C07F 9/09 — эфиры фосфорных кислот

Номер патента: 41949

Опубликовано: 28.02.1935

Автор: Фалькова

МПК: C07F 9/09

Метки: вводе, глицерофосфата, кальция, растворимого

...тГО; ПОЛУЧЕННЫЙ фИЛЬтРЯТ ВЫПЯ )ИВсО ДО СИРОПа, КО- тоиый посл:. Обраоо ;и 93-лЧЫ.ЕЛЯЕт МЕ:Кй ОСЯ ОК Г.ИЦЕт)ОфОС,)Ядт Ят)и),". ПослеДнЙ ОтЬ "лтОвываОт: СУ 13 Т, СПИРТОВО фЛЬТРЯ ОТ Г,тПЕтО. фо ф с 1 твт)ИЯ сддяс ттт;т "Я РтВ Л ЕИ Я КЕЛУс Х Л О Рс С Г 0 Г 0 К 3 Л Ь Ц 1: 5,т) тт;саЗЬ(ВЯЕ тсттС "ТС" Пт,Е а с 0, с 1 т;15 таК КаК ИЗ:ЕСТНО, ЧтО 1:Р, 1 тпа ЯНИ 1 ДО С:РОПЯ СМЕСИ а+Г,:ИЦСРОфОСфата Нт ) тт я И ) б" яООТКЕ ПОЛтЧЕИН О 0 Гтто я 90-.т сии; том -со,денекие О,.тя.тся в ширтном мяточнике.дт.л О) Н С ТЫ Й К Я Л 1 й ДЛЯ О С с )1 тД Е . . Я Ч НСЕОфосфатя .яльцтия Возъ 10 жнд за- Л.Е.ЯТ) УКСУСНОК: "Л й. ГЯЫ 15 Е)1, "ТО иск, Оти т присутст 1 итд бО.,д 1 их коли. сБ х. ристОГО н.".)Ня) Отмыание От КОТО)1 ЯХ И"ЕДСТЯВЛ 51 Т ДОВО.ЬИО ДЛИЕЛЬНЫЙ...

Номер патента: 41950

Опубликовано: 28.02.1935

Автор: Фалькова

МПК: C07F 9/09

Метки: воде, глицерофосфата, кальция, растворимого

...соли сначала минеральных фосфатов, а затем -изомера, и наконец а-изомера.В предлагаемом способе с помощью кальциевой соли высаживаются минеральные фосфаты, из фильтрата высаживают р-изомер половинным количе,твом соли кальция, фильтрат идет на растворение эфира после омыления, а осадок -изомера и моноглицеродифосфата идет на изготовление глицерофосфата натрия и железа, фильтрат от первого осаждения выпаривают и выпадающее новое количествоизомера отфильтровывают, а из фильтрата уже получают фармакопейный препарат новым осаждением солями кальция, обработкой спиртом и фильтрованием.(357) Класс 12 о, 8,-.-гг г яоьииащД 13 ГЗ.,Пг 1 О 7 ЫРаЖосан с ТЕНТ Способ состоит в том, что полученный обычным путем омыленный эфир растворяется в воде....

Номер патента: 99821

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Андрианов, Казакова, Рутовский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/09

Метки: продуктов, фосфоркремний-органнческих

...повышения когезионных ЗОВРЕ.ХЕНиЯСВИДЕТЕЛЬСТВУ РКРЕМНИЙОРГАИ ИЧЕСКИХТОВ сил), в тйккс Огвстойкости сз 10,1 изделий из них.П р и и е р 1, Для получения триметилсилилфосфата пер:аешивают в тчение пяти часов при температуре 20 - 22-" 108,6 весовых частей триметилхлорсилана(СНз) зЯСЦ, 136,09 весовых частей фосфорнокислого калия 1 КНзР 041 и 100 весовых частей ксилола. Выпавший Осадок Отфильтровывают и от фильтрата отгоняется растворитли.Осз ат 1;к. представляющий собой триметилсилилфосфат (эфир ортофосфорной кислоты и триметилси,1 аиоля) (СНз) з 51 ОРО(ОН) з, дз 1 я очистки перекристаллизовывается из беизола.Элементарные анализы подтверкдают указанную выше структуру:Найдено (в %);% - 15,12, Р - 17,21, (ОН) - 20,42.Вычислено (в %): Я -...

Номер патента: 119180

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Завлин, Соколовский

МПК: C07F 9/09

Метки: бета-аминоэтилового, кислоты, три, фосфорной, эфира

...обратным хслодилником и затвором, помещают 18,3 г (0,3 молл) свекеперегна;шого этаноламина (г 1=1,022) и прн перемешивании на холоду приливают 15,3 г (0,1 гмоля) свекеперегнанной хлорокиси фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 90. Через 1,5 - 2 часа реакция заканчивается и выделяется сырой продукт вязкий белого цвета - трихлоргидрат три(1 з-аминсэтилового) эфира фосфорной кислоты; его промывают бензолом и при кипячении в спирте закристаллизовывают (т. пл, = 212 - 213).Выход сырого продукта близок к количественному. Затем к 15 г полученного трихлоргидрата три (1 з-амнноэтилового) эфира фосфорной кислоты приливают при перемешивании спиртовой раствор алкоголята натрия, полученный из 3,1 г...

Номер патента: 125559

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Валетдинов, Валишева, Кузнецов

МПК: C07F 9/09

Метки: аминозамещенных, дии, кислоты, триалкильных, фосфорной, эфиров

...ет изо бр етени Способ пол кислоты, о т л и рабатывают пр щелочного мета фиров фосфорной ы последней обт"твни 0 2 - О 6% учения аминозамещеннь чающийся тем, чтонагревании алканолам пла от веса эфира. алкильных э лкильные эфи нами в прис Описанный способ получе ов фосфорной кислоты является таточно чистого продукта.Особенность,"пособа заключается в том, что алкильные эфиры фосфорной кислоты обрабатывают при нагревании алканоламинамн в присутствии 0,2 - 0,6% щелочного металла от веса эфира.Полученные продукты могут быть использованы как исходные ма. териалы для получения, например, инсектицидов и пластификаторов.П р и м е р 12 г (СНзОз) Р = О н НО СНзСНАНа "мешивают,в реакционной колбе с добавлением 0,5 г металлического натрия. Смесь...

Номер патента: 125561

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Валетдинов, Валишева, Кузнецов

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: алкилфосфорных, биси, кислот, трис-моноэтаноловых, фосфорной, эфиров

...ЗК в литера фосф ори обработк идами ал с рекомен обочных р быть выр ОСН 2 СН туре не ой и а, и алког килфо" дуется еакций) ажены12 опис килфо олята финово вести с пр следуэтаноламиноагается полуртовой среде сью фосфоуре (для пзкалия. Реако- Р(ОСНзЯРО 2 КОСН. .С 11,р им ер, 20,3 г кали 150 г метилового спи вают хлорокись фосфо так, чтобы температурхлористого калия (1 хлористым водородом, в вакууме. Через неко 1 вается (длинные игль оголята моноэтаноламина ра к полученному раствору пост ри этом реакционную массу е поднималась выше 30. Вып тфильтровывают, а фильтрат е чего от него отгоняют мет время оставшаяся масса закр и алк рта и ра. П а ее н 5 г) о послторое). Предмет изоб етения этаноламиновых эфиров фосот л и ч а ю щ и й с я тем, что...

Номер патента: 133060

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Песин, Халецкий

МПК: C07F 9/09

Метки: бета-хлорэтилдиэтилфосфата

...состоящей из 30 лл сухого четыреххлористого углерода 15,5 лл триэтиламина, 6,7 лл этиленхлоргидрина и 50 мл сухого эфира постепенно прибавляют смесь, состоящую из 13,8 г диэтилфосфористой кислоты и 10 лл сухого эфира с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 30, После перемешивания в течение 2 час при 30 и в течение 48 час при 20 образующийся осадок отфильтровывают, промывают эфиром, от фильтрата отгоняют эфир и четыреххлористый углерод и остаток перегоняют в вакууме. Получают следующие фракции: т, кип.=109 - 117 при 5 - 6 лж; пГ =1,4290 (12 г) и т. кип.=117 - 130 при 5 - 6 лл; п =1,4276 (5,5 г); выход - 82% от теоретического. Обе фракции представляют собой прозрачные бесцветные жидкости, растворимые в эфире и...

Номер патента: 144845

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Евдаков, Петров, Радченко

МПК: A01N 57/12, A01N 57/14, C07F 9/09, C07F 9/18 ...

Метки: диэтил-2, диэтил-4-нитрофенилтиофосфата, меркаптоэтил-этилфосфата

...паранитрофенола нагревакзт 3 час при 100 в токе аргона, а затем выдерживают 1 час в вакууме водо- струйного насоса при 80 - 90.После охлаждения к реакционной массе прибавляют при перемсшивании 1,44 г (0,045 моля порошкообразной серы и нагревают при перемешивании 3 час при 110 - 120, После охлаждения и перегонки получают 8 г продукта реакции паратиона (61") т. кип. 115 - 17(0,03 л,я);20 г 2 О пауз 1,539 о) по литературным данным т. кип. 1 5 (0,04 л,н); 11 о 1,5385) .П р и м е р 2, Смесь 4,1 г (0,038 моля) 2-этилмеркаптоэтанола 7,1 г (0,038 моля) диэтиламида диэтилфосфористой кислоты нагревают 3 час при 100 в токе аргона, а затем выдерживают 1 час в вакууме водоструйного насоса при 40 - 50=. После охлаждения к реакционной массе...

Номер патента: 145574

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Складнев, Студнев, Фокин

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: ангидридов, смешанных

...К=ОК или К; К = любой радикал.1,276 1,4220 После добавления прокаленного фтористого калия через 6 - 10 час раствор отфильтровьвают, и растворитель удаляют в вакууме. Смешачный ангидрид получается достаточно чистый и не нуждается в дальнейшей перегонке.Выход смешанных ангидридов весьма высок.П р и м е р. В колбу с мешалкой, соответственно защищенную от проникновения влаги загружают: 50 лл абсолютного бензола, 13,8 г кислого изопрошлметилфосфоната и 15,1 г 2-хлор-гидротрифторэтил меркаптана, После перемешивания и выдерживания в течение 3 час в раствор помещают 11,6 г прокаленного фтористого калия. Реакционную массу оставляют на ночь. Затем осадок отфильтровывают, раствори- тель удаляют в вакууме, а остаток фракционируют. Получают 21,1 г...

Номер патента: 149103

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Ганс, Карл, Хорст

МПК: C07F 9/09

Метки: триалкилфосфатов

...при облучении ртутной дуговой лампой мощностью 80 ватт. Через семь часов после начала процесса поглощается 401 о кислорода от теоретического количества. Получают 105 г три-этилгексилфосфата,П р и м е р 3. 39,80 г три-этилгексилфосфита взбалтывают при температуре 100 в кислородной атмосфере при облучении ртутной дуго. вой лампой мощностью в 80 ватт. Через 1,5 часа после начала окисленияМ 149103 поглощается 100% кислорода от теоретического количества. Получают продукт, состоящий из 100% три-этилгексилфосфата,П", имер 4. 45,81 г тринонилфосфита, изготовленного с применением фракции С 9-оксоалкоголя при температуре 25 взбалтывают в кислородной атмосфере при воздействии лучей ртутной дуговой лампы мощность 1 о 80 ватт. Через три часа...

Номер патента: 154275

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 247/06, C07F 9/06, C07F 9/09

Метки: 154275

...г (0,14 моля) диизопропилхлорфосфата. Затем смесь размешивают 1 час при комнатной температуре и добавляют 150 льг абсолютного эфира. После размешнвания в течение 30 мин осадок хлоргидрата триэтиламина отделяют, промывают эфиром и из фильтрата, после удаления эфира, вМ 154275вакууме получают 26,8 г (92%) диизопропилазидофосфата, т. кип.62 - 64 С при 2 мл, п р 20 1,4265, й 4 1,0824,Найдено %: 1 х 1 20,7; 20,7; СвН 140 зР 1 х 1 з. Вычислено %: 1 Х 1 20,7.П р и м е р 2. Получение раствора дихлорацетазида.К 15 мл раствора триэтиламмониевой соли азотистоводороднойкислоты (0,075 лоля) в хлороформе при охлаждении (ниже - 5 С) иразмешивании добавляют по каплям 10,1 г (0,068 моля) дихлорацетилхлорида, затем охлаждение прекращают и ведут...

Номер патента: 166031

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: 166031

...этерификацией по месту раскрытия цикла пентаэритритом, имеющимся в избытке в реакционной сме си. В результате плав обогащается соединениями типа полиолов А или В (60 - 70%).Полученные полиолы представляют собойрастворимые в полярных соединениях масло- образные или полутвердые продукты, медлен- ЗО ни гидролизующиеся в нейтральной или слабо166031 Предмет изобретения Составитель И. Штубер Корректор Т. В, Муллина Техред Л, К. Ткаченко Редактор П. Струве Заказ 3017/8 Тираж б 25 Формат бум. 60 К 90/в Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова. д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 кислой среде, легко ацилирующиеся по свободным гидроксильным группам с...

Номер патента: 166344

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Близнюк, Ивершина, Коломиец

МПК: C07F 3/10, C07F 9/09, C07F 9/40 ...

Метки: моноалкилфосфиновыхкислот, моноидиалкилфосфорных, солей, этилртутных

...качестве пестицидов.Пример.Получение этилмеркурдибутилфосфата. К раствору 0,1 г хгогь диэтилртути в 50 хгг петролейного эфира при перемешивании прибавляют в течение 30 - 40 агин раствор 0,1 г мо,гь дибутилфосфата в 50 мл петролейного эфира, поддерживая температуру реакционной массы около 50 С. Смесь выдерзкивают при той же температуре до прекращения выделения этана (собран в газометре с теоретическим выходом), в вакууме отгоняют растворитель и в остатке получают продукт в виде прозрачной жидкости, с 1,1 - 1,5320, по = 1,4612.Найдено, %; Нд 45,8.Вычислено, %: Нд 45,8.СгоН 201 НдР,Получение этилмеркурдиоктилфосфата. Получен аналогично синтезу этилмеркурдибутилфосфата из 0,1 г моль диоктилфосфата и 0,1 г моль диэтилртути, Прозрачная...

Номер патента: 166356

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Артемкина, Березовский, Хомутова, Шлимович

МПК: A61K 31/525, A61P 27/02, C07F 9/09 ...

Метки: натрия, рибофлавип-5-фосфата

...едкого патра до рН 5,1 - 5,2, Очистку полученного препарата производят фракционированным отделением примесей при упариванииконцентрированного раствора.Пример. К 160 мл хлорокиси фосфора приперемешивании и охлаждении в течение 1 час5 приливают 140 мл безводного метиловогоспирта, поддерживая температуру 16 - 24 С.Перемешивание при комнатной температурепродолжают еще 20 час, после чего к полученному диметилфосфохлоридату прибавляют0 50 г рибофлавина и нагревают 1 час при 40 -45 С. Затем смесь охлаждают, осторожно приперемешивапии разлагают избыток фосфорилирующей смеси 120 мл воды, нагревают 1 час при 60 - 65 С, охлаждают,5 прибавляют 1000 мл и. бутилового спиртаи оставляют для кристаллизации на 14 часпри 0 - 3 С. Получают 54 г...

Номер патента: 166691

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/09

Метки: выделения, высокомолекулярных, кислот, моноалкилфосфориых

...концентрируют путем обработки технического продукта водным раствором соды при р 1-1 9,5 - 10. При этом одновременно происходит частичная очистка от триалкилфосфата н непрореагнровавшего спирта. Водный рас 1 вор затем подкисляют серной кислотой до р 1.1 1 и алкилфосфорные кислоты экстрагируот бензолсм с получением раствора с концентрацией 20 - 40% по алкилфосфорпым кислотам. Затевг в бензольный раствор добавляют твердый едкий кали в количестве, необходимом для полной нейтрализации, и смесь перемешивают до полного растворения щелочи. В полученный таким образом раствор при перемешиванип добавляют в течение 1 час воду пз расчета 1 моль воды на 1 моль мополаурнлфосфорной кислоты (МЛФК). При этом происходит выделепие из раствора...

Номер патента: 172793

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дрегваль, Черкашина

МПК: C07F 9/09, C07F 9/58

Метки: эфиров

...предлагается получать эфиры 2-(2-пиридил)- этилфосфорной кислоты взаимодействием 2- винилпиридина с диалкилфосфитом в присутствии металлического натрия в качестве ката лизатора.П р и м е р. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,2 г моль (21 г) 2-винилпиридина, 15 0,2 г моль дипропилфосфита и 30 мл сухого толуола. При перемешивании прибавляют 0,04 г моль (0,92 г) металлического натрия. После того как весь металлический натрий прореагирует, повышают температуру реакци онной смеси до 65 - 70 С и выдерживают ее при этой температуре 3 час, Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 20 - 30 мл воды. Водный слой отделяют и отбрасывают, а...

Номер патента: 172798

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Айрапет, Завлин, Соколовский, Шнер

МПК: C07F 9/09

Метки: поли-р-аминоэтилового, полиэтиленфосфата, эфир

...и к н 1,5 час добавляют раство гидрида полиэтиленфосф ными концевыми группам этана. После этого реакци вают на кипящей водяно 2 час, Далее отделяют в гидрат поли р-аминоэтило ленфосфата от дихлорэта жей порцией дихлорэтана ный гигроскопический п 78 оС ю колбу, снабженком, термогметром и 7 г этаноламина з ему в течение 1 - р 33 г полихлоран ата (с р-хлорэтильи) в 100 л.г дихлоронную смесь нагрей бане з течение ыпазший полихлорвого эфира полиэтина, промывают свеи сушат. Полученродукт имеет т. пл,Найдено, %: Р 19,12 и 19,28; К по Валайку 6,20. Вычислено, Я,: Р 19,52; 1 Х 1 6,35.44,7 г полихлоргидрата поли Р-аминоэтилового эфира полиэтиленфосфата в растворе абсолютного спирта обрабатывают алкоголятом натрия, приготовленным из 7 г натрия...

Номер патента: 172801

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Балыкина, Донецкий, Дрегваль, Особо, Рыбак

МПК: C07F 9/09, C07F 9/58

Метки: 2-пиколилдиалкилфосфат(т„

...8 идина оняют ууме В оста илфосф акууме мрт. с,14 2; дписная группао Предлагается способ получения эфиров фосфорной кислоты, содержащих пиридиновый остаток 2-пиколилдиалкилфосфатов путем взаимодействия 2-пиридилметанола с диалкилхлорфосфатом в присутствии триэтиламина или пиридина,Прим ер. Получение 2- никол и лд и п р о п и л ф о с ф а т а, В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 10,9 г (0,1 гмоль) 2-пиридилметанола, 39,5 г (0,5 г моль) пири- дина и 20 мл сухого толуола, Реакционную смесь охлаждают до 0 - 10 С и при этой температуре медленно добавляют 20,05 г фата. После ивают 30 мин час при 20 С. отфильтровытолуол и изводоструйного тке получают ат, который...

Номер патента: 173231

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/09

Метки: 173231

...ТРИАЛЛИЛФОСФАТА ра, Это позвовзрыв при пеИзвестен способ ст фосфата, заключающии куумной перегонке в т ляют в качестве стаб стую медь или гидрохи рия. Эффективность пр торов при этом низка, аллилфосфата в их пр на,бальта в качестве стаоилизато ляет полностью предотвратить регонке триаллилфосфата.Пример, К 200 г триаллил ченного из хлорокиси фосфор спирта и пиридина, добавляют лического малеата кобальта, и разгоняют при вакууме 3 л,и ют 135 г чистого трпаллилфосф билизации триал ся в том, что пр риаллилфосфат д лизаторов однох нон, или карбонат именяемых стаби оэтому перегонка исутствии взрыво я недостатка предлозации триаллилфосфаДля этого в триаллплиз хлорокиси фосфора, иридина, при перегонке количество малеата кония жен та м...

Номер патента: 173233

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец, Отсп, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/09

Метки: ечзлиотека, средних, фосфатов

...ги водой (около 8 час), Отгонкой деляют р-хлорпропионптрил с т. кпп. 87 - 90 С (прп 30 мм = 1,4359,Остаток после отгонкп низкокипяшпх проктов представляет совой практически чисгй дибутилнонилфосфат; с 12 =0,9562, п= 1,4281. Выход технического продукта 94,6,о,При перегонке в присутствии безводного таща (3 - 4(о от веса продукта) получают щество с т. кип. 147 - 148-"С (1 мм рт. ст.)173233 Предмет изобретения Составитель М, В. Кожинская Редактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л, В, ТюняеваЗаказ 2022/7 Тираж 676 Формат бум. 60 Х 90/ю Обьем О,6 изд. л. Цена 5 коп. ЦН 1 ИГИ Государственного коми-ета по делам изобретений и о 7 крытнй СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 3с 14" =0,9448, и рю = -...

Номер патента: 182159

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дрегваль, Самуилов

МПК: C07F 9/09

Метки: 1-диалкиламинопропанола-2, фосфорных, эфнров

...Фосфорные эфиры 1- иола, как и способ их саны в литературе.Предложен способ под соединений, заключающи ствии алкоголятов 1-ди лас диалкилхлорфосфа водят при нагревании ре кипящей водяной бане.Полученные соединения менение в качестве пести и других физиологически Строение их доказываетс химического анализа. 81;11.,;,;,14Г, ф, Дрегваль и А. М. Самуйлов" г р й"тедовательскогг 1 Инст,ауталкхимических веществ П р и мер. К раствору 0,1 г,исль диэтиламинопропанолав 30 льт сухого бензола прибавляют 0,1 г яо,гь металлического нат.рия. Реакция образования алкоголята натрия 5 идет с выделением тепла, После полногорастворения натрия реакционную смесьохлаждают ледяной водой и при перемешивании прибавляют раствор 0,1 г лоль ди этилхлорфосфата в 10 лл...

Номер патента: 183751

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бородач, Гельфер, Институт, Каган, Пайкин, Санин, Шепелева

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165

Метки: итиофосфорной, кислот, фосфорной, эфиров

...до 0 - 5 С и постепенно добавляют 38,2 г трихлорпентилового спирта. По окончании реакции отфильтровывают солянокислый пиридин и фильтрат перегоняют в вакууме. Выход диэтилтрнхлорпентилфосфата составляет 48 г (70%), Диэтилтрихлорпентнлфосфат - бесцветная, подвижная жидкость,растворимая в оргачическнх растворителях имаслах,Для получения диэтилтрихлорпентиловогоэфира тиолфосфорной кислоты известным методом из 55,2 г абсолютного спирта, 55 г треххлористого фосфора, получают 34,5 г диэтил 1 О фосфористой кислоты, из которой действиемЬ г серы и 24 г углекислого натрия в растворе абсолютного спирта получают диэтилтнофосфат натрия. Затем в колбу с обратнымхолодильником помещают спиртовый раствордиэтилтиофосфата натрия, прибавляют к нему...

Номер патента: 184852

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кругл, Лейбовска, Мартынов

МПК: C07F 9/09

Метки: смешанных, эфиров

...с25 50 С. шанных эфиров дии оксимов эфиров тличающийся тем, физиологически акхлорнитроуксусной триалкилфосфитом месь нагревают при Авторы зобретения И. В. Мартынов, Ю. Л. Кругля Предложен способ получения смешанных эфиров этилфосфорной кислоты и оксимов эфиров глиоксалевой кислоты. Эти соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ. Способ состоит в том, что эфиры хлорнитроуксусной кислоты обрабатывают триалкилфосфитом при охлаждении, а затем смесь нагревают при 50 С,П р и м е р, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, загружают 9 г (0,54 моль) этилового эфира хлорнитроуксусной кислоты. Колбу продувают азотом и в нее при 0 - 10 С по каплям,...

Номер патента: 187021

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дрегваль, Ларченко, Самуилов

МПК: C07F 9/09

Метки: аналогов, фосфонилхолина

...прибав. г моль диэтилхлорфосфата Пример. К р аминопропанолаприбавляют 0,1 г рия. Реакция обр экзотермическая. ния натрия реак ледяной водой и ляют раствор 0,1 Н 9,55; Р 12,23; фосфорные эфиа(результаты фосфорные эфиры 1-пропиламииопропанолатипа С,Н,ИНСНС О О - Р - (Ой).,4 Известно получение фосфонилхолинов и их аналогов взаимодействием замещенных р-аминоэтанолов с хлорфосфатами в присутствии пиридинов.Предлагается способ получения аналогов фосфонилхолина (фосфатов) 1-пропиламинопропанолавзаимодействием диалкилхлор. фосфатов с алкоголятами 1-пропиламинопропанола,в 10 мл сухого бензола. 3прекращают и реакционную30 мин на кипящей водянойосадок хлористого натрияИз фильтрата тщательно оттель в вакууме водоструйно40 мм рт, ст.),...

Номер патента: 187787

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Ивин, Промоненков, Фокин

МПК: C07F 9/09

Метки: перфторхлорвинилфосфатов

...- дифторхлорметил - р - фторхлор) - винил ф о сф ат, Аналогично из 8 ггрифторхлорацетона и 6,18 г диизопропилфосфористой кислоты получают 7,8 г (62,2%) про 10 дукта, т. кип, 79 - 81 С (1 млт рт. ст.);с 14 о 1,350; пд 1,4165; МК, вычислено 62,2726,найдено 65 07.Найдено, %: С 31,26; Н 4,19; Р 8,79;1 17,83; С 1 20,33.15 ( 9 Н 1404 РГзС 1 в.Вычислено, %: С 31,42; Н 4 07; Р 8 98;1 16,52; С 20,6,ИК-спектр: 800 сл., 870 с., 913 сл., 945 сл1063 оч. с., 1150 сл., 1205 сл., 1240 сл.,20 1335 оч. с., 1490 с., 1675 оч. с., 1750 оч. с.,2150 сл., 3000 оч. с., 3150 с. Г 1 р имер 3, 0,0 - диметил -0 - (ст,- дифторхлорметил Р - фторхлор)25 вин илфосфат. Аналогично из 7 г трифтортрихлорацетона и 3,56 г диметилфосфористой кислоты получают 5,58 г...

Номер патента: 188969

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Дрегваль, Особо, Самуилов

МПК: C07F 9/09

Метки: 188969

...холина.Предложен способ получения фосфатов Х-гетерилпропанола. Способ заключается в том, что алкоголяты М-гетерилпропанола5 подвергают взаимодействию с диалкилхлорфосфатами. Процесс проводят в среде органического растворителя, например бензола.П р и м е р. К раствору 0,1 г игорь Х-этилениминпропаполав 40 - 50 хгл сухого бен. зола прибавляют 0,1 г доль металлического натрия и при перемешивании нагревают реакнионную массу при 70 - 75 С до полного растворения натрия, после чего реакционную смесь охлаждают ледяной водой и медленно 15 прибавляют раствор 0,1 г логь дибутилхлорфосфата в 10 игл сухого бензола. Затем убирают охлаждение и нагревают 30 - 60 лгин на кипящей водяной бане, охлаждают до комнатной температуры и отделяют выпавший 20...

Номер патента: 178374

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Ивершина, Коломиец

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: кислот, моноалкиловых, фосфиновои, эфировфосфорной

...г 801(с-ной фосфорной кислоты (0,1 г лоло), 0,3 г борной кислоты и 75 лгл ксилола кипятят в приборе Дина-Старка до прекращения выделения воды (3 - 4 час). Реакционную массу охлаждают, фильтрованием отделяют 0,7 г катализатора (комплекс борной и фосфорной кислот), фильтрат обраба178374 Составитель К. БилевичРедактор Л. М Жаворонкова Текред Л. К. Ткаченко Корректор М. П. Ромагпова Заказ 4052 Тираж 725 Формат бум. 60 Х 901/в Объем О,б изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзобретепп 1 и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 тывают при перемешивании 5,6 г растертого в порошок гидрата окиси калия и 1,8 г воды в течение 2 - 3 час, затем перемешивание прекращают и смесь...

Номер патента: 189859

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 409/16, C07C 409/38, C07C 409/44 ...

Метки: 189859

...р нического растворителя. перекись имеет следую 20по 1,4030; мол, в. (крие) 251, вычислено мол. в.найдено активного киетически 12,2%).оды.охлахкденному до мру смеси, состоящесаметилепдиамина,илгидроперекисн, 14,5 гнатрия при энергичномявляют 20 "л -ную соляокислой реакции раствось выдерживают в течешивания при минчс 5 С,(0,1 лголь) ацетамида, 9 г (0,1 моль) трет-бутилгидроперекиси, 6,9 г (0,1 моль) нитрита натрия обрабатывают 3,8 г (0,035 ноль) 93%- ной фосфорной кислоты. После выдержки в течение 1 час при 0 С реакционную массу разбавляют водой. Бутилперацетат отделяют в виде масла, промывают водой, сушат и подвергают вакуумной разгонке. Получают при 50 С (14 - 15 мл рт. пт.) 6,1 г продукта (46% от теории). Мол. в.: найдено 127,...

Номер патента: 195453

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Сапгир, Чугунов

МПК: C07F 9/09

Метки: кислоты, фосфорной, фторсодержащих, эфиров

...получение фторсодержащих эфиров фосфорной кислоты взаимодействиемфторсодержащих спиртов с производными 10галоидфосфорных соединений при нагревании,Предлагаемый способ состоит в том, чтопятихлористый фосфор подвергают взаимодействию с фторсодержащим спиртом.Пример 1. Получение 1,1,3-тригидротетр афторпропилового эфира фосфорной кислоты ОР(ОСНзС 1 зСГхН) з,В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, 20загружают 1 г моль (208 г) мелко размельченного пятихлористого фосфора и при охлаждении колбы до температуры около 20 Спостепенно приливают 4 г моль (528 г)1,1,3-тригидротетрафторпропанол а.25По растворении пятихлористого фосфораобразовавшийся бесцветный раствор кипятятдо удаления основной массы...

Номер патента: 196819

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дрегваль, Самуилов

МПК: C07F 9/09

Метки: 196819

...1,4488 1,4450 1,4475 1,4460 1,0731,021,031,01 132 - 134/3 148 - 149/6 150 - 151/3 7,5 в 1,5 66,28 75,88 75,51 84,68 С 2 Н 51= С,Н,н- - -С,Н,н - СН 9,624,7 -4,3 9,55 76 67 53 69- 05, -й водой1 г дольбензола.ионнуюбане 5атной те медленно прноавднэтнлхлорфосфатаЗатем охлаикденпс смесь нагревают на иин, после чего охмпср атуры. лахкдают ледяноляют раствор О,в 10 ль 2 сухогоубирают и реакцкипящей водянойлаикдают до ком Пример. К растворроксиэтилпиперидина вприбавляют 0,1 г,иолрия и при перемешивационную массу при бО -ворения натрия. Далее акцион Данное изполучения прторые находсинтезе и би моль ч+гидухого бензола ического натевают реакполного растную смесь охОлл с металл и нагр 0 С до хлор фосфат коголятом мер алкого на, при те бензола с...