C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Страница 83

Способ получения фосфорилированных сульфенамидов

Загрузка...

Номер патента: 450810

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/08

Метки: сульфенамидов, фосфорилированных

...и строение подтверждено колоночной и тонко 0 слойной хроматографией, а также элементарным и спектральным анализами,П р и м е р . Получение 8-(0-диэтилтиофосфорил)- К - 3 -(толуо фонилокси)этилсульфенамида. К смеси 0,02 г моль толуолсуль лоты и 20 мл бензола при энергично ремешивании и 20-25 оС прибавляют вор 0,02 гмоль этиленамида 0,0-д 0 дитиофосфорилсульфеновой кислоты в ле. По мере протекания реакции ц -т сульфокислотл, исчЕзает и реакционна са превращается в гомогенный раств После этого его уодолжают переме н 5 3 час при 45-50 С, удаляют при поном давлении растворитель и получают конечное веществоокрашенной густой жидкости, выход количественный, ф 1,5330,аоНайдено, %: Я 3,41; Р 7,59; 8 23,77,13 22Вычислено, %: Я 3,52; Р 7,75;8...

Способ получения -фосфорилированных 1, 3, 2 оксазафосфоринанов

Загрузка...

Номер патента: 450811

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Медведева, Пудовик

МПК: C07F 9/22

Метки: оксазафосфоринанов, фосфорилированных

...сфонисистем рдинированным бщей формулы досо ФГ у лкил; де и -й -Х водород или кислород ил алкил или ал алкил сера; коксил., содержаш 5 осфориюв или му 0= М-Р ическом лучениязафосфол Известен лированных 1 фосфоринанов 111 где Р - нах кольце. Эти ны взаимодесист гетероциклия могут бь дит ть получе450811 10 15 20 формулы 13 31 3 3 2 30 40 Н , О, Р,14 333 2 2 45 Составггтель Л.Карунина Н.Джарагетти 1 И,Карандашова Техред Корректор Т,Лоб овольская Редактор Изд.В 09 Тираж Подписное Заказ 3 р У ЦНИ 1 П 1 И Государственного комитега Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб 4 Предприятие Патеггт, Москва, .59, Ье 1 гегкковская наб., 24 взаимодействием двух атомов фосфора. разЩной коордпнацгги в...

Способ получения 0-арил-1-окси-2, 2, 2трихлорэтилфосфинатов

Загрузка...

Номер патента: 450812

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 0-арил-1-окси-2, 2трихлорэтилфосфинатов

...в твчвниа 1 час 1 ораствор 0,03 гмоль 2,4,6-трихлорфанола и О,ОЗ гмоль триэтиламина в 40 мл хлороформа. Рвакционную массу нагрввают в твчвнивО б чвс при пврвивииввнии и 6070 С, охлаждают, добавляют 0,03гмоль хлоральгидрата и смвсь кипятят 3-4 час. После охлаждвниярвакционную массу промыаа)от водойдо отсутствия иона-хлора в промывных водах, растворитель удаляют иполучают йродукт в виде полукристалличвской щссы цтвмпвратураразмягчвния 45-50.С ; выход 83,Найдено,М : СХ 42,86; Р 5,72.,к х )ч/1Вычи 1;лапо,Ж : С 1 44,14 р Р 6,42Примвр. 2. Получвнив О-двнтахлорфанилбв 11 зил-оксив 2 в 2-;111трихлорэтилфос Рината.В условиях дримвра 1 из О 03гмоль бвнзилдихлор 5 ос 4 ина 0,05гмоль пвнтлхлорфанола, О,Ъ гмольтрл этиламина и О,ОЗ гмоль...

Способ получения бис-2, 4, -динитрофенилгидразонов фосфорилированных диальдегидов

Загрузка...

Номер патента: 450813

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Москва, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-(2, диальдегидов, динитрофенилгидразонов, фосфорилированных

...л щр СН СН=Я где 8, - алкил, арил.Известен способ получения дифенилфос финилацетгидразонов фосфорилированных уксусных альдегидов взаимодействием фосфорилированных уксусных альдегидов с гидразидом дифенилфосфинилуксусной кислоты в среде органического растворителя в присутствии каталитических количеств соляной кислоты. Однако соединения указанной формулы являются новыми и способ их получения ранее не был известен. Сочетание в одной молекуле нитро- и гидразонных групп и фосфорсодержащего фрагмента поз-, воляет ожидать, что подобные соединения могут представлять интерес как потенциальные биологически активные соединения.Заявитель Казанский химико-технологический инститУт им. С, М, КиРов450813 5,33; 5 Вычислено, %; И 20,29; Р 5,61,П р...

Способ получения тиолфосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 450814

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Близнюк, Кваша, Солнцева

МПК: C07F 9/40

Метки: тиолфосфонатов

...смесь 0,15 г. моль промежуточногоэфирхлорангидрида и 0,015 г.моль Ь --крезола в 30 мл бензола при 5-10 Свводят 0,015 г . моль триэтиламина, Смеськипятят 2 час, промывают водой, органический слой сушат азеотропно, раствори 1 тель удаляют в вакууме при 100 С/1015 мм рт. ст., в остатке получают целевой продукт, д 20 1,5820; выход98%, 0Найдено, %; С 1 15,41; Р 6,54;Я 7,62.2 2 Вычислено, %: С 15,75; Р 6,87;37, 10.П р и м е р 3. Получение Я -бутил- -О-(4-хлорфенокси)этилбензилтиофосфоната,К раствору 0,026 г.моль дибутилдисульфида в 20 мл сухого хлороформа приоминус 40-50 С прибавляют эквимолярное количество хлора или хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор...

Способ получения лактонов 10агидроксипергидроксантенил-4а фосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 450815

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Высоцкий, Тиличенко, Чупракова

МПК: C07F 9/40

Метки: 10агидроксипергидроксантенил-4а, кислот, лактонов, фосфоновых

...кислоты в твчвйие 25мин, затем дврвмвшивают 2 час и 2 ооставляют охлаждаться Далев дриохлаждении смеси до О С дрибавляют 65 мл воды, дродукт реакции,выдадающий в виде вязкой массы,отделяют от водного слоя, раствояют в 50 мл метанола и вводят2 мл анилина. При этом медленновыкристаллизовывается анилиноваясоль лактона 10 а-гидроксидвргидроксантвнила-фосфоновой кислоты, зовыход вв 17,8 г (70%), т.дл.180-182 С (йз диоксана).Найдено %: С 62 22 62 86Н 7,83 ; 7,81 р/ 5 665 М;Р 8,57 ; 8,76 (мол.в. 364,5681.СЛОВычислено,%С 62,41 Н 7,74;Ф 3,83; Р 8,47 Ь.ол.в. 365),Для выделения целевого продукта из анилиновой соли через раст- фовор 2,4 г ве в 95 мл диоксана аропускают в течение 25 мин медленносухой хлористый водород. Выдавшийосадок...

Способ получения хелатных макроциклических соединений металлов

Загрузка...

Номер патента: 450816

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Дзиомко, Дунаевская, Федосюк

МПК: C07F 15/04

Метки: макроциклических, металлов, соединений, хелатных

...способ получениядогичных твтраазамакроциклическиовдинений общей формулы, Въ иХ)йп Я вют указанные зн 5 .где Х,: С иения,1Предлагается способ получе новых хелатных макроциклических соединений металлов общей форму-Й ния гдв М - мвдь,который заключается во взаимолы действии галоидного производного 2,9-дихлор,10-Фенантролина с ами нопроизводным 2,Э-диамино-Х,ХО- фвнантролина с последующим взаимо действием полученного макроцикл 3- ЧЕСКОГО СОВДИНВНИЯ С СОЛЬЮ ПЕРЕ- ходного металла. о Предлагаемый способ основан на известной реакции конденсации аминогалоидных соединений, однако позволяет получать новыв ценные соединения. ц Способ получения хвлатных ма роцикличвских совдинений металлов указанной формулы заключается в конденсации...

Способ получения силилоперекисей алкилальдимидов

Загрузка...

Номер патента: 451703

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Бауков, Белавин, Луценко

МПК: C07F 7/10

Метки: алкилальдимидов, силилоперекисей

...не применяется.Предлагаемый способ получения триметилсилилперекисей Я -алкилальдиминов заключается во взаимодействии Я -т метилсилил- К -алкиленаминов с кисл дом, например кислородом воздуха, в при сутствии воды или полярного растворителя, например хлороформа, диоксана и т. д,Реакция идет по схеме 20 П р и м е р 1. В раствор 7 г Г 0,64 мол Ю -триметилсилил- Ж -этилизобутилен ина в 5 мл хлороформа или диоксана, и без растворителя ц добавлении 0,0 ды) пропускают кислород до окончания аморазогревание смеси. фракционированИ щеляют 7 г (84% от теоретического) илимина Ф -триметилсилилпероксинзоасляного альдегида; т, кип. 55-58 оСяв 20 10 мм рт. ст.) 11 1 4270; д 0,88451703 Составитедь ;, йелудяковаРедактор К, Вейсбейн Техред И.СЕНИНЬ...

Способ получения бис-диалкиамидов 2 бензтиазолилтиофосфорной или 2-бензтиазолилдитиофосфорной кислот

Загрузка...

Номер патента: 451704

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Нифантьев, Рыков, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: 2-бензтиазолилдитиофосфорной, бензтиазолилтиофосфорной, бис-диалкиамидов, кислот

...однако, ранее не применялась длясинтеза соединений аналогичной структуры,По предлагаемому способу бис-диалкиламиды 2-бензтиазолилтиофосфористой кислоты подвергают окислению кислороддонорными агентами, например, окислами азота, или взаимодействию с серой.Процесс можно проводить в инертном органическом растворителе, например в хлористом метилене, Целевые продукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1, Бис-диэтиламидотиазолилтиофосфат (1).Через раствор 3,41 г бис-диэт 2-бензтиазолилтиофосфористой кис 30 мп хлористого метилена при ои до теьщературы 5-10 С барбо сушенные над пятиокисью фосфора451704 а,Х ламидыоты поднымирой с подукта Составитель ММакар ковдева Текред Д ДДдрСКИ 14 Корректоры: Т.1 Рт 1 ЬЦОЬЯ сдакор Г 11 зд, М ЙЬ/ Тир 606...

Способ получения фосфорилированных хинолинов

Загрузка...

Номер патента: 451705

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Васильева, Кормачев, Кухтин

МПК: C07F 9/40

Метки: фосфорилированных, хинолинов

...реакцией дцалкилфосфптов с хцнолцновым альдегцдом. 10Однако этот метод позволяет получатьтолько фосфорилоксиметилхинолины.Целью настоящего изобретения являетсяразработка универсального способа полученияцелевых продуктов на основе известной реакциц циклизации ароматических аминов с глицерином в присутствии коцденсцрующцх агентов,Описывается сособ получения фосфорцлцрованных хцнолинов взаимодействием окиси 20диалкцламцноарилфосфинов с глицерином исерной кислотой в:рпсутствии конденсцрующего агента при нагревании, желательно, до145 - 150 С,В качестве конденсирующего агента можно 25использовать смесь сернокислой закисной мед и хлорного олова.Выход целевых продуктов в зависимости отстроения соединений составляет 45 - 56/о.Метод позволяет...

Способ получения эфиров арилазометилфосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 451706

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Конотопова, Петров, Чистоклетов

МПК: C07F 9/40

Метки: арилазометилфосфоновой, кислоты, эфиров

...азо-гр эфиров арила обцей формул рт ю полны ил- остри скоо 60 ениеметствуюф тов вг- твит нов г моль этилового хлорвнгидрида щв гмоль триэтнло кислоты и 0,034 в 30 мл бензола ве- вомолт втго м рвстворитель авлении, а из осдиэтиловым эфиром целевой продукт ( 1 Е 1=АИОСО, А 1, АВСО, А 1 СО Известен способ получения названныхсоединений реакцией азосочетания солейлнанозия с тривлфосфонацетатами.Недостатком известного способа является сложность процесса, так квк необходимострогое соблюдение рП реакционной среды,а также длительность процесса образованияконечных продуктов в виде трудно кристаллизукшихся масел, требующих дополнительной очистки,С целью упроиения процесса предлагается способ получения Эфиров арилазометилфосфоновой кислоты,...

Способ получения фенилвинилциклосилоксанов

Загрузка...

Номер патента: 453408

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Андрианов, Жданов, Малыхин

МПК: C07F 7/02

Метки: фенилвинилциклосилоксанов

...за ходом процесса получения фецилвпнилцпклосилоксацов легко осуществляется по изменению рН реакционной массы,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкои, обратным холодильником, защпщеннымп хлоркальццевы ми453408 Составитель М. Коротеевсхрсл 3. Тараненко Редактор Т. Девятко Корректор Л. Денисова Зака.) 642 Изд Лг 1981 Тн,рак 06 Подпнс,нос Ц 11 И 11 ПИ осуларствсшого котитета Совета Министров СССР ио дена)н изобретений и открытий Москва, К-Зо, Раушская иаб., л. 4/500 Г 1, тип Костро)аскОГО управленя Пвлательств, по)п 1 Гра(1)и)1:1 кп 1)иной тор)ов;П 1 трубками и механической мешалкой, иомеща)от 5,61 г (17,84 1,оль) 1,3-диокси,3-дифе(илдив(лдис(локсяи 1, 250 ял с(хого толуола и 2,82 г (35,68,яноль)...

Способ получения метилтрихлорсилана

Загрузка...

Номер патента: 453409

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Андреев, Маслюков, Настасин, Остапенко, Фильченко

МПК: C07F 7/16

Метки: метилтрихлорсилана

...получения диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана взаимодейст вием хлористого метила с кремнемедной контактной массой в режиме кипящего слоя при температуре в реакционной зоне до 370 С. Для направления реакции в сторону образования диметилдихлорсилана применяют ряд 10 селективных добавок к контактным массам, Например хлористый цинк, металлический цинк, хлористый кадмий, смесь хлористых калия или натрия с хлористым цинком и т. д.Однако по этому способу метилтрихлорси лан получается со сравнительно невысоким выходом - до 20%. По предлагаемому способу для повышения выхода целевого продукта взаимодействие 20 кремнемедной контактной массы с хлористым метилом производится в присутствии титановой губки в качестве добавки к контактной...

Способ получения фосфорорганических соединений

Загрузка...

Номер патента: 453410

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Луценко, Проскурнина, Чехун

МПК: C07F 9/28, C07F 9/48

Метки: соединений, фосфорорганических

...М. Коротеев Техрел 3. ТараненкоКорректор Л, Денисова Релактор Л. Емельянова Зак.с с 1 сс 1 Г 1 Ьл, Л. 1981 Тираж 506 Подписпое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иабд. 4/5Обл, тип. Костромского управления издательств, ио;шграфин и книккной торговли Реакции проводят в токе сухого аргопа. П р и м е р 1. Получение а, р- (дибутоксифосфпно) -а-цпанэтана. К раствору 11,0 г (0,031 моля) тетрабутилбисгипофосфита в 5 мл абсолютного эфира покаплям прибавляют 1,65 г (0,031 моля) акрилонитрила; наблюдается разогревание реакционной смеси до 44 С. Конец реакции определяют по исчезновению поглощения в области колебаний С=С-связи в акрилонитриле, присоединение...

453411

Загрузка...

Номер патента: 453411

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Близнюк, Изобретени, Кирилина, Шинкина

МПК: C07F 9/16

Метки: 453411

...сульфецилхлорида готовят итем ирибавлеиия 0,02 г .поль хло ристзго сульфурила или хлора к раствору0,02 г поль р-меркаптоэтилового эфира трихлоруксусиой кислоть 1 в хлороформе при температуре мииус 35 - минус 25 С с последующим постепенны); доведением температуры 20 раствора до комнатной. По окончании прибавления раствора сульфенилхлорида температуру реакционной массы медленно в течение 2 - 2,5 ч доводят до комнатной. Перемешивают в этих условиях 1 ч, удаляют при 25 уменьшенном давлении газообразные и легкокипящие продукты реакции, а также растворитель и в остатке получают конечное вещество в виде слегка окрашенной подвижной жидкости. Выход количественный, ль" 1,5250; д 4 о 30 1,2960,453411 Найдено, %: С 32,29; 11 5,01; Р 6,83; 5...

Способ получения оксиалкиламидов диалкилфосфорных кислот

Загрузка...

Номер патента: 453412

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Ордена, Пудовик, Физической

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкилфосфорных, кислот, оксиалкиламидов

...пывают триэтила После уд творител 30 (62% )где К - алкил; п=2,3.Эти соединения могут найти применекачестве полупродуктов в химии фосфорнических соединений.Известен способ получениядов диалкилфосфорных кислвием хлорангидридов пятивалс алканоламинами в присутК недостаткам известного спобразование смеси М- и Оных алканоламинов, что пониложняет выделение целевогоС целью повышения выходася новый способ получения одиалкилфосфорных кислот, затом, что алканоламины подвдействию с диалкилфосфитамреххлористого углерода в првания.Желательно проводить процесс при25 С. оксиалкиламиот взаимодейстентного фосфора ствии основания.особа относится фосфорилированжает выход и успродукта.продукта даетксиалкиламидовключающийся вергают взаимо- и в среде...

Способ получения диамидов алкилзамещенных тиофосфоновыхкислот

Загрузка...

Номер патента: 453413

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Благовещенский, Дахнов, Изобретени, Нечеткий

МПК: C07F 9/44

Метки: алкилзамещенных, диамидов, тиофосфоновыхкислот

...ло.гь) тетраэтилдиамидотионфосфористой ггслоты и 12 г 10,12 ло.гь) метилметакрилата в 200 л,г безводного бензольнотолуольного растворителя прибавляют по 25 каплям при комнатной температуре, энергичном перемешиваиии в течение 30 лгин раствор 11,2 г (0,1 лоль) трет-бутилата калия в безводном безоле. Образующуюся соль через 1 ч разлагают 2,2 г (0,12 иго.гь) воды. Орга нический слой перегоняют. Выход техгшческо453413 Составитель М. КоротеевТсхрсд 3, Тараненко Редактор Т, Девятко Корректор Л. Денисова Заказ 642 Изд, М 1981 Тираж 50 б Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб д. 4/5Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии п книжной торговли 3го...

Способ получения эфиров алкилсульфоновых кислот 1, 3, 2 оксазафосфациклических соединений

Загрузка...

Номер патента: 453845

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Изобретени, Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилсульфоновых, кислот, оксазафосфациклических, соединений, эфиров

...ввакууме, получаемом с помощью водоструйио 453845ГО насоса, и п 1)оизводят сушку В Высоком Вакууме с помощью фосфорного ангидрида Р.О,. В результате получают бесцветное масло. Выход 11,6 г, и" и 1,5060.П р и м е р 4. Окись 2- (3-мезилоксиэтил- (2- хлорэтил) - а мино -3- (2-хлорэтил) - тетрагидро Н, 3, 2-оксазафосфорина В суспензию, приготовленнуо из 12 г (2-мезилоксиэтил - Х - 2- хлорэтил) - амиддпхлорида фосфорной кислоты, 6,5 г Х- (3-оксипропил) (2-хлорэтил)-амингидрохлорида и 90 мл хлористого метилена, при перемешивании и непродолжительном охлаждении в течение 15 мин при 25 добавляют по каплям раствор, содержащий 11,4 г триэтиламина, растворенного в 60 мл хлористого метилена. Продолжают перемешивать 4 ч при комнатной температуре,...

Способ получения фосфонистых кислот или их бис-аналогов

Загрузка...

Номер патента: 454210

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: бис-аналогов, кислот, фосфонистых

...0,2 г моль трет-бутанола.Выход 97/о; т. пл. 120 - 122 С.Найдено, %: С 14,87; Н 4,96; Р 39,23СН 304 Р55 Вычислено, /о; С 15,20; Н 5,11; Р 39,19.П р и м е р 10. Получение децилфосфонистойкислоты.К 0,1 г моль децилдихлорфосфина при перемешивании и температуре минус 10 - минус60 30 С прибавляют смесь 0,2 г моль трет-бутанола и 5 мл трет-бутилхлорида, реакционнуюмассу перемешивают в течение 5 - 6 час, постепенно повышая температуру до комнатной.Смесь вакуумируют и в остатке получают де 65 цилфосфонистую кислоту с т. пл. 65 - 67 С. являются ценными полупродуктами, поэтому предлагаемый способ можно рассматривать как способ совместного получения фосфонистых кислот или их бис-аналогов и трет-алкилгалогенидов. П р и м е р...

Способ получения органилхлорсиланов

Загрузка...

Номер патента: 455109

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Быковченко, Коршунов, Майсурадзе, Пчелинцев, Савушкина, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: органилхлорсиланов

...г четыреххлористого кремния и 25 г трихлорсилана. Таким образом, в реакторе произошло разложение 231 г трихлорсилана, чтосоответствует отложению на стенках реактораоколо 12 г кремния и других продуктов распада, Затем через реактор при 570 С в течение 5 1 О 15 2 О 25 30 Д 5 40 45 50 55 бз б 5 1 час пропускают смесь 18 г (0,160 моль) хлорбензола и 12,2 г (0,106 моль) метилдихлорсилана. Время контакта 30 сек. Получают 28,6 г конденсата, состоящего из, г: метилдихлорсилан 2,2; метилтрихлорсилана 5,8; бензол 3,0; хлорбензол 11,5; метилфенилдихлорсилан 5,3 и высококипящие продукты 0,76. Выход метилфенилдихлорсилана составляег 26,6% в расчете на исходный и 32,1% на вступивший в реакцию метилдихлорсилан.П р и м е р 4. Синтез...

Способ получения этилхлорсиланов

Загрузка...

Номер патента: 455110

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Лобусевич, Москалев, Спорыхина

МПК: C07F 7/16

Метки: этилхлорсиланов

...перемешпваннем нлнв реакторе типа вращающийся барабан.П р и м е р 1. В вертикальный реактор, представляющий собой 11-образную трубку из термостойкого стекла, загружают 20 г смеси по О рошков кремния и 1%, меди, дополнительнопромотированной 0,1% фтористого алюминия, После сушки в токе азота при температуре 350" С пропускают хлористый этил со скоростью 0,1 л/мин.15 В течение 5 часов образуется 30 г смесиэтилхлорсиланов следующего состава основных продуктов, %:Этилдихлорсилан 70,120 Этилтрихлорсилан 20,2Диэтилдихлорсилан 8,2В аналогичных условиях за этот же периодбез промотирования контактной массы с содержанием 1%, порошка меди образуется 2 - 25 3 г смеси этилхлорсиланов с более низким со.держанием ценных продуктов. П р и м е р 2....

Способ получения серусодержащих фосфорилированных аминов

Загрузка...

Номер патента: 455111

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Кормачев, Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/08

Метки: аминов, серусодержащих, фосфорилированных

...-этилфосфат. В колоу, спаоженпу 10 мсп 1 лкой, тсрмс)метром и обратным холодитшпком, загруж 1 от бг диэтилампа, 2 г параформа, 10 г дпз-хлорэтил) меркаптоэтпгфосфата п 30 г хлорбеп зола и реакционную смесь перемешивают прптемпературе 60 - 70 С 4 час. После удаления легколетучих перегонкой в высоком вакууме получают 7,5 г (58% ) целевого продукта с Т кпп.151 - 153 С (6 1 Оц,ц рт.ст.); сР",1,3706;10 ио 2 1,4726; МКв 75,32, Вычислено: 75,66.Найдено %: С 1 19,09; Р 8,9; 8 8,43;СН 24 С 121 04 РЯ.Вычислено, %: С 19,25; Р 8,34; 8 8,70.П р и м ер 2. Ди(р-хлорэтпл)+дп(р-оксп этил) -аминометплтио-этилфосфат.В условиях, аналогичных пример 1, пз 10 гди (Д-хло 1)этил) -Д-ме 1)1 аптоэтплфосфата, 2 г г:араформа, 7 г дпэтаполамппа п 30 г...

Способ получения силилфосфитов или силиламидофосфитов

Загрузка...

Номер патента: 455112

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Медведева, Пудовик

МПК: C07F 9/08

Метки: силиламидофосфитов, силилфосфитов

...продуктов для синтеза разнообразных фосфоркремнийорганических соединений с полезными практическими свойствами.Известен способ получения силилфосфитов взаимодействием солей диалкилфосфористых кислот с триалкилхлорсиланами. Выходы по этому методу, как правило, не превышают 55 О/о. Процедура приготовления натриевых или калиевых солей диалкилфосфористых кислот трудоемка, и при этом используют большое количество легковоспламеняющихся растворителей,Цель изоб я - повышение выхода целевого прод Получение триметилсилилди455112 П р едм ет изобретения Составитель М, Коротеев Текред Е. Борисова Корректор 3. Тарасова Редактор А. Купрякова Заказ 325/16 Изд. М 1381 Тираж 593 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Способ получения эквимолекулярных смесей монои диалкилфосфитов

Загрузка...

Номер патента: 455113

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Крамер, Радек, Хайнц

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфитов, монои, смесей, эквимолекулярных

...также могут быть твердыми веществами. В таких случаях реакцию можно проводить в аналогичных условиях, но в инертном растворителе. Время реакции после смешения исходных продуктов зависит от реакционной способности введенного спирта, например для метанола максимально 5 мин и для н-деканола максимально 60 мин,При применении инертного растворителя для растворения твердого органического монооксисоединения можно работать с насыщенными растворами. Процесс может быть проведен по непрерывной схеме. Целесообразно при температурах ниже 60 С; для первичных спиртов предпочтительно при 50 С; для вторичных - при 35 С и для третичных - при 20 С; непрерывно вводить в реакционный сосуд трехокись фосфора и соответствующий спирт, желательно в молярном...

Способ получения смеси винилфосфоновой кислоты и ее моно хлорэтилового эфира

Загрузка...

Номер патента: 455114

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Иванов, Левин, Романов

МПК: C07F 9/38

Метки: винилфосфоновой, кислоты, моно, смеси, хлорэтилового, эфира

...как добавка к другим полимеризующимся системам, как ионогенный компонент огнезащитных композиций или как самостоятельная огнезащитная добавка.Предлагается способ получения смеси вппилфосфоновой кислоты и ее моно-хлорэтилового эфира,Способ заключается в том, что ди+хлорэтпловый эфир випилфосфоновой кислоты обрабатывают хлористым водородом при нагреваОНСмесь титруется щелочью.П р и м е р 1. В 554 г ди+хлорэтилового эфн ра винилфосфоновой кислоты при температуре160 С и перемешивании пропускают ток хлористого водорода до отгонкп 285 мл дпхлорэтана, что составляет 75% ,от максимально возможного, и получают в остатке 304 г свет ло-коричневой вязкой жидкости, представляющей смесь винилфосфоновой кислоты (мольная доля в смеси 0,415) и...

Способ получения высших диалкил-1окси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 455115

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: высших, диалкил-1окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...и относительно легко с хлоралем в присутствии электроподонорного заместителя.Предложен способ получения высших диалкил-окси,2,2-трпхлорэтплфосфонатов указанной выше общей формулы взаимодействием высших дпалкплфосфптов с хлоральгидратом при нагревании до 60 в 1 С в условиях азеотропной отгонкп воды илп с хлоралем в присутствии электронодопорного растворителя при нагревании, предпочтительно в среде диоксана, при температуре кипения реакционнои смеси.Получаемые соединения представляют собой вязкие жидкости илп кристаллические вещества, растворимые в органических растворителях и нерастворимые в воде.(К 0) Р СНСС 1,0 ОН Составитель Л. Захаров Техред 3. Тараненко Корректор Е. Кашина Редактор Л. Герасимова Заказ 740/14 Изд. Иг 2025 Тираж...

Способ получения винильных производных фосфора

Загрузка...

Номер патента: 455116

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Гареев, Гусева, Шермергорн

МПК: C07F 9/40

Метки: винильных, производных, фосфора

...г среде апротонного растворителя.Описываемый способ получения винцльиых производных фосфора общей формулы 0я. 1455116 0Я Н. В "р ВР - 0 - Я + С =С - Б С "С + В ОХ-ОВ к ю, нК Предмет изобретения Составитель М. КоротеевТехред 3. Тараненко Редактор О. Юркова Корректор И. Позняковская Заьаз 1551 Изд. М 1041 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Государствеггного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж.35, Раушская нао., д. 4/5Обл. тпп, Костромского управления издательств, полиграфии н кпижпой торговли Предлагаемый способ позволяет получать широкий круг различных винильных производных фосфора в мягких условиях на основе доступшях соединений и обеспечивает высокий их выход,По окончании реакции продукты выделяют...

Способ получения эфирохлорангидридов алкоксиэтилфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 455117

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Газизов, Разумов, Султанова, Федотова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксиэтилфосфоновых, кислот, эфирохлорангидридов

...мм), г 4 1,0834, пп,4418.Найдено, %: Р 13,32, 13,40; С 1 14,95, 15,10.СвНзС 10 зРВычислено, /: Р 13,50; С 115,15,П р и м е р 3. Получение бутилового эфирохлорангидрида а-бутоксиэтилфосфоновой кислоты,Аналогично примеру 1 из 42,1 г треххлористого фосфора, 53,0 г дибутилового ацеталя уксусного альдегида и 15,5 г уксусного ангидрида получают 24,7 г (63%,) целевого продукта, т, кип. 100 С (0,08 мм), с 4" 1,0468, пп-" 1,4440. Найдено,: Р 12,19, 12,32; С 13,50, 13,65,Со Н 22 С 103 Р Вычислено,: Р 12,07; С 13,76.1, Способ получения эфирохлорапгидридова-алкоксиэтилфосфоновых кислот, отличаю и 1 ийся тем, что, с целью упрощения процесса,треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с диалкиловым ацеталем уксусного альдегида при охлаждении с...

Способ получения дихлорангидридов дигидропиранфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 455118

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Горин, Малков, Победимская, Фридланд

МПК: C07F 9/42

Метки: дигидропиранфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...образу)още азом. Реакция п 0 о(,ОО ИОЛУс 1 ЕИИ 51 Д аиеп-фосфоиово ктг в, и- )ОМ 3)Огос яд- ротекает ИХЛ ОР 1) И- й кислооу, сцабжеииую обратным)ометром. каиельиой во кол тер. Дл я этого ди п)др модсйствшо с иятих следующим разруше дукта сернистым г гладко, выход 48 - -5 Г 1 р и им е р 1. Снос гидрида 2-фе)п)лпир ты. В трехгорлую ХОЛОДИЛЬПИКОМ, роикой. помещают 97,7 Г 13 тихлорисос)гсфо;)а В 50 см аосолютцого безол; и 3)рил)в."ют по ка пл ям, поддерживая те)1 пе)я т) рреакциоццой массе 5" С, 25 г феии, в ).г):до,ии 11 ис. Сх)есь перемеш 31 Вают и)1 кс).1)3.ИОИ тЕМПЕратурс В ТЕЧЕНИЕ СутОК. ИОСЛЕ ЧегоЧЕРЕЗ МЯСУ ООРЯЗОВЯВШЕГОСЯ )СРИ 1 ";,1)ЧЕСК,п) аддукта пропускают сернистый газ да ис)юго исчезновения кристаллическо) фаз:. Р:1 кциОи ну...

Способ получения виниловых эфиров медных (си + ) производных триазеноспиртов

Загрузка...

Номер патента: 455961

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Козлов, Сухинин

МПК: C07F 1/08

Метки: виниловых, медных, производных, с.и, триазеноспиртов, эфиров

...раствор ацетата меди подвергают взаимодействию с виниловым эфиром триазеноспирта в растворителе, например диэтиловом эфире, при температуре ( - 10) - ( - 5) С.Целевой продукт выделяют известным способом.Сначала отгоняют растворитель п натной температуре и пониженноми ех пор, пока не выпадает осадок, которыи м отфильтровывают, промывают водой, том, ацетоном и высушивают под вакуухлористым кальцием,роцесс идет через образование медного -+) производного, которое разрушается в ессе отгонки растворителя, теряя одну екулу триазена и переходя при этом в ное (Сц+) производное. П р и м е р. Синтез медноного винилового эфира 1нолтриазена,К раствору 2 г (0,01 г моль) ацетата меди в 200 мл этилового спирта при перемешивании и охлаждении до -...