C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 1351935

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Гурьев, Левичев, Майко, Поспелов, Фокин, Чуршуков, Шехтер

МПК: C07F 11/00, C07F 9/09, C23F 11/16 ...

Метки: ингибиторов, качестве, кислоты, кислыми, коррозии, соли, фосфорной, хрома, эфирами

...мешалкой и обратнымхолодильником, помещают 500 мл трансформаторного масла, 0,4 г ацетатахрома и 68 г триоктиламмониевойсоли дибутилового эфира фосфорнойкислоты. Смесь нагревают 1 ч при120 С. При этом происходит полнаяогомогенизация системы, Полученноеингибированное масло без дальнейшейобработки использовали в коррозионных испытаниях. При проведенииэтой реакции в толуоле с последующейочисткой продукта путем кристаллизации из смеси эфир-этанол при медленном упаривании эфира был выделенкомплекс,Найдено, %: С 61,83; Н 10,98;И 2,15; Р 6,80; Сг 4,06.С Н,ВИОРСгВычислено, %: С 61,58; Н 11,26;И 2,00; Р 6,83; Сг 3,71,ИК-спектр: 3400 (ушир), 2520,1610 (ушир), 1210, 1150, 1035, 935,885, 720,1При использовании в указанных условиях 200 мл...

Номер патента: 1351936

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Бондаренко, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: дифенилвинилфосфина, окиси

...примеры показывают, что нагревание реакционной смеси с РОС 1 ниже110 С (пример 7) или проведение реакции в растворителе с т.кип, ниже 12520 130 С(пример 3) приводит к заметномуснижению выхода целевого продукта.Увеличение продолжительности нагревания реакционной смеси со щелочью доч (пример 10) не меняет выхода,25 тогда как уменьшение продолжительности нагревания меньше 3 ч (пример 2)снижает выход продукта на 507.Использование эквимолярных количеств триэтиламина снижает выход30 приблизительно на 20 К (пример 8), апри избытке более 20(, выход не меняется (пример 6),Повышение температуры прибавленияРОС 1 э до 25-30 С (пример 4) ведетЗ к уменьшению выхода продукта, а сниожение ее до 0 С (прюсер 6) нецелесообразно, так как выход...

Номер патента: 1351937

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Бондаренко, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: дифенил, окиси, хлорэтилфосфина

...мл), затем насыщенным раствором бикарбоната натрия(2 10 мл) и упаривают в ваккуме. Получают 1,7 г (89 ) окиси дифенил-Рхлорэтилфосфина, Т,пл. 125-126 С,55П р и м е р ы 5-14. Осуществляютаналогично примеру 4,Соотношение реагентов и условиясинтеза приведены в таблице,Таким образом, дан 1 ые таблицы показывают, что проведение реакции ниже 70 С (соотношение исходныхореагентов 1:1, пример 2), а также ниже 110" С ( соотношение исходных реагентов 2:1, пример 5) приводит к заметному понижению выхода целевого продукта. При этом выделяется смесь исходного и конечного продуктов. Проведение реакции при температуре вьюше 130 С ведет к осмолению реакционной смеси.При использовании эквимолярных количеств триэтиламина выход целевого продукта снижается...

Номер патента: 1353779

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Гарибина, Догадина, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: s-алкиловых, кислот, фосфонуксусных, эфиров

...снижением выхода целевых продуктов при понижении температуры ниже 50 С из-за неполного ее протекания и осмолео нием при более высоких,чем 60 С температурах,(КО), Р(О) СН, С(О)ОК,15 формула изобретения Способ получения С-апкиловыхэфиров фосфонуксусных кислот общейФормулы/при нагревании до 50-60 С. Составитель Л. КарунинаТехред Л.Сердюкова Корректор О. Кравцова Редактор Н. Рогулич Заказ 5667/23 Тираж 348 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р связью, а именно к способу получения С-апкиловых эфиров фосфонуксусных5...

Номер патента: 1143041

Опубликовано: 07.12.1987

Авторы: Гильманова, Киреева, Назмутдинова, Пудовик, Романов, Усманова

МПК: A61K 31/664, C07F 9/24, C07F 9/46 ...

Метки: n-(1-цианобензил)-амидофосфита, общей, формулы, фосфонита

...КРС и ЯМР - спектроскопии, состав подвержден даннымиэлементного анализа.П р и м е р 1. М-Метил-И-(1-циано бензил)-амидоэтилцианофосфонит.К 4,4 г (0,04 моль) С Н Р(СИ)прикапывают 4,5 г (0,04 моль) СН СН=ИСН при комнатной температуре, Разгонкой выделяют 6,4 г (58 ) продуктас т.кип. 135 С (0,07 мм); Н 4 1,1164;и1,5500.Найдено, %: С 62,30; Н 6,1;Р 13,44; И 18,20.Сц НЬ Р.Вычислено, %: С 62,34; Н 6,06;Р 13,42; И 18,18.Спектр КРС (1, см ) 2240, 217030414 5 10 15 0 1Уменьшение количества 181-краунниже 0,015 г снижает скорость процесса и выход целевого продукта.Б. К смеси 7,6 г (0,05 моль) (СвНО) РСМ и 6,1 г (0,05 моль) 2 СНвСН=М-СНэприбавляют 0,01 г (0,000037 моль) Г 183-крауни выдерживают трое суток при комнатной температуре. Разгонкой...

Номер патента: 1361149

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Заводнов, Зиновьев, Кульневич

МПК: C07F 1/08

Метки: ацетиленидов, меди

...3), осадок тщательно промывают дистиллированной водой, затемспиртом и эфиром. Сушат фенилацетиленид меди либо в роторном испарителе, либо в вакуум-эксикаторе.Выход ярко-желтого, порошкообразного фенилацетиленида меди 1,63 г(100%),П р и м е р 2, Пропаргилацетиле . -нид меди. Аналогично примеру 1 получают феннлацетиленид меди из 1,91 г(0,01 моль) одноиодистой меди, соответствующего количества иодистогокалия (для растворения одноиодистоймеди), 15 мл, воды, 0,69 г (0,005 моль)карбоната калия и 0,75 г ( 0,011 моль)пропаргилового спирта (без добавкиэтанола, так как пропаргиловый спиртхорошо растворим в воде). Через 2025 мин выпадает светло-желтый ацетиленид меди. Раствор перемешивают2 ч, тщательно фильтруют, фильтратне выбрасывают, а...

Номер патента: 1361150

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Гершанов, Елисеенков, Иванов, Павличенко, Рутман

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: 5-ди-трет, бутилфенил)фосфонатов, диалкил-(4-гидрокси-3, илифосфинатов

...5,8 г ( 0,019 моль)3,5-ди-трет-бутил-бензохиноно-паминофенилиьяна, 5,15 г (0,046 моль) 35диметилфосФита и 0,024 г (0,00027 моль)ВР ВО, Смесь выдерживают при 2025 С 48 ч,вновь образовавшиеся кристаллы экстрагируюттолуолом (3 25 мм),толуольные вытяжки объединяют, промы 40вают 25 мл 10%-ного водного раствораБаНСО, затем 25 мл воды и сушатнад И 880. Толуол отгоняют, выпавшие кристаллы перекристаллизовываютиз смеси этанол - гексан (1:1 об.), 45Получают 4,4 г (75%) диметил- (4-гидрокси,5-ди-трет-бутилфенил) Фосфоната с т.пл, 152-152,7 С.ИК- и ЯИР-спектры соединений фмулы (1) приведены в табл,1, 5Условия синтеза, выхода 0,0-диалкил-(4-гидрокси,5-ди"трет-бутилфенил)фосфанатов или -фосфинатов,результаты анализа и Физическиесвойства приведены...

Номер патента: 1361151

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Ахмедзаде, Бабаев, Бабаева, Байрамова, Джавадов, Керимов, Сахновская

МПК: C07F 9/40, C08K 5/53

Метки: бутадиен-стирольного, каучука, качестве, основе, резины, стабилизаторов, фенилендиамины, фосфорсодержащие

...53 г (94%) И,И-дисалицилальо-фенилендиамина в виде оранжевыхкристаплов,т.пл, 148-150 С.Вычислено, мас,%: С 75,9; Н 5,0,И 88,Йайдено, мас,%: С 75,6, Н 5,1;И 8,7.40 ИК-спектр свидетельствует о нали-.чии групп СН И в области 1640,1650 см , ОН - 3650 см и полноеотсутствие двух полос в области 35503350 см , характеризующих свободную45 ИН группу, о-замещение в бензольномкольце 885 см , ГЖХ установлена997.-ная чистота синтезированного со:единения,Вторая стадия, Получение И,И50 бис-(1-дифенилфосфинил-о-оксифенилметил) -о-фенилендиамина.1361151 ЖбНбоР СН-БНО ОН еВ. -О 5 ачес на основчука,ица 1 Т сле 72 ч э Ффици ен т тарени Время вулканиз ации,мин улканизат старени стар ени 20,9 500 13,9 19,66 СКСАРКМ6 без добавок 8 0,40 0,6 11, 1 184...

Номер патента: 1362735

Опубликовано: 30.12.1987

Авторы: Вакуленко, Дрикер, Дятлова, Когут, Колесников, Машанов, Простаков, Решетников, Соколов, Темкина, Цирульникова, Шачнев

МПК: C07F 9/38

Метки: ингибитора, минеральных, отложений, солей

...понижают до 30 С, переклюочают прямой холодильник на обратный, загружают 3,3 мас,ч. 37%-ного форма лина и 1 мас.ч. хлористого аммония.Реакционную массу нагревают до 100 С и проводят фосфорилирование при 98- 102 С в течение 3 ч. По окончании фосфорилирования температуру Реакци 35 2онной массы понижают до 50 С и проводят нейтрализацию 42%-ным раствором едкого натра до рН 6,6-8,0.Полученный продукт представляет собой водный раствор Иа-соли аминометиленфосфоновой кислоты.П р и м е р 2. Процесс получения, порядок загрузки, температурные режимы такие же, как в примере 1. Изменено количество загружаемых компонентов, В реактор загружают 17, 1 мас,ч. воды, постепенно через трубу с барботером приливают треххлористый фосфоро в количестве 5,1...

Номер патента: 1366516

Опубликовано: 15.01.1988

Авторы: Долгушин, Донских, Ижболдина, Калабина, Ратовский, Розинов

МПК: C07F 9/42, C07F 9/65

Метки: n-(3, дихлор-1, дихлорангидрида, кислоты, оксизоиндолил)-этенфосфоновой

...содержащих гетероциклические радикалы,Способ иллюстрируется следующимипримерамиП р и м е р 1. К раствору0,02 моль РС 1в 40 мл абсолютногобензола при 20-23 С прибавляют покаплям при перемешивании раствор0,01 моль М-винилфталимида в 10 млсухого бензола. Образовавшийся осадок промывают бензолом, после чего, нагревают при 100 С в течение 2 чна глицериновой бане. Затем веществодважды перекристаллизовывают из нитрометана. Выход 45%, т.пл.147 С.П р и м е р 2, Способ осуществляют аналогично примеру 1,но соотношение исходных компонентов 1:3. Выходпродукта при этом прежний, но увеличивается содержание различных продуктов хлорирования, что в целом загрязняет и ухудшает выделение чистогосоединения,П р и м е р 3. Методика и условияосуществления...

Номер патента: 1367859

Опубликовано: 15.01.1988

Авторы: Жан, Жорж, Ксавье

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: кислоты, метилендифосфоновой, производных

...Таким образом получаютцелевой продукт в виде бесцветногомасла (8,7 г). Тонкослойная хроматография на двуокиси кремния В 0,40(этилацетат:этанол, 95:5 по объему).Точно таким же образом, но изменяя используемый хлорангидрид кислоты и/или фосфит, получают, продукты10 (1), представленные н табл, 1,П р и м е р 2. Ди-(трет-бутиламин)-4-(4-хлор-фенилтио)-1-окси"1,1-бутилидендифосфонат (БВ 41903),Кипятят с обратным холодильником15 в атмосфере азотав течение 12 чсмесь 5 г тетраэтил-(хлор-фенилтио)-1-окси,1-бутилидендифосфоната и50 мл 12 н,соляной кислоты. Выпаривают досуха под вакуумом, затем оста 20,ток растворяют н 100 мл дистиллированной воды и промывают два раза100 мл эфира, Водную фазу выпариваютдосуха. Остается твердое...

Номер патента: 1373316

Опубликовано: 07.02.1988

Автор: Раймонд

МПК: C07C 119/048, C07F 3/06, C08K 5/29 ...

Метки: изоцианатсодержащего, соединения

...к получению пены высокогокачества.П р и м е р 5. Используют в композиции содержащей, мас,7.:Бутадиенстирольный каучук 58,4Сажа 30,4Масло 5,8Окись цинка 2,9Стеариновая кислота 0,6Г-циклогексил-бензтиазол сульфенамид 0,7Сера 1,2Возможно заменить окись цинка и стеариновую кислоту (3,5 мас,7) 2,3 мас.7 соединения цинка по примеру 1, что приводит к увеличению на 307 состояния вулканизации, к увеличению на 3007, максимальной скорости вулканизации и к уменьшению на 457 времени вулканизации.Максималь- Окись цин- Соединеный крутя- ка/стеа- ние цинщий момент риновая ка по при(состояние кислота меру 1вулканизации), 73,5 97,9дюйм фунтГ 1 аксималь,12 0,49ная скорость вулная скорость вулканиэации,дюйм, фунт/с 0,17Время вулканизации,мин 0,35 4,25...

Номер патента: 1375141

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Жан-Робер, Ив, Кириякос, Крэйг, Лэн, Хе, Эрик

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-пропилендифосфоновых, кислот, производных

...следующие критерии: 1 Оа) связывание Н 1-нитрендипинапри конечной концентрации соединения1,0 мкмоль либо ниже 95 , либо выше1057. от контрольного значения, которое определено в отсутствие соединения.б) отношение, полученное делениемколичества специфически связанного( Н)-нитрендипина при конечной концентрации соединения 0,1 мкмоль на 20конечную величину, полученную приконцентрации испытываемого соедине ния 1 мкмоль, составляет менее 0,9или более 1,1Это отношение является показателем взаимосвязи с реакцией на дозу в пределах анализируемойконцентрации соединения, когда этавеличина заметно отличается от 1,О.В некоторьгх экспериментах вместоН 1-нитрендипина используется РНРБ 200 110, выпускаемый промышленностью специфический...

Номер патента: 1376948

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Вульф, Гюнтер, Руди, Уве, Эльмар

МПК: A61K 31/661, C07F 9/09, C07F 9/165 ...

Метки: 2-аммонийэтилфосфатов, производных

...- монохолиновый эфир 3-эйкозилтиопропил-(1)-Фосфорной кислоты,т.пл. 235-238 С (разл.);13 - монохолиновый эфир 3-эйкозил 50сульфонилпропил-(1)-фосфорной кислоты, т.пл. 210-229 С (разл,);14 - монохолиновый эфир 3-додецилтиопропил-(1)-Фосфорной кислоты,т.пл. 229-231 С (разл.);5515 - монохолиновый эфир 3-додецилсульфонилпропил-(1)-Фосфорной кислоты, т.пл. 95-99 С (разл.); 48 616 " монохолиновый эфир 3-(2-пентадецилоксиэтилтио)-пропил-(1)-фосфорной кислоты, т.пл, 231-233 С (разл.);17 - монохолиновый эфир 3-(2-пентадецилокси)-этилсульфонилпропил-(1)- фосфорной кислоты, тразл. 95 ОС;18 - гидроокись 3-(3-(октадецилсульфонил)-пропоксифосфорилоксигид" рокси-пропилтриметиламмония, т.пл.226-229 С (разл.);19 - гидроокись 2-...

Номер патента: 1302665

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Колесникова, Луценко, Новикова, Одинец

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-диоксафосфоланов, 2-оксо-1

...г (43%) 2-0-этил-оксо,5-диизопропил-,4,2"диоксафосфолана, т.кип. 62 С 0,02 мм рт.ст,п 1,4609. Спектр ЯМРР,8; 23,02 м.д.Найдено, %: С 51,02; Н 8,94;Р 12,73.С, Р ОдРВычислено, %: С 50,84; Н 8,96;Р 13,1П р и м е р 4. К 0,05 моль 0,0-диизопропил-(бискарбэтоксиметил)-фосфонита добавляют О, моль пропионового альдегида и перемешивают реакционную смесь 6 ч. Затем креакционной смеси добавляют еще0,05 моль альдегида и перемешиваютее при комнатной температуре еще8 ч, После перегонки в вакууме получают 4,4 г (40%) 2-0-изопропил"2-оксо,5-дизтил,4,2-дюоксафосфолана,т,кип, 69 С (0,02 мм рт.ст.) и"1,4654.Спектр ЯМРР,З; 21,05 м,д,Найдено, %: С 48,50; Н 8,42;Р 23,62СН, ОРВычислено, %; С 48 у 641 Н 8 рб 2 уР 13,94Примеры влияния соотношений реагентов на...

Номер патента: 909937

Опубликовано: 07.03.1988

Авторы: Андреева, Бардышев, Калечиц, Петрова, Скорнякова, Смирнова, Юхнина

МПК: A01N 55/06, C07F 3/10

Метки: активность, бактерицидную, ментана, оксимеркурпроизводные, проявляющие, фунгицидную

...исходного углеводородаэтил)-циклогексиламинов формулы используют транс-караи 13,6 г. 30 (О, 1 моль) и ацетат ртути 1,8 гЪНВ ф (0,1 моль).НЗСН -. После описанной в предыдущем при 3мере обработки получают масло 32,6 гнз (83,4%), которое перекристаллизовывают из спирта. Получают 25,4 г являющиеся регуляторами роста рас (65%) цис-хлормеркур-транс-м-иентений. тан-ола с т.пл. 135-137 С.Целью изобретения является расширение арсенала химических средств, Найдено, %. С 30,57, Н 4,66, .применяемых для борьбы с вредителями Н 51,93.:и болезнями сельскохозяйственных40 Брутто-формула; С ,Н,ОНяС 1 . культур. Вычислено, % С ЗО 70 Н 4,89,Указанные свойства определяются О 4,09, Н 51,26, С 1 9,06. химической структурой новых соединений общей формулы...

Номер патента: 1382402

Опубликовано: 15.03.1988

Авторы: Ален, Жан-Клод, Жорж

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, метилендифосфоновых, производных, солей

...С 22,48; Н 3,01; И 2,62.Найдено,7.: С 22,21; Н 2,38; И 2,33.19, Соединение ЯК 42 683 - 1-амино- 3,4-дихлорфенилтио -1,2-пропилиден-дифосфоновая кислота, моногидрат.Элементный анализ с 1 молекулой воды.Вычислено,Е: С 26,10; Н 3,65; И 3,38.Найдено,7: С 25,3; Н 3,26; И 3,58.20. Соединение ЯК 42 683 А - четырехнатриевая соль 1-амино-З-(3,4- дихлор-фенилтио )-1,2-пропилиден-дифосфоновой кислоты, моногидрат.Элементный анализ с 1 молекулой воды.Вычислено,й: С 21.52; Н 2,211 И 2,79.Найдено,Х: С 21,00; Н 2,41; И 2,51,21. Соединение ЯК 42 718 А - четырехнатриевая соль 1-амино-фенилтио,1-бутилиден-дифосфоновой кис" лоты, тригидратЭлементный анализ с 3 молекулами воды.Вычислено,Х: С 24,85; Н 3,96; И 2,89.25 Суспензия микобактерий туберку 50леза...

Номер патента: 1384202

Опубликовано: 23.03.1988

Автор: Анжело

МПК: C07F 9/09

Метки: замещенных, кислоты, тиазолидиниловых, фосфорной, эфиров

...7 г метил-метил-(5-метил-)-2- метилаллил-(4-оксо-тиазолидинилиден)-гидразоно 1-4-оксо-тиазолидинил-гидрофосфата (пример 8) в 40 мл перегнанной воды доводят до рН 7 посредством прибавления при перемешивании приблизительно 47.-ного водного раствора гидроокиси калия, после чего слегка мутноватый раствор обрабатывают приблизительно 0,5 г активированного угля и фильтруют. Фильтрат при пониженном давлении упаривают примерно до 15 г, сиропообразный остаток, частично содержащий твердое вещество, растворяют в 50 мл изопропилового спирта и при переме 1шивании раствор порциями смешивают с диэтиловым эфиром. Образовывается маслянистый осадок. К нему прибавляют большое количество диэтилового эфира, декантацией отделяют избыточное количество...

Номер патента: 1384591

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Заводнов, Зиновьев, Кульневич

МПК: C07F 1/08

Метки: ацетиленидов, меди

...растворителе - нитро метане в. присутствии триэтиламинав соотношении галоидная соль одновалентной меди - триэтиламин 1:2 -1;2,5 в течение 1,5-2,0 ч при комнатной температуре.25 0 0 н тилпир 2 0 3 ДМАА 4 ДМФА СульфоланАцетонитрил 0 итробензо Реэульблице. Бензонитрил опытов приведе 45 бензонит- екантито рила, одукт Б случае ацетони рила, нитробензола и ровали с растворител невступившей в реак на Ф ильтр отЮНаблюдается силалоидной дне сосуда,1Составитель О, СмирноваТехред А. Кравчук . Ко ое комк вание о одн ктор М,Максимишин актор М.Недолужен Тираж 3 сударственн елам изобре осква, Ж8 Подписноего комитета СССРений и открытийРаушская наб д.4/5 38 Зак ВНИИ 1 13035 дственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,Проектная, 4 П...

Номер патента: 1384592

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Ашкинази, Игнатьева, Крюков, Порай-Кошиц, Слободин

МПК: C07F 9/17, C10M 137/10

Метки: 0-диизопропилдитиофосфорил)пропил, бис3-(0, дисульфид, качестве, маслам, присадки, противозадирной, противоизносной, смазочным, сульфид

...над хлоридом кальций,Полученную смесь разделяют на колонке (3. = 40 см, й = 20 мм), заполненной оксидом алюминия, и получают 402074, г (68 %) целевого продукта пв1,5042, Ро = 1 р 1708 р в дд37,1, МВв , = 138,6. Мол.масса:найдено 549; вычислено 542,45Найдено,%: С 39,8; Н 7,4; Р 11,28;Я 29,5.(0,11 моль) гидросульфида натрия и2,27 г (0,01 моль) ТЭБАХ. При интенсивном перемешивании реакционную массу нагревают до 60 С и перемешиваютов течение 4 ч, Реакционную массу охлаждают, отделяют органический слой,сушат над хлоридом кальция и очищаютна колонке (3. = ФО см, й = 2 см) заполненной оксидом алюминия. Получают20,4 г (70,8%) Б-(3-меркаптопродил)- 2 а0,0-дииэопропилдитиофосфата, п 2,- 1,4425, мол.масса: найдено 283, вычислено 288.Найдено,%Р 1...

Номер патента: 1384593

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Бабин, Белоусов, Викторова, Колосова, Сергеев

МПК: C07F 15/02

Метки: бис(алкилтиотрикарбонил)дижелеза

...234, 233, 232, 200, 178, 177, 176, 145,144, 112, 56.Литературные данные ИК: 2070(ср), 2033(с), 1999(с), 1986(с) смП р и м е р 2. Синтез проводят согласно методике, приведенной в примере 1. В качестве алкилтиолата используют С НБХа. Выход 0,15 г (897 в расчете на С Н БНа). Ре(СО)а (БС Н)(смесь син- и анти-изомеров), твердое желто-оранжевое ве щество, т.пл. 75,0-75,5 С (гексан ).ИК-спектр: 2070(ср), 2033(с), 1998(С), 1987(с) смМасс-спектр, в в402(М+),374, 344, 318, 290, 262, 234, 209, 206, 204, 178, 177, 176, 172, 145, 112, 56.Литературные данные: т.пл.7576 С. ИК-спектр: 2071(ср), 2034(с),200(с), 1987(с) см40 Способ получения бис(алкилтиотрикарбонил) дижелеза общей формулыРе(СО) б (БК) где К - алкильнаягруппа С - Са, взаимодействием...

Номер патента: 1329148

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Грязнова, Кибардин, Михайлов, Пудовик

МПК: C07F 9/26

Метки: 2-диазафосфолен, 2-хлор-1, 3-дициклогексил-4-хлор-1

...водой) прикалывают 8,25 г(О 06 моль) треххлористого фосфора.Э35Реакционную смесь выдерживают прикомнатной температуре в течение 12 чи отфильтровывают 8,2 (953) солянокислого триэтиламина. Растворительудаляют в вакууме водоструйного насоса, остаток дважды перекристаллиэовывают из бенэола. Выход 10,8 г(0,03 моль) триэтиламина в 100 млбенэола при перемешивании и охлаждении до,+15 ф С (охлаждение ведут водопроводной водой) прикалывают 4,22 г(0,03 моль) треххлористого фосфора,реакционную смесь выдерживают прикомнатной температуре в течение 12 чи отфильтровывают 4 г (977.) солянокислого триэтиламина. Растворительудаляют в вакууме водоструйного насоса, остаток дважды перекристаллизовывают из бензола. Выход 4,5 г(0,05 моль) триэтиламина в 100...

Номер патента: 1037654

Опубликовано: 15.04.1988

Авторы: Анисимова, Белялов, Газизов, Лосева, Молодых, Пудовик, Резник

МПК: A01N 57/18, C07F 9/40

Метки: активностью, ацилфосфанаты, обладающие, фунгицидной

....е р 5. Зтилфенилбензоилфосфонат.В, трехгорлой колбе при интенсивном 25перемешиванни н охлаждении до -20 Ск 18,8 г,(0,1 М) днэтилфенкпфосфитаприливают 2,34 г (0,1 М) хлористогсбензоила. Перемешивают в. течение /30 мин прн комнатной температуре,30 мин при 50 С и реакционную смесьперегоняют. Выделяют 19,5 г (88)продукта с т. кнп. 154-155 С/0,1 ммрт,ст., пв 1,5580, й 4 1,1996,Найдено, Х: С 62,01 Н 5,53Р 10,68.Вычислено, Х: С 62,07; Н 5,21;Р 10,67.П. р и м е р 6. Этил- (3,+ -три- .40хлор эткпацетилфосфонат.В условиях примера 5 получают из13,45 г (0,05 М) диэтил,3,3-три-.хлорэтилфосфита и 3,9 г (0,05 М) хло. ристого ацетила 9,7 г (65,93) продукта с т. кип, 15 С/1 мм рт.ст.,пв 1,4703, 64 1,4152 у В - 3 медеНайдено, Х: С 25,41; Н 3,60;Р...

Номер патента: 1395637

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Жун, Кандалов, Поливанов, Резниченко, Сухих, Цветков, Шелудяков

МПК: C07F 7/12

Метки: алкил(хлорфенил, алкил(хлорфенил)хлорсиланов, хлорфенил)хлорили

...следующими примерами.П р и м е р 1, В 4-горлую колбу,снабженную мешалкой, термометром,, перемешивают и нагревают до 130 С,пропускают хлор со скоростью 3-5 г/ч 30в течение 6-10 ч, По окончании вводахлора из реакционной массы ректификацией выделяют 41,2 г (803) метил(дихлорфенил)дихлорсилана, т.кип. 257 С,с 1 1,4185 г/см, п 1,555,Данные по. примерам 2-20 представлены в табл.3.Полученные вещества представляютсобой смеси изомеров, физико-химические константы которых представленыв табл. 2.Предлагаемое изобретение дает воэможность значительно увеличить выходцелевых продуктов при хлорированииалкил(фенил)хлорсиланов и тем самымснизить расходные нормы сырья и себестоимость хлорированных целевых продуктов. Формула изобретенияСпособ...

Номер патента: 1395638

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Жун, Николаев, Поливанов, Попов, Радьков, Рожкова, Сухих, Цветков, Шелудяков

МПК: C07F 7/12

Метки: алкил, алкил(хлорфенил)хлорсиланов, хлорфенил, хлорфенил)хлорили

...медив качестве катализатора и при 90150 С.Изобретение иллюстрируется следую щими примерами. 25П р и м е р 1. В 4-горлую колбу,; барботером загружают 38 г (0,2 моль) 30метилфенилдихлорсилана и 0,32 г (0,1 Е)двуххлористой меди, перемешивают,нагревают до 120 С и через реакционнуюмассу пропускают хлор со скоростью3-5 г/ч в течение 6-10 ч. По оконча 35нии ввода хлора из реакционной смесиректификацией выделяют 44,4 г (853от теоретического) метилдихлорфенилФормула изобретения Способ получения алкил(хлорфенил)-,(хлорфенил)хлор- или алкил(хлорфенил) -хлорсиланов общей формулы где К - Ме, Е;п = 1,2;1 с = 0-3,путем взаимодействия алкил(фенил)-,(фенил)хлор- или алкил(фенил)-хлорсилана с хлором в присутствии катализатора при повышенной...

Номер патента: 1397450

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Близнюк, Ефименко, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/146

Метки: 2-бромалкилдихлорфосфитов

...2-бромэтилдихлорфосфита,П р и м е р 2. Получение 2-бромизопропилдихлорфосфита,К смеси 27,1 г (0,1 модь) трехбромистого фосфора и 54,8 г (0,4 моль)треххлористого фосфора при перемешиованин и температуре 10 С прибавляют17,4 г (0,3 мо,ль) окиси пропилена,смесь перемешивают в течение 3 ч прио20-25 С, Избыток треххлористого фосфора отгоняют и перегонкой остаткавыделяют 54 г (75 .) целевого вещесто,ва, т. кип. 94-98 С/20 мм рт,ст.,й 1,5220, р" ,1,6805, МН 43,54,вычислено 44,07,Найдено, %: С 15,11; Н 2,60;Вг + С 1 62,45; Р 13,12,С Н ВгС 1 ОРВычислено,: С 5,03; Н 2,53;Вг + С 3. 62,89; Р 12,91.ИК-спектр, см . 2990 (СН ),1370 (СН,); 107 О (Р-О-С); 720 (СН,),580 (С-Вг); 500 (Р-С 1),Масс-спектр имеет пик молекулярного иона ш/к (относительная...

Номер патента: 1397451

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Маджара, Протасова, Фролова, Чверткина

МПК: C07F 9/146

Метки: арилдихлорфосфитов

...новаяпорция треххлористого фосфора 20,6(0,15); 2-хлорфенол 19,3 (О,5); диметилформамид 0,1 (1 мол.%), оставляют на ночь, Затем непрореагировавший треххлористый фосфор отгоняют иперегонкой остатка получают 33,0 г). В ацалогичцых условиях исполь О (О 8) 2 6-.р р - р . - ди.Рти,к 1) ц). 24 4зуют г(моль):. у , (м ль): кубовый остаток из ва-(0,2); диметилфо 1)мамид 0,15 (1 1 ои(.ъ 2Рианта Л 8,59 треххлористый фосфор выдерживают в течецие 3 ч ири ком(включая регенериронанцый в вариан- цатцой температуре. Избыток треххлоте Л) 65 (0,47); 2-хлорфенол 19,30,15); диметилформамф р мид 0,05 кой остатка получают 43,8 г (987)(0,5 мол,7) и получают 29,3 г (85 ) 1 О целевого иц левого продукта, т, кип. 150 -целевого продукта, мм рт.ст., и 1,5540 /П р...

Номер патента: 1397452

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Чверткина

МПК: C07F 9/146

Метки: 2-хлоралкилдихлорфосфитов

...пропиленаи 0,47 г (мол. .) 2-хлоризопропано-ла, Реакционную массу вьдерживают вэтих условиях в течение 2 ч. Избытоктреххлористого фосфора отгоняют приатмосферном давлении и перегонкойостатка в вакууме вьделяют 14,8 г(70% в расчете на использованный 2 хлоризопропанол и окись пропиленацелевого вещества, т.кйп, 7779 С/1 бс мм рт. ст., и 1,4927; Р1,3803, ИВ 41,13, вычислено 41,22,Найдено,: С 18,51, Н 3,03, С 154,18, Р 15,78,50Вычислено, %: С 18,44,ф Н 3,10,С 1 54,42, Р 15,85.После выделения целевого продуктав реакционной колбе остается 2,9 гкубового остатка.55Б, В аналогичных условиях используют, г(моль): треххлористый фосфор(5 мол.%), кубовый остаток из варианта А и получают 16,42 г (80%) целевого вещества,В. В аналогичных условиях...

Номер патента: 1397453

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Чверткина

МПК: C07F 9/146

Метки: 2-хлоралкилдихлорфосфитов

...МВв 41,04, вычислено41,22.Найдено, 7.: С 18,31; Н 3,04;С 1 54,25; Р 15,76.С Н С 1 ОРВычислено, %: С 18,44; Н 3,10;С 1 54,42; Р 15,85.После выделения целевого продукта остается 8,6 г кубового остатка.Б, В аналогичных условиях используЮт г(моль): треххлористый фосфор(1 мол,7); кубовый остаток из варианта А 8,6 и получают 58,0 г (997) целевого веществаВ, В аналогичных условиях используют, г(моль); треххлористый фосфор(1 мол,%); кубовый остаток иэ вариПосле выделения целевого продукта остается 6,8 г кубового остатка в виде подвижнои окрашенной жидкости,Б В аналогичных условиях исполь- зуют, г(моль): треххлористый фосфор (в т.ч. 105 г регенерированного в варианте А) 165 (1,2); окись этилена 20,8 (0,47); диметилформамид 0,2 (0,575...

Номер патента: 1397454

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Барулин, Бурилов, Пудовик

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44

Метки: тиофосфонуксусных, эфиров

...реакционнуюмесь фракционируют, В результате,ЗСХ) целевого соединения, т.кип.94-960 С (0,02 мм рт,ст.), с 1 1,075,с, 1, 4986.Найдено, Х: С 49, 27; Н 9, 01;Р 10,38,Вычислено,7.; С 48,96; Н 9,18;Р 10,54.ор 72 м,д,П р и м е р 2, Получение М,М,М,М-тетраэтилдиамидометилоксикарбонилметилтиофосфоната.Продукт получают аналогично примеру 1 при 15 С из 11,7 г (0,047 моль)гексаэтилтриамидофосфита и 5 г(0,047 моль) метилового эфира тиогликолевой кислоты с последующим пропусокапнем кислорода при 15 С Послефракционирования выделяют 11,3 г-М,М-диэтиламидоэтилоксикарбонилметилтиофосфоната.Продукт получают аналогично примеру 1 при 20 С из 9,2 г (0,04 моль)тетраэтилдиамидоэтилфосфита и 5 г(0,04 моль) этилового эфира тиогликолевой кислоты с последующим...