C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Страница 17

Способ получения оловоорганических ацетиленовых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 165454

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/22

Метки: ацетиленовых, оловоорганических, эфиров

...гексаалкилстанноспиртов, отличаюсс ведут при нагреванентов 1:2 соответстб получениявых эфировацетиленовых ем, что проце ошение компо ичающиися тем,поп.1,о ведут при что Подписная группа Л Заявлено 06.И 11,1963 (851359/23-4с присоединением заявкиДата опубликования описания М. ф, Шостаковский, В. М, Власов и СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВООРГАН АЦЕТИЛЕНОВЫХ ЭФИРОВ Оловоорганические кислородсодержащие соединения находят широкое применение в качестве стабилизаторов галоидсодержащих пластмасс, фунгицидов и т, д.Известен способ получения оловоорганиче ских ацетиленовых эфиров типа КзЯпОКС = СН взаимодействием гексаалкилстанноксидов и ацетиленовых спиртов при соотношении компонентов 1;4 при 0 С.Предложен способ получения оловооргани ческих ацетиленовых...

165455

Загрузка...

Номер патента: 165455

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бурова, Коган, Огородников, Сивцова

МПК: C07F 7/12

Метки: 165455

...в качестве разделяющих агентов галогенопроизводныхуглеводородов, карбонатов, простых илисложных эфиров или кремпийсодержащихсоединений.Большинство предлагаемых разделяющихагентов - промышленные продукты, Преимуществом их является также низкая температура кипения - на 80 - 150 С ниже, чем динитрилов,Ниже приводятся значения коэффициентов относительной летучести в присутствии большого избытка разделяющего агента. Хлорпропиленкарбонат10Хлорекс (Д, р-дихлорднэтиловый эфир)Этилмонохлорацетат(этиловый эфир монохлоруксусной кислоты)1, 1,3 - Трихлорпропан1,4 - Днбромбутан1,5 - Диброх 1 пентанТрифторпропилдиметилдисилоксан П р и м е р 1. На тарелку питания ректификационной колонны непрерывного действия эффективностью 50 теоретических тарелок...

165456

Загрузка...

Номер патента: 165456

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/08

Метки: 165456

...9,00.С, Н 20%02.Вычислено, в 00: С - 64,23; Н - 8,99. Известный способ синтеза кремнийсодержащих диацетиленовых гликолей на основе дихлорсиланов и магнийорганических производных ацетиленовых спиртов не позволяет получать соединения различной структуры,Предлагается способ, по которому с магний- органическими производными ацетиленовых спиртов конденсируются кремпийсодержащие ацетиленовые кетоны, что позволяет получать кремнийсодержащие диацетиленовые гликоли различной структуры.Пример 1, Получение 7-т р и эти лс ил и л - 2,5- д и м е т и л г е п т а д и и н - З,б- д и ол а,5, К реактиву Гриньяра, приготовленному из 2,43 г магния и 10,3 г бромистого этила в 100 мл эфира, при охлаждении ( - 5 - 0 С) и перемешивании прибавляют по каплям 4,2 г...

Способ получения солеи о-алкил (арил)тритиофосфорных кислот

Загрузка...

Номер патента: 165457

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гупало, Дте, Муравьев

МПК: C07F 9/17, C07F 9/18

Метки: арил)тритиофосфорных, кислот, о-алкил, солеи

...пе растворится (20- -30,ин), Полу чсп пой смеси дают Отстот.ъсч.цжццй слойотдсшпот, промывают днд рдзд по 0 - 75 пл беп,.олд, получеппос густо мдсло Обрабатывают дпдлогцчцо примеру цли используют цепосредствсцпо.(лособ получ трцтпофосфорцых ся тем, что пят ют цздпмодсйств ми в прцсутствц, третичного амцц; пятпссрппстого ф трети пп о ампа Подписная группа44 Предлагается способ получепия солей оалкил (арил) тритиофосфорцых кислот, применяемых для синтеза ядохимикатов, взаимодействием пятисериистого фосфора со спиртами цли фецолами в присутстццц эквивалентого количества третичного амина в среде инертного растворителя цли без пего при температуре от 0 до 100. и молрных отцошенпях пятцсерцистого фосфора, спирта илц фенола ц третичного...

165458

Загрузка...

Номер патента: 165458

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/42

Метки: 165458

...на воздухе не дымит, растворим в органических растворителях. ядено 1, Способ получения дихлорангидрнда а-фенилвнннлфосфиновой кислоты, о т л и ч а ю гци й ся тем, что, с целью расширения сырьеПодггасная грутга Лг 4 Дихлорангидриды а-фенилвинилфосфиновой кислоты могут быть использованы в качестве полупродукта для синтеза фосфорсодержащих полимеров с повышенной термостойкостью.Предлагается способ получения дихлорангидридов а-фенилвинилфосфиновой кислоты заключающийся в том, что а-фенил-а-хлорэтилфосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором с последующей обработкой полученного продукта хлористым барием или третичным амином прн нагревании до 125 С.П р и м е р. Получение дихлорангидрида а-фенилвинилфосфиновой...

Всесоюзяая 11 патент; о-техничесггая 5блиог iiaг. x. камай и н. а. чадаева

Загрузка...

Номер патента: 165611

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: A01N 57/10, C07F 9/165, C07F 9/90 ...

Метки: 5блиог, iiaг, всесоюзяая, камай, о-техничесггая, патент, чадаева

...Тскрел Т, П. Кур)(лко Корректор Т. С. Дрожкнна Заказ 33)к)в 8 Тирак 460 (1 ор(ат Гуз(, 6000)/з 06)еч 0,16 нза. з Ценз 6 коп Ц 1(И 1 и ГосударстосноГо коста но лс,)а))оо),), );)и н о;Рв)тнп ОС:1 Москва, 1.снтр, нр. Серова, л.Гнпогра(1)нп, нр Сапунова, 2 В перегонну 1 о колбу, снабженную обратным холодильником и капельцой воронкой, помещают 9,4 г 0,0-диэтцлдцтиофосфорной кислоты, к которой при охлаждении ледяной нодон прикапывают 4,3 г триэтилацтимонита. После 15 - 20 лин нагревания ца водяной бане к реакционной смеси добавляют 30 мл сухого ацетона и раствор фильтруют в горячем состоянии.Выделившиеся мелкие светло-желтые кристаллы отфильтровывают, двакды промываот холодцьи сухим ацетоном и сушат до постоянного пса в вакуум-эксикаторе,...

Способ получения средних фосфитов и фосфинигов целлюлозы

Загрузка...

Номер патента: 165697

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Белавенцев, Нифантьев, Петров, Сопикова

МПК: C07F 9/141, C07F 9/48, C08B 3/12 ...

Метки: средних, фосфинигов, фосфитов, целлюлозы

...ведутчего растворитель скантируют сначалатем диметилформамэтого продукт фильтют, промывают метшат. о:5ы в течение 20 ча ливают, а целлю толуолом (2 Х 50 идом (5 х 50 мл руют или центр полом (2;(50 м с, после лозу демл), за); после ифугирул) и сумет изобретен Способ пол финитов цел фосфорсодер ч аюшийся способа, в ка единения при Подпссснпя группа Л 6 4 Известен способ получения фосфитов и фосфинитов целлюлозы, заключающийся в том, что переэтерификацию эфиров кислот трехвалентного фосфора с целлюлозой пров дят в присутствии металлического натрия.Однако известный способ сложен по в полнению.Предлагается более простой способ получения средних фосфитов и фосфинитов целлюлозы, особенность которого состоит в том, 10 что...

Способ получения диметилдитиокарбамата цинка

Загрузка...

Номер патента: 165705

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Асташин, Буланов, Зыков, Лебедев

МПК: C07F 3/06

Метки: диметилдитиокарбамата, цинка

...натрия в количестве 15 271 кг и подогревают до 42 С, При этой температуре в аппарат из меринка постоянно подливают 40%-ный раствор ХпС 4 и поверхностно-активные вещества в количестве 300 г на 360 кг цимата до полного осаждения 20 диметилдитиокарбамата, доводят температуру до 42;С и приостанавливают загрузку ХпС 1, в рубашку аппарата пускают охлаждающую воду.Г 1 ри загрузке 20 л 40%-ного раствора хло ристого цинка берут пробу на полноту осаждения. Массу в аппарате перемешивают в течение 1 ч 40 мин, Расход ХпС 1 при 100% веса около 130 кг. Осаждение диметилдитиокар.бамата продолжается в течение 6 ч 20 лиц. 30 После осаждения масса в аппарате представляет собой жидкую суспензию. Эту массу цептрооежным насосом подают на...

Способ получения n-диxлopфocфиhил-n-a-xлopбeh-

Загрузка...

Номер патента: 165715

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Всеспк, Деркач, Дрегваль, Кирсанов

МПК: C07F 9/06

Метки: n-диxлopфocфиhил-n-a-xлopбeh

...1-и-ХЛОРБЕНЗАЛЬАРЕНАМИДИНЫ типа АгС(=ХРОС 1,)1 Ч=СС 1 Аг температуракипсния илиплавления, С Внешний вид, из чего кристаллизуетсяВычислено о С 1 Состав молекулы о Аг Найдено % С 1 Выход, % 29 00 29,19 29,59 СыНте 01 ЧяРС 1 в Вязкая жидкость Т, кип,202 - 204, 1 мм 96 С,;Н 01 Ч,РСаС,аНв 01 Ч,РВг С 1СНвОХяРВг С 1,28,47 24,29 24,29 и - СНзСвН,С - ВгСВЙ 4 С,НвС,Нл - ВгСОН,28)59; 29,19 24,03; 24,01 24,51; 24,31 97 96 96 Т. пл, 96 - 97 Призмы, беизол Строение И-дихлорфосфинил-У-а-хлорбензальаренамидинов доказано также термическим разложением согласно схеме: АгС (= КРОС 1.) Х = ССАг - у АгС (= МРОС 1.) С 1+АгСИ. Продукты разложения индентифицированы по температурам кипения, показателю преломления и встречным синтезом: Подписная группа44...

165716

Загрузка...

Номер патента: 165716

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/92, C07F 9/94

Метки: 165716

...в тетрагидрофурапе при температуре минус 20 С. 10П р и м е р 1. К раствору паравпнилфепил.магнссЙхл 01)ида, полчепсОму в токе аргона из 2,4 г (О г атолс) магния и 13,8 г (0,1 лсоло) парахлорстирола в 50 мл тетрагидрофурана, прибавляют при минус 20 С раствор 7 г 15 (0,03 лсоль) треххлористой сурьмы в 50 лсл тетрагидрофурапа. За тех добавляют гидрохипон и после двухчасового псремешивания при комнатной температуре разлагают ледяной водой. Водный слои экстрагируют эфи 20 ром, После сушки эфирного раствора сернокисльв магнием и отгонки эфира в вакууме остаток в виде вязкой жидкости обрабатывают метанолом прн температуре кипения последнео. Выдсляют 5,2 г бесцветных крис таллов с т, пл. 70 - 72 С; выход составляет 36,44 от...

165717

Загрузка...

Номер патента: 165717

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/22

Метки: 165717

...ра кислоты и очном да не выше язкои жид аакрилатт пропилста 00 лл акр металлич ого прозр акриловой(при остат емпературе розрачнои в обой пент. вес, 8/2. едмет изобретени Способническихсодержащ чучения непредельных оловооргадинений взаимодействием олово- органических соединений с непреПодписная группаИзвестен способ получения непредельных оловоорганических соединений реакцией взаимодействия оловосодержащих органических соединений с непредельными одноосновными карбоновыми кислотами.Для получения продукта, пригодного для получения высокотермостойких полимеров, в описываемом способе предлагается в качестве оловосодержащих соединений использовать алкилстанноновые кислоты.Синтезированные соединения характеризуются повышенным содержанием...

165718

Загрузка...

Номер патента: 165718

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бабарэ, Все, Моте, Наметкин, Чернышева

МПК: C07F 15/03, C07F 7/08

Метки: 165718

...способе получения кремний- органических соединений, содержащих ферроценильный радикал, предлагается силилферроцены, содержащие связь Я 1-Н подвергать взаимодействию с ди (виниларилалкил) -ди силоксаном или ди (винилалкиларил)-силилбензолом при нагревании до 180 в 2 С в присутствии платинохлористоводородной кислоты в качестве катализатора. В результате такого взаимодействия получают соединения, 10 обладающие повышенной термической стойкостью.П р и м е р 1. К 6 г (0,02 моль) метилфенилсилилферроцена в присутствии 0,2 мл 0,1 Я раствора Н.Р 1 С 16 бН 20 в абсолютном изопро пиловом спирте добавляют 3,7 г (0,01 моль) ди - (винилметилфенил) -дисилоксапа. Реакционную смесь нагревают при интенсивном перемешивании в течение 6 час при 200...

Способ получения фосфодиазолов

Загрузка...

Номер патента: 165719

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Деркач, Дрегваль

МПК: C07F 9/48

Метки: фосфодиазолов

...азола и его производных заключается в том что дииминоэфиры щавелевой кислоты подвер гают взаимодействию с арилдихлорфосфиня ми в присутствии триэтиламина по схеме: кууме. Выходы 950/ после пеоняют в в уктов 90 -- 50%.ены анали диазола ти анные ическ паС,Н,ОС СОСН,Р-А г одные фосфодиазола, полученные по емому способу, представляют собой п гетероциклических соединений, сох фосфор, Соединения энергично рес галоидами и серой и могут явиться и продуктами для получения разно- фосфорсодержащих гетероцикличединений, а также полимеров, содеросфор и другие элементы,е р, К раствору 0,05 г поль иминоавелевой кислоты и 0,1 г цоль триа в 70 я г сухого эфира при перемен охлаждении (от 10 до 20 С) прираствор 0,05 г л;оль арилдихлорфосПолу...

165720

Загрузка...

Номер патента: 165720

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Близнюк, Жемчу, Коломиец, Хохлов

МПК: C07F 9/14

Метки: 165720

...о,гь на 1 лголь фосфита.П р и м е р 1. К 0 2 лОль; ноутилфосфитапри перемсшивянии, Охляж;енин и непреры 1 зном продувании сухого воздуха приоавляот 0по капля:1 022 гиоль хлооистсгс сульфурнл,1,поддерживая темперяту 1 зу реак 11 исннсй массы в пределах 0 - 5 С. Затем в смесь при перемсн 1 игянии барботируют 0 02 лО,гь фосгена,выдерживают при 20 С 3 - 5 чсгс, с 1 ова про. 25дуваот в течение часа воз;ух и перегонкойвыделяют дибутилхлорфосфат с т, кнп. 125- -127 С (10 л 1 л); выход 9,1"Д теоретц 1 сс;ого.11 айдспо, О/ С 1 1569,Вычислено ": С 1 1552. зс С,Н 10,Р С 1.В тех же условиях без обработки фосгеном дибутилхлорфосфат получен с выходом 78%.П р и м е р 2. В 0,2 лОль дибутилфосфита при перемешичянии и охлаждении барботируют хлор до...

Способ получения кремнийорганических мономеров с циклопентадиенилбным радикалом

Загрузка...

Номер патента: 165721

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Барановска, Всесоюзиа, Кисина, Романцевич, Шологон

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийорганических, мономеров, радикалом, циклопентадиенилбным

...58 .тплтрихлорсилана в 60 гялб г (74,8%) вещества с=45,07 (вычпслепо М 1 со =Найдено, о/о: С 1 - 39,21;16,00,СоН,ЯгС 1Вычислено, %: С 1 - 39,5 слопентаи а. Из суеннлнатрпягл (0,5 гольтолуола полт. кип. 70сго =1,1622;44,81 спецв 200 ге учено- 72 С МЕ,) 8; - 15,74; 9,8; 5 - 15,68. 30 СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ КРОНОМЕРОВ С ЦИКЛОПЕНТ Известен способ получения кремнийоргацических мономеров с циклопентадиенильным радикалом из циклопентадиснплпатрия, суспендированного в бензоле, и алкил(арил) галоидсиланов, осуществляемый путем прибавления суспензии циклопептадиенилпатрия в бензоле к многократному избытку силана.С целью увеличения выхода целевых продуктов предложено к суспепзии циклопентадиенилцатрия в бепзоле добавлять алкил(арил) галоидсилапы и...

165722

Загрузка...

Номер патента: 165722

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/10

Метки: 165722

...г триэтаноламина, 10,7 г п-тетдеканола, 0,1 г КОН и 50 г ксилола. Реакционную смесь нагревают до кипения и кипятят до прекращения отгонки этилового спирта, За 1 час выделяется теооетическое количество этилового спирта. Из реакционной смеси отгоняют ксилол, остаток обрабатывают горячим гептаном, горячий раствор фильтруют и медленно охлаждают. Через некоторое время из него выпадают кристаллы, которые отфильтровывают, промывают холодным петролейным эфиром и сушат в вакууме. Выход итетр адецокси- (2,21, 2"-аминотриэтокси) -сил ана с т. пл. 78 - 79,5 С 9,5 г или 49% о тического. После перекристаллизации тана т, пл. вещества 80 - 81 С,П р и м е р 2, Смесь 10,4 г тетраэтоксисилана, 7,5 г триэтаноламина, 50 г циклогексанола, 0,1 г КОН и 50 г...

165723

Загрузка...

Номер патента: 165723

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/18

Метки: 165723

...Найдено, % МК 64,60;10,89. Вычислено, %: М 8 30 Я 10 68%. еталя три оксисилан мнатной от теори 1,4295,С 5009; К 65,62;ержат втвенно свая отлистью, аспособнащепиям,теорганич нные соединецетогруппу, номом кремнияреакционнойе ацетальныеим химическии применение ия по н сод е сред котор способно циклы м превр в кремиз моноцикло- мегилдиацетоксип, 200 в 2 С 76. Найдено, %: 8,61. Вычпсле- ,14; 51 8,67. ем получе этапа и д 1 61%, т.Ро 110 Н 760; Я 59,41; Н Аналогичным пут бензаля триметилол сисила па с Выходоз при 2 мм, ао 1,486 МК 84,11; С 59,51; но, %: МК 85,23; Смер 1 Смешивают 36 2 г кеталя глицерина и 42.8 г диметилдиацетоксисилана. При этом наблюдается разогревание до 32 С. После 18-часового стояния уксусную кислоту отгоняют в вакууме 20...

Способ получения эфиров алкилхлорфосфинистыхкислот

Загрузка...

Номер патента: 165724

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Зиновьев, Кулакова, Соборовский

МПК: C07F 9/46

Метки: алкилхлорфосфинистыхкислот, эфиров

...(еле другого инертного растворителя), затем реакционную смесь перемешнвао ют в течение 2 часов. Осадок хлоргедрата основания отфильтровывают и в вакууме отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме. Все операции проводят в атмосфере азота. Выделенные эфиры алкилхлорфосфиее стых кислот и их физические константы превелены в таблице. тимеита эфиров алслот предлагается ех, заключающийся осфиеы подвергают тами в присутствии ледующим ооразом.сфнеа в инертномденни перемешиваютличествами спирта еого инертного раст.драта основания от%С Выхо емперату кипения Веществ Вычислено а адесо,452 9821 32 8,81 8,63 18,20 Иодасная группа Л 3 44 Для расширения ассор килхлорфосфин истых ки способ получения послед в том, что алкелдихлорф взаимодействию...

Способ получения триалкилтритиофосфитов

Загрузка...

Номер патента: 165725

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Богатырев, Волгоградский

МПК: C07F 9/202

Метки: триалкилтритиофосфитов

...перегнанпого продукта 85%. Продукт характеризуется следующими показателями: т. кнп. 103 - 07 С (при 4 мм рт. ст.); п =1,5858; п = 1 5873; с 14 = 1,1220. Содержание фосфора 14,63% (теоретически 14,40%).П ример 2. Получение 5,5,5-трибутилтритио фосфита.В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 0,5 моль (45 г) н, бутилмеркаптана и 0,05 г безводно. го хлористого цинка и при постоянном пере. мешивании в течение 30 л 1 ин при температуре 20 С приливают 0,15 лголь (20,5 г) треххло. ристого фосфора. Затем содержимое реак я триалкилтригами при нагреба, предлагается фиты взаимодей. ра с алкилмерристого цинка в каталиовышает т прово- темпераии крат. ы 100 - 15 гичества сльно п...

Способ получения диили тригликофосфитов

Загрузка...

Номер патента: 165726

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Нифантьев, Тусеев

МПК: C07F 9/141

Метки: диили, тригликофосфитов

...получения ди- и тризаключается в том, что диглиы подвергают соответственно 5 взаимодействию с углеводами. дят при нагревании до 60 - е синтезированных соединений данными физического и злелиза, 10 П р и м е р 2. Получение бис,2-5,б-диизопропилиденглюко - 1,2-3,4-диизопропилиденгалактофосфита,2,17 г б-тетраэтилдиамидофосфита 1,2-3,4- диизопропилиденгалактопиранозы и 2,6 г 1,2- 5,б-диизопропилиденглюкозы нагревают в атмосфере инертного газа 3 часа при 120 - 130 С (200 мм до прекращения выделения диэтиламипа). Выход тригликофосфита близок к количественному. Т. пл. 49 - 51 С, Я=0,94. ение 1,2-5,б-диизопропи иизопропилиденгалакто диамидо ктопира люкозы го газа п к перего 1,2-5,6-допилидекип. 200 -айдепо, %: С 53,21; 53,16,95; 7,51;Н;гО,Р...

Всесоюзная la ш-is-дfesgt; amp; sr_, . c 8 шммшпг

Загрузка...

Номер патента: 165727

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Кошурин, Нифантьев, Тусеев

МПК: C07F 9/141

Метки: всесоюзная, ш-is-дfesgt, шммшпг

...взаимодейсной кислотой. Подписная группа Л 9 44 Известен спосоо получения моногликофосфитов взаимодействием углеводов с фосфористой кислотой в присутствии карбодиимипа. Выход целевых продуктов 75%,С целью увеличения выхода моногликофосфитов, предложен способ, заключающийся в том, что диамидогликофосфиты подвергают взаимодействию с муравьиной кислотой, Выход конечного продукта почти количествен. пый,П р и м е р. Получение б-фосфит 1,2-3,4-дии. зопропилиденгалактопиранозы, В перегонный прибор помещают 8,68 г 6-тетраэтилдиамидофосфита 1,2-3,4-диизопропилиденгалактопира. позы и в токе инертного газа добавляют по каплям 1,84 г муравьиной кислоты, Через 20 лиц отгоняют образовавшийся диэтилформамид и выдерживают остаток в вакууме,...

Способ получения эфиров винилфосфиповойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 165728

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 9/32

Метки: винилфосфиповойкислоты, эфиров

...с триэтиламином в присутствии солей бромистоводородной кислоты, например бромистого калия, в органическом растворителе. Выход целевых продуктов около 90%.П р и м е р 1, Диэтиловый эфир винилфосфиновой кислоты.А. Смесь 0,1 гмоль диэтилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты, 0,12 г моль бромистого калия и 0,12 г моль триэтиламнна в 50 мл диоксана нагревают при перемешивании и температуре 95 в 1 С в течение 4 час. После охлаждения соли отфильтровывают, от фильтрата отгоняют растворительпродукт выделяют перегонкой: т, кип. 54 - 55 С (1 мм) о 1,4328; сФ 4 1,0586; выход Литературные данньа- о 1,0550; пр 1,4388,Б, Смесь 0,1 г моль днэтилового эфирар-хлорэтилфосфиновой кислоты, 0,02 гмо.гьбромнстого калия н 0,12 г моль триэтнламнна в...

Способ получения гетероциклических соединений, содержащих фосфор и азот

Загрузка...

Номер патента: 165737

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Губницка, Деркач

МПК: C07F 9/24

Метки: азот, гетероциклических, содержащих, соединений, фосфор

...Подписная группа М 4 а Предложен способ получения нового класса гетероциклических соединений, содержащих фосфор и азот, общей формулы взаимодействием К-хлорбепзамидина с трифенилфосфитом в бензольном растворе при температуре 20"С с последующей обработкой реакционной массы триэтиламином.Полученные соединения представляют интерес как полупродукты для синтеза новых п- лимеров, физиологически активных вешеств и новых типов фосфорсодержащих гетероциклических соединений.П р и м е р. К раствору 0,01 г моль М-хлорбензамидина в 30 мл бензола при перемешивании и охлаждении холодной водой прибавляют раствор 0,01 г моль трифенилфосфита в 10 мл бензола; смесь оставляют стоять при 20 С в течение 8 час. К полученной смеси прибавляют 0,01 г...

Способ получения элементодиазолов

Загрузка...

Номер патента: 165739

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Биб, Деркач, Дрегваль, Сесоюзная

МПК: C07F 3/00, C07F 5/00, C07F 7/00 ...

Метки: элементодиазолов

...приэтой температуре в течение 10 час. Хлоргидрат триэтиламица отфильтровывают, сушат 25(выход 100%). В остатке - фецилфосфорспиродиазол в виде мелкокристаллического порошка, который очиггсасот переосакдесггссм изэфирного раствора пстролейным эфиром, выход 76%, т. пл, 50 - 53 С. 30 Найдено в %: Р - 8,02; 8,15. Мол. вес 4 ОС 28 Х 404 РВычислецо в %; Р - 7,92. Мол, вес 392.Аналогично получецы титацо- и оловоспиродиазолы - густые вязкие жидкости, которые при - 60 С превращаются в стеклообразцьсе массы.П 1 и и е р 2. С и ц т е з э л е м е ц т о с п иродиазолов из дихлорэлемецтодиа зол о в. К смеси 0,0 г лсоль диэтилового имцноэфира щавелевой кислоты 0,02 глсо,гь т 1 сгэтсслалсссса ц 60 лсл эфира прц эцсргчгчсгом цсрсмсшипаццц ц...

Способ получения дитиенилселенидов

Загрузка...

Номер патента: 165752

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Йсе, Сто, Федоров

МПК: C07F 11/00

Метки: дитиенилселенидов

...до - 10 С, прибавляют порциями порошкообразый черный селен. Размешивание продолжают еще 0,5 чпс, затем массу выливают в охлажденный 2 Х-раствор едкого патра, Щелочной слой отделяют, эфирный - промывают щелочью, промывку присоединяют к основному щелочному слосо. Щелочный раствор при размешивании прибавляют к охлажденному раствору 100 г красной кровяной соли в 400 лсл воды. Выпавший осадок экстрагируют эфиром. Эфирный слой промывают водой и высушивают над сернокислым магнием, После удалегия растворителя получают 23,58 г Найдено, с%: С 30,10; 30,10; Н 1,98; 2,11.5 Вычислено, %, С 29,64; Н 1,86.СссН,Я Бе.П р и м е р 2. Л. Раствор 2-тиениллития, полученный, как описано в примере 1, из 7 лсл тиофена и 0,2 лсоля бутиллития, охлаждают...

Способ получения смеси изомерных эфиров1

Загрузка...

Номер патента: 165951

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Голуб, Мандельбаум, Мельников, Пильменштейн, Попов

МПК: A01N 57/14, C07F 9/165

Метки: изомерных, смеси, эфиров1

...представляющего смесь изомеров 3-метил-нитрофенола и 3-метил-ни трофенола, с диметилхлортносфосфатом вприсутствии едкого патра при температуре 55 - 60 С и перемешивании в течение 2 час.Продукт после отстаивания отделяют и промывают горячей водой.О П р и м е р: В колбу с обратным холодильником и механической мешалкой помещают 40 г 3-метилнитрофенола (получен прямым нитрованием лг-крезола), 10,5 г едкого натра, 4 г ОПи 130 1 гл воды. Полученную смесь 5 при перемешивании нагревают ло 55 С. Затем постепенно к смеси прибавляют 39,5 г технического днметилхлортиофосфата, после чего приливают 25 мл 17%-ного раствора соды и перемешивают в течение 2 час при 55 - О 6 КС. Образовавшийся продукт после отстаивания отделяют н промывают 150 лл...

Способ получения глидидилборатов

Загрузка...

Номер патента: 166022

Опубликовано: 01.01.1964

Автор: Хман

МПК: C07F 5/04

Метки: глидидилборатов

...с глициС и давлешц одписггал груггна Лг Способы получения глицидилборатов и сами соединения до сих пор пе были известны,Полученные соединения могут быть использованы как модификаторы эпоксидных смол, а также для получения борсодержащпх полимеров.Предлагается способ получения глициднлборатов путем взаимодействия низших алкилборатов с глицидолом при температуре 30 - 50 С и давлении 10 - 30 хгя рт. ст,П р и м е р 1. 23 г (0,1 моль) трибутилбората и 29,6 г (0,4 моль) сухого глицидола помещают в колбу с дефлегматором, соединенную с вакуум-системой, В системе создают вакуум (остаточное давление 20 ям рт. ст,), содержимое колбы подогревают теплой водой, При температуре 35 - 36-С в течение 30 яигг отгоняется бутаиол. По окончании выделения...

Способ очистки алкоксисиланов

Загрузка...

Номер патента: 166024

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Волкф, Казакова, Клещевникова, Матвеев, Рейбах, Цирлин

МПК: C07F 7/04

Метки: алкоксисиланов

...синтеза хлорсилапов. Остаточная влажность инерт ного газа не исключает образования нежелательных продуктов гидролиза, снижающих качество алкоксисиланов.С целью повь 1 шения чистоты целевых продуктов, упрощения процесса и утилизации хл ристого водорода, по предлагаемому способ алкоксисиланы подвергают нагреванию при 100 С в течение времени, исключающего протекание побочных реакций в пленочной колонке. 2 П р и и е р. 1663 слР трихлорсилана 2914 смз абсолютного этилового спирта и прерывно в течение 100 мин подают на си тез. Продукты реакции непрерывно отвод на внутреннюю поверхность вертикальной ци линдрической трубы, по которой реакционна масса распределяется в виде пленки толщи ной около 100 мк. Реакционную массу подогревают через...

Способ получения алкили арилсиланхлоридов

Загрузка...

Номер патента: 166025

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Андрианов, Голубцов, Денисова, Трофимов, Трофимова

МПК: C07F 7/16

Метки: алкили, арилсиланхлоридов

...хлоридов воспроизведен в стальном аппаратедиаметром 50 мм высотой 400 мм с электрообогревом, В аппарат загружают 612 г порошка кремнемедного сплава (см. пример 1).После сушки (в токе азота при 280 С) при25 температуре 300 С начинают подавать хлорэтил со скоростью 180 л/час.За первые 3 час пропускают 1210 г хлорэтила. Получают возвратного хлорэтила 661 г,смеси этилсиланхлорид - конденсат (за вы 30 четом хлорэтила) 270 г,"Са х Фоч:о Ъ Производительность массы в г смеси хлоридовв час Получено смеси атил- силанхлоридов Продол- жительность опыта,час гь% от весакрем- нии 15о с 1 лобъемааппарата с 1 кг массы 49,54532,551,55 40 50 20 60612 285 612 612 82 121 70 34 270 406 290 275 1203 293 290 270 191 145 126 284 510 212 293 112 147 265 202 575...

166026

Загрузка...

Номер патента: 166026

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гладштейн, Носков, Соборовский

МПК: C07F 7/28, C07F 9/52

Метки: 166026

...ятем, что еххлорисшо с ординении, со личаюигийсили четыр заимодейст ами. мератитана в моль) мл 2феПЫписная группа М Предлагается способ получения соеди содержащих связь фосфор - титан пр присоединением триалкоксихлортитанато четыреххлористого титана к органич хлорфосфинам при комнатной температ Пример 1. 4,3 г (0,045 моль) фосфина в 30 мл эфира прибав лям к 9,75 г (0,045 моль) триэток в 50 мл эфира при температуре 0 нии прибавления всего димети температуру реакционой масс до комнатной и разделяют п двухслойную жидкость; Нижний слой представляет со триэтоксититандихлорид фосфо 12,6 г (900/0) вещества с т. к рт. ст. 0,1622/4 г вещ.: 9,02 смз 0,1 0,1742/4 г вещ.: 9,48 смз 0,1 Найдено,%: Р 8,10; 7,94. СзНздОзС 1 зРТ. Вычислено, %: Р...