C07F 9/53 — оксиды фосфиноорганических соединений; сульфиды фосфиноорганических соединений

Номер патента: 137917

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/53

Метки: 2тетрафторэтил-ди, оксиметил, получения1, фосфиноксида

...на окислении 1,1,2,2-тетрафторэтил-ди(оксиметил)-фосфина разбавленным водным раствором перекиси водорода при температуре 15 - 25.П р и м е р. К 5 г 1,1,2,2-тетрафторэтил-ди(оксиметил) -фосфина при перемешивании постепенно приливают 8%-ный раствор перекиси водорода В процессе окисления путем охлаждения реактора температуру реакционной смеси поддерживают в интервале 15 - 25. По окончании окисления, показателем чего служит отсутствие в реакционной смеси трехвалентного фосфора (анализ йодометрическим титрованием в кислой среде), полученный продукт для удаления воды выдерживают под вакуумом (остаточное давление 10 дм рт. ст. при 100 в течение 3 час. Получают4,5 г (80% от теоретического) сиропообразного продукта, который даже при перегонке...

Номер патента: 138618

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Брукер, Гринштейн, Соборовский

МПК: C07F 9/53

Метки: ди-(оксиметил)-алкилфосфинов, окисей

...получения ди-(оксиметил)-алкилфосфинов до настоящего времени не были известны. Соединения в литературе не описаны.Синтезированный препарат может найти применение в качестве мономера при изготовлении негорючих полимеров.Пример. К 26,4 мл 6%-ного раствора перекиси водорода (уд. вес 1,021 при 19 вес 25,7 гО,О 45 моля), охлажденного льдом, при непре рывном перемешивании постепенно приливают раствор 4,9 г сырого ди(оксиметил)метилфосфина, полученного из параформальдегида и метилфосфина, в 10 мл воды. Водный раствор отфильтровывают и фильтрат упаривают в вакууме до постоянного веса.При этом получается 4,65 г (98,5%) окиси ди-(оксиметигц-метипофосфина в виде вязкой сиропообразной жидкости, при охлаждении и трении полностью кристаллизирующейся в...

Номер патента: 149776

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Кирсанов, Фещенко

МПК: C07F 9/53

Метки: высших, окисей, триалкилфосфинов

...г-моль) йода, нагревают на силиконогой бане до температуры 205 - 215 в течение 9 часов, Реакционную смесь, прсдставля 1 ощую собой темно-коричневую вязкую жидкость, после охлаждения обрабатывают 2 раза горячим насыщенным раствором сульфита натрия, извлекают образовав149776 Предмет изобретения Способ получения окисей высших триалкилфосфинов на основе йодистых алкилов, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения и. удешевления способа, на йодистые алкилы действуют красным фосфором в присутствии каталитических количеств йода или двухйодисто 1 о фосфора и реакцию ведут известным образом Редактор О. Д, Ус Техред А. А. Кудрйвицкая Корректор В, Андрианон Поди, к печ, 27 Х 11-62 г, Формат бум. 70 Х 108/ц Объем О,8 изд. лЗак. 7446...

Номер патента: 149777

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Кирсанов, Фещенко

МПК: C07F 9/53

Метки: высших, окисей, триалкилфосфинов

...два раза, извлекают образовавшуюся окись триоктилфосфина 250 я 1 л бензола, промывают 2 раза по 150 л.г водой и сушат беизольиый раствор хлористым кальцием, Бензол отгоняют в вакууме при 3 11 л 1 рт. ст. Т. пл. полученной окиси и. триоктилфосфина 48. - 52-, т. кип. 237,3 л 1 л 1 рт. ст., выход чистого продукта б 3,2.Точно по такой же методике были получены окись тригептилфосфина (т, пл, 37 - 38, т, кип. 198 - 200/2 11 л рт. ст., выход б 8,4), окись тринонилфосфииа (т. пл. Зб - 37, т, кип, 228 - 230/1,5 - 2 л 1 л 1 рт. ст.,.хге 149777 Предмет изобретения Способ получения окисей высших триалкилфосфинов, о т л и ч а юшн й с я тем, что, с целью повьцнення выхода продукта, на йодистые алкилы действуют двухйодистым фосфором при температуре...

Номер патента: 150835

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/53

Метки: окиси, три-(оксиметил)-фосфина

...окиси-три-(оксиметил)-фосфина, отличающийся тем, что гидроокись тетра-(оксиметил)-фосфония окисляют водным раствором перекиси водорода при 0.П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 36 г гидро- окиси тетра-(оксиметил)-фосфония и постепенно при перемешивании приливают 130 г 6%-ного водного раствора перекиси водорода (или 8 а в пересчете на 100%).Реакция сопровождается значительным выделением тепла, Путем охлаждения реактора температуру реакционной смеси поддерживают около О,Получаемый водный раствор упаривают вначале при температуре 50 в небольшом вакууме, а затем при 80 и остаточном давлении 5 мл рт. ст. до полного удаления воды, После упаривания полу .ают...

Номер патента: 154860

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 9/53

Метки: 154860

...солей фосфония.С целью расширения сырьевой базы длсей третичных фосфинов, предлагается спосмодействия диметилхлорфосфина с галои,дами.Способ заключается в присоединении галоидныхтилхлорфосфину, получаемый при этом кристаллическийщают в соответствующие окиси либо путем омыления, .бензальдегида.Окиси третичных фосфинов обладают емической стойкостью, Они могут быть при сэмульгаторы, мономеры и инсектициды.П р и м е р. Диметилхлорфосфин вводят вомолекулярным количеством галоидопроизводного угле-водористый бензил при комнатной температуре, или хлористый60 С, или хлористый октил при 170 - 180 С, или 1,2-дибр140 - 150 С). Образующиеся в результате реакции кристаддукты превращают в соответствующие окиси либо путемлибо действием бензальдегида,...

Номер патента: 159523

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/53

Метки: 159523

...продукт, растворимый в воде и спирте. После перекристаллизацнн из метанола получают 3,5 г (50,8 ОО от теоретического) окиси трис+цнанэтилфосфина с т. пл. 168 -169 С.Найдено, О,: Р 14,60; 14,85.Вычислено, ": Р 14,83. Предмет изобретения Известен способ получения окиси трас- рцианэтилфосфина окислением трис-Р-цианэтилфосфина перекисью водорода в ледяной уксусной кислоте с последующим удалением растворителя в вакууме и высаживанием окисленного продукта ацетоном. Однако известный способ сложен, для его осуществления необходимо использование больших количеств агрессивных реагентов,Предложенный способ отличается тем, что окисление проводят четыреххлористым углеродом в среде метилового спирта.Способ состоит в том, что трис+цианэтилфосфин...

Номер патента: 159839

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/53

Метки: 159839

...для синтеза фосфорорганических соединений.Предложенный способ получения окисей р-оксиэтилдиалкилфосфинов основан на окислении оксипроизводных перекисью водорода и отличается тем, что в качестве оксипроизводных берут р-оксиэтилдиалкилфосфины. Этот способ позволяет расширить ассортимент оксипроизводных трехвалентного фосфора,Пример.В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 9,9 г Р-диметилфосфиноэтаноля, 10 лл этилового спирта и при интенсивном перемешивании и наружном охлаждении льдом с солью добавляют по каплям 9,93%-ный водный раствор перекиси водорода. Реакция идет с сильным разогревом. Скорость добавления перекиси водорода и наружное охлаждение должны обеспечить поддержание...

Номер патента: 170972

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кабачник, Малеванна, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: 170972

...Получают 42 г 5 (87%) окиси метил-ди-(хлорметил)-фосфина,т. кип. 149 - 150 С при 7 згзг рт. ст. При стоянии вещество кристаллизуется, т. пл. 49 - 50 С, нз абсолютного эфира. Гигроскопические кристаллы. Литературные данные: т. кнп, 10 16 - 117 С прц 1,5 ц,тг рт. ст., т. пл. 49 - 50 С. из об р етен и Способ получения 5 тил)-фосфипа, отяи целью упрощения сп фосфонийхлорид под с едким натром приокиси метил-днчагоигийся тем, особа, тетра-(хло вергают взаимод ипячецни,хлормечто, с рметил)- ействцю одггисная груп(га Лог 50 Известен спосоо получения окиси метнл-ди(хлорметил) -фосфица взаимодействием трн(хлорметил)-фосфина с соляной кислотой прн кипячении.С целью упрощения способа, тетра-(хлор- метил) -фосфонийхлорид подвергают...

Номер патента: 170978

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камай, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: 170978

...выделением тепла и НС 1. В результате фракционированной разгонки получено 7,5 г продукта с т. кип. 145 - 147/10 мм рт, ст.; Выход 57%; пР 1,5049; оео 1,0469; ЬЯ,найденное 55,10: МР,еынаеленное 55,76. Вычислено, %: Р 15,97.(СН;) Р - С - Н - Я - С,Нэ15СН.,Найдено: Р 16,47; 16,34.Процесс проводится в атмосфере азота.При разлоэкении комплекса этиловым спиртом (абсолютным) выход продукта состав 10 ляет 62%.П р и м е р 2. Синтез тиоокиси дпэтил-амеркаптоэтилэтилфосфина,При условиях, описанных в примере 1, привзаимодействии 10 г диэтилхлорфосфина и15 1 О г а-хлорэтилэтилсульфпда получено 20 гкомплекса. В него до полного прекращениявыделения тепла, что считается концом реакции, пропускают Н.Я, При перегонке выделено 11 г продукта в...

Номер патента: 170979

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камай, Хисамутдинова, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: 170979

...в вакууме при температуре бани 80 С образуются белые кристаллы с т. пл.151,5 в 1,5 С, После перекристаллизации изэтилового спирта т. пл. 148 в 1,5 С; выделено10,4 г (65,0%) окиси дифенил-а-гцрокси-р,Р, р трихлорэтилфосфина.1-1 айдено, %: Р 9,28%; С 1 30,27; 30,11,С 11 Н аР 02 С 1 з,Вычислено, %: Р 8,91; С 1 30,44.П р и м е р 3. Синтез окиси днэтил-а-гидрокси-р, Р, р-трихлорэтилфосфина.К 11,9 г хлораля в токе углекислоты из30 капельной воронки по каплям приливают 10 г170979 Предмет изобретения Составитель И. СпешиловаРедактор П. Вербова Техред Ю. В, Баранов Корректор О. И. Попова Заказ 1136713 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 изд. л, Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР...

Номер патента: 172800

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Казанский, Камай, Кормачев, Хисамутдинова, Цивунин, Шагидуллин

МПК: C07F 9/53

Метки: алкоксиалкилфосфинов, диалкил(диарил, окисей, тиоокисей

...и 17 48%(С",На).РСНОС Н;5П р и м е р 3, Синтез окиси диэт; л-сс-бутоксиэтилфосфина, В тзехгорлу 10 колоу, снабжЕНН Ю КВПЕЛЬНОЙ ВОРОНКО 1, .;1 СХВГИ ЕСКогмешалкой и термометром, наливают 10,2 г ихлорэтилбутилового эфира. В токе азота изкапельнОй ВОзонн ГО каплям доб 2 Вляют 9,4 гдиэтилхлорфосфина со скоростью, не до 1 ускаОщей повышения температуры реакцнснной массы выше 35 С, Образуется сиропообразная масса. и 1,4938,Найдено,": Р 1,73 н 11,83; С 128,34 н 28,26Са 1-1;С ОРВычислено, а/,: Р 11,87; С 27,15,Мол. Вес (криоскОпическн Б Оснзсле/ па:д"и255,4 и 258,8; вычислен 261.2,К реакционнОЙ массе придооаВля 1 от 00 г оутилового спирта. ПО истечении часа избыток спирта отгоняют простойразгонкой, после чего в вакууме вь 1 деляютокись...

Номер патента: 173230

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камай, Хисамутдинова, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: 173230

...снабженную капельной воронкой, механической мешалкой и термометром. наливают 7,5 г а, 1,-дихлорэтилбутилового эфира. В токе азота из квольной воронки по каплям приливсот 5,5 г дпэтплхлорфосфин при охлаждении до 0 С. В конце приливания образуется сиропообразная масса. Реакцион ную смесь. разлагают 3,3 г бутилового спирта и разгоняют.Выделено 4,8 г (ксивинилфосфина3 с 1 с рт. и.; и 0 1,4МК вычисленное 58 диэтилг компанному в диэтплог воды и 70/О) окис т. кпп.1 4684 ное 58,17,окисифина. 15огично опис120 11.1 с абссмессио 0,64т 2 8 г (38слфосфпнарт. ст.; иК вычислен 1 нтез лфос нал т в гаютделяюсивин лс.с08, М15,17.,27; 15 3. Синтез т утоксивпнил чекса, полученног пропускают ток с з течение неско а не прекратится 1 ООКИСИ ДИ- фосфпна. К...

Номер патента: 173765

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изоб

МПК: C07F 9/53

Метки: bsif, imhniit, n4igt, tligtr, »rfttfrvg, метил-ди-(3-алкоксиэтоксиметил, метил-ди-(арилоксметил)или, нчсаг, окисей, фосфиновтих

...и 3,0 г (0,0186 моль) п-нитрофенолята натрия в 60 лл сухого ксилола кипятят 8 час. Ксилол удаляют в вакууме, остаток промывают большим количеством воды, сушат и кристаллизуют из смеси метанола с хлороформом. Получают окись метил-ди- (и-нитрофеноксиметил) -фосфина, выход 2,0 г (790/0), т. пл. 169 - 170 С.Найдено, %: С 49,3; 49,2; Н 4,1; 4,2; Р 8,4;8,6; Ы 7,8; 7,8.С 15 Н 15 Ко 07 Р.Вычислено, %: С 49,2; Н 4,1; Р 8,5; К 7,6.П р и м е р 3. Окись метил-ди-(и-карбометоксифеноксиметил)-фосфина. Растворяют 1,1 г (0,044 г атом) натрия в смеси 30 мл абсолютного метанола и 50 лл сухого ксилола, К раствору добавляют ,3 г (0,048 люль) метилового эфира п-оксибензойной кислоты. Метанол отгоняют. К суспензии прибавляютЗаказ 23 б 1/7 Тираж б 75...

Номер патента: 182153

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/32, C07F 9/53

Метки: 182153

...растворителя, например бензола, при температуре кипения растворителя.Соединения могут быть использова ля синтеза ценных фосфорорганических динений.Пример 1. К кипящему раствору 10,7 г (0,052 моль) 1-оксо-фенокси-метилфосфациклопентенав 50 мл абсолютного бензола при постоянном перемешивании прикапывают в течение 2 час охлажденный до 5 - 0 С раствор окиси бензонитрила в 300 мл диэтилового эфира. Окись приготовляют непосредственно перед экспериментом из 16 г (0,103 моль) хлорангидрида бензгидроксамовой кислоты в эфирном растворе. Поступающий в реакционную колбу эфир непрерывно отгоняют. После охлаждения реакционной смеси выпадает обильный кристаллический осадок, который отделяют на фильтре и перекристаллизовывают из ацетона. Получают...

Номер патента: 185910

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Груздев, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/53

Метки: аллилдихлорфосфиноксида

...взаимодействием комплексного соединения аллилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия в растворе треххлористого фосфора с водой,Для упрощения способа предлагается получать аллилдихлорфосфиноксид взаимодействием алкилдихлорфосфита с галоидным аллилом при температуре кипения исходных оеагентов.Получение аллилдихлорфосфиноксида.В одногорлую круглодонную колбу емкостью 1 л с обратным холодильником помешают 266 г (2 г мол) дихлорметилфосфита и 336 г (2 г мол) иодистого аллила, Содержимое колбы нагревают в течение 8 час на глицериновой бане до кипения смеси, а затем проводят разгонку полученных продуктов. дихлорфосфиноксид 34 г (80,1%), прореагировавшие реагенты и учиери разгонок. Т. кип, 55 С/3 мм; бго 1, 3352; пго...

Номер патента: 186465

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/53

Метки: замещенпых, фосфоленоксидов

...и температуре 0 - 5 С 0,2 г лголь изопрена, Температуру постепенно -повышают до 20 - 25 С и реакционную массу выдерживают 5 час. Хлористый ацетил удаляют в вакууме при нагревании до 50 С и в остатке получатот практически чистый целевой продукт с количественным выходом, т, пл.122 - 125 С.Найдено, %: Р 15,95.Вычислено, %: Р 16,12.СН, ОР.Подобный результат получен при использовании ангидрида монохлортгксусной кислоты. Пример 2. 1-Бензил - 3лен-оксид.Получен в условиях0,03 г моль бензилдихлорфоуксусного ангидрида и 0,03Реакционная масса после стов выдерживалась при 20-фосфолен-оксид.Получен в условиях0,02 гмоль а-толилдихлормоль уксусного ангидридапрена.Выход 100 с/ т. пл. 72 - 7Найдено, % Р 14,71Вычислено, % Р 15,02.С НОР.П р и м е р 4....

Номер патента: 187782

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Камай, Кормачёв, Укадер, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: диокисей, дитиоокисей, тетраалкилалкилендифосфинов

...д и ф о с ф и н а (111) . К 90 г 1,2-днбромэтана при температуре 125 - 129 С в токеазота приливают по каплям 20 г диэтилхлорфосфина в течение 40 мин и смесь перемеши.вают при этой температуре в течение 6 час.Образовавшийся белый кристаллический ком.плекс разлагают 12 г н-бутанола, После трехкратной перегонки выделяют 14,6 г (76%)продукта 111; т. кип. 208 - 209 С (2,3 10 з ммрт. ст.); т. пл, 125 - 126 С,Найдено, %: Р 26,27.тсНзхОвРзВычислено, %: Р 26,01.Диокись тетраэтилэтилендифосфчают также разложением комплек18778 г Предмет изобретения Составитель М. В. Кожинская Редактор Л, Г. Герасимова Текред Л. Я, Бриккер Корректоры: Е. Д, Курдюмова и О. Б. ТюринаЗаказ 3645/6 Тираж 750 Формат бум. 60 К 90 Чз Объем 0,13 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 190894

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Казанский

МПК: C07F 9/53

Метки: диалкил(диарил, меркаптоалкилметилфосфинов, окисей, тиоокисей

...в таблиую ен ярны онкой те к Ана анть Пример 2. капто-н-бутилмет В условиях пр хлорфосфина и 1 фида нагревают 2 час. Образую сероводородом д тепла, Перегонко окиси диэтилме Аналогично полу станты и выхода.колбу, снабженную мешалоронкой и термометром, заиэтилхлорфосфина и к нему ливают по каплям 10,0 г тьфида. Пй смеси29 С, Затем и этом темпера- самопроизвольно смесь нагревают течение 0,5 час, кий продукт привается в сплошнои бане в до 73 С вяз сталлизовь гружают 11,3 г дв токе азота прихлор метилэтилсу,тура реакционноподнимается до на кипящей водя При охлаждении соединения закри исоединснием заявки Гй Синтез тиоокиси диэтилмерилфосфина.имера 1 смесь 111 г диэтил г хлорметил-и-бутилсульна кипящей водяной бане щийся комплекс разлагают о...

Номер патента: 192811

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Миха, Трост

МПК: C07F 9/53

Метки: трихлорметилфосфиноксида

...олучение трих одействием трисм хлоридом в сре а с последующипри этом прод Известно п ксида взаим ида с тиони,того углерод полученного кипячении. кстрагпруют из снзол отгоняют рскристаллпзоуглерода.олучают в видест, пл.99 - сй в диоксанс) 4, 53,9. не гнгроскопнода не найдена, оксане, пирпдп- димстилформаавляст 651,со от Предо сзобретен Спосоо получения т сида взаимодействием сида с тионилхлорпдо ложснисм полученного дой прп кипячении, от, целью повышения выхо процесс ведут в среде сфинок- сфпнокгм разкта вос,что, с родукта,рпхлорметилфо триметилолфо с с послсдующ при этом прод ссчасоссссссссл теда целевого ппиридина,с присоединением заявк С целью повышения выхода целевого продукта предложено процесс вести в среде пиридина,П р и...

Номер патента: 193503

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/53

Метки: 193503

...г люль) безводног3 л,г ледяной уксуснойатмосфере азота 6 час плаждении к смеси приббензола, осадок отделяюлом, а фильтрат упаривток перегоняют.Выход окиси метилди (ацетоксимефина 8,6 г (87,4%), т, кип. 163 - 164по 1,4670, с,г 1,2326, МКо 46,85, вСтНтвО;,Р.Найдено, %: С 40,1; 40,2; Н 6,14,8.Вычислено, %: С 40,4; Н 6,3; Р 1 8,8 г (0,055 г яоль) тил) фосфина, 9,9 г о ацетата натрия и кислоты нагревают в ри 190 - 200 С. По охавляют 30 лг г сухого т и промывают бензоают в вакууме и остаетил) фос 5=С/2 лглг,гч. 46,54. редмет изобретени 20 1. Способ полученсиметил) фосфина,окись метилди(хлор(хлорметил) фосфинвню с ацетатом напрп нагревании. гя окиси ггстгглдотл и пагоиги йсяметил) фосфинаподвергают взатрия в уксусной и (ацетоктем,...

Номер патента: 201395

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Институт, Кабачник, Миронова, Николаев, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: алкоксиметилфосфинов, окисей

...10%-ного раствора хлористого водорода в метиловом 1 спирте кипятят 5 час. Раствор упаривают в вакууме, к остатку прибавляют 10 лтл метилового спирта и затем при перемешивапии раствор метилата натрия, полученный из 4,2 (182,0 лег атолта) натрия и 70 лтл метилового спирта. Смссь перемешивают 15 лтин и упарнвают в вакууме, добавляют 10 мл толуола, упаривают и сушат 30 лтин при 70 - 80 в вакууме, к остатку прибавляют 50,0 г (330,0 млоль) бромистого амила и 40 мл толуола.Суспензию ки5 час, осадок отдфильтрат упаривгоняют. Получа(амилоксиметил) фосф186/2 мл, п 2 о 1,4540Найдено МКр 99,6Найдено, %: С 61Р 8,9 и 8,6,СчНз,04 Р.Вычислено, %: С 61,7; Н 11,2; Р 8,8.Пример 2. Окись бутил дик с и м е т и л) -ф о с ф и н а. Получаютгично из окиси...

Номер патента: 201397

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кабачник, Медведь, Поликарпов, Ступйи

МПК: C07F 9/53

Метки: аминометилфосфипов, окисей, третичных

...и высушиакууме, и осПолучаютосфина, в ского 8,4 г и по осфидянойбенраст вают, таток окись ыходЗО 2. 6,8 40%-но- и 16,5 г течение т окисьВыход 1,4680,Пример 1. Окисьметилдифенилфосфиа) К 8 г 40% -ного водформалина приливают придиэтиламина, затем при пстепенно прибавляют в тонатной температуре 6,1 г дна, нагревают 40 мин. набане, разбавляют водой иэолом; органический слойвором щелочи, затем водорастворитель удаляют в вкристаллизуют из гексана.диэтиламинометилдифенилф5,6 г (70%); т. пл. 92 - 94 С Найдено, %: Р 10,6 и 10,7; Х 4 8.С 1 тНвеКОР.Вычислено, %: Р 10,7; И 4,9.б) Из этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты в тех же условиях, но при нагревании в течение 5 час получают окись диэтиламинометилдифенилфосфина с выходом80%.Пример...

Номер патента: 202130

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Институт, Кабачник, Научно, Петров, Цветков, Шапиро, Шатенштейн

МПК: C07F 9/53

Метки: фосфиноксида

...одноименного спирта при нагревании. Однако высшие алкильные группы, имеющиеся в молекулах фосфиноксидов, снижают их эффективность при использовании их в качестве сольватирующих растворителей.С целью получения фосфиноксида с повышенной сольватирующей способностью по отношению к катионам металлов, предлагается метилди (метоксиметил) фосфиноксид получать взаимодействием трихлорметилфосфина с метилатом натрия в среде метилового спирта при кипячении. Выход конечного продукта 72%Пр им е р 1. Получение медифоса.46,8 г (0,26 моль) трихлорметилфосфина добавляют по каплям при кипячении в атмосфере азота к раствору метилата натрия, полученному из 23 г (1 г атом) натрия и 300 мл безводного метанола. Смесь кипятят 2 час, затем осадок...

Номер патента: 207904

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Камай, Корень, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: а-фосфорилированных, гидроксимовых, кислот, хлорангидридов

...органического растворителя, например октана. горлую колбу, снабженетром, обратным холоой воронкой с отводом о газа, помещали 50 мл моль) 1 нитро-пропена (0,15 моль) диэтилхлорю, позволяющей поддерв интервале 10 - 30 С. в течение 2 часов сначазатем при комнатной сслоилась, нижний слой П р и м е р 1, В трех ную мешалкой, термох дильником и капельн для подачи углекислог октана и 13,5 г (0,15 и прикапывали 19,4 г фосфина со скорость живать температуру Смесь перемешивали ла при охлаждении, температуре. Смесь ра 28,1где псутоквыдеэтилфпродческо П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой с отводом 20 для подачи углекислого газа, помещали 50 млоктана и 6,7 г (0,075...

Номер патента: 213848

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Михайлин, Трост

МПК: C07F 9/53

Метки: 213848

...при аналогичных условиях выход КС 1 5,35 г (91,6% от теоретического).Выход смеси М-фталилзамещенных 6,75 г(50 а/а от теоретического).15 В. Если из реакционной смеси (см. опыт А)предваригельно отогнать диметилформамид (ЛМФА) при 110 С и 80 ттлг рт. ст, и провести последующую идентичную обработку, то выход смеси М-фталилзамещенных равен 6,26 г 20 (46,4 о/о от теоретического).Г. После нагревания трихлорхгетиленфосфиноксида и фталимида калия в среде ЖАФе 1 при 110 С в течение 4 час добавляют 250 ттл хлороформа к реакционной смеси. Смесь вы ливают в 800 лл дистиллированной НаО. Отделяют хлороформ, водный слой экстрагируют еще хлороформом два раза по 150 лл, отгоняют большую часть хлороформа, при этом из раствора выделяется значительная часть...

Номер патента: 218174

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гладштейн, Зимин

МПК: C07F 9/53

Метки: 218174

...г 0 ГО.Р 5.Вычислено, %: С 25,50; Н 5,33; Р 1 8;1," 10,10.25Предмет ия тр. Пере (36% от 6,4 3 о б р е т е н и Способ полученнов путем взаимо на с галоидсодер 30 следующей обраб Изобретение касается способа получения окисей третичных фосфинов.Известно получение окисей третичных фосфинов путем взаимодействия галоидных алкилов с диалкилхлорфосфинами с последующей обработкой полученного продукта оксосоединениями.Для расширения сырьевой базы предложен способ получения окисей третичных фосфинов, содержащих функциональные группы в алкильном радикале, путем взаимодействия диметилхлорфосфина с галоидпроизводными эфиров, кетонов, меркаптанов, нитрилов или алкансульфофторидсв с последующей обработкой полученного продукта оксссоединениями или...

Номер патента: 222382

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Варшавский, Каабак, Кабачник, Томилов

МПК: C07F 9/53

Метки: 222382

...соляной кислотой) солей фосфпновых кислот. По охлаждении остаток многократно экстрагируют метанолом. Метанол фильтруют от парафина при 20 С и упаривают. В остаток вносят эфир и смесь промывают водой до полного извлечения калиевых солей фосфиновых кислот.При разгонке эфирной вытяжки получают 7,9 г тринонилфосфиноксида с т. кип. 220 - 240 С (1,5 мм рт, ст.). Температура плавления 37,5 - 38 С; температура плавления пробы смешения с известным образцом депрессии не дает. Выход тринонилфосфиноксида, считая по взятому в реакцию фосфору, 56,9%,3Найдено, /о. С 75,1; Н 13,7; Р 7,0, Для тринонилфосфиноксида т, кип. 228 - 230 С (2 мм рт. ст.) т. пл, 36 - 37 С.Для СвтНвтОР вычислено, /о. С 76,0; Н 13,4; Р 7,2.Формула оксида подтверждена...

Номер патента: 256762

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринштейн, Осадченко, Томилов

МПК: C07F 9/53

Метки: три-(а-оксиалкил)-фосфиноксидов

...700 мл католита, содержащего водный раствор из 45 вес. % уксусной кислоты, 30 СИАЛКИЛ)-фОСФИНОКСИДОВ 3,5 вес. % соляной кислоты, 0,2 вес. % ацетата цинка (анолпт 10%-ный раствор серной кислоты), 3,4 мл желтого фосфора, 55,и,г формалина (37,1% СНзО).После герметизации и продувки гелием пропускают ток силой 4,5 а (плотность тока 18 а/дм-) в течение 6,5 час, спустя 2 чпс и затем каждый час загружают 1,7 г фосфора, всего 10,2 г,Электролпз ведут со свинцовым катодом, платиновым анодом и керамической диафрагмой прп температуре 75 С, По окончании опыта электролизер продувают гелием, католпг декантируют с остатков фосфора и упариваюг сначала в вакууме 80 - 90 мл рт. ст, и 80 С, а затем при 8 - 10,пм рт, ст. и температуре до 185 С. Получают 30,1...

Номер патента: 233666

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Галеев, Евдокимова, Левин, Физической

МПК: C07F 9/53

Метки: 233666

...способ основан на взаимодействии пятихлористого фосфора сначала с 2 мо,гь стирола при нагревании до 80 - 90 С; затем еще с 1 хго,гь стирола при нагревании до 130 - 140 с последующей обработкой смеси водой и выделением продукта известным способом.П р и м е р. Смесь 83,2 г (0,8 г лоль) стирола и 83,3 г (0,4 гло,гь) пятихлористого фосфора нагревают и перемешивают 6 час при 80 - 90 С. Затем добавляют 41,6 г (0,4 г лсоль) стирола и перемешивают 9 час при 130 - 140 С.К охлажденному до комнатной температуры продукту прибавляют при перемешивании 150,н.г воды так, чтобы температура не повышалась выше 40 - 50 С. Реакционную смесь доводят до сильно щелочной реакции. Осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции...