C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 253061

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бабин, Литошенко, Рудавский

МПК: C07F 9/06

Метки: производнбгх, фосфазополигалоидацилов

...содержит бистриамидофосфазополигалоидацил в виде плотной кристалли ческой массы или густой жидкости, которая при перемешивании стеклянной палочкой с петролейным эфиром постепенно кристаллизуется. Кристаллы отсасывают, промывают несколько раз петролейным эфиром, сушат и пе рекристаллизовывают или переосаждают избензольного раствора петролейным эфиром.Характеристика получаемых соединенийприведена в таблице. Выход, зз Вычислено, % Найдено,Внешний Т, нл.,Брутто-формула Формула вид С 4 вНозС 14 дзззОзРз дз 12,36 дз) 11,97 Пластинки 97 - 99 91 СздНзвС 14 ИвОврз дЧ 10,05 И 9,86 То же 87 С 4 зНзод вИвОзРз Р 6,88 Р 7,27 Призмы 245 в 2 79 СзоНз 4 С 1 РвОзорз М 10,57 Пластинки И 10,40 10,44С 64 Нз 4 Р вОвНврг дзз 9,96 И 995 То же 89 Способ...

Номер патента: 253062

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баина, Попов, Соборовский

МПК: C07F 9/40

Метки: патентно1л

...и 1,4785; д 4 1,1886; МК найд.54,75; выч. 54,17.Найде,но, %: Р 13,25, 13,33; Я 14,41, 14,37.СтН 1 зОР 8,Вычислено, %: Р 13,71; Я 14,15.Предмет изобретения1. Способ получения смешанных О-алкил 30 Я- (р-карбокси, р-алкил) этилалкилтиофосфонаИзобре 1 ение отнфизиологическимогут быть исполсектициды.Предлагаемыйных О-алкил-Я-(ркилтиофосфонатов КР - ЯСН,СО К О осится к способу получения ктивных веществ, которые зовавы, напримеркак ин п особ получения см ешан -карбокси, р-анкил) этилал общей формулы где К и К - алкилы;К" - Н, алкил или арилалкил, основан на том, что моноалкиловые эфиры алкилтиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с а-замешенными акриловыми кислотами в присутствии щелочного катализатора, например триэтиламина или...

Номер патента: 253063

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианова, Варшавский, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилметилтиофосфонил)цистеина, производньгх, ы-ацил-5-(о, эфира

...промывают бензолом, высушивают и анализируют на содержание хлора (25 - 25,5 о ), Фильтрат промывают О дважды холодным 2 -ным раствором соды идважды холодной водой, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Выделяют индивидуальное вещество хроматографией на колонке с носителем сили кагелем (ЯО, марки КСК, 0,1 моль) в системе гексан - ацетон (3: 2). Полученный этиловый эфир Х-ацетил-Я- (метил-О-изопропилтиофосфонил)цистеина представляет собой сиропообразную жидкость, окрашенную в соломен- О но-желтый цвет; п о 1,4988; 1 ч 1,1411;МКо 8,22; выч. 83,75.Выход 1,38 г (42,2 оот теории), Найдено, /о. С 39,95; 40,17; Н 6,71; 6,53;М 3,98; 4,20; Р 9,13; 9,27; Ь 19,09; 19,24.С 1,Нз 2 КО,РБа.Вычислено, %: С 40,36; Н...

Номер патента: 253064

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдин, Каменский, Поддубный, Симонова

МПК: C07F 7/08

Метки: п.а, силиламидразоков, —г

...известныбти методами. Процесс предпочтительно вести в интервале температур 20 - 80 С,Пример 1. 14,5 г свехкеперегнанного ими. ноэфира Р- (триметилсилил) -пропионовой кислоты и 4,7 г М,Х-диметилгидразина кипятят в течение 28 час при температуре 80 С. После удаления из реакционной массы этилового спирта, образовавшегося в процессе реакции,выделены белые игольчатые кристаллы. Полунншые кристаллы перекристаллизовывают изабсолютнрованного этанола. Выход 50 - б 0%.П ример 2. 14 г свехкеперегнанного нминоэфира р- (триметилсилил) -пропионовой кислоты и 7 г Х,Х-диэтилгндразнна кипятят в течение 28 час при температуре 80 С. Послеудаления нз реакционной массы этилового0 спирта выделены белые игольчатые кристаллы. Кристаллы перекристаллизовывают...

Номер патента: 253800

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Галеев, Институт, Левин, Физической

МПК: C07F 9/53

Метки: три-р-стирилфосфинсульфида

...продукта известными способами.Пример. Смесь 8,32 г (0,08 г толь) стцрола и 8,33 г (0,04 г л 1 оль) пятцхлористого фосфора нагревают и перемешивают б час при 80 - 90 С, после чего добавляют 4,16 г (0,04 г 11 оль) стиморола и перемешивают 9 час при 130 - 140 С. Затем при температуре 65 - 75 С пропускают в течение 2 час ток сухого сероводорода. Реакционную смесь обраоатывают водой и раствором едкой щелочи до щелочной реакции. Выпавшее масло отделяют, чобавляют небольшое количество ацетона ц охлаждают до 0 С, при этом продукт кристал;изуется. Бесцветные кристаллы отсасывают, промывают холодным ацетоном и сушат, Выход три+стирилфосфинсульфида 4,4 г (23%). Т. пл. возогнанного в вакууме препар ат а 231 - 232 С. Три-Р-стц р илфосфц цсул...

Номер патента: 253801

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Горбенко, Ершова, Кабачник, Каган, Мастрюкова, Усачева, Шабанова, Шипов

МПК: C07F 9/40

Метки: метилдитиофосфонатов, метилтиоили

...раствор ледяноный раствор сушат над сульэфир удаляют в вакууме. Ос5 лцзовывается при растираниолаждениц. Перекристаллцзиз смеси гексаца с бецзолом(0,015 лго.гь) Х-лорацстцл-О-этцлвалица с 2,92 г (0,018 го.гь) О-этилметилдцтиофосфоната натрия после опцсанцой выше обработки получают 4,68 г некрцсталлизующегося сц ропа, содержащего по данным тонкослойнойроматографиц трц вещества (К 1 соответственно 0,41; 0,49 и 0,64), 381 г сиропа роматографцруют на 30 г силцкагеля марки 1 СК, вымывая последовательно смесью бензола с 25 гексацом (1; 1), бензолом ц бензолом с 50,эфира. Фракции, дающие одно пятно ца тоцкослойной ром атограмме, объединяют и, удалив растворцтели в вакууме, выделяют 1,90 г (50%) О-этил- (-ацетил-О-этцлва- ЗО...

Номер патента: 253802

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Годовиков, Захаров, Кабачник, Писаренко

МПК: C07F 9/09

Метки: симметричных, трисполифторалкилфосфатов

...тех же исходных компонентов - хлорокиси фосфора и полифторспирта в присутствии каталитических количеств металлов пли их солей, например магния, алюминия, безводного хлорного хкелсза, хлористого калия.Реагсциго ведут при нагревании до 120 - 5 170 С.При мер:а) 0025 дгогь хлорокиси фосфора и0,085 дго,гь полпфторпрованного спирта на гревают в присутствии 0,002 лголь магния при120 - 170 С (температура бани) до прекращения выделения хлористого водорода (0,5 - 4 гас) и перегоняют в вакууме, Выход трнсполи фтор алкилфосф атов 70 - 85%.Мольное соотношение РОС 1:1,1-дигидроперфторбутанол1:6 1:6 1:6 1: 3,4 1 : 3,4 1 ; 3,4 1 : 3,4 Без катал изатораГеС 1МдБез катализаторамА 15 15 15 15 4 8, 15 53 81 16,1 84 84 40 Составитель И. Головникова...

Номер патента: 253803

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианова, Варшавский, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aцил-s-(o, oдиалкилтиофосфорил, нс1, цистеина•, эфиров, •чп

...веществ.П р,и м е р. К 1,8 г (0,01 моль) О-метил- ацстамино-хлорпропионата в 30 мл сухого спирта при температуре 50 - 60 С добавляюг спиртовый раствор 2,24 г (0,01 моль) калиевой соли диэтилдитиофосфорной кислоты, Реакционную смесь выдерживают 8 - 10 час при температуре 60 - 70 С и интенсивном перемешивании. Выпавший осадок соли отфильтровывают, промывают спиртом и эфиром, фильтрат упаривают в вакууме. Остаток растворяют в бензоле плп хлороформе, промывают дваждыхолодным 5%-ным раствором соды и дваждыхолодной водой. Органический слой сушат надбезводным сульфатом натрия и концентрируют5 в вакууме. Очистку вещества производят многократным высажпванием из смеси эфирас гексаном при охлаждении илп хроматографпческим путем на колонке,...

Номер патента: 253804

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ишмаева, Пудовик, Шергина

МПК: C07F 9/40

Метки: 6-бис-(диалкоксифосфоно)-диоксанов-1

...обт лорпстый натрий отф подвергают перегонке вакуумной перего этоксифосфоно) -диок 20области получения найти применение в льтровывают,в вакууме. Вки получаютан,4 ст. кип,60, с)е 1,1632,80,44. в осадок . фильтрат результате 2,5-бис- (дт 5 154 - 157 С МКр . наГ Найдено ВычислеПредмет изобретени 0).,Г-СН СНР(ОК 11 111 О т",Н., С 11, 0 роизводилового дигалого оргафира, с родукта где К - алкил с 1 - 4 атомами углерода, основан на том, что динатриевые производные бис- (диалкоксифосфоно) -диметилового эфира подвергают взаимодействию с дигалоидметиловым эфиром в среде инертного органического растворителя, например эфира, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р. Получение 2,6-бис-(диэтоксифосфоно)...

Номер патента: 254509

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Иродионова, Кирсанов, Фещенко

МПК: C07F 9/30

Метки: диалкилфосфиновых, кислот

...кислот, согласно которому красный фосфор подвергают взаимодействию с соответствующими йодистыми алкилами в присутствии йода и безводной фосфорной кислоты.Способ базируется на доступных исходных продуктах и прост в осуществлении (проходит в одну стадию).Пример. Дибутилфосфинова я к и с л о т а. Смесь 1 г моль йодистого бутила, 1 г атом красного фосфора, 1 г моль Йода и 0,5 г моль безводной фосфорной кислоты кипятят с обратным холодильником при энергичном перемсшивании до тех пор, пока в реакционной смеси температура не поднимается до 200 С и не прекратится конденсация йодистого бутила в обратном холодильнике. Охлажден= ную смесь разлагают 20%-ным водным раствором щелочи, осторожно прикапывая его при перемешивании к реакционной...

Номер патента: 254510

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ельник, Земл

МПК: C07F 9/165

Метки: 8-пропиленбисдитиофосфатов, несимметричных, симметричных, тетраалкил-5

...по этому способу невысок - 34 - 73% от теоретического.Предлагаемое изобретение относится к способу получения как симметричных, так и несиммтерпчных 0,0,0,О-тетраалкил-пропиленбис-дитиофосфатов взаимодействием 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот с ненасыщенными эфирами дитиофосфорных кислот в присутствии перекиси бензоила прп нагревании до температуры 85 С с последующим выделением полученного продукта известным способом.Указанные соединения могут быть использованы в качестве инсектицидов.П р и м е р 1, Синтез 0,0,0,0-тетраэтил- Я,5-пропиленбисдитиофосфата, 2,26 г (0,0 моль) 0,0-диэтил-Я-аллилдитиофосфата нагревают при 85 С на протяжении 26 чис при перемешпвании в присутствии 0,02 г перекиси бензоила с 3,72 г (0,02 моль)...

Номер патента: 254511

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Живухин, Киреев, Колесников

МПК: C07F 9/22

Метки: фосфонитрилхлоридов

...условия проведеня реакцп, ВозхОж.ность полученя кристаллических продуктов с большим выходом, а также доступность искодных продуктов (силазаны производят в 15 промышленном масштабе) и возможностьпростой регенерацисилазанов.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельой воронко, термометром и соединенными последовательно 20 игольчатым дефлегматором (15 сл), ловушкойДина - Стараобрати.и .холодильнко, загружают 62,4 г РС 1;200,л хлорбензола и по каплям принтенсивном перемешиванп приливают 21,9 г гексаметлциклотрсилаза на. Реакционную массу выдерживают 18 часпри 128 - 132 С, собирая в ловушке Дина - Старка диметилдихлорсилан и поглощая в колонке выделяющийся НС 1. После отфильтровывания осадка, отгонки...

Номер патента: 254512

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Карпенко, Рапутр, Сто

МПК: C07F 1/00

Метки: 6-дил, итий-1-алкилбензолов

...например эфира, при кипячении реакционной массы.Прим ер 1. К 1,7 г (0,01 моль) метилового эфира бензосульфокислоты (метилбензолсульфоната) в 30 мл абс. эфира прибавляют прп 70 С 3,2 г (0,05 моль) и-бутиллития в 32 мл эфира. После размешивания в течение 1 час температуру повышают до комнатной, размешивают 1 час, затем смесь нагревают 7 час с обратным холодильником и выливают на сухой лед в эфире, Когда смесь достигает комнатной температуры, ее разбавляют водой, отделяют эфирный слой, водный слой концентрируют и подкисляют разбавленной НС 1. Выделено 0,5 г (22% ) 2-бутилизофталевой кислоты,т. пл. 198 в 2 С, смешанная проба с заведомым образцом депрессии температуры плавления не дает. ЯМР-спектр диметилового эфира 2-бутилизофталевой...

Номер патента: 254513

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 7/10

Метки: 254513

...продукта известными методами. Процесс желательно вести при нагревании до 80 - 100 С. П р и м е р 1. 8,6 г свежеперегнанного иминоэфира у-триметилсплилмасляной кислоты и 8,1 г М,М-дпметилгидразина в присутствии 0,4 г катализатора (ХНС 1) нагревают в те чение 28 чпс до температуры 80 - 100 С, Разгонкой реакционной массы в вакууме выделяют триметилсилил-М,Х,Х",х)"-тетраметилбутилгидразидин. Выход 60 - 70 "(1,10 Пример 2. 10 г свежеперегнанного иминоэфира р-триметилсилилпропионовой кислоты и 11,2 г Х,Х-диметилгидразина в присутствии 0,5 г катализатора (ХНС) нагревают в течение 20 час при температуре 80 - 100 С. Раз гонкой реакциочной массы в вакууме выделяют трпметилсилил-И,Х,К",М"-тетраметилпропиогилразидин, Выход 60 - 70% ....

Номер патента: 255148

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Горловский, Рыбкина

МПК: B03D 1/018, C07F 9/165

Метки: флотореагента

...приводится температура плавления (С) дициклогексилдитиофосфата без добавок и с добавками спиртов Св - С введспш х в реакционную массу в процессе синтеза:Дициклогексилдитиофосфат 80 То же + 3% спиртов 38+ 4% спиртов 15е 5 ых свойствдобаглять 10Се. Спирлотореагента взаимоогексанолом, отяичаюулучшения его низко- в полученную рсакцивысшие алифатические Способ пдействиеми 1 ийся тем,температуронную смеспирты Се -олучения фР.Я.- с циклчто, с цельюных свойствсь вводят Известен спосоо получения дециклогексилдитиофосфата взаимодействием пятисернистого фосфора с циклогексанолом. Этот продукт применяется в качестве флотореагента.Однако он имеет высокую температуру 5 плавления, что затрудняет его транспортироьку в бочках, а также...

Номер патента: 255262

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Белова, Мандельбаум, Сойфер

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилили, алкилкарбамоилметил)дитиофосфорнойкислоты, диалкиламидов, о-арил-8-(ы

...или водРОД,(СНзО),РСНзСОНСН,(С,Н,О) еРСН,СО 11 НСНПредлагаемый способ полили диалкиламидов О-арил-Ямоилметил) дитиофосфорной кина реакции О-арил-алкил- илихлортиофосфатов с алкиламидвой кислоты,Процесс ведут в органическом растворителе, например в спирте, в присутствии акцептора пористого водорода, например, металлического натрия или едкого натра.5 П р и м е р. К О-фенил,Х-диэтилахинолортиофосфату при температуре от - 5 до- 10 С рибавляют аквимолекулярное количество спиртового раствора Ха-производногоэтиламида тцОгли:,оленой пслоты, После вь 110 держки прц комнатной температуре в течениецесколькичасо выпави 1 ий в осадо пористый натрий отфильтровывают. Из маточникаотгоняют спирт, а остаток, проэкстрагирозанный бензолом. промызают...

Номер патента: 255265

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Левска, Матюхина

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-фенилен-бис-алкил(арил)хлор

...воде,5 Предлагается способ получениядинений общей формулыВЯ ( П р и и е р 1. 1,4-Фенилен-бис-(фенилхлордитиофосфонат) .Смесь, содержащую 0,01 г моль 1,4-бис(дихлортиофосфорил) -бензола, 0,02 г мольтиофенола, 0,01 г пятисернистого фосфора,0,016 г пиридина и 30 мл ксилола, кипятят допрекращения выделения хлористого водорода(2 - 3 час), Ксилол отгоняют и получают продукт с количественным выходом.После кристаллизации из бензола выход531%, т пл. 176 - 178 СНайдено, %: С 1 14,21; Р 12,47.С 1 еН 14 С 12 РЯ 4Вычислено, %: С 1 14,46; Р 12,52,Пример 2. 1,4-Фенилен-бис-(октилхлордитиофосфонат).Получают в условиях примера 1 из0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) -бензола и 0,02 г моль октилмеркаптана.Выход 88,8%, ив 1,5810.Найдено, %: С 112,49; Р...

Номер патента: 255266

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/32

Метки: 4-фенилен-бис-(о-алкил1-окси-2, трихлорэтилфосфинатов

...этом развивается давление 80 - 90 атм. После охлаждения избыток трех- хлористого фосфора отгоняют прц атмосфер ном давлении. После перегонки остатка выделяю г 143,3 г (68.34) 1 4-фенцлен-бис-лцхлорфосфина с т. кцп. 132 - 133 Сг 1 пьн рт, ст. и т. пл. 58 - 59"С.Раствор 0,02 г игого п го30 нилен-бис-дихлорфосфина г ч255266 25 Предмет изобретения Состяпгпель И. Головниковаредактор С, С. Лазарева Текрсд Л. Я. Левина Корректор А. П. Басильева Заказ 5034 Тирани 480 ПодписноеЦ 1 ИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква )К, Ряугпскаи ияо., д. 45 Типографии, пр. Сапунова, 2 хлористого углерода прибавляют прп неремешивании и температуре 05 С к 0,4 г моль абсолютного метанола. Избьпок метанола и хлористый...

Номер патента: 255267

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-фениленбистиофосфоновой, кислот, эфиров

...С 301 120 С 12 Р 26Вычислено, %: С 1 18,30; Р 8,00; Я 24,75.П р и м е р 3. 1,4-Фениленбисдибутилтритиофосфонат получают в условиях примера 1 пз0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) бензола и 0,06 г моль бутилмеркаптана с той раз.ницей, что реакцию вначале ведут при температуре кипения меркаптана (1 - 2 час). Длязавершения реакции массу нагревают,до150 С, Выход 93,2%, и 4 1,6130.10Найдено, %: Р 11,04; 5 34,41;С 22 Н 40 Р 2 О 6.Вычислено, %: Р 11,12; Я 34,49.П р и м е р 4. 1,4-Фениленбисдигексилтритиофосфонат получают в условиях примера 1 из0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил)бензола и 0,06 г моль гексилмеркаптана. Выход95,8%; и 2 1,5755.Найдено, %: Р 9,02; 8 28,29; 20С 30 Н 66 Р 2 А 6Вычислено, %: Р 9,14; Я 28,31.П р и м е...

Номер патента: 255268

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринблат, Клебанский, Пронс

МПК: C07F 9/50

Метки: алкиламинофторалкил, фторалкокси)фосфинов

...е р 1, Синтез гч,М-диэтиламино(бис-пентафторпропокси) -,фосфина. 25В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и газоотводной трубкой, заливают в атмосфере аргона раствор 10,21 г 2(0,059 моль) гч,К-диэтиламинодихлорфосфина в 100 мл абсолютного диэтилового эфира.При температуре - 10 С и интенсивном перемешгевании в реакционный сосуд в течение 1 час приливают по каплям раствор пентафторпропанолята натрия, полученный из 17,74 г (0,118 моль) пентафторпропанола, в 50 мл эфира. Реакционную смесь при перемешивании доводят до комнатной температуры и оставляют на ночь. На следующий день отфильтровывают осадок хлористого натрия, от фильтра отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме.При...

Номер патента: 255269

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Годовиков, Захаров, Кабачник, Ордена, Писаренко

МПК: C07F 9/09

Метки: арилполифторалкнлфосфатов, смешанных

...Р.15 Вычислено, %: С 31,3, Н 1,7, Р 5,8,П р и м ер 2. Фенил-бис-(3,3,3-трифторпропил) фосфат.К 0,002 лго,гь магния прибавляют 0,025,цоль 20 фенилдихлорфосфата и затем 0,06 люль трифторпропилового спирта. Сразу же начинается выделение хлористого водорода и температура начинает медленно подниматься. За 30 мин температуру в бане поднимают до 25 135 - 145 С, причем температура реакционнойсмеси растет до 124 - 126 С. Выдерживают при этой температуре в течение 0,5 - 1 час и удаляют остатки хлористого водорода и непрореагировавший спирт в вакууме водоЗо струйного насоса. Перегонкой получают фе255269 Составитель И, ГоловниковаТехред Т. П. Курилко Корректор А, П, Васильева Редактор С. Лазарева Заказ 646/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по...

Номер патента: 255270

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Голубцов, Пенский, Пономарев

МПК: C07F 7/14

Метки: арилгидрохлорсиланов

...идов металлов с последующим выделением целевого продукта известными методами,Для повышения выхода арилгидрохлорсиланов предлагается процесс вести в присутствии акцедторов хлористого водорода, например третичных аминов.Можно использовать также металлы или их гидриды или пиридин.П р и и е р 1. В автоклав емкостью 0,5 л загружают 230 г трихлорсилана, 66 г бензола, 27 г металлического алюминия и 12 г хлористого алюминия. Смесь нагревают при 280 С 6 час, при этом давление возрастает до 180 ати. После охлаждения автоклав открывают, смесь выгружают, добавляют 5 г прокаленного хлористого натрия и разгоняют, Выделяют 82 г фракции с т. кип, 180 - 205 С, содержащей 30% фенилдихлорсилана и 68% фенилтрихлорсилана. Суммарный выход фенилхлорсиланов 58...

Номер патента: 255271

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианова, Варшавский, Институт, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-ацилцистеина, дитиофосфатов, эфиров

...моль) триэтиламина в 30 лл бензола при 20 - 25 С и интенсивном перемешивании добавляют 1,88 г (0,01 моль) диэтилхлортиофосфата в 25 мл бензола, Затем температуру реакционеркой смеси постепенно поднимают до 65 - 70 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в течение 7 - 10 час. Выпавший осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают, промывают бензолом и эфиром, высушивают и анализируют насодержание хлора (25 - 25,5%), а фильтрат5 концентрируют в,вакууме. Остаток,растворяют в хлороформе, промывают дважды холодным 5 "/,-ным раствором соды и дваждыхолодной водой. Органический слой сушатнад безводным сульфатом натрия, фильтруют10 и концентрируют в вакууме. Вещество очищают путем многокрагного высаживания изсмеси эфира с...

Номер патента: 256760

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Глад, Захаров, Сосина, Узаков

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-тетраалкилтритиопирофосфатов

...р и м е р 1, 7 г (0,037 моль) диэтилдитиофосфата и 1,53 г (0,037 моль) ацетонитрила запаивают в ампуле. Смесь нагревают при 95 - 100 С в течение 3 час, Выпадают прозрачные кристаллы. Ампулу вскрывают, осадок отделяют, от фильтрата отгоняют избыток ацетонитрила. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 5,4 г (85%) 0,0,0,0-тетраэтилтритиопирофосфата; т, кип. 84 - 86 С (0,5 мм рт. ст.); т. пл. 40 - 41 С (лит. данные: т. кип. 88 - 90 С при 2 мм рт, ст,; т. пл. 41 - 41,5 С),Осадок перекристаллизовывают пз смесибензол+ацетон; т. пл. 110 - 112 С. Получагот11 г (80,с) тпоацстамида (лит. данные: т, пл.ив 4 С)П р и м е р 2. 6 г (0,025 моль) дпизобутилдитиофосфата и 1,3 г (0,32 моль) ацетонитрила запаивают в ампуле и нагревают прп100 С в...

Номер патента: 256761

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арбузов, Байгильдина, Валитова, Физической

МПК: C07F 9/36, C07F 9/44

Метки: дифенилтиофосфонгидразинов

...9,22; Я 9,52.Пример 2. Получение адиф енил тиофосфон-рр -дифенилгидразина(11). Реакционную смесь, состоящую из ацетонитрильных растворов, 9,5 г несимметричного дифенилгидразпна и 8,3 г бромангидрида дифенилтиофосфорной кислоты оставляют в 20 покое на несколько, дней. Выпавшую бромводородную соль дифенилгидразина удаляют фильтрованием. Дальнейшую обработку проводят аналогично веществу 1.В итоге получают густое масло цвета чая, 25 которое при долгом хранении превращается вмажущиеся кристаллы, вес 7,2 г; выход продукта 11 66%Найдено, %; С 67,14; Н 5,19; К 6,36, Р 7,04;Я 7,26.30 С. Не,%02 РБ.Заказ 700/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж-зб, Раушская паб., д. 4/5...

Номер патента: 258279

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Игнаш, Иевиньш, Институт, Калниньш, Левренце, Немцов, Тренке, Шварц, Эрмуш

МПК: C07F 5/02

Метки: антисептика

...наб., д. 4/5 Типограия, пр, Сапунова, 2 временно растворяют 125 г (123 лл) 3-метилбутандиола,3 в 370 мл хлороформа, Оба раствора помещают в круглодонную колбу емкостью 1,5 л и перемешивают с помощью механической мешалки с масляным затвором 1 - 2 час. Далее содержимое колбы переливают в делительную воронку емкостью 1 л, дают слоям отстояться и отделяют нижний (хлороформный) слой. Избыток хлороформа отгоняют на водяной бане при температуре 60 - 61 С, остаток еще 2 час нагревают на кипящей водяной бане до полного удаления хлороформа, т. е. до тех пор, пока раствор не перестанет им пахнуть. Получают 130 - 150 г раствора баратов З-метилбутандиола,3 формул 1, 11 и П 1 в З-метилбутандиоле,3. Этотсостав непосредственно может быть использован...

Номер патента: 258303

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Казанский, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40

Метки: диалкил-8

...алкил- дитиофосфат общей формулы 15 П р и м е р 1. Получение диэтил-Я-(1-фенил-диэтоксифосфон -2- карбэтокси) этил-дитиофосфата.К 7,8 г (0,025 моль) диэтилового эфираа-карбэтокси-р-фенилвинилфосфоновой кис лоты прибавляют по каплям 5,55 г (0,03 моль)диэтилдитиофосфор ной кислоты, при этом температура реакционной смеси повышается на 10 С. Смесь нагревают 3 час при 50 - 60 С, растворяют в 30 мл бензола, про мываюг тремя порциями по 60 мл 5%-ногораствора Ыа 2 СО и 60 мл воды, высушивают над гЧд 504, бензол отгоняют в вакууме,Получают 9,4 г (76%) диэтил-Я-(1-фенил 2-диэтоксифосфон - 2- карбэтокси) этил-дитио фосфата - желтого масла.258303 Составитель И. С. ЯловаРедактор Л. К Ушакова Техред Л. Я, Левина Корректор Т. А, Абрамова Заказ...

Номер патента: 258306

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Левин, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-р-бромэтилфосфиновой, кислоты, производных

...2 Типография, пр. пропускают окись этилена, По окончании выделения тепла растворитель и избыток окиси этилена удаляют в вакууме, В остатке получают 119 г (100/о ) ди-Р-бромэтилового эфира Р-бромэтилфосфинистой кислоты, который представляет собой бесцветную подвижную жидкость с д 42 о 1,894, п 1,555 и Мйо найд. 65,27, выч. 65,.Найдено, /,: Р 8,20; Вг 61,54.СвНдВгзОзР.Вычислено, в/в: Р 8,00; Вг 61,96.При нагревании до 110 С начинается бурная реакция, приводящая в основном к олигомерным продуктам. Изомеризация в толуольном растворе проходит аналогично описанной в гримере 1. Ди+бромэтиловый эфир р-бромэтилфосфинистой кислоты присоединяет серу, с хлоралем легко образует р-бром- этиловый 2,2-дихлорвиниловый эфир р-бромэтилфосфиновой...

Номер патента: 258307

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Камай, Крутский, Цивунин

МПК: C07F 9/32

Метки: алкилалкоксиалкилфосфиновых, кислот, эфиров

...(реакция сильно экзотермическая, поэтому сернистьш газ подают слабым током, а реакционную смесь охлаждают на водяной бане). После разложения реакционную смесь переносят в трехгорлую колбу емкостью 250 мл с мешалкой и приливают 100 мл сухого эфира. По мере пропускания сухого хлористого водорода происходит растворение жидкости и образование хлоргидрата диэтиламина. После гидрохлорирования смесь оставляют на ночь. Хлоргидрат диэтиламина огфильтровывают и промывают эфиром (четыре раза по 20 лтл).Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 11,6 г (57%) жидкости желтоватого оттенка с т. кип. 91 - 93 С/3 млт, ии 1,4642, сР 0 1,1513, Мйо . найдено 40,87; ЗО вычислено 40,79.258307 Предмет изобретения 10 Составитель И,...

Номер патента: 258309

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баранов, Близкюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/53

Метки: 4-фенилендифосфиноксидов, тетрабензил-1

...мол. %) Йода кипятят в атмосфере азота при температуре 170 - 220 С с одновременной отгонкой образующегося в реакции треххлористого фосфора в течение 2 - 3 час, Смесь 25 вакуумируют при 130 - 140 С/15 - 20 лтлт. Остаток в виде темной смолы охлаждают до 70 - 80 С, растворяют в 20 лтл 70%-ного этанола и при энергичном перемешивании добавляют по каплям 5 н, раствор гидроокиои натрия до ЗО щелочной реакции. Смесь выдерживают 1 час),01- 1 Р-Р,СН, -О 0 Хв го Составитель Й, Головникова Техред Л. В. Куклина Корректор Г. П. Шильмаи Редактор Л, К. Ушакова Заказ 831/6 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва 7 К, Раушская наб., д. 4 т 5 Типография, пр. Сапунова, 2 на иипящей водяной бане,...