C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 173767

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Викторов, Орлов

МПК: C07F 9/02

Метки: фосфора, эпоксипроизводных

...г (0,2 г атом) металлического натрия и 6 г (0,2 л 1 оль) параформа в 250 лг.г эфира, по каплям при пе ремешивании добавляют в течение 20 лгин147 г (1,6 доль) эпихлоргидрина и 4 г (0,1 лголь) едкого патра. После этого реакционную смесь нагревают с обратным холодильником при перемешивании в течение 25 3 час, Затем от реакционной смеси фильтрованием отделяют осадок хлористого натрия и едкого натра, фильтрат промывают 150 льг воды, сушат хлористым кальцием и после отгонки растворителя и непрореагировавшего 30 эпихлоргидрина фракционируют в вакууме3Получают 20,1 г (40 о/,) дипропил-(глицидилоксиметил)-фосфината с т. кип. 150 С (1 мм рт, ст.); по 1,4460; д 4 1,0941; МКо найденное 61,48; вычисленное 61,49.Найдено, %: Р 11,77; эпоксидных групп...

Номер патента: 173768

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/34

Метки: 173768

...редмет из етен дггисная группа50 вестно получение 1-хлор-фосфолин- ов взаимодействием диеновых углеводос алкилдихлорфосфитами при нагреваоксидродовнии.С целью упрощения способа и повышения 5 выхода целевого продукта предложено 1-хлор-фосфолин-оксиды получать взаимодействием диеновых углеводородов с алкилдихлорфосфитами при нагревании в присутствии треххлористого фосфора. 10П р и м е р. 1-Хлор-метил-фосфолин-оксид. Смесь 0,03 г моль бутилдихлорфосфита, 0,05 г моль треххлористого фосфора и 0,03 г моль пиперилена запаивают в ампулу и погружают в нагретую до 90 - 100 С баню. 15 Реакционную массу выдерживают при 120 - 130 С в течение 7 час, после чего продукт выделяют перегонкой; т, кип. 9 б - 98 С (2 мм рт. ст.); д 4 1,2575; по 1,5159;...

Номер патента: 173998

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Смирнов

МПК: C07F 5/00, G01N 27/48

Метки: нуфлеина, полярографического

...одписная г 0 уппа Л 3 17 СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИ Точную навеску 0,01 г лютену ряют в мерной колбе емкостью 5 татном буферном растворе с рН полученного раствора переносят 5 зер, продувают для удаления и ком азота 5 лин и снимают поля О до - 0,9 в, применяя в качес да сравнения насыщенный калом трод. Температуру полярографи 1 О створа поддерживают постоянной помощью ультратер мостата.Количество нуфлеина, содержащееся в анализируемом лютенурнне, рассчитывают по калибровочному графику, построение которого заключается в следующем.Точную навеску 0,01 г нуфлеина, принятого за стандарт, растворяют в мерной колбе емкостью 50 лл в ацетатном буферном рас- О творе с рН 4,05. 2 лл полученного раствора переносят пипеткой в электролизер и снимают...

Номер патента: 174038

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Андельбаум, Ицкова, Мельников, Сергеева, Стонов, Якимова

МПК: C07F 9/165

Метки: 174038

...при температуре ниже 10 Наиболее целесообраз:-о в качестве дефолиантов и гербицидов применять или растворы в органических растворителях илп водные эмульсии, получаемые из концентратов эмульсий; как растворитель можно использовать ксилил или другие ароматические углеводороды в смеси с керосином илн дизельным топливом, Для получения концентратов эмульсий можно использовать растворы дпсульфидов 0 в ксн.;зле с добавкой ОНи кальциевогосульфогола в колиестве до 10 - 15% суммы эмульгаторов от количества раствора дисульфида в ксилоле или другом ароматическом углеводороде и их смеси.5 П р и м е р 2. Дефолиируощая активностьданной группы соединении изудалась на хлопчатнике сорта 108-ф. Расте;ня хлопчатника обраоатывались препаратами прп...

Номер патента: 174180

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Буланкина, Военна, Либман, Новокрещенов, Петров, Супкарев

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкилфосфатов

...0,97 -20 - 350,- 1,446,ных оты недоуде О лага- батыих, хлоизата 15енин вном обра шении ением 1 редмет изобретени тнош ра(1 моль) воды и изляют хлористый водсухим азотом. Затем хлорокиси фосфорании добавляют еакционной смесрод путем прод при 50 С и п при 8 г удареме ъ 3 писная группа М 50 Известен способ полученил диа тов, заключающийся в последовате работке хлорокиси фосфора мет высшим спиртом, Получаемые пр нечные продукты содержат больш ство примесей; кроме того, необхо пользования метилового спирта производство диалкилфосфатов.С целью устранения вышеуказан статков, повышения степени чист шевления конечных продуктов, по емому способу хлорокись фосфора вают водой при молярном соотно равном 1: 1, с последующим удал ристого водорода и...

Номер патента: 174185

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вабель, Всес, Иванова, Лельчук, Сем, Франгул

МПК: C07F 7/16

Метки: диметилдихлорсилана1, отс1а

...актив- ношении выхода нализ продуктов реакции, / нцентраци лористого кадния, та Производительность, г)кг час,(СНз)л 31 Н Нз)а 3 С СНг 8 НСо 1,),3 к. НЗЗС9,0 о,о мет изобретени пйся тем, чтоцелевого прокадмия от весав обрабатыва)о кадмия, ог,гсиаю влип.иии вывп)да 4,3 Ъ хлористого работаииый сила ири 180"С. с целью ио. укта, С)е )ут сплеза и е)бг те)мнини одласная группа Л% 5 Известен способ получения диметилдихлор.снлана взаимодействием хлористого метила скремнемедиым сплавом с ипользованием вкачестое промотора соединений кадмия. Выход виродукта при этол низок,С целью повышения выхода предложенспособ получения диметилдихлорсилапа, состоящий и том, что берут 4,3 Юо хлористогокадмия от веса кремиел 1 едиого сплава и обработаннлй им...

Номер патента: 174186

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 7/14

Метки: 174186

...Метилэтилэтинилсилан получают аналогично из 20 г натрийацетилена в 200 лл нитробензола; т. кип. 67,8 С при 730 лгм рт, ст,; по 1,4115; а 4 0,7361; Мй, 33,17; МК вычисленное 33,56, Выход 27,9 г (64%).3. Диметилдиэтинилсилан по поПодписная грушга ЛР 5 добно описанному выше из 55 г натрийацетилена и 73 г диметилдихлорсилана в 500 лглнитробензола; т, кип, 33,6 С при 725 лгм рт. ст.;п 1,4236; с 14 0,7801; МК 35,33; МК вычисленное 36,32. Выход 28,8 г (48%).Найдено, %: С 66,61; Н 7,46; 51 25,75,С 6 Н 8%;Вычислено, %: С 66,64; Н 7,45; 5125,98,4. Метилдиэтинилсилан получают из 32,4 гнатрийацетилена и 40 г метилдихлорсилана в300 лгл нитробепзола; т. кип. 68 С при 730 ммрт. ст., по 1,4290; А 0,7799.5. Метилвинилдиэтинилсилан синтезируютиз...

Номер патента: 174623

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изо

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийсодержащих, р-хлоракролеинов

...могут быть использованы для производства кремнийсодержащих мономеров и полимеров.Предлагаемый способ заключается в том,что на кремнийацетиленовые альдегиды действуют хлористым водородом в среде уксусной кислоты.Пример 1. Получение Ь-триметилсилил-В-х лоракролеина. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабэкенную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и трубкой для ввода газа, помещают 3 г триметилсичилпропар гилового альдегида в 15 мл ледяной уксусной кислоты И при комнатной температуре пропускают хлористый водород до привеса рассчитанного количества НС 1. При этом температура реакционной смеси повышается на 71 ОС. Затем содержимое колбы перемешивают еще 1 час и разбавляют 30 мл воды. Органический слой...

Номер патента: 174624

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изоб

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкилфосфитов

...- 74 С 20 (25 млс рт. ст.), С 1-4 -- 1,19 б 0, п = 1,4028. б) К 50 мл хлороформа при ботировании сухого воздуха од бавляют 0,4 г моль треххлори 5 1,4 г моль метанола, поддерж ру 5 - 10 С. Продувание возду сначала без вакуума, а затем в пературы 20 СС. Остаток, со хлористого водорода, обрабать 0 фосфитом, как описано выше174624 Предмет изобретения Составитель И. С. Ялова Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. 1(урилко Корректор С. И. СоколоваЗаказ 281012 Тираж 676 Формат бум. 60 Х 901/8 Объем 0,16 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 массу выдерживают прн 70 - 75 оС (25 - 30 мм рт. ст.) и получают технический продукт, который...

Номер патента: 174625

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Государственный, Продуктов, Проектный

МПК: C07F 9/40

Метки: апгидрида, винилфосфиновой, кислоты, кислых, эфиров

...кислый эфир винилфосфиновой кислоты,Пример 1. Получение моно а м ил ового эфира винилфосфиновой кис лоты. К 1 моль дихлорангидрида винилфосфиновой кислоты, охлажденному до 10 С, прибавляют по каплям 1 моль безводной муравьиной кислоты. По окончании саморазогревания реакционную массу нагревают в течение 3 час 2 о при 120 - 130 С и выдерживают в вакууме до полного удаления газообразных продуктов при этой же температуре. К полученному ангидриду прибавляют 1,1 моль н-амилового спирта и нагревают 2 час при 120 - 130 СС, Непрореагировавший спирт удаляют в вакууме. Получают моноамиловый эфир винилфосфиновой кислоты, Выход 92%, с 124=1,087; и" =1,4521. Экв.: найдено 192, вычислено 178; МКо. най. дено 44,33; вычислено 44,92, . 30...

Номер патента: 174626

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Организаци

МПК: C07F 9/17

Метки: триалкилтетратиофосфатов

...продукт, выход 99,5%,с 124 1,0764, п 1,5649,Продукт почти нацело перегоняется при116 - 118 сС (0,001 лм). Константы перегнаиного вещества с 1 1,0755, п 20 1,5653.го Найдено, %: Р 9,17; Я 38,51.СН 2-,РБ.Вычислено, % Р 9,39; Я 33,78,Пример 2. Получение тригексил т етр атиофосфатаСмесь 0,05 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,15 г моль н. гексилмеркаптана и 40 мг пиридина нагревают в атмосфере азота при 120 - 125 С в течение 6 час (до прекращения Зо выделения НС 1) и в остатке получают практически чистый продукт, выход 99,8%, Р 1,0263, и 0 1,5416.Характеристика перегнанного вещества: Т. кип, 148 - 150 С (0,001 лл рт, ст.) сР 1,206, и,"о 1 5408 Найдено, %: Р 7,39; 8 30,08.С 8 Н з 9 Р 8.Вычислено, %: Р 7,48; Я 30,91.При использовании в...

Номер патента: 174627

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изо

МПК: C07F 9/34

Метки: дихлорангидридов, замещенныхвинилфосфиновых, кислот

...Выход 56,6 г (60% теоретического) НГИДРИДОВ ЗАМЕЩЕННЫХВЫХ КИСЛОТ По литературным данным для дихлорангидрида этоксивинилфосфиновой кислоты т. кип.84 С (2 мм рт. ст,) п, 1,4969; д 4 1,3321.б) В условиях, описанных выше, из 37,5 г (0,5 люль) диэтилового эфира и 312 г (1,5 моль) пятихлористого фосфора, растворенного в 500 мл хлорокиси фосфора, получили 52,2 г вещества, с т. кип. 85 С (2 лглг рт. ст.) пр 1,4958, представляющего дихлорангидрид этоксивинилфосфиновой кислоты. Выход 55%.Пример 2, Получение дихлорангидрида пропоксиметилвинилфосф иновой кислоты.В условиях, описанных выше, из 100 лгл (0,72 люль) дипропилового эфира, 312 г (1,5 моль) пятихлористого фосфора в 200 мл хлорокиси фосфора и 200 мл петролейного эфира выделили 79,5 г...

Номер патента: 175010

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Альфредо, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07F 5/06

Метки: 1сеgt, рп-рп, —г

...количества водорода. Отсюда следует, что продукт состоит в основном из Е 1 А 1 С 12 (теоретический состав: алюминий 21,270/о, хлор 55,8 О/,; теоретическое количество выделяющегося газа: 176,6 нслР/г). Пример 5. 23 г Е 12 А 1 Н помещают в колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, патрубком для подачи реагирующего газа, патрубком для отвода газовой смеси, образующейся в результате реакции, в газометр. Аппаратуру заполняют сухим азотом при атмосферном давлении. Е 1.А 1 Н получают перегонкой в глубоком вакууме (0,02 мм рт. ст.) продукта синтеза алкилпроизводных алюминия из этилена, алюминия и водорода при температуре 100 С и давлении 200 атм в условиях недостаточного количества этилена. Продукг после перегонки характеризуется...

Номер патента: 175056

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бурнашова, Комаров, Шостакойский

МПК: C07F 7/10

Метки: виниламиновспособ, кремнийацетиленовых

...прибавляют 13,5 г триметилхлорсилана. Содержимое колбы разбавляют сухим эфиром, перемешивают в течение 2 час при нагревании на водяной бане и отфильтровывают. Осадок тщательно промывают эфиром. Последний отгоняют, а оставшееся вещество перегоняют в вакууме. Выделяют 9,2 г (38%) вещества. Т. кип. 98 С (3 млг рт. ст.); и о 1,5125; 14 0,8511; МК найдено 68,95; МК вычислено 64,42. Пример 2. Синтез диметилэтилсил ил эти н илв и н ил диэтил амина.Из 4,05 г магния, 18,2 г бромистого этила, 20 г диэтилэтинилвиниламина и 20,44 г диметилэтилхлорсилана получают 12,3 г (36%) вещества. Т. кип. 117 С (2 мм рт. ст.), и о 1,5150; д 4 0,8562; МК найдено 73,74; МК вычислено 69,05.Найдено, %; Н 10,87; С 68,60: Я 1 13,44;65Сг 2 Н.з 8 Ю.Вычислено, %: С...

Номер патента: 175057

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бабкина, Гладштейн, Организаци, Соборовский

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиловогоэфира, одновременного, сульфофтор

...-алкилфосфиновой кислоты и а(алкилдиалкокси) - фосфано-р-хлорэтансульфофторида так же, как и сами соединения, являются новыми. Полученные соединения могут быть использованы в качестве инсектици. дов. 6,27; 6,42; ,24; 12,64; 0,65; 05 кип, 117 -1,4455; д 4 вычислено овременного полур- (сульфофтор) -ала-(алкилдиалкокфофторида путемх эфиров алкил- рэтансульфофториением известными я способ одного эфиракислоты итилового эприбавля а при - 30 ле удалени е фракции. ира мет 106 гСмесь хлориредмет изобретения еменного получения алкилоульфофтор) -алкилфосфиновой (алкилдиалкокси) -фосфано+ торида, отличающийся тем, е эфиры алкилфосфин истой гают взаимодейстзию с торидом с последующим разы ми способ а ми. акция: т. кип, 58 - 63 С1,4181; д 4 1,2441;...

Номер патента: 175505

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Власов, Глирсков, Игнатенко, Изобретеии

МПК: C07C 43/00, C07F 7/22

Метки: ацетиленовыхэфиров, одновременного, простых, триалкилйодстаннанов

...Япйз) подвергают взаимодействию с йодистым метилом в запаянной ампуле или автоклаве при температуре до 200 С. Оптимальная температура процесса 100 в 1 С,Полученные триалкилйодстаннан и простои ацетиленовый эфир могут быть разделены перегонкой вследствие большой разницы в температурах кипения.П р и м е р 1. В запаянной ампуле нагревают 17,67 г (4-триэтилстаннокси) -бутин; т. кип, 60 - 62 С (1 лсл рт. ст.) п 2 р 1,488., с 2 о, 1,2470) с 18,7 г йодистого метила нри 100 в 1 С в течение 12 час, затем разгоняют.В П р и м е р 2. Взаимодействие З,З-диметил- (триэтилстаннил) -3- (триэтилстаннокси) -пронинс йодистым метилом. В запаян3,3-ди метилстаннокси)при 190 2смесь раз14 02 г (654 - 55 С (тературныест), и 8Яп С=-ССси-триэти59 С (0,42О МКо...

Номер патента: 175506

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Белов, Моисеев

МПК: C07F 15/00

Метки: ди-ц-хлоробис

...содержащей ацетат натрия (0,145 г моль), при 20 С происходит частич. ное восстановление соли палладия.После поглощения 2,3 нл пропилена (1,66 глюль на 1 г моль РЙС 1,) раствор отфильтровывают от выпавшего металлического палладия и разбавляют двукратным объемом насыщенного раствора ИаС 1, при этом выпадает желтый осадок, который очищают перекристаллизацией из эфира, Выход 15%. Вычислено для СВНРс 1 С 1: С 31,97; Н 4,92; Рй 47,37; С 1 15,74.Найдено: С 31,65; Н 4,84, Рй 47,19; С 1 15,79, П р и м е р 2. При действии пропилена на раствор хлористого палладия в уксусной кис. лоте (0,0625 г моль Рс 1 С 1 в 200 лгл СН,СООН), содержащей ацетат натрия (0,200 г лголь), при 20 С происходит частичное восстановление соли палладия. После поглощения...

Номер патента: 175507

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Алексеева, Андреев

МПК: C07F 7/08

Метки: акрилового, кислот, кремнииорганических, ряда, сложных, эфиров

...И. Пименова Техред Ю. В. Баранов Корректор Г. П. Зимина Заказ 3396/3 Тираж 675 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Сапунова, 2 Типография, пр. Найдено Я, о/,; 24,51; вычислено 51, %: 24,17,Пример 3, Синтез метилсилилтрпакрилатаВ реакцию берут 44,8 г (0,3 моль) метил- трихлорсилана, 64,8 г (0,9 моль) акриловой кислоты, 90,3 г (0,9 моль) триэтиламина, 600 мл петролейного эфира и 0,4 г пикриновой кислоты. Смесь перемешивают 3,5 час. Фракционированием в вакууме выделяют 31 г (0,121 лголь) метилсилилтриакрилата, Выход 40% от теоретического.с 1 зв 4 1,1279; по 1,4424; т. кип. 104 С (1,5 м в рт. ст.); МКо найдено: 60,12; МКо...

Номер патента: 175508

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ивин, Шелакова

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40

Метки: s-p-хлорэтиловых, полученияs, эфировфосфиновых

...матеП р и м е р 1. П о л у ч е н и е О-и з о и р о и и- ловоЯ, Я, Яхлорэтилового эфира метил фосфонатаВ трехгорлую колбу с обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой помещают 16,4 г (0,1 люль) диизопропилового эфира метилфосфинистой кислоты и 30 лгл сухого бензола. При перемешивании и охлаждении льдом медленно прибавляют смесь из 19,5 г (0,1 моль) 2-хлорэтилтритиохлорида и 30 лог сухого бензола.Реакция протекает с разогреванием. По окончании прибавления растворитель отгоняот, вещество выдер.кивают в вакууме и анализируют: по 1,5310; 04 1,2243. Пример 2. Получение 3, Я, Я-хлор.этилового э ф и р а диэтил ф о сф а та.В трехгорлую колбу с механической мешал.кой, обратным холодильником и капельной во. О ронкой...

Номер патента: 175509

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камак, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/50

Метки: а-хлорэтилфенилсульфидом, взаимодействию, диал, диалкил, диарил)-а, диарил)-хлорфосфины, киль, меркаптофенил, новпредлагаемый, окисей, отличается, подвергают, тем, тиоокисей, фосфи, этил

...самопроизвольно поднимается от 20 до 35 С. смесь перемешивают 1перегонке полученной рделено 10,1 г (56,5%) ф162,5 С (1 лл рт. ст.); иМК, найдено 70,76; МНайдено, %. С 59,1Р 11,84; 12,22.Вычислено, %: С 5Выделенная фракц(С 2 Н-) 2 Р СН ЯСН;11ОСН,Примерэт ил-а-меца В аналогичных с вышеописанным примеромусловиях получают 19,6 г сырого продукта присоединения а-хлорэтилфенилсульфида к диэтилхлорфосфину. В него пропускают серо водород до полного насыщения, что сопровождается выделением тепла и хлористого водорода. Повторной разгонкой полученной реакционной смеси выделено 9 г (53%) фракции с т. кип. 165 - 166 С (0,5 .цл рт. ст.) 2 п 1,6102; Ф 0, 1,1354; МК р найдено 78,96;МКо вычислено 78,1Анализ для С.93Пример 3, Синтез тиоо киси...

Номер патента: 175510

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Воронков, Евдокимова, Федотова

МПК: C07F 5/02

Метки: трис-(р-хлор(бром, этиламино)-бора

...прочих органических растворителях, Перекристаллизовать не удается. Найдено, %: В 4,28; С 1 44,04 Вычислено, %; В 4,39; С 143,20, 29,23; Н 6,одписная группа5 Сущность предложенного способа заключается в том, что этиленимин подвергают взаимодействию с треххлористым или трехбромистым бором. Способ осуществляют в среде растворителя при минус 20 С. Указанные соединения смогут найти применение в качестве добавок к маслам, при получении полимеров,Пр им ер 1. П ол учен и е тр ис-(р-б р о мэт ил а м и но)-бора.К раствору 4,17 г (0,016 моль) трехбромистого бора в 50 мл безводного СС 14 прибавляют при перемешивании и охлаждении до - 20 С раствор 2,15 г (0,05 моль) этиленимина в 20 мл СС 1,. Перемешивание продолжают еще 2 час, затем отфильтровывают...

Номер патента: 175959

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Антонов, Горбунов, Жигач, Курекова, Организаци

МПК: C07F 5/02

Метки: алкилбордихлоридов

...13,0 о 4.пр 1 9 с в э Приме гализаторе проводится 0 отношении/о на угле СКЛТ-Д методике примера 1) зНв . СзНо=1: 4,6: 3 на касинтез ри со 5. В(п В 5,одписная группаособ получения алкилбордихл ющийся во взаимодействии г водородом и олефинами в пр изатора - асбеста при 350 -П р и м е р 1, В стеклянный реактор объемом 100 слгз загружают 15 слз катализатора (02% Р 1 на угле СКЛТ-Д) и в течение 6 -- 7 час восстанавливают водородом при 450 С, а затем устанавливают рабочую температуру реактора 360 С и подают в него смесь хлористого бора, водорода и этилена в соотношении ВСз: Н,: С. Н, = 1; 4,8: 2,4 (соответственно 164, 81 и 34 мл/дгин). Продукты реакции конденсируют в ловушках, охлажденных до 78 С. Содержание этилбордихлорида в конденсате...

Номер патента: 175960

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Загоровска, Крешкоб, Чивикова

МПК: C07F 7/02

Метки: глицеросиликатов

...в качестве исходного сырья применяют тонкодисперсную гидратированную двуокись кремния, которую растирают с глицерином и затем нагревают до 110 С для удаления адсорбированного воздуха. Полученные продукты представляют собой прозрачные вязкие глицериновые растворы глицеросиликатов с содержанием двуокиси кремния от 0,5 до 600/О,Способ прост и не требует высокой температуры и высокого давления при синтезе.Исходными материалами для синтеза служат дистиллированный глицерин и двуокись кремния (3102 85%, Н 20 15%, следы Сц, Са, Мд, Т 1. Удельная поверхность тонкодисперсной двуокиси кремния 450 - 500 м 2/г). П р и м е р. Двуокись кремния60 г на 100 г глицерина) помещаюровую чашку и заливают /4 объем Содержимое чашки растирают в течение25 - 30...

Номер патента: 175961

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Москва, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: активных, биологически, благодаря, быть, веществ, высокой, использованы, качестве, могут, продуктов, промежуточных, реакционной, способности, также, формаленфосфорилированные, формали, фосфорилированных

...взаимоде вию с ортомуравьиными эфирами при на вании до температуры 200. П р и м е р 1. Получение диэтилфосфон лаля (диэтилового эфира диэтоксиметилф финовой кислоты)П р и м е р 2. Получение диэтилфосфонметилаля (диэтилового эфира днметоксиметилфосфиновой кислоты) вы ис ых тов Н том,С,Н 5 ОФ СН,О ОС. ст- ретиСмесь 46 г диэтилфосфористой кис. 35,3 г триметилового ортомуравьпного нагревают в течение 5 час в запаянной при 182 С. Из реакционной смеси отг 2,4 г метанола, 25 г триметилового о равьиного эфира и 33 г диэтилфосфо кислоты. Из остатка выделяют 15,8 г на вступившие в реакцию исходные) д фосфонметилаля, Т, кип, 112 - 114 С/ п 20 1,4246, 0240 1,1043, МКр 49,05; выч. Найдено, %: Р 14,52; 14,78. С-,Н-,О;Р,Вычислено, %: Р 14,62.5 2 Н...

Номер патента: 175962

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: метилили, пропилдихлордитиофосфатов

...Л 0 5 г.) Предложенный способ получештя метил- цлц пропилдихлордцтиофосфатов в литературе не известен. Оц закгиочается в том, что тиотреххлористьш фо" фор подвергают взаимодействшо с соответствующим спиртом при 55 - 65"С, Получе.шую смесь выдерживают прц перемсшивании, пока пе выделся весь НС, повышая температуру до 120 С, с последующим нагреванием в закрытом сосуде прц 175 - 185 С и выделением целевого продукта перегонкой. Таким образом получают метилдцхлордитиофосфат с выходом 70",или пропцлдцхлордцтиофосфат с выходом 510/,.Примеры:1. Метцлдихлордптиофосфат. 1( 0,7 г лголгь 1 тиотреххлорцстого фосфора прибавляют при перемешивашш в течение 1,5 час 0,35 г гио.гь безводного метанола, поддерживая температуру 55- - 65 С. Затем смесь...

Номер патента: 175963

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ивин, Промоненков

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксихлорфос-финовых, кислот, производных

...с мешалкой, обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термометром помещают 4 г (0,0244 лсоль) О,О-диэтилвинилфосфината и при перемешивании прикапывают к нему 2,9 г (0,0269 1 соль) третбутилгипохлорита, поддерживая температуру смеси за счет выделившегося тепла 35 - 40 С. Затем реакционную массу перемешивают еще 4 - 5 час при 30 - 35 С, после чего выдерживают в вакууме при остаточном давлении 1 лс,1 с рт, ст. и температуре бани 65 - 70 С в течение 2,5 - 3 час.Продукт реакции - светло-желтая жидкость со слабым нехарактерным запахом, устойчивая при хранении. Выход 4,34 г (65,3 О,),с 14 1,1311; по 1,4520; МКо найденное 65,49; МКо вычисленное 65,76,Найдено, ф/О: С 44,88; 44,67; Н 8,63; 8,45; Р 11,69;...

Номер патента: 175964

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кузнецов, Прасолова, Тюрикова, Файзуллин

МПК: C07F 9/02

Метки: полисульфонатов, фосфорсодержащих

...и отвода азота и хлористого водорода помещают 15 г бензолдисульфохлорида и 10,4 г хлористого тетраокисьгидроксиметиленфосфония (ХТОФ). Реакционную массу продувают очищенным азотом и при перемешивании нагревают до 120 С. Сначала бурно выделяется формальдегид, а затем хлористый водород.Через час содержимое колбы становится очень вязким. Реакционную массу нагревают при 130 С до прекращения выделения НС 1, а затем подвергают вакуумированию в течение часа при 12 лл рт. ст, и 130 С. Полученную массу промывают водой, горячим бензолом и высушивают в вакуумсушильном шкафу.10 Продукт, представляет собой серый порошок,пе растворимый во многих растворителях.Т. пл. 128 - 139 С, причем плавится порошок неполностью. При повышении температуры до 210...

Номер патента: 176293

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Малахов, Палицын, Пискунова

МПК: C07F 17/02

Метки: ферроцена

...Последнее получено цз кристал. лического (водного) путем обезвоживания в вакуумсушильцом шкафу под вакуумом при нагревании до 160"С. Включают подачу азота со скоростью 1 л(час. Хлористое железо присыпают с такой скоростью (один час), при которои температура в реакторе не поднимается выше 30 С. Затем цз капельной воронки в течение двух часов приливают смесь цз 650 лл мономера циклопецтадиепа и 600 лы диэтиламина, предварительно охлажденную до - 10 С. После прибавления всей смеси содержимое реактора перемешивается в течение 8 час при комнатной температуре. В это время азот не подается.Прямо цз реактора отгоняют продукты перегретым водяным паром, заменив капельцую воронку на трубку для подачи пара. Одновременно заменяют обратный холодильник...

Номер патента: 176294

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Алимов, Ираидова, Кудрина, Федорова

МПК: A01N 57/28, C07F 9/24

Метки: 0-диизопропил-0-л1етилдиметилалаидадитиопирофосфорной, кислоты

...температуре х.1 Орангидрид О-г 1 етнл-Х-днметилсмндс тнофосфорной кислоты (т, кнп. 92 94 С прн 17 л 1,1) 17,35 г (0,1 л 1 оль) и реакцнонн 5 ю смесь выдерживают при перемеши ванин н температуре 40 - 45 С в течение 20 час. 31 тем к смеси для растворения продукта прибавляют 80 1 л эфира, хлористоводородный трпэтиламин отфильтровывают (см. примечание), а эфирный раствор промьвают два раза водой и сушат сульфатом магния. После удаления эфира получают 27,1 г (81% ) продукта.Подписная группа Л 0 50 При перегонке вещество разлагается. и 01,48240 ).1430. На 1 дено ЧК 83,47; вычислено ЧК 83,86.Для С 5 Н .1.О,Р ) найдено, 00. Р 18,11;:7,96; вычислено, 10. Р 18,51.Вещество представляет сооой жслпгую жидкость с запахом тпосоеднненнй, хорошо раст-...

Номер патента: 176295

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Богатырев, Бондаренко

МПК: C07F 9/17

Метки: s-трибутилтритиофосфата(бутифоса, полученияs

...група Л" 50 Известен способ получения Я, Я, Я-трггбутилтритиофосфата (бутифоса) взаимодейст вием и-бутилмеркаптана с треххлорнсгым фосфором и с последующим окислением получающегося фосфнта кислородом возд ха Указанный способ двухстадиен,Известен также одностадийный способ пол чения бутифоса взаимодействием н-бутц.гмеркаптана с хлорокнсью фосфора в присутствии акцептора хлористого водорода органического основания, например триэтиламнна. При этом способе вводят в реакцию органическое основание, годлежащее в дальнейшсм регенерации.Для упрощения последнего способа предложено проводить реакцию без акцептора хлористого водорода н с применением в качестве затравки растворителя самого бутифоса.Оптимальная температура реакции 120 150 С.Г 1 р и м...