C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 328704

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: "пьер, Андрианов, Велик, Голубцов, Морозов

МПК: C07F 7/08

Метки: спосов, тетраметилсилана

...увеличения конверсии триметилхлорсилана,предлагается процесс вести с пропусканием исходных реагентов над контактной массой из цинка и меди, содержащей,;наприм,ер, 30 - 50 вес. % циника и 50 - 70 вес. % меди.В контактную массу можно вводить добавки галогенидов металлов 1 и 11 групи периодичеокой системы, лричем последние желательно брать в количестве 10 - 40% от веса контактной массы.П р и м е р 1. Во вращающийся барабан диаметром 90 мм, длиной 150 мм загружают 700 г цинка и при 350 С пропускают смесь 100 г хлористого метила и 110 г триметилхлорсилана в течение 4 час, Получают 99 г ародукта, содержащего, %: (СНз) 4% 9,8;(СНз) заС 88,1; (СНз) з 51 С 1 з 2,1. Степень превращения триметилхлорсилана 11%.,Пример 2. Во,вращающийся барабан...

Номер патента: 329182

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Батурина, Гольдин, Кучер, Трубникова

МПК: C07F 7/10

Метки: 6-пентаалкил1, 6-три-(2, аза-2, клооктанов, силаци

...(17,63 г) диметплбис(диэтиламино) силана, 0,1 люль (18,73 г) триэтилдиэтилецтрцамица и 0,5 вес, % (0,1818 г) (хН 4) СО. Реакция проходит при цагревашпг до 120 С на масляной бане с од повременной отгошсой диэтиламина (т. кип.56 - 58 С, и 1,3869). После вакуумной разгонки остатка получают 12,4 г целевого продукта. Выход 50%, т. кип. 91 - 94 С/3 лг,тг рт, ст., с 1 с 0,8830, и"о 1,4565. МКр (вычислено) 75,43. МКп (найдено) 75,01.Найдено, %: С 60,05; Н 11,79.Вычислено, %: С 59,19; Н 12,0.П р и м е р 2, 1,3,б-трипзопропил,2-дгтметил,3,6-триаза-силациклооктац,Г 1 о атталопт 1 гцой методике из 0,1 лто,гь(17,63 г) диметцлбис(диэтилампио)сцлаца и 0,1 лсоль (22,94 г) трипзопропплдиэтилентриамина при каталитпческом воздеиствии 20 0,5 вес, % (0,2026...

Номер патента: 329183

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Разумов, Савичева, Собчук

МПК: C07F 9/40

Метки: диацеталей, фосфорилированных

...выделением целево го продукта известными методами.П р и м е р 1. Получение смешанного этилового Р,р-диэтоксиэтилового эфира Р,р-диэтоксиэтилфосфоновой кислоты.25 2В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и трубкой для подвода азота, помещают 5,08 г (0,02 моль) р,р.диэтоксиэтилового эфира диэтилфосфористой кислоты и 5,9 г (0,03 моль) диэтилового ацеталя бромуксусного альдегида. Смесь нагревают при перемешивании 9 час при температуре бани 140 - 150 С. Реакцию контролируют по выделению бромистого этила,После вакуум-перегонки выделяют 2,5 г (36,5%) целевого продукта. Т. кип. 124 - 12 Р С (0,09 мм рт. ст.), д 4 1,0578, гор 1,4330. МКи. найдено 84,29; вычислено 84,14.Найдено, Ь: С 48,63, 48,98; Н 9,33, 9,08; Р 8,89,...

Номер патента: 329184

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жемчужин, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: вгблнстена4тйггш"11хнг, дитиофосфонатф, сяаявсесоюзная

.../3,09; Р 7,70; 5 15,00; 311 7,).С 1-1., г)О,1 зВьгчцслегго % .ч 337 Р 744 5 15,30 1 Н 7911 К-спектр соли содержит полосы поглогцецця, которые могут быть отнесены соответственно: 1720 (С=-О), 1640 (С=С), 1270, 1170(С - О - СзНо), 1070, 1040 (Р - ОС),690 (Р=-Я),5.10, 520 слг - г (Р - Я),К смеси 0,02 г иго.гь полученной соли в 20 лг,гбензола прибавляют 0,02 г лголь йодистогоэтилч, реакционную массу нагревают 3 чпспри пе 1 техгешцвагггцг и температуре 60 - -70 С,.1 оскиа, С-Зо, Р 1 и)скак иао.,;.о 1 и)нгрзфи 1, ир. Саиуиоиа, 2 охлахкдают н йодгидрат амина отфильтровывают. Фильтрат промывают водой и сушат сульфатом магния, Бензол отгоняют и получаюг продукты, Выход 81,2%, с 1о 1,119, ио 1,5730. После очистки на хроматопрафичсской колонке...

Номер патента: 330170

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Институт, Кондратьева, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/32

Метки: получения4-метил-2-алкил-(арил)-5-метилен-2-оксо-1

...41,56.СуН 1 з 02 Р.Вычислено, %; С 52,49; Н 8,18; Р 19,35; МКр 41,61.б) 4,5-Диметил - 2 - этил - 4, 5 - дихлор - 2- оксо,2-оксафосфолан. В колбу с барботером, мешалкой и термометром помещают 24,5 г 4,5-диметил-этил-оксо,2-оксафосфолена, 100 мл четырех- хлористого углерода и при температуре не выше 3 С пропускают сухой газообразный хлор до тех пор, пока температура реакционной смеси больше не будет повышаться, Четыреххлористый углерод отгоняют в вакууме и получают 34,5 г (98,5%) 4,5-диметил-этил,5-дихлор-оксо,2-оксафосфолана с д 420 1,3308; д 2 О 1,5055.Найдено, %: С 35,93; Н 5,64; С 1 30,18; Р 13,53; МКр 51,54СуНдзС 1202 Р.Вычислено, %: С 36,38; Н 5,67; С 1 30,69; Р 13,41; МКр 51,81в) 4-Метил - 2 - этил - 5 - метилен - 2 -...

Номер патента: 330171

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Безух, Герливанов, Губарев, Жига, Корнеев, Маневич, Попов

МПК: C07F 5/06

Метки: 330171

...Условия реакции Средняя скорость реакции, г лголь метилалюминий- сесквихлорида Выходио А 1,(03 вес %) 97,3 0,081 ТаблицаУсловия реакцш Средняя скоростьреакции в г лол этилалюминий- сесквихлорида Выход этилалюминийсесквихлорида по хлориду, % продолжительность,час Марка алюминия температура, С активатор г моль хлорэтила Х час16,1 0,08 65 0,20 65 53,4 0,27 65 57,9 029 П р и м е р 3, Б сухой продутый азотом рсяктор (Ул), содер)кяций 65 г этилалюминисесквихлорида и небольшое количество алюминия (остаток от предыдущих синтезов), загружают 60 кг алюминиевого порошка марки ПЛи 400 кг циклогсксгцг. Смесь нагревают до 60 С и вводят в цее 22 кг бромэтила, Через 2 час поднимают температуру до 100 С и начинают подачу хлористого этила ( 200 кг)...

Номер патента: 330172

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вахрушев, Иркутский, Комаров, Михайлов, Чернов

МПК: C07F 7/08

Метки: 1иоглицидиловых, кремнийорганических, эфиров

...реакциошуюОтфильтровывают хлразбавляют водой иемнийоргдх солей) с илсодержавого спиртем перату 25 основаиныи на вздимодеиствии кр нических тиолов (в виде щелочнь эпихлоргидрином в среде гидрокс щего растворителя, например этило та, при охлаждении, например, до ры не выше 0 С,я - .ицДил 1 иопрогн 1 лтрихе.1, у-т 3 иметилсилилдко о кдлн в 4 лл толу- Воды пе 13 емс ии 13 дОт В ляот дзеотронную смесь Зла). Спиртовой раствор дптдна прибавляют к 0,6 г эпихлоргидрина -10 до - 20 С, Выдержисмссь еще 1 час при 0 С. ористый калий, фильтратэкстра гируют эфиром фирные вытяжки сушатПосле удаления раст330179 С,1120%05,Предмет изобретения СН 24 йо Составитель К. БидевичТскред Л. Богданова Редактор Е. Хорииа Корректор И. Шматова наказ 888/Изд.Зо Тираж...

Номер патента: 330173

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07F 7/12

Метки: 5-т, fизобретения, в.д, г—д, кфзйкатентио, миронов, ницег, осесоюсная, хатунцев, шелудяков

...ток сухого хлористого водорода, а затем пропускают СОС 12 в течение приблизительно 1 час (до прекращения его поглощения), Для завершения реакции и удаленияНС 1 реакционную смесь нагревают до 100 -110 С. При перегонке реакционной смеси получают 50,1 г (83,3/О от теории) б-(диметилхлорсилил) -бутилхлорформиата с т. кип. 85 -87 С (3 мм рт. ст.) и и"1,4509; литературныеданные: т. кип. 85 - 86 С и п 2 О 1,4505.Б, При фосгенировании 17,0 г 1,1-диметилсила-оксациклогексана в присутствии концентрированных НЬ 04, НзР 04 или воды, взятых в количестве 1 - 5% от веса силаоксациклогексана, при 25 - 120 С выход основногопродукта составляет 67,76 и 56% от теории соответственно.Пример 2.р - (Диметилхлорсилилметокси) - этилхлорформиатСН,С 1 - 81 -...

Номер патента: 330174

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Поздеев, Спасский, Суворов

МПК: C07F 7/28

Метки: бис-(хелат)-диалкоксититанов, пособ

...Х 5,09; Т 1 8,81.Вычислено, : С 68,32; Н 6,80; л 4,97; Ть 8,51.П р и м е р 2. Получение бис-(2-мегакрплоил-метилфенокси)-днбутоксититана.К раствору 13,39 г (0,076 моль) 2-метакрилонл-метнлф ноля в 40 мл гексана нрикаиы25 Зо Н - 0 Составители О. СмирноваТекрсд А. Камышников Корректор Т, Гревцова сдактор Л. Г имова Изд.559 Тираж 448 Подписио делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1 Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Заказ 1289/16ЦН 11 ИПИ Комитета Гииотр;:фш, ир. Сапунова,вают при непрерывном перемешивании 12,95 г (0,038 моль) бутил-о-титаната в 10 мл гексана в течение 40 мин. Растворитель и выделившийся спирт отгоняют при пониженном давлении и продукт сушат до постоянного веса при температуре 30 - 40 С (на бане) и...

Номер патента: 330175

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бычкова, Гречкни, Тимохин

МПК: C07F 9/53

Метки: окисьй, по, пучкния, спосов, третичных, фосфииов

...отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме. Получают продукт с т, кип. 143 - 145 С (4 лслс рт. ст.); т. нл, 53 - 54 С. Литературные дан. ные т, пл. 55 С. Выход 2,3 и (34%).П р и м е р 4, Получение окиси трифенилфосфина.К раствору фенилмагнийбромида, полученному из 2,64 а (0,11 г ат) магния и 18,8 а (0,11 лсоль) бромбензола, добавляют при перемешнванни 12,5 г (0,05 лсо,гь) фенилтетрахлорфосфорана в 70 лсл абсолютного бензола,Реакционную смесь после 4 час перемешивания при комнатной тем:ьературе разлагают насыьценным водным раствором хлористого аммония, Органический слой отделяьот, сушат 5 сульфатом натрия, Растворнтель отгоняют, аостаток перекрпсталлпзовывают из смеси ксилолцнклогексан. Выход 9 г (66%); т, пл.153 - 155 С, Структура...

Номер патента: 330636

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вольфганг, Гюнтер, Ингеборг, Иностранна, Патевтйо, Реймер, Федеративна

МПК: C07F 9/24

Метки: 3библиотека, 8-диэфироамидlt

...в результате 5 удаления образовавшегося хлорида аммонияпутем фильтрования, промывки и сушки фильтрата, а также выпарнвания растворителя, В большинстве случаев получают пх в виде бесцветных жидкостей пли масел, но от О 1 аст 1 Т 1 к:ке В кр 11 сталлической форме,330636 Предмет изобретения КБ - Р,Я 20 Составитель И. Головникова Техред 3. Тараненко Корректор Е милеева Редактор Л. Новожилова Заказ 87/13 Изд.333 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мшшстров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Пример 1. В смесь 181 г (1 моль) 5-метилэфирдихлорида тионотиолфосфорной кислоты и 36 г (1,12 моль) метанола, растворенную в 400 смз толуола, при размешивании и охлаждении снаружи...

Номер патента: 330637

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Великобритани, Дзе, Иностранец, Лимитед

МПК: C07F 15/00

Метки: дикарбонильных, комплексных, родия, соединений

...Можно получить дополнительно еще 0,19 г продукта К 11(СО 2) асас, обладающего характеристическим красно-зеленым дихроизмом при медленном охлаждении, Таким образом общий выход равен 0,99 г (94%).11 р и м е р 2, 0,70 г дикарбонилпропионата родня в 25 мл пантана вводят в реакцию с 0,82 г бензоилацетона и смесь перемешивают 15 мин. При охлаждении до - 80 С выпадает в осадок красно-коричневый комплекс. Выход 0,93 г, (93 о/о )П р и м е р 3. 0,93 г дикарбонилпропионата родня в 25 мл пентана вводят в реакцию с 0,90 г дибензилметана и смесь перемешивают 15 мггя, Комплекс выпадает в осадок при стоянии. Он имеет форму светло-коричневых игл, Выход 1,41 гз (97%)Пример 3 является первым отчетом успешного синтеза дибензоилметанового производного....

Номер патента: 331556

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джеймз, Джон, Империал, Иностранна

МПК: C07F 5/06, C07F 9/02

Метки: 331556

...в течение шести дней. Получающийся аморфный продукт содержит 0,1 вес. /, химически связанного этилового спирта и 35,1 вес. % химически связанной воды. Это соединение содержит, вес. %: алюминий 11,32; фосфор 12,7; хлор 11,84.П р им е р 5. Соединение А 1 РС 1 НввСвОв в количестве 300 г приготовленное так, как описано в примере 2, помещают в трубку диаметром 10 см со стеклянной наплавкой у основания. Сжатый воздух продувают через трубку со скоростью 20 м/час в течение 92 час. Образуется сухой аморфный порошок, содержащий, вес, /о. алюминий 12,4; хлор 11,6; фос 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 4фор 14,5; химически связанная вода 30. Проводят дифференциальный термический анализ пробы. Термограмма показывает два эндотермических пика при...

Номер патента: 331557

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джек, Дирк, Иностранна, Нанно, Роберт, Соединенные, Эллиот

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/32 ...

Метки: 331557

...Реакцию проводят аналогично примеру 1.К смеси 42,0 г (0,25 люль) диэтилфосфита и 64,5 г (0,25 люль) 2,2,2,4 - тетрахлорацетофенона, растворенных в 150 лл толуола, из делительной воронки в течение 30 мин добавляют при перемешивании и охлаждении (температура 20 С) 35 лл водного раствора аммиака (соответствует 0,350 .ноль КН;). Перемешивание продолжают еще в течение 3 час.После обработки получают 86,7 г сырого продукта реакции, содержащего 0,184 моль желательного производного винилфосфата, кроме 0,068 люль непрореагировавшего 2, 2, 2, 4 - тетрахлорацетофенона, Конверсия 75 мол. /избирательность 99 мол., что соответствует выходу, равному 74% в пересчете на исходный тетрахлорацетофенон, Соотношение Р- и а-изомеров равно 70:30.Пример 6....

Номер патента: 331558

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иосиро, Норио, Тацуо, Хидеки, Хироси

МПК: C07F 9/12

Метки: li-ji, полихлорформилтрифенилфосфатов

...хлор- окиси фосфора жидкую реакционную смесь охлаждают и отфильтровывают небольшое количество непрореагировавшего пятихлористого фосфора. После фракционной дистилляции фильтрата получают 186 ч, фракции 4,4, 4" - трихлорформилтрифенилфосфата, кипящей при 319 - 322 С/4 мм рт. ст.Полученный продукт представляет собой вязкую жидкость светло-желтого цвета, твер. деющую при стоянии при комнатной температуре.Найдено, о/о: С 120,75,Сг Н гс 1307 РВычислено, /о. С 1 20,70,В ИК-спектре наблюдается полоса поглощения при 1740 см, которая предположительно принадлежит хлорформильной группе, вместо полосы поглощения при 1780 см - , соответствующей карбоксильной группе.П р и м е р 2. В интенсивно перемешиваемую смесь 32 ч. 3,3,3" -...

Номер патента: 331559

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностраииа, Ипостраиец

МПК: C07F 15/02

Метки: 331559

...очищают, сушат при 60 С и получают комплекс с содержанием 19,4% железа,Пример 11. Растворяют 74,4 г Ге(МОз)з 9 Н 20, 89,0 г глицерина и 17,8 г лимонной кислоты в 200 мл воды и доводят температуру до 10 С, если необходимо, охлаждением. Затем прибавляют бикарбонат натрия, причем осаждается сначала гидроокись железа, которая растворяется при дальнейшем прибавлении бикарбоната натрия. После прибавления 61 г бикарбоната натрия в общем раствор имеет рН 6,0. Центрифугируют раствор для удаления нерастворенных еще составных частей, очищают их повторным осаждением ацетоном и сушат при 60 С, Получают комплекс с содержанием 18,7% железа.П р и мер 12, Растворяют 25 г цитрат железа (111) и 8,2 г глицерина в 200 мл воды, затем при комнатной температуре...

Номер патента: 332090

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Голубцов, Игнатович, Кабанова, Каменский, Пономарев

МПК: C07F 7/08

Метки: силанолов

...способ получения силанолов взаимодействием органогидросиланов или силоксанов, содержа щих одну или несколько Я - Н - связей, с перекисью водорода в среде воднорастворимого растворителя по схеме:=51 Н+НгОг =ЯОН+ НгО Для триалкилгидрооиланов реакция протекает при комнатной температуре весьма энергично с малой степенью конденсации до силоксанов, что вызвано проведением реакции в нейтральной среде, а для арилалкилгидросиланов - в присутствии каталитических количеств окислов металлов, например АдгО, при кипячении. Пример 1. К 18 4 г (0,1 моль) (С,Нз) гЯНг в 50 мл СгНзОН прикапывают 23 г (0,21 моль) НгОг. При этом выпадают белые кристаллы дифенилсиландиола, которые после перекристаллизации из бензола имеют т, пл.158 С. Выход 21,2 г (98% )...

Номер патента: 332091

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бандурина, Каган, Коломенкова, Курлова, Нвва, Резник, Чернышев, Южелевский

МПК: C07F 7/08

Метки: органоциклосилоксанов

...СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. Ниже следуют примеры, иллюстрирующие, но не ограничивающие применение предлагаемого изобретения.П р и м е р 1. Реакцию проводят в колбе, снабженной двумя капельными воронками, в одну из которых помещают раствор 14,4 г гексаметилтрисилоксан,5-диола и 19 г триэтиламина в 150 лл сухого этилацетата, а в другую - раствор 20,7 г дихлорсилааценафтена в 150 мл сухого этилацетата. Оба раствора приливают в колбу, перемешивая в течение 1,5 час при температуре 20 С. По окончании подачи реакционную смесь перемешивают еще 3 час и отфильтровывают от осадка солянокислого триэтиламина. Из филь- трата отгоняют растворитель, и полученный продукт перегоняют в вакууме. Получают 17,3 г...

Номер патента: 332092

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Анджей, Мар, Мечислав, Нностранное, Польска, Чеслав, Эдыта

МПК: C07F 7/22

Метки: 332092

...Вы деленный осадок дилаурата дибензилолова тщательно промывают водой в условиях примера 1 и сушат при температуре 40 С. Получают белый продукт с т. пл. 88 - 90 С с количественным выходом. 35Яп найдено 17,0/о, вычислено 17,0%.П р и м е р 4, Ы суспензию дихлориддибензилолова (0,02 моль) в 50 лгл воды при температуре около 70 С вводят 200 мл водного раствора стеарата натрия (0,044 лголь), на гретого до той же температуры. После нагревания в течение 3 час при 85 - 95 С получают продукт мазистого вида, который быстро затвердевает после охлаждения. Размельченный продукт тщательно промывают водой. Полу чают дистеарат дибензилолова светло-кремового цвета с выходом около 90/о. С таким же высоким выходом получают этот продукт, вводя в водную...

Номер патента: 332093

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/24

Метки: бис3-алкил(арил)сульфонилгидразидов, кислот, тиофосфорных

...Бензолотгоняют. Остаток перекристаллизовывают изспирта. Т. пл. 158 - 160 С, выход 50%.Найдено, %: Р 8,50, 8,63; М 16,07, 15,93;Я 27,01, 27,31.СзН 1 зОА 45 зР.Вычислено, о/о: Р 8,75; М 15,81; Ь 26,82.П р и м е р 2, Бис ф-фенилсульфонилгидразид) О-этилтиофосфорной кислоты.К гидразиду О-этилтиофосфорной кислоты(0,1 моль), растворенному при нагревании вабсолютном этиловом спирте (100 мл), добавляют триэтиламин (0,2 моль) и при 29 -30 С бензолсульфохлорид (0,2 моль), Приэтом наблюдается экзотермическая реакция.Реакционную массу перемешивают 5 час при50 С и затем 14 час при комнатной температуре. Спирт частично отгоняют. Выделившийся солянокислый триэтиламин отфильтровывают.фильтрат растворяют в хлороформе, а продукт высаживают гексаном. 11...

Номер патента: 332094

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бисаналогов, галоидангидридов, кислот, тиофосфоновых

...пробирке при 290 -15 330 С в течение 9 час. Продукт выделяют перегонкой, т. кип, 175 - 180 С/5 мм рт. ст.,п )1,70, 64 О 2,2012, Выход 60%.Найдено, %: Р 9,43; 8 9,71,С 6 Н,1 Вг,С 1 Р 5.Вычислено, о/Р 9,25; 5 9,58.П р и м ер 7. Получение дибромангидрида4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,03 г моль 4-фторбромбензола,0,03 г моль тиотрехбромистого фосфора,0,02 г атом белого фосфора, 34 г трехбромистого фосфора и 0,05 г йода нагревают встальной автоклавной пробирке при 290 -330 С в течение 7 час, Продукт выделяютперегонкой. Т. кип. 135 - 138 С/1 мм рт. ст.,зО по 1,6750, сР 2,002. Выход 64%Найдено, %: Р 9,42; 5 10,60.С 6 Н 4 ВгрГР 8,Вычислено, %: Р 9,74; 5 10,08.П р и м е р 8. Получение дихлорангидридабензилтиофосфоновой кислоты.Смесь...

Номер патента: 332095

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бис-аиалогов, дивромангидридшр, дихлорили, кислот, тиофосфоновых, ьи5г

...127 -130 С/2 мм; пвр 1,6850; с 14 1,9505.Найдено, /о: Р 9,98; 5 10,80,СзНзВгРЬ.Вычислено, %: Р 10,72; 5 10,67. П р.и м е р 6. Получение дибромангидрида 4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,21 г люль 4-фторбромбензола, 0,21 г а серы, 0,14 г а белого фосфора, 61 г трехбромистого фосфора и 0,1 г йода нагревают в стальной автоклавной пробирке при 300 - 320 С в течение 6 час. Продукт выделяют перегонкой, Выход 55/,; т. кип. 135 - 138 С/1 мм. про 16758 с 1 зо 19903Найдено, %: Р 9,39; Ь 10,31.СзН 4 Вг 2 РБ.Вычислено, /оР 9,74; Б 10,08 5 10 15 го г 5 30 35 40 45 50 55 60 П р и м е р 7, Получение дихлорангидрида бензилтиофосфоновой кислоты,А. Смесь 0,15 г моль бензилхлорида, 0,15 г а серы, 0,1 г а белого фосфора, 50 мл треххлористого фосфора...

Номер патента: 332633

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ииострапна, Инк, Мерк, Раймонд, Соедииеииые, Соединеииые, Эдвард, Юст

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-9поксипропил)фосфоновой, дяс, кислоты, производных

...(1,0 г), растворенному в эфире (500 мл), добавляют 0,9 экв метиллития в эфире, Раствор перемешивают 0,5 час и после фракционированной перегонки в вакууме получают диметил- ( - ) (цис,2-эпоксипролил)- фосфонат.П р и м е р 5. Раствор дикалиевой соли (1-хлорэтокси) метилфосфоновой кислоты, полученной при реакции взаимодействия (1-хлорэтокси)метилфосфоновой кислоты с 2 экв гидрида калия в тетрагидрофуране, обрабатывают 0,9 экв амида калия в диоксане. 1 еакционную смесь выдеркивают при 50 С несколько часов, затем фильтруют, упаривают и обрабатывают водой. Водный раствор фильтруют и упаривают в вакууме до получения дикал 41 евой соли (цис,2-эпоксипропил) фосфоновой кислоты. 5 10 15 20 25 30 Способ получения (цис,2-эпоксипропил) фосфоновой...

Номер патента: 332738

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07F 9/53

Метки: 332738

...-хлорфосфина и порциями добавляют 2 13 г акриламида. Температура реакционнойсмеси повышается от 20 до 75 С, Образующуюся воскообразную массу нагревают до 1000 С прн перемешнваннн до прекращения выделения х.лорпстого водорода. Незначи тельное количество непрореагнровавшего332738 Предмет изо бр етени я Составитель Л, Карунина Техред Т. Миронова Корректоры: Н. Аук и Л. Царькова Редактор Т. Шарганова Заказ 2704 2 Изд.700 Тирак 523 Подписное Ц 1.ИИПИ Комитета ио делам изобрегешш и открытий при Совеге Ми 1 и 1 стрсв СССР Москва, )К, Раушская иаб., д. 4/5 Типографии, ир. Сапунова, 2 акриламида сублимируют в вакууме, созда. ваемом масляным насосом, После перегонки остатка получают 30 г (84,5%) этил - бис- (1 з-цианэтнл) -фосфиноксида, т....

Номер патента: 334221

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Братцев, Валецкий, Виноградова, Гиенкова, Данилова, Институт, Коршак, Станко

МПК: C07F 5/02

Метки: 2-бис, 2-бяс-(«-анизил)или, оксифенил)-о-барена

...(и-оксифенил)-о-барена.А, Деметилирование 1,2-бис-(п-анизил) -обарена до 1,2-бис-(п-окснфенил)-о-барена осуществляют нагреванием с солянокнслым пнридином в токе сухого 1-1 С при температуреоколо 200 С.В круглодонную четырехгорлую колбу емкосгью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой и барботером, помещают30 г солянокислого пиридина. Продукт нагревают до 160 С и в течение 1 час пропускаютчерез него ток сухого НС 1. Затем в колбу вносят 10 г (0,03 моль) 1,2-бис-(п-анизил)-барена, поднимают температуру до 210 - 215 С иведут реакцию 15 час при перемешивании втоке сухого НС 1. После охлаждения реакционной смеси в токе НС твердый продукт промывают водой донейтральной реакции,для...

Номер патента: 334222

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Воронков, Изобрстспи, Крузметра, Пестунович

МПК: C07F 7/10

Метки: ы-3-(триллкилсилил)пропаргил-аминов

...вы.содом (49,2% вместо 40% по известному способу), Прн этом отпадет трудоемкая операция отделе 1 шя целевого продукта от магш 1 евых солей, Полученное соединение обладает бактериостатической активностью,П р и м е р, К 10 лтл сухого тетрагидрофурапа (ТГФ) добавляют 0,5 г лития, Прп нагревании до слабого кипения ТГФ и перемешивании туда же прикапывают 6 42 г(0,052 лтоль) Х-пропаргилпиперидина в 5 лтл5 ТГФ. Нагревание н перемешиванне продолжают 4 час, после чего при охлаждении льдомнрикапывают еще 5,65 г (0,052 моль) трнметилхлорсилана в 35 мл ТГФ и нагреваот полученную реакционную смесь енсе полчаса.10 Затем отфильтровывают непрореагпровавшнйлитий и образовавшийся хлорпстый литий.Из фильтрата отгоняют ТГФ и перегоняютфильтрат нод...

Номер патента: 334706

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гейги, Иностранна, Иностранцы, Курт

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165

Метки: кислоты, тиофосфорной, фосфорнойили, эфиров

...Р 11,3.Вычислено, %: С 40,3; Н 6,4; Р 11,5.П р ц,м е р 2, К 8 г натрия, эмульгцрованного в 150 1 гл толуола (безводного) добавляют по каплям 32,2 г этанола (безводного) иперемешивают в течение часа при 95 С.После охлаждения взвеси до 0 - 5 С к неймедленно добавляют по каплям смесь цз52,6 г 2.этилтио-Х,К-дцметилацетамида и26,5 г этилового эфира муравьиной кислотыв 50 лгл эфира (безводного), После перемешивания в течение 16 час при 0 - 5 С осадокнатрцевой соли отфильтровывают, промывают 300 мл эфира (безводного) ц высушиваютв вакууме,5 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65Найдено, %; С 36,0; Н 6,0;Я 21,0,Вычислено, %: С 36,1; Н 6,1; И 4,7; Р 9,7;5 21,4.Пример 3, 6,9 г натрия растворяют в 400 мл изопропанола и переводят в промытый азотом...

Номер патента: 334707

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бгиьл, Венгерска, Дьюла, Золтан, Иностранна, Иштван, Йозеф, Ласло, Пал, Ференц, Шандор, Юлианна

МПК: C07F 9/165, C07F 9/572

Метки: 334707

...Толуольный маточный раствор, содержащий 10 - 12 вес. % К-хлорметилфталимида и около 8 вес, % тионилхлорида, отделяют (около 160 вес. ч.) и передают как растворитель на следующую стадию производства хлорметилфталимида. Отфильтрованный продукт смешивают с холодной водой, отмывают дважды, затем окончательно отфильтровывают отсасыванием. Продукт на фильтре не высушивают, а передают во влажном состоянии в следующую стадию - его прямо загружают при перемешивании в водно-толуольную эмульсию, содержащую 0,0-ди метилдитиофосфат натрия,Получение 0,0-диметилдитиофосфата натрия.69,5 вес, ч. (0,25 лоаь, 25/о-ный избыток) технического пентасульфида фосфора и 200 об, ч. безводного толуола загружают в четырехгорлую колбу на 1,5 л, снабженную...

Номер патента: 334819

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Звегинцева, Спиридонова

МПК: C07F 1/08, C07F 15/04

Метки: координационных, соединений

...до зеленовато-желтого. По окончании выдержки осадок отфильтровывают, промывают 5%-ным раствором уксусной кислоты и сушат, при 100 - 120 С 6 - 7 час.Выход:продукта 9 г (94,7% от теории, считая на пиромеллитат никеля), Это мелкокристаллический порошок желто-,зеленого цвета с т. пл. 276 - 277 Скоторый в воде не растворяется, а при яагревании растворяется в диметилформамиде.Найдено, %: С 57,9; Н 3,4; И 5,7; % 12,75, С 4 Лз 0%0 а%з,Вычислено, %: С 58,4; Н 3,17; И 5,9; % 12,5, Мол. вес .продукта;,найдено по Расту 1003, выч. 944. Рефрактометрическим методом яайдано, что пиромеллитат никеля реагирует с 8-оксихинолином в молярном соотношении 1:4.П р и м е р 3. Получение координационного соединения пиромеллитата меди с пиридином,В...

Номер патента: 334834

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Еремин, Институт, Красноперова, Росоловский, Титов

МПК: C07F 5/02

Метки: ki"б-1блио, аммонияшсктко, гептагидридодиборатё, ив, киль, тетраал

...реакции и низкой чистотой целевого продукта.Цель изобретения - упрощение технологии процесса и увеличение чистоты целевого продукта.Предлагаемый способ получения гептагидридоди баратов тетраалкиламмония общей формулы КЩ ВзНт, где К - алкил, заключается в том, что соединение общей формулы рата тетрабутиламмония из гидридоборатоалюмината тетрабутиламмония.В 5 мл тетрагидрофурана растворяют 0,5 г (1,5 ммоль) (С 4 Нз) 4 Х А 1 (ВН 4) 4. Раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 7 - 8 час. После добавленияк раствору 15 - 20 мл эфира выпадает белый кристаллический осадок, который отфильтровывают, промывают эфиром и сушат в вакууме при комнатной температуре. Получают 0,2 г (0,74 лтлюль) (С 4 Нз)4 ЬЦ ВзНт, Выход 50%,Найдено, %:...