C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 498314

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Агладзе, Колотыркин, Цурцумия, Шапиро

МПК: C07F 13/00

Метки: алкильных, марганца, производных, циклопентадиенида

...и анализируют на содержаниеионов марганца. Содержание последнего;нолите за 3 час электролиза составляет0,24 г (0,0312 лголь/л), что соответствует 3080",-ному выходу целевого,продукта по току.Карбонилированием раствора анолитапос 1 е электролиза получают циклОпентадпепилтрикарбонилмарганец т.,пл. 7 С, спектгрпоглощения, которого в ДМСО имеет макси- З 5мум при 328 нм и согласуется со спектромзаведомого образца,Циклопентадиенид марганца можно получать как указано, выше, но с;наложениеманодного пульсирующего тока. Скорость на- .10кглпленпя продукта возрастает в шесть,раз.Выход по току 804 прп напряжангги на ванне 10 в. При иопользовани.г анода из технического (литого) марганца и катода из меди выход по току -65/1.П р и м е р 2. Получение...

Номер патента: 367700

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Вильчевская, Кочеткова, Несмеянов, Палицын

МПК: C07F 17/02

Метки: водорастворимых, карбоксибензоилферроцена, солей

...способ получения указанных солей взаимодействием метилового эфира о-кар боксибензоилферроцена с гидроокисями или алкоголятами соответствующих металлов.С целью упрощения процесса предложен прямой способ получения водорастворимых солей о-карбоксибензоилферроцена, заключа ющийся в том, что о-карбоксибензоилферроцен подвергают взаимодействию с насыщенными водными растворами углекислых солей или гидратов окислов соответствующих металлов,П р и м е р. б г о-Карбоксибензоилферроцена 1 растворяют в нагретом водном растворе 0,9 г карбоц натрия в 5 мл воды. Раствор отфильтровывают. Маточный раствор охлаждают до 5 С. Выпавший кристаллический провают на фильтре 20 мл лют. Вес 6,9 г (90% от дукт отделяют, промы ледяной воды, высуши...

Номер патента: 499266

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков

МПК: C07F 7/18

Метки: 7-диокса-1, 8-дионов, 9-диаза2, дисилациклодекан-3, производных

...с гексаметилсилазаном.Цель изобретения в упрощен технологии получения производных 4,9-диаза,7-диокса,6-дисилациклодекан,8-диона, заключающееся в уменьшении числа стадий процесса, замене труднодоступных 2,5-дисилапиперазинов имеющимися в больших количествах ааминосиланами, сокращении времени проведения синтеза.Указанная цель достигается благодаря использованию в качестве кремнийорганических соединений, содержащих связь 81 - И, Х-(триметилсилил) -К- (алкил) - аминометилалкоксидиалкилсиланов. где К, К, К" имеют указанные значения.При м ер 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и барботером, помещают раствор 44,4 г (0,18 моля) 1 ч- (триметилсилил) -М- (аллил)- аминометилметоксидиметилсилана в 250 мл...

Номер патента: 499267

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Гареев, Пудовик

МПК: C07F 9/06

Метки: диалкил, метиленгидразидофосфатов, производных

...водород в течение 10 мин, Растворитель и триметилхлорсилан удаляют в вакууме (10 мм рт. ст.). Перегонкой остатка получают 3,25 г (97,9 ю/ю) диэтил-К-дифенилметилентидразидофосфата ст. пл. 83 - 84 С (из смеси бензола и гексана).Найдено, ю/ю: С 61,40; Н 6,31; К 8,35; Р 9,46.СпН 21 К 20 зР.Вычислено, /ю: С 61,45; Н 6,32; К 8,43;Р 9,34, 15ИК-спектр (взвесь в масле, КаС 1): 1080 -1060 см -(РОС), 1240 см -(Р=О), 1559 см -(60 Мгц, СС 14, внутренний стандарт ТМС):юосн,сн, 1,36 м, д юоснсн, 4,10 м. д. 6(с,н,. )7,28 - 7,67 м. д, и бачи 6,83 м. д.П р и м е р 2. Син-диэтил-К-ацетилметиленгидразидофосфатК раствору 2,94 г (0,01 г моль) диэтил-Кацетиленметилен - К - триметилсилилгидразидофосфата в 20 мл тетрагидрофуранапри комнатной температуре и...

Номер патента: 499268

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: алкиловых, замещенных, кислоты, тиолфосфорной, эфиров

...(трихлорацетокси) -этилтиофосфат.творитель, газообразные и низкокипящие продукты реакции и в остатке получают конечное вещество в виде подвижной жидкости; выход количественный, п 2 г = 1,5170, д 4 п = 1,3050.5 Найдено, %: С 1 20,74; Р 6,02; Ь 18,49.С 13 Н 22 С 1306 РБЗ.Вычислено, %: С 20,95; Р 6,11; 5 18,90. Это же соединение получено реакцией р-оксиэтилового эфира этилксантогеновой кислоты с О-бутил-сг-р - (трихлорацетокси) - этилхлорфосфатом в присутствии триэтиламина. Выход 79,8%, п 2 р - 1,5210, д 4 -- 1,3100. ИК-спектры обоих веществ идентичны,В условиях примера 1 получают другие соединения, перечень которых представлен в таблице. ООВ 8 1/ й г СС 1 бСОСН СН 2 ЯР - О-Л - ЯСВ Найдено, % Вычислено, о,а а 120 4Этил Этил...

Номер патента: 499269

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Зыкова, Салахутдинов, Харрасова, Шафигуллина

МПК: C07F 9/32

Метки: алкиловых, арилалкилфосфиновых, кислот, эфиров

...нагревают 5 час при 50 С в бане. После двукратного фракционирования в вакууме получают 2,5 г (58,8%) н-пропилового эфира п-толилэтилфосфиновой кислоты, т. кип. 91 - 92 Спри 0,05 мм рт. ст., до 1,0473, п 1,5088, бз -43 м.д.Найдено, %: С 68,17, 63,27; Н 9,06, 8,82;Р 12,83, 12,96.СНи 02 Р.Вычислено, %: С 63,68; Н 8,46; Р 13,69,П р и м е р 3. Получение и-бутилового эфира и-толилэтилфосфиновой кислоты.К раствору 4,1 г (0,018 моля) н-бутиловогоэфира п-толилэтилфосфинистой кислоты в15,0 г (0,2 моля) и-бутилового спирта при перемешивании в токе углекислого газа прибавляют по каплям 15,3 г (0,1 моля) четыреххлористого углерода. Реакционную массу нагревают40на водяной бане в течение 3 ч. После двукратного фракционирования в вакууме получают3,5 г...

Номер патента: 499270

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилтиол-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...7,98 8,56 7,89 7,56 6,31 С 13 Нззс 1303 РЯ См Нззс 1303 РЯ С 13 На 1 С 1303 РЯ С 13 Н 31 С 130 зРЯ С 1 зНС 1,0,РЯ 7,94 8,33 8,02 7,71 6,49 8 9 10 11 12 Метил Гептил Октил 1,3302 1,2334 1,2156 1,3032 1,4336 27,35 28,17 27,20 26,71 37,41 8,22 8,62 8,31 7,98 6,72 Этилен 27,29 28,61 27,57 26,47 37,19 Этил БутилПропил Бутил 2,4-Дпхлорфенил Гептил Этилен Бутил 27,53 7,81 25,61 7,48 25,30 7,13 13 14 15 1,4810 1,5320 1,4820 1,2038 1,3542 1,1680 27,29 7,94 25,22 7,34 25,70 7,48 8,06 7,85 7,33 С 13113 6 С 130 ЗРЯС 11 Нзос 1304 РЯС 11 Нззс 1303 РЯ 8,23 7,60 7,74 фенил Октил Этилен 20 К(ОА),ОН 25 30 активных веществ, а также присадок к смазочным маслам.П р и м е р 1. Получение О-бутил-бутил- окси,2,2-трихлорэтилтиофосфонатаК 0,03 г моль...

Номер патента: 499271

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/48

Метки: кислот, кислых, фосфонистых, эфиров

...- 162 С (3 - 4 мм рт. ст.).Найдено, %. С 67,40; Н 9,18; Р 11,27.СБН 2 з 02 Р.Вычислено, %: С 67,14; Н 9,39; Р 11,54.Г 1 р и м е р 3. Получение 2-этилгексиловогоэфира:нонилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2нз 0,05 г моль нонилдихлорфосфина, 0,05г моль трет-бутанола и 0,06 г моль 2-этилгексилового спирта. Выход 100 о/о, пд"=1,4530,д 4- - 0,9338, т. кип. 170 - 175 С (3 - 4мм рт. ст.).Найдено, о/о: С 66,75; Н 12,46; Р 9,71.С 7 Нз 70,Р.Вычислено, %: С 67,07; Н 12,25; Р 10,17.П р и м е р 4, Получение бутилового эфирафенилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2из 0,1 г моль фенилдихлорфоофина, 0,1 г мольтрет-бутанола и 0,15 г моль бутилового спирта. Выход 96 ои "=1,5100, с 142 о=1,0877,т. кип....

Номер патента: 294470

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Акбаев, Дружинина, Ежова

МПК: C07F 1/08

Метки: двухзамещенного, комплекса, меди, тиокарбамидного, фосфата

...в водной среде с вы- р 5 и м е р, Берут 100 мл воды, при ивании добавляют 30 г тиомочевио30 С. Затем к раствору по порциепенно добавляют 20 г двухзамефосфата меди, Когда взятая тиоа совсем растворится, добавляют г тиомочевины и 15 г двухзамефосфаты медиЧерез несколько аствор становится бесцветным, а в фазу начинают выпадать сероватолочкообразные кристаллы. Пригою смесь помешают в термостат294470 СоставительО,СмирноваРедактор у,1"аврикова Тех ред И,Карандашова Корре "тор Л.Брахнина Заказ Я ЯИзд. М 1 Офй Тираж 529Поднисное ЦИИИПИ Государственного комитета Сонета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушсуя наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г, Бережковская наб., 24 3и перемешивают в течение 6-8 час, рНсреды...

Номер патента: 408553

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/14

Метки: высших, диалкилхлорфосфатов, хлорированных

...Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 403и,", 1,5050. Найдено,: С 1 48,6 (48,71); с 1,о 1,3200. В ИК-опектре обнаружены следующие области поглощения (в см - ): 520 (Р - С 1); 615 и 665 (С - С 1); 1035 (Р - 0);1260 (Р = 0); 1470 (СНзСНздеф), 2880 - 2980 (СНзСНзвал)Брутто - формула,С,пН 1 вСРвОзР.Метод Б. К раст 1 вору 6,9 г (0,05 г"моль) треххлористого фосфора в 20 мл сухого хлороформа при - 20 С прибавляют 9,8 г (0,11 г моль) и-амилового спирта, а затем 2,4 г (0,04 г моль) ледянойуксуснойкислоты. После этого темаературу реакционной массы поднимают до 0 - 5 С, и начиеают барботировать в нее хлор. В...

Номер патента: 469330

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Захаркин, Калинин, Левина, Панкратов

МПК: C07F 5/02

Метки: 2-бис-(4"-цианатобензил)-о-карборана

...к 5 фенил) кар ибензил)- вию с ганого ами- С в сренапример м целевоФормула изобретения Составитель О, Минаева Техред М, Семенов Корректор А. Дзесова Редактор Е, Караулова Заказ 945,8 Изд. М 208 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ной воронкой с противодавлегнием, хлоркальциевой трубкой и, термометром, загружают 17,8 г (0,05 М) 1,2-бис- (4-оксибензил) -о-карборана, 200 мл сухого ацетона и охлаждают,.полученный раствор до 0 С. Затем к раствору 5 приливают 6,45 г (0,105 М) жидкого хлорциана и при энергичном перемешивании прикапывают 10,35 г (0,1025 М) очин 1 енного триэтиламина так, чтобы...

Номер патента: 502006

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Близнюк, Мочалов, Протасова

МПК: C07F 9/145

Метки: алкил, высший, пирокатехинфосфитов

...способе получения (высший алкил) пирокатехинфосфитов взаимодействием пирокатехинхлорфоофита с высшими спиртами в присутствии третичных оснований. Недостатками такого способа являются необходимость удаления из реакционной среды хлоргидрата третичного основания, регенерации основания, а также не очень высокий выход целевого продукта. С целью упрощения процесса и повышениявыхода продукта предложено (низший алкил)пирокатехинфосфит подвергать взаимодействиюю с высшим спиртом при нагревании.5 Процесс желательно проводить в условияхазеотропной отгонки,образующегося в реакции;низшего спирта.Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Выход 68 - 90%.П р и м е р 1. Гексилпирокатсхипфосфит,Смесь 0,03 мольэтилпирокатехинфосфита,0,03 моль...

Номер патента: 502007

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/145

Метки: 2-хлорэтило-оксифенилфосфита

...взаимодействием арилдихлорфос фитов со спиртами. Частичная переэтернфикация диалкилфосфитов высшими спиртами приводит к смешанным диалкилфосфитам, но прн напревании с 1,2- л 1,3-гликолями образуются лишь циклические алкиленфосфслты. 20 При взаимодействии дналкилфосфитов с гидрохиноном или резорцином получают исключительно полифосфнты.2-Хлорэтиларплфосфиты получают действием хлористого водорода на арилэтилечгли кольфосфиты или взаимодействием этилечгликольхлорфосфита с фенолами. Эти способы не пригодны для синтеза 2-хлорэтил-ооксифенилфосфита.По предлагаемому способу 2-хлорэтил-о- ЗО оксифенилфосфит получают, взаимодействиемди(2-хлорэтил)фосфита с пирокатехином пнагревании.Эквимольную смесь реагпагоевать до 120 в 1 Сготгонкой...

Номер патента: 502895

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Додонов, Краснов, Панкратова, Разуваев

МПК: C07F 3/00

Метки: группировки, металлорганические, перекисных, содержащих, соединений

...см -(фенил);850 см -(81 - 0); 1120 см -(С 0);1620 см -(С=О, кислотный); 1770 см -(С=О, перэфирный).П р и м е р 2. Получение трифенилсилоксицинкмоно-трет-бутилперсукцината.Л. К раствору 4,8 г (0,013 г моля) трифенилсилоксиэтилцинка в 40 мл толуола приливают порциями раствор 2,47 г (0,013 г моля) моно-трет-бутилперсукцината в 15 мл толуола. Реакционную смесь перемешивают до полного растворения осадка, после чего растворитель отгоняют в вакууме. Остаток перекристаллизовывают из смеси толуола и пентана (1:1), Получают 6,32 г трифенилсилоксицинкмоно-трет-бутилперсукцината в виде белого кристаллического вещества, температура разложения 62 С.Найдено, %: С 58,39; Н 5,45; Хп 12,33;0 акт. 2,90.Вычислено, %: С 58,98; Н 5,29; Уп 12,29;0 акт. 3,03....

Номер патента: 502896

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Бабурина, Лебедев

МПК: C07F 7/08

Метки: бис(приорганилсилил, сульфатов

...%: 81 22,59; 5 13,2.20 Вычислено, %: 5123,14; Я 13,22. 4 о т. кип, 76 С л. 45 - 46 С; Наидено, арил, например, геергают взаимодейстй серной кислотой пре. Реакция протек где Й - алки, силтпан, подв центрированн ной температ дующей схеме аметилди ю с кон и комнат т по сле Способ О сульфатовИзобретение относится к способу получения триорганилсилиловых эфиров серной кислоты, которые могут быть использованы в разнообразных синтезах для получения триорганилсилильных производных.Известен способ получения бис(триорганилсилил) сульфатов путем взаимодействия концентрированной серной кислоты с триорганилхлорсиланом в среде органического растворителя при нагревании, В качестве исходного кремнийорганического соединения используют...

Номер патента: 502897

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Антипова, Кнунянц, Комаленкова, Краснова, Попов, Степанов, Чернышев

МПК: C07F 7/18

Метки: азота, атомы, гетероциклических, кислорода, кольце, кремнийорганических, кремния, содержащих, спиро-соединений

...где К=Н или алкил, в среде органического растворителя при комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Полученные вещества представляют собой новый класс гетероциклических соединений, содержащих тракс-аннулярные связи. Смесь, состоящую из 11,5 г (0,05 моля) 1,1 - диметокси - 1 - силааценафтена, 5,95 г (0,05 моля) И-метилдиэтаноламина и 50 мл абсолютного ксилола, выдерживают 30 мин при перемешивании, осадок отделяют, промывают спиртом, эфиром, сушат и получают 11,5 г вещества (80/о в пересчете на вошедший в реакцию К-метилдиэтаноламин), т. пл.103 в 1 С. Найдено, %: С 67,54; 67,33; Н 6,72; 6,64;И 4,96; 5,14; Я 9,67; 9,84. С 16 Н,902 М 51. Вычислено, /о. С 67,40; Н 6,67; К 4,92;Я 9,83....

Номер патента: 502898

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Альянов, Бородкин, Майзлиш, Снегирева, Федотова

МПК: C07F 7/22

Метки: олова, свинца, три-(дибутилсульфонамид)-фталоцианинов

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 475Типография, пр, Сапунова, 2 А. Получение сульфохлорида фталоцианинаВ колбу с обратным холодильником и мешалкой загружают 162 мл хлорсульфоновойкислоты и при охлаждении 30 г (0,059 моля)фталоцианина. Постепенно нагревают массудо 130 С и выдерживают при этой температуре 3 ч, Затем массу охлаждают до 60 С и покаплям загружают 50 мл тионилхлорида. Поокончании загрузки температуру поднимаютдо 90 С и выдерживают в течение 1 ч. Послеохлаждения реакционную массу выливают налед с водой, содержащей МаС 1. Выпавшийосадок отфильтровывают, промывают ледянойводой до нейтральной реакции, сушат в вакуум-эксикаторе. Сульфохлорид...

Номер патента: 502899

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: алкил-орто-оксифенилфосфитов

...фита можно использовать реакционную массу, по. 1 О лучаемую при реакции пирокатехинхлорфосфита с третичными спиртами,П р и м е р 1. Получение буТнл о-оксифенил. фосфита,К раствору 0,05 гмоль пирокатехинфосфита в 15 15 мл толуола при перемешивании прибавляют 005 г моль бутилового спирта, прн этом температура повышается до 30 - 40 С. Реакционную смесь нагре вают в течение 20 мни при 70 - 80 С затем ваку. умируют прн той же температуре и в остатке получают продукт в виде бесцветной жидкости,Выход 100%; п 1,5070; 041,1827 при стоянии кристаллизуется; т. пл. 50-52 С. Найдено, %: С 51,93; Н 6,61; Р 13,16. С, оН 04 Р,Вычислено,%. С 52,17; Н 6,58; Р 13,45.сФормула изобретения Составитель М. МакаровТехред О, Луговая Редакезр Г, Новоаилова...

Номер патента: 502900

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Грачев, Нифантьев, Предводителев

МПК: C07F 9/142

Метки: алкилоксаазафосфоринанов-1, производных

...- 1, 3, 2 (17,2 г 0,095 моль) в 200 млабсолютного гексана при 0-(+5) С в атмосфересухого аргона интенсивном перемешивании прибавляют по каплям раствор смеси 1,2 - О,О- изопропилиденглицерина (12,5 г, о,о 95 моль) и триэтиламина(10,1 г, 0,010 моля) в 50 мл гексана, После прибавления всего количества реакционную массу перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре,Выпавший осадок фильтруют и промывают сернымэфиром. Растворителв отгоняют, а оставшеесямасло перегоняют в вакууме, 15Выход 12,1 г (46%); т. кип, 110 С(А 12 Оз, бензол - диоксан 3:1),Найдено,%: й 5,00; Р 11,20. 20С 12 Н 2 4 О 4 РВычислено,%: К 5,04; Р 11,15.П р и м е р 2, Получение 3 - изопропил - 2"Й,2 - 0,0-изопропилиденглицерил) - оксаазафос.форинана -...

Номер патента: 502901

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Стрельцов

МПК: C07F 9/165

Метки: алкилксантогеналкиловых, кислот, тифосфорных, эфиров

...пр. Сапунова, 2 оксиалкилового эфира ксантогеновой кислоты и треххлористого фосфора в мольном соотнопении 1:1.Исходные органосульфанилхлориды легко образуются из соответствующих меркаптанов (тиофенолов) или дисульфидов и хлорирующего агента (хлора пли хлористого сульфурила). Их также целесообразно вовлекать в реакцию в виде растворов, не выделяя в свободном состоянии.П р и м е р 1, 0-Бутил-бутил-р-этил ксантогено) -этилтиофосфат,К раствору 0,03 моля треххлористого фосфора в 30 мл сухого хлороформа медленно при перемешчвании и 0 - 5 С прибавляют раствор 0,03 моля р-оксиэтилового эфира этилксантогеновой кислоты в хлороформе. После этого температуру реакционной массы медленно повышают до 20 - 25 С и перемешивают в этих условиях в...

Номер патента: 502902

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Батырканова, Джундубаев, Маметова, Сулайманов, Таран, Чынтемирова

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенил, ароксиили, бензилокси, дихлорангидридов, кислот, тиофосфоновых, флсфовыхили

...бензола.Дихлорангидрид представляет собой прозрачную жидкость, хорошо растворимую вомногих органических растворителях, выход73 , т. кип. 88 - 90 С (3 мм рт. ст.); п,о=1,5121; 64 -- 1,110; МКо . найдено 71,64,вычислено 71,87.Найдено, %. С 1 27,00, 27,20; Р 12,10, 12,33.С оНС 1 ОР.Вычислено, %: С 126,74; Р 11,68.П р и м ер 3. Дихлорангидрид р-феноксивпнилфосфоновой кислоты.Получают аналогично описанному выше(пример 1) взаимодействием пятихлористогофосфора в среде безводного бензола,с фенилэтиловым эфиром и дальнейшим действиемна аддукт фосфорным ангидридом при 30 -40 С в течение 3 ч.Дихлорангидрид - прозрачная жидкостьбледно-желтого цвета, хорошо растворимаяво многих органических растворителях, в воде гидролизуется; выход 76%, т,...

Номер патента: 503527

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Артур, Юджин

МПК: C07F 9/28

Метки: галоидангидридов, кислот, фосфора

...Можно применять и другие растворители, например хлортолуол, но при этом образуются смеси различных продуктов.При ведении реакции с галоидным этилом побочно образуется соединение формулык, к,Р - СНг СНггХ гх Эту побочную реакцию можно замедлить, если использовать углеводородный разбавитель.П р и м е р 1, В качающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 300 см поме 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Со 55 4щают 65 г (0,4 моль) 1-хлорнафталина, 55 г (0,4 моль) треххлористого фосфора, 20 г (0,07 моль) пятиокиси фосфора и 47 г бензола в качестве разбавителя совместно с 5 г стеклянной ваты, Содержимое автоклава нагревают в течение 1 ч до 272 С и выдерживают при этой температуре в течение 26 ч. После охлаждения содержимое автоклава...

Номер патента: 384343

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Землянский, Мельник

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-диалкил-тиоцианалкилдитиофосфатов

...ст,Получают 2, 5 г (81%) вещества; Ь 351,1478; й 1 1,5245 (для сырого, неперегЕОнанного продукта й 1,5232); МВ най 0дено 83,62; МВ 1 вычислено 83,67Найдено,%: Р 9,7 4, 9, 53; 6 30,353041;Н 4,27, 4,08, 40С,Н 00Вычислено,%: 3 9,88; 3068; г 4,46П р и м е р 2, Синтез О,О-диэтил- д -тиоцианбутил-дитиофосфата, 45 3,36 г (0,015 моль) 0,0-диэтилдитио 4фосфата калия и 1,9 1 (0,010 мжь) - с 1 --бромбутилтиоиианата в растворе ацетонанагревают на протяжении 6 час при слабомкипении реакционной смеси,Образовавшийся бромистый калий отфильтровывают большую часть ацетона отгоняют в вакууме водоструйного насоса до начала кристаллизации избыточного О,О-диэтилдитиофосфата калия и последний осаждают эфиром. После фильтрования и отгонки эфира вешестъво...

Номер патента: 503879

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Белякова, Чекрий

МПК: C07F 7/10

Метки: цианэтилтриалкоксисиланов

...ярол -б и с.-трифенилфосфинхлорородия.Однако он позволяет получить только следы -цианэтилтриэтоксисилана.Цель изобретения - создание, такогоспособа получения д -цианэтилтриалкоксисилапов, который позволил бы получитьцелевой продукт с более высоким выходом,что достигается использованием в качест.ве катализатора ацетилацетоната дикарбонилродия. Описывается способ получения 20д. -цианэтилтриалкоксисиланов каталитическим присоединением триалкоксисилановк акрилонитрилу в присутствии в качествекатализатора ацетилацетонвтдикарбнилродия в количестве 3 10 - 3 1 0 моля 25 ЛТРИАЛКОКСИСИЛАНОСоставитль М, КоротеевТехред О; Луговая Корректор Н. Ковалева Редактор Н. ДжарагеттиЗакаэ 77 Тираж 576 Подписное ИН)РПР Государственного комитета...

Номер патента: 503880

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Бабурина, Лебедев

МПК: C07F 7/10

Метки: ариламино-фенокси, силанов

...в пр 1.сутствии аммиака в качестве акцептора хлористого водорода.Недостатком этого способа является необходимость использования органических рао творителей, их регенерация, появление загрязненных кремнийорганическчми вешествами больших количесгв хлористогр аммонйя, недостаточно полное расщепление исходными аминофенолвми силазанвых соединений, побочно обраэуюшихся при введении газообразного аммиака в реакционную зону.Цель изобретения - упрощение способаполучения ди- й.(арилвмино). феноксисилвнов, повышение выхода и чистоты целевого продукта, что достигается использованиемв качестве силилируюшего агента- оргвно503880 Составитель С, Шелудякова Техред О. Луговая Корректор Н. Ковалеве Редактор Н, Джарагетти Заказ 77 Тираж 576 Подписное...

Номер патента: 503881

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Воронков, Дьяков, Лукина

МПК: C07F 7/12

Метки: иодалкилтригалогенсиланов

...(йодметил)трихлорсилана 16,7 г(51,0%), т. кип.166 оС; п 1,5338;б 2,0285; МЯ найдено 42,18; вычиолено 42,42,Найдено,%: С 4,31; Н 0,80; 5 ь 10,27;Э 46,04; С 1 38,44 СН 5 с С 1 32 3 20 Вычислено,% 4,35; Н 0,36,;5(,10,20;346,08; С 4 38,62 П р и м е р 2,-(йодпропил)трихлорсилан, По аналогичной методике при25 кипячении 27,0 г (0,12 моля) 1 -(хлор- пропил) трихлорсилана, 21,0 г (0,14 мо ля) свежепрокаленного Яа 3 в растворе 240 мл сухого ацетонитрила в течение 32,5 часа получают 14,1 г 3-(йодпропил)- р трихлорсилана (36,15%) с, т, кип. 110 оС/ /10 мм рт. ст,п 1,527, б 1,7930;МН .:айдено 52,032; вычислено 51748;Найдено,9 о. С 12,07; Н 1,91; 59,35;3 41,38;СВ 35,02, ЗфСНСЕ ЗВ,4Вычислено,ъ . С 1 1,873; Н 1, 977,:6 9,253; 3 41,819;СС 35,046. П р...

Номер патента: 503882

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Абрамов, Ганина, Гефтер, Кормачев, Кухтин, Лебедева

МПК: C07F 9/08

Метки: три, хлорэтилфосфата

...этил) -фосфата аталитическим взаимодейст-, вием хлорокиси фосфора с окисью этилена.Этот метод имеет сложную схему выделения целевого фосфата путем многократной промывки раствором щелочи от кислых катализаторов, в результате чего происходит частичное омыление галоида и разложение фосфата.Три( -хлорэтил)фосфат удаось поучить О окислением три( р -хлорэтил)фосфита сильны ми окислителями - пермаиганатом калия и гипохлоритом натрия. При этом образуется много побочных продуктов, а целевой продукт выделяется с низким выходом, 25 Высокий выход три(ф -.хлорэтил)фосфата достигается при окислении кослородом три ( р -хлорэтил)-фосфита в присутствии катализаторов: пятиокиси ванадия, солей кобальта, Однако использование твердых катализаторов требует...

Номер патента: 503883

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Карасев, Нифантьев, Рыков, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/22

Метки: кислоты, три-аминогексиламида, трихлоргидрата, фосфористой

...трихлоргидрата три-ш-аминогексиламида фосфористой кислоты заключается в том, что треххлористыйфосфор подвергают взаимодействию с гексаметилендиамином. Он одновременно является реагентом, образующим фосфор --амидную связь и акцептором выделяющегося хлористого водорода.Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя,например бензина, бензола, эфира, при10 ЗО,Целевой продукт выделяют в виде белой творожистой массы, которая послеа сушки в вакууме представляет собойрых-.лый порошок с т. пл. 119-120 о. П р и м е р 1. К раствор(0,3 моля) гекса.1 етилендиамин бензола при охлажении до 1 мешивании прибавляют по кап(0,1 моля) раствора треххло фора в 100 мл того же раств Смесь перемешивают при компературе еше в течение...

Номер патента: 503884

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/48

Метки: диарилфосфонитов

...кли вводимых для связывахлорис гого водорода; в тым иэ известных рно каталитический на реакции дихлорфосДля снижения температуры и продолжительности процесса предложено в качествекатализатора использовать четвертичноефосфониевое соединение, например тетрафенилфосфонийбромйд;. применение которогодаже в незначительных количествах ( до0,2 мол,%) позволяет снизить темпдо 90-120 оС и сократить время редо 12 час,Сущность способа получения диарилфосО фонитов заключается в том, что смесьдихлорфосфина, фенола и каталкзаторь нагревают желательно до 90-120 С в токеоинертн го газа, например азота,:в течение 1-2 час. 1 елевые продукты выделяютизвестными приемами., еч "Ч 4 чР 2 "ЕФ69 ф 354,3е, Коп р и и е р, Получение лн (2,4 див " - " т,-арчч 250...

Номер патента: 465089

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Захаркин, Калинин, Левина, Панкратов

МПК: C07F 5/02

Метки: о-карборанов, производных, цианметильных

...при температуре -40 до -60 с выделением целевого продукта известны- О ми приемами.На 1 риевые производные о-кврборанов го товят при температуре от -40 до -60 жидком аммиаке металлированием их по С-Н связям. амндом натрия,Схема реакции465089 33=Н. СН 3 С Н 5 Реакция натрий о-карборвнов с хлорвце-тонитрилом протекает практически мгновен- .1но, Выход целевых цианметильных замешен-, 5 ных о-карборанов составляет 60-90%.П р и м е р 1. К амиду натрия (из 0,6 гйа) в 50 мл жидкого аммиака добаволяют при -40 С 3,16 г (0,02 моль) 1-метил-о-карборана в 10 мл абсолютного эфи- О ра и перемешивают при етой температуре 40 мин. Затем медленно прикалывают прио-60 С 2 мл хлорвцетонитрила. Через 10 мнн, реакционную массу осторожно выливают в 200 мл воды и...