Способ одновременного получения дифенилфосфина и дифенилфосфиновой кислоты

Номер патента: 1068036

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Бэзил, Майкл

МПК: C07C 120/00

Метки: изомеров, кислот, кристаллической, производных, смеси, соотношении, циклопропанкарбоновых, цис, эквимолярном

...эфира 3-(2-метилпроненил)-2,2-диметилциклопропана карбоновой кислоты получаютпо способу кристаллизации с ис"пользованием петролейного эфира ст.кип. 40-60 С.15,3 г рацемической смеси цис-изомерон с(-циано-феноксибензилового эфира 3-(2-метилпропенил) --2,2-диметилциклопропанкарбоновойкислоты (смесь В) н форме бесцветного масла обрабатывают аналогично,примерам 1 и 2 с использованием пет ролейного эфира с т.кип. 40-60 аСв качестве растворителяПолучают5,75 г бесцветного кристаллическогопродукта с т.пл. 60-66 С, данныеаанализа ЯМВ при 360 МГц показывают, 45 что продукт представляет 90 чистоты смесь 1 В цис Б- и 1 Я цис В-изомеров исходного вещества н соотношении 1:1. Данный начальный продуктперекристаллизонынают три раза из 5 О петролейного...

Номер патента: 1477247

Опубликовано: 30.04.1989

Авторы: Золтан, Йожеф, Ласло, Ференц, Эмма, Эржебет

МПК: A61K 31/4709, A61P 29/00, C07D 215/00, C07D 249/00, C07D 401/04, C07D 401/12

Метки: кислот, присоединения, производных, солей, триазолилхинолиновых

...1,21 г 3(5) - меркапто,2, 4-триазола расплавляют и оставляют стоять при 120 С в течение 1 ч. Ох лажденную реакционную смесь обрабатывают с помощью 5 мл горячегоэтанола, охлаждают и фильтруют.Получают 1,90 г целевого соединения (выход 65%, т.пл, 201-202 С. 50П р и м е р 14, Получение 4- (1 Н 1,2,4-триазол-ил)-2,8-диметил- хлорхинолина.Смесь 2,26 г 4,5-дихлор,8-диметилхинолина, 1,38 г 1,2,4-триазола и 0,1 г 96%-ной серной кислоты переомешивают при 70 С в течение 3 ч. Реакционную смесьвыливают в 50 мл воды и нейтрализуют с помощью 1 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония. Выпадающий в осадок,продукт реакции фильтруют и промываютводой,Получают 2,0 г целевого соединения(выход 77,4), т,пл. 117-118 С.П р и м е р 15. Получение 4-(5(3)...

Номер патента: 527132

Опубликовано: 30.08.1976

Авторы: Георг, Гюнтер

МПК: C07C 69/00

Метки: ариловых, карбонатов, кислоты, хлоругольной, циклических, эфиров

...примеру Б,а подвергают взаимодействию с фосгепом. После переработки получают 149 г (955) эфира хлоругольной кислоты, Остаток после перегонки можно снова использовать в качестве катализатора при фосгенировании,Пример 6. 1,8 г К,Х-диметилформамида растворяют в 50 мл бензола и при комнатной температуре вводят 5 г фосгена. При этом хлорид диметилформамида выпадает в виде бесцветного осадка, Затем бензол отгоняют ьакууме, а оставшийся остаток используют вмссто М,М - дпметилформамида в качестве катализатора для взаимодействия фенола с527132 Выход,Пример Амид кислоты Ол 7 О 8 9 10 11 12 91,0 90,5 88,5 90,5 89 5 Таблица 2 Температура,оС Точка кипения,С/мм рт. ст2525,а25,б 144 а-Нафтола 144 а-Нафтола 144 а-Нафтола 5,5 ТМ 2 Ч 5,5 ТММ 5,0...

Номер патента: 1528773

Опубликовано: 15.12.1989

Авторы: Жуков, Загоревский, Иванова, Лебедева, Лихошерстов, Любимов, Пятин, Родионов, Сипилина, Сколдинов, Ставровская, Чернякова

МПК: A61K 31/55, C07D 223/04

Метки: активностью, ариламидов, ариламиды, гексаметилениминокарбоновых, качестве, кислот, местоанестезирующей, обладающие, промежуточных, синтеза, соединений, хлоргидраты

...в30 мл сухого ацетона прибавляют эфир,насыщенный хлористым водородом до,РН2, Реакционную смесь выдерживаютв холодильнике 1 ч. Осадок отфильтровывают, промывают ацетономВыход 2,7 г (83,3/), т.пл. 210220 С (из изопропанола).Найдено, Х С 1 10 99С г Н Т 91 1 2 О фВычислено,/: С 1 10,91.П р и м е р 8Хлоргидрат 2,6 ксилидида ос-гексаметилениминомасляной кислоты 1 в .Получен аналогично примеру 7 из4 г 2,6-ксилидида О(-гексаметилениминомасляной кислоты,Выход 3,3 г (71,1 Х), т.пл. 231233 С (из абс. спирта).Найдено, Х: С 1 10,96.С, Н С 110.Вычислено,Х: С 1 10,91.П р и м е р 9. Хлоргидрат мезидида Ы -гексаметилениминомаслянойкислоты 1 г 7,Получен аналогично примеру 8 из3 г мезидида -гексаметилениминомасляной кислоты.Выход 2,5 г (73,5 Х), т.пл....

Номер патента: 270726

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гавсевич, Гендриков, Гринберг

МПК: C07C 51/29, C07C 57/44

Метки: кислоты, коричной

...синтеза, а именно к способу получения коричпой кислоты, широко применяемой в технике.Известно получение коричной кислоты из бснзилидсн ацетон а действием на него гипохлорптом натрия. При этом оказывается, что часть бензилидснацетопа не вступает в реакцию, превращается в смолоподобное коричневое вещество, вследствие чего выход коричной кислоты не превышает 50%. Поэтому в реакционной смеси всегда имеется не вошедший в реакцшо бепзолацетон, который при повышенной температуре в щелочной среде полимеризуется (осктоляется),Найдено, что если добавлять к водному раствору пшохлорита бензилиденацетон в виде водной эмульсии, бензилиденацетон полностью вступает в реакцию с гипохлоритом, выход целевого продукта 85 - 90%.Сущность предлагаемого...