C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 213861

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Атавин, Гусаров, Иркутский, Трофимов

МПК: C07F 9/40

Метки: виниловых, диалкил-(оксиалкоксиметил, фосфонатов, эфиров

...в 150 я г ного серного эфира прибавляют 3 г рма, перемешивают 0,5 час, добавляют -хлорэтилвинилового эфира, Реакционесь кипятят 7 час, по охлаждении выв воду, отделяют органический слой ого, последний экстрагируют эфиром. ге вытяжки и органический слой объесушат поташом и перегоняют. Получают 12,1 г продукта и 21,2 г непрореагировавшего 2-хлорэтилвинилового эфира. (50,6%,считая на превращенный 2-хлорэтилвиниловый эфир); т. кип, 120 - 121 С; (1 мм рт, ст.);5 по 1,4435; д 4 1,0960; МКо найдено 57,3,вычислено 57,89.Найдено, %: С 45,43; Н 77,96; Р 12,99.С,Н,О;Р.Вычислено, %: С 45,37; Н 8,03; Р 13,0.10 Б. Из 14 г диэтилфосфористой кислоты, 2,3 гметаллического натрия, 3 г параформа и18,2 г 2-бромэтилвинилового эфира в 100 лглбензола получают...

Номер патента: 213863

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Есикова, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/24

Метки: n-алкиловых, кислоты, метйонина, тиофосфорной, эфиров

...го водорода, Ренического раствооле, четыреххлаате,Спосо ионинамулы лового килтиоууР - ХНСНСООК" Я/ ГС Н;О) Н - СН ОС.Нз СНзСи 1 моль (С,НвО) 2 РЯпри интенсивном пе еЯСНз1 в 50 мл хлоемешивании и 30 Соединени алкилхлорти хлортиофосф сутствии ак акцию прово рителя - х ристом углеПример эфира ме фосфорно 20 С постепенно прибавляют 0,1 моль этило вого эфира метионина и 0,15 моль триэтиламина. Температура при этом поднимается до 45 С. Затем реакцию выдерживают при комнатной температуре в течение 18 час. Смесь промывают водой, сушат над сульфатом магния, отфильтровывают и отгоняют раствори- тель, а остаток фракционируют в вакууме.Выделенный продукт имеет следующие константы: т. кип. 132 - 136 С (0,15 мм рт, ст,); по 1,4960; с 14 1,1403. Выход...

Номер патента: 213864

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мандельбаум, Мельников, Никишова

МПК: C07F 9/24

Метки: дитиофосфорнойкислоты, производных

...0,01 моль тиланилина и при перемешивании пост засыпают 0,1 моль хлорметилфтал Смесь нагревают до 60 - 80 С и выдерж при этой температуре 5 час, рН среды в ,реакции 5,5 - 6. После окончания выдерж акционную массу отфильтровывают, кс ный раствор промывают водой; при охл нии из раствора выпадают кристаллы фоса, которые отфильтровывают, Выход 80%; т. пл. технического продукта 70 -ет изобрете ния производи например, фта.хлорметилими с целью упроще одвергают взаи форной кислот еле в присутств ических количе ых дитиофосчофоса, фазадов, отличаюния процесса, модействию с ой в органиии карбоната ств амина,20 Способ получе форной кислоты,лона, на основе и 1 ийся тем, что,хлорметилимид п 5 диалкилдитиофос ческом растворит натрия и каталит71 С....

Номер патента: 213865

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Глинска, Институт, Миронова, Попцова, Смолин

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-диаминодиэтилового, кислоты, тетраметилфосфиновой, эфира

...Х 5,83; етения,р едмет из о лучения 2,2- аметилфосфин ем, что 2,2-дют взаимодей кислотой пде с последуукта добавлен ционную массцелевого пр диаминодиэтиловоовой кислоты, отиаминодиэтиловый йствию с хлормери нагревании в ющим выделениемием в полученную у соляной кислоты одукта избытком 15 1. Спосоо пого эфира тетрличаюи 1 ийся тэфир подвергатилфосфиново20 щелочной срецелевого продпри этом реаки осаждениемметанола.25 2, Способ понагревание ве Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 27.Х 11.1965 ( 1045657/23-4)с присоединением заявкиПриоритет Предложен способ получения тетраметилфосфиновой кислоты 2,2-диаминодиэтилового эфира,Полученное соединение может быть использовано в качестве комплексообразователя.Предлагаемый способ состоит в том,...

Номер патента: 213867

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-динитрофениламиноэтиловых, алкил(арил)фосфоновых, кислот, эфиров

...47 - 50 С.15 Найдено, %: Х 11,53;С 1 оН 1 сХзО,Р.Вычислено, о/о: 1 ч 11,02 7,9 4; Р 8,45.итрофениламиноэовой кислоты по1. Выход 80,6 с(о;уксусной кислотР 9,75. тилолучат плы). оган,сн,мн О 7; Р 10,16.трофениламиновой кислотыа 1. Выход ко тило- полу- ичесте Й, - алкпл, арил или аралки 7,85. едмет изобрете 20 1. Спноэтилокислотфосфонвию сде оргнии,2, Спнагрева поп.1,ведут до личающийся тем, что м пер а туры 80 - 120" С Изобретение касается получений 2,4-динитрофениламиноэтиловых эфиров алкил (арил) фосфоновых кислот обШей формулы Соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов.Способ заключается в том, что ангидриды фосфоновых кислот подвергают взаимодейст,вию с 2,4-динитрофениламиноэтанолом в среде органического растворителя при...

Номер патента: 213868

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Глушкова, Земл

МПК: C07F 9/18

Метки: динитрофенилдитиофосфорньх, кислот, солей, триэтиламмониевых

...не описанных в литературе триэтиламмониевых солей О,О-динитрофенилдитиофосфорных кислот взаимодействием п- или м-нитрофен лов с пентасульфидом фосфора в присутствии триэтиламина при молярном соотношении 4: 1: 2.Полученные соединения могут найти применение для синтеза пестицидов и присадок к маслам.П р и м е р 1. К 10 г п-нитрофенола и 3,63 г триэтиламина при перемешивании и нагревании до 110 - 117 С прибавляют маленькими порциями 3,99 г пентасульфида фосфора. Смесь нагревают 3 час. Реакционную массу тщательно промывают горячим эфиром. Остаток растворяют в 100 мл сухого ацетона, фильтруют и ацетон отгоняют в вакууме. Соль выделяют обработкой водой. Перекристаллизацией из спирта получают вещество с т. пл.168 - 170 С. Выход 8 г (69% )....

Номер патента: 213869

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Калабина, Колмакова, Мын, Пугачева

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диэтил-8-(а-арилокси-р

...%: Р 6,4 Вычислено, %: Р 6 Инсектицидная ак(1 О)2 Р (3) 3- СВН 5, п-, т-, о-СНЗС,Н 4, 1 - С 2 м е р . О,О-Д и э т и л-Я- (с.-ф е н и р и хлор метилтиоэтил)-ди ат. 5,38 г аммониевой соли д осфорной кислоты смешивают с р-трихлорметилтиоэтилфениловог меняя в качестве растворителя а дение за ходом реакции удобно Мын-Инь и Н. Н. Пугаче по количеству выделяющегося осадка хлористого аммония. Реакционную смесь энергично перемешивают в течении 1,5 час, затем 0,5 час на кипящей водяной бане. Осадок хлористого 5 аммония отфильтровывают, фильтрат промывают водой. Маслянистый слой экстрагируют бензолом, бензольную вытяжку промывают водой и сушат прокаленным сульфатом натрия.Отгоняют растворитель, остаток нагревают в 0 течение 1 час в вакууме для...

Номер патента: 213872

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Амром, Архаров, Безух, Жигач, Златкин, Квочкин, Лариков, Липкин, Малков, Мандельштам, Попов, Федоров, Чел

МПК: C07F 5/06

Метки: непрерывного, одностадийного, синтеза, триизобутилалюминия

...отсутствует. Изобретение относится к области получения алюминийорганических соединений, которые находят применение в качестве компонентов катализаторов для процесса синтеза различных высокомолекулярных материалов.Известно получение триизобутилалюминия из алюминия, водорода и изобутилена в присутствии триизобутилалюминия под давлением 50 в 2 ати.Для упрощения процесса получения более чистого продукта предложен непрерывный одностадийный способ, заключающийся во взаимодействии алюминия с водородом и изобутиленом в присутствии триизобутилалюминия под давлением 10 - 50 ати. Конечный продукт дросселируют в таком избытке изобутилена, чтобы температура продукта после дросселирования не превышала 60 С.Процесс ведут при интенсивном...

Номер патента: 213873

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Антипин, Жигач, Миронов, Свицын, Соболев

МПК: C07F 5/05, C07F 7/30

Метки: карборанов, с-германийзамещенных

...С-германийзамещенных карборанов, заключающийся в том, что алкил (арил) замещенные или незамещенные карбораны подвергают взаимодействию с гексаалкилдигермазанами. Процесс проводят при нагревании с температурой 200 - 300 С,П р и м е р 1. Смесь 4,32 г (0,030 моль) карборана и 10,1 г (0,031 моль) гексаэтилгермазана нагревают с обратным холодильником в течение 14 час, повышая постепенно температуру от 200 до 300 С. Затем добавляют еще 1 г гексаэтилдигермазана и смесь нагревают при температуре 300 С в течение 12 час. Г 1 о окончании нагрева смесь обрабатывают метиловым спиртом, низкокипящие продукты отгоняют на водоструйном насосе при остаточном давлении 15 мм рт. ст. и температуре бани до 100 С.Оставшаяся масса состоит в основном из...

Номер патента: 213874

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07F 7/24

Метки: 213874

...- 84 С,5 Найдено, %: С 21,90; Н 3,73; РЬ 74,17.С.-Н,РЬ.Вычислено, %: С 21,65; Н 3,63; РЬ 4,71.П р и м е р 3. Б и с- (т р и э т и л с в и н е ц)ацетилен. В автоклав помещают 10 г мо10 ногидроокиси триэтилсвинца и 200 мл абсолютного бензола, подают ацетилен под давлекием 12 - 15 ати и перемешивают при 70 С втечение 4 час, Однородный бензольный раствор фракционируют в вакууме. Получают15 9,7 г (99%) бис- (триэтилсвинец) -ацетилена;по 1,5668; д 4 1,8886; МКо найдено 105,48;вычислено 106,38.Найдено, %: С 28,21; Н 5,12; РЬ 67,60.Ст 4 НзсРЬ,Вычислено, %: С 27,44; Н 4,93; РЬ 67,62.Пр имер 4, Триметилв инилэтин и л с в и н е ц. В трехгорлую круглодоннуюколбу емкостью 150 - 200 мл, снабженную25 термометром, обратным холодильником, механической...

Номер патента: 213875

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Козюков

МПК: C07F 7/10

Метки: 213875

...мешалкиги обратным холодильником, помегцают 65,4 гдиметилхлорметилэтоксилана, 48,б г циановокислого калия, 150 лсл диметилформамида и40 гил абсолютного этилового спирта и кигиетен редмет из Изобретение касается получе органических соединений, напр щенных эфиров карбаминовой к танов) общей формулы тят эту смесь в течение 10 час. Температура реакционной массы поднимается с 110 до 131 С. После охлаждения смеси до комнат ной температуры осадок отфильтровываю промывают абсолютным эфиром, При пере гонке получают 50,3 г К- (диметилэтоксисг лил) -метилуретана. Выход 57,3% в пересчет. на взятый в реакцию силилзамещенный хло рид.Условия проведения других опытов и свойства полученных при этом уретанов даны в таблице. 1. Способ получения...

Номер патента: 213876

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Германска, Иностранцы, Кристиан

МПК: C07F 9/90, C07F 9/94

Метки: v«b», группы, металлорганических, периодической, системы, соединений, элементов

...час отсасывают, промывают водой и высушивают (20 г, 68 о/о). При перекристаллизации их из ацетона остается только незначительное количество нерастворимых загрязнений. Содержание фтора в чистом соединении 6,4/, (вычислено 6,44/о).Повторение опыта с прибавлением 100 мл этанола дает 41 г частично кристаллического осадка, из которого получают ЯЬОР путем обработки плавиковой кислотой. Остается 23 г (78 о/о) хорошо кристаллизованного дифенилантимонтрифторида, т. пл. 160 С. П р и м е р 5. К раствору 27 г (150 ммоль) ЯЬРо в 68 г плавиковой кислоты, содержащей 18 г (900 ммоль) НР, по каплям добавляют 50 г (310 ммоль) фенилтрифторсилана, а выпавший дифенилантимонтрифторид отсасывают за 20 час.Выход сырого продукта 17,5 г (36 о/о), т. пл. после...

Номер патента: 213877

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гермаиска, Зигфрид, Ингеборг, Иностранцы

МПК: C07F 7/22, C07F 9/90

Метки: меркаптосоедикений, олово, содержащих, сурьму

...эфира тиогликолевой кислоты. После окончания приливания эфира продолжают перемешивать 30 мин при 60 С. Затем отделяют водную фазу и продукт фильтруют над соответствующим обезвоживающим веществом, а- пример над прокаленным сульфатом натрия. Получают светло-желтую маслянистую жидкость с 16%-ным содержанием сурьмы. Выход достигает 96%. Теоретическое содержание сурьмы 16,6%. П р и м е р 2. 2 моль изооктилтиогликолята (408 г) диспергируют в 1600 мл воды и загружают при комнатной температуре и пер емешивании 1 лтоль окиси дибутилолс ва 5 (248,7 г). По окончании загрузки дают 10 лтинвыдержку при перемешивании, образовавшийся дибутилоловодиизооктилтиогликолят отделяют от водной фазы и фильтруют над прокаленным сульфатом натрия.10...

Номер патента: 213878

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Германска, Иностранец

МПК: C07F 1/04, C07F 5/02

Метки: тетрафенилборнатрия

...л воды, продолжают 15 перемешивание еще некоторое время последобавления 1 л метилаля, Раствор расслаивается немедленно после добавления 400 г хлористого натрия. Слой, содержащий ацетон и метилаль, отделяют, отгоняют на водяной 20 бане (под конец в вакууме).3степенью чистоты 99,1 о(60 от теоретического),П р и м е р 2. К 350 мл эфирного раствора реактива Гриньяра, содержащего 125 г магнийбромфеила, добавляют по каплям при хорошем перемешивании раствор 17,5 г триметилового эфира борной кислоты в 50 лг.г эфира.Полученную реакционную смесь постепенно вливают при энергичном перемешивании в р- створ, содержащий 200 г кристаллического углекислого натрия в 1,5 л воды. Приблизительно через 20 мик отделяют эфирный слой, содержащий основное...

Номер патента: 213885

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Воронков, Федотова

МПК: C07D 295/22, C07F 5/02

Метки: в-дифторборазенов, гетероциклических

...1004; Ве % М 1038 где Х - органиче О(СН) РАВИ(ССпособ заключ жащее ге 1 ероцик кащее в цикле г модействию с эф Процесс проводяратуры от 0 до растворителя, на скии радикал, на Нв) з,ается в том, что азо лическое соединение, руппу ХНь подвергаю иратом трехфтористог т при охлаждении до - 20 С в среде органи пример эфира.(Н 1) .Через пол 2, К суспензиипиперазина в 50 С) прибавляюор 28,2 г (0,2 молбора, Выделяют 8,6 г 0 мл т при ь) эфия пузь са отфильтровывают белыи оса. 1. К раствору 87 г (0,1 моль)30 мл эфира прибавляют по еремешивании и охлаждении до 14,1 г (0,1 моль) эфирата трех ора. Образовавшийся вязкий пр мпературе белый продукт реак ют несколькими порциями аце док, вещества 5,9%); т. пл. 180 - 181 С 0 Выход 1 Пример морфолина в...

Номер патента: 217393

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Белокриницкий, Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: алкил-5яс-(триорганилсилил)-фосфонатов

...вакуумнойзетил-бис-(триэтилси80,7%, Т, кип. 122/2МКо, найденная 90Найдено, %: Р 9,2С 1 зНззОзРЬ 2Вычислено, %: РИодистый пропил101 С, д 4 1,7420, и о ил-бис-(тр и 4,8 г й в а лиясь;пр150 С;в ее изобретение касаегся опо 1 собасоединений общей, формулы Р - О. Известен способ получения(триорганилсилил) - фосфонатов твием триорганилсиланолов с аловыми кислотами. С целью расшиевой базы, предложено получать соединения взаимодействием алкилганилсилил)-фосфитов с галоидныи при напревании, желательно при иэтилси- одистого и темпе- течение г пропмоль)н агрееме,си ено 89 г Выход о 1,4428; 90,48,17,25.(0,05 моль) нагревались при темпреакционной смеси 135 С в течениПосле ваосуумной перетолки полученметил-бис-(триэтилсилил)-фосфоната.77,7% Т, кип....

Номер патента: 217394

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Левин, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: дихлоракгидридаз-хлорэтилтиофосфиновой, кислоты

...целью раюширения сырьевой базы и упрошения способа, предложено получать дихлорангидриды р-хлорэтилтиофосфиновой кислоты взаимодействием этилена,с тиохло 1 рокисью фосфора в нрисупспвии хрористото алюминия е,последующим выделением целевого продукта из комплеиса с хлористым алюминием путем обработки его водой при охлаждении до - 5 С или хлористым калием при нагревании до 100 С. П р,им е,р 1. В смесь 30 г хлористого алюминия и 600 мл тиохлорокиси фосфора при неремешивании )пропускают этилен. Реаиция надет с выделением тепла, в результате чего температура реакционной смерси посте)пенно новышается до 35 С,и держится на этом уровне до поглощения 1 моль этилена на 1 моль хлористого алюминия.В ходе реаиции образуется вязкая маоса,...

Номер патента: 217395

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Краснова, Петрова, Филимонова, Чернышев, Щепинов

МПК: C07F 7/12

Метки: 9-дихлор-9-сйлафлубрёна

...с реакционным25 объемом тем же, что и в примере 1, нагретуюдо 600 С со скоростью 0,7 г,мин, обеспечивающей время пребывания в реакционнойзоне около 30 сек. Получают 126 г конденсата, При разгонке конденсата получают сле 30 дующие фракции: фракция 1 с т кип, 30 -217395 Составитель К, БилевичТехред Л. К. Малова Редактор Дегтярева Корректоры: О, Б. Тюрина и М, П. Ромашова Заказ 2032/5 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 370 С/760 мм в количестве 28 г, являющаяся смесью трихлорсилана и четыреххлористого кремния; фракция 11 с т,кип. 132 в 1 С/2 мм в количестве 90 г, являющаяся 9,9-дихлор- силафлуореном; выход 72%. После...

Номер патента: 217396

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Еременко, Нацибуллин, Нестеренко

МПК: C07F 3/10

Метки: y-фтормеркурполинитросоединений

...растворителя, например четырсххлористого у 1 глерода.В колбу, снабженную мешалкой с запвором, термометром, барботером и газоотводнойтрубкой, помещали взвесь 55,6 г (0,1 лоль)бис- (З,З,З-тринитропропил) -ртути в 250 млр аставор ителя.,При 17 - 18 С и интенсивномперемешивании через реалциовную маосу про,гпускали со окоростью 10 - 15 л/час 9,5 г(0,25 моль) фтора, разбавленного азотом вобъемном отношении 1: 10. По окончании реакции кристаллический продукт отфильтровывали и перекрнсталлизгтвьпвали из хлораформа. Выход составил 90% ог теоретически возиожного,1-Фтормеркур-З,З,З-тринитропропан - бесцветное кристаллйчеокое вещество, плохо распворимое в большинспве органничекки,ррастврителей, умеренно растворим в кипящегм хло.роформе,...

Номер патента: 218140

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Азербаев, Баумана, Габдуллина, Казанский, Камай, Карагандинский, Павлова, Синтетического, Хасанов, Царев

МПК: A01N 57/14, C07F 9/08

Метки: р-дихлорвинил-фосфата, этил-р-нафтил-р

...смеси продолжаютеще в течение 1 час при комнатной температуре, затем отгоняют эфир и продукт реакции дважды перегоняют в вакууме.Выход 64 г (73,3% от теоретического). Ио О О СН=СС 1 основан на р-нафтилв присутстботкой хлоЭтил-р-н ставляет с бым запа рт. ст.); с 14 25 84,38; МК Найдено СНС 1 Вычисле Этил+н 30 рошо растат предсо слз,1 мм айдено 8,83. т хо- теив Изобретение касается способа получения тил+нафтилЩ-дихлорвинилфосфата общей ормулы Соединение может быть использовано в сельском хозяйстве.Предлагаемый способ получениявзаимодействии дихлорангидридафосфористой кислоты с этаноломвии пиридина с последующей обраралем при охлаждении в эфире.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной...

Номер патента: 218173

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кругл, Лейбовска, Мартынов

МПК: C07F 9/20

Метки: 218173

...вещество взаимодействием монотиоэтиленгликольхлорфосфита с хлором в инертном растворителе, Процесс ве дут при охлаждении (желательно до 15=С). Строенис полученного соединения доказывается химическими превращениями.П р и м с р. Хлорэгилдихлорфосфат. Газообразный хлор пропускают до проскока через раствор 6,9 г (0,0485 ло,гь) монотиоэтиленгликольхлорфосфита в 20 м,г сухого серного эфира при охлаждении реакционной смеси до 15"С. При перегонке получают 5,7 г (55,5/) 8-3-хлорэтилдихлорфосфата; т. кип.91 - 92"С (0,02 лглт рт, ст.); с 14 1,552; по 1,5405; МКо найдено 43,10; вычислено 42,68.1-1 айдено, %: С 1 48,54; 48,70; Р 14,23; 14,41;5 15,83; 1549. СзН,С 1 зОРЯ.Вычислено, %; С 1 49,87; Р 1452; 5 15,0.(0054 .ио.гь) этилового спирта и 5,5 г...

Номер патента: 218174

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гладштейн, Зимин

МПК: C07F 9/53

Метки: 218174

...г 0 ГО.Р 5.Вычислено, %: С 25,50; Н 5,33; Р 1 8;1," 10,10.25Предмет ия тр. Пере (36% от 6,4 3 о б р е т е н и Способ полученнов путем взаимо на с галоидсодер 30 следующей обраб Изобретение касается способа получения окисей третичных фосфинов.Известно получение окисей третичных фосфинов путем взаимодействия галоидных алкилов с диалкилхлорфосфинами с последующей обработкой полученного продукта оксосоединениями.Для расширения сырьевой базы предложен способ получения окисей третичных фосфинов, содержащих функциональные группы в алкильном радикале, путем взаимодействия диметилхлорфосфина с галоидпроизводными эфиров, кетонов, меркаптанов, нитрилов или алкансульфофторидсв с последующей обработкой полученного продукта оксссоединениями или...

Номер патента: 218176

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Акамсин, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-алкил-(арил)-2-тионо-1, 2оксафосфоленов

...вакуумной перегонки сырого продукта получают 18,2 г (64% от тео рии) 2-этил-тпоно,3,5-трифосфоленас т. кип. 62 - 641,5173; с 14 1,0656.Найдено, о/1. С 50,23; 50,23; Н 7,56; 7,84; Р 16,35; 16,52; МКр 54,02.СаН 1 аОРЯ,Вычислено, %: С 50,52; Н 7,95; Р 16,28, МКр 53,71.б) В колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещаот 9,8 г (0,05 г лтоль) бромангидрида этилтцоэтцлфосфцнистой кислоты и приливают по каплям 4,9 г 10,05 г лтоль) окиси мезитила. Температура реакционной смеси повышается до 65 С. Содержимое колбы нагревают 15 лтиц и р и 100 - 115 С. В результате вакуумной перегонки сырого продукта получают 5,7 г (60/от теории) 2-этцл-тионо,3,5- триметил,2-оксафосфоленас т. кип. 61 - 63 С/0,02 лтлт; пр...

Номер патента: 218177

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иванов, Институт, Кудр, Физической

МПК: C07F 9/32

Метки: 5с-(а-окси-р, кислот, р-трихлор-этил, фосфиновых, эфиров

...-фосфиновой кислоты с т. пл.173 в 1 С. Найдено, %: Р 7, О, 2С 8 Н 13 Р 04 С 1 в.Вычислено, %: Р 7,4С 1 51,08.Аналогичным способом получены:Метиловый эфир бис- (а-окси-Ц,р-трихлорэтил) -фосфиновой кислоты с т. пл. 180 -181 С. Выход 60%.Найдено,%: Р 8,26; С 156,8.С 5 Н 7 Р 04 С 16,Вычислено, %: Р 8,19; С 1 56,68,Этиловый эфир бис- (а-окси-р,р,р-трихлорэтил)-фосфиновой кислоты с т. пл. 177 -178 С. Выход 75/о.Найдено, %: Р 7,91.С,Н 9 Р 04 С 1 с.Вычислено%. Р 7,96.Пропиловый эфир бис- (а-окси-р,р,р-трихлорэтил) -фосфиновой кислоты с т, пл. 175 -176 С. Выход 70%.Найдено, о/о: Р 8,02; С 1 52,80.С 7 Н 11 Р 04 С 1 сВычислено, %: Р 7,69; С 1 52,85,Гексиловый эфир бис-(а-окси-Ц,р-трихлорэтил)-фосфиновой кислоты с т. пл. 166 167...

Номер патента: 218178

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Амосова, Атавин, Никитин, Трофимов, Шостаковский

МПК: C07F 9/141

Метки: диалкил-(винилтиоалкил)-фосфитов

...эфира, фильтру могут быть примеов для получеш.я 1 о х полимеров, в каочных масел и топляют. Выделяют 3,8 г. (90,2%) продукта, Т. кип. 95"С 2 млт, по 1,5080, д 4 1,1777. Найдено, о/о: С 40 70; Н 6,30; Р 14,68; 5 15,81.СтНгаРОаЯ.Вычислено, о/о; С 40,37; Н 6Ь 15,40.П р и м е р 2. Получение дибутил-(вицилтиоэтил) -фосфита.6,1 г хлорангидрида дибутилфосфористой кислоты в 10 м.г серного эфира добавляют по каплям в течение 1 нас при перемешивании и охлаждении до 0 С к раствору 3 г тиовинилового эфира монотиоэтиленгликоля и 2,6 г ппридина в 30 лтл серного эфира. Реакционную смесь перемешивают 3 часа при комнатной температуре, а затем фильтруют и перегоняют. Получают 5,8 г (72 а/о) продукта. Т. кип 106 - 106,5 С/1 лл; по 1, 4733, д 4...

Номер патента: 218179

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ковалева, Кузнецов, Ситникова

МПК: C07F 9/40

Метки: 218179

...кислотой дает оВычислено, %: Р 8,1.Найдено%: Р 8,864; 8,44.Аналогично были полученыпредставленные в таблице.5 ЬСНзЩХНз ЫБ,СЯ,Х алат: быть приме- воздействии соединения реакции диот с Р-амией обработлятом натдо темпераредмет изобретени этнлтиолоо дихлорт в реак- последуюм продукдениитем, что жен- холоо дипоаким пребу, сна атным гнанно вляется амина кции н Настоящее изобретение касается способ получения бис+аминоэтилтиолофосфонато формулы:(К - Х(СзН,) С,Н,О, СН,).Полученные соединения могутиены как защитное средство припроникающей радиации.Способ получения основан нахлорангидридов фосфоновых кислноэтилмеркаптаном, с последующкой полученного продукта алкогрия, желательно при охлаждениитуры 10 - 30 С.П р им ер. В трехгорлую колную...

Номер патента: 218180

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Аловик, Боднарчук, Деркач

МПК: C07F 9/40

Метки: адихлорацетонитрилов, диалкоксифосфон-а, получени51

...сооой бесцветную ил10 желтого цвета жидкость, которую пев вакууме ца газовой горелке. Подрсгонкп иногда происходит бурноецие остатка в колбе Кляйзена.Хлорирование других фосфонацето15 ведут аналогично, Свойства получеществ приведены в таблице,12 КО) еР изопропил).шя могут быть примеорсодержащих псстици нован на реакции эле диалкоксифосфонацето енин до 30 С и ультра нитрплов нных вечую кварцевую коло) рботером и термомстДиалкоксифосфоих-дихлора етоиитри Найдено ычиеле 2020 о о 4 ход Формула вещ 30 85950 1,447 35,81 , 50,3 гНаО)гР С Сг С 18 60,95 24,71,181 Настоящее изобретение касается способа получения дталкоксифосфон-а,сс-дихлорацетонитрилов формулы(К - этил, пропил илиПолученные соедице иены для синтеза )осф дов.Способ получения...

Номер патента: 218182

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Варшавсний, Заша, Згпок, Маркова

МПК: C07F 3/10, C07F 9/40

Метки: арилглйкольалкиллеркурфосфонатов

...алкилфетилрсвают при пстсченис 3 час, а и 0,02 г .Оль ступают, как вВ ВИДЕ В 5131 ОИ П р.", с р 7)тилмеркур5- , я,к,чфсьП,1) .полизтилспгли К 002 г лО.гь ягидрда д е к.лоты дооавляют 0,02 г .:о,полигликоля (ОП). Смесь паг гдсмсптвяиии и 100 - 1 ООС в атем добавля 1 от 50 л.г бензол диэтилртути. В дальнейшем по примере 1, и получают продукт оа жидкости, и О 1,4955, П р и м с р 1. -(2,4,5-Трихлор,рсгОксн)-этилзтилмеркурфеилфосфонат.Смесь 0,02 гло,гь 8- (2,4,5-трихлорфенокс -этилфенилфосфоната, 0,02 г цоль дизтилртути и 50 лл бснзола иаг 11 ВВяОт пои пеэсмеВяиии и О - 80 С до прекращен 5 влдслсия дэта 1 на. Раствортель Отгоняют В вяк" ме:1получают продукт т. пл. 94 - 96"-С з спртя.ВычдСлсно а/,: С 17,49; Р 5,09,СН,аСв 11 хО,Р.Найдено, о/а:...

Номер патента: 218757

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Демозай, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07F 9/165

Метки: активных, био-f, вещес, изобретение, интерес, качестве, кислотданное, которые, логичесжи, области, относится, представляют, соединений, тетратио-фосфорных, тритио-и, фосфорорганических, эфиров

...70 О/о.Таблица 3 Температура кипения,С/мм рт. ст,или температура плавления,С(снд,-з =3-1 н,-о,13 90 1 зф)2 Р В на - СНя - Р - (0(.Нз)д О т. кип, 177 С/0,02 52,5 15 СН б) -Р-Б-СНа-С-БН-СН213О, О При взаимодействии Х-метилхлорацетамида с диметилтетратиофосфатом тетраметиламмония и при выполнении опыта, как описано в примере 5, получают вязкий бесцветный остаток, кристаллиэующийся при потирании стенок из смеси четыреххлористого углерода и петролейного эфира. Продукт, перекристаллизованный из петролейного эфира, плавится при температуре 38 - 39 С, Выход составляет 80%. С 1 о-218757 10 П р и м е р ы 22 - 28. Опыты ведут, как описано в примере 9, в реакцию вводят эквимолекулярные количества Я,Б-диметилтритиофосфата тетраметиламмония и...

Номер патента: 218760

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Жан, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07F 9/20

Метки: 218760

...читать колонка строка хлордиэтилтиохлордиэтил 3 35 Составитель И. ЯловаРедактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор С. А. Башлыкова Заказ 2137/1 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серсва, д. 4 Сапунова, 2 Типографии, пр,газ подают струю сероводорода из газометра, служащего для синтеза кислоты,Образующийся хлористый водород увлекают значительное количество (в значительной пропорции) сероводорода. Смесь обоих газов направляют в колонну, снабжаемую кипящей водой, которая избирательно абсорбирует хлористый водород,Влажный сероводород из абсорбера подсушивают в колонне с помощью противоточного насыщенного раствора бромистого кальция и направляют в...