C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
Диметил-бис-(3, 5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензилокси)силан в качестве антиоксиданта бутилкаучука
Номер патента: 1196366
Опубликовано: 07.12.1985
Авторы: Гасанов, Гусейнов, Мамедов, Садыхов
МПК: C07F 7/18, C08K 5/5419
Метки: 5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензилокси)силан, антиоксиданта, бутилкаучука, диметил-бис-(3, качестве
...диме тил-бис- (Эф-ди-трет-бутил-гФ-гидроксибензолокси)силана со свойствами приведенными в табл. 1:. и 2.. у50 ного поглощения; протоны метильных групп .третбупшьного радикала резонируют в виде интенсивного синглетного характера сигнала в области 5 1,3 м;д.,ч а метильные протоны, 55А 30:Тем Введения ИСПЬТУМОГО анТИОКСИДанТа вСОССДСТВУЮЩИС С ЗЛВКТрООТрИЦВТСПЬНЫМ ЭТО мом кислорода, резонируют в области 8 4,0 м.д. в виде синглета. Протоны ароматического ядра проявляются в области слабых полей, с химическим сдвигом 3 6,95 м.д. в виде уширенного синглета. Малоинтенсивньтй синглет в области 8 6,5 м.д. соответствует экранированному гидроксильному протону.С-С связь ароматического ядра проявляется в. области 1590 и 1610 см" , а полоса...
Комплексы неблагородных переходных металлов с ализарином как сокатализаторы реакций гидрирования -нитрохлорбензола и гидрогенизационного аминирования бутаналя нитробензолом
Номер патента: 1198078
Опубликовано: 15.12.1985
Авторы: Ерыкалов, Жиделева, Клюев, Терешко
МПК: C07F 1/08, C07F 15/04, C07F 15/06 ...
Метки: ализарином, аминирования, бутаналя, гидрирования, гидрогенизационного, комплексы, металлов, неблагородных, нитробензолом, нитрохлорбензола, переходных, реакций, сокатализаторы
...18,44. Изобретение относится к химии координационных соединений, а именнок новым комплексам неблагородных переходных металлов с ализарином, которые могут быть использованы каксокатализаторы реакций гидрированияп-нитрохлорбензола и гидрогениэационного аминирования бутаналя нитробензолом.Цель изобретения - изыскание эффективных добавок к катализаторамреакций гидрирования и гидрогенизационного аминирования, повышающихактивность катализатора,П р и м е р 11 В. круглодоннуюколбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником и капецьиой воронкойзагружают 4,8 г (2 10 моль)2ализарина и растворяют его в 600 млацетона при кипячении на водянойбане в течение 20 мин. После чегок кипящему раствору ао каплям изкапельной воронки прибавляют в течение...
Способ получения силациклопентенов-3
Номер патента: 1198079
Опубликовано: 15.12.1985
Авторы: Башкирова, Ермаков, Кельман, Комаленкова, Лобусевич, Рогачевский, Чернышев
МПК: C07F 7/12
Метки: силациклопентенов-3
...кубовых остатков, образующихся в процессе низкотемпературного гидрохлорирования кремния с при мерным составом, Жф четыреххлорнстый кремний 20; гетрахлордисилан лф 30 гексахлордисилан м 40; гидридхлорполисиланы 4. Время контакта 10 с. Получают 26,5 г конденсата, из которого после отгонки четыреххлористого кремния выделяют 9,5 г (выход 95 Ж) 1, 1 дихлор"метил"1-силациклопентена. Т.Кип. 156-157 С.Найдено, Жг С 1 лд. 425; 42,6.Вычислено, Ж: С 1 др , 42,5. 45 Ю 5 П р н м е р 5. В трубку по примеру 1, нагретую до 450 С, пропускают 8, 1 г (О, 15 моль) бутадиена,3, 40 г гексахлордисирана и .0,5 г (1 Ж от веса реакционной смеси) тетрахлордисилана. Время контакта 50 с. Получают 47 г конденсата, в результате разгонки которого выделяют 20 г 1,...
Способ получения замещенных 6-метил-4-метилен-1, 3, 2 оксазафосфоринов
Номер патента: 1198080
Опубликовано: 15.12.1985
Авторы: Елисеенкова, Мухаметов, Ризположенский
Метки: 6-метил-4-метилен-1, замещенных, оксазафосфоринов
...Й: С 56, 11; Н 8,84;20 И 13 ф 021 Р 13 98Св Нз ХОР,Вычислено,7., С 56,02, Н 8.87.И 13,07; Р 14,47.П р и м е р 3. Получение 2-изопро 25 покси-З,б-диметил-метилен,3,2 оксазафосфорина.К 24, 15 г (0,15 моль) изонропилдихлорфосфита в 350 мл сухого серногоэфира при температуре 0 - (-5) Си перемешивании добавляют смесь 17 г30(0,15 моль) метил(2-метнламинопропенил)кетона и .30,3 г (0,3 моль)триэтиламина в 50 мл серного эфира.Через 2 ч осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают, эфир удаЗ 5 ляют в вакууме (10 мм рт.ст.), аостаток перегоняют. Перегонкой получают 21,3 г (70,63) целевого продукта с т,кип. 68-69 С/0,04 мм рт.ст.;: ФСНз-С=С, с 1,84 м,д.; 8 СН-И д.,2,79 м.д ЭРН 12 Гц; 6 КС=С, с.,45 Э,бб м.д.; ЯН-С=С, с., 5,3 м.д,;8 Р...
Диоксимины кобальта (ш) с, -производными тиокарбамида в качестве катализаторов восстановления кубовых красителей
Номер патента: 1198081
Опубликовано: 15.12.1985
Авторы: Булушева, Кричевский, Проскина, Сафонова, Столбыря, Фаркаш, Фиолетова
МПК: C07F 15/06
Метки: восстановления, диоксимины, катализаторов, качестве, кобальта, красителей, кубовых, производными, тиокарбамида
...моль)циклогександион,2-диоксима нагревают 5 мин при 50 С, Затем к нагреРтому раствору приливают 0,98 г(0,004 моль) М-фенил-К-бета-диоксиэтилтиомочевийы в 5 мл этанола. Нагревают еще 3 мин при той же температуре. Охлаждение ведут на воздухе.Выпавшие коричневые призмы отфнльтро.вывают, промывают спиртом, эфиром иполучают соединение ГХ, Выход 1,31 г(683),Насыщенный водный раствор, содержащий 0,6 г (0,002.моль) нитрата кобальта и 0,56 г (0,004 моль) циклогександион,2-диоксима нагревают3-5 мин при 50 С. Затем к нагретомураствору приливают раствор 0,47 г.той же температуре. Охлаждают. Через 30 мин начинают выпадать коричневые кристаллы в виде тонких призм.Выпавшие кристаллы отфильтровывают,промывают спиртом, эфиром и получаютсоединение...
Способ получения силилированных алкенилалкиловых эфиров
Номер патента: 1203094
Опубликовано: 07.01.1986
Авторы: Васюкова, Ефимова, Казанкова, Луценко
МПК: C07F 7/08
Метки: алкенилалкиловых, силилированных, эфиров
...Реакционную смесьперемешивают при комнатной температуре 36 ч. Соль триэтиламина высаживают пентаном, выпавший осадокотделяют центрифугированием. Осадокпромывают дважды пентаном (2 х 50 мл),растворитель отгоняют в вакууме, остаток перегоняют, Получают 3,0 г(5,5 мл, 0,05 моль) вииилбутиловогоэфира и 1,7 г (2,3 мл, 0,025 моль)пиридина в 10 мл абсолютного хлористого метилена по каплям прибавляют5,0 г (3,45 мл, 0,025 моль) триметилиодсилана. Реакционную смесьперемешивают 40 ч, йодистоводородную соль пиридина высаживают пентаном, осадок отделяют центрифугированием, промывают дважды пентаном,растворитель отгоняют в вакууме.После перегонки получают 3,9 г,эфира и 2,5 г (3,5 мл 0,025 моль)триэтиламина в 1 О мл...
Способ получения 2-фосфонзамещенных 1, 3-дикетонов
Номер патента: 1203095
Опубликовано: 07.01.1986
Авторы: Арбузов, Полежаева, Полозов
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-фосфонзамещенных, 3-дикетонов
...увеличиваюттемпературу проведения реакции до140 С. Кислоту удаляют в вакууме.В результате фракционирования остатка выделить целевое соединение неудалось.П р и м е р 5, Реакция диазоацетилацетона с диметилфосфористой кис"лотой при соотношении реагентов1:7,5,Сохранив все условия опыта, описанного в примере 1, изменяют соотношение реагентов до 1:7,5. Кислотуудаляют в вакууме, В результатефракционирования остатка в вакуумеполучают целевое соединение с выходом 18%.П рти м е р 6. Реакция диазоацетилацетона с диметилфосфористой кис-лотой при соотношении реагентов1;30,Сохранив все условия опыта, описанного в примере 1, изменяют соотношение реагентов до 1;30. Кислотуудаляют в вакууме. В результатефракционирования остатка в вакуумеполучают целевое...
Способ получения 5-фосфонато-1, 4-азафосфоринов
Номер патента: 1203096
Опубликовано: 07.01.1986
Авторы: Донских, Ижболдина, Калабина, Розинов, Сергиенко
МПК: C07F 9/34, C07F 9/42, C07F 9/65 ...
Метки: 4-азафосфоринов, 5-фосфонато-1
...бензола прио15"20 С прибавляют по каплям при перемешивании раствор 0,1 моль В- винил-И-бецзилацетамида в 30 мл абсолютного бензола. Реакционную массу нагревают при 65 С в течениеоч. Кристаллический продукт отфильтровывают, промывают абсолютным бензолом и обрабатывают сухимсернистым ангидридом до образования жидкости, Растворитель и летучие соединения испаряют в вакууме, а остаток дважды перекристаллизовывают из смеси хлороформ - гексан. Получают белые кристаллы. Выход целевого продукта 29,4%. в . К раствору 0,3 моль РС 15 в380 мл абсолютного бензола при15-20 С прибавляют по каплям при перемешивании раствор 0,1 моль И-винил-И-бензилацетамида в 30 мп абсолютного бензола. Реакционную массуонагревают при 65 С в течение 1 ч....
Способ получения таутомеров 2-метокси-4, 6 бистиофосфорилированных производных 1, 3, 5-триазина
Номер патента: 1204621
Опубликовано: 15.01.1986
Авторы: Зимин, Пудовик, Фомахин
Метки: 2-метокси-4, 5-триазина, бистиофосфорилированных, производных, таутомеров
...70 мп безводного бензала добавляют 1 аствс 1 р 4,35 г (0,019 моль) нат:1;ЕВОИ С 01 нт днт.эанралнптИОфаафарпой кислоты в 10 ттт безводного ацео в ; Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре ",20 С)6-7 сут осадок отделяют, половинурастворлтелей упаривают в вакууме,затем добавляют 408 г (0,019 моль)натриевай салидлэтилдитлофосфорнойкислоты в 50 мл безводного ацетона,Через трое суток осадок отфильтрозьп 1 ают, растворители удаляют в вакууме. Остаток растворяют в 50 млбезводного четыреххлористого углерода, раствор фильтруют и многократно храматаграфиру 1 от на 50 г оксида алюминия т 11 степень активности по-метокси,6-дихлор,3,5-триазинав 50 мл безводного бензола...
@, @ -диалкоксифосфонильные производные дибензо-18-краун-6 в качестве комплексообразователей для селективного связывания ионов калия
Номер патента: 1206278
Опубликовано: 23.01.1986
Авторы: Атамась, Калъченко, Марковский
МПК: C07F 9/40, G01N 21/78
Метки: диалкоксифосфонильные, дибензо-18-краун-6, ионов, калия, качестве, комплексообразователей, производные, связывания, селективного
...(О, 0096 1-18-краун моль) безв о при 190 ивании при оль) триэт смесьвыд й температ ия бромистимоль ун-эфир носител 6, опре ких пло о аунтиче с дно еляю м ияров образова ас ос авляют лфосфи ксов. ных ими комп Катионную елективность опредое от деления эффсообразования Фосаун-эфира с соотвонами. Катионная живают ктиворитяют как часостей комплированного преила твующими кати О дста которых ащие ы в табл. 1 и 2.Пример 2Р езированных краунстворимостьФиров.етически за20 С помещ 45 В коническую геающуюся колбу при ностью г тонкорастертого краун-эфира иг растворителя, Перемешивают натной мешалке в течение 1 ч, Растль отфильтровывают, фильтратаривают, остаток взвешивают, осуаналога новых лфосфинометильзо-краункомплексов Для структурно соединений...
Фунгицидная композиция
Номер патента: 1207389
Опубликовано: 23.01.1986
Авторы: Андре, Гьи, Даниель, Жан-Клод
МПК: A01N 57/02, C07F 9/141
Метки: композиция, фунгицидная
...выше 300 С,Анализ ИНРОН М РВычислено, 7.: 6,1411,30 14,60Найдено, l: 6,08 11,39 14,5419, Нейтральный АосАит алюминияАО (НРО ) . Эту соль осаждают действием нейтрального ЙосАита аммонияна нитраты алюминия. Получают белыйосадок, который отАильтровывают.20, Фосфит одновалентной медиСц НРО 2 НО. Смешивают 16,4 г(0,2 моль) фосАористой кислоты содним эквивалентом закиси меди,Смесь оставляют реагировать в течение 1 ч. Наблюдается нагревание смеси и изменение окраски от краснойдо коричневой. Осадок отАильтровывают и получают Аосфит одновалентной меди с выходом реакции 977Аанализ СоНРО 2 Н ОСц Н РВычислено, 7: 52,20 2,06 12,80Найдено, Х: 53,35 2,06 12,8421. ФосАористокислый 1-3-имидазол. Растворяют 16,4 г (0,2 моль)фосфористой кислоты в 30 мл...
Способ получения тетраметилфосфонофосфатов
Номер патента: 1207397
Опубликовано: 23.01.1986
Метки: тетраметилфосфонофосфатов
...охлажден перед добавлением до 0 С. Почти .сразу начинает образовываться белое твердое вещество. После перемешивания в течение 1 ч при 0 С твердое вещество отделяоют фильтрацией. Перекристаллиэовывание, осуществленное при комнатной температуре из смеси 1:3 дихлорметан: простой эфир, дает 12,0 г (33 ммоль) белых кристаллов.Т.пл, 81-82 С, Выход 82 .ны , а также воду по потребности.Опыты по исследованию активности осуществляют для групп по 5 животных, из которых одна группа контрольная, а четырем группам животныхвводят различные фосфонфосфатныепроизводные (по 5-10 крыс в группе)или гиполипидемические средства.Крысам вводят в течение 4 сутпо 1 мл лекарственного средства путем желудочного введения через трубку (между 4 и 6 часами дня...
Способ получения солей бисареновых катионов рутения
Номер патента: 999523
Опубликовано: 30.01.1986
Авторы: Каганович, Кудинов, Рыбинская
МПК: B01J 23/46, C07F 15/02
Метки: бисареновых, катионов, рутения, солей
...смеси водой и добавление водного раствора тетрафенилбората натрияили гексафторфосфата аммония10 25 30 35 40 50 П р и м е р 1. Тетрафенилборатбензолмеэитиленрутения. 55Смесь, состоящую из 0,25 г(7,5 ммоль) А 1 С 1 з и 0,5 мл (4,3 ммоль 232мезитилена, кипятят в аргоне в 20 млгептана при перемешивании в течение0,5-1 ч. Затем разлагают реакционнуюсмесь водой, фильтруют и к водномуслою добавляют раствор тетрафенилбората натрий в воде. Отфильтровывают выпавший осадок, промывают водой,сушат в вакууме-эксикаторе над РО.После двукратного переосаждения изацетона с эфиром получают (С Н КцлС Н Ме ) (ВРЬ) с выходом 70 Ж,т.пл, 120-122 С (с разл.) .Найдено, Ж: С 80,78; Н 6,48;В 2,40; Кц 11,04,Вычислейо, 7: С 80,68;. Н 6,23;В 2,31; Кц 10,78.П р и м е...
2, 4, 5-трифенилимидазолилкупрумбромид в качестве сокатализатора при получении полимербетонов на основе полиэфирных смол и способ его получения
Номер патента: 1208039
Опубликовано: 30.01.1986
Авторы: Белозеров, Бутин, Ерофеев, Танасейчук, Трусова
МПК: C04B 24/12, C07F 1/08
Метки: 5-трифенилимидазолилкупрумбромид, качестве, основе, полимербетонов, полиэфирных, получении, смол, сокатализатора
...С.П р и м е р 4. Загрузки веществкак в примере 1. НагреЕание проводят при 60 С в течение 10 ч. Выделение продуктов проводили как впримере 1. Выход трифенилимидазолилкупрумбромида составил 0,3 г ( 147 39 2от теор.), Исходного димера трифенилимидазолила выделено в количестве 2,5 г.Замена ацетонитрила (Т.кип.82 С)на бензол (Т.кип. 80 С) приводит кувеличению времени реакции и к уменьшению выхода продукта. Причем впоследнем случае по данным газожидкостного хроматографического анализа выделяют смесь около 6 веществ,которые разделить не удается.2,4,5-Трифенилимидазолилкупрумбромид может быть использован в сочетании с известным катализаторомполимеризации - нафтенатом кобальта для полимеризации смол типаПН, для улучшения эксплуатационных...
Способ получения диарилалкилфосфиноксидов
Номер патента: 1209695
Опубликовано: 07.02.1986
Авторы: Рудницкая, Студнев, Фокин, Чаузов
МПК: C07F 9/53
Метки: диарилалкилфосфиноксидов
...мешапкой и обратным холодильником, из двух капельных воронок соскоростями, пропорциональными объемамсмешиваемых компонент, добавляютсмесь 36,4 г (0,1 моль) комплексахлористого алюминия, дифенилхлорфосфина и хлористого водорода, 15,4 г-пропилхлорфосфата при 20-30 С. Поокончании прибавления реагентов восмесь перемешивают при 100-110 Сдо прекращения выделения хлористоговодорода и гидролизуют. Органический слой отделяют, разбавляют бензолом (сам синтез проводится безрастворителя), промывают водой,водной щелочью и снова водой, Растворитель отгоняют в вакууме и получают 17 45 г целевого продукта, Выход 68,6 Х, т,пл. 99 С (литературныеданные : т,пл. 100-101 С).р и м е р 2. Получение дитолил-н-октилфосфиноксида и фенил(хлорфенил)-трет...
Способ получения диарил-трет-алкилфосфиноксидов
Номер патента: 1209696
Опубликовано: 07.02.1986
Авторы: Рудницкая, Студнев, Фокин, Чаузов
МПК: C07F 9/53
Метки: диарил-трет-алкилфосфиноксидов
...хли хлористого во нный фе ли за киломплекса диарилюминия килирую и просо т л ристого ал орода с ал том в присутств щим тог ра пр ийс нагревании тем, чта целевых с цель чаю повыше родуктов,еагента 1казанные значеиме ния молярном соо рилхлорфосфин и хлористого простого эфир нии температу 80-110 С. оф 1истого алю ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬТИИ(56) Авторское свидетельство СССР У 791756, кл. С 07 Р 9/53, 1978.Петров К.А. и др. Алкилирование алюмохлоридного комплекса дифенилхлорфосфина и синтез дифенилалкилфосфиноксидов и тетрафенилэтилендифосфиноксида.ЖОХ, 1980, т.50, М 7, с.1518.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛтет -АЛКИЛФОСФИНОКСИДОВ общей формулы качестве алкилирующеерут алкен общей форм...
Способ получения дихлорангидридов алкенилфосфоновых кислот
Номер патента: 1213030
Опубликовано: 23.02.1986
Авторы: Братилов, Колямшин, Кормачев, Митрасов
МПК: C07F 9/42
Метки: алкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...ул. Проектная, 4 эобретезпн отгзосится к химии1 к Форорганических соединений сС- Р-сз я.з ью, а именно к усовершенсгззонлизному способу получения дихло 1 зангидридов алкенилфосфононыхкислот общей ФормупыК-СН=СЕР (О) С 1, угдс К - С 6 Н, СтН 50, С, Н О,которые являются важными полупродуктами Фосфорорганического синтезаЦелью изобретения является упрощение процесса и повышение чистотыцелевых продуктов.П р и м е р 1. Дихлорангидрид.стирилфосфонОБОЙ кислотыВ четырехгорлую колбу, снабженнуюмеханической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником схлоркальциевой трубкой и термометром,загружают 40 г (О,92 моль) пятихлористого фосфора и 70 мл абсолютногобенэола. К образовавшейся суспенэиипри 5-10 С прибавляют по каплям 1 О г(0,096 моль)...
Способ получения гидрата окиси трициклогексилолова (его варианты)
Номер патента: 1213987
Опубликовано: 23.02.1986
Автор: Раймондо
МПК: C07F 7/22
Метки: варианты, гидрата, его, окиси, трициклогексилолова
...емкость 15, и органическую Фазу подают в перегонную колонку 16 для концентрирования и ангидриэации. Отогпанные растворители выводят из верхней части 16 колонки 16 и подают в сборник, а со дна колонки концентрированный раствор выводят со скоростью 30 л/ч и собирают его в емкости 17.В реактор 18 (подобный реактору 1 и расположенный ниже по потоку относитетьнО колонны 16) с помощью мер ных насосов 19 и 20 соответственно одновременно подают 30 л/ч концентрированного раствора, полученного в емкости 17, и 5,6 л/ч хлорида циклогексилмагния в растворе тетрагидроФурана, соответствующего 1,792 кг/ч при 1007. или 0,0125 кмоль/ч.Температуру в реакционной емкости поддерживают равной 40 - 45 С путем циркуляции воды в рубашке 21 реактора 18.Композицию...
Способ получения пиразолилфосфатов
Номер патента: 1215623
Опубликовано: 28.02.1986
МПК: C07F 9/40
Метки: пиразолилфосфатов
...и 2,8 г(0,02 моль) карбоната калия, послечего добавляют 4,4 г (0,02 моль)0-этил-н-пропил-фосфорохлоридо 25 тнолотионата,оСмесь перемешивают при 60 С втечение 3 ч до завершения реакции.Затем .метилэтилкетон отгоняют. Остаток растворяют в толуоле. ТолуЗ 0 ольный раствор промывают водой и вы.сушивают над безводным сульфатомнатрия, Толуол отгоняют и остатокочищают хроматографией на силикагеле (элюент:хлороформ). Указаннаяметодика приводит к получению 4,9 г(выход 653) светло-желтого маслаукаэанного соединения, п,о 1,5922.гзРассяитаноХ: С 44,62; Н 481,И 7,44.С,НшС 1 И О РЯНайдено,Е: С 44,58; Н 4,71; И 7,42.П р и м е р 4. 0-Этил-Я-н-пропил-(1-фенилпиразол-ил)фосфоротиолат (соединение 27).Смесь 4,8 г (0,03 моль)...
(2 -нонилимидазолил -диэтиленамино)амид 0 -октил-4 окси-3, 5-ди-трет-бутилтиофосфоновой кислоты в качестве ингибитора старения бутадиенстирольного каучука
Номер патента: 1216187
Опубликовано: 07.03.1986
Авторы: Бебих, Годованная, Жданова, Митрохина, Сараева
МПК: C07F 9/40, C07F 9/44, C08K 5/53 ...
Метки: 5-ди-трет-бутилтиофосфоновой, бутадиенстирольного, диэтиленамино)амид, ингибитора, каучука, качестве, кислоты, нонилимидазолил, окси-3, октил-4, старения
...хлороформ-гептан. Полученный продукт - кристаллылимонного цвета. Выход продукта43 г (813),Найдено,Х: С 69,45; Н 9,98;М 7,63; Р 4, 12.Вычислено,Х: С 69,9; Н 9 11М 7,41; Р 4,3.В ИК-спектрах продукта 4 блюдаются полосы поглощения, характерныедля валентных колебаний следующихгрупп: 1615-1690, 1500-600, 16521662, 3300-3400, 2915-2940, 1585,560 и 3500-3600 смдля групп С ь 16187 2л М, -С-М -С-С,-М-М-СН, С(аром)-0;С(алиф) -1; Р-Б,-ОН соответственно.М.м. р 610 у. еСоединение (1) исследовано на 5 ингибирующую активность при термическом окислении бутадиенстнрольного каучука. Параллельно исследованы известный О,О-ди-Н-нонил,5 ди-октил"1-оксибенэилфосфонат О (11) и промышленный ингибитор -фенил-нафтилаиин(нафтаи) (111),П р и м е р 2. В...
Меченный тритием хлорид тетрафенилфосфония в качестве индикатора на мембранный потенциал
Номер патента: 1217861
Опубликовано: 15.03.1986
Авторы: Аврорин, Нефедов, Скульский, Торопова, Трофимова, Щепина
МПК: A61K 31/66, C07F 9/54
Метки: индикатора, качестве, мембранный, меченный, потенциал, тетрафенилфосфония, тритием, хлорид
...бензол пригоден длянового синтеза меченного тритиемхлорида тетрафенилфосфония. Полученный целевой продукт вымывают через 25 зерна кварца3-5 мл Н 0 (бидистиллят),. Выход 86+3%.Хроматографический анализ полученного соединения показал его полнуюидентичность немеченному хлориду тет" 30 рафенилфосфония.Результаты тонкослойной хроматографии полученного соединения инерадиоактивного хлорида тетрафенилфосфония представлены в табл.1.121861 Индикаторные свойства нового соединения, егоструктурного аналога и эталона приопределении мембранного потенциала митохондрий Т а б л и ц а 2 Токсичность Точность определения ( предельные концентрации)а Соединение 10 5 10 б М Токсическиеэффекты Валиномицин(комплекс сКили КЪ) 65(6 ИЬИН...
Способ получения -алкил, -диакиламидоарилфосфонатов
Номер патента: 1032769
Опубликовано: 23.03.1986
Авторы: Каргин, Косачев, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин, Халиуллин
Метки: алкил, диакиламидоарилфосфонатов
...так как побочные продукты элек1032769 3.трохимической реакции синтеза 0-алкил-Ю,Б-диалкиламидоарилфосфонатов легко отделяются при обычной вакуумной разгонке.Строение полученных соединений доказано данными ИК- и ЯМР-спектроскопии. Состав подтвержден результатами элементного анализа.Электролиз ведут в электролитической ячейке рабочим объемом 150 мп с разделенными пористой стеклянной .перегородкой анодным и катодным пространствами при комнатной температуре в атмосфере аргона. Во время электролиза раствор электролита перемешивают с помощью магнитной мешалки. Анодом служит стакан иэ платины с поверхностью 50 см , катодом - спираль2иэ нержавеющей стали с поверхностьюй10 см . Потенциал анода измеряют относительно электрода А 8/А 8 БОз...
Способ борьбы с нежелательной растительностью (его варианты)
Номер патента: 1220560
Опубликовано: 23.03.1986
Автор: Джон
МПК: A01N 57/34, C07F 9/42
Метки: борьбы, варианты, его, нежелательной, растительностью
...Реакционную смесь перемешивают втечение ночи при 20 С, концентрируязатем в вакууме с получением масла.Это масло обрабатывают с обратнымхолодильником хлористым тионилом(70 мл) в течение 2 ч, концентрируютзатем в вакууме, получая 47,6 г2-хларэтил-И-трифторацетил-И-(дихлорфасфонаметил)-глицинат в виде белоготвердого продукта (соединение 4),т.пл. 74-77 С,Найдено: С 23,37; Н 2,41; И 4,04;Р 8,54.Вычислено; С 23,07; Н 2,21;М 3,84", Р 8,50.Посленсходовое гербицидное действие различных соединений согласноизобретению демонстрируется опытамив тепличных условиях, проводимымиследующим образом.Почву хорошего качества (поверхностный слой) помещают в плоские алюминиевые вегетационные сосуды, дно которых оснащено отверстиями, почву утрамбовывают...
Способ получения дифторфосфоранов
Номер патента: 1100897
Опубликовано: 30.03.1986
Авторы: Игнатьев, Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов
МПК: C07F 9/535, C25B 3/02
Метки: дифторфосфоранов
...сухого аргона при комнатной температуре. Во время электролиза раствор перемешивается при помощи магнитной мешалки. Анодом служит платиновый цилиндр с поверхностью 30 см, катодом - никелевая спираль с поверхностью 5 см. Потенциал рабочего электрода измеряют относительно серебряного электрода с 0,01 М растворе азотнокислого серебра в ацетонитриле. Католит содержит 10 мл насыщенного3 1раствора тетрафторбората пиридинияв ацетонитриле.После окончания электролиза продукты экстрагируют абсолютным гексаном, гексан отгоняют, а продукты раз"гоняют в вакууме (3-20 мм рт.ст.).П р и м е р 1. Получение триэтилдифторфосфорана.Рабочий раствор (анолит) общимобъемом 30 мл готовят растворениемв ацетонитриле 5,16 г (0,025 моль)тетрафторбората...
Способ получения диалкил-(арил)трифторфосфоранов
Номер патента: 1012580
Опубликовано: 30.03.1986
Авторы: Игнатьев, Каргин, Косачев, Малаев, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов
МПК: C07F 9/535
Метки: диалкил-(арил)трифторфосфоранов
...)в токе сухого аргонаП р и м е р 1. Получение дипентилтрифторфосфорана.Рабочий раствор (анолит) общимобъемом 30 см приготавливают растворением в сухом ацетонитриле 9,77 г(0,045 моля) тетраэтиламмонийтетрафторбората. После пропускания сухогоаргона через электролит в течение30 мин добавляют 2,61 г (0,015 моля)дипентилфосфина. Злектролиз проводятв гальваностатическом режиме приплотности тока 8,3 мА/см . При этомпотенциал рабочего электрода изменяется от +0,6 до +1,0 В.После пропускания 0,27 А-ч электричества, когда потенциал рабочегоэлектрода достигает значения +1,0 В,3для увеличения выхода основного продукта добавляют 0,79 г (0,01 моля)сухого пиридина. При этом потенциалрабочего электрода изменяется до+0,6 В. Затем пиридин добавляют...
Способ одновременного получения трис(триметилсилил)= антимонита и триметилфенилсилана
Номер патента: 792888
Опубликовано: 15.04.1986
Авторы: Басенко, Воронков, Мирсков, Синева, Смалеха
МПК: C07F 7/08, C07F 7/18, C07F 9/90 ...
Метки: антимонита, одновременного, триметилфенилсилана, трис(триметилсилил)=
...в больших масштабах, так кактриметилсиланол труднодоступен, легкои необратимо превращаетСя в гексаметилдисилоксан и по этой причине не 55выпускается промышленностью,Триэтилантимонит. формулы (С Н,О) БЬотличается чрезвычайной чувсгвительностью к гидролизу, его синтез требует применения специальных приемов и он также не выпускается в промышленном масштабе.Целью изобретения является разработка способа одновременного получения трис-(триметилсилил)антимонита и триметилфенилсилана с высоким выходом из промышленно-доступного сырья.Поставленная цель достигается описываемым способом одновременного получения трис-(триметилсилил)антимонита и триметилфенилсилана, заключающимся в том, что гексаметилдисилоксан подвергают последовательному...
Способ получения фенилалкилфосфитов
Номер патента: 1227634
Опубликовано: 30.04.1986
Авторы: Ефимова, Константинова, Харрасова, Цветкова
МПК: C07F 9/141
Метки: фенилалкилфосфитов
...от температуры. Темпера-;Пример, К В 4 н-Гексил 170 5 н-Амил 195 6 н-Бутил 160 60 21 14 Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход фенилалкилфосфита до 60-797 вследствие использования в качестве деарилирующего средства уксусной кис - лоты и подбора условий взаимодействия. Составитель В.Чижов Техред И.БонкалоРедактор Л.Веселовская Корректор Е,Сирохман Заказ 2261/26 Тираж 343 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 где К - н-бутил, н-амил или н-гексил,которые могут использоваться в качестве гербицидов, исходных соединений для получения разнообразныхклассов...
Способ получения ингибитора отложений минеральных солей
Номер патента: 1227635
Опубликовано: 30.04.1986
Авторы: Барсуков, Дытюк, Дятлова, Кисиль, Комова, Куликова, Кутянин, Самакаев, Сизов, Ускач, Хавченко, Ярошенко
Метки: ингибитора, минеральных, отложений, солей
...поднимают до 40 С и выдерживают в течение 4 ч. В результате синте 50 за получают 260 кг ингибитора 337.-ной концентрации. П р и м е р 6. Установка для синтеза ингибиторов солеотложений такая же, как в примере 1, 55Загружают 100 кг продукта конденсации при 20 С эпихлоргидрина и водОного аммиака, взятых в молярном со 4отношении 1:15, содержащего 33 кгполимерного производного 1;3-диаминопропанолаи 25 кг хлорида натрия. Далее при перемешивании в реактор загружают 95 кг формальдегида, послечего при перемешивании в реактор при15-25 С в течение 1 ч загружают150 кг треххлористого фосфора. Поокончании загрузки температуру в реоакторе поднимают до 40 С и выдерживают в течение 4 ч. В результате синтеза получают 345 кг ингибитора407.-ной...
Способ получения фосфорзамещенных арилалкоксиметанов
Номер патента: 1227636
Опубликовано: 30.04.1986
Авторы: Акимова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/40, C07F 9/48, C07F 9/50 ...
Метки: арилалкоксиметанов, фосфорзамещенных
...млн.д. (д), Х (РСН) 10 Гц,4,38 млн.д. (д), ,Х(РН) 10 Гц,4,80 млн.д. (д), ,Х (РН) 12 Гц,4,88 млн.д. (д), Х (РН) 12 Гц вравном соотношении в смеси, остальные сигналы - мультиплеты интеграль)ные интенсивности которых соответствуют структурной формуле соединения 111.ЯИР спектр Р, 31 четырех диастереомеров соединения Ш, млн,д.: 36,21;38,03, 38,81 (двойная интенсивность,сигналы двух,диастереомеров совпадают),ЯИР-спектр С, Фрагмент РСН четы 1рех диастереомеров соединения 111, 3,75,54 млн.д. (д), ,Х (РС) 35,4 Гц76,25 млн,д. (д), Х (РС) 28,1 Гц,80,05 млн,д,(д), .Т (РС) 28,1 Гц,80,61 млн.д, (д), ).Х (РС) 30,5 Гц,остальные сигналы - мультиплеты, химические сдвиги которых соответствуют структурной формуле соединения 111 .Найдено, 7.; С 66,91, Н...
Способ получения дихлорангидридов 2-хлоралкил(алкенил) тиофосфоновых кислот
Номер патента: 1227637
Опубликовано: 30.04.1986
Авторы: Антипова, Кролевец, Попов
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-хлоралкил(алкенил, дихлорангидридов, кислот, тиофосфоновых
...повышение выхода целевых продуктов.П р и м е р 1. Получение дихлорангидрида 2-хлоргексилтиофосфоновойкислоты.К 41,6 г (0,2 моль) РСР в 100 млабс, бензола при перемешивании при20 С прибавляют 8,4 г (0,1 моль)гексена. Смесь перемешивают при20 ОС в течение 6 ч, охлаждают дотемпературы от -10 до -15 С и прибавляют 12 г (0,2 моль) этиленсульфида. Легколетучие продукты упари -вают в вакууме при 15 мм рт,ст. иотемпературе бани не выше 70 С, аостаток фракционируют.Получают 22,15 г целевого соединения, выход 8 р 4 Ер т.кип. 102103 С при 3 мм рт.ст., п 1,5257;д, 1,2946.Литературные данные: т.кип. 114115 С при 5,5 мм рт.ст., и 1,5265;д 1,2942.ИК-спектр, 1 р см : 2960, 2940,28 О, 1460, 1380, 1010, 840, 790,710, 670, 460,ЯМР р Р-спектр: о...