C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 1079652

Опубликовано: 15.03.1984

Авторы: Ажигалиев, Баранов, Дятлова, Колова, Крутикова, Леженин, Малинин, Решетников, Рудомино, Сафиулина

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, нитрилотриметилфосфоновой, отходов, производства, утилизации

...подщелачиванием едкимнатром или кали до рН 1,7-3,6, вы"павший при этом осадок нерастворимого полиядерного комплекса НТФ смедью обрабатывают 20-50 -ным раствором НТФ взятой в массовом соотношенин с комплексом (в пересчете насухой продукт), равном 1;2,8-3,1, иподщелачивают реакционную смесь дорН 5-6,7 с образованием моноядерного растворимого комплекса.П р и м е р 1. Получение растворимого моноядерного медного комплекса НТФ натриевой соли,К раствору 84 г (0,6 моль гексаметилентетрамнна и 310 г 37 -ноговодного формалина (3,8 моль СНБО )в 360 мл воды прибавляют по каплямпри перемешивании 990 г (7,2 мольтреххлорнстого фосфора с такой скоростью чтобы температура реакцион 1оной смеси не превьппала 55-70 С. Затем реакционную массу...

Номер патента: 1081165

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Житарева, Макарочкина, Павличенко, Розин, Самарин, Томилов

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраэтилсвинца

...раствор едкого натра. Скорость подачи бромистого этила с растворенной в нем четвертичной солью на орошение на сыпного свинцового катода определяется многими факторами; токовой нагрузкой на электролизер, высотой и диаметром тела насыпного катода, размером гранул свинца, плотностью и составом фонового электролита, видом и структурой применяемой диафрагмы и т.д.По мере движения поверхности электрода в бромистом этиле растворяются образующийся в ходе электрохимической реакции ТЭС, что приводит к изменению физико-химических характеристик органической фазы и непрерывному обновлению поверхности электрода.П р и м е р 1. Катодное пространство электролизера цилиндрической формы с керамической диафрагмой заполняют гранулированным свинцом....

Номер патента: 1081166

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Лазарев, Полковниченко, Шампорова, Шемраева

МПК: C02F 5/14, C07F 9/09

Метки: ингибитора, солеотложения

...в том, что 5 Осмесь триэтаноламина и глицеринаподвергают фосфорилированию пятиокисью фосфора при 70-80 С при мольномсоотношении триэтаноламина, глицерина и пятиокиси фосфора(3,0-3,3):2,0- 552 3 ): (1 ю 0-1 2 )Применение глицерина позволяет сни. зить вязкость реакционной смеси при Фосфорилировании, так как сам глицерин и образующаяся в ходе реакцииглицеринфосфорная кислота обладаютнизкой температурой плавления, всвязи с чем представляется возможным снизить температуру проведенияпроцесса до 70-80 С, Избыток триэтаноламина (ТЭА ) при фосфорилированиине требует стадии нейтрализации ипродукт реакции после разбавленияводой используется непОсредственно.Для сравнения эффективности предлагаемого ингибитора солеотложенияс известным последний...

Номер патента: 1081167

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Кабачник, Луценко, Неганова, Новикова, Сняткова

МПК: C07F 9/143

Метки: виниловых, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров

...от соединений ртути,Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом получения виниловых эфиров кислот трехналентного фосфора общей формулы 1, который заключается в том, что йодангидридкислоты трехвалентного Фосфора подвергают взаимодействию с альдегидом или кетоном общей формулыОй С - С1Е 5 Р 3 водород или низшийал кил,в среде инертного органического рас.тнорителя н атмосфере инертного газа в присутствии триэтаноламина прикомнатной температуре.Исходные соединения - йодангидриды кислот трехвалентного фосфоралегкодоступные соединения. Способотличается простотой и не требуетсложного аппаратурного оформления.Вес реакции проводят в атмосфере инертного газа (сухого аргона )в абсолютных органических...

Номер патента: 1081168

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Аветисов, Зарипова, Калачик, Савченко, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/20

Метки: 0-алкил-дихлортиофосфатов

...на второй стадии до молярногосоотношения тиотреххлористого фосфора и спирта 1:(1,5-2,0) при 10-30 Сс одновременной отдувкой образующегоося хлористого водорода инертным газомна каждой стадии,Проведение процесса в 2 стадиипозволяет существенно повысить выходцелевого продукта и получать его свысокой степенью чистоты.При взаимодействии 0,7-0,9 мольспирта с 1 моль тиотреххлористогоофосфора при 55-70 С образование побочных продуктов реакции не наблюдается, что подтверждается данными газожидкостной хроматографии. Повышенная температура на начальной стадиипроцесса способствует лучшей десорбции хлористого водорода, которыйблокирует спирт за счет образованияоксониевых соединений 3 . Для завершения процесса оставшееся количество спирта...

Номер патента: 1081169

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Бельский, Кабачник, Медведь, Поликарпов, Щербаков

МПК: C07F 9/38

Метки: 7-триазациклононан, катионов, качестве, комплексона, магния, меди, никеля, связывания, селективного, трис(диоксифосфорилметил)-1, цинка

...СгцгсЬ 1. К.К. Ндггд 1 огг 1- опдс асЫ) Б-охотес асИ И-ох 1 йе: ас 1- 1 пя са 1 схцш апй шаепогд.сЬеш", 1967,Э2. Б.1 пяЬош А., Репзаг С Юапп 1 пеп Е.А Сошр 1 ехопесг 1 с гдггаг 1 опшегЬой Гог йегегпйп 1 пд са 1 с 1 цш дпгЬе ргезепсе о 1 ша 8 пев 1 цш. - "Апа 1.сМш асга" 1958, 19, 525.3. БсЬюаггепЬасЬ С., Бепп Н.,Апйегед 8 С. Кошр 1 ехопе, ХХ 1 Х. ЕпЕговзег сЬе 1 агеггеЕг Ьезопйегег агг.,М Григорьев А.И. Расчетпротонирования многоосновныхконстант устойчивости протоЗаказ 1472/21 Тираж 381 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 Для комплЕксонов формул 1 и 11ионная сила р =1,0, для остальныхкомплексонов р=О, 1. Как...

Номер патента: 1081170

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Галишев, Паневин, Петров, Тришин, Чистоклетов

МПК: C07F 9/38

Метки: 4-дигидро-1, 5-триазинов, 6-диарил-3-оксо-3, замещенных, фосфа-2

...с ди-(п-метилфенил)изоцианатофосфитом проводят аналогично примеру 3 и получают 1-окси-(и-метилфенил)-4-фенил- -6-(п-фторфенил)-З-оксо,4-дигидро- -1-фосфа,4,5-триазин с выходом 357. Т,пл. 191,5-192,5 С (иэ спирта).Найдено, 7: И 10,58; Р 7,46,Вычислено, 7: М 10,27; Р 7,57.П р и м е р 7, Получение натриевой соли 1-окси-фенокси-Фенил- в (п-фторфенил)-З-оксо,4-дигидро- -Фосфа,4,5-триазина без вьделения промежуточно образующегося 1, 1-дифенокси-фенил-(и-фторфенил)53-оксо- -3,4-дигидро-фосфа,4,5-триаэина.К раствору 4,35 г (0,018 моль) Х-ь, в хл-(и-фторбензилиден) -Б -фенилгидразина в 25 мл абсолютного бенэола в атмосфере сухого аргона прибавляют 4,55 г (0,018 моль) дифенилиэоцианатофосфита и 7 мл триэтиламина. Реакционную смесь кипятят...

Номер патента: 1082788

Опубликовано: 30.03.1984

Автор: Михайлов

МПК: C07F 1/08

Метки: галогенсеребряных, качестве, кинофотоматериалов, меди, стабилизатора, трансбис-(гидразон-2-хлорбензоата, фотографического, цисили, черно-белых

...валент,ной связи с атомом меди, Комплексыдовольно сильно поглощают свет в видимой области спектра, вследствие че" го образуются молекулы с халатной структурой, в циклах которых находятся атомы меди, что указывает на образование донорно-акцепторной связиюань-азот в группе КН. Значения.-факторов в спектрах ЭПР обоих ком 551 ЯН СцС Н И 0 С 1яа 2 гП р и м е р 2. Синтез транс-изомера Формулы (1). Осадок, полученный по примеру 1,растворяют в диоксане, после чегЬрастворитель удаляют в вакууме, При В ИК-спектрах обоих веществ наблю- дают четко выраженные полосы при 1140- 1150 и 1650-1680 см , которые относят к наложению валентных колебаний связей С-О и С-И и к валентным коле баниям связи С=И соответственно. Приведенные данные свидетельствуют о...

Номер патента: 1083911

Опубликовано: 30.03.1984

Авторы: Франкос, Эрик

МПК: C07F 15/00

Метки: 1у)-диаминовых, комплексов, платино

...суспендируют в 15 мл дистиллированной воды,затем суспензию нагревают до 70 С,после чего при перемешивании в течение 1 ч пропускают газообразный хлор,Избыток хлор-газа удаляют пропусканием в 6 здуха через реакционнуюсмесь (температура 70 С).Реакционную смесь охлаждают и отфильтровывают твердое вещество, промывают водой и высушивают под разрежением.Получают 0,9 г желтого твердоговещества (63,Вычислено, вес.Ъ:С 20,05; Н 3,79;н 5,85; Рт, Ь 0,72,Найдено, Ъг С 20,20 у Н 3,74;Б 5,88; Рт Ь 0,90.Й-ЯМР-спектр в ДМСО(ВариантЬТ); чна млн.:СН 2 ( кольцо) ф 1 р 35СН (БН); 2,236,30 относительно6,80 ТМ 87,27ИК-спектр (СвЮ), Р 1 - С 1 332-,350 смП р и м е р 3.цис-Тетрахлор,2 диэтил,3-диаминопропанплатина (1 У)получают аналогично примеру 2 исходя из 1,6...

Номер патента: 570267

Опубликовано: 30.03.1984

Авторы: Козюков, Миронов, Шелудякова

МПК: C07F 7/10

Метки: алкил, триалкил-силилцианамидов

...низший ал где К шин алки 2 что М-алкилвзаимодействию а ел дяков апротонногоителя при кипе И-АЛКИЛ-НОВия Н-алкил-Вов общей фор 2, С ийс хлорц ии от енно. СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ОПИСАНИЕ Н АВТОРСКОМУ СВ-триалкилсилилцианамидмулыЕ - Я - ЯВ 267 А нил;К - низший алкилючающийся в том дисилазан подвергаю с хлорцианом в сред органического раств нии реакционной сме особ по и. 1, о т л и ч а юя тем, что И-алкилдиснлазан ан берут в мольном соотноше:1 до 1:1,1 соответст570267 Редактор З,Бородкина Техред М.Кузьма . Корректор,А.Тяско т ВЮ ЕВШишеиаФ 4Ви Е мвшш ее Заказ 2392/3 Тираж 384 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1 13035,...

Номер патента: 1084276

Опубликовано: 07.04.1984

Авторы: Казанкова, Майорова, Платонов, Чистоклетов

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-оксо-1-этокси, алкоксифосфол-2-енов, замещенных

...3 ч зующееся масло. Осадок отфильтровыпри 20-25 С. Контроль за кедом 15 вают промывают смесью гексан-бензолреакции осуществляют по накоплению и получают 1,.4 г (873) 1-оксо,3 в реакционной среде бромистого диэтокси,4-дикарбометокси-11-нитроэтила методом газовой хроматографии,. Фенилфосфод-ена.Т.пл 132,5-.133,5 фСДалее отгоняют растворитель при по (бензол-гекеан).ниженном давлении. Маслообразиый . 20 Найдено,йф С 51,16 Н 5,25;остаток закристаллизовывают при рас Н 3 э 18 ю Р 7,61.тирании со смесью гексан-.эфир и затем перекристаллизовывают из этой Вычислено, Ж: С 50, 59, Н 5, 19;же смеси. Получают 1,05 г (76) Н 3,28 Р 7,25.1-оксо-этокси-З-бутокси,4-дициа ЯМР Р 3 Ф 51,9 м.д.а,но"феннлфосфол-ена. Т.пл,83- Н р и м е р 4. В условиях...

Номер патента: 1085979

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Галяметдинов, Иванова, Овчинников

МПК: C07F 1/08

Метки: 4-диалкокси-2-оксибензальанилином, 4-диалкокси-2-оксибензальанины, жидкокристаллических, зондов, качестве, комплексы, меди, парамагнитных, спиновых

...их использование в электрооптических где ц=СЬ Н С Н5П р и м е р 1. 4,4 -Дигексилокси-оксибензальанилинК 1,5 г 0,007 моль) 4-гексилокси-оксибензальдегида в 10 мл горячего этанола приливают раствор 10 1,3 г 0,007 моль) 4-гексилоксианилина в 8 мл горячего этанола. Смесь греют 30 мин, При охлаждении выпадает желтоватый кристаллический осадок, который отфильтровывают и пе рекристаллизовывают из спирта. Получают 1,9 г 4,4 -дигексилокси- оксибензальанилина. Выход 73,Вычислено,Ъ: С 75,58; Н 8,88; й 3,51. 20С, Н,аиНайдено,%; С 75,60; Н 8,90; М 3,43.Температуры фазовых переходов. Т"-68 С; Т 2-127 С;ЬТ= 59 СТ 1 - переход вещества из твердокрйсталлической области в жидкокристаллическую; Т - переход из жидкокристаллической области в изотропную...

Номер патента: 1085981

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Вострикова, Джемилев, Ибрагимов

МПК: C07F 5/06

Метки: диизобутилалюминийгидрида

...предназначенного для работы с вэрыво- и пожароопасными веществами при высокой температуре. Кроме того, процесс требует больших затрат электроэнергии (энергоемкий процесс).Цель изобретения - повьыение безопасности и упрощение процесса,Цель достигается тем, что соглас но способу получения диизобутилалюминийгидрида обрабатывают трииэобутилалюминий в присутствии катализатора 2 гС 14 в количестве 0,5 2,0 мол.Ъ при 20 - 40 С, предпоч тительно при 40 ОС.Выход целевого продукта количественный.Для удаления избытка иэо-бутиле,на через систему подают слабый ток аргона или проводят процесс при пониженном давлении. Процесс ведут бч, Реакция протекает по схеме (ива-сн ) А 1 - 4 уе(иэо-сн А 1 н+ЕгС 1+ иэо-С 4 Н 8 Если вести процесс при содержании...

Номер патента: 1087523

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Варежкин, Михайлова, Швецов

МПК: C07F 7/10

Метки: 3-бис(1, 3-пентаметилдисилазанил)-2, 4-тетраметилциклодисилазана

...определен 5,так как при более низком разбавлении наблюдается плохое перемешивание исходных реагентов в процессе реакции и большие потери, а верхний8 потому, что дальнейшее разбавление нецелесообразно и экономическии энергетически становится невыгодным.Температурный интервал в данномслучае ограничен по следующим причинам: нижний предел 10 С, так какснижение температуры не оказываетбольшого влияния на выход целевогопродукта, но накладывает ограничение на использование некоторых растворителей бензол), которые замерзают при более низкой температуре,"верхний предел 30 С, так как дальнейшее повышение температуры приводитк ограничению использования легкокипящих растворителей и приводит кзначительным потерям органическогорастворителя...

Номер патента: 1087524

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Аветисов, Гуголева, Кириленко, Лобанов, Пушина, Сандаков, Титова, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/165

Метки: диметилдитиофосфорной, извлечения, кислоты

...значительного количества кислых сточных вод, загрязненных Фосфорорганическими примесями (2,3 т на 1 т продукта) и недостаточно высокой степенью извлечения ДДФК.Целью изобретения является повышение степени извлечения О,О-диметилдитиофосфорной кислоты.Поставленная цель достигаетсяспособом извлечения О,О-диметилдитиофосфорной кислоты иэ водногослоя, образующегося в процессе ееполучения из пятисернистого фосфораи метанола в среде ксилола, путемподачи водного. слоя, содержащего0,0-диметилдитиофосфорную кислоту,в куб дистилляционной установки иупариЬания при давлении 20-60 ммрт.ст, и температуре 25-35 Г с постоянным выводом из куба нижнегослоя, представляющего собой целевойпродукт,Процесс проводят ледующим образом.Реакционную массу,...

Номер патента: 1032761

Опубликовано: 30.04.1984

Авторы: Гервиц, Кнунянц, Макаров, Милешкевич, Плашкин, Соколов, Федосеева, Южелевский

МПК: C07F 7/21

Метки: 4-бис(трифторметил)-5, 5-триметил-1, 5-трис, 7-гептафторгептил, морозостойких, органическим, полимеров, растворителям, синтеза, стойких, циклотрисилоксан

...С-+ СР 2 ф 2 х полймеро рас - творител и морозостойк ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ1032761 Растворимость в (вес.й) Тотем. Полимер тетрагидрафуране толуоле гексане этилацетате ацетонеЗаказ 6586/1 Тираж 343 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений.и открытий 1 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4 Полученный циклотрисилоксан подвергают полимеризации под действием силоксандиолята.натрия в растворе толуола и получают полимер с Т,= = -764 С, нерастворимый в алифатнческих, ароматических углеводородах,.: кетонах и сложных эфирах. Полиметил 14,4-бис(трифторме-,.тил)-5,5,6,67 э 77гептафторгептил 3- силоксан....

Номер патента: 1089094

Опубликовано: 30.04.1984

Авторы: Карат, Клебанов, Шологон, Юречко

МПК: C07F 9/53

Метки: качестве, мономеров, огнестойких, повышенными, полимерных, прочностными, свойствами, триглицидиловые, фосфорсодержащие, эфиры

...1, Выделяют триэпоксид с эпоксидным числом 16,34 и содержанием хлора омыпяемого 0,42%. Выход 339 г (88 ).Для С 5 Н 51 РО эпоксидное число 16,757,Найдено,й: С 56,56," Н 6,70;Р 3,98,С 36 Н 5,РО,65Вычислено Х С 56 10 Н 6. 62Р 4,03.П р и м е р 3, Получение триглицидилового эфира продукта реакции1 моль триметилолфосфиноксида и3 мольф -тетрагидрофталевогоангидрида.Из 70 г (0,5 моль) триметилолфосфиноксида и 228 г (1,5 моль) Ь ф-тетрагидрофталевого ангидрида вусловиях примера 1 получают кислыйэфир с кислотным числом 285,0ги числом омыления 567,7 мг КОН/г.20Для СНРО 15 кислотное числомг КОН281,9 число омыленияг8 мг КОНгПолученный кислый эфир растворяют в 1000 мл эпихлоргидрина,добавляют катализатор - смесь 9 г КСи 18 мл воды и в условиях...

Номер патента: 334837

Опубликовано: 23.05.1984

Авторы: Завалишина, Нифантьев, Шилов

МПК: C07F 9/24

Метки: дихлорвинилфосфорной, кислоты, тетраалкилдиамидов

...соединениями. Они легко диспропорционнруют поэтому продукты, синтеаиро ванные на их основе, представляют собой обьтно смесь труднораэделимЫхве ществ. йДля упрощения процесса предложен новый способ получения тетраалкилдиа 30 мидов /3, д дихлорвинилфосфорной кислоты, не применявшийся ранее для синтеза аналогично построенным веществ. Согласно описываемому способу хлораль подвергают взаимодействию с тетраалкилдиамидами фосфористой кислоты, которые желательно брать в избытке.Процесс проводят в среде инертного органического растворителя, например диэтилового эфира. Целевые продукты выделяют известныи приемами. Выход их достигает 562.32,5 г хлораля в 100 мл абсолютного диэтилового эфира добавляют по каплям к растору 60 г...

Номер патента: 372914

Опубликовано: 23.05.1984

Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/34

Метки: кислот, тиофосфациклопентеновых, хлорангидридов

...известного способаотносится необходимость использования пятисернистого Фосфора, которыйдолжен быть высокого качества. Кроме того, способ получения пятисернистого фосфора сложен.С целью упрощения процесса предлагается диеновый углеводород обрабатывать треххлористым фосфором,белым фосфором и серой при нагревании, желательно до 80-150 С, в присутствии катализатора и выделятьцелевой продукт известными приемами.30В качестве катализатора обычно используют йод или системуйод-кислотаЛьюиса, например хлористый алюминий,в количестве 0,001-0,03 моль на 1моль диена.При перегонке в вакууме реакционной массы, содержащей смесь хлорангидридов, отличающихся положениемдвойной связи и пространственнойконфигурацией, отбирают фракцию,кипящую в достаточно...

Номер патента: 1097628

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Вострикова, Джемилев, Ибрагимов

МПК: C07F 5/06

Метки: высших, диалкилалюминийгидридов

...где К - Сь-С-алкил, взаимодействием триизобутилалюминия с;4высшим Ы-олефином в инертной атмосфере при мольном отношении реагентов 1:2, температуре 30-40 С в присутствии катализатора, состоящегоиз ЕгСф и СР ЕгСгдлопентадиенил, в мольном соотношении, равном 1:0,5-1,5 соответственно,преимущественно 1:1, в количестве0,5-2,0 мол.от триизобутилалюминия,Проведение процесса при температу"ре ниже 30 С несколько снимает выход целевого продукта, а повышениетемпературы выше 40 С не приводит к существенному повышению выходадиалкнлалюминийгидрида и поэтому нецелесообразно. Опытным путем установФлено, что оптимальным является соотношение компонентов катализатора(ЕгСХ,( и Ср ЕгСХ ) 1;0,5-1,5 соответственно, преимущественно 1: 1. Увеличение...

Номер патента: 1097629

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Комаров, Лисовин

МПК: C07F 7/18

Метки: 1-хлорэтоксиорганосиланов

...натрия на приборе "Яре 1 сйгошош).Строение полученных соединений подтверждается также их химическими превращениями. Так, при термическом разложении 1-хлорэтоксиорганосиланов образуются органохлорсилан и ацетальдегид, например:СН -СН(С)-0-8.(СН )Ъэ(СН 5) ясе + СН Сно.При взаимодействии с водой 1-хлорзтоксиорганосиланы разлагаются с выделением хлористого водорода, органосилоксана и уксусного альдегида, Последний идентифицирован в виде 2,4 - динитрофенилгидразона (т. пп. 168 С), органосилоксан определяют методом ГЖХ. Титрование хлористого водорода раствором щелочи используют для количественного определения содержания хлора в 1-хлорэтоксиорганосиланах.П р и м е р 1, Триметил-хлорэтоксисилан. В прибор для синтеза, снабженный мешалкой,...

Номер патента: 1097630

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Богач, Евдокимов, Ермилина, Жук, Кутянин, Матушевский, Мельников, Носовский, Позднев, Шнер

МПК: C07F 9/09

Метки: диалкил(арил)фосфатов

...двух проточных аппаратах емкостного типа. В первый. аппарат непрерывно подают фенол и хлорокись фосфора в мольном соотно-шении 1,0:1,3-4,5. Температура в первом аппарате 60-120 С, время пребывания реагентов должно. быть таким,30 чтобы конверсия Фенола составила 0,92-1,0. Реакционная смесь из первого аппарата непрерывно поступает во второй Туда же непрерывно подают фенол до достижения мольного соотно щения фенол:хлорокись фосфора 1,0: :1,0-1,125. Температуру в аппарате поддерживают 90:160 С.Последующие стадии (этерификация спиртом , водно-щелочные промывки, 40 отгонка избыточного спирта и Фильтрация) осуществляют с общеизвестными способами.П р и м е р 1. Получение ди- -этилгексилфеннлфосфата. 45В четырехгорлую колбу емкостью300 мл,...

Номер патента: 1097631

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Аввакумова, Барабанов, Борисова, Комова, Кузнецов, Кутянин, Лукманов, Мирзазянова, Талан, Ускач, Шермергорн

МПК: C07F 9/20

Метки: метилдихлортиофосфата

...гсополимера 2-метил-винилпиридина с дивинилбензоломнагревают до 80 С и поддерживаютэту температуру до конца реакции,Контроль за ходом процесса осуществляют с помощью газожидкостной хроматографии, для чего через определенные промежутки времени из реакционной смеси отбирают пробы, разводятих в сухом хлороформе и хроматограФируют,Условия хроматографирования: хро-матограф ЛХММД с пламенно-ионизационным детектором, твердый носитель хроматон Ж"АУ-ДИСК, неподвижная фаза - 5 Е БЕ - 30. Длина колонки 1,5 м с внутренним диаметром3 мм, температура испарителя 125 С,околонки 100 С. Расход газов: носителя (азота) 20-24, воздуха. 240-280,водорода 20-24 мл/мин.После достижения температуры80 С степень превращения составляеточерез 10 мин 0,55, 20 мин...

Номер патента: 1097632

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Казанкова, Лузиков, Луценко, Родионов

МПК: C07F 9/50

Метки: бисфосфорилированных, винилалкиловых, эфиров

...Способ по п,1, з а к л ю ч а -ю щ и й с я тем, что в качестве инертного органического растворителя используют диэтиловый или петролейный зфир.8 Таблица 2 1097632 Спектр ПМР Соединение Н-С=СОСН,4 )чРН,Гц НРМеДе 5,36 5,43 6,01 6,22 5,21 1,5 27,5 6,26 4,46 3,0 6,05 4 э 40 гфо 1,0 27,0/Н ОСН СН СН СН) (Снз) С 3 Р РСН(СН Ц С=С в Н . оСН,СН се,сн)сн) Р Р(сн(сн) ) Сас сЕ Н ОСН 2 СН СН СН Э Р10Продолжение табл.2 1097632 Спектр ЯМР " РН Спектр ПМР Р - -СНч т Р - -.СН Р РЭм ад в"нМеда м д,2 уРН,Гц РН,Гц 4,5 31,8 0 2,92 7,0 0 287 70 4,9 29,5 6,6 7,0 5,8 82,1 1,5 3,66 3,5 2,0 3,80 94,6 7,2 7,8 12,0 О 2 70 7 О 7,4 29,6 2,3 95 ф 9 7,6 7,8 2,0 3,80 12,0 75,5 7,1 ф 4 6,5 О 3,38 8,0 1,2 2,0 3,56 7,0 1,5 3,62 3,0 88,7 5,5 81,2 7,2 Составитель...

Номер патента: 335950

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кваша, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: алкиловых, кислот, фосфиновых, эфиров

...рт.ст., п 11 1,5150,45 д 4 1,0271. МК 105,3, вычисленого106,3,Найдено,7: Р 8,21С Н 0 Р,50Вычислено,7.: Р 8,64.П р и м е р 3. Получение бутилового эфира дибутилфосфиновой кислоты.Смесь 0,04 г моль 0,0-дифенилбутилфосфонита, 0,24 г смоль бутилово 55го спирта и 0,002 г:моль (5 мол 7)йодистого бутила нагревают в запаянной стеклянной ампуле при 200210 С 7-8 ч. Продукт выделяют по335950 Найдено,7. Р 11,28.С 5 Н,О 2 РВычислено, : Р 11,91.Технический продукт перегоняетсяпри 145-150 С/1 мм рт.ст. по 1,5430. зметодике примера 1. Выход 67 Оот . кип . 135-140 С /3 мм рт . ст .,п 1,4915, д 4 1,0310. МК 65,92,вйчислено 66,67,Найдено,7.: Р 12,87С 1 Н 02 Р.Вычислено,7: Р 13,22.Подобный результат получают прииспользовании в качестве катализатора...

Номер патента: 336986

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Близнюк, Кваша, Кирилина, Маджара, Стрельцов

МПК: C07F 9/38

Метки: алкил-алкоксифенилдитиофосфановых, кислот

...4-61215 соответственно.Первую стадию процесса проводят при нагревании до температуры 150 о170 С в течение 2-3 ч, вторую стадию - обработку спиртом при 60-120 С,Применяя определенный избыток алкилфенилового эфира, весь процесс можно провести в гомогенных условиях, так как промежуточно образующийся комплекс при температуре реакции находится в расплаве или в растворе. Для гомогенизации среды вместо избытка алкилфенилового эфира, можно использовать инертные органические 55 растворители, например алифатические углеводороды или их смеси.Целевые продукты выделяют известными приемами. Предлагаемый способ можно испольэовать и для получения эфировдругих ароматических дитиофосфоновыхкислот, используя вместо алкилфенилового эфира другие...

Номер патента: 1098936

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Кузнецова, Макарова, Привезенцева, Сидорова, Смирнов

МПК: C07F 9/22

Метки: 4-дихлор-2, 6-бис-1-имино-3, 6-диокси-4, волокна-оксалона, изоиндолинилиденамино-циклотрифосфазатриен, качестве, полиоксадиазольного, термостабилизатора, цикло-бис-2

...атомов хлора в исходном соединении формулы 1 судят по отсутствию полос поглощения в ИК" спектре при 510 и 580 см ". Вероятно, в данном случае также происходит геминальное замещение атомов хлора, а следовательно, гидроксильные группы расположены в 2-,6-положении в МГЦС. Показатели исходноговолокна с термостабилизатором Для идентификации строения продуктформулы,1 подвергают кислотному гицролизу нагреванием при 90-95 С в253-ной соляной кислоте. В результате выделяют 2 г-моль фталимнда. ИК-спектроскопия, элементный анализ, молекулярная масса, кислотный гидролиз и,встречный синтез позволяют говорить о синтезе нового соедине ния формулы 1 со строго обоснованным расположением атомов хлора и гидроксильных групп, а также об их количественном...

Номер патента: 1098937

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Вельский, Кабачник, Медведь, Писарева

МПК: C07F 9/38

Метки: 10-тетрадиоксифосфорилметил-1, кадмия, катионов, качестве, кобальта, комплексона, лантана, меди, свинца, связывания, тетраазациклододекан

...формулы Катион 11 111 Со+Со 25,4 21,4 22,0 19,0 20,8 19,2 19,6 18,4 19,0 20,2 20 3 Мл 17,8 17,5 18,9 19,4 24,8 18,3 19,0 22,9 19,9 19,0 26,4 25,1 25,0 18,7 23,3 20,4 19,9 23,7 28,0 30,1 25,0 17,0 лы 1 У при одинаковых, эксперие ментальных условиях (25 С, концентрация 0,005 М, ионная сила 1,0),Таблица 2 С И Х + Сд+ НРЪ+ф КомплексонФормулы 25,4 20,8 16,9 24,8 22,9 21 3 19 7 166 24 8 197 25,1 23,3. 25,0 230 221 143 1 У Таким образом, по способности об- сон формулы 1 образует комплексы, разовывать высокопрочные комплексы превьппающие по устойчивости комплекс большим числом катионов металловсы всех известных комплексокомплексон формулы 1 превосходит все нов. В этом отношении предлаизвестные комплексоны. С ионами Сь+ф,гаемое соединение не...

Номер патента: 496806

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Воронков, Кнутов, Чудесова

МПК: C07F 7/10

Метки: аминоэтилтио-замещенных, карбоновых, кислот, триорганилсилил)-алкил

Номер патента: 1029579

Опубликовано: 15.07.1984

Авторы: Василенко, Веселовская, Гершкохен, Корнеев, Кузьмин, Макаров, Овис, Полякова

МПК: C07F 7/02

Метки: катализатора, качестве, компонента, полимеризации, титана, трифенилсилокситрихлорид, этилена

...продукт при помощи известных методов изолируют и очищают. Предлагаемый способ дает выход 98 трифенилсилокситрихлорида титана.П р и м е р 1. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, загружают в токе аргона 100 мл гексана, 15,4 0,081 моль) Т 1 С 14, после чего добавляют при перемешивании 20,32 г(0,074 моль) трифенилсиланола, нагревают смесь до кипения и кипятят в течение 10 мин. Затем реакционную массу охлаждают до - 50 С, при этом выпадает кристаллический осадок. Раствор декантируют, промывают осадок двумя порциями охлажденного до -50 С гексана и высушивают в токе аргона. Получают 30,62 г продукта. ф.пл, 76-85 Св запаянном капилляре) .Выход 98,1 от...