C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 207904

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Камай, Корень, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: а-фосфорилированных, гидроксимовых, кислот, хлорангидридов

...органического растворителя, например октана. горлую колбу, снабженетром, обратным холоой воронкой с отводом о газа, помещали 50 мл моль) 1 нитро-пропена (0,15 моль) диэтилхлорю, позволяющей поддерв интервале 10 - 30 С. в течение 2 часов сначазатем при комнатной сслоилась, нижний слой П р и м е р 1, В трех ную мешалкой, термох дильником и капельн для подачи углекислог октана и 13,5 г (0,15 и прикапывали 19,4 г фосфина со скорость живать температуру Смесь перемешивали ла при охлаждении, температуре. Смесь ра 28,1где псутоквыдеэтилфпродческо П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой с отводом 20 для подачи углекислого газа, помещали 50 млоктана и 6,7 г (0,075...

Номер патента: 207905

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Абрамов, Кирисова, Хисматуллина, Ченборисов

МПК: C07F 9/44

Метки: алкоксиалкилфосфоновых, кислот, фенилгидразидов

...г моль) фенилгидразида дибутилфосфористой кислоты и 1,09 г (0,007 г моль) йодистого этила.Затем ее запаивают и нагревают на масляной бане в течение 2 час 30 мин при 90 - 100 С. В первой стадии нагревания осадок фенилгидразида дибутилфосфористой кислоты растворяется.После окончания реакции ампулу вскрывают и содержимое переносят в фарфоровую чашку. Этилацетат испаряется, а осадок, образовавшийся в чашке, промывают сначала холодным этилацетатом, а затем несколько раз абсолютным эфиром.5 После высушивания определяют температуру плавления, которая находится в пределах107 - 109 С, Выход 50 оо.Полученное вещество подвергают элемен 10 тарному анализу.Вычислено, %: Р 12,10; М 10,93.Найдено, %: Р 12,25; 12,15; Х 10,53; 10,57.ИК-спектр вещества...

Номер патента: 207906

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Деркач, Иванова, Михайлик, Стукало

МПК: C07F 9/14, C07F 9/20, C07F 9/42 ...

Метки: кислот, фосфора, фторхлорангидридов

...э хлорангидрид метилфосфоно учен аналогично из фторанг го, этилового и изопропилов )осфоновой кислоты. Выход нты соответствуют литерату О едмет изобретения Спо лот ф эфиро 15 личаю сырье эфиро эфиро лот и 20 ром.дридов кисрангидридов ждении, отрасширения рангидридоврангидриды оновой кистарным хлонг ения фторхлора и лорированием фто фосфора при охла м, что, с целью в качестве фтофосфора берут фтфорной или тиофосф ание ведут элемен соб получ осфора х в кислот и 1 ийся те вой базь в кислот в тиофос хлориров Известен способ получения фторхлорангидридов кислот фосфора хлорированием фторангидридов эфиров фосфорных или фосфоновых кислот хлористым тионилом или пятихлористым фосфором при охлаждении.Для расширения сырьевой базы предлагается в...

Номер патента: 207907

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Аузукалнс, Вайдерс, Гайлума, Лидака

МПК: C07F 9/08

Метки: инозин-5-трифосфорной, кислоты, солей

...этого в 100 лл дистиллированной во. ды растворяют 50 г азотистокислого натрия и прибавляют к раствору аденозин-трифосфорной кислоты. Полученный раствор переме шивают 3 4 часа при температуре до +50 С. После окончания выделения двуокиси азота раствор охлаждают, нейтрализуют 2 н. раствором ХаОН до рН 6 б,5 и, перемешивая, медленно добавляют 30 лл охлакденного раствора уксуснокислого бария и 600 лл этанола. Раствор оставляют на 12 15 часов для осаждения, после чего центрифугируют 15 минут при 2500 об/мин. Полученный осадок растворяют в 0,1 н, растворе соляной кислоты (200 лл), добавляют 10 г мочевины; оставляют на 3 часа для нейтрализации остатка азотистой кислоты, раствор нейтрализуют аммиаком до рН 6 6,5 и добавляют 1 Удо исчезновения...

Номер патента: 207909

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дмитриева, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/34

Метки: алкил(арил, кислоты, трихлорметилтиофосфиновой, хлорангидридов

...г (62 а/,) хлорангидрида фенилтрихлорметилтиофосфиновой кислоты, т. кип.125 С/2 мм, т. пл. 100 С.Найдено, %: Р 9,68; 9,70; Я 9,98; 10,34; С 1 48,40; 48,02.Вычислено, %: Р 10,5; 5 10,87; С 1 48,3, Прим ер 4. Получение хлорангидрида метилтрихлорметилтиофосфиновой кислоты с применением растворителя (хлористого мети- лена),В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 55,0 г комплексного соединения метилтрихлорметилтрихлорфосфина с хлористым алюминием и 7,5 г свежепрокаленного хлористого калия и по каплям прибавляют 6,8 г этилмеркаптана. После прибавления всего количества этилмеркаптана содержимое колбы при перемешивании нагревают 30 мин 5 при температуре 50 С. Реакционную массуохлаждают до...

Номер патента: 207910

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кругл, Мартынов

МПК: C07F 9/06, C07F 9/28

Метки: двухили, кислот, оксимовых, полных, пятивалентногофосфора, трехосновных, эфиров

...О 2 мм, При повторной перегонке выделяют чистый 0,0-ди (метилэтилформоксим)- метилфосфонат с т. кип. 128 С/10-з мм; д 420=1,068; по =1,4640; МКо найдено 60,44; вычислено 60,23.Найдено, %: С 47,36; 47,80; Н 7,27; 7,30;Х 11,94; 12,20; Р 11,90; 12,21; С 9 Нг 9 ХОаРВычислено, %: С 46,62; Н 8,11; Х 11,96;Р 13,25.Вещество растворяется в воде и органических растворителях. ИК-спектр соответствует строен и ю.П р и м е р 2. Получение 0,0-ди (диметилформоксим) метилфосфоната.Раствор 11 г (0,15 мотать) диметилформоксима в 40 мл эфира по каплям добавляют к ра створу 10 г (0,075 моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 15 г (0,15 моль) абсолютного триэтиламина в 100 мл эфира, Температура реакции 20 - 30=С. На следующий день осадок...

Номер патента: 207911

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Власов, Мирсков, Петрова, Тарпищев, Шостаковский

МПК: C07F 7/08

Метки: ацетиленовых, кремнийорганических, хлорэфиров

...или вторичного ацетиленового спирта.Полученные соединения могут быть использованы для синтеза различных кремний- и элементоорганических соединений.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что смесь кремнийорганического первичного или вторичного ацетиленового спирта и алифатического альдегида подвергают взаимодействию с хлористым водородом при охлаждении, желательно до 0 С. П р и м е р 1. Синтез а-хлорэтилтриметилсилилпропаргилового эфира.В смесь 3 г триметилсилилпропарг спирта (т. кип.60 - 62 С/6 мм, по =1, 2 мл уксусного альдегида при охлажд 0 С и перемешивании пропускали сух ристый водород в течение 3 - 5 мин, по го реакционная смесь разделяласьслоя, Верхний слой отделяли, сушили стым кальцием и разгоняли в вакууме,...

Номер патента: 207912

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гусейнзаде, Мустафаев, Рзаева, Шихиев

МПК: C07F 7/18

Метки: ацеталей, кремнийорганических

...с винилалкиловыми эфирами в присутствии кислого катализатора.С целью расширения сырьевой базы, пред ложено силанолы подвергать взаимодействию с а-хлорметилалкиловыми эфирами в присутствии едкого натра при охлаждении до 0 - : - 4 С.Синтез н. пропилтриэтилсилилформаля. 10 В трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, двумя капельными воронками и термометром вносят 2 г ХаОН и 50 мл абсолютного эфира. В первую капельную во ронку наливают 11 г сг-хлорметилпропилового эфира, растворенного в 10 мл сухого эфира, во вторую - 13 г триэтилсиланола, растворенного в 10 мл сухого эфира. При постоянном перемешивании и охлаждении до - 4 С в ре акционную колбу прикапывают несколько капель...

Номер патента: 207913

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мельников, Пушина, Швецова

МПК: C07F 9/18

Метки: диарил-5-алкилдитиофосфатов, дитиофосфорной, кислоты-о, полных, эфиров

...С/0,2 мм; по =1,5892; с 1 4 - 1,2034; МРо =90,85.Найдено, с/с: С 55,70; Н 5,39; Р 8,90; 9,11; СтзН 1,0 зРЯз, Мйо =91,18.Вычислено, %: С 55,53; Н 5,28; Р 9,55.П р и м е р 3. Аналогично из триэтиламиновой соли диизопропилфосфористой кислоты ибис- (дифенокситиофосфон) -дисульфида получают после перегонки О,О-дифенил-изопропилднтиофосфат; выход 50%, т. кип. 168 - 170 С/0,2 мм; по =1,5885; с 1 4 =1,1991; Мтер =91,08.Найдено, %; С 56,19; 56,00; 1-1 5,02; 5,15; Я 19,68; 19,80; Р 9,16; 9,10; С,аНт,ОаРЯа; МКо - 91,18,Вычислено, %: С 55,53; 1-1 5,28; 8 19,77; Р 9,55. П р и м е р 4. К смеси 1,55 г диэтилфосфористой кислоты и 5,1 г бис-(дифенокситиофос фон)-дисульфида в 15 мл сухого бензола по степенно прибавляют раствор 1,2 г триэтил.амина в 5 мл...

Номер патента: 208708

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Деркач, Кирсанов, Нарбут

МПК: C07F 9/06, C07F 9/20

Метки: дихлорангидрида, изоцианатофосфорной, кислоты

...в растворе дихлорэтана ями изоциапалоты. Смесь нагр ние 1 час 10 г м тана с такой ско реакционной смес 80 С. После окон гоняют в вакуух изоцианатофосфо т. кип, 55 - 58 С/2 С целью увеличения выхода продукта, предлагается к пятихлористому фосфору предва рительно добавлять готовый дихлорангидрид изоцианатофосфорной кислоты в качестве ра створителя,П р и и е р, В пятилитровый реактор с об ратным холодильником, обогреваемой капель ной воронкой и термометром, загружают 10 г моль пятихлористого фосфора и 600 лл дихлорангидрида изоцианатофосфорной кис Предмет изобретенияСпособ получения дихлорангидрида изоцпа натофосфорнои кислоты взаимодействием пя тихлористого фосфора с алкилуретаном в сре де растворителя, отличотощийся тем, что, с це...

Номер патента: 209455

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кабачник, Филиппов

МПК: C07F 9/52

Метки: 209455

...белого фосфора, 2,61 г моль трех фосфора и 1 г йода нагревают с п нием в автоклаве при температуре в течение 14 час. Избыток треххлор фора и и-дихлорбензола отгоняют кой выделяют 95,9 г и-хлорфенил фина, т. кип. 93 - 95 С (2,5 мм),Для С 6 Н 4 СаРНайдено, %: С 1 49,68; 49,16; Р 1 вычислено, О/,: С 1 49,84; Р 14,51.Далее выделяют 109,4 г и-фен хлорфосфина, Выход 30%, т, кип. 1 (2 мм), т. пл. 65 С.Для С 6 Н 4 С 14 Р 2Найдено, %: С 1 49,90; 49,84; Р 2 вычислено, %: С 1 50,68; Р 22,12,рфосфин. а, 1,74 гат хлористого еремешива 300 - 310 С истого фоси перегон- дихлорфоспо =1,6135. п-Хлорфенилдихлорфосфин, получающийся в качестве побочного продукта, может быть возвращен в реакцию, что значительно увеличивает выход целевого продукта.П р и м е...

Номер патента: 209456

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: тиокарбамоилдиалкилтетратиофосфатов

...в 10 мл воды прибавляют при перемешивании и 20 - 25 С 0,025 г моль диметилтритиохлорфосфата в 10 мл бензола. Реакционную массу энергично перемешивают при 35 - 40 С до прекращения уменьшения коэффициента преломления водного слоя (2 - 4 час), Органический слой отделяют, водный Р 10,30; 8 52,09; Р 10,15; Яиэтилтиокарлучают в услдиэтилдитиодиэтилтрити Наидено, О/Вычислено,Примертилтетратиомера 1 из 002атрия и 0,02фата.: 1 ч 4, %: 1 Я Найдено, Вычислен Прим е р 3. 1 ч,1 чметилтетратиофосфпримера 1 из 0,03 гмата натрия и 0,030 хлорфосфата. Диметилтиокарбамоилди.получают в условиях оль диметилдитиокарбаг моль диметилтритиоО П И С А Н И Е 209456ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ3Выход 40,5%, с 14 1,3001, пр 1,6610, МК р 78,90, выч....

Номер патента: 209457

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Горбенко, Кабачник, Каган, Мастрюкова, Усачева, Шабанова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: триалкйлдитиофосфатов

...натрия и эфир удаляют в вакууме, Остаток - вязкий сироп - закристаллизовывается при растирании с гексаном. После перекристаллизации из гексана получают 4,72 г (33,2% ) О,О-диэтил-Я- (Х-ацетил) -О-этилвалилдитиофосфата (формула 1, где К - С 2 Н-; К - изо=С,Н, Х - ОС.Нв) с т, пл. 53,5 - 54,5 С.СтзН 2,ИОвРЯ.Найдено, %: С 41,9; 41,9; Н 7,0; 7,5; Р 8,0;7,8; Х 4,0; 4,0.Вычислено, %: С 42,0; Н 7,1; Р 8,3; М 3,8.Полученное вещество по силе и продолжительности акарицидного действия превосходит тиофос. Так для паутинного клеща на третьи сутки СКсо 0,0038%, СКво 0,003 - 0,006%.Аналогично получают другие производные общей формулы 1, Их выходы, константы и данные испытаний приведены в таблице,% 2000 2000 1200...

Номер патента: 209458

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мельников, Саблина, Хаскин

МПК: C07F 9/54

Метки: 4l-дипиpидилия, nl-диaлkиj-4, бис(фосфатов, диtиoфocфatob, тиофосфатов

...ладающих гербицид осфорной, тиофосфо й кислот подверга -дипиридилом. Составитель Э. Рамзова Редактор Л. А. Ильина Техред Л, Я. Бриккер Корректоры: А, П. Татаринцева и Н, В. БосняцкаяЗаказ 2104/3 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 растворяют в 20 мл воды, нерастворимую в воде часть эистрагируют трижды по 20 мл эфира, а водный раствор упаривают в вакууме. В остатке получают брис(0-метил-этилтиофосфат) г 4,1 Ф-диметил,41-дипиридилия с выходом 60% и т. пл. 78 С (с разл.).С 18 Н 301 Ц 200 Р 232Найдено, О/О: М 5,82; 5,53.Вычислено, /О. Х 5,66,П р и м е,р 3, Смесь 0,2 моль 0,0-диметил- этилдитиофосфата и 0,05 моль...

Номер патента: 209459

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Лисина, Макеева, Манучар, Морозов, Морозова, Харитонов, Худобин

МПК: C07F 7/08

Метки: алкилсилоксипроизводных, бензола, нафталина

...поме (0,139 моль) в 300 толуола, на ревают,64; Н 11,85; 11,30,69,10; Н 11,50; 12,40.лучение диметилнонилси ают 20 г р-нафтола мл абсолютирова ни ого о полного растворения, а Авторыизобретения С. С. МанЛ. П. Моро затем постепенно небольшими кусочками вносят 3 г (0,13 моль) натрия, причем натриевая соль нафтола выпадает в виде белого осадка.Реакционную массу нагревают 4 час, после 5 чего к ней начинают прикапывать диметилнонилхлорсилан в количестве 50 г (0,22 люль).Далее реакционную массу нагревают 20 час, осадок отфильтровывают, отгоняют толуол, а кубовый остаток разгоняют в вакууме (2 мм).10 Выход целевой фракции 193 - 198 С 32 г(0,2 моль) натриевой соли флороглюцина в 20 200 мл абс. ксилола, а затем туда же вводят20 г (0,1 моль)...

Номер патента: 209750

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Воронков, Ромадан

МПК: C07F 7/07

Метки: диалкилсиландиолов, циклических, эфиров

...а воды пз лциклотет- опандиолабензола в аналогичют 20,7 г ациклогек,4131; д 4 дмет изобретени Способ лкилсила елгяо пов а, берут иалкилси атализат зеотропну с присоединением заявки М Известный способ получения циклических эфиров диалкилсиландиолов основан на реакции переэтерификации диметилдиэтоксисилана гликолями.Предложенный способ основан на реакции 5 циклических или линейных полидиалкилсилоксанов с гликолями в присутствии щелочного катализатора. Процесс осуществляют непрерывной азеотропной отгонкой образующейся в ходе реакции воды с подходящим раствори телем. Полученный циклический эфир после отгонки растворителя выделяют перегонкой при атмосферном давлении.П р и м е р 1. Смесь 153 г (005 ноль)...

Номер патента: 210149

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Земл, Котович

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил(арил, дитиофосфат06, несимметричных

...постоянном перемешивании прибавляют по,каплям 20 лсг раствора хлористого водорода в метаноле таким образом, чтобы температура не превышала 30 - 40 С. Смесь перезгешивасот для завершения реакции - около 30 лсин и фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса при температуре не выше 50 С, остаток перегоняют в вакууме. О-Метил-О-этилдитиофосфорная кислота кипит при 5 - 58 С (3 млс рт. ст.); пр 1,5260; с 14 1,2451, Выход 45 с/с,Найдено, %: Р.18,29; Я 37,1Вычислено, с/с: Р 17,99; 5 3СзН,ОгРЯг.П р и м е р 2. 25,0 г О-этилтритиокалия суспендируют в 150 гял петрэфира. К суапензии добавляют 15,0,танола и при перемвшивании пронунее газообразный хлористый водородратура не должна превышать 40 С,чании выделения сероводорода сфильтруют...

Номер патента: 210150

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Левска, Хохлов

МПК: C07F 9/165, C07F 9/70

Метки: вторичныхарсинов, диарилдитиофосфатов

...76 - 78 С.Найдено, О/о: Аз 14,52; 14,60; Р 6,03, 6,12.С 4 Н 2 оАз ОеР З 2.5 Вычислено, %: Аз 14,71; РП р и м е р 2, Получение дифата дигептиларсина.Вещество получают в условиях примера 1из 0,02 г моль дигептилбромарсина ио 0,02 г моль дифенилдитиофосфорной кислоты.Выход 89,5, с 14 1,1730, по 1,5505.Найдено, %: Аз 14,01, 13,90; Р 5,72, 5,21.СзбН 4 оАз ОЗР Б зВычислено, О/о. Аз 13,53; Р 5,59.5,П р,и м е р 3. Получение ди- и-толилдитиофосфата дифениларсина.К 0,021 г моль ди-м-толилдитиофосфатакалия в 30 мл ацетона по каплям при перемешивании добавляют 0,02 гмоль дифенилхлорарсина в 20 мл ацетона. Смеськипятят с перемешиванием в течение 3 час.Затем осадок отфильтровывают, ацетонотгоняют и остаток растворяют в бензоле(30 мл), Бензольный...

Номер патента: 210153

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гефтер, Рогачева

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислоты, р-галоидэтилфосфиновой, эфиров

...р-галоидэти. ствием хлор вой кислоты личающийся хода целево ба, процесс дующим чд го водорода нейтрализа 2, Способ охлаждение, При рпстос киссодои ф% от 25 ст,); Известен способ получения диалкиловых эфиров р-галоидэтилфосфиновой кислоты взаимодействием хлорангидрида этой кислоты со спиртами при охлаждении в присутствии акцептора хлористого водорода, 5С целью повышения выхода целевого продукта и упрощс пя способа, предложено указанный процесс вести прп охлаждении до - 20 - 0 С без акцсптора хлористого водорода, в избытке спирта, с удалением хлористого 10 водорода отгонкой со спиртом в вакууме и нейтрализацией содой. П р и м е р 1. К 101 г абсолютного этприбавляют по каплям при интенсивноремешивании 56,5 г...

Номер патента: 210154

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Коломиец, Левска

МПК: C07F 9/70

Метки: арсинистых, диалкил(арил, кислот, р-роданэтиловых, эфиров

...диалкил (арил) арсинистых кислот заключается во взаимодействии тиоцианатов вторичных арсинов с окисью этилена при умеренном нагревании (40 - 60 С).П р и м е р 1. р-роданэтиловый эфир диметиларсинистой кислоты,Смесь 0,3 г моль тиоцианата диметиларспна и 0,04 г моль окиси этилена запаивают в стеклянной ампуле. Ампулу выдерживают 2 - 4 час при 40 - 50 С и перегонкой в вакууме в токе сухого азота выделяют продукт с т, кип. 86 С/3 мм, с 14 а 1,3738, по 1,5345 и выходом 79,6%.СвН 10 АэЧОЯНайдено, %: Аз 36,05; 5 15,15.Вычислено, %: Аз 36,25; 5 15,46.П р и м е р 2, р-роданэтиловый эфир дибутиларсинистой кислоты получают в условиях примера 1 из 0,02 г моль тиоцианата дибутиларсина и 0,03 г моль окиси этилена. Т. кип. продукта 125 - 127 С/3 мм, с...

Номер патента: 210155

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кабачник, Филиппов

МПК: C07F 9/52

Метки: 1-хлор-3, 4-бензофосфолина

...выходомо-ксилиленфосфиновую кческое вещество белогозовывают из четыреххТ, пл, 137 - 140 С,Найдено, е/с: С 55,92,Р 18,01, 18,16. 55,27; Н 5,30, 5,53;,45 1, С ина, одве офосфофосфор лилендиии катаидов и лори итич раст ем, чт ев С ся тем,т трехто в Настоящее изобретение касается способа получения 1-хлор,4-бензофосфолина общейформулы Соединение может быть использовано в качестве исходного вещества для получения инсектицидов, экстрагентовприсадок к смазочным маслам и т. д. 15Предлагаемый способ состоит в том, что белый фосфор подвергают взаимодействию с о-ксилилендихлоридом при нагревании желательно до 270 - 280 С в присутствии каталитических количеств йода или йодидов и трех хлористого фосфора в качестве растворителя.П р и м е р....

Номер патента: 210157

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Головн, Голубев, Креславский, Настасий, Щелоков

МПК: C07F 7/16

Метки: фенилтрихлорсилана

...предлагается использовать контактную массу, содержащую до 2 - 3% меди, вводить в реакцию бензол и четыреххлористый кремний, а также вести процесс при 500 в 5 С.П р и м е р, В реактор диаметром 650 лл загружают кремнемедный сплавов с содержанием меди 2 - 3% в количестве 1000 кг, При перемешивании сухим азотом контактную массу нагревают до 500 - 580 С.По достижении указанной температуры начинают подачу исходной смеси состава, %:четыреххлористый кремний 15 бензол 15 хлористый бензол 70 со скоростью 110 кг/час и хлористого водорода со скоростью 39,4 кг/час. Процесс длится 80 час.Продукты реакции анализируют, методом фракционной разгонки. Они имеют следующий состав, %:трихлорсилан 12 четыреххлористый кремний 19 бензол 1 Я хлористыи...

Номер патента: 210158

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Андрианов, Велик, Морозов

МПК: C07F 7/16

Метки: триметилхлорсилана

...20,6%; диметилдихлорсилана 70,3%; метилтрихлорсилана 6,9%.П р и м е р 2. В отличие от примера 1 берут контактной массы, приготовленной из кремне- медного сплава, 85 г, цинка металлического О г и хлористого калия 5 г. Температура синтеза 320 С, скорость подачи хлористого метила 1,22 л(мин, Получают 60 г смеси метилхлорсиланов, производительность процесса50 г/час с 1 кг, Получают: триметилхлорсилана 28 - 32%; диметилдихлорсилана 56 -57%; метилтрихлорсилана 11 - 12%.5 П р и м е р 3. В отличие от примера 1 берут контактной массы (из кремнемедногосплава) 84 г, металлического цинка 6 г, хлористого калия 10 г,Условия синтеза те же, что и в примере 1.10 Получают 61 г смеси метилхлорсиланов.Производителытость 50,4 г/час с 1 кг....

Номер патента: 210159

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Миронов, Рыбалка, Федотов

МПК: C07F 7/12

Метки: кислот, силилкарбоновых, хлорангидридов

...расширения сырьевой базы, а также ассортимента конечных продуктов предложено в качестве кремнийорганических производных карбоновых кислот использовать силиловые эфиры силилкарбоновых кислот циклического или полимерного строения и процесс вести при нагревании до 60 - 80 С. Пример 1. В двугорлую колбу емкостью 20 100 мл, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 19,32 г (0,11 моль) метилхлор-силавалеролактона и в течение 1 час прикапывают 14 г (0,11 моль) хлористого тионила, Реакционную смесь на гревают 2 час при температуре 60 - 80 С, а затем подвергают перегонке в вакууме, Получают 21,6 г (84,1%) хлорангидрида 4-метилдихлорсилилмасляной кислоты в виде бесцветной легкогидролизующейся жидкости с т. 30 при 10 мм...

Номер патента: 210160

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кочеткова, Несме, Палицын

МПК: C07F 17/02

Метки: алкилпроизводных, ферроцена

...0,008 моль хлористого изопропила в10 мл н-гептана.После окончания прибавления (40 лшн)реакционную смесь разлагают обычным способом льдом, гептановый раствор, содержащий 10 не вошедшие в реакцию ферроцен и алкилферроцены, доводят до объема 100 мл, аликвотную дозу, проанализированную на хроматографе, взвешивают, растворитель отгоняют, остаток вымораживают, выделившийся ферро цен отделяют и взвешивают, а масло подвергают перегонке под вакуумом. (Результаты газожидкостной хроматографии см, в таблице).Пример 2, В раствор 0,4 моль (74,4 г) 20 ферроцена (заводской препарат) в 1200 млсухого н-гексана (или гептана) при непрерывном перемешивании добавляют 0,8 моль (106,6 г) безводного хлористого алюминия и 0,4 моль (10,8 а) алюминиевой пыли,...

Номер патента: 210161

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Голубцов, Попелева

МПК: C07F 7/12

Метки: винилтрихлорсилана

...моль) трихлорсилана и 4,5 г (0,071 моль) хлористого винила пропускают в течение 1 час через кварцевую трубку с длиной реакционной зоны 290 мм, диаметром 23 мм при температуре 580 С. Время контакта 20 сек. В трубку предварительно загружают 280 г металлического хрома в виде пластин размером 1;(5;(10 мм.Получают 11 г смеси, содержащей 64% винилтрихлорсилана, 18,7% трихлорсилана, 8,7% хлористого винила, 2,6% четыреххлористого кремния и 6% ,кубового остатка.П р и м е р 2. В условиях примера 1 из 9 г (0,066 моль) трихлорсилана и 4,0 г (0,66 моль) хлористого винила в присутствии 285 г металлического хрома при температуре 590 С в течение 1 час получают 11 г смеси, содержащей 68% винилтрихлорсилана, 18% трихлорсилана, 3,3% хлористого винила, 3,3%...

Номер патента: 210773

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Базель, Иностранцы, Карл, Швейцари

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/6509 ...

Метки: амидов, кислоты, сложных, тиофосфорной, эфиров

...1, но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 43,6 г (0,2 моль) 2-гидрокси-этоксикарбонилхиноксалина (т. пл. 175 С). Получают 35 г коричневого масла, которое после очистки с нейтральной окисью алюминия образует бесцветные кристаллы.Свойства полученного продукта приведены в таблице. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м е р 6. Опыт проводят по примеру 1,но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 36,2 г10,2 моль) 2-гидрокси(или 7) -хлорхиноксалина (т. пл. 216 - 220 С), Получают 35,4 гкристаллического вещества, которое плавитсяпосле перекристаллизации из петролейногоэфира при 67 С,Свойства полученного продукта приведеныв таблице.П р и м е р 7. Опыт проводят по примеру 1,но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 34,8 г(т. пл. 302 С). Получают...

Номер патента: 210859

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: алкоксиоксофосфациклопентенов

...присутствии в качестве катализатора кислот пятивалентного мышьяка, например фениларсоновой или их смесей с другими соединениями, например борной кислотой, в условиях азеотропной отгонки воды, Выход продукта 90%.П р и м е р 1. 1-Октилокси-оксофосфациклопентен.Смесь 0,02 г моль 1-окси-оксофосфациклопентена - 2,20 мл октанола, 3 мл кснлола, 60 мг фениларсоновой кислоты и 20 мг борной кислоты кипятят в приборе Дина-Старка (ловушку прибора предварительно заливают ксилолом) до прекращения отгонки воды(8 - 10 час), Продукт выделяют перегонкой.Т. кип. его 153 - 158 С/1 мм, д 4 0,9696, по 1,4610, Мйо 65,09, втяч. 64,71, выход 90 з/о.СгоНзз 02 РНайдено, %: Р 12,75.Вычислено, %: Р 13,48,П р и м е р 2. 1-Децилокси-оксо-метилфосфациклопентен...

Номер патента: 210860

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Газизова, Левин

МПК: C07F 9/42

Метки: а-замещенных, винилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот

...предлагается указанные соединения получать взаимодействием а-оксиалкилфосфиновой кислоты с пя тихлористым фосфором при охлаждении, же. лательно до 55 С, в среде органического растворителя, например хлорокиси фосфора.П р и м е р, 0.5 г лтоль и-оксиалкилфосфиновой кислоты смешивают с б 0 - 100 мл хлор- окиси фосфора и при перемешивании добавляют порциями 208,5 г (1 г моль) пятихлотолучения дихлорангидридов винилфосфиновых кислот взаимещеннвях фосфиновых кислот ристого фосфора, увеличение количества которого до 1,5 г лоль не повышает выхода, Реакция сопровождается бурным выделением хлористого водорода. Температуру внешним охлаждением поддерживают ниже 55 С. После растворения всего пятихлористого фосфора и прекращения выделения хлористого...

Номер патента: 210861

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Военна, Петров, Позднее, Радикорска, Родионов, Супкарев, Хорхо

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкилфосфатов

...взаимодействии триалкилфосфатов с фосфорной кислотой. Выход целевого продукта при этом в случае применения высших триалкилфосфатов невелик и составляет 15 - 30%,С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается диалкилфосфаты получать взаимодействием триалкилфосфатов с фосфорной кислотой или ее моноалкиловыми эфирами вприсутствии кислотных катализаторов, например борной кислоты,П р и м е р 1. Раствор 0,1 г л 1 оль триизооктилфосфата и 0,05 г лголь 85%-ной фосфорной кислоты в 30 лгл ксилола кипятят 16 час ,при,перемешивании в присутствии 0,2 г бензолсульфокислоты, охлаждают, промывают водой (три раза по 30 лтл), растворитель и воду отгоняют, остаток сушат азеотропной терегонкой бензола, выдерживают 1 час при 100 - 120 С и получают...