C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
Способ получения диалкиларилфосфатов
Номер патента: 1810348
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Демидкина, Ермилина, Жук, Иванова
МПК: C07F 9/12
Метки: диалкил(арил)фосфатов
...г1,473020225минус570,9870 Плотность при 20 С, г/смЦвет по иодометрическойшкале, номер Менее 1 30В табл.1 приведены остальные примеры4-24 по синтезу различных диалкиларилфосфатов.В табл.2 приведены сравнительныеданные по результатам сравнения описываемого способа с прототипом,П р и м е р 25. Получение дигексилфенилфосфата в присутствии только пиридинав качестве катализатора, Опыт проводят наустановке, описанной в примере 1. В колбу 40загружают 153,3 г (1,0 моль) хлорокиси фосфора, 94 г (1,0 моль) фенола и 0,75 г(0,3 мас. ) пиридина, Реакционную массунагревают до 100 - 105 С и ведут реакцию роконверсии фенола 1,0 в течение 4 - 4,5 ч, 45Состав продукта реакции, определенный газохроматографическим методом, о,Хлорокись фосфора...
Способ получения диизопропиловых эфиров 3-алкоксикарбонил-2 метил-2-пропенилфосфоновых кислот
Номер патента: 1810349
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Волкенштейн, Воскресенская, Епишина, Крышталь, Семенов, Серебряков, Тайц
МПК: C07F 9/40
Метки: 3-алкоксикарбонил-2, диизопропиловых, кислот, метил-2-пропенилфосфоновых, эфиров
...и в этом случае прицинимидом при соотношении эфира и бром- сутствует бромированный эфир, добавляют сукцинимида, равном (4,5-6):1, а также некоторое количество триизопропилфосфиполучение фосфонатов в той же среде без та и продолжают нагревание еще 20 мин, выделейия образовавшегося на первой ста- Если реакция закончена, содержимое реакдии эфира 4-бром-метилбутеновой кисло тора охлаждают,до 35-40 С.ты с последующей отгонкой исходного Герметизируют реактор, сменяют приэфира, его промывкой раствором бикарбо- емную колбу, вводят в массу капилляр, соната натрия и водой, высушиванием и воз- .здают в системе остаточное давление вращением а йроцесс, 25-30 мм рт.ст, и постепенно нагревают соП риме р 1. Получеййедиизопропило держимое. Из реактора...
Способ получения тетрахлоралюминатов арилгидродихлорфосфония
Номер патента: 1810350
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Износкова, Костина, Чаузов
МПК: C07F 9/54
Метки: арилгидродихлорфосфония, тетрахлоралюминатов
...нижней грани цы заявляемого температурного интервала обусловлено резким замедлением скорости взаимодействия ниже 10 С из-за увеличения вязкости среды и возрастанием содержания в реакционной массе продуктов 15 окисления и гидролиза комплекса (1). Реакцию можно проводить как без растворителя, так и в среде инертного растворителя, например одноименного или существенно менее реакционно-способного ароматиче ского углеводорода, Для защиты продукта от окисления и гидролиза целесообразно реакцию проводить в атмосфере инертного газа.Комплексы (1) представляют собой гус тые жидкости светло-желтого цвета, не пе регоняющиеся и не кристаллизующиеся, растворимые в полярных апротонных растворителях, энергично окисляющиеся и гидролизующиеся на...
Бис-( -дифенилфосфинилэтиловый) эфир в качестве избирательного комплексообразователя для катиона лития в ряду катионов щелочных металлов
Номер патента: 1462748
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Баулин, Бондаренко, Вострокнутова, Евреинов, Сюндюкова, Цветков
МПК: C07F 9/53, G01N 27/06
Метки: бис, дифенилфосфинилэтиловый, избирательного, катиона, катионов, качестве, комплексообразователя, лития, металлов, ряду, щелочных, эфир
...и 0,05 г(0,87 ммоль) мелкорастертого КОН,Реакционную смесь нагревают до 80 С,затем выдерживают при 20 С в течение 24 ч. Упаривают диоксан, реакционную смесь экстрагируют хлороформом(3"20 мл), экстракт промывают водой,сушат сульфатом натрия и затеи растворитель упаринают в вакууме. Остаток хроматографируют на колонке ссиликагелем марки Ь (злюесст - хлороФорм). Выход 2,36 г (57 )1 т.пл.134136 С (бенэол - гексан).Найдено,: С 71)0) 70,9; Н 5,7;6,0; Р 13,1; 13,2.С 11 О,Р,Вычислено: С 70 ) 9 ) Н 5,91Р 13,0. Е 1 Р (с) м.д.) 2,54 и(8 Н, ароматическое, ацетон-О 6) .ЯМР ЗР (д) м.д.): 27,28 (ацетонс 16) еМетодика испытанил комплексообра"эу)ицей способности известных и новыхсоединений.ЭФФективность комплексообраэующихсвойств как...
Бис-0-(2-дифенилфосфинилэтил)-фениловый эфир этиленгликоля в качестве избирательного комплексообразователя для катиона лития в ряду катионов щелочных металлов
Номер патента: 1462749
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Баулин, Бондаренко, Вострокнутова, Евреинов, Сюндюкова, Цветков
МПК: C07F 9/53, G01N 27/06
Метки: бис-0-(2-дифенилфосфинилэтил)-фениловый, избирательного, катиона, катионов, качестве, комплексообразователя, лития, металлов, ряду, щелочных, этиленгликоля, эфир
...иа колонке с силикагелем(16 Н, аром.); 7,63 м., (8 Н, аром,) .ЯМР Р (ацетон-йр ср"р и.д.)29,78.Методика испытания комплексооб-.разующей способности известных и новых соединений.Эффективность комплексообраэующих.свойств как нового соединения 1,так и известных аналогов бис - (о-ди- ,Офенилфосфииилфенилового) эфира этиленгликоля (11, бис-(о-диэтоксифосфинилфенилового) эфира этиленгликоля (111), бис-(дифеиилфосфинил)-метана (1 Ч), БрМр И -трис-(дифенилфосфинилметил) -1 р 4 р 7-трназациклононана (Ч),бис (о-дифенилфосфинилфени-лового) эфира триэтвпенгликоля (Ч 1),бис,о-дифенилфосфинилфениловогоэфира 0,0-ди-(р-оксиэтил) -пирокате"хина (Ч 11) по отношению к катионамлития, натрия калия, рубидил и це"эия оценивают по значению...
Бис -дифенилфосфинил)этиловые эфиры олигоили полиэтиленгликолей в качестве комплексообразователей для связывания катионов калия, рубидия и цезия
Номер патента: 1361964
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Баулин, Бондаренко, Вострокнутова, Евреинов, Сюндюкова, Цветков
МПК: C07F 9/53, G01N 21/78
Метки: бис, дифенилфосфинил)этиловые, калия, катионов, качестве, комплексообразователей, олигоили, полиэтиленгликолей, рубидия, связывания, цезия, эфиры
...Р), 7,46 (12 П), М (аромат), 7,47 (ЯН), 2 е 1 (аромат) (СРС 1). Спектр Р, с, м,д.; 30,34 (срсз.,) .П р и м е р 2, Бис 2(н-дифенилфосфинил)этиловыйэАир полиэтиленгликоля (м,в. 300) ( 22 )Получают аналогично (1) из 6 гнолиэтиленгликоля (м.в, 300) и 10 г окиси дифенилвинилФосфина в 60 мл диоксана в присутствии 0,12 г едкого кали. Выход ( 1) количественный. 964Найдено, %: Р 7,6; 7,7,Сде Н у, 1 ОдВычислено, %: Р 8,2,П р и м е р 3. (р-тиАецилфосфи.)нил) этиловый эАир полиэтилецгликсля (м.в. 400) ( ц).Получают аналогично ( ) из 8 гполиэтиленгликоля (м.в. 400) и 1 О г1 О окиси дифецилвциилАосфина в 60 млдиоксана я присутствии 0,12 г едкогокали. Выход ( а ) количественный,Найдено, %: Р 7,7; 7,6,С,И , Р,О1 В Вычислено, %: Р 7,3.Методика испытания...
Бис-(0-дифенилфосфинилфениловые) эфиры триэтиленгликоля или 0, 0 -ди-( -оксиэтил)пирокатехина в качестве комплексообразователей для связывания катионов лития, натрия, калия, рубидия и цезия
Номер патента: 1300908
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Баулин, Вострокнутова, Евреинов, Сюндюкова, Цветков
МПК: C07F 9/53, G01N 21/78
Метки: бис-(0-дифенилфосфинилфениловые, ди, калия, катионов, качестве, комплексообразователей, лития, натрия, оксиэтил)пирокатехина, рубидия, связывания, триэтиленгликоля, цезия, эфиры
...после чего упариваютв вакууме. К осатку добавляют 80 мпводы, смесь экстрагируют хлороформом у 0(ЗхЗО мл). Экстракт промывают 20 мл103-ного раствора соляной кислоты,водой, высушивают сульфатом натрия иупаривают в вакууме. К остатку до"бавляют 30 мл сухого эфира, выпав"ший осадок отфильтровывают, Послеперекристаллиэации (бецзол:гексац)получают 9,7 г продукта 1 (82%),т;пл. 201-202 С. 2Н айде гг о, 7: С 7 2, 2; 7 2, 1, Н 5, 9,85 ю 8 еЗС Н 4 06 РВычислено,7.: С 71)8; Н 5,7;Р 8,81.П р и м е р 2. Бцс-(О-дифецилфосфицилфециловый) эфир 0,0 -ди-(р-оксиэтил)пирокатехцна (2),К раствору этилата натрия, получециому из 0,23 г натрия и 45 млабсолютного этилового спирта, прибавляют 2,94 г О -дифенилфосфинилфенола,Полученную суспецзию кипятят 1 О...
Способ получения комплексного соединения платины (ii) с н днк, обладающего противоопухолевой активностью
Номер патента: 1813089
Опубликовано: 30.04.1993
Авторы: Бударин, Волченскова, Кейсевич, Майданевич, Трохименко, Шалимов
МПК: A61K 31/295, C07F 15/00
Метки: активностью, днк, комплексного, обладающего, платины, противоопухолевой, соединения
...растворе и выделенных в твердом виде индивидуально или как смесь с йэС+йазСус, после растворения в ваде характеризуются максимальным поглощением Ямаков. = 266,2 нм, тогда как для свободной н-ДНК смаке. = 258,0 нм. Молекулярный коэффициент поглощения полиплатилленэ в расчете на моль нуклеотида, Е гбь,г= 10000 л см моль, а у н-ДНК - Е 25 з,о" 7000 л,моль см . Смещение максимума поглощения в длинновалнавую область на8,2 нм у полиплатиллена по сравнению с н-ДНК говорит о связывании макромолекулы с плэтйносодержащими группировками в результате образования ковалентных связей между ионом металла и данорными атомами азота оснований ДНК. Более высокая величина длинноволнового смещения УФ- максимума поглощения у полиплатиллена, Ь= 8,2 нм, по...
2, 4, 4-триметил-2-триметилсилилэтинил-1, 3-диоксан в качестве полупродукта для синтеза 4-триметилсилил-3-бутин-2-она и способ его получения
Номер патента: 1816763
Опубликовано: 23.05.1993
Авторы: Комаров, Косулина, Кульневич, Ольховская
МПК: C07F 7/08
Метки: 3-диоксан, 4-триметил-2-триметилсилилэтинил-1, 4-триметилсилил-3-бутин-2-она, качестве, полупродукта, синтеза
...долей 5, Водный раствор экстрагируют эфиром, сушат, растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, Однако использование реактива Иоцича осложняется побочным процессом: взаимодействием образующегося кетона с исходным триметилсилилэтинилмагнийбромидом, что снижает выход продукта,Целью изобретения является разработка нового производного кремнийсодержащего 1,3-диоксана формулы 1, на основе которого можно получить 4 - триметилсилил-бутин-он формулы (П) простым способом с высоким выходом.Указанная цель достигается соединением формулы 1, используемым в качестве полупродукта для синтеза 4-триметилсилил-бутин-она формулы (П). Синтез 4-триметилсилил-бутин-она на основе соединения формулы 1 осуществляют путем гидролиза...
Способ очистки полных эфиров фосфорной кислоты
Номер патента: 1817779
Опубликовано: 23.05.1993
Авторы: Ганичева, Иоселиани, Лаврищева, Осипова, Суворова, Сурков
МПК: C07F 9/09
Метки: кислоты, полных, фосфорной, эфиров
...имеет следующие показатели качества: кислотное число - 0,02 мгКОН/г, остаточное содержание фенолов - 1,35 г/л, остаточную влажность - 0,3, После длительного использования (в течение 3,0 лет) ТКс Ф в качестве смазочного масла в паровых турбинах кислотное число его сохраняется на уровне пригодном, для дальнейшего использования (0,09 мгКОН/г). Потери ТКсФ с водными потоками составляют величину 0,2 масВ табл. 1 приведены примеры реализации способа при использовании вышепере 1817779численных эфиров, а также при различныхтехнологических параметрах при щелочнойи водной промывках.В табл. 2 приведены показатели качества эфиров после очистки, после использования в жестких условиях при высокихтемпературах и давлении, потери продуктас промывными...
Способ получения моющих поверхностно-активных веществ
Номер патента: 1817780
Опубликовано: 23.05.1993
Авторы: Жуков, Коломиец, Муравьева, Палей, Целовальникова
Метки: веществ, моющих, поверхностно-активных
...%: Р 4,74; С 8,23; й 4,34П р и м е р 7. Синтез амфофосфола формулы 1 а на основе имидазолина, полученного на синтетических жирных кислотах фр. Сю - Сю,Для синтеза 1-оксиэтил-ал кил-имидазолина используют промышленную фракцию СЖК Сю - С 1 з, имеющую следующий состав по хроматографу, %: Со 1,7; Сю 28; С 34,3; С 222,1; Сз 10,9; С 42,6; С 50,5; См 0,5, содержание целевой фракции 94,7%, Кислотное число 290, Внешний вид - маслянистая светло-желтая жидкость с характерным запахом. 1-Оксиэтил-алкил- имидазолин получают по известному методу. Внешний вид имидазолина - светло-коричневое твердое вещество, плавящееся в интервале 25 - 32 С.50 г (0,191 моль) расплавленного имидазолина фр, С 1 о - С 1 з помещают в трехгорлую колбу на 0,25 л,...
Три-0-метилфосфиты гепта(тетра)метилдипропилентриаммония, обладающие фунгицидной активностью против фитофтороза картофеля и ингибирующие сероводородную коррозию
Номер патента: 1819267
Опубликовано: 30.05.1993
Авторы: Зотова, Кудрявцева, Миргородская, Райманов, Тишанкина, Федоров, Чернов, Шермергорн
МПК: C07F 9/141, C23F 11/00
Метки: активностью, гепта(тетра)метилдипропилентриаммония, ингибирующие, картофеля, коррозию, обладающие, против, сероводородную, три-0-метилфосфиты, фитофтороза, фунгицидной
...препаратов 1 а иЕдиничный рост нитей мицелия гриба Испытания фунгицидного действия обраэцов 1 а и 1 б проводились вдва этапа. На первом этапе проверки фунгицидного эффекта препаратов на культуру фитофторы различные концентрации препаратов (1-50 мг/л) добавляли непосредственно в ростовую среду патогена. Через 10 суток роста фитофторы сравнивали рост гриба на контрольной среде (без добавления препаратов) и на среде с препаратами, На втором этапе опыты проводились на безвирусных растениях картофеля сорта "Ранняя роза", Растения, высаженные в горшочки с почвой, опрыскивались суспензией конидий фитофторы (раса 1.2.3 4.5.6+0.7.8.9.10. худ) в концентрации 50-60 в поле зрения микроскопа в увеличении х 200. Обработка в концентрации...
Способ получения производных дифосфоновой кислоты
Номер патента: 1823875
Опубликовано: 23.06.1993
МПК: C07F 9/38
Метки: дифосфоновой, кислоты, производных
...кислоту с 1 моль воды и выходом 15%. т.пл. 145 - 150 С.аЯ: + 22,9 О, с 1 в воде, Мге 1: 0,30;ф) 4-(2-пиперидинил)З-окса-масляной кислоты (т,пл. 158 - 160 С) 1-окси-(2-пиперидинил)-3-окса-бутан,1-дифосфоновую кислоту с 1 моль воды и выходом 24%, т.пл,175 - 180 С, Мге 1: 0.30.Используемую в примере 2 а) 5-амино 3-оксапентановую кислоту готовят следующим образом.Этаноламин в присутствии гидрида натрия вводят во взаимодействие с этиловым эфиром хлоруксусной кислоты с получением морфолин-она (т.пл, 100-102"С) и из него путем нагревания с гидроксидом бария и последующей обработки серной кислотой получают желательную кислоту.Таким же образом получают и вводят во взаимодействие указанные в табл.1 промеВ случае примеров 2 б) и 2 о)...
Способ получения бис-(триметилсилил)аминотри (с с ) алкоксигерманов
Номер патента: 1824405
Опубликовано: 30.06.1993
Авторы: Воронков, Гринберг, Мирсков, Нечаева, Ноздря, Хангажеев
МПК: C07F 7/30
Метки: алкоксигерманов, бис-(триметилсилил)аминотри
...гексана добавляют по 15 каплям раствор 28,8 г (0,9 моль) абс.метанола в 100 мл абс.гексана. При этом температура смеси поднимается до температуры кипения гексана (64 С), Смесь выдерживают при этой температуре в течение 2 ч и 20 затем охлаждают до комнатной температуры. Выпавший осадок триэтиламиногидрохлорида отфил ьтро вы ва ют. Растворител ь отделяют дистилляцией. Перегонкой в вакууме выделяют 51 г (52 ь) бис(триметилси лил)аминотриметоксигермана(Мез 51)2 й - бе(ОМе)з, т.кип. 100 - 103/10 мм. Спектр ПМР (д, м.д,): 0,25 (Мезе); 3,64 (ОМе). Хромато-масс-спектрометрическим анализом в продукте идентифицировайо менее 30 2 примесей кремний- и германийсодержащих соединений, Суммарное содержание примесей металлов менее 1 ф 10 мас-4П р и м е р...
2-амидозамещенные виниловые эфиры диалкилфосфорных кислот, обладающие нематоцидной активностью
Номер патента: 1824406
Опубликовано: 30.06.1993
Авторы: Балаев, Карманова, Козенашева, Крылова, Микулина, Субханкулов
МПК: A01N 57/16, C07F 9/09
Метки: 2-амидозамещенные, активностью, виниловые, диалкилфосфорных, кислот, нематоцидной, обладающие, эфиры
...фосфорной кислоты. Т.кип.137 - 138 С/6 10 мм рт.стп о 1,4721,ПМР-спектр (СС 14, д, м.д.): 0,95 м (10 Н,1 Н), 1,97 (СН - СН 2, 2 Н), 3,86 м (СН - СН 2, 4 Н),2,12 д (СНзЗН). 5,37 (СН,1 Н), Э сн,снз 0,98Гц. др -7,12. - 11.79 м,д,ИК-спектр, м, см; 1640(С-О), 1590(С=С),880 (Р-ОС), 1030 (РО-С), 1280 (Р=О).Масс-спектр, в/г (7 ь): М+, 361 (7,6).Найдено, 6: С 56,39: 56,27; Н 8,71; 8,74;й 3,49; 3,53; Р 8,61; 8,70.С 17 Нз 2 М 05 Р,Вычислено, : С 56,51; Н 8,86; й 3,88;Р 8,59.Аналогично получают соединения 1 б,в.Данные по их синтезу и аналитические характеристики представлены в табл.1.П р и м е р 2. О,О-Дипропиловый эфирокси-(1-метил- пиперидинокарбонилфосфорной кислоты (1 а). К смеси 11,8 г (0,07моль) пиперидина ацетоуксусной кислоты...
0, 0-дифенил-(4-анилинофенил) тиофосфонат в качестве ингибитора термоокисления непредельных каучуков
Номер патента: 1824407
Опубликовано: 30.06.1993
Авторы: Бебих, Жданова, Муравьева, Понизовцев, Сараева
МПК: C07F 9/40, C08K 5/5353
Метки: 0-дифенил-(4-анилинофенил, ингибитора, каучуков, качестве, непредельных, термоокисления, тиофосфонат
...шкафу. Навески доводили допостоянного веса. Для исследования ИКспектров пленки готовили на пластинах изфл юо рита.Пример 3. Определение ингибирующейэффективности антиоксидантов по поглощению кислорода. Все термоокислительные процессы, протекающие в полимерахсвязаны с присутствием кислорода, Поэтому скорость поглощения кислорода окисляющимся полимером является важнойхарактеристикой процессов окисления,Окисление иэопренового каучука проводили на окислительной установке в изотермическом режиме при 120, 160 и 200 С,В табл.1 представлены результаты исследований окисления изопренового каучука.Из табл,1 следует, что при 200 С иэопреновый каучук, стабилизированныйсоединением 1 обладает наименьшей скоростьюпоглощения кислорода, Новый...
Способ получения замещенных 1, 2-оксафосфол-3-енов
Номер патента: 1824408
Опубликовано: 30.06.1993
Авторы: Бурнаева, Коновалова, Мингазова, Пудовик, Тришин, Чистоклетов
МПК: C07F 9/40, C07F 9/6574
Метки: 2-оксафосфол-3-енов, замещенных
...(А), который перегруппировывается в соответствующий фосфонат (Б). Последний в результате внутримолекулярной циклизации с участием тройной связи переходит в конечный 1,2-оксафосфол-З-ен.. Новизна и существенные отличия предлагаемого способа заключаются в том, что впервые осуществлены реакции кислых алкиловых эфиров алкинилфосфонистой кислоты с этиловым эфиромбензоилмуравьиной кислоты, что позволило получить замещенные 1,2-оксафосфол-З-ены в мягких условиях с высокими выходами.Доказательство структуры полученных соединений проведен с помощью ИК-, ЯМРР и Н спектроскопии, состав подтвержден данными элементного анализа,Оптимальными условиями осуществления способа являются использование исходных реагентов в соотношении 1:1;...
Способ одновременного получения циклоорганосилоксанов и хлористого метила
Номер патента: 1825366
Опубликовано: 30.06.1993
Авторы: Варакосов, Лазарева, Матвеев, Милицин
МПК: C07C 19/02, C07F 7/08
Метки: метила, одновременного, хлористого, циклоорганосилоксанов
...от теории. Выход хлористого метила составляет 99 от теории.П р и м е р 1, Реакционно-ректификэционная колонна представляет собой стеклянную 21 тарельчэтую колонну с колпачковыми тарелками иэ фторопласта с внутренним диаметром 40 мм и высотой 2400 мм, снабженную рубашкой,В верх колонны подают нагретыи 106- 112 С солянокислый раствор хлористого цинка, содержащий хлористый водород - 18,0%,.хлористый цинк - 18,0 , вода - 64.0 в количестве 2100 г/ч.В нижнюю часть (нэ 7-ю внутреннюю тарелку) колонны подают в виде паров с температурой 106 в 1 С в количестве 168 г/ч диметилдихлорсилана и 84,0 г/ч метиловаго спирта. В обогреваемый куб колонны обьемом 1 дм загружают 500 г исходного солянокисэлого раствора хлорисгого цинка. При постоянном...
Способ получения 1-хлор-(цистранс-3, 6-диалкил) алюмоциклогептанов
Номер патента: 1825795
Опубликовано: 07.07.1993
Авторы: Джемилев, Ибрагимов, Морозов, Толстиков
МПК: C07F 5/06
Метки: 1-хлор-(цистранс-3, 6-диалкил, алюмоциклогептанов
...цикл оге ксан) в и ком- атичеР, Д и добавлением м от А)С 3 реххлорил,(, по отН 9, С 5 Н 11, В эквимольве и катализаторе чеана в количестве 2-5ю к алюмоциклительно 3 мол, при тледующим перемешинатной температуре,образуются целевыеи 43 - 54.ция протекаетеееерпентану, емпературе анием 8-12 В указанных продукты с по схеме: ГОСУДАРСТВЕН.ЮЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ АВТОРСКОМУ СВ(71) Институт химии Башцентра Уральского отдел(57) Использование в каторов полимеризацииизобретения: продукт; Изобретение относится к новым алюмиийорганическим соединениям, конкретно, 1-хлор(цис/транс-З.б-диалкил)алюмоцикогептанам общей формулы где й" СзНТ, С 4 Ню, С 5 Н 11,Соединения могут найти применение вкачестве компонентов катализаторов в...
Способ получения ди-2-этилгексилфосфата калия
Номер патента: 1825796
Опубликовано: 07.07.1993
МПК: C07F 9/11
Метки: ди-2-этилгексилфосфата, калия
...растворителе с последующими промывками р-ром К 2504, Н 20 при 90 С, отгонкой растворителя, упариванием воды. П р и м е р. В делительную в помещают 50 г технической Д 2 ЭГФ держащую ди-этилгексил-, моногексилфосфорные кислоты и нейтра примеси в количествах 65, 10 и 25 соответственно. Добавляют 150 мл т Смесь дважды обрабатывают равны емами ЗМ раствора КОН, насыщ К 2504, перемешивая фазы в течение при комнатной температуре. Органи фазу промывают порциями по 50 мл щенногэ раствора К 2504 до достиже водной фазы 11-11,5. Затем извлека из экстракта добавлением в делит воронку 500 мл нагретой до 90 С дис рованной воды. После расслоения пр ный реэкстракт помещают в аппар перегонки и отгоняют оргаМич примеси с водяным паром до прекра...
0, 0-дигексил(4-фениламинофенил)тиофосфонат в качестве ингибитора термоокисления хлоропренового каучука
Номер патента: 1825797
Опубликовано: 07.07.1993
Авторы: Бебих, Жданова, Муравьева, Понизовцев, Сараева
МПК: C07F 9/40, C08K 5/5333
Метки: 0-дигексил(4-фениламинофенил)тиофосфонат, ингибитора, каучука, качестве, термоокисления, хлоропренового
...1 определяли по падению массы образцов эластомеров методом термогравиметрии в изотермическом режиме и методом ИК- спектроскопии по изменению оптической плотности в окисленных образцах хлоропренового каучука при температурах окисления от 150 до 180 С, в области 1720 см, характерной для тсо кдрбонильных соединений и в области 3500-3400 см, характерио й дл я ион гидроксилсодержащих соединений, Сравнение проводят с аналоговым соединением и обьектом сравнения.П р и л е р 2, Трехкратным переосаждением этанолом из 3%-ного толуольного раствора хлдропренового каучука освобождаются от введенного в каучук промышленного термостабилиэатора и вводят в . толуольные растворы каучука ингибиторы в количестве 0,014:-0,06 моль/кг,П р и м е р 3. Для...
Ди-(4-этоксианилид)-4-фениламинофенилтиофосфоновой кислоты в качестве ингибитора термоокисления карбоцепных каучуков
Номер патента: 1825798
Опубликовано: 07.07.1993
Авторы: Бебих, Жданова, Муравьева, Понизовцев, Сараева
МПК: C07F 9/44, C08K 5/5353
Метки: ди-(4-этоксианилид)-4-фениламинофенилтиофосфоновой, ингибитора, карбоцепных, каучуков, качестве, кислоты, термоокисления
...30 мин в воздушном термостате. Окисленные образцы исследуют на спектрофотометре "Яресогс8-75", Результаты представлены в табл,2 и 3, Как следует из табл,2, оптическая плотность тгсо у окисленного изопренового каучука в присутствии соединения 1 в 3 раза меньше, чем в присутствии объекта сравнения, и в 2 раза меньше, чем в присутствии аналога. Аналогичная картина наблюдается для окисленных образцов бутилкаучука и этиленпропиленового каучука. При окислении бутадиен-метилстирольного каучука в присутствии соединения 1 образуется в 4 раза меньше карбонилсодержащих соединений. чем в присутствии обьекта сравнения, и в 2,5 раза, чем в присутствии аналога, Аналогичная закономерность наблюдается при изменении оптической плотности поглощения...
Способ получения фторида тетрафенилпорфирина марганца
Номер патента: 1825799
Опубликовано: 07.07.1993
Авторы: Березин, Кадыков, Шейнин
МПК: C07D 487/22, C07F 13/00
Метки: марганца, тетрафенилпорфирина, фторида
...("),)Л(Е),) ;( ( )( ОПИСЬ(:ИЕ Ил,) и)( р( (-"ян;)е Г)(цс, и и ) и) нго цр(ЕЧ:та;Вл;.,); ) Е д;) игаегсГ РО) Г.С ВРДЧГ:,; )Ч СтДИЮВЗсглие тетра( е н. лц) (Лл э; фторилнЕВ Р ле;( ( )1 сч,нг)й киснаГрР Влн 1) и ц) РГ)(игл ни и;Е 2 ГГ 1)ГВГГ 1 егО 11 и Р ()) (" 1) . и 3 н э к 0 лсгОГ,О)э: ляе г:)) д) я Осудерел 1;иг.э1,") Г)енз(эон(э ОеСгвпримос, и ЛцГ уксчснои к;Г.ЛОТГ;,Зеэя ВлВк 1.Й сОСэо солучРич 1) ГО)ид ноГ) комплекса тезамен)Вцо)флна мэр Энцн (11) ОГЛэде)ет ) ехническим преимуцетво 1 и но)изной ) О с) Вению с изВссэ ны 1 спосоОлуп родеие г) роцесГЭ -инт ез; Г (Лг)()ТФ П зеэ сот сок рэцзния с) е(Еии РГО получеия и 3):ОНОТЛЕ)Л ЕРЭ 1(ЕН;повышен 1 е Выход, кос )О о цродукта,Способ получени . Глг ГцГ огНсывлется следующим 11Г)илпрэм(1П р...
Способ получения замещенных диметилвинилфосфатов
Номер патента: 1249913
Опубликовано: 23.07.1993
Авторы: Буланкин, Грузднева, Кихляп, Колчин, Курц, Нестеренко, Славашевич
МПК: C07F 9/113
Метки: диметилвинилфосфатов, замещенных
...дО КОМНатНОй. Д 1 с 1 ФЛ ОтГОНяЮтв вакууме, добавляют бенэол, отфильтровывают хлорид калия, бенэол упаривают, остаток т 1 ерегоняют в вакууме.Получают 11,7 г целевого продукта,Выход 90,97. (содержанне Е-изомера более 957), т,кип. 124-128 С/0,5 мм рт.ст.П р и м е р 4. Получение дэпэетил(молярное соотноптение соедттгт.ттиэт1: 11: 111=1: 2: 2 25), По окотттгттттэн прибавления реакционную масс.у Рбтэлбдтьтвают водой, циодрин экстрагпр Рютбензолом, промывают водой, белзолудаляют, остаток вьщержитэсэ РР в тэакууме 1 Оммрт.ст, при тсгстт"смтурсэбани 100 С. Получакэт 14,6 г ГР.левого продукта (цисэдрнгта), ВР,хс,Р ст 3 ж,СОдЕржаНИЕ Е-ИЗОМЕра 82,0". (с Ррг.ЦЕЛЕэтсг методом ИК-стэектрсэсксэтстстэ,П р и м е р 6, Пслуч. РРГ Р....
Способ получения бис(триметилсилокси)дифенилсилана
Номер патента: 1828861
Опубликовано: 23.07.1993
Авторы: Астапова, Дудко, Иванов, Копылов, Поливанов, Рыжова, Эверт
МПК: C07F 7/08
Метки: бис(триметилсилокси)дифенилсилана
...синтезах,Остаточный триметилхлорсилан отгоняют в вакууме(10 мм, рт. ст,) при температуре куба до 130 С. Затем определяют количество С 1-ионов. в продукте титрованием и добавляют при перемешивании при Т- 25 С окись пропилена в 10-ном избытке (по отношению к О-иону) в растворе дистиллированной воды и изопропилового спирта в мольном соотношении 1; 2: 2 соответственно для нейтрализации остаточного С 1-иона,Отгоняют нижний слой от верхнего слоя и проводят фракционированную вакуумную перегонку. Отбирают фракцию с Ткип. 125 - 140 С при вакууме 1 - 2 мм, рт. ст;. Основными ионогенными примесями являются ионы С 1 и ОЕт. Использование другой реакционной системы по сравнению аналогом ликвидирует присутствие ионов-ОЕт. Данные по содержанию О-иона...
Способ получения цианалкиловых эфиров фосфорной кислоты
Номер патента: 1828862
Опубликовано: 23.07.1993
Авторы: Еремин, Медников, Шишкин, Ьно, Юхно
МПК: C07F 9/09
Метки: кислоты, фосфорной, цианалкиловых, эфиров
...(соединение 4, табл.1).К смеси 4,3 (0,05 моль) ацетонциангидрина, 5,6 г (0,055 моль) триэтиламина и 12,9 г (0,084 моль) четырехлористого углерода дозируют при перемешивании раствор 9,8 г (0,0505 моль) дибутилфосфита в 10,2 г(0.066 моль) четыреххлористого углерода при температуре до 50 С. По окончании дозировки выдерживают 0,5 ч при 50 С, отгоняют реакционный хлороформ и избыток четырех- хлористого углерода, Остаток обрабатывают эфиром, отфильтровывают осадок гидрохлорида триэтиламина, После промывки эфирного раствора и осушки, эфир отгоняют, Получают. 11,7 г дибутил- а-цианизопропилфосфата, Выход 84,3;ь,Найдено, ; С 52,13; Н 8,45; Р 10,84; й 4,79.С 1 гН 2404 РМ,Вычислено, ,ь: С 51,98; Н 8,72; Р 11,17; М 5,05,по = 1,4257; д 4 = 1,0252;...
Способ получения трис2, 4-ди-трет-бутил-фенилфосфита
Номер патента: 1831485
Опубликовано: 30.07.1993
МПК: C07F 9/145
Метки: 4-ди-трет-бутил-фенилфосфита, трис2
...трихлорид фосфора поглощается феноловым соединением ся трихлорид фосфора реагирует с текущим через колонну соединением фекола, так проходит в колонне уже предварительная стадия. Реакционная смесь течет потом в первый реактор. Участники реакции могут размешиваться в реакторе с помощью смесителького устройства, Реакционная смесь нагревается одновременно до температур от 55 до 70 С, Предпочтительными являютсадочкую колонну и выделяется, Через 15 - .40 мин первая стадия реакции эаканчивается, Вторая стадия реакции может теперь проводиться в первом реакторе,предпочтительно переводится содеркэние реактора первой стадии во второй реактор,лучше всего в нагревэемый реактор с мешалкой, Этот реактор снабжен целесообразно подводами для...
Способ получения диглутамата железа (п)
Номер патента: 1832123
Опубликовано: 07.08.1993
МПК: C07F 15/02
Метки: диглутамата, железа
...4,2 Г (0.075 моль) металлического порошка железа и 200 мл воды 55при темпсратуре кипения раствора по частям Добавл 511 от 7, 1 в Г (0,05 моль) заквлси м 8 Ди(СО 2 Св) до исчезновения голубовато-синейОкоаски, образуОщейсг в результате Дооавления закисвл меди, Процесс нагревания вцелом продолх(ается в течение 4 ч. ПоследуОЩИвв ОПЕРаЦЛИ аНаЛОГИЧНЫ ОПИСаННЫМ Впримере 1,Выход целевого продукта составляет34,2 г, что составляет 982 овь от теории,Найдено, ,ь: Ре 15,7; С 34,5; М 7,9; Н 4,6вычислено, /,: Ре 16,04: С 345; й 8,05;Н 4,635%-нвьЙ водный раствор целевого продукта не вьделяет осадка под действиемкислорода воздуха в течение двух недель,Характеристика целевого продукта аналогична характеристике, приведенной Впримере 1,П р и м 8 о 4. К...
Способ получения n-фосфонометилглицина
Номер патента: 1834891
Опубликовано: 15.08.1993
Автор: Дэвид
МПК: C07F 9/38
Метки: n-фосфонометилглицина
...соединениями, которые могут быть получены по способу настоящего изобретения, как это описано выше, являются 2-аээбицикло(2. 2. 1)гепт-ен-ацетонитрил; 2-азабицикло(2, 2. 1)гепт-ен-ацетамид; й, И-диметил-азабицикло(2, 2, 1)гепт-ен-ацетамид; й-метил-азабицикло(2, 2. 1)-гепт-ен-ацетамид; 4, 5, 7-триметил-азабицикло(2. 2. 1)гепт-ен-уксусная кислота; 7-метил-азабицикло(2. 2, 1)гепт- ен-уксусная кислота; б-метил-.2-азабицикло(2. 2. 1)гепт-ен-уксусная кислота;5-метил-азабицикло(2, 2, 1)гепт-ен-уксусная кислота; 4-метил-азабицикло(2. 2.1)гепт-ен-уксусная кислота; 3-метил- азэбицикло(2, 2. 1)гепт-ен-уксусная кислота; 3-метил-азабицикло(2. 2. 1)гепт-ен-уксусная кислота; 2-метил-аэабицикло(2. 2, 1)гепт-ен-уксусная кислота; 4, 5, 6,...
Дициклогексаноноксимовый эфир трихлорацетиламидофосфорной кислоты, обладающий инсектицидной активностью
Номер патента: 1837058
Опубликовано: 30.08.1993
МПК: A01N 57/28, C07F 9/24
Метки: активностью, дициклогексаноноксимовый, инсектицидной, кислоты, обладающий, трихлорацетиламидофосфорной, эфир
...дициклогексаноноксимового эфира трифторацетиламидофосфорной кислоты, 1 табл. лодильником, помещают 0,02 г моль циклогексаноноксима, 0,02 г моль.триэтиламина в 30 мл бензола. При постоянном перемешивании с охлажденной ледяной водой постепенно прибавляют раствор 0,01 г моль дихлорангидрида трихлорацетиламидо- фосфорной кислоты. Реакционную смесь кипятят в течение 1 час и оставляют стоять на 2 часа т 1 ри 20 С. Выделившийся солянокислый триэтиламин отсасывают, Бенэол упаривают в вакууме. В остатке - дициклогексаноноксимовый эфир трихлорацетиламидофосфорной кислоты в виде кристаллической массы, которую отсасывают, промывают водой, сушат и кристаллизуют.Выход 58; т.пл. 127-128 С (призмы иа метанола).3,24,78; И 9,56,9,80. Найдено, : О 24,0 С...