C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 386946

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гитель, Костикин, Осипова

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6593

Метки: оюзная

...соединениями, в кислой среде они существуют в таутомерной форме, в которой по данным ЯМР- и ИК-спектров протон связан с азотом.10 П р и м е р. Получение монооксипентакис(и-хлорфенокси) -циклотрифосфонитрила.К раствору 3,0 г (0,003 моль) гексакис(а - хлорфенокси) - циклотрифосфонитрила в 40 мл диэтиленгликоля при 140 С прибавля ют при энергичном перемешивании в течение0,5 час 2,4 г (0,04 моль) едкого калия, растворенного в 4 мл воды, и 20 мл диэтиленгликоля. Далее реакционную массу выдерживают в течение 4 - 6 час при 140 С и после охлажде ния до комнатной температуры полученныйгомогенный раствор обрабатывают 50 мл 10%-ной серной кислоты. Выпавшие осадки отфильтровывают, промывают последовательно водой, серным эфиром и сушат. Получают...

Номер патента: 386947

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Афанасьева, Нифантьев, Предводителев, Филиппович, Фурсенко

МПК: C07F 9/6571

Метки: алкилентионфосфорных, кислот, хлорапгидридов

...кислот.Эти соединения могут быть ис как полупродукты синтеза физиол тивных веществ.Известен способ получения хлор алкилентионфосрорных кислот в вием тиохлорокиси фосфора с г присутствии акцептора хлористого Выход продукта достигает 80%, пользование акцептора является известного способа.С целью упрощения процесса пр вый способ получения хлорангид лентионфосфорных кислот. По эт алкилентиофосфит подвергают в вию с хлористым сульфурилом ил проводить в среде инертного творителя, например бензолентиофосфиты могут быть ействнем алкиленамидофосодом, причем при этом обки индивидуальные соедиия тиохлорокиси фосфора с стереонаправленно и привоеоизомеров, в которых тиоУДК 547.26118.07 (088.8)386947 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Редактор...

Номер патента: 386948

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Лукевиц, Михайлов

МПК: C07F 7/10

Метки: ссср

...- органический радикал; Я - алкил,Н; п, тп)1.Реакция протекает при УФ-облучении исходных реагентов при комнатной температуре. продукты реакции выделяют перегонкойв вакууме,Прим е р 1. Аминопртпропил) сульфид, Смесь 5т ФОАЛКИЛУЛЪфИДОВ пропантиола и 1,56 г аллиламина загружают в ампаулу из стекла Пирекс, продувают сухим азотом и при охлаждении до - 30 С запаивают ампулу. Содержимое ампулы тщательно встряхивают, затем, установив ее перед лампой ПРКна расстоянии 25 - 30 см от лампы, облучают н течение 8 час непрерывно при комнатной температуре, Перегонкой в вакууме получают 4,8 г (80%) целевого проду 1 кта с т, кип, 141 С (4 мм); п 2 о 1,4860; с 10,9079; МКр 78,27, вычислено Мйр 78,74.Найдено, %; С 58,56; Н 11,97; 1 ч 6,03;8 13,08; Я...

Номер патента: 386949

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Марковский, Пикчук, Сулейманова

МПК: C07F 7/10

Метки: n-галоидгексаметилдисилазапов

...могут служить исходными продуктами для синтеза элементоортаничеоких соединений, например, кремний-, фосфор- и сераорганических соединений, широко применяющихся в качестве лекарственных веществ и пестицидов.Известен опособ получения К-бромгексаметилдисилазана, по которому на гексаметилдисилазан действуют К-бромсукцинимидом в растворе четыреххлористого углерода.Этот способ, однако, имеет низкий выход целевого продукта.Для повышения, выхода продукта предложено в качестве азотсодержащето соединения использовать К,К-дигалоидбензолсульфамид и вести процесс в присутствии перекиси бензоила в качестве катализатора.Предложенный способ получения К-галоидгексаметилдисилазанов состоит в том, что на гексаметилдисилазан действуют...

Номер патента: 386950

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голер, Миронов, Федотов

МПК: C07F 7/12

Метки: енелиотена

...а фильтрат перегоняли в вакууме. Получено 30 г (50/о от теоретического) 1-адамантил-этилтрихлорсилана с т. кип. 140 - 141 С/3,5 мм рт. ст.; п 1,5135; И 42 о 1,2374, Мйп. найдено 72,40; вычислено 74,48.Найдено, %: С 48,11; 47,76; Н 6,39; С 1 35,5;35,5; Я 9,3; 9,73.С 1 зНнС 18 ЯВычислено, /о, С 48,38; Н 6,43; С 1 35,75; Я 9,43.Строение полученного соединения подтверждено данными ИК- и ЯРМ-спектроскопии.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 готовят смесь из 19,4 г (0,14 моль) адамантана и 9,5 г (0,07 моль) хлористого алюминия. К полученной смеси при перемешивании в течение 1 часа прикапывают 44,2 г (0,14 моль) изопропенилтрихлорсилана, поддерживая температуру реакционной смеси -65 С скоростью прибавления хлорсилана. Для завершения реакции...

Номер патента: 386951

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Волкова

МПК: C07F 7/12

Метки: 386951

...способ заключается в том, 15 что 2,2-диметил-окса-;силациклогексан аодвергают взаимодействию с хлорангидридами моно-, двух- или многоосновных кислот с последующим выделением целевого продукта известными методами. Полученные диме тил(карббутил) хлорсиланы перегоняются без разложения и легко вступают в реакции, присущие хлорсиланам,57,65; Н 7,07; Я 10,37; ила и 10 г ил-о кс а- лдиэтоксий темпера- выделяют илана, вы С/28 мм, выч, 54,4.С 1 16,34; хлористого ацет 75% 2,2-димет и 25% димети т при комнатно ионированнем ксибутил)хлорс ткап. 126 - ,12 МКнайд 54,74, МК 45,62; Н 8,24;386951 Составитель К. БилевичТехред 3, Тараненко Корректор В. Жолудева Редактор Д, Пинчук Заказ 3425/6 Изд.715 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 386952

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Зверкова, Казанксва

МПК: C07F 7/22

Метки: ацетилтриалкилстаннанов

...новые интересные соединения и заключается в том, что триалкилстаннан подвергают взаимодействию с кетеном в токе инертного, газа с выделением целевого продукта известньвми способами.1 Ои Т. И, Зверкова , 4",спектре синглет от протонов метильнои группы б=2,11 м.д.Данные элементарного анализа, мг: вещество 8,160; 8,280; НеО 6,170; 5,890; СОе 14,120;5 13,430; ЯпО 4,350; 4,100.Найдено, %: С 45,44; 45,26; Н 8,34; 8,016;8 п 41,68; 41,22,С 11 Н 4 пОВычислено, %: С 45,5; Н 8,34; Ьп 42,027,О Аналогично получают триэтил-, трибутил-,трифенилацетилстаннаны (см. таблицу). Полу ченные три алкилацетилстани аны обладаютнеобычайной связью олово - углерод, объясняющейся тем, что два атома, несущие частич 5 ный положительный заряд находятся рядом.В...

Номер патента: 386953

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/141

Метки: атом, ацеталей, содержащих, трехкоординированный, фосфора

...диэтплфосфористой кислоты.В трехгорлую колбу с трубкой для подвода азота, механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и мц нусовым термометром помещают 9,4 г(0,07 моль) диэтплового ацеталя оксцуксусного альдегида, 8,1 г (0,08 моль) трцэтцламина и 250 мл абсолютного диэтилового эфира. После охлаждения реакционной массы 25 в колбе до - 5 С при персмешиваниц и постоянном токе азота в течение 20 мин прикапывают 10,96 г (0,07 моль) дцэтилхлорфосфита. По мере прикапывапця выпадает осадок солянокислого триэтиламина, и темпсраЗ 0 тура в колбе не превышает - 4 - 5 С. Затемсмесь перемешивают в течение часа приЗаказ 2704/6 11 зд. а 790 Тирак 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров...

Номер патента: 386955

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/09

Метки: уреидо(тиоуреидо)этилфосфатов

...бесцветные или слегка окрашенные малоподвижные жидкости или воскообразные массы.П р и м е р. Получение О,О-дифенил-О-р-(И фенилуреидо)-этилфосфата.К раствору 0,03 г моль О,О-дифенилфосфорной кислоты в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре 15 С прибавляют 0,03 г моль раствора фенилизоцианата в 5 мл 15 хлороформа, Полученный раствор перемешивают в течение часа при комнатной температуре и в течение 2 час при 40 - 45 С. Охлаждают до 20 С и при этой температуре прибавляют раствор 0,03 г моль этиленимина в 3 лл 20 хлороформа. Раствор продолжают перемешивать при 20 С в течение одного часа и в течение 2 час при 45 - 50 С, Удаляют хлороформ в вакууме водоструйного насоса и получают конечный продукт с количественным выходом и...

Номер патента: 386956

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/6571

Метки: дитиофосфатов, циклических

...в 20 мл хлороформа, поддерживая темгсратуру 20 в реакционной массе 20 С. Реакционную массу продолжают перемешивать в течение часа при комнатной температуре и 2 час при 50 С.После этого ее охлаждают до 20 С и при этой температуре медленно добавляют раствор 25 0,03 г люль этиленимина в 5,ял хлороформа.Полученную смесь гродолжают перемешивать в течение часа при комнатной температуре и 2 час при 40 С, затем при пониженном давлении отгоняют растворитель п в остатке 30 получают проди кт в виде желтоватой малоактическ антиицидоновапрную в. на том,ислоту ф где А - подверга изоцианато лкиле т вза органическимфоомулы модеиствию с зотиоцианато Я СХ, лкенил, арил д или сера, или ли аралкил; где К -Х -и этилеалкил,кислороим ином Всесоюзный...

Номер патента: 386957

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ермолаева, Кнун, Неймышева

МПК: C07F 9/32

Метки: всйсоюзная

...хозяйстве. 15Предлагаемый способ получения соединений указанной формулы основан на известной реакции присоединения моноэфиров алкилтиофосфонистых кислот к соединениям с ненасыщенной углеродной связью и заключается в 20 том, что моноэфиры алкилтиофосфонистых кислот подвергают взаимодействию с алкилвинилсульфидами. Процесс ведут либо при УФ-облучении, либо в присутствии в качестве катализатора перекиси бензоила. В послед нем случае процесс ведут при нагревании желательно до 90 - 110 С. Целевые продукты выделяют известными способами,П р и м е р 1, Смесь 2,8 г (0,032 моль)винилсульфида и 4,0 г (0,032 моль) 30 метилтиофосфонита подвергают УФ-о нию в15 - 20эфирновойВыход62 6%фосфондено 6НайдР 14,1ВычиЬ 30,20(0,094 моль)лсульфида и...

Номер патента: 386958

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Здорова, Луценко

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диэтил-а-фенил-р, триалкилсилилэтилфосфонатов

...бензплфоофонатаниона по а-углеродному атому известно. Однако триалкилхлорметилсиланыкак алкилирующие агенты в этой реакции ранее не использовались.П р и м е р ы, Реакции проводят в токе сухого аргона.О,О - диэтил-а-фенил-р-трихгетилсилилэтилфосфонат,а) К 22,8 г (0,1 г мо гь) диэтилбензилфосфоната в 70 м,г абс. дпметокспэтана прибвляют порциями 3,8 г (0,097 г ат) калия, 3 тем добавляют по каплям 12,3 г (0,1 г моль)триметилхлорметилсилана, и смесь нагревают6 час при 80 С, Получают 7 г (23%) диэтпла - фенил - р - триметилсилилэтилфосфоната,т. кип. 130 С/2 мм, 04 о 1,027, п 2 ро 1,4973.МКрщ 89,58; Мйр, 88,741.Найдено, %; С 57,47, Н 8,77.Сг 5 НгО,Р,Яг,.Вычислено, %: С 57,32, Н 8,66.б) Смесь 22,8 г (0,1 г моль) диэтилбензилфоофоната,...

Номер патента: 386959

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Кудр

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонкетонов

...саморазогреванпя реакционную массу выдерживают в течение 0,5 час при 120 С. Калиевые соли отфильтровывают, промывают ацетоном, После разгонки получают 10 г (32%) днэтнлфосфонацетона, т кип. 126 - 128 С/10 лл рт. ст.; ир 0 1,4340 (по литературным данным т, кип, 127 - 129 С/10 лм Рт. ст.; пар 0 1,4350),П р и м е р 2. Смесь 9,5 г хлорацетона, 25 г трнизобутилфосфита и 20 г йодистого калия нагревают при 150 С в течение 1,5 час. После отделения калиевых солей остаток перегоняют. Получают 9 г (36%) динзобутилфосфонацетона, т, кип. 140 - 143 С/9 ял рт. ст.; пр 1,4340 (по литературным данным т. кип.145 - 147 С/10 лтлт рт. ст,; пав 1,4330).П р и м е р 3. В расплав 9 г со-хлорацетофенона и 1 О г йодистого калия прн 100 С н давлении 100 - 150 лы...

Номер патента: 386960

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Коломиец, Рудницка, Фокин

МПК: C07F 9/40

Метки: всесоюзнал

...и алкилтиосодержащего про дукта обрабатывают щелочными реатентамии продукт 1 реакции 1 после выделения подвергают окислению.П р и м е р 1, Дибутиловый эфир 2-метилбутилсульфинилвинилфосфоиовой кислоты. А. К раствору 12,1 г (0,045 г моль) дибутилового эфира 2-метил-хлорвинилфосфоновой ки 1 слоты и 4,5 г (0,05 г моль) свежеперегнанного бутил 1 мер 1 ка 1 птана в 50 мл безводного ацетона,при перемешивании в атмосфере сухого азота по каплям добавляют раствор 1,15 г натрия в 15 мл метанола. Смесь перемешивают 2 час при 20 С, 1 час при 45 - 50 С, охлаждают и,фильтруют, Фильтрат при перемешивании обрабатывают распвором 5,67 г (0,05 г моль) 30%-ной перекиси водорода в 20 мл ацетона (10 - 15 С), перемешивают при 20 С 4 час,...

Номер патента: 386961

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторыл, Валстдинов, Ька, Яковенко

МПК: C07F 9/50

Метки: трис

...отгонкой растворителя. Используемый в качестве исходного продукта трис- (13-цианэтил) фосфин получают цианэтилированием фосфорпстого водорода в присутствии водной щелочи. Процесс не опасен и позволяет получать исходный реагент практически с количественным выходом. В предлагаемом способе получения трис-(уаминопроппл) фосфина исключается опасная, трудоемкая операция сжиженпя фосфористого водорода.П р и м е р. В коническую колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 5 г трис-(р-цпанэтил)фосфина, 2 г катализатора и 50 мл дистиллированной воды, Катализатор содержит 20 г цинковой пыли и 20 м т 40%-ного водного раствора хлористого никеля.Реакционную смесь кипятят в течение 16 час, затем горячий раствор фильтруют, катализатор...

Номер патента: 386962

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Быховска, Гусев, Кнун

МПК: C07F 9/50

Метки: iiiofxhhhfgk, союзная

...подвергают взасчмодействию с диалкцлфосфцнами в среде органического растворителя, например бецзола, при нагреваниидо 100 - 120 С в замкнутом сосуде.Целевые продукты выделяют известнымиприемами, например, перегонкой,П р и м е р 1. В металлическую про 3 предварительно продутую током углекислого газа, загружают 7,82 г (0,0309 моль)анила бис- (трифтор метил),кетена и 3,64(0,0309 лголь) диизопропплфосфина в 25 лг.гбензола. Пробирку помещают в автоклав цвыдерживают 5 - 6 час при 100 - 120 С и перемешиваниц.По окончании нагрева реакционную смесьдоводят до комнатной температуры и подвергают разгоцке. После отгонкц растворителявыделяют фракцию с т. кип. 95 - 100 С3 мм а-фенилаагиноперфторизобутеннлдицзопропилфосфин, жидкость желтого цвета,...

Номер патента: 386963

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/50

Метки: v4rio"eka, всесоюзная, мттптптf

...подвергают взаимодействию с р-карбоновыми кислотами в среде органического растворителя (например, эфира) в присутствии каталитических количеств триэтиламина. Целе.2вьте продукты выделяют известнымнапример перегонкой.П р им ер 1, К раствору 2,2 г (0,0диэтил - р- бутироилфосфина в 155 абсолютного эфира прикапываю(0,0076 моль) р-масляной кислоты или триэтиламина. Реакционную смение 50 - 60 мик нагревают на водПосле отгонки растворителя выдел10 цию диэтилфосфино-р-пропил-р-буткарбинола с т. кип. 93 - 95 С/1 мм рВыход 3,07 г (80% от теоретиче1,6094; п 1,3560.Найдено, %: С 27,60; Н 2,16; РСзНо 1 ОзР Р 14Вычислено, %: С 28,60; Н 2Р 53,20,Определен один подвиж м20по Церевитинову,386963 Предмет изобретения ОСОИ Е С - ОН Р 1 г10...

Номер патента: 387995

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 221/10, C07F 17/02

Метки: 2-ферроценил-4-метил-5, 6-бензохинолина

...енных халков прислоты, и ока- рроцеют взае хлоодного Полу инолин%: С 76,50; Н 5,03; Ре 4,84; изобретения ре ия 2-ферроценил-метли чающий ся тем,-онподвергают виламином в среде хлсутствии безводногори нагревании, с по целевого продукта и 1. Способ получен 5,6-бензохинолина, о ферроценил-бутенмодействию с 2-нафт стого метилена в при ристого алюминия п дующим выделением стным способом,2. Способ по пунк что реакционную см%-ный 2 тилена ографииту 1, отл есь нагре юитиися тем,т при 40 С. рисоединением заявкиИзобретение относится К стонового соединения хинолиновогможет найти разнообразное прганическом синтезе.Известен способ получения замещ5,6-бензохинолинов взаимодействиемнов с 2-нафтиламином в среде спиртасутствии концентрированной...

Номер патента: 388001

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 31/36, C07F 7/02

...- О - С связей при нагревании (порядка 100 С), При этом образуется дополнительное количество 0 оезводного этиленхлоргидрина, который отде388001 Составитель К. БилевичТехрсд Л. Грачева Корректор Л. Новожилова Редактор Т. Никольская Заказ 2824/12 Изд. М 16666 Тираж 623 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьций прн Совете Министров СССРМосква, УК-З 6, Раушская наб., д. 46 Типография, пр. Сапунова, 2 ляют декантацией. Оставшийся кремнийорганический слой подвергают промывке, сушке, деполимеризации и получают деполимеризат (смесь циклосилоксанов), пригодный для синтеза полимеров,Пример 1. 180,2 г (1,4 моль) диметилдихлорсилана прибавляют в течение 3 час при перемешивании в смесь из 25,4 г (1,4 люль) воды и 123 г (2,8 л 1 оль)...

Номер патента: 388002

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Савушкина, Табенко, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: библиотечка

...и 10 г бис-(5-трихлорсилил-тиенил)-сульфида с т. кип, 215 в 2"С при 5 мм рт, ст,; по 1,6250; л 1 4 1,6554. МКп2 О, . 2 Онайдено 99,35; МКп вычислено 99,708. Структура соединенияЯМР-спектрами.Выход бис- (5-трихлорсилил-тиепил) -сульфида составляет 18,8% на взятый и 43,5% на вступивший в реакцию 2-хлор-трихлорсилилтиофен.П р и м е р 2, Через полую трубку, описанную в примере 1, нагретую до 450 С в течение 0,5 час пропускают 60 г (0,2 моль) 2-бром- трихлорсилилтиофена и сероводород со скоростью 4,2 л 1 час. Время контакта 30 сек. Получено 53,5 г конденсата. При разгонке конденсата выделено 26,9 г исходного 2-бром-трихлорсилилтиофена и 19,3 г бис-(5-трихлорсилил-тиенил) -сульфида, т. е. 41,0%, считая на исходный и 74% на...

Номер патента: 388003

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 7/12

Метки: бромметилэтоксиацилоксисиланов

...32,5).1СН,П р и м е р 5. Синтез бензоатметилметилдиэтоксисилана С 8 НзСООСНг 81(ОСгНз) г.СН,Из 182 г (1 моль) хлорметилметидиэтоксисилана с 265 С 1 и 128 г (08 моль) бензоата калия получают 130 г (61 % ) бензоатметилметилдиэтоксисилана с т, кип, 134 - 135 С (2 мм рт, ст.); пго 1,4775; Ыго 1,0520. По литературным данным т, кип. 136 - 138 С (2 мм рт. ст,); пр 1,4770; д 4 го 1,054. П р и м е р 6. Синтез бромметилэтоксиацилоксисиланов.Синтез бромметилацилоксисиланов проводят в трехгорлой круглодонной колбе, снабженной механической мешалкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой,Исходный ацилоксиметилэтоксисилан загружают в колбу. Затем приливают бромистый ацетил, Реакция начинается сразу после смешения реагентов....

Номер патента: 388004

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Арипов, Грапов, Мельников

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-фосфорилили, тиофосфорилуреидобензоксазолов

...способ получения фосфорсодержащих мочевин взаимодействием фосфорорганических изоцианатов с аминами. где А - алкил, ал Р- оксил; Х - О, 5.В качестве растворителя могут быть использованы бензол и другие углеводороды, галоидуглеводороды, простые эфиры, кетоны и другие апротонные растворители,П р и м е р. Стандартная методика получения фосфорил- или тиофосфорилуреидобензоксазолов,К 0,1 моль 2-аминобензоксазола в 100 мл растворителя прибавляют по каплям 0,1 моль фосфорил- или тиофосфорилизоцианата при температуре от 0 до 10 С. Смесь затем перемешивают в течение нескольких часов, постепенно повышая температуру до 20 - 25 С. Выпавший осадок отделяют фильтрацией и очищают перекристаллизацией из подходстворителя. В тех случаях, когдавыпадает...

Номер патента: 388005

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ермолаева, Кнун, Неймышева

МПК: C07F 9/34

Метки: кислот, фторапгидридовалкилвинилфосфиновых

...-- хлорэтилфосфтпп)вых кислот с поз)оцьо углекцс- .1) о оар 1 я ц) иагрс):аи 1,Од 1 ак) фторг) 1 гцд) ид 1 Я 1. к 1.11)ц 11 л 1)1)с 11)ц 1 ии 1 ьх кисл)т и)с 1 сиы 1 с б)ь.)ц ц Яв;ЯотС 5 новыми Оци могут найти применение в сельском хозяйстве,Предлагаемый способ получения соединений формулы (1) заключается в том, что хлорангидрид алкил - 3 - хлорэтилфосфиновой кислоты подвергают взаимодецствию с безводным фтористым калием при нагревании с послсдующ)м выделением целевого продукта известными приемами.Фтористый калий используют в избытке и нагревацце ведут до 150 С.(9,5%) фторан новой кислоты с т к и 1.) 1,4163, г 1 55, вычислено МЙ;)йцс ЦО 11 айдено: 7,67; 17,Ч: Сз 1-1,1 ОРВычислено, Р 28,70,Н г О)0 5,55; 1- 17,5 33,Из данных Я 5 МР...

Номер патента: 389099

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Игнатенко, Игнатущенко, Пономаренко, Фролова

МПК: C07F 7/12

Метки: полифторалкенил(алкил)галогенсиланов

...молекулярным хлором. После окончания реакции систему продувают азотом. В конденсирующем устройстве (приемникс холодильником и ловушка в сосуде Дьюара,охлаждается смесью сухого льда и ацетона)собирают 5 г продуктов реакции.Состав реакционной массы по ГЖХ (в /,);СРЗСН=СНЯС 1 ь50,2ЯС 1 10,6СРЗСНЗСНС 1 ЯС 13 345При разгонке выделяют 3,0 г СР,СН=20=СНЯС 1, т. кип. 101 С (758 мм рт. ст,), и в1,3895. Литературные данные: т. кип. 101 С,по 1,3890.Найдено, /,: С 1 46,35, 26,20.СЗНЙ 1 РЗС 1 зВычислено, 0/,: С 146,40,Спектр ЯМР Н. сложный мультиплит сосредним химическим сдвигом бн, 6,5 м. д. (отГМДС) и оН 2=6,77 м. д. 1 Н,Н,=17,4 пц.П р и м е р 2. В аппаратуре, описанной в примере 1, в тех же условиях, но при температуререакции 380 С из 16,0 г...

Номер патента: 389100

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вас, Сохадзе, Титаренко, Щербак

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкиловых, кислоты, монои, разделения, фосфорной, эфиров

...и 59% дидодецилфосфата.30 г полученной смеси додецилфосфорных кислот и 60 мл ацетона (чда), нагревают до 40 С, прикапывают,в течение 2 мин при перемешивании 5,22 г моноэтаноламина, выдержи3891 ОО Найдено Вычислено Т, пл., С (по литературным данным) Брутто- формула кислотный эк- вивалент кислотный эк- вивалент Т. плС Фосфат Растворитель Р, % Р, % 14,68 14,76 9,72 9,85 13,27 13,318,42 8,53 210 25,7 - 26,3 С,НОР29,2 - 30,1 С,.Н,О Р 14,75 205,8 МонооктплфосфатДпоктилфосфатМонодецилфосфатДидецилфосфат ХлороформТо же 29 - 30 322 318,8 9,62 238 44,3 - 45,1 С,ОН,зО,Р 13,0 45 238 Гексан 46 - 47 370,4 47 9 - 48 7 СаНзОР 378 8,2 То же Составитель М. МакаровТехред 3. Тараненко Корректоры: А. Николаева и Е. ДавыдкинаРедактор Т, Шарганова Заказ...

Номер патента: 389101

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Библноте, Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/6571

Метки: алкиленгликоль-5, органотиофосфатов, циклических

...сульфенилхлоридом, предпочтительно в среде инертного органического растворителя, например хлороформа, метиленхлорида, при ( - 50) - 20 С.В качестве сульфенилхлоридов целесообразно использовать реакционную массу, полученную при взаимодействии органического 1 ." . 1 гнГНР..7 ьс Г. А. Маджара( ЬЮРИОЮЯ и дисульфида с эквимолярным коли. лора или хлористого сульфурила при 20 С для алифатических сульфеннли 0 - 70 С для ароматических сульридов.е продукты, получаемые с высокпм (72 - 90%), выделяют известными , например перегонкой в вакууме. е р 1. Получение 2,3-бутиленглнкольиофосфата,Корректоры; Т. Гревцоваи Л. Орлова Редактор Т. Шарганова Заказ 2844/9 Изд.763 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Номер патента: 389102

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/22

Метки: моноамидов, трифосфорной

...бария, свинца, причем в виде солей серебра н ба рия - количественно (см. табл. 1). 15 П р и м е р 2, Смесь 0,1 моль шестиводногогидрата триметафосфата натрия (1 МазРз 096 Н,О) и 68 мл 25%-ного водного раствора пиперидина нагревают, перемешивая, 15 мин при 60 С, Через 15 мии образовавшуюся 20 маслообразпую жидкость охлаждают до5 - 10 С, Получают жидкий продукт, содержащий избыток амина. Продукт выделяют в виде соли бария. Реакция ХазРз 09 6 Н 20 с метиламином заканчивается при 50 - 60 С 25 через 7 - 10 мин.Найдено, %: Ва 37 34; Р 14 06; Х 2 20;С 8,0; НаО 10,30,Ва 2 РзОз - Х - (СНз) з 3,78 Н 20.Вычислено, %: Ва 37,32; Р 13,98; Х 2,11;30 С 8,05; Н 20 1030.389102 Таблица 1 Результаты анализа солей серебра и бария некоторых моноамидов...

Номер патента: 389103

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07F 9/30

Метки: алкилфосфиновых, кислот

...как комплексообразователи или в качестве полупродуктов фосфорорганического с 111 теза.Известен способ получения алкилфосфиновых кислот взаимодействием несимметричных триалкилфосфиноксидов с твердым едким натром при нагревании до 200 - 300 С, Известно, ОднаКО, что спм:сетрпчье трп 1;1 килфосфппоксиды в э 1 пх усопяхдофоофпповых к 1 с.,о не расщепляются. К недостаткам известного способа относится пеооходимость использования относительно труднодоступных несимметричных фосфипоксидов, получаемых в результате многостадийного процесса.С целью устранения указанного недостатка предлагается способ получения алкилфосфиновых кислот, позволяющий, использовать более достуиные симметрич ые тр 1 а.кплфосфипОксиды, которые могут быть Иолусны в...

Номер патента: 389105

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/48

Метки: ацетилфосфонистой, диалкиловых, кислоты, эфиров

...в 60 мл петролейного эфира в токе сухого аргона добавляют 2,8 г (0,036 моль) ацетилхлорида с такой скоростью, чтобы температура смеси не была выше 20 С. Перемешивают 1 час, отгоняют растворитель, перегоняют и получают 0,9 г (15%) 0,0-диэтилацетилфосфонита (1,), т, кип. 76 - 78 С/3 мм,Найдено, %: С 43,84; Н 8,03; Р 18,80.С 8 Н 110 з Р.Вычислено, %: С 43,90; Н 7,98; Р 18,87.Аналогично получают:5 0,0 - Ди-к-лропилацетилфоофонит (1),кип. 86 - 88 С/3 мм.Найдено, %: С 50,18; Н 8,85; Р 16,18.С 8 Н 703 Р.Вычислено, %; С 50,00;10 0,0 - Ди - и-бутилацетилкип. 92 - 94 С/3 мм.Найдено, %: С 54,31; НС 1 ОН 210 зР.Вычислено, %: С 54,54; Н 9,61; Р 14,06.15 О,О-Диизобутилацетилфосфонит (1,),кип. 78 - 80 С/2 мм.Найдено, %: С 54,73; Н 9,44; Р...

Номер патента: 390095

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Афанасьева, Вител, Нифантьев

МПК: C07F 9/6571

Метки: алкилентиофосфитов

...2 ческих растворителях и при умеренном нагревании, Следовательно, остается объяснить образование двух тиофосфитов за счет конформационных изменений в фосфорном центре.По-видимому, наиболее устойчивым изомером является форма 1, в которой сера находится в аксиальном положении, а метил в экваториальном Существенно новым в предложенном способе является то, что получается один стереоизомер алкилентиофосфитов, а это позволит синтезировать на их основе стерически индивидуальные физиологически активные вещества, которые имеют одинаковый химический состав, но построены пространственно не одинаково и должны обладать разным физиологическим действием. Наличие одного стереоизомера подтверждено методом хроматографии в тонком слое сорбента (окиси...