Способ очистки тригексилфосфата от гексилового спирта и примесей монои дигексилфосфорных кислот

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 5 р 4 С 07 Р 9/ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ВИДЕТЕЛЬС К АВТОРСК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРИГЕКСИЛФОСФАТА ОТ ГЕКСИЛОВОГО СПИРТА И ПРИМЕСЕЙМОНО- И ДИГЕКСИЛФОСФОРНЫХ КИСЛОТ(57) Изобретение относится к химиифосфорорганических соединений, вчастности к очистке тригексилфосфата (ТГФ) от гексилового спирта ипримесей моно- и дигексилфосфорныхкислот. Повышение степени чистотыТГФ достигается использованием другого сырья и других условий процесса. Очистку ведут разбавлением технического ТГФ гексаном с последующей обработкой полученного растворащелочным раствором диметилсульфоксида. Затем отделяют слой, содержащийтригексилфосфат в гексане, и обрабатывают (2 раза) диметилсульфоксидом. Гексан отгоняют, Способ позволяет очистить ТГФ не только от примесей кислого характера, но и отпримесей гексилового спирта,13154 55 2 БНИИПИ Заказ 2314/25 Тираж 347 По,:,офисное Произв-полигр, пр-тие, г. Уж;ород, ул, Проектная, 4 1Изобретение относится к химиифосфорорганических соединений, аименно к усовершенствованному способу очистки тригексилфосфата (ТГФ)от гексилового спирта и примесей 5моно- и дигексилфосфорных кислот;Т 1 Ъ.высокой степени чистоты находитприменение при изготовлении высокочувствительных ионоселективных элек-,тродов, 1 ОЦелью изобретения является повышение степени чистоты тригексилфосфата,П р и м е р 1, 10 мл ТГФ, содержащего 0,5 М/л примесей кислот, разбавленного гексаном в объемном отношении 1:1, встряхивают с 10 мл диметилсульфоксида (ДМСО) в течение1-2 мин. После расслаивания фазу ТГФпромывают равным объемом воды от сле Одов диметилсульфоксида, а гексан отгоняют при пониженном давлении, Кислые примеси в ТГФ определяют путемпотенциометрического титрования раствором гидроокиси калия в этиловом 25спирте, В качестве индикаторного электрода используют стеклянный, электродмарки ЭСЛ-07. Электрод сравнения(С Н)МВг в метиловом спирте, Содержанне кислых примесей в готовом продукте 2 10 " М/л. Гексиловый спиртопределяют газохроматографически.Его содержание после очистки снижается в 3-4 раза.Приме р 2, 10 мл ТГФ, содержащего 0,5 М/л кислых примесей, разбавляют гексаном в объемном соотношении 1:1, дважды встряхивают с10 мл ДМСО в течение 1-2 мин, Послеразделения смеси на фазы фазу тригексилфосфата в гексане обрабатываютравным объемом воды, гексан отгоняют. Содержание гексилового спирта вконечном продукте 0,5-0,7 об,Ж, со 45держание кислых примесей 2 ОМ/л.П р и м е р 3. 10 мл ТГФ, содержащего 0,5 М/л примесей кислот, разбавляют гексаном в объемном отношении 1:1 и встряхивают с 10 мл воднодиметилсульфоксидного раствора КОН50(2 М). Затем фазу ТГФ в гексане обрабатывают 2-3 раза водой, гексанотгоняют при пониженном давлении. Содержание кислых примесей в конечномпродукте 1 10М/л, содержание гексилового спирта около 142,П р и м е р 4. 10 мл ТГФ, содержащего 0,5 М/л примесей кислот, разбавляют гексаном в объемном отношении 1:1, встряхивают с 10 мл воднодиметилсульфоксидного раствора КОН(1 М), затем обрабатывают фазу ТГФв гексане чистым диметилсульфоксидоми 2-3 раза водой, Гексан отгоняют.Содержание кислых примесей в конечном продукте 1.10 М/л, содержаниегексилового спирта 1,43,П р и м е р 5. 10 мл ТГФ, содержащего 0,5 М/л примесей кислот, разбавляют гексаном в объемном отношении 1:1 и встряхивают с 10 мл воднодиметилсульфоксидного раствора КОН(2 М), Затем еще дважды обрабатывают10 мл диметилсульфоксида, промываютравным объемом воды и отгоняют гексан при пониженном давлении, Содержанне кислых примесей 4 10 М/л, гексиловый спирт остается в следовыхколичествах,Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет очистить. ТГФ не только от примесей кислого характера, но и от примесей гексилового спирта. Формула изобретения Способ очистки тригексилфосфатаот гексилового спирта и примесеймоно- и дигексилфосфорных кислот путем разбавлЕния технического тригексилфосфата гексаном и обработкой полученного раствора щелочным агентом,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения степени чистотытригексилфосфата, в качестве щелоч 1ного агента используют щелочной раствор диметилсульфоксида, после обработки отделяют слой, содержащий тригексилфосфат в гексане, двукратнообрабатывают его диметилсульфоксидоми отгоняют гексан,