Способ получения органофосфорных поверхностно-активных веществ

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК А300 п. 594 С 07 Р 9 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЕТЕЛЬС Н АВТОРСНОМУ литехнический енинаГ.В.Гаврилов, П.Е.Чапланов В.М53) 088,8)-С , которыет с высшим ложных торыхрсодерсгпу,ом соотношениипературе 20-70 С,ную массу нейаОН до рН смечивает повьппе(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ НЫХ ПОВЕРХНОСТНО-А (57) Изобретение о фосфорорганических ИЯ ОРГАНОФОСФОРТИВНЫХ ВЕЩЕСТВносится к химиисоединений, вчаста счет лучшего114 против 323) . абл. СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(56) Ропушинский С. Синтезэфиров моноэтаноламидов неквысших жирных кислот и фосфжащих кислот. Ртгешузя селеш1969, 48/1/, 22-24. ности к получению органофосфорных поверхностно-активных веществ (ОФ ЙАВ),которые применяются в качестве эмульгаторов, смачивателей и компонентовмоющих средств. Повьппение качестваОФ ПАВ достигается использованиемдругих исходных реагентов и проведением процесса в определенных условиях. Получение ОФ ПАВ ведут из РОи моноэтаноламида синтетических жирных кислот фракции перед реакцией смеши спиртом при их массо (0,05-3,00):1,0 и тем Затем кислую реакцио трализуют раствором си 7-8. Способ обесп ние качества ОФ ПАВ моющего действия (до1310400 1Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, аименно к усовершенствованному способу получения органофосфорных поверхностно-активных веществ, которые находят применение в качестве эмульгаторов, смачивателей и компонентов моющих средств.Цель изобретения - повышение качества органофосфорных поверхностно- Ю активных веществ.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В лабораторный реактор, снабженный мешалкой, кон тактным, термометром и электрообогревом, загружают 15 г (0,0950 моль) децилового спирта и 3, 8 г (О, 0148 моль) моноэтаноламидов синтетических жирных кислот фракции С,О-С,В (МЭА, 20 средняя молекулярная масса 270) массовое соотношение моноэтаноламиды - спирт 0,25:1. После этого нагревают смесь доо40 С и перемешивают в течение 20 мин до образования однородной смеси, Затем в реактор постепенно загружают 4,97 г (0,035 моль) фосфорного ангидрида с такой скоростью, чтобы ре акционная смесь не разогревалась выОше 40 С, При этой температуре смесь перемешивают 30 мин и получают реакционную массу, содержащую анионоактивные органофосфорные поверхностно" 35 активные вещества и 8 непрореагировавших нейтральных веществ, Состав реакционной массы и выход органофосфатов, полученных в примере 1, а также в условиях примеров 2-6, приведе ны в табл.1.Затем кислую реакционную массу нейтрализуют 40 Е-ным водным раствором гидроксида натрия до рН смеси 7-8 и определяют поверхностно-актив ные свойства нейтрального продукта.П р и м е р 2. Условия проведения синтеза аналогичны примеру 1. К 0,5 г (0,0019 моль) моноэтаноламида добавляют 10 г (0,0633 моль) децило вого спирта (массовое соотношение0,05:1) . К смеси добавляют 4,0 г (0,0281 моль) Фосфорного ангидрида и перемешивают 3 ч, поддерживая при этом температуру 20 С.П р и м е р 3. Условия проведения примера аналогичны примеру 1. 2К 30 г (О, 1167 моль) МЭА добавляют 10 г (0,0490 моль) высших жирныхспиртов Фракции С, -С,в средней молекулярной массы 204 (массовое соот".,ношение 3:1).К смеси добавляют 10,2 г (О, 071 моль)фосфорного ангидрида и перемешивают40 мин при 70 С,П р и м е р 4. Условия проведения аналогичны примеруК 2,5 г (0,0097 моль) МЭА добавляют 10 г (О, 0490 моль) спиртов фракции С-С,В (массовое соотношение025:1).Смесь обрабатывают 4,2 г(0,0295 моль) фосфорного ангидридапри 50 С в течение 1 ч,П р и м е р 5.Условия проведения примера аналогичны примеру 1.Смесь 0,4 г (0,0028 моль) МЭА и10 г (0,0633 моль) )децилового спирта(массовое соотношение 0,04;1) обрабатывают 3,64 г (0,0256 моль) фосфорного ангидрида при 15 С в течение1,5 ч.П р и м е р б, Условия проведения аналогичны примеру 1,Смесь 17,5 г (0,0681 моль) МЭА и5 г (0,0316 моль) децилового спирта(массовое соотношение 3,5:1) обрабатывают 9,0 г (0,0634 моль) фосфороного ангидрида при 75 С в течение1 ч. Примеры 7-9 иллюстрируют влияниемассового содержания МЭА в исходнойсмеси, содержащей МЭА и первичныежирные спирты Фракции С, -С,в, молекулярной массы 204, на выход органофосфатов и моющее действие (МД) 0,5 Еных водных растворов их натриевыхсолей. Фосфорилирование ведут примольном соотношении фосфорный ангидрид и гидроксилсодержащий реагент,равном 1:2,5, температуре 50 С и времени перемешивания 1 ч. Нейтрализацию ведут 40 Е-ным водным растворомгидроксида натрия. Результаты приведены в табл,2,Во всех гриведенных примерах образования триорганофосфатов не отмечено,Для оценки моющего действия целевого продукта готовят 0,5 -ный водный раствор и испытывают его моющее действие на искусственно загрязненной хлопчатобумажной ткани при 50 С. Моющее действие оценивают в процентах по сравнению с эталоном (раствор лаурилсульфата натрия).Для определения поверхностного натяжения и смачивающей способности готовят 0,1252-ный водный раствор целевого продукта. Для оценки смачивающей способности измеряют косинус краевого угла капли раствора, нанесенной на парафиновую пластинку.Сравнение поверхностно-активных свойств растворов натриевых солей органофосфорных кислот, полученных в примерах 1-6 и по известному способу, приведены в табл.3Формула изобретенияСпособ получения органофосфорных поверхностно-активных веществ взаиТаблица 1 Содержание, мас,Е Выход органофосфатов,Ж Способ Молярноепо примерам соотношениеР О :(МЭА+КОН) 90 91,5 0,5 96 94,2 58,2 54 3,3 76 78,7 18 81,8 12 6,2 41 56,0 42 П р и м е ч а н и е, Примеры 5 и 6 выполнены при массовом соотношении и температуре за граничными пределами,Таблица 2 МД нейтра- лизованной Выходорганофосфатов,Содержание нейтральных веществ в реакционной массе,мас.7. Способ СодержаниеМЭА в исходной смеси, мас,7 по примерам массы поотношению к эталону,7102 91 10 112 83 12 20 70 1: 3,14 1 : 2,32 1 : 2,331,98 1 : 2,58 1: 1,57 1310400 4модействием фосфорсодержащего реагента с моноэтаноламидами высшихжирных кислот с последующей нейтрализацией полученного. продукта, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения качества целевых продуктов,в качестве фосфорсодержащего реаген-.та используют пентаоксид фосфора, вкачестве моноэтаноламидов используют10 моноэтаноламиды синтетических жирныхкислот фракции С-С, которые перед взаимодействием смешиваютс высшим спиртом при ихмассовом соотношении, равном15 0,05-3,00:1,0, и взаимодействие ведут при 2070 С. Фосфорная Нейтральные Органофосфатыкислота вещества% 110 0,47 0,7 0,50 0,4 114 0,48 42,8 79 0,48 4,0 102 0,28 24 0,20 0,27 А 0,31 Б 30 72,3 В П р и м е ч а н и е. А - динатриевая соль монофосфата на основе МЭАтетрадекановой кислоты; Б - динатриевая сольмонофосфата на основе МЭА пентадекановой кислоты,В - реакционная масса, полученная ФосфорилированиемМЭА синтетических жирных кислот Фракции С, -С, Фосфорным ангидридом,Редактор И.Сегляник Тираж 348 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Заказ 1865/24 Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул.Проектная,4 35,01 38,12 41,04 33,67 39,07 52,65 45,20 57, 14 Составитель М.КрасновскаяТехред Н.Глущенко Корректор И,Эрдейи