Патенты с меткой «тритиофосфонатов»

Номер патента: 292985

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: тритиофосфонатов

...П р ц м е р 1. Дибензилметилтритиофосфоцат,В раствор 0,05 г доль дцхлорангидрида метплфосфоцовой кислоты, 0,1 г моль бензил 5 хлорцда ц 1 мол. % пирцдцца в 15,пл хлорбсцзола при 130 в 1 С пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода. К концу реакции на дне пробирки образуется нерастворимая вязкая мас 10 са (ангидрид метилфосфоновой кислоты).Охлажденный раствор сливают с вязкой массы и фракццоцпруют в вакууме, т. кцп, 210 -215 С (1 лья рт. ст.). Прц стоянии кристаллизустся, т. пл. 47 - 48 С.15 Найдено, %: 5 30,1.С-.НуР 53.Вычислено, ": 5 29,65.Выход 81%. Смешанная проба сСНзР(8) (ЯСНгСсНз)г полученным из ди 20 хлорацгцдрида метцлтиофосфоцовой кислоты,депрессии температуры плавления не дает.Остаток в пробирке...

Номер патента: 1131880

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Близнюк, Ефименко, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: тритиофосфонатов

...выхода целевых нродуктов.Поставленная цель достигается способом получения тритиофосфонатовобщей формулы 1, заключающимся втом, что органодихлорфосфин подвергают взаимодействию с сероводородоми органическим дисульфидом при одновременном контактировании реагентови повышении температуры от 50-100 Содо 140-200 С.Процесс проводят путем барботирования сероводорода в смесь дихлорфосфина и дисульфида при постепенномповышении температуры от 50-100 доо140-200 С. Контроль за течением реакции и ее завершением ведут по выделяющемуся хлористому водороду.Целевые вещества предлагаемым способом получают с высоким выходом и впрактически чистом вйде,благодарячему они могуть использоваться безперегонки. Способ универсален и можетиспользоваться для получения...

Номер патента: 1348342

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: тритиофосфонатов

...и и е р 3. Получение 8,8-дибецэилфецилтритиофосфоцата.К смеси 5,4 г (0,03 моль) фенилдихлорфосфица, 0,96 т (0,03 г-ат)серы и 10 мл дихлорметаца при перемешинациц и 10 С прибавляют раствор7,4 г (0,06 моль) бецзилтиола в 5 млдихлорметлнл,л температуру смеси доводят дл комцатцой выдерживают 1 ч,затем кипятят 2 ;, рас творитель отгоцяют, повышая температуру бани до120"С, и после вакуумирования получают 11,3 г (987) целевого вещества ввиде бесцветной жидкости, т,кип,254-256 С/1 мм рт,ст п 1,6820;3 1,2478; МР. 117,34, гычислено117,22; цри ст оянии медленно кристаллизуется (литературные данные: т,кип.243-248 С/0,5 мм рт,ст,; п," 1,6840;с 1" 1,2459).30 Найдено. 7,: С 62,29; Н 4,85;Г 8,16; 8 24 64С, НРВВычислено, 7 С 62,14; Н 4,96;Р 8,01; 8...