C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 445672

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/14

Метки: бромангидридов, кислоты, производных, фосфористой

...от заместителей в галогенфосфитах. Общая методика синтеза.Все реакции проводят в токе сухого аргона,К 0,15 моль магния в абсолютном эфиреприливают несколькими порциями эфирный5 раствор 0,15 моль бромистого метилена илидибромэтана. После растворения магния к полученному раствору прикапывают эквимолекулярное количество хлорфосфита в 40 мл абсолютного эфира. Смесь перемешивают 2 час10 при комнатной температуре и оставляют наночь. Затем добавляют 100 мл абсолютногопетролейного эфира, выделившийся осадокгалогенида магния центрифугируют, отгоняютэфир и остаток перегоняют в вакууме.15По предложенному способу получают:Диэтилбромфосфит из 8,54 г хлорфосфита,выход 4,7 г (59%), т. кип. 56 С/14 мм рт. ст.,по 1,4758Найдено, %: Р 15,20; Вг...

Номер патента: 445674

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-окси-2, ариловых, кислот, трихлорэтилфосфиновых, эфиров

...бензоле.Составитель И ЗвхаровТехред Н.Ханеева Редактор З.Горбунова Корректор Е.Рожкова Заказ Я /Изд, М 3 Ф/3/ Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР Предприятие Патент, Москва, Г, Бережковская наб 24 ганическом растворителе, например бензоле,Целевыефпродукты выделяют обычнымиприемами, Они представляют собой кристаллические порошки, полукристаллическиемассы или вязкие жидкости.П р и м е р 1. Фениловый эфир фенил-окси,2,2-трихлорэтилфосфиновой кистлоты.К смеси 0,03 моль дифенилового эфирафенилфосфонистой кислоты и 0,0.3 мольфенилдихлорфосфина в 10 мл бензоладобавляют 0,06 моль хлоральдегидаи реакционную массу кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (23 час). После охлаждения в ре,акционную колбу...

Номер патента: 445675

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Вострецова, Зимин, Никитина, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: =фениламинотетралкилдифосфонметана

...Продукты реакции очищают или фракционированием в вакууме, или перекристаллизацией.Строение целевыпродуктов подтверждает ся данными элементарного анализа, ИК- иЯМР (31 р)-спектров; частота продуктов контролируется методом тонкослойной роматографии.П р и м е р 1. Х-Фениламинотетраметилди фосфонметан.К смеси 6 г (0,057 моль) фенилизонитрилаи 12,76 г (0,116 моль) диметилфосфита добавляют несколько капель насыщенного спиртового раствора метилата натрия при темпе ратуре не выше 60 С. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре до окончания кристаллизации. Получают 7,5 г (40 от теории) целевого продукта, т. пл.169,5 - 170 С (из бензола) .20 Найдено, 5: С 40,87; Н 5,96; Р 18,90.СпН 190 а 1...

Номер патента: 445676

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, диариловых, кислоты, трихлорэтилфосфоновой, эфиров

...104 - 106 С. Послеперекристаллизации из смеси циклогексан -25 спирт (10: 1) т. пл, 112 в 1 С.Найдено, %: С 125,63; Р 7,32.С 16 Н 16 С 304 Р.Вычислено, %: С 125,96; Р 7,56.П р и м е р 3. Ди-(п-крезиловый) эфир 1-окЗО си,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты,445676 Составитель Л. Захаров Тсхред В. Рыбакова Корректор Л. Денисова Редактор 3. Горбунова Заказ 522/7 Изд. Мз 300 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Это соединение получают по примеру 1 из0,1 моль треххлористого фосфора, 0,2 мольп-крезола и 0,1 моль хлоральгидрата. Выход92%; т. пл. 99 - 103 С. После перекристаллизации из бензола т. пл, 118 в 1 С,Найдено,...

Номер патента: 446509

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Карлин, Колокольцева, Ларионова, Лобков, Пономарев

МПК: C07F 7/02

Метки: атома, гексаорганоциклотрисилоксанов, заместителями, кремния, перфторалкиларильными

...1: 3 - 5. После окончания процесса циклотрисилоксан выделяют перегонкой или кристаллизацией.Выход гексаорганоциклотрисплокса нов с перфторалкиларильными группами у атома кремния составляет 50 - 70. П р и м е р 1, К раствору 16,7 г (0,64 моль) метил- (м-трифтортолил) -дихлорсилана в 75 мл ацетона в течение 45 мин добавляют 14,4 г (3,2 моль) формамида. Реакция экзотермическая. Кончив прибавлять формамид, реакционную смесь оставляют при перемешивании прп комнатной температуре на 30 ч. Затем от продуктов реакции отфильтровывают хлористый аммоний и к фильтрату добавляют 75 мл воды. Отделяют нижний силоксановый слой, который несколько раз промывают водой и сушат хлористым кальцием. При перегонке силоксанового масла получают 8,8 г...

Номер патента: 446510

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, пятивалентного, тиоловых, фосфора, хлорангидридов, эфиров

...уксусногоангидрида, 20Выход ЧЯ; д 1,6075; Ы1,214 МЯд. найдено 76,5, вычисле-.но 76 3.найдено, М: й 12,72;11,56,С 13 12 "фВычислено, Я: С 112,55: , И,ЗЗ,П Р И М Е Р 3. Получение 3 -изобутил-О -этилхлортиофосфата.К раствору 0,02 г,моль диизобутилдисульфида в хлороформе приохлаждении до температуры от -20 до-30 С добавляют 0,02 г.моль хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатнои и получаютраствор А. К смеси 0,04 г,моль этилдихлорфосфита и 0,04 г.моль уксусно Ого ангидрида в 40 мл хлороФорапри температуре от -20 до -30"С добавляют раствор А. Температуруреакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие уда- "ляют в вакуумв без нагревания, азатем при 100 С (10-15 мм рт,ст.).Перегонкой в вакуле выделяют продукт...

Номер патента: 446511

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Вершинин, Головцов, Голубков, Парфенов, Шецова-Шловская, Щербатых

МПК: C07F 9/40

Метки: хлорофоса

...при этой температуре 1 - 1,5 ц и переносят на фильтр. Осадо отжимаот От маточника, промывают ледяной водой, Чистыйкрпсталлпческпй порошо сушат на воздухе.10 Получают 4 оо г кристаллического порошка,содержащего, ,о:Хлорофос ,по этзполамшному методу) О 8Влага 0,15.15 Кислотность отсутствует,Температура застывания, ССВыход ПО хлорофосу, О 95 Пример 2, К 6420 перемешиванпц и т15 мин при слабомприливают 257 О-нь 1 йдо рН 65.Однородны ; плав25 бавляют волами отдушей опевацци, охлживагот 1 ч ц переноступают, как указанПолучают 490 г к30 содержащего, %:446511 980,1 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Текред М. СеменовРедактор М. Макарова Заказ 944/14 Изд. Ме 1166 Тираж 506 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Номер патента: 446512

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Макаров-Землянский, Репин

МПК: C07F 11/00

Метки: алифатическими, карбоновых, кислот, комплексов, хрома, эфирами

...П С 13 - пзполученный из трихлорида хрома и спирта,где й - алкил, п=2, 3.подвергают взаимодействию с хлорангидридом низшей карбоновой кислоты, например хлористым ацетилом. Процесс лучше всего 10 вести при 60 - 70 С.Целевой продукт выделяют известнымиприемами. Выход 90,2. Способ прост и удобен в работе. Он позволяет получить однородный продукт, не содержащий примесей 15 при минимальной затрате времени и большомвыходе целевого продукта.П р и м е р. В трехгорлую круглодоннуюколбу на 50 мл, снабженную магнитной мешалкой, обратным холодильником с хлор кальциевой трубой, термометром и капельнойворонкой, помещают 1 г комплекса хлорида хрома (111) с и-бутанолом и добавляют по каплям при перемешивании 10 мл свежеперегнанного хлористого ацетила....

Номер патента: 446970

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Милцнер, Рейссер

МПК: C07F 9/24

Метки: кислоты, фосфорной, эфироамидов

...СЧ О С- - сс 0 сОСО СО СО ОЪ СО СО (Р ОЪ С 4 СО СС 0 00 С С 4 СО СО О СО СС 0сО 00 сО СО сОсО ч: сО сО сО "сто СО ОЪ СЧ сС 0 СО ОО СС 0 О) СО СО сО сО СО СО со СЧ СьО СО 00 с 4 О с сОсС 4 СО О СЧ СЧ О О О О СЧ с 3 ф 4 СО СО СО Сйс СО С) ф ф Оъ сч осс 0 сс 0 СО сО С 4 С 4 сС 0 СО СО с 04 СЧ сс 0 сс 0сО ОСО 0 сс 0 сс 0 СО О 0 0 Ф иЪ сС 0 сс 0 сС 0 004" СО С 4 СЧ СО СЧ В со О -с сО сО О 00СО СО СО +СО ОО СО Сб С 4 СО СО СО СО С 4 сч сс 1 сч СО а о Ы х О а о Е. х О а о а х О х О О О О О О О х х ха Й а сс И с 0 х х х хО О О О х О х х О х О О О оному оксипиримидину или его соли при комнатной температуре,Целевые продукты выделяют известными приемами, Они представляют собой бесцветные масла или кристаллические вещества, растворимые в...

Номер патента: 370874

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Глуховской, Самоцветов, Шаталов, Юдин

МПК: C07F 1/02

Метки: 370874

...растворы литийалкила совершенно прозрачные и свобадныв от шлама.Пример 1. В реактор под аргоном аухают 24 вес.ч, растворителя фракция бензина выкипающая в интервале 65-100 С), О,б вес.ч. лития с размером частиц 1-2 мм, содерхащего 0 4 натрия. Смесь нагревают до 40"С и в нее подают При интенсивном перемешивании 3 вес.ч. Н.хлористого бутила в течение 4 час.Реакционная смесь представляет собой суспензию фиолетового цвета, которая практически не расслаивает ся в течение четырех суток .Полученную реакционную массу выдерхивают при 70-75 С в течение 16 час. Шлам полностью оседает за 9 час.Отстоявшаяся жидкость представляет собой раствор н.бутиллития с ктнцентрацией общею лития (по щелочности) 0,00434 г/мл и активного лития (по двойному...

Номер патента: 447406

Опубликовано: 25.10.1974

Авторы: Воронков, Ищенко, Коротаева, Мирсков

МПК: C07F 7/08

Метки: органил(триорганилсилилацилокси)-станнанов

...Я: С 47,72; Н 8 89Я 1 бв 76 е Зб 8,7С 1 бН 6023 13 пВычислено, Я: С 47,18; Н 8 89816,88; ЗП 29,24.Аналогично получают:Три=н=бутилстанниловый эфир 2=метил=5=триэтилсилил=пропил=1 кислоты4 9) 58 вОСОСН(СН) СН 281(С 2 Н 5) , выход 91 Я т.кип 157-160 С/2 мм рт.ст.;4 1 в 0722; и 1,4785;О, 20ИВ 11: найдено 129,90; вычислено 150,24Найдено, 5: С 54,57; Н 9 76й 5 йб 5 р 8 п 25180С 22 Н 4802%8 пВычислено, Я: С 55 77; Н 9,77;Й 50 811 24,24 4Триэтилстанниловый эир 5=метил=(иэт окси) силилпропил=1 кислоты (ь 2 П 5) 3 пОСОСН 2 СН 281 (ОС 2 Н 5)2 СНвыход 9 Щ т кип.1100/2 мм рт.ст. 4 122025 е1 в 4669 в ИВ найдено, 94,86 Я; вычислено 94 75.Найдено"6: С 40,77; Н 7 3931 бе 86 е Зй 21,97014 Н 204313 пВычислено, Я: С 40.88; Н 7 86;81 б 86 в 81128 в...

Номер патента: 447407

Опубликовано: 25.10.1974

Авторы: Бихман, Дятлова, Кабачник, Колпакова, Криницкая, Медведь, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, монокалиевой, оксиэтилидендифосфоновой, соли

...при 45 - 50 С, отгон образующегося хлористого ацетила, выдержка реакционной массы при 120 С (образование ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты), гидролиз ацетильного производного щелочью с одновременной нейтрализацией при 110 в 1 С в течение 1,5 - 2 час, выделение целевого продукта - монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты.В предлагаемом способе стадии нейтрализации и гидролиза совмещают, а стадию выделения оксиэтилидендифосфоновой кислоты полностью исключают.Монокалиевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты можно получать с помощью аппаратуры, используемой для получения самой оксиэтилидендифосфоновой кислоты, без включения в схему дополнительного оборудо вания.Корректор О. Тюрина Редактор О....

Номер патента: 447408

Опубликовано: 25.10.1974

Авторы: Пудовик, Терентьева

МПК: C07F 9/48

Метки: 2-оксазафосфоланов, фосфорилированных, фосфоринанов

...могут найти честве промежуточных про за биологически активных11 1,4761 ц, 1,0753. 20 20 3 10 24 2 2 Составитель Л 1 арунинаРедактоР О,1 узнецова ТекРед Н,Ханеева КорректоР д,дзесова Заказ ЗФФ 6 Изд. М 0 Ь Тираж 506 Подписное Ц 1 ЛИИП 1 Л Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 имеется "по два сигнала равной интенсив-ности, каждый из которых расщеплен вдублет за счет спин-спинового взаимодействия с соседними атомом фосфора сконстантой 35-65 гц, в зависимости отхарактера заместителей у атомов фосфора. П р и м е р 1. Получение 2-диэтиламино-З-метилизопропоксифосфинил, 3,2- -оксазафосф орин ана.19,5...

Номер патента: 447409

Опубликовано: 25.10.1974

Авторы: Гладштейн, Жук, Зимин, Щелкунова

МПК: C07F 9/50

Метки: диокиси, тетраметилэтилендифосфина

...диалкилхлорфосфи- тилфос инок ида в 20 мл метанола до нов с дигалойалканами с последую- бавляют порциями 2,64 г. мелко нащим превращением образующихся адик- ранного металлического натрия. По ъов в соответствующ е оксщы Одн -О ОКОО ии ре ц и смесь Иазбав т ко иоходныв продукты труднодоотупны О ыл тетрагидрофурана. мшаники20осадок от ильтровывают.Из полученного фильтрата удаС целью упрощения способа, пре лают растворитель, а оставшуюсядлагается использовать в качестве 18 смесь диокиси тетраметилэтилендиисходного материала диметилхлорме- фосфина и диметилхлор-метилфосфинотилфосфиноксид пролуктов, стабильный ксида разделяют перекаисталлизациейв ооращении, получаемый с хорошим из бензола. Получают 8,51 г 153,Я) .выходом из...

Номер патента: 448181

Опубликовано: 30.10.1974

Авторы: Пилюгин, Ушенко, Чернюк, Шелест

МПК: C07F 9/54

Метки: метилхинолина, производных, солей, фосфониевых

...в том, чтое азотистые осноСоставитель Я,КОрстЕЕВРедактор . Техред Я СЕНИНа. Корректор Р КИСМ 44 ДЙ.спиридонова Заказ 8 Изд. М оз Тираж .7 М Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб 4 в Предприятие Патент, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 3К раствор но г. 1 о,ооз ноль) грифе о а в 5 йл овевеперегненного хннельлнна добавляют при постоянном перемешивании 0,76 г 0,003 моль) мелко растертого йода. Реакционную смесь перемешивают до полного растворения йода, а затем нагревают на водяной бане в течение 3 час. Желтый мелкокристаллический осадок промывают последовательно эфиром и водой. После перекристаллизации из водного этанола с активированным углем...

Номер патента: 449057

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Ахметов, Беликова, Белякова, Садых-Заде, Ямова

МПК: C07F 7/12

Метки: алкилхлорэпоксиалкилалкоксисиланов

...способ получения алкилхлорэпоксиалкилалкоксисиланов путем взаимодействия гидроадкоксисиланов с непредельными соединениями, содержашими хлор и эпоксигруппы, в присутствии платинохло- ристоводородной кислоты в качестве ката-, дизатора при нагревании, например до 80-150 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.По такому способу прдучают 6-хлор -4,5-эпокси-метилгексилтриэтоксисилан 1 (53), б-хлор,5-эпокси-.метилгексил:021,рт, ст.,Вычислено,%; С 50,22; Н 8,75; Ы9,04,П р и м е р 2. 29,8 г (012 моль) : трибутоксисилана, 14,6 г (0,1 моль) 1-хлор,3-зпокси-метилгексенаи 0,1 мл 0,1 н.оаствора Н Р С 1: изо пропаноле нагревают 40 час при 120- - 125 С, При разгонке получают 21,1 (535%) б-хлор,...

Номер патента: 449058

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-(арилоксиацилокси)-2, трихлорэтилфосфинатов

...0,01 г-моль О-гексилгексил-зкси, 2,2-трихлорэтилфосфината, 0,01г-моль свежеперегнаиного хлорангидрнда . 15: 2,4,5-трихлорфеноксйуксусной кислоты и1.5 мл бензола кипятят в токе азота до 16 33 6 13С Низс-Спрекрашения выделения хлористого водоЪрода (6-8 час), Реакционную смесь вакуумируют и получают подвижную жидкость. Выход количественный; 11 1,5130;20Э Найдено,% С 42,50; Н 5,10;С 34,51; Р 5,32. Вычислено,%; С 42,67; Н 5,06,СЕ 34,37; Р 5,00,УАналогично получают вешества, перечисленные в таблице. 1,5370 1,5260 1,5141 1,5146 1,5140-алкил, Кфф - водород или метил; ЛР - замешенный или незамешенный фенин, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что 1-:оксп,2, 2-трихлорэтилфосфинаты обшеи 4 юрЯ мулы Я. Р - СНОНВО иО СС 1Угде К и К имеют...

Номер патента: 449059

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: карбамоилфосфинатов

...Они представляют собой, как правило, подвижные или вязкие жидкости, растворимые в органических растворителях и мало растворимые в воде,П р и м е р, С-Метилнонил метилкарбам оилфосфинат. Смесь 0,01 моль монометилнонилфосфонита, 0,011 моль метилизоцианата и8 мл безводного диоксана нагревают в никелевой автоклавной пробирке при 805 100 С в течение 4 час, Реакционную массу вакуумируют при 90-100 С/20 мм рт,ст. и в остатке с количественным выходом получают целевой продукт, 1 1,4650,Э10 4Д 1, 0263,Найдено, %: С 53,95; Н 1032; Ц 5,59;Р 11,44, ИЯ 71,06,Н МРВычислено, %: С 54,69; Н 9,9615 1 Ч 5,31; Р 11,76, П 1 Р.р 7130,СоставительП.Захароведактор 3 Техред КорректорЗ.ГорбуноваИ.Карандащова А,Дзесова Заказ /ЩЯ Изд, Ю Д Я Тираж 506Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 449060

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: тиокарбамоилтиофосфонатов

...гицидов, д ем целевого продуми.ротекает по схеме: звестными прием Процесс руги ОВ 1-А-От 8И 11 РЯ 8 Оосударстеенный кометеСооота Министров СССРоо делам изобретенийи открытий зотиоцианато и офосфорны х эфирами тиафо шим выделени об получен взаимодейс ралкил - 8 с О-алкино х кислот срГд 8 О3Игде А, К, К и К имеют указанные выше значения.Реакция протекает в мягких условиях лучше при нагревании до 45-50 оС и эквимолярном соотношении исходных реагентов в инертном органическом растворителе, Целевые продукты образуются с количественным выходом. Они представляют собой малоподвижные окрашенныежидкости, Степень их чистоты и строение подтверждено элементарным и спектраль. - ным анализами, а также с помощью бумажной и колоночной хроматографии.П р н...

Номер патента: 449061

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Атавин, Зорина, Луцкая, Мирскова

МПК: C07F 9/40

Метки: ацетиленовых, тиоэфиров, фосфорсодержащих

...в б -положеннильную Группу,яжения тройной орацетиленов, содержак тройной связи тиоороторая вследствие соязи с атомол серы зобретение относится к способу долуИЛЕНОВЫХ фОСфОРСОДЕРЖ ВС АССР(0)(ОК) +значительно повышает реакность связи С-С 1, позволяровать как строение исходф -хлорацетиленов, так итов.Полученные соединениясобой устойчивые при хренжидкости светло-желтого цзапахом, нерастворимые врастворимые в органически449061 С Н РО. 11 21 З.АлександроваСоставительТ. Шарганова Н.Ханеева Л,Котова Редактор Техред Корректор Заказ Я, Щ Изд, й Я, Тираж 06 Подписное ЦНИИГИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, П 3035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24...

Номер патента: 449062

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Гареев, Пудовик, Штильман

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-бискарбалкокси-5, гидрокси, диалкоксифосфинилэтил)-пиразолинов

...и затем в этихусловиях реакционную смесь выдерживают24 час, псле чего избыток метилакрилатаудадяют в вакууме, Получают 3,48 г(65%) 3,5-бискарбометокси-( Ц -гидро 2кси- Ц -диметоксифосфинилэтил)- Ь -пиразолина, т. пл.120 С (из смеси бензолаои гексана),Найдено, %: С 39,12; Н 5 54; 1 Ч 8,10;Р 9,05,С Н 0 М,Р.Вычислено, %: С 39,05; Н 5,62;Х 8,28; Р 9,17,П р и м е р 2, 3-Карбометокси-карбэтокси-( Я -гидрокси- С( -диметоксифосфинилэтил)- Д -пиразолин.2К 50 мл (0,55 моль) метакрилата прикомнатной температуре и при перемешивании прибавляют 4,3 г (0,016 моль) диметокси- С( -гидрокси-С( -карбэтоксидиазометилэтилфосфоната и в этих условияхреакционную смесь выдерживают 24 час,после чего избыток метилакрилата удаляют в вакууме, Получают...

Номер патента: 449063

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: алкилен, алкильными, арилен, бисмоноалкилфосфонитов, высшими, радикалами

...низшим спиртом, наприме 1 метанолом, с последующим нагреванием реакцонной лиссы с вьсшим спиртом и выделением целевого продукта известными приемами.Алкилен (арилен) бисдихлорфосфин, низший спирт и высиий спирт желательно брать в молярном соотношении 1: 2:)2 соответственно,Процесс на второпроводить в прису ст3приливают 0,25 моль гексанола и реакцион-,ную массу кипятят в приборе Дина-Старкадо прекращения отгонки воды (6-8 час)Избыток спирта отгоняют в вакууме и востатке получают целевой продукт,1,4680, й 1,0473, Выход%,ВНайденос, С 51,20; Н 9,84; Р 18,42,МКр 86,66. Вычислено, %: С 51,55; Н 9,90;Р 18 99 ЛЯ 86 84ИК-спектр,см: Р-Н(2400), Р(1250).В аналогичных условиях получают другие соединения, свойства и данные анализа которых приведены в...

Номер патента: 449911

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Власова, Воронков, Цыханская

МПК: C07F 7/08

Метки: 2-(триорганилсилил)этанолов

...Ю. ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам иэобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб 24 1 14535, 4 0,8654, По литера-4 турным пенным, Т.кнп. 190, и р 1452от 0,8879.фСтроение полученных спиртов подтверж- дено ИК-и ДМБ=алектроскопией.;1. Способ получения 2-(триорганилсилил)этанолов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, 2(триоееннлонлил)виниловые виры "полввр .гают кислотному гидролизу в среде раст-, ворителя с последующим выделением целе-.вого продукта известными приемами, 52, Способ по п,1 о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве растворителя иопользуют водный раствор диоксана, и процесс ведут в присутствии соли...

Номер патента: 449912

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Воронков, Малетина, Роман

МПК: C07F 7/10

Метки: триалкилсилилнитратов

...кислоты при нагревании.Процесс ведут с одновременной отгонкой целевого продукта.Способ получения триалкилсиоснован на взаимодействии биссилип) сульфатов с солями азот траавлеы д лоч илил)сульфат тилсилил ни Смесь 2,9 г бис та и 2,4 г безводно нагревают в колбе с ром, при а О неннь осферном ддщсН )5 лилнитратов(е,и),еа, + и ьо,т2381 ОХО 2,+ И 2 ф, т триметилсилил)сульфао Щосторожно елочным дефлегматопрямым холодильником ении. Выход1 ОНО 21,4060, д0,9755 34,00; выч. 34,87, 8; Н 6,69; 8120,90. ано; %: С 26,66;Составитель КОРОТЕЕВРедактор В,НОВОСЕЛОВА ТекРед Е ПЕТ РОВД Заказ Изд. М 1 М. ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва 113035, Раушская иаб 4 Предприятие Патент, Москва, Г.Б 9,...

Номер патента: 449913

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Гладштейн, Жук, Зимин, Щелкунова

МПК: C07F 9/36

Метки: амидов, диалкилтиофосфиновых, кислот

...сложность получения исходных соединений - тетраалкилдифосфиндисульфидовв, которые могут быть получены при обработке диалкилмоногалоидфосфинов щелочными металлами.С целью упрощения процесса по предлагаемому способу диалкилхлорфосфины подвергают взаимодействию с аммиаком в среде полярного органического растворителя, например диметилформамида, при охлаждении с П р и м е р. К смеси 16 мл высушенного над 10 гидроокисью калия аммиака и 120 мл диметилформамида при минус 55 С прибавляют 12,4 г диметилхлорфосфина, растворенного в 30 мл эфира. По окончании прибавления эфирного раствора диметилхлорфосфина реак- И ционную массу медленно нагревают до 0 С,затем добавляют 4,1 г элементарной серы и выдерживают реакционную смесь при 35 - : - :40 С в...

Номер патента: 449914

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Васильев, Крутская, Крутский

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксиалкилфосфоновых, кислот, хлоралкиловых, эфирохлорангидридов

...и облас- ти фосфорорГаничесиой химии,а имен но и способу получения новых Я хлоралииловых эфирохлорангйдридов алиоисиалкилфосщоновых кислот общей формулы: Я-- - ИЯСна 1 Сно 1г-снов"С 1 11Огде К Я / - водород или елкил- алкил,Известен способ получения,фхлоралкиловых эфирохлорангидридов алиоисиалиилфоаФоновых кислот взаимодействием монохлорфосфитов с-галоидэфирами при нагревании.Однако соединения формулы И) получены не былии являются новыми.Они могут быть ис 1 пользованы в качестве полупродук.Крутская и А.В.Васильев тов вщ полу зиологическиытивйых вещоб, Я -алйиленхлоросфитыподвергают взаимодействию с Ю - .5 хлорэиром при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.По предлагаемому способу нагревание ведут до...

Номер патента: 449915

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Аскаров, Махсумов, Насриддинов

МПК: C07F 15/02

Метки: железоорганических, соединений

...Ре 9,70;1 22,36, С 58,19; Н 3,44; Ре 9,54; 1 22,09.С 2 вНл ОГе 1.Вычислено, %: С 58,74; Н 3,67; Ре 9,79;1 22,19,П р и м е р 2. Получение 1-(парайодфенокси) -гексадиин,4 - (парафеноксидициклопентадиенилжелезо) -6. 4В четырехгорлую колбу, снабженную авто- мешалкой, газовводной трубкой и капельной воронкой, помещают 0,1 г однохлористой меди, 7 мл н-пропиламина, 0,948 г (0,003 моль) пропаргилового эфира, и-ферроценилфенола в 20 мл, диэтилового эфира и 0,1 г солянокислого гидроксиламина.Вводят через капельную воронку раствор 1011 г 7-бромпропаргилового эфира и-йодфенола в 20 мл метанола, 5 мл ДМФ в течение 50 мин. Затем перемешивают 40 мин. Извлечение и очистку синтезированных продуктов проводят аналогично примеру 1, Полученный 1-. (пар...

Номер патента: 450414

Опубликовано: 15.11.1974

Автор: Сенквел

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкилтиофосфорных, дикарбоксиимидов, кислот, полученя, циклических

...вступают реагенты в соотношении 1 моль хлордитиофоофата на 1 моль соединения щелочного металла циклического дикарбоксиимида, в основном рекомендуется использовать эквимолярные количества, что приводит к оптимальному выходу.После завершения реакции целевой продукт можно выделять из реакционной смеси сначала быстрым охлаждением реакционной смеси, например выливанием реакционной смеси в ледяную воду, Выпавший в осадок готовый чродукт можно затем извлекать известными приемами для разделения, например декантацией, центрифугированием пли фильтрова 5 10 15 20 25 30 35 40 50 55 60 65 4нпем. Продукт можно перекрпсталлизовывать из таких растворителей, как например гексан или метилциклогексан.Целевой продукт можно выделять из реак. ционной смеси...

Номер патента: 450808

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Власова, Воронков, Ищенко, Львова, Мирсков

МПК: C07F 7/08

Метки: силанов, триалкил, триалкилстаннилстиоаклкил, триалкокси

...изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская иаб., 4 Предприятие кПатент, Москва, Г.59, Бережковская наб 24 3ФСмесь 4,86 г триметилсилилметил- -8 -тиоацетата и 7,1 г триэтилметоксистаннана нагревают в течение 4 час прио120-125 С, отгоняя образующийся метилацетат. При вакуумной разгонке получают 9,47 г (97,1%) (С Н ) ЯВЗСН 8 ь2 (СН ), т. кип, 81,582 С/3 мм. рт. ст.й 1,5088; Д 1, 1698. Найдено, %; С 37,29; 37,09; Н 8,05;(С Н 0) бь СН дСНЗ Втт 1 СН Б)2 5 3 14 34 3Вычислено, %: С 39,16; Н 7,92;87,46; 816,53; Зф 24,74,П р и м е р 3. Триэтокси-(2-три-н-бутилстаннилтиоэтил)силан получают ана логично. Выход 72,2%, т. кип. 160-162 оС/1,5 мм рт. ст; д, 1,4811;8 4 1 1144. Предмет изобретения1Способ получения, три- алкил- или...

Номер патента: 450809

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Воронков, Дьяков, Лукина, Макарская, Самсонова

МПК: C07F 7/12

Метки: йодалкил)триорганоксисиланов

...а (оМ Д - алкил, ко ть испольнных карбо 1лтриалко-которые, 10 рые. могут бь труднодосту изводных алки зовань нте нкциона ных п(в том ксисилан числе таких, ругих исходи ется), а такж тильных мате нтезироввть ых продук-е для ап-рквлов.,йодалкил)16 тов вообще не уда претироввния тек Известен снос лучения иорганилсиланов типа Ни)8 раают26где И н 1;Я - углеводородный радикал,путем обменной реакции, соответствую 2 ших хлоралкил)триугвйилсиланов с йодистым калием или йодистым магнием.Реакционную смесь для выделения целевого продукта обрабатывают водой, экст гируют эфиром, экстракт снова промыв водой (или водным р ьфитанатрия), сушат над гвютректификации,2Однако для получения (йодалкил)триорганоксисиланов указанный метод ранее неприменяли....