C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 424861

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Анисимова, Велик, Изобретени, Савушкина, Усеинова

МПК: C07F 7/12

Метки: или, органилхлорсилил)тиофенов, полученияорганохлорсилилтиофенов

...кремния, 0,8 г тиофена, 2,8 г 2-хлортиофена и 33,7 г тиенилтрихлорсилаца, Выход тиенилтрихлорсилана составляет 75 го на вступивший в реакцию трихлорсилац, Расходный коэффициеп гггкг тиецилтрихлорсилана составляет 0,83 кг тго трихлорсгглау.П р и м е р 3. Взаггмодействие 2,5-дихлортиофеца с диметилхлорсиланом в присутствгги добавок диметилдихлорсилана. Смесь 33 г (0,215 яго,гь 1 2,5-дихлортиофена, 58 г (0,59 гго.гь) диметилхлорсилана и 26,2 г (0,20 яго,гь) диметилхлорсилана пропускают в течение 1 час 50 агин через реактор, описанный в примере 1, нагретый до 550 С. Получают 118,6 г коцдецсата, При разгонке получено: 25,2 г диметилхлорсилаца, 3;,3 г диметилдцхлорсилаца, 12,3 г дихлортиофена, 3,8 г диметилтиецилхлорсилана, 11,3 г...

Номер патента: 424862

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Анисимова, Савушкина, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: ароматических, гетероциклическихсульфидов, органохлорсил, производных

...и 19,7 г 5-трихлорсилил-иенилфенилсульфида с т. кип, 185 - 189"С при 8 мм рт. ст.; а 1,6222, д" 1,4053, МКр найдено, 81,65, МКт вычислено 81,12.г 1 айдено, %; С 36,96; Н 2,19; Ь 8,71.СФтЙС 1 а,Вычислено, %: С 36,89; 11 2,16; О 8,62. Структура соединения подверждена И 1 х- и масс-спектрами. Выход 5-трихлорсилил- тиенилфенилсульфида составляет ч 9,6 с(, на взятыи тиоренил. П р и и е р 2, Через полую трубку, описанную в примере 1, нагретую до 480 С в тсченис чо мин, пропускают смесь 5(,6 г 10,194 моль) 2 - бром - О - хлорсилилтиофена и 21,4 г 10,194 моль) -тиофенола. Время контакта 30 сек. Г 1 олучают (2 г конденсата, содержащего 4,0 г тиофенола, 20,( г 2-бром-трихлорсилилтиофена, б г 2-тиенилфенилсульфида и 36,5 г...

Номер патента: 425398

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Гюнтер, Иностранна, Иностранцы, Ханс

МПК: C07F 9/53, C07F 9/645

Метки: бензодиазепина, бензодиазепина1предлагается, известной, новых, обладающих, основанный, производных, свойствами, фармакологическими, фосфорилированных, химии, ценными

...4/5 ипографпя, пр. Сапунова 137 в 1 С из циклогексана) в 40 мл бензола смешивают при перемвшивании и 20 - 25 С с 4,8 г бром ацетилбромида. Пер емешивание продолжают 3 час при комнатной температуре и отсасывают объемистый осадок 5-хлор- (И - диметилоксофосфинилметилбромацетамидо) бензофенон-гидробромида при дополнительной промывке бензолом и диоксаном.Получают (после сушки в вакууме при 45 С) 9,5 г (90% от теоретического) почти бесцветного продукта,В 100 мл насыщенного раствора аммиака в абсолютном метаноле вводят при перемешивании 7,8 г 5-хлор- (Х-диметилоксофосфинилметилбромацетамидо) бензофенон - гидробромида, После 5 час перемешивания при комнатной температуре растворитель отгоняют в вакууме и остающееся масло кипятят в 200 мл бензола...

Номер патента: 425912

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Бурнаева, Казанский, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6561

Метки: 0-нонанов, 0-октанов, 1-аза-2, 5-диоксо-5-фосфа-4, 6-диоксаз-замещ, бицикло-3, епных, икло-3, получепия, •би1

...Л Найдено, о 3,3,0 октанов казанной оошей пой для данного оелиненпй реак- ольфосфорпстых оцианаты обл14,21 62 39;. 6,38.СтН,оО;,ХР.Вычпсле:о, о:639 56; 14,15; о 1,2- или 1,3-алкплены, полвергаю где Г,и биц фар му. класса цип пз кислотГ пла в 3,. метилепхлорпдл " пзоцпаната этпленглцкольоты в 5 ль метплегхлорпл опую с.есь выдеркБаю ч комнатной температуре.я растворителя полуа:о г оксо-1 осфа.6-д.окса - 3 иб:щикло 3,3.0 октава425912 Предм ет изобретения О П с Я, г ОП О СОд О10 Составитель И. Обручников Техред Г, Дворина Корректор В. Гутман Редактор Т. Никольская Заказ 770/14 Изд.1616 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тнп. Харьк....

Номер патента: 425913

Опубликовано: 30.04.1974

МПК: C07F 5/02, C07F 7/12

Метки: кремнийсодержащихкарборанов

...карборацов, имеющих одну метилецовую группу между атомом кремцпя и карборацильцой группой, заключающийся в нагревании о-, ,я- или л-карборацов и хлорметилсилацов в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса, например безводного А 1 С 1 з, до 80 - 200 С,Реакция протекает по следующей схеме; П р и м е р 1, Смесь 27 г хлорметцлтрцхлорсцлаца, 10 г безводного хлористого алюъппсця и 15 г н-карбораца нагревают при425913 Составитель Э. Александрова Техред Л. Акимова Корректор И. Симкина Редактор Т, Никольская Заказ 767/77 Изд. 1586 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк, фнл. пред. Патент 120 - 135 С в течение 3,5 - 4 час....

Номер патента: 425914

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Басова, Горьковский, Додонов, Разуваев, Чесноков, Чковска

МПК: C07F 7/08, C07F 7/22, C07F 7/30 ...

Метки: группировки, металлоорганические, перекисныхсоединений, содержащих

...в 10 мл хлороформа при комнатной температуре, По окончании прибавления смесь перемешивают в течение 3 час, Растворитель отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 10 мл пентана и выдерживают 3 час при 0 - 5 С; отделяют непрореагировавший фталевый ангидрид.После удаления пентана получают триметилсилил-трет- бутилперфталат с выходом 3,2 г (95 о/о).Полученная перекись представляет собой2 опрозрачную жидкость; пг; 1,4900.Найдено, %. С 57,99; Н 7,48; Я 8,02, О активный 5,01. Мол. вес. 277.С,5 Н 2205 Я,Вычислено, %: С 58,04; Н 7,14; Я 9,05; О активный 5,6. Мол. вес. 310.П р и м е р 3, Получение трнфеццлстацц;:л. трет-бутилперсукцицата.К 0,60 г (6,0 10- моль) янтарного ангидрида в 60 мл хлороформа прикапывают прц перемешивании раствор 2,64 г...

Номер патента: 425915

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Бауков, Бурлаченко, Красного, Ломоносова, Луценко, Мальцев, Московский, Ордена, Тгх

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийсодержащих, производных, циклобутандиона-1

...исходным соединениям (с=с 1650 см-и с=с=с 2100 см-), и появление полосы поглощения при 1775 см в , характер ной для производных циклобутанона. Прифракционировании получают 7,2 г (49% от теоретического) 1,1-диэтокси-триметилсилило20циклобутанона; т, кип. 72 - 76 С/2 мм; ио О 14424 И 4 09427Найдено, %: С 57,45: Н 9,66; Ы 11,85.С 11 НЗОз.Вычислено, %: С 57,35, Н 9,63, 81 12,18.Аналогично получают 1, 1-диэтокси-триэтилсилилциклобутанон.Выход 45%; т. кип. 85 - 86 С/0,02 мм; пв1,4596; с 14 0,9932.Найдено, %: С 61,38; Н 10,11; Я 10,65.С 4 НзЯ 10 з.о Вычислено, %; С 61,71; Н 10,36; Я 1 10,55.Пример 2. Смесь 2,2 г (0,02 моль) диэтцлацеталя кетена и 2,1 г (0,02 моль) триметцлсцлилкетена оставляют при комнатной температуре. Контроль за...

Номер патента: 425916

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Институт, Колотило, Малюк

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, р-сульфоланилфосфоновой

...фосфоновой кислоты с пятихлористым фосфором, которая ранее не применялась для получения фосфорпроизводных сульфолана.По предлагаемому способу диалкиловые эфиры р-сульфоланилфоофоновой кислоты подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором с выделением целевого продукта известными приемами,;Келательно процесс проводить в оредехлорокиси фосфора при 70 - 80 С.Выход целевого продукта 90% .П р и м е р. К суспензии 0,2 лоль пятихлористого фосфора в 40 мл хлорокиси фосфора при 20 С постепенно прибавляют раствор 0,1 коль диалкилового эфира сульфоланплфосфоновой кислоты в 30 ял хлорокиси фосфора, Реакция протекает с большим тепловы- И делением и поэтому ее проводят при охлаждении, поддерживая температуру реакционной смеси 70 - 80 С....

Номер патента: 425917

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Кердикошвили, Клинической, Лагидзе, Научно, Саникидзе

МПК: C07F 9/44

Метки: 3-арилбутил, диэтиленимидопроизводных, кислот, фосфоновых

...00 О СО м м СО С) 00 С м С) 00 щ СЧ О Ю О О Ю л 1 СО О м м СО СО Ю м Р 3 00 00 ь м тф ц 00 Ю л м 00 ь м О ь ь СЧ л О О Ю СЧ л м СЧ м СЧ л СО О ц СЧ м ь м м м( м Ю СО СО а Ф 0 м О л Ю О СГ 3 а м СЧ м С щ л( Ю С м а м 1 00 О) м ил м СЧ аСО и СЧ ц) СЧ СО СЧ О м Ю О СЩ м 00 О м аС Г м щ л Ю С и м СЧ О ц О) м 1Юльм Ю а м ОЯ л Ю м Ю Щ м 0К425917 а о о х сУ о х о 1 О т СЧ а о К х оЮ л а СЧ С СЧ м 1 а о к х оЮ 1 ( 0 Ю Ф м 1 ф м о х о 1 О а о х сУЮ м м С л 1 мл х, о х о й ох о х о х о 1 а о к х оЮ м( СИ СЧ мС м О, о 2 х сУЮ м СЧ СЧ С м м О о К х сУь СЧ СЧ Ф мх о х о 0 С СЧ425917 Предмет изобретения 15 Составитель Э, Александрова Техред 3. Тараненко Корректор Е. Кашина Редактор Т. Никольская Заказ 3168/1 Изд. М 1878 Тираж 606 Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 426368

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Иностранна, Циба

МПК: C07F 9/165, C07F 9/6544

Метки: производных, тиочорфолинона, фосфорорганических

...5 лдсь для синтеза сосдцсций дндогичцого строенич.Согласно способу, производное тиоморфолиноца формулы25 ЮЬЪ,5- (53) УДК 547,869.226, Л 18,07 (088.8)Заказ 66/387 Изд. Хе 1607ЦНИИП 11 Государственного комитетапо делам изобретений и Москва, Ж, Раушская Тираж 506 ПодписноеСовета Министров СССРотлрытнйнаб., д, 4/5 Тип. Харьк. фил, пред. Патент хлоргидрата триэтпламина, Далее реакционной смеси дают охладиться до комнатнойтемпературы и выливают в воду (50 ял).Смесь переносят в делительную воронку, беизольныи слой отделяют, сушат над безводным 5сульфатом магния, обрабатывают активированным углем, фильтруют и упаривают в вакууме с целью удаления летучих веществ.В остатке после упаривания получают4,9 г (78% от теоретического) светло-желтого...

Номер патента: 426683

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Бел, Беликова, Вдовенко, Касимов, Кривенко, Межерицкнй, Олейник, Чирцов, Ямова

МПК: B01J 31/30, B01J 35/12, C07F 7/14 ...

Метки: гидросилилирования, катализаторный, непредельных, органических, раствордля, соединений

...раствор длягидросплилирования непредельных углеводородов.П р и м ер 2. В колбу, снабженную термометром, обратным холодильником, верхнийконец которого охлаждают смесью сухогольда с ацетоном до ( - 20) - ( - 30)С, помещают 19,2 г (0,25 моля) хлористого аллила,37,2 г (0,275 моля) трихлорсилана и 0,8 мя 10катализаторного раствора, приготовленногосогласно примеру 1 на основе винил-я-бутилового эфира. Смесь постепенно нагревают докипения. Через 5 час температура кипениясмеси достигает 115 С.,После разтонки получают 35,5 г у-хлоргпропилтрихлорсилана ст. кип, 55 60 С/8 мл рт, ст., и" 1,4669; д 4,1,354. Выход 66,9%,П р и м е р 3. В колбу помещают 21 г(0,25 моля) 1-гексена, 37,2 г (0,275 моля)трихлорсилана, 0,8 мл катализаторного...

Номер патента: 427018

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Доценко, Иванова, Изобретени, Каган, Клебанский, Пассет, Саратовкина

МПК: C07F 5/02, C07F 5/05, C07F 7/18 ...

Метки: алкоксисилилкарборанов

...31,6 г (0,987 люль) абсолютного метанола, затем перегоняют и собирают 110 г фракции с т. кип. 77 - 81 С, представляющей собой по данным ГКХ смесь метоксихлордиметилсилана (80%) и диметоксидиметилсилана (20%).К суспензии 1,7-дилитийкарборана в гептане, полученной из 24,6 г (0,380 моль) литийбутила в гептане и 24,0 г (0,167 моль) м-карборана, помещенной в колбу на 0,5 л, снабженнуюю мешалкой, обратным холодильником, капельпой воронкой и термометром, при перемешивании и 0 - 10 С в атмосфере аргона добавляют 90,0 г полученного силилирующего агента, содержащего 72,5 г (0,582 моль) метоксихлордиметилсплана. Отделяют хлористый литий, промывают осадок 100 мл абсолютного гексана, упаривают фильтрат в вакууме и разгоняют остаток на колонке...

Номер патента: 427019

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Близкюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/52

Метки: бисаналогов, органодихлорфосфинов

...лл 4 рт. ст п1,5700, с 4 1,3914.Найдено, %. С 1 35,36; " 9,29; Р 15,31.С 6 Н 4 С 12 РР.Вычислено, %, С 1 35,98; Г 9,64; Р 15,72.При катализе хлорным железом (0,0036 воль; 2 мол.%), нанесенным ца 1 г молекулярного сита 44-фторфенилдихлорфосфин получают из 0,12 моль 41-фторхлорбензола, 0,08 г атом белого фосфора и 60 л 4 л трехлористого фосфора при нагревании до 300 - 350 С в течение 2,5 час. Выход 81%.П р и м е р 4. 1,2 - Зтиленбисдихлорфосфина.Смесь 0,12 моль 1,2-дихлорэтана, 0,192 г атол белого фосфора, 65 4 л треххлористого фосфора и 1,7 г молекулярного сита, содержащего 0,024 моль (2 мол. %) хлористого кобальта, нагреваот 3 час в автоклавной пробирке при 270 в 3 С, Целевой продукт выделяют перегонкой, Выход 55%; т, кип.112 - 114 С/15...

Номер патента: 426483

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Бочарова, Рубцова, Шнер

МПК: C07F 9/12, C07F 9/40

Метки: кислот, фосфоновых, фосфорнойили, эфиров

...цвета. После хроматографической очистки пд 1,5323; с 4 1,9209; К 1 0,553.Найдено, %: С 2163; Н 281; Р 510; Вг 52,43; МК 98,80.СН 1707 РВг 4Вычислено, %: С 21,60; Н 2,78; Р 5,07; Вг 52,40; МКп 98,73. 1П р и м е р 3. В 50 г ди- (метакроилоксиэтнл)-метилфосфоната в 50 мл хлористого метилена пропускают 66,3 г хлора при температуре 30 - 35 С. После промывок и отгоши растворителя получают 50,6 г (70,3%) биса-метил-ди - а,р-хлорпронионилоксиэтнл) - метилфосфоната в виде вязкой жидкости желтого цвета. После хроматографической очистки п,о 1,4835, с 4 о 1,3787; К 1 0,563,Найдено, %: МК 95,90; С 33,78; Н 4,62; Р 6,70.С 1 зНО 7 РС 14Вычислено, о/о. МКо 95,88; С 33,74; Н 4,57; Р 6,69.П р и м е.р 4. К 20 г ди-(акроилоксиэтил)-...

Номер патента: 427939

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Данюшин, Кошутин, Максимова

МПК: C07F 3/02

Метки: магнийорганических, соединений

...иатора испол об получениий взаимодерилов) с ма ии инициато та известнь я тем, что, ачестве иниц щийс са, в к силан,Изобретение касается улучшенного получения магнийорганических соед которые находят широкое применение ническом синтезе.Известен способ получения магнийорганических соединений, заключающийся в том, что бромистый алкил (арил) подвергают взаимодействию с магнием в среде эфира в присутствии инициатора - бром истого этила или 1,2-дибромэтана, с количественным выходом целевого продукта,Недостатком известного способа является большой индукционный период реакции.Упрощение технологии процесса обеспечивается тем, что в качестве инициатора используют гидридсилан.Бромистый алкил (арил) подвергают взаимодействию с магнием в среде эфира...

Номер патента: 427940

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Боропаиеа, Маркина, Назарова, Соболевский, Шапатин

МПК: C07F 5/02, C07F 5/05, C07F 7/02 ...

Метки: анов, органок, рборанилалкоксисиоп, силоксанов

...или -силоксанов, заключающийся в том, что органокарборанилхлорсиланы подвергают этерификации смесью низших и высших алифатических спиртов с С 6 или одновременному частичному гидро- лизу и этерификации смесью низших и высших спиртов с водой, а также спиртов, содержащих атомы фтора, при нагревании до 50 -где К - алкил;Йв - органокарборанил;15 Й - алкил или перфторалкил с С 6;К" - алкил с С=1 - 3;и=О - 1;т= 1 - 6.П р и м ер 1, В колбу, снабженную двум 20 капельными воронками, трубкой для подачазота и термометром, одновременно вводят 75,3 г (0,25 моль) метил (изопропилкарборанил) дихлорсилана в толуоле и смесь, состоящую из 70 г 2-этилгексанола и 23 г (0,5 моль) 25 этанола, Реакционную смесь нагревают до150 С с одновременным барботажем...

Номер патента: 427941

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Зотчик, Изобретени, Рубцов, Соболева

МПК: C07F 7/08

Метки: производных, р-ненасы1ценных, триалкилсилилацетиленовых

...ацетиленовых спиртов. Эта реакция протекает в жестких условиях в присутствии таких агентов, как окись алюминия, фосфат алюминия, метафосфорная кислота, с невысокими выходами и сопровождается заметным распадом вещества.В присутствии более мягких дегидратирующих агентов (и-толуолсульфокислоты или хлористого водорода в спирте) реакция в ряде случаев не идет.Силилацетиленовые спирты ранее в подобную реакцию не вводились,Предлагается способ получения а,р-ненасыщенных силилацетиленовых производных дегидратацией силилацетиленовых спиртов в мягких условиях, нагреванием их в бензоле или толуоле с каталитическим количеством п-толуолсульфокислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами. П р и м е р, Бис-...

Номер патента: 427942

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Вахрушев, Комаров

МПК: C07F 7/08

Метки: 1-триалкилсилил-2алкоксиэтиленов

...к полимеризации под действием катализаторов типа кислот Льюиса.ИК-спектры 1-триалкилсилил-алкоксиэтиленов подтверждают их строение. Например 20 дублет в области 1591 - 1595 и 1611 1620 см -отвечает поглощению С=С-связи, связанной с кислородом, частота поглощения Я - С-связи имеет обычное значение -1240 см - .П р и м е р 1. 1-триэтилсилил-этоксиэтилен.25 а) К алкоголяту, приготовленному из 2,3 гнатрия и 40 мл триэтиленгликоля, прибавляют 14,3 г р-триэтилсилил+йодэтилметилового эфира и нагревают, отбирая при этом фракцию при 160 - 200 С (атмосферное дав ление) .427942 Предмет изобретения Составитель Э, Александрова Корректор А. Степанова Техред Т. Курилко Редактор Л. Емельянова Заказ 2706/19 Изд, Ио 1568 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 427943

Опубликовано: 15.05.1974

МПК: C07F 7/12

Метки: феноксифенилхлорсиланов, ялрл-замещенных

...компонентов в реакционной зоне30 сек,В результате пиролиза пэлучают 155,2 г20 смеси, из которой при атмосферном давленииотгоняют фракцию с т. кип. до 60 С з количестве 27 г,Кэнцентрат перегоняют в вакууме и выделяют 49,3 г продукта с т. кцп, 150 - 155 С25 при 4 лглг рт, ст являющегося гг-фенокспфенилтрихлорсиланом. После повторной разгонки в вакууме продукт имеетт. кип,140 - 143 Спри 2,5 лглг рт. ст., по 1,5762; А 1,3364.Структура подтверждается масс-спектром. ВыЗО ход 26%, считая на взятый в реакцию гг-хлор427943 Предмет изобретения Составитель Э. Александрова Текред Л. Акимова1(орректор В. Гутман Редактор Л. Емельянова Заказ 62319 Изд. Мо 1582 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Номер патента: 427944

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Изобретени, Мирсков, Скочилова, Чернова

МПК: C07F 7/22

Метки: 0-триалкилстаннильных, галогенацетиленкарбоновых, кислот, производных

...производных галогенацетиленкарбоновых кислот в литературе не описан.Предлагается способ получения о-триалкилстаннильных производных галогенацетиленкарбоновых кислот типа КзЯпОСОС=СХ (К - алкил, Х - галоген), заключающийся в том, что С, О-бис-триалкилстаннильное про. изводное ацетиленкарбоновой кислоты К,ЬпОСОС=СЯпйз, где значение К указано выше, подвергают взаимодействию с галогеном в среде органического растворителя. Выход 60 - 70%.Реакцию осуществляют при температуре 5 - 20 С; после отгонки растворителя целевой продукт выделяют перскристаллизацией.Впервые удалось показать, что связь 5 п - С в триалкилстаннильных производных ацетиленкарбоновых кислот указанного типа менее устойчива при действии галогенов, чем связь...

Номер патента: 427945

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Горюнов, Захаров, Изобретен, Иоффе, Кабачи

МПК: C07F 9/14

Метки: полифторалкилзамещенныхбензилдихлорфосфатов, полученияа

...- 160 С, отгоняют избыток хлорокиси фосфора и перегоняют остаток в вакууме. Полу чают а-трифтсрметилбензилдихлорфосфат, т.кип. 74 - 75 С (1 лгл рт. ст,); по 1,4715, А20 - 2 О1,4768.Найдено, О/О: С 32,6, 32,6; Н 2,2, 2,3;С 1 24,2, 23,9; Е 19,6, 19,6; Р 10,6 10,6.ЗО С,Н,С 1 Гз 02 РВыход,Катализа% тор С,Н,С 1,РвОзР. 1 О 61 63 70 1: 6: 0,071: 6: 0,0251: 1,5: 0,025 КС 1СаС 2СаС,20 20 4 Предмет изобретения 15СН-О-Р,С 1В О 30 СмНвС 12 702 Р. Составитель И. ОбручниковТекред Л. А кимова Редактор Е. Хорина Корректор В. Гутман Заказ 62/319 Изд.1582 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Я(.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фпл. пред. Патент Вычислено, %: С 32,8; Н 2,1;...

Номер патента: 427946

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Гефтер, Рогачева, Чукова

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: галоидалкенилфосфоновых, илифосфиновых, кислот, хлоралкиловых, эфирова

...Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред, Патент Найдено, %: С 23,2; Н 3,8; С 1 22,6; Вг 25,1;Р 9,90.СзН 1 оОзС 2 Вг Р,Вычислено, %: С 23,0; Н 3,5; С 1 22,8;Вг 25,6; Р 9,95.П р и м е р 2. Реакцию ведут аналогичнопримеру 1, но при отоутствии распворителя.Органический слой отделяют и подсушиваютпри 30 - 80 С и 40 - 10 люм рт, ст, Выход бис(50% от теоретического), Константа и акалитические данные продукта близки к показателям в примере 1.П р и м е р 3. Реакцию ведут аналогичнопримеру 1, но вместо 10%-ного водного раствора едкого калия применяют 3%ный раствор его, Выход бис (Р-хлорэтилового) эфира а-бромвинилфосфоновой кислоты 21,8 г(70% от...

Номер патента: 427947

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Коротеев, Нифантьев, Предводителев, Филиппов, Чукбар

МПК: C07F 9/44

Метки: амидовили, пиридилфосфоновойкислоты, эфироамидов

...32 г тетраэтилдиамида о-этилфосфористой кислоты в 50 к г диметплформамида и нагревают реакционную смесь при 145 С 4 гас. Отгоняют растноритель, осалок расворяют в равном объеме воды и экстрагпруют 150 гк г хлороформа. Продукт реакции экстрагируют из хлороформа 4 И, соляной кислотой, доводят значение рН водного рас427947 С 13 Н 241 х 1 3 О Р. Предмет изобретения 25 Составитель Э. Александрова Техред Л. Акик 1 ова Редактор К. Шанаурова Корректор И. Симкина Заказ 62/319 Изд. М 1582 Тираж 506 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 5 К-З 5, Раушскгя наб., д. 4/5Подписное Тин. Харьк. фил. пред. Г 1 атент. твора до 9 в 1/0 раствором гидрата окиси ,натрия и еще раз экстрагируют 200 л...

Номер патента: 427948

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Денисов, Изобретени, Климова, Мурашко

МПК: C07C 91/04, C07F 15/06

Метки: кобальта, оксиаминами, соединений, трехвалентного

...вещество, которое выделяют на фильтре и промывают этанолом и эфиром. Выход 35/,Найдено, /в, Со 15,08; 15,17; С 18,71;18,55; Н 6,64; 6,44.СоКСБН 4 ХО 46 НО.Вычислено, /: Со 15,33; С 18,75; Н 6,81.Пример 3.1 Со(МН,СНСН (О) СНКН,) С 1 2 Н,О, Суспензию 2,50 г (0,01 моля) пурпуреосоли Со(ХНз)ьС 1 С 1, в 5 слР воды оорабатывают раствором 2,25 г (0,025 моля) 1,3-диаминопропанолаи 2,80 г (0,07 моля) едко- ио патра в 15 см воды и образовавшуюся смесь нагревают на водяной бане при темпераутре 60 С в течение 20 мин, Полученный темнокрасный раствор в теплом состоянии отфильтровывают и затем продолжают папревать в течение 5 - б час до полного удаления аммиака. По мере протекания реакции из раствора выделяются красные кристаллы в форме...

Номер патента: 375295

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Кочешков, Фомина, Шевердина

МПК: C07F 7/30

Метки: 375295

...радикала, Проведение реакции,в поле у-излучения, т. е. в качественно иных физических условиях, изменяет направление процесса и, следовательно, изменяет состав реакционной смеси. Изменение состава реакционной смеси в данном случае заключается в уменьшении количества побочных продуктов. В продуктах реакции не найден двубромпстый дпалкилгерманий, отделение от которого целевых продуктов является затруднительным. Кроме того, реакция проходит направленно с полным использованием одного пз исходных компонентов.Преимуществом предлагаемого способа являются простота, высокий выход германий- органических соединений (70 - 80% в расчете на загруженный исходный продукт), легкость разделения исходной смеси простой перегонкой в вакууме, а...

Номер патента: 429587

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 337/06, C07F 1/08, C07F 13/00 ...

Метки: комплексных, соединенийдитиобиурета

...присоединения хлорида кобальта(2) к 1,1,5,5-тетраметил-З-карбэтоксиаминодитиобиурету,продукт присоединения хлорида марганца(2) к 1,1,5,5-тетраметил-З-дипропиламинодитиобиурету,продукт присоединения бромида железа (3)к 1,1,5,5-тетраэтил-З-диэтиламинодитиобиурету,продукт присоединения хлорида железа (3)к 1,1-диметил-З-диметиламин,5-дипропилдитиобиурету,продукт присоединения хлорида железа (3)к 1,1,5,5-тетраметил-З-(И-метилдодециламино)дитиобиурету,продукт присоединения хлорида железа (3)к 1,1-диметил-З-диметиламин,5-дигексилдитиобиурету,продукт присоединения хлорида железа (3)к 1,1-диметил-З-диметиламин,5-пентаметилендитиобиурету,продукт присоединения хлорида железа (3)к...

Номер патента: 430102

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Анисимова, Гречкин, Гришина, Институт, Некопесова, Физической

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6571

Метки: 2-тио-2-пирролидидо-1, диоксафосфоланов, фосфоринанов

...Р 17,71%; Х 8%.К 19,5 г 2-пирролидидо-метил,3,2-диоксафосфолана прибавляют порциями 3,5 г серы. Температуру реакционной массы поддерживают около 90 С, После двукратной перегойки реакционной жидкости получают 13,2 г(60% от теоретического) 2-тио-пирролидидо-метил,3,2-диоксафосфолана с т. кип,105 - 106 С (0,03 мм рт, ст,); п рв 1,5250;а 4 1,2237.Найдено: Мйп 51,74. Р 1479%; 5 1602%СтНг 4 ь 02 РЬ,Вычислено; МЯЛ 51,82; Р 14,97; 5 15,46%,П р и и е р 3. Получение 2-тио-пирролидидо-метил,3,2-диоксафосфоринана.К бензольному раствору 9,19 г пирролидинаи 15 г (избыток) триэтиламина при перемешивании и охлаждении реакционной массы до- 5 С прибавляют по каплям 20 г 2-хлоро- метил,3,2-диоксафосфоринана. После прикапывания реакционную смесь...

Номер патента: 430103

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Захаркин, Калинин, Левина, Неделькин

МПК: C07F 5/02

Метки: ацетофеноновгши, карборансодержащих

...или м-карборан. П р и м е р 1. К раствору метиллития0 мл абсолютного эфира, приготовленно 2из 0,7 г лития и 7 г СН,1, прибавляют при перемешивании 3,84 г (0,01 моль) бис-(и-карбоксифенил)-о-карборана в 200 мл свежсперегнанного ТГФ и реакционную массу перемешивают при кипении 10 час. Большую часть растворителей отгоняют в вакууме и реакционную массу разлагают разбавленной соляной кислотой. Водный слой экстрагируют эфиром и бензолом, а органический высушивают над хлористым кальцием.Получают 3,5 г (92%) бис-(и-ацетофенил)- о-карборана; т. пл. 184 - 186 С (гептан).Найдено, %: С 56,52; Н 7,26.Вычислено, %: С 56,92; Н 6,34.ИК-спектр: т,=, 1690 см , ъ 2600 Пример 2, По примеру 1 из меприготовленного из 0,7 г лития и 7 г4,12 г...

Номер патента: 430104

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Бел, Ленинградский, Петров, Стадничук

МПК: C07F 7/08

Метки: альдегидов, кремниисодержащих, р-непредельных

...в тетрагидрофуране охлаждают до комнатной 10 температуры и разбавляют диэтиловым эфиром до растворения выпавшего в осадок магнийорганического соединения, Полученный раствор в условиях, исключающих его взаимодействие с влагой воздуха, порциями прибав ляют к эфирному раствору диметилформамида при минус 40 - 25 С. После этого реакционную массу перемешивают, а затем при охлаждении выливают в разбавленную минеральную кислоту. Продукт реакции экстра гируют эфиром, эфирный раствор высушивают. После отгонки растворителей, остаток фракционируют в вакууме.Пример 1. В жруглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 100 мл тетрагидрофура на и 4,8 г магния в виде стружки. При непрерывном перемешивании по каплям прибавляют 44,2 г...

Номер патента: 430105

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Иоффе, Кашутина, Тартаковский

МПК: C07D 261/02, C07F 7/10

Метки: изоксазолидинов

...100 С с при этом новых к где К ином припродуктСпосотах. Р 2- водород могут обрагексил, при находиться а, кдрбомет или алкил, К 1 и К, совместно апример цикло х 4 и 5 могут ильных радикал А. Отд111 при мпонентовот 1:1 дбез него где К - или алки зовывать этом в п один или водород ,илий цикл,ложени два ал присоединением заявкиОпубликовано ЗО.О 5.74, Бюл Дата опубликования описа Изобретение относится к области получения ранее не известных 2-триметилсилилокси-алкилзамещенных изоксазолидинов, которые могут быть использованы в органическом синтезе. 5Известен способ получения М-алкоксиизоксазолидинов реакцией присоединения 1,3-циклоэфиров нитроновых кислот к соответствующим олефинам. Однако в эту реакцию не могут быть вовлечены алкиловые эфиры...