C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 191555

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: 191555

...дп- (Д-цэп),)овый) эфир метплфосфпповой кислотВыход продукта 70%.С,Нг)0 аР)Х 1о Найдено, %: Р 15,2; Х 13,5.Вычислено, %: Р 15,3; Х 13,8. а з оса- отго- бани г. сг. андп). 1 редмет и орегени Способ по ра метплфо тем, что эт м одействию новой кисло рптеля, нап)эфпгссссс. г взап- осфп- ство(13-цианэтпловогоислоты, от.гссчасосрип подвергаютгпдридом метилфорганического рарэтана. учения дифиповой к ленцианги, с дихлоран ты в среде имер дпхло Предлагается способ получения ди-(1)-циан этилового) эфира метилфосфиновои кислоты, который может быть использован для синтеза фосфорсодержащих полимеров.Способ состоит в том, что эгилепцпапгпдрпп подвергают взаимодействию с дпхлорапгпдрпдом мст;сфосфинивой кпсст и средсоргапп- )еского рс)створител 5),...

Номер патента: 191556

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Верина, Губанова, Зимин, Научно, Савушкина, Сидорова

МПК: C07F 7/12

Метки: арил, арил(алкид)хлорсиланов, бензола, диарйл, дисилилпроизводных

...ампулу помещают 177 г фенилдихлорсилана и 112,5 г хлорбензола, закрывают ампулу и удаляют из нее газы, Затем нагревают ампулу до 280 - 300-"С, после чего подводят источник гам ма-излучения. В результате радиационно-химического процесса образуются дифенилдихлорсилан и хлористый водород. Для снятия избытка давления хлористого водорода ампулу снабжают обратным холодильником и вы- хлопным клапаном.Средний радиационно-химический выходдифенилдихлорсилана составляет 150 молекул на 100 эв поглощенной энергии, а количественный выход целевого продукта - 70 - 807 о от количества использованных, веществ. П р и м е р 3. 115 г метилдихлорсилана и112,5 г хлорбензола помещают в металлическую ампулу, закрывают ее и удаляют из нее газы. Затем ампулу...

Номер патента: 191557

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бурнашова, Комаров, Пли, Шостаковский

МПК: C07F 7/10

Метки: 3-бутадиеновых, аминов, кремнийорганических

...2. Способ по п. 1, отл ЗО нагревание ведут до 70 -етепц кремнийоргапнческихотличаюгиийся тем, -гы подвергают взаинамп в присутствии ой кислоты прн пачагоигиися тем, что20 С,120 С.П р и м е р 1. 4-Метилдиэтилсилил-диэтила мицобутадиен,3.В прибор для синтеза, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником,термометром и капельной воронкой, помещают 3,69 г (0,03 люль) 4-диэтиламинобутен 3-ица. Г 1 ри 70 С к нему добавляют 2 - 3 капли НеРЮо и медленно - 3,06 г (0,03 моль)метилдиэтилсилава. Реакционную смесь перемешивают при 70 - 85 С 15 - 20 час, периодически прибавляя свежие порции катализатора.При разгонке в вакууме выделяют 2,25 г(33,3%) вещества с т. кип. 94 - 103 С/2 мм,1,5132 и г 14 0,8543, представляющего со 20 20бой...

Номер патента: 191558

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 5/06, C07F 7/10

Метки: алкилалюминийсилиламинов

...холодильником и с системой для измерения обьема выделгнощегося газа загружают 14,5 г гексаметилднсилазана (т. кцп. 125 в 1,5 С, пь 1 1,4078, К 8,6). Из капельной воронки при непрерывном перемешивании реакционной 2 массы медленно подают 10,9 г триэтила;поминия (94,5%-ный раствор в гептане). Температура во время опыта повышается до 40 С ц происходит интенсивное газовыделенце, по окончании которого реакционную смесь цягре вают до 75 - 80 С н выдерживают прн этон температуре до прекращения возобновившегося газовыделения. Полученный продукт воспламеняется ца воздухе. П р и м е р 2. Получение бис(гексаметилднсилиламиц) этилалюминня.В прибор, аналогнчньш описанному в примере 1, загружают 38,6 г гексаметилднсцлазана (т. кнн, 125 - 125,5...

Номер патента: 191559

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бурнашова, Власова, Комаров

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийорганических, этинилвинилсульфидов

...из 4 г диацетилена и 7 г триэтилсилилпронилмеркаптана нод влиянием 0,12 г едкого калия и 50 мл абсолютного этанола.Т. кип. продукта 109 в 1 С/ мм, по 1,5155, с 4 0,917, МКо 79,06, выч. 77,31.СцНв 4 с 113 191559 4 Найдено, %; С 64,94; Н 10,15; Я 11,31;Я 13,29Вычислено, /о: С 64,92; Н 10,05; Я 11,26;Я 13,33,5Предмет изобретенияСпособ получения кремннйорганнческих этннилвинилсульфидов, отличаюш,ийся тем, что кремнийорганические меркаптаны подвергают 10 взаимодействию с диацетнленом в среде органического растворителя, например метанола, в присутствии едкого калия при - 10 +40 С.Составитель М. Кожинская Редактор Л, А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры; О. Б, Тюрина и М, П. Ромашова Заказ 320/15 Тираж 535 ПодписноеПНИИПИ Комитета...

Номер патента: 192094

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранец, Рьюстранед, Федеративна

МПК: C07F 5/06

Метки: алкильиыми, алюминийалкилов, высшими, радикалами

...срока пребывания в реакторе триалкилалюминия.При опытах 1 б, 17 и 18 оказалось, что повышением количества исшодныш алкиловыш соединений алюминия по отношению к количеству этилена можно уменьшить среднее С-число продукта синтеза. При 114 г триэтнлалюминия (1 моль в каждый час) получился продукт синтеза со средним С-чнслом 14, при 2 моль - с С-числом 12 и при 3 моль - с С-числом 10 Производственные данные и результаты шеи дальнейших опытов, при которых в качеве исходного материала был взят трнпропилКоличество А 1 йв гчас Среднее число СРабочее Скоростьгаза,давление , м(мин Температура реакции, С Номерейгопыта С 4 15 15 114 114 50 50 140 150 2542,5 114 114 114 342 100 100 100 100 8,2 8,2 12 12 140 150 170 170 267 612 С 35 С 4...

Номер патента: 192203

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/06, C07F 9/70

Метки: 192203

...о/: Аз 19,73; Р 8,1 едмет изобретени б получения диалкоксифосфориларимодействнем трпалкилфосфитов с ганическими соединениями, отличам, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве мышьякорга 1, Спососинов вза мышьякор юигийся т 0 конечного НОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛ Известно получение диалкоксифосфориларсинов взаимодействием триалкилфосфитов с галоидарспндми при температуре 55 - 150 С,С целью повьштепня ш хода конечного продукта предложен способ получения диалкоксифосфориларспнов, заключающийся во взаимодействии триалкилфосфптов с тиоцианатами вторичных арсипов, Реакцию проводят в органическом рдстторителе, например бепзоле, или без пего прп температуре 10 - 40"С. Выход конечного продукта 85 - 90% .Пример 1, Получение...

Номер патента: 192204

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, лминоэтйловых, эфировтрйтиофосфиновых

...при температуре 20 - 35 С. Реакционную массу нагревают 4 час при 50 - 60 С. Спирт удаляют в вакууме, остаток экстрагируют беизолом, экстракт промывают водой, сушат над сульфатом натрия. После удаления растворителя в остатке получают 93% продукта т 14 1,0969; птз 1,5825.Найдено, %: К 2,57; Р 8,11; ср 25,9.С р т НзоР з.Вычислено, % К 3 74 Р 8 28 Я 25 р 48. ат,ил 20ввагдои, да- акизобретение относится к спосо це описанных ранее аминоэтило рнтнофосфицовых кислот общеи П р и м е р 1. Я-б у т и л- (Р-д и м е т т аминоэтил) -тритиометилфосфин К раствору 0,03 г моль диметиламиноэт меркаптана и 0,03 г лоль триэтиламина 20 лл бензола прибавляют при перемеши нии и температуре 20 - 30 С раствор 0,03лоль...

Номер патента: 192205

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Андреева, Бейлес, Розманова

МПК: C07F 11/00, C07F 9/58

Метки: аминопиридинового, перекисной, производного, фосфорномолибденовойкислоты

...кислоты,Способ заключается вмолибденовой кислоты вдобавляют фосфорнуто кидин. Реакцию ведут прикомнатной.П р и м е р. 15 г свежеполученной молибденовой кислоты растворяют в 45 лл перекисиводорода (25%), после чего добавляют 1 лтлконцентрированной фосфорной кислоты и затем 6 л,г насыщенного водного раствора2-аминопиридипа. При р 11 3 - 4 начинает выпадать осадок, Реакцию ведут при наружномохлаждении снегом. После фильтрования имногократной промывки спиртом получают5,4 г бледно-желтого кристаллического продукта. Вещество хорошо растворило в воде,разбавленных кислотах и щелочах, при быстром нагревании энергично разлагается.Анализы показывают соотношение составных частей в полученном соединении Р: Мо;: О,.т: Ам, равное 1:...

Номер патента: 192206

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: кислоты, р-хлоралкиловых, тетратиофосфорной, эфиров

...и= 1,2,отличаюцийся тем, что алкил(арпл)дитиохлор- или диалкил(арил)тритиохлорфосфатыподвергают взаимодействию с алкпленсульфи 25 дами при нагревании,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в присутствии гетероциклических оснований, например пиридина, или иххлоргидратов в качестве катализатора.30 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что нагревание ведут до 50 в 1 С. Предложен способ получения р-хлоралки ловых эфиров тетратиофосфорной кислоты об щей формулы и - 1,2.Способ состоит в том, что алкил(арил) дитиохлор- или диалкил (арил) тритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с алкиленсульфидами в присутствии каталитических количеств гетероциклических оснований, например пиридина, или их хлоргидратов при нагревании до 50...

Номер патента: 192207

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Викторов, Имени, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/18, C07F 9/40

Метки: кремнийфосфорорганическихсоединений

...в /,: Р 8,77; Я 7,95; С 1 10,04.Прим ер 4. К 11,78 г (0,075 моль) диэтилдихлорсилана постепенно при перемешивании и охлаждении добавляют в течение 10 мин 16,81 г (0,075 моль) диэтил-(глицидилоксиметил) -фосфината. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании 5 час при 100 С и фракционируют в вакууме. Получают 15,5 г (54,2% ) диэтил 1-(хлорметил) -2-(диэтилфосфинилметокси) -этокси 1-хлорсилана с т. кип, 173 - 175 С (1 мм рт. ст.), с 14 1,2097; ггро 1,4715, МКр, найдено 88,17,вычислено 89,21. Найдено в /в: Р 8,62, 8,74; Я 7,51, 7,62;Сгкг 9,74 965С 1 зНзтС 1 зОзРЙ,Вычислено в . Р 8,12; Я 1 7,37; С 1 акт 9 305Предмет изобретения1. Способ получения кремнийфосфорорганических соединений общей формулыХКаЯОСН(СНзХ) СНвОСНзР(0) (ОУ)...

Номер патента: 192208

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Антипин, Волков, Жигач, Корнеев, Попов

МПК: C07F 5/06

Метки: диалкилалюминийгалогенидов

...обогрев, сифон и воздушку, загружают 27 г (1 лголь) активного алгокгищи, суспендированного в 120 г гептана и 255 г (1,04 тголь) этилалюмипийсесквихлорида, растворенного в 300 г гептана, После загрузки реактора в пем создают избыточное давление водородом, реакционную массу нагревают до 110 С и перемешивают мешалкой. Давление поддерживают в пределах 80 - 100 атлг. После прекращения поглощения водорода изоыток его удаляют из реактора, температуру массы сникают до 70 С, вавтоклав вводят этилен и этилпруют при давлении 20 - 30 птлг. После прекращения погло 5 щения этилена массу охлаждают до комнатной температуры и выгружают из реактора.Получают 234 г 1,95,тго,гь) дпэтплалюминпйхлорпда, что соответствует конверсии алгоагинпя, равной 65%.10 П...

Номер патента: 192209

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Воронков, Зелчан

МПК: C07F 7/10

Метки: 2"-аминотриалкоксисиланов, si—н, связь, содержащих

...При этом боратран в ксилоле не растворяется. Однако после нагревания в течение 1 - 1,5 час 20 весь боратран переходит в раствор. Смес: нагревают еще 1,5 час и охлаждают до комнатной температуры. Из раствора вьптядяюг мелкие игольчатые кристаллы силятрапа, ко торые отфильтровывают, промывают петро лейным эфиром и сушат в вакууме. Выход вещества с т. пл. 250,5 - 252,5 С составляет 8,26 г (94 ,4 от теоретического).После перекристаллизации из ксилола силатрян имеет т. пл, 256 - 258=С. По литера турпым данным его т. пл. 253 - 256 С,В ИК-спектре силатрана имеются следующие максимумы поглощения: 592 (Я - Х), 633, 755 (81 - 0), 865 (Х - СН. ), 936 (СНе - СНе), 1085, 1110, 1126 (1-1 еС - О), 1270 (СНе) и 2100 слт -1 ( 1 - % ) . Пример 3. Смесь...

Номер патента: 192210

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дубровска, Клещевникова, Левина

МПК: C07F 7/20

Метки: тетраэтоксисилана

...разгонке, продуктнатрия остаютсянный тетраэтоксисткспсилана, ни соед воды, После бароот ксисилан подвергаю ролиза и соединения вом остатке, 1 олуче содержит ни триэто натрия,очистки тетраэтоксиспл оксисилана и соединен ериодической системы, о, с целью обеспеченияповышения качества план, содержащий указ гают обработке увлажн ющей очисткои извес ример разгонкой. п и. ана отин меотличабезоппродуканныееннымтными Спосоо0 сей триэт1 группыс 5 с тсм, чтпроцессараэтоксисси, подверс последоам наг таллов юссссссссностц та, тет- примеазотом спосос присоединением заяви Известен способ очистки тетраэтоксисилапа от примесей триэтоксисилана и катализатора (соединений металлов 1 группы периодической системы) ректификацией. В получаемом при этом...

Номер патента: 192692

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/165

Метки: 192692

...реакционной смеси, содержащей натровую соль О,О-диметилдитиофосфорной кислоты и а-бром+диметилбутиролактон.Коэффициент преломления продукта п 2 р 1,5362.П р и и е р 51, Лактонное соединение форму- лы реакционной смеси, содержащей ль О,О-диметилдитиофосфор ной бром-у-фенилвалеролактон. Коэфомления продукта и О 1,5347.от 52 до 68. Процесс ведут 1 и 2, но применяют а-меркаптоапролактон, что позволяет полуия общей формулы фициент прел Примерь по примерам 5 и а-бром-у-к чать соедине192692 10 Таблица 4 Таблица 3 Коэффициент преломления получаемого продукта Пример 5 Коэффициент преломления получаемогопродукта При- мер пгг 1,5428 и 1,5325 и 1,5273 и 1,5245 иг 4 1,5215 и 1,5182 69 метил 52 метил 701071 этил 53 этил и-пропил 54 и-пропил 72 изопро...

Номер патента: 192807

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Горбунов, Научно, Филиппенко

МПК: C07F 9/141

Метки: три

...винилциклогексена в молярном соотношении 1: 3 при охлаждении до температуры 30 - 40 С.При мер 1, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой с хлор- кальциевыми трубками, помещают 50 г моно- окиси винилциклогексена, к которому при перемешивании медленно прибавляют из капельной воронки 13,7 г треххлористого фосфора (молярное соотношение РС 1 з и моноокисп равно 1: 4). Реакция проходит с обильным выделением тепла; наружным охлаждением поддерживают температуру реакции 35 - 40 С.После завершения экзотермического процесса Р 595; С 1С 24 НззОзС 1 з :Р 607;С гидролизуемыи Вычислено, %отсутствует.Пример 2,дыдущего опытниями компоненполучают продуи практически с гидролизуемый) Предмет...

Номер патента: 192808

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/34

Метки: 192808

...алкил(арил)тиофосфиновых кислот со спиртами в инертном растворителе в присутствии третичных аминог, в качестве акцептора хлористого водорода.Предлагаемый способ отличается тем, что вместо третичного амина в качестве акцептора хлористого водорода используют акрилонитрил. Использование акрилонитрила значительно упрощает процесс, так как в этом случае реакция проводится оез растворителя.К смеси дихлорангидрида и акрилонитрила при температуре 60 - 65 С прибавляют небольшой избыток спирта. Выходы целевых продуктов составляют 80 - 85%.Пример, Хлорангндрид этилового эфира фенилтиофосфиновой кислот ы. К смеси 0,05 г лоль дихлорангидрида фенилтиофосфиновой кислоты и 0,15 г лоль ак. рилонитрила прибавляют 0,06 г люль этанола при температуре...

Номер патента: 192809

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/68

Метки: 192809

...отгоняют в вакууме и в остаткеполучают 17,9 г (99%) продукта с т. пл. 114 С.Найдено, %: Аз 21,22; М 3,67; Я 17,55.Сг 4 НгзАзМОЯзВычислено, %: Аз 20,81; М 3,88; 5 17,72,изобретениягя р-роданэтиловых эфигслот, от,гггчагоггггсйся тем,нов подвергают взаимочьфидом прп температуре редм ет 1, Способ полученров тиоарсинпстых кчто тиоцианаты арсидействию с этиленсу.20 - 50 С.2. Способ по п. 1,процесс ведут в среде30 теля, например бензо Изооретение относится к ооласти получения эфиров кислот мышьяка.Предложен способ получения р-роданэтиловых эфиров тиоарсинистых кислот. Способ заключается в том, что тиоцианаты арсинов подгергают взаимодействию с этиленсульфидом. Процесс проводят при температуре 20 - 50 С. Целесообразно вести реакцию в...

Номер патента: 192810

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/54

Метки: 192810

...гигроскопичные кристаллыбелого цвета, которые отфильтровывают и сушат над пятиокисью фосфора,Получеддный Х,гхоз-диметддлахдидо-метилтнофосформетилтриэтиламмоний перекристаллизовывают из этанола, т. пл. 85 - 90 С, Выход 2,3 г (7% от теоретического количества),П р и м е р 2. К раствору 2 г (0,0153 лголь) 1 х 1-хдетддламида 0-метил-О-этилтнофосфорной кислоты в 20 лг,г сухого бензола добавляют 1,54 г (0,0153 моль) трнэтиламина и полученную реакционную смесь выдерживают прн температуре 60 - 65 С в течение 1 О час, Из раствора выделяется масляный слой, который отделяют, промывают четыре раза горячюд сухим бензолом, Промытое масло выдерживаю на кипящей водяной бане в высоком вакууме в течение 0,5 час.Полученный...

Номер патента: 192811

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Миха, Трост

МПК: C07F 9/53

Метки: трихлорметилфосфиноксида

...олучение трих одействием трисм хлоридом в сре а с последующипри этом прод Известно п ксида взаим ида с тиони,того углерод полученного кипячении. кстрагпруют из снзол отгоняют рскристаллпзоуглерода.олучают в видест, пл.99 - сй в диоксанс) 4, 53,9. не гнгроскопнода не найдена, оксане, пирпдп- димстилформаавляст 651,со от Предо сзобретен Спосоо получения т сида взаимодействием сида с тионилхлорпдо ложснисм полученного дой прп кипячении, от, целью повышения выхо процесс ведут в среде сфинок- сфпнокгм разкта вос,что, с родукта,рпхлорметилфо триметилолфо с с послсдующ при этом прод ссчасоссссссссл теда целевого ппиридина,с присоединением заявк С целью повышения выхода целевого продукта предложено процесс вести в среде пиридина,П р и...

Номер патента: 192812

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бпб, Мухаметз, Шермерг

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-(алкоксиметил)фосфиновых, кислот, эфиров

...(хлорметил) -фосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с алкоголятами натрия в среде соответствуюшего спирта при кипячении.П р и м е р 1. К раствору пропилата натрия в 15 пропиловом спирте, полученному путем растворения 3 г (0,14 моль) натрия в 150 лгл абсолютного пропилового спирта, прикапывают при температуре кипения раствора 15 г (0,073 моль) пропилового эфира бис- (хлорметил) - 20 -фосфиновой кислоты. Реакционную смесь нагревают при перемешивании 3,5 час, затем осадок отфильтровывают, из фильтрата отгоняют пропанол, остаток разбавляют серным эфиром и снова фильтруют, Из фильтрата после от гонки эфира и разгонки продуктов реакции в вакууме получено 9,3 г (50,6") пропилового эфира бис- (пропоксиметил) -фосфиновой кислоты с...

Номер патента: 192813

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Андрианов, Гълубцоб, Морозов, Плт, Радькова

МПК: C07F 7/14

Метки: 192813

...пропнлена фракции(0,52%, считая на исходнуютадиенилтрикарбошглмарганведения опыта те же, что в пжают 1156 г продукта.При разгонке на фракции агружают 4 моль зорснлана, 5 ноль142 в 15 С и 6 г смесь) цнклопенца. Условия проримере 1. Выгрулучают; К до 185Ъ 190 в 2уоовой остатокотери Катализато марганец ост Фракция и Оой целевой гндролизуемо считая на 84,", в -на не вФракция,Сдо 50 50 - 142 1 140 в 1 Ч 150 в 2 Ъ 205 в 2 убовой остаток отери личество 160 73 37,2 97 753 30 1 4 о(3Содержание гидролизуемого хлора 36 - 38%.Выход продукта 72",4, считая на загруженный трихлорсилан, и 90 о/о - на не возвращенный.П р и м е р 3. В автоклав загружают 4 моль (542 г) неперегнанного трихлорсилана, 5 лоль (630 г) тримера пропилена фракции 142 -...

Номер патента: 192814

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийорганических, мономеров, фторсодержащих

...взаимодействием иепредельных сложных фторированиых эфиров общей формулы СНРа ., (С Н, Р 2,), к (СН) СН = СН, где т, - СЙОСО - или - СН. СОО - ; х= О - 2, у=О - 1, и и гп - целые числа, с гидридсиланами в присутствии платинового катализатора, например Н РС 16 6 Н 0 при нагревании до кипения.П р и м е р 1. В колбу, защищенную от влаги воздуха и снабженную обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 27 г (0,17 г лю,гь) аллилового эфира трифторуксусиой кислоты и 0,15 лл 0,1 М раствора НР 1 С, бН 0 в изопропиловом спирте, нагревают до кипения и по каплям добавляют 22,5 г (0,17 г люль) трихлорсилана с такой скоростью чтобы температура в смеси не понижалась. После окончания прибавления содержимое колбы кипятят 3...

Номер патента: 193375

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07B 49/00, C07F 5/02

Метки: 193375

...примера 1 из 5,8 г ВвОа, 6,2 Г В (ОСвНа) и (97% -НОГО) (0,0417 лОлО, около 50% стехиометрического количества по отношению к ВаОз) и 75 мл диэтилбепзола получен триэтилбор с выходом 63%.П р и м е р 5. В условиях работы предыдущих примеров к раствору 6,9 г (В,Оа) (0,1 моль) и 7,6 г этилбората (97%-ного) (0,05 моль; 50% стехиометрического количества по отношению В.Оа) и 75 ллл диэтилбепзола добавили раствор магнийхлорбутнла ди-н-бутиловом эфире.Зн-бутилбор был получен с выходом в 45%, П р и м е р 6. Раствор магнийхлорциклогексила в ди-в-бутиловом эфире медленно добавляли к раствору 5,8 г ВвОа (0,0835 моль) и 12,4 г этилбората (97%-ного) (0,0835 ло,гь), приготовленного согласно примера 1. Гриньяровское производное было приготовлено как...

Номер патента: 193498

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Питина, Швецов

МПК: C07F 9/06

Метки: 193498

...р и м е р 1. К раствору 50 г (144 лглголь) 1 гексахлорциклотрифосфазена в 500 ил эфира при 0 С в течение 1 час добавляют 74 иг 25%-ного водного раствора гидразингидрата (576 маго.гь ХНз - ХН. ) и перемешивают 30 аин при 20 С. Эфирный слой отделяют, су шат хлористым кальцием, упаривают и экстрагируют горячим гептаном 9 г исходного гексахлорциклотрифосфазена. Из кристаллического остатка перекристаллизацией из бензола с гептаном выделяют 15 г (37,5%) тетра хлордигидразидоцнклотрифосфазена с т, пл.) 360"С.Найдено, о: Р 27,4; 27,65; С 1 41,57; 41,79.Вычислено, %: Р 27,43; С 141,89.Пример 2. К раствору 50 г (144 ллго,гь) 3 гексахлорциклотрифосфазена в 500 лг,г абсолютного эфира при 0 С добавляют в течение 1 час раствор 31,1 г (288...

Номер патента: 193499

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкилфосфитов, радикалами, разноименными

...о спиртом, отличаюупрощения способа и зы, в качестве алкил 1. Способ полученияразноименными радикалалкиламидофосфитов сисссйс.сс тем, что, с цельюрасширения сырьевой б Способ получения диалкилфосфитов с разноименными радикалами взаимодействием диалкиламидоацилфосфита со спиртом известен.С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, предлагается получать диалкилфосфиты последовательным взаимодействием гексаэтилтриамидофосфита с разноименными спиртами при нагревании, лучше до 90 - 100 С, с последующей обработкой полученного при этом продукта муравьиной кислотой.П р и м е р 1. Синтез этилизоамилфосфита.В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и насадкой Вюрца с...

Номер патента: 193500

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/165

Метки: 193500

...кип. 91 -368. из 1 лоль д этилмеркапта этилтиофосфа 92 С/1 лл, по 5С,Н, О 2 Р Найдено, 0 Вычислено оутил ацетилфос1 а получаютт с выходом 7901,4895 и Й 1,020 7.0 Р 11,11, 10 96; Я %: Р 11,45; Я 23,72 рьевой базы,ы дитиофосфдиалкилацеттрисутствни оснии 1: 2: 1. С целью расширения сь лагается получать эфир кислоты взаимодействием фитов с меркаптапами в п ний при молярном соотноп6, 22,65 ед орной лфос- сноваПредмет изоб ретен получения эфиро взаимодействием дерхкашимн соед м, что, с целью в качестве диал ацетилфосфиты, х соединений т в присутствии 1. Спосоо ной кислоты гов с серусо чаюи 1 ийся те рьевой базы, рут диалкил русодеркагц процесс вед 1 мер 1, 1( смесифосфита и 0,05 лолт при перемешивантана и выдерживаРеакционную массМдЯО 4 и...

Номер патента: 193501

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Петров, Ракша, Царева

МПК: C07F 9/24

Метки: алкиловых, карбалкоксиамидофосфоновых, кислот, эфиров

...растворенного ввавшийся осадок отделяром и сушат. Получаютпилового эфира М-карфосфоновой кислоты с т,зация из диоксана),С,Н 14 Х 04 Р.Найдено, %; 1 ч 7,32; 7Вычислено, %: 1 ч 7,18;Пример 2. Изобутметоксиамидометилфосф СА Н ИЕ 1935 О 1РЕТЕНИЯ В аналогичных условиях из 5 г (0,02изоцианата изобутокспметилфосфоноволоты и 1 г (0,031 моль) метпловогополучают 5,5 г (93,5%) пзобутиловогоХ-кар бметоксиамидометилфосфоновойты с т. пл. 69 С,С,Н 46 КО 4 Р.Найдено, %: К 6,71; 6,65; Р 15,25; 15Вычислено, %: М 6,7; Р 14,83.П р и м е р 3. Изопропиловый эфирметоксиамидоэтилфосфоновой кислотыИз 3,54 г (0,02 вдоль) изоцпаната изосиэтилфосфоповой кислоты и 0,8 г (0,02метанола методом, описанным выше,15 ют 4 г (96%) изопропплового...

Номер патента: 193502

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Лоханкина, Петров, Хорхо

МПК: C07F 9/38

Метки: алкилгипофосфоновых, кислот

...изопропилмеркаптида натрия получают 2,45 г натриевой соли гексилгипофосфоновой кислоты.С, Нв,Ма Р 204.Найдено, %: Р 17,Вычислено, %: Р 18,12.Г 1 р и м е р 3, К раствору 4,5 г ангидридаметилфосфоновой кислоты в 30 мл сухого хлороформа прибавляют небольшими порциями3 г МаНЯ. Реакция экзотермична и сопровождается выделением сероводорода. По окончании выделения сероводорода смесь кипятят2 час, осадок отделяют, промывают абсолютным этиловым спиртом и получают 3,45 г (вы 10 ход 60% от теор.) натриевой соли метилгипофосфоновой кислоты,СвН,МаРв 04.Найдено, %: С 11,8; 11,68; НР 30,61; 30,45.15 Вычислено, %: С 11,88; Н 2,97; Р 30,69.П р и м е р 4. Аналогично из 3,2 г ангидридагексилфосфоновой кислоты и 1,3 г гидросульфида натрия получают 2,18 г...

Номер патента: 193503

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/53

Метки: 193503

...г люль) безводног3 л,г ледяной уксуснойатмосфере азота 6 час плаждении к смеси приббензола, осадок отделяюлом, а фильтрат упаривток перегоняют.Выход окиси метилди (ацетоксимефина 8,6 г (87,4%), т, кип. 163 - 164по 1,4670, с,г 1,2326, МКо 46,85, вСтНтвО;,Р.Найдено, %: С 40,1; 40,2; Н 6,14,8.Вычислено, %: С 40,4; Н 6,3; Р 1 8,8 г (0,055 г яоль) тил) фосфина, 9,9 г о ацетата натрия и кислоты нагревают в ри 190 - 200 С. По охавляют 30 лг г сухого т и промывают бензоают в вакууме и остаетил) фос 5=С/2 лглг,гч. 46,54. редмет изобретени 20 1. Способ полученсиметил) фосфина,окись метилди(хлор(хлорметил) фосфинвню с ацетатом напрп нагревании. гя окиси ггстгглдотл и пагоиги йсяметил) фосфинаподвергают взатрия в уксусной и (ацетоктем,...