C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 318582

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Днепропетровский, Дрюк, Кривошеева, Малииовский, Юдасина

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийорганических

...раствор 11,64 г(0,18 моль) МаНСОз и при перемешивании итемпературе от - 3 до 0 С прикапывают27,81 г (0,09 моль) трихлоруксусного ангидрида в течение 25 - 30 лгин. Контроль за хо 5 дом реакции осуществляют методом хроматографирования в тонком слое на окиси алюминия, Реакционную смесь перемешиваютеще 30 мин и обрабатывают холодной водой,насыщенным раствором бикарбоната натрия,20 сушат прокаленным сульфатом магния, отгоняют растворитель, остаток перегоняют в вакууме.Выход 10,9 г (86%), т. кип. 76 - 77 С придавлении 2 мм рт, ст., и"и 1,4440,318582 Составитель К. БилевичТехред Л. И. Богданова Корректоры: Т. А, Бабакинаи Е, И, Усова Редактор Е. П. Хорина Заказ 3531/4 Изд,1474 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобрегений и...

Номер патента: 318583

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахмадуллина, Байгильдина, Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/32, C07F 9/50

Метки: 318583

...методами,П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 12,4 г (0,04 моль) диэтилового ацеталя дибутоксифосфинилуксусного альдегида, 0,72 г (0,04 моль) воды и добавляют каплю концентрированной соляной 5 кислоты. Реакционную массу нагревают приперемешивании на водяной бане при температуре 85 - 95 С в течение 4 час, Полученный в результате гидролиза дибутоксифосфинилуксусный альдегид (без дополнительной очи стки его) разбавляют водой (в отношении1:1). При перемешивании к нему прикапывают раствор боргидрида натрия (1,6 г боргидрида натрия в 25 мл НО). 15 Температуру реакции поддерживают науровне 20 - 22 С путем наружного охлаждения водой, Добавляют раствор натрийооргидрида в течение 20...

Номер патента: 318584

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Горак, Земл, Муравьев

МПК: C07C 391/00, C07F 9/165

Метки: получения0, совместного

...осадок ней порцией ацетона, сушат в ают 37,7 г (95%) О-этилтрикалия, т. разл. 82 С.318584 Найдено, % Р 7,93; 5 с 59,82.С 12 НзОРЯезКВычислено, %: Р 8,01; Ье 59,95. Предмет изобретения Составитель М. Макаров Техред А. Камышникова Корректор Т Китаева Редактор Е. Хорина Заказ 3548/1 Изд.1501 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 После отделения О-алкилтриселснофосфата кали ацетоповый раствор унарпвают до одной трети первоначаль 11 ого ооъема и обрабатывают пятикратным объемом эфира. Осадок отфильтровывают и высушивают в вакууме. Получают 30,2 г (95%) О,О-диэтплдиселенофосфата калия, т, пл. 136 - 137 С.Найдено, %: Р 9,63;...

Номер патента: 318585

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахмадуллина, Байгильдина, Гуревич, Казанский, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, полученияалкиловых, р-оксиэтилфосфиновой, эфиров

...Предлагаемый способ основан на известной реакции кислотного гидролиза алкилвиниловых эфиров, в результате которой образуются альдегид и спирт. Для этой реакции были также использованы и фосфорсодержащие алкилвиниловые эфиры. Однако для получения эфиров р-оксиэтилфосфиновой кислоты указанный способ не применялся.С целью повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения р-фосфорилированных этанолов гидролизом винил(р-фосфинил) -этиловых эфиров в присутствии каталитических количеств минеральных кислот. Выход целевого продукта достигает 70%.П р и м е р 1, Получение дибутилового эфира Р-оксиэтилфосфиновой кислоты,гревают на водянои бане при80 С в течение 6 час до прекращения ацетальдегида, В течение всния смесь...

Номер патента: 319224

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Багрий, Олейник, Санин, Шепелева

МПК: C07F 9/38

Метки: 319224

...сухой кислород в течение 26 час при температуре реакционной смеси от - 5 до ОС. Хлорокись фосфора и оставшийся треххлористый фосфор отгоняют при 30 - 40 мм рт, ст. К остатку добавляют 20 - 25 мл воды и нагревают его на водяной бане при 80 - 90 С 3 час. Образовавшийся, белый осадок отмывают водой до удаления ионов хлора, затем растворяют в 5/,-ном растворе едкого натра и отфильтровывают от нерастворившегося в щелочи вещества (исходного адамантана). Из фильтрата высаживают прибавлением соляной кислоты (1: 1) адамантанфосфоновую кислоту. Выпавший осадок промывают водой до нейтральной реакции, сушат и дважды перекристаллизовывают из метилового спирта с добавлением, воды.5 Адамантанфосфоновая кислота - бесцветный порошок, без запаха,...

Номер патента: 319225

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Андреев, Гришина, Мухамедова, Нечаева, Ордена, Физической

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил, кислых, средних

...бутчлдитиофосфоновый эфир) -сульфолан,4-диола.К 5 г тиоангидрида бутилтритиофосфоновойкислоты в 50 лл абсолютного бензола при ком 0 ватной температуре и перемешиванип присы319225 ЫВ 15 г Й - алкил, циклоалкил;К - водород, алкил, СН,СО КК" - О, Вг ОРЖ З 5где Ко - ОН, С 1, Вг,подвергают взаимодействиюкнлтионофосфина КР 52 в срганического растворителя.40 2. Способ по п. 1, отличикачестве инертного органичеля применяют абсолютный б3, Способ по пп, 1 и 2, очто процесс ведут при темпе с сульфидом алде инертного орющийся тем, что вского растворитеензол, диоксан.тличающийся тем, ратуре 0 - 100 С,Составитель И, Головникова Редактор Т. Пилипенко Техред Т. Ускова Корректор Е, МихееваЗаказ 11521 Изд. Ао 505 Тираж 448 ПодписиЦНИ 14 ПИ Комитета по...

Номер патента: 319226

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бейшекеев, Институт, Петров, Ундубаев, Хорхо

МПК: C07F 9/40

Метки: р-(фентиазил-10, этилдиэтилфосфоната

...что натрийфентиазин подвергают взаимодействию с 20 диэтиловым эфиром Р-хлорэтилфосфоновой кислоты в среде инертного органического растворителя, например а-ксилола, при нагревании до 130 - 135 С.П р и м е р. К суопензии натрийфентиазина 25 из 6 г (0,003 г моль) фентиазина и 0,78 г (0,0034 г моль) натрия в 30 мл абсолютного тт-ксилола прибавляют при энергичном перемешивании 12,1 г (0,006 г моль) диэтил+ хлорэтилфосфоната. Смесь кипятят 30 час. 30 Осадок отделяют, фильтрат промывают водой и сушат над Мд 504. Растворитель отгоняют, обрабатывают абсолютным петролейным эфиром, осадок отделяют, растворяют в спирте, фильтруют, фильтрат упаривают, и остаток фракционируют,Получают 1,5 г (20,6%) диэтилового эфира р- (фентиазил) -этилфосфоновой...

Номер патента: 319599

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гавриленко, Захаркин, Институт, Караксин, Солодов

МПК: C07F 5/02

Метки: алюминия, боргидрида, боргидридом, комплекса, тетраметиламмония

...путем непосредственного взаимодействия боргидридов алюминия и тетраметиламмония. Однако исходные боргидриды алюминия и тетраметиламмония трудно получать в чистом виде, кроме того, боргидрид алюминия при контакте с воздухом взрывоопасен.Предлагается новый способ получения комплекса боргидрида тетраметиламмония с боргидридом алюминия; заключающийся в том, что алюмогидрид тетраметиламмония подвергают взаимодействию с дибораном. Процесс ведут в среде инертных органических растворителей, например углеводородов или эфиров. Целевой продукт выделяют известными приемами.К преимуществам предлагаемого способа относятся простота осуществления технологического процесса, доступность сырья, а также высокие выход и чистота получаемого продукта. П...

Номер патента: 319600

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Козликов, Миронов, Федотов

МПК: C07F 7/08

Метки: кремпийсодержащих, циклических, эфиров

...осуществляется в одну ста дию.П р и и е р 1. Синтез аллилокситетраметилдисилоксана (1).К 75 г тетраметилдисилоксана прибавляют0,1 мл (0,1 моль) раствора Н,Р 1 С, 6 Н,О в 15 изопропиловом спирте и в течение 2 час добавляют 16,2 г аллилового спирта. Температура реакционной смеси повышается до 51 С.После прекращения выделения водорода реакционную смесь перегоняют. Получено 48 з 20 фракции с т, кип. 72 - 138 С/760 мм рт. ст.,содержащей по данным хроматографического анализа 72% соединения 1 и 27, 8% сил-гексаметилтрисилоксана. После повторной ректификации фракции 72 в 1 С получено 16,5 г 25 (30% ) соединение 1 с т. кип. 135 -135,5 С/760 млт рт. ст.; п 2 1,3978; д 42 о 0,8507.Циклизация.К нагретой до кипения смеси, состоящей из Зо 40...

Номер патента: 319601

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Грушевенко, Институт, Камнева, Кузовкина, Наметкин, Перченко

МПК: C07F 7/10

Метки: 1"-тно, р-аминоэтилсиланов, союзная, тшйнесядс

...получающихся на первой стадии гидридов щелочных металлов с аминами. Реакцию проводят при20 - 100 С и соотношении винилсилан; амин;: щелочной металл 1: 2: 0,03 - 1: 3: 0,1.Максимальные выходы продуктов 70%.Благодаря присутствию функциональныхамипогрупп возможно получение разнообраз 0 пых производных Р-ахтпноэтилсиланов, различие же в реакционной способности этих функциональных групп у атома кремния и в углеродном радикале открывает возможность проведения селективных реакций по одному из5 реакционных центров,П р и м е р 1. Синтез диэтилбутиламино+(бутпламино) этилсилана,К 11 г (0,0965 моль) диэтилвинилсилана и0,02 г (0,00286 г ат) 1.1 при охлаждении льдом20 с солью прибавляют 21,2 г (0,292 моль) бутиламина, Реакционную смесь...

Номер патента: 319602

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бел, Голубцов, Померанцева

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийорганических, фторсодержащих, эфиров

...могут быть использованы для получения полимерных материалов, а также для модификации различных поверхностей.Способ получения кремнийорганических эфиров путем взаимодействия аллилового эфира органической кислоты с гидроалкоксисиланом в присутствии платины при нагревании.Однако для получения фторсодержащих кремнийорганических эфиров эта реакция не использовалась,Предлагаемый способ заключается во взаимодействии соответствующих аллиловых эфиров фторсодержащих органических кислот с гидроалкоксиланами в присутствии катализатора гидросилилирования, например, платинохлористоводородной кислоты, при нагревании до кипения с последующим выделее исходных эфиров испольир трифторуксусной, перферфтормасляной и тому п319602 Составитель К....

Номер патента: 319603

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Викторов, Каменский

МПК: C07F 7/12

Метки: органохлорсиланов

...20 мм, длиной обогреваемой части 600 мм при 575 - 590 С подают 109 г (1,15 моль) диметилхлорсилана и 78,5 г (1,0 моль) хлористого ацетила. Получают 60 г (55%) триметилхлорсилана.Пример 2. В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 109 г (1,15 люль) диметилхлорсилана со 140,6 г (1,0 моль) хлористого бензоила. В реакционной массе хроОРГАНОХЛОРСИЛАНОВ матографически определяют диметилфенилхлорсилан. Выход 46,5%.Пример 3. В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 109 г (1,15 люль) 5 диметилхлорсилана с 90,5 г (1,0 лголь) акрилоилхлорида. Хроматографически определяют диметилвинилхлорсилан. Выход 32,5%.П р и м е р 4. В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 136 г (1,18 моль) 10 метилдихлорсилана с 92,5 г (1,0 моль)...

Номер патента: 319604

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Благовещенский, Московский, Нифантьев, Скл, Сокуренко

МПК: C07F 9/09

Метки: диалкилфосфатов, функциональнозамещеппых

...позволяет получать с большим выходом функциональнозамещенные диалкилфосфаты, например, дитетрагидрофурфурилфосфат или такие сложные производные, как фосфорсодержащие полимеры на основе целлюлозы и лигнина, содержащие монотонные кислофосфатные фрагменты,Все эти вещества представляют интерес как комплексообразователи.Пример 1.а) В колбу с обратным холодильником и мешалкой помещают 1 б,2 г порошкообразной целлюлозы, 150 лл диоксана, 33 г триэтиламина, б,б г фосфорноватисгой кислоты и 30 г четыреххлористого углерода. Затем смесь нагревают в течение 3 час при 100 С. После охлаждения реакционную смесь фильтруют, осадок промывают 30 лтл теплого хлороформа, 30 лтл холодного хлороформа и два раза по 30 лтл метанола (после промывания вещество не...

Номер патента: 319605

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Левска, Матюхина

МПК: C07F 9/40

Метки: бис-тиолфосфонатов

...СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ла кипятят до окончания выделения бромистого метила, который улавливают в охлаждаемой ловушке. Затем из реакционной массы отгоняют ксилол и продукт кристаллизуют из ацетона. Выход 67,3%, т. пл. 167 - 168 С,Найдено, /о. Р 10,94; Я 11,81; Вычислено, %: Р 11,32; 5 11,70.Пример 2. Получение 1,4-бис-(о-метилэтилфосфонилтиол) ксилилена.Вещество получают в условиях примера 1из 0,05 г моль диметилового эфира этилтиофосфоновой кислоты и 0,025 г,голь ксилилендибромида. Выход 96,0%, п о 1,5580.Найдено, %: 5 16,78; Р 16,11.СггН 404 Р 52Вычислено, %. Р 16,23; Я 16,75.П р и м е р 3. Получение 1,4-бис-(о-этилметилфосфонилтиол) ксилилена,Вещество получают в условиях примера 1из 0,04 г...

Номер патента: 319606

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Аксенов, Бугеренко, Голубцов, Пономарев, Чернышев

МПК: C07F 9/48

Метки: 9-хлор-9-фосфа-10-окса9, дигидрофенантрена

...с выходом до 75% при нагревании смеси о-оксифенила с треххлористым фосфором в присутствии хлористого алюминия в среде органического растворителя.П р и и е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратных холодильником и трубкой для подачи азота, помещают 70 г (0,25 моль) о-дифенилдихлорфосфита и 33,5 г (0,25 лголь) 10 треххлористого алюминия в 105 г сероуглерода. Смесь кипятят 48 час, отводя хлористый водород током сухого азота. После кипячения треххлористый алюминий осаждают, прибавляя 32 г (0,25 лголь) хлорокиси фосфора, се роводород сливают и целевой продукт экстра-.гируют гептаном. Гептан удаляют на роторном испарителе, Остаток перекристаллизовывают из гептана и сушат в вакууме.Получают 18 г 9-хлор-фосфа-окса,10- 20...

Номер патента: 323406

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иркутский, Комаров, Серебренникова

МПК: C07F 7/10

Метки: 1м-винилалиноалкилсиланов

...В ООЛс)СТ; 1620 - 1680 с.я -с плечом нрн 1620- - 1640 г я - , В П)1 Р-сне)с)рах:):)ис) тс. Гв) ют сигналы протонЯ-С 11.-груни с б 4,02, 3,82 мд, и -Х - С 11- грунн с о - 6,34 мд1 схо;)вы. всссстн я )л 50 )с я н. )Ог нс досгу.);)ымн цродукгдмн. П р и м е р 1. ПолучсН Ц Л Т Р Н Э Т Ц,С И Л с ) Д) .Смесь 21 г трнэтнг)си-нпрозодимстнланцлим)гя в 42 г бензолд нддцсп)лоном гн;стсль;)оснр; )с:)иератур 1703 Чнс. ЗсС. ф;)с)1 тцнОснзол ц выдс,)51)ОГ 16ВОТ) Н Ниц И ) Д.с ИН ) СОСДпрц 1,5 тг тг,с.)т. ст.с н-,"63 93 Вычислено 63,81. гайдеп, ",): С 65,:3; 1-1 1280.С )11 сх 8.323406 Предмет из о б р ет ения Совпис.в К. 1 игевгги Тскрси Л. Куклина Коррскго; Т, Китаева с.кр о. Горониова заказ 11 пс В 14 зд. ЛЪ 1)130 Тираж 448 ПовиисиоеЦ)41411 ПИ...

Номер патента: 323407

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Голубцов, Матвеева, Пенский, Пономарев, Сомов, Темникова, Уфимцев

МПК: C07F 7/12

Метки: алкиларилхлогсилапов

...1 ХИ Д И С И 17 011017 Ц И О И И Р 0 В си 1 И 51 С Х 1 С С С 11 10 Мет:Л- И ФсП 1 ЛХЛОрСИЛЯИОВ Прц тСМ 1 Срсттрсьчшс 200 С иод лавлсиисм до 50 ати явл 5 погРсЗЛИПЬте 1 РИЯЛКИ;1 стЛЯИЫ ИЯП 17 ИХС 17 ТРИхс Г:Гял 10 мииий и Г 17 иэт 11 лял 10 хипий.1 редл стГЯС.1 Ый СПОСОО ЗЯК 7 101 с 10 ГС 51 ВО 1;с 1 И Х 10.СИСТВИИ СХССС Х 107 ПЛ- И фЕНИГ 1 ХЛ 01 тсцлс 1 ВОВ В ЯВтОкстЯВС В и 1 тисУГОГВии В кс 1 чесгвс кс 1- тя,изатора 1 - 3 17 с. "о Гтис 1,7 ки,7 сгп 710 х 1 ици 51 ир: 200 в 2 С и давлении до 50 ати Рсак- :1,И 51: ОТСКстСТ:10 СХСЪс; К,ЯС 1 И С,Н.,ЯС, СИ ЯЯС,СН С,Н.- с Я и К - ялкил.323407 ТриметилхлорсцланДизгстцлдихло 1 зсцлапБензолДиметилфенилхлорсиланМетил фенилдихлорсиланМетилдпфецилхлорсиланДцфепплдихлорсцланТрцфеццлхлорсцлан 4,8...

Номер патента: 323901

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Мицуру, Мицухиро, Сиро, Тоснхидэ, Хиродзо, Ясусуке, Ясухиро

МПК: C07F 7/28

Метки: 323901

...при энергичном 10 перемешивации в атмосфере аргоца. Перемешивацце продолжают до тех пор, пока весь желтьсй осадок не станет белым. Затем в смесь вводят 1180 л,г (50,5 ллоль) сухого газообразного аммиака, который взаимодействует с 15 выделясощимся хлористым водородом, завершая реакцшо, Реакциоцнуго смесь охлаждают до - 10 С и по каплям в течение 1,5 час добавляют 57,4 л.г (63,2 ллоль) эфирного раствора метилмагиишхлорида. По окоцчаншс 20 прикапывация реакционную смесь тотчас жефильтруют, фильтрат коццецтрирусот в вакууме ири 0 С и окоцчательцо высушивают при 20 С и давлении 1 лл рт. ст. в течение 1 )сас для завершешгя удаления эфира. Остающийся 25 серовато-желты и порошок экстрагируют280 лл цеитана с образованием 278 л.г светло-желтого...

Номер патента: 323902

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Дитер, Дойче, Иностранное, Клаус, Хайкц

МПК: C07F 9/38

Метки: 323902

...ного хлористого алюминия в 100 цл бецзола по каплям добавляют 43 г (0,28 люль) хлорокиси фосфора в течение 20 ции при условиях, указанных в примере 1.Сусцецзию перемешивают 2 час вплоть до максимального разложения хлорокиси фосфора, а затем в течение 1 час прикапывают 21 г (0,047,ноль) три-н-децилалюминия. Раствор кипятят 3 час и затем обрабатывают, как в примере 1. Выход сырого продукта 25 г, т. пл 63 С, После двукратной церекрцсталлизации из нормального бензина получают 16,5 г деканфосфокислоты, выход 53% от теории, т. пл, 97 - 98 С.П р и м е р 5. Получение гексадеканфо;- фокислоты- (1) .В суспензию 14 г (0,052 моль) безводного бромида алюминия, в 150 цл бензола при комнатной температуре и в отсутствие воздуха и влаги добавляют...

Номер патента: 324242

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баженова, Пахомов

МПК: C07F 7/18

Метки: соединений, эпоксикремнийорганических

...Сствд ццрстцруощих жидкостей для стекловолокна. СКОГО) СВЕТС 1,= 1 Г 55)6).Вычислено,ОС 11, 9,62,С 1 СН,СН1 0,27; С 11,0; -1.,), ОСНз 7; 01 1, - О - 81 ОН1 гйдсцо, %: Я 8,93, 9,02; ОН 6,02, 5,89;С) 11,74, 11,61.П р им с р 2. ТриоСтцл-(2-оксц-хлорпроцокс;)-плац иолу )т следующим образом.В колоу, сц;)бжсцую мешалкой, термометром ц оордтцым хол 1)дцлпиков, загружают 33 г трцмст)лмстоксь пляпа с и"- =1,3677 и 35 г а-хОц)ХГОргцдрицд гл)щерицд свсжеперегнанного с и)о= - 1,4794. Смесь нагревают 13 чпс, тсм 1 срдтурд в зоне реакции достигает 140 С.311 Сх ОТГоц 511(тг лГКОкцп 51 игцс продукты (мс ч 1 цол ц д.)ТрОц мс ч 1 по,11 с т 1) цмстилмстоксисцл)ох 1), 11 Осдток рдзГОияот в Вакуумс, ВыдсляОт 17,4 г (30% от теоретического) фракции, кцшццсй...

Номер патента: 327206

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Голубцов, Езерец

МПК: C07F 7/02

Метки: контактных, масс, прямого, синтеза, фенилхлорсиланов

...БорисоваРедактор Л, Новожилова Заказ 514/13 Изд.166 Тираж 448 ПодписпоеЦ 11 ИИП 1 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мгишстров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. В реактор, описаццый в примере 1, загружают 200 г порошкд контактной массы, содержащего 194 г сплава пз 36% мсдп и 64% кремния, 4 г хлористого кадмия и 2 г окиси ципка. Реактор постепенно нагревают в потоке азота до температуры 380 С, после чего в течение 5 час подают в пего хлористый метил со скоростью около 1,5 л/.141 гк. Затем прекращают подачу хлористого метила, в атмосфере азота повышают температуру в реакторе до 430 С и начинают подавать пары хлорбензола. Скорость ввода хлорбепзола 40 г/час, гемиературд в...

Номер патента: 327207

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Клочкова, Комалеикова, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: 1-дихлор-1-сила5-азааценафтена

...рт, ст(14 лглг рт. ст.) и 28 г 1,1-дихлор-сила-азааценафтена (выход 33 о на исходный лепидин) с т. кип. 135 С (2 лглг рт. ст.), т. пл, 92 Сгв запаянном капилляре). Продукт весьмагигроскоппчен, прн гидролизе полностью растворяется в воде.Вычислено, 0 г 0: С 50,0; Н 2,92; С 29,6;О 5 г 11,65.Редактор Е. Хорина Заказ 2025/12 Изд.291 Тираж 448 11 одписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2,311 айдео, %; С 49,23, 49,44; 11 3,09, 3,15; С 1 30,11, 30,21; Я 12,05, 12,13.При соотношении исходных лепидина и трихлорсилана 1:1 возвращается из реакции более 50% исходного лепидина и выход 1,1-дихлор-сила-азааценафтена составляет 20%.П р и м е р 2....

Номер патента: 327208

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/34

Метки: iuiy, tibju, библиотека, г-)"v"i, кислотвсесоюзная••, тиофосфациклопентеновых, хлорангидридов

...смесь пзомеров хлорацгцдрпда тпофосфацпклопецтсц-(2 и 3)-овой кислоты, т. кип. 120 в 1 С (14 л и рт. ст.), п 1,5840, д,о 1,3225. МК 30 найдено 38,63, вычислено 38,83; выход 81%.327208 Составитель Л. Карунина Техрсд 3. Тараненко Редактор Е. Хорина Корректор О. Зайцева Заказ 666/15 Изд. ЪЪ 291 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д, 45 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, о/о: С 1 22,68; Р 19,86; 5 20,30.СНвС 1 РЬВычислено, о/о: С 1 23,24; Р 20,31; 5 21,00.Пример 2.А. К продукту взаимодействия 3 г моль треххлористого фосфора и 1 г моль изо-бутилового спирта, полученному в условиях примера 1, прибавляют 1 г моль изопрена и 3 г моль тиотреххлористого...

Номер патента: 327209

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Иаджара, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: моноалкилфосфонатов

...до прекращеция выделения воды 110 - 12 час). По охлаждеции продукт вьпсристаллцзовывается из раствора. Осадок отфцльтровывгпот, промывают водой и сушат ца воздухе. Выход 53/о, т. пл, 54 - 55 С; кислотный эквцвалецт; цайдецо 311, вычислено 320.Найдено, о/о: Р 9,46,С п 11 зтОз Р.Вычислено, %: Р 9,68. Упариванием фильтрата, промытого водой, выделяют дополццтельцое количество продукта, Общий выход 92,5 о/о,Прп этерификации метцлфосфоцовой кислоты спиртом в тех же условиях реакция завершается за 20 - 25 час и продукт получают с общим выходом 78%, кислотцьй эквивалент: найдено 276, вычислсцо 320. П р и м е р 2, Получение моцогептадеццлового эфира метилфосфоцовой кислоты.Продукт получают в условиях примера 1, с той лишь разцццей, что в...

Номер патента: 327210

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гиль, Институт, Левин, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/46, C07F 9/52

Метки: iпа1ейтно-ш1ш4кнанбиблиотека, всесоюзная

...ио дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССРмосква, Ж, Раушская иаб., д. 4 г 5 Типогра)ия, пр. Саиуиова, 2 водный и органический слои, из водного слоя в вакууме отгоняют большую часть спирта, остаток три раза экстрагируют дихлорэтаном порциями по 50 игл и присоединяют экстракт к дихлорэтановому слою, сушат раствор сульфатом магния, отгоняют дихлорэтан при пониженном давлении и получают 187 г (82% ) фенил-Р-хлорэтилфосфинистой кислоты в виде желтоватой подвижной жидкости; сто 1,2245; про 1,5653; МКо найдено 53,64. МКВ. вычислено 52,74.Найдено, % Р 16,55; С 118,90.С,1-1,С 1) РВычислено, /о. 1 э 16,42; С 1 18,80. П р и м е р 2. 65,0 г фенил+хлорэтнлфосфинистой кислоты нагревают при 140 С в вакууме, при этом отгоняется...

Номер патента: 327684

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Федеративна, Ханс, Хансхельмут, Хельмут, Эрик

МПК: C07F 9/18

Метки: 327684

...кислоты общей формулы где А 11 - разветвленный и ный алкильный радикал с о атомами углерода;п - целое число, 1 или 2,Известен способ получения симм эфиров тритиофосфорной кислоты в ствием хлорокиси фосфора с мерк или меркаптидами щелочных металлОднако смешанные эфиры трити ной кислоты указанной формулы новыми и в литературе не описаны. дают не только сильным фунгицидны же и инсектицидным и акарицидны вием и могут найти широкое прим сельском хозяйстве.Предлагаемый способ получения см эфиров тритиофосфорной кислоты за ся в том, что эфирогалоидангидридь фосфорной кислоты общей формулы етричных заимодейаптанами ов.офосфорявляются Они облам, но такм дейстенение в 5 где К - фенильный илипер азветвленный с одним - четырьмНа 1 -...

Номер патента: 327685

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Инк, Иностранна, Иностранцы, Мейер, Соединенные

МПК: C07F 9/40

Метки: 327685

...кислоту или ее производныевергают дальнейшему галоидированию сощью, например, трет-бутилгппохлорпта327685 20 Предмет изобретения Составитель Л, Карунина Текред 3, Тараненко Редактор Л. Хорина Корректор Т. Китаева Заказ 645/19 Изд. ЪЪ 124 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, уК-З 5, Раушская нао., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 или трет-бутилгипобромита в присутствии азо-бис-изобутиронитрила в качестве инициатора.Получаемые (1-галоидэтокси) -галоидметплфосфоновая кислота или ее производные выделяются в виде маслянистых веществ и могут использоваться без дальнейшей очистки. (Цис,2-эпоксипроппл) -фосфоновая кислота или ее производные содержат ассиметрические атомы...

Номер патента: 327686

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рэймонд, Соединенные

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-эпоксипропил, ангидрида, кислоты, фосфоновой, цис-1

...способ получения ангидрида ( в ) (цис,2-эпоксипропил)-фосфоновой кислоты заключается в том, что дикалиевую или динатриевую соль ( в ) (цис,2-эпоксипропил)-фосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с ангидридом низшей карбоновой кислоты, например уксусным ангидридом, Процесс ведут в среде инертного органическото растворителя, например эфира, тетрагидрофурана, бензола или толуола, при температу ре 25 в 1 С, предпочтительно при температуре 50 - 75 С.Целевые продукты выделяют известнымиприемами.П р и м е р. 9,2 г динатрий-( - ) (цис,2- 10 эпоксипропил) -фосфоната суспендируют в75 мл уксусного ангидрида. Суспензию размешивают при 75 С в течение 2 - 2,5 час, охлаждают до 25 С, смешивают с 500 мл эфира, фильтруют....

Номер патента: 328091

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Зейналова, Институт, Кулиев, Рагимова

МПК: C07F 9/141, C07F 9/146

Метки: алкил-р-трихлорацетоксиэтилфосфористых, кислот

...подвергают взаимодействию с алифатическими спиртами с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя, например бензола. Выход целевых продуктов, очищенных многократной разгонкой в вакууме, 25 - 35 о/оАлкил- р - трихлорацетоксиэтплфосфорпстыекислоты можно применять в качестве прпсадок без перегонки. В этом случае выход составляет 94 - 9 б%Исходный дихлор ангидрид 1-трихлор ацетоксиэтилфосфористой кислоты получают взаимодействием р-оксиэтттлового эфира трпхлорук сусной кислоты с треххлористым фосфором.Выход сырого продукта, которьш может быть непосредственно использован для получения алкил р-трихлорацетоксиэтилфосфористых кислот, 9 б - 98%, очищенного...

Номер патента: 328587

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные, Соедниенные

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, производных(±)-дяс-1, эпоксипропилфосфоновой

...ие абсорбпруется 0,1 моль водорода. Катализатор и соляпокислый пиридип огфпльтровывают и фпльтрат выпаривают досуха в вакууме, При кристаллизации остатка из этаиола ссолучают моно-(+) -а-фенетиламмониевую соль 1.- (цис,2-эпоксипрогьил) фосфоповой кислоты.П р и м е р 17, Дегалопдирование ди- (сгхлорбепзп) - (ц) -2-хлор- (цис - 1,2 - эпоксинропил) фосфоната литием.0,05 мо.сь ди- (сг-хлорбензил) - (+-) -2.хсор(цис,2-эпоксппропил) фосфоната растворяют в 300 мл тетрагпдрофурана. Литиевую проволоку (0,3 поль) прибавляют к получесшой смеси малыми частями в атмосфере аргопа так, чтобы поддерживать температуру реакционной смеси около 25 С, после чего по каплям вводят раствор 0,2 моль трет-бутассола в 50 лс.г тетрагидрофурана. Затем осторожно...