C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 482948

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Герхард, Клаус, Отто

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-хлорэтанфосфоновой, кислоты

...для расщепления количества.По окончании реакции, которое определяют по прекращению поглощения хлористого водорода и образования дихлорэтана, реакционную смесь охлаждают до 70 - 80 С, снимают избыточное давление и обрабатывают по известной методике. Если дихлорэтан не отгоняют во время реакции, то реакционная смесь расслаивается, Верхний слой состоит практически из чистого дихлорэтана. Нагреванием в вакууме из нижнего слоя можно отогнать еще небольшое количество дихлорэтана, при этом остающаяся 2-хлорэтанфосфоновая кислота застывает в почти бесцветные кристаллы с точкой застывания 63 - 70 С.Предложенный согласно изобретению способ сокращает расход хлористого водорода приблизительно до стехиометрического количества. Степень чистоты...

Номер патента: 483399

Опубликовано: 05.09.1975

Авторы: Белгородский, Ефимов, Корнеев, Миронова, Попов, Сазыкин, Сире

МПК: C07F 5/06

Метки: алюминийалкилов, высших

...50 - 150 С и давлении 10 - 250 ати.К недостаткам известного способа относятся сравнительно малые конверсия алюминия (85% ) и степень превращения олефина в алюминийалкил (80%).С целью увеличения выхода целевого продукта и увеличения конверсии алюминия предлагается исходный а-олефин предварительно обрабатывать алюминийалкилом, например триизобутил алюминием или высшим алюминийалкилом, взятым обычно в количестве 0,01 - 0,1 моль на 1 моль а-олефина, предпочтительно в течение 0,5 - 5 час при 0 - 50 С.Взаимодействие предварительно активированного а-олефина с водородом и алюминием нова, И. М. Белгородский,Ю. ф, ПоповФо 483399 Состав реакционной смеси, вес, зо Количество триизобутилалюминия для обработкиолефина, моль/гяоль Степень...

Номер патента: 483400

Опубликовано: 05.09.1975

Авторы: Гальперин, Езерец, Коршунов, Маслюков, Савушкина, Сульженко, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: бензола, бис, органохлорсилил, органохлорсилилили, производных

...рсдлагаемыйИзвестный1 редлагаемыйИзвестныйДредла) аемыи Бис-(трихлорсилил) -беизол 15 Метилфеиилдихлонсилан3 192,0 13,4 23,3 27,1 15,3 24.9 28 35) Метилфенилл)и хлорсилан фф 20 33 35 Предмет изобретения Составитель М. Коротеев Редактор Т. Иарганова Техред Л, Казачкова Заказ 237/455 Изд.972 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Сонета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк, фил, пред, Патент. лучают 72,5 г конденсата, содержащего 5,4 г метилдихлорсилана, 0,5 г четыреххлористого кремния, 19,9 г метилтрихлорсилана, 10,1 г бензола, 24,9 г хлорбензола и 11,7 г метилфенилдихлорсилана. При м ер 2. Как в:примере 1, при температуре 600 С, давлении 4 ати и скорости подачи...

Номер патента: 483401

Опубликовано: 05.09.1975

Авторы: Мельников, Торгашева, Хаскин

МПК: C07F 9/02

Метки: диоргано, тио, фосфорилсульфенамидов

...бензола. В раствор пропускают аммиак еще в течение 30 мин, прибавляют 50 мл гексана, выделившиеся кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из хлорбензол а. Получ ают а м мониевую соль О,О-дифенилдитиофосфорной кислоты, т. пл. 147 - 148 С, выход количественный. Фильтрат упаривают и перекристаллизовывают дифенокситиофосфорилсульфенамид из гексана.П р и м е р 3. В раствор 5 г бис-(дифенилтиофосфорил) -дисульфида в 50 мл абсолютного бензола пропускают сухой аммиак в течение 2 час. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилацетата. Получают аммониевую соль дифенилдитиофосфиновой кислоты, т. пл. 199 - 200 С, выход количественный,483401 По окончании реакции раствор дважды промывают водой, сушат над...

Номер патента: 484219

Опубликовано: 15.09.1975

Авторы: Блинас, Ромашкова, Шереметева

МПК: C07F 1/08

Метки: аминокислот, диимидов, комплексов, медных

...по 1 имеров. 10Известен способ получения медных комплексов этилендиаминотетрауксусной кислоты. Однако, так как кислота плохо растворима в воде, то для образования комплекса исходят не из кислоты, а из ее натриевых солей, 15при взаимодействии которых с солями мехдипроисходит комплексообразование с выделением неорганической соли натрия, вследствиечего необходима очистка комплексов от неорганической соли натрия. 20Кроме того, известно образование медныхкомплексов при взаимодействии этилендиаминобисянтарной кислоты и этилендиаминобисглутаровой кислоты с солями меди. Однако,способ выделения комплекса и доказательство 25его строения не приводятся, Медный комплекс имеет кислую реакцию. Заключеннике окомплексообразовании сделано на...

Номер патента: 484220

Опубликовано: 15.09.1975

Авторы: Понкратова, Харитонова

МПК: C07F 7/00

Метки: аланином, гафния, комплексных, соединений, циркония

...Пос 1 О ле выдерживания в эксикаторе полученныекомплексы растворяют в 100 мл метилового спирта, отфильтровывают через бумажный фильтр. К прозрачному фильтрату добавляют 150 мл перегнанного СНС 1 з, выпадает белый 15 творожистый осадок. После 2 х ч отстаиванияпроверяют на полноту осаждения. Затем осадок отфильтровывают, промывают хлороформом и высушивают в термостате при 100 С.Выход конечного продукта 16,58 г или 54% от 20 теоретического.П р и м е р 2. Синтез комплексного соединения гафния с к-длацином проводится аналогично примеру 1, К 5,46 г Н ОСг 8 НгО прибдв 1 яют 3,3 г 1.-ц-длднинд. Получают 2 б 3.62 г комплекса, что составляет 42,70 от теоретического.Полученные вещества представлгпот собоймелкокристаллические вещества белого цвета,...

Номер патента: 484221

Опубликовано: 15.09.1975

Авторы: Валетдинов, Яковенко

МПК: C07F 9/50

Метки: карбоксиэтил, трие, фосфина

...при цагревации, желательно до 90 - 95 С, в присутствии сильцокислотцых катионитов. Выделяющийся при гидролизе аммиак связывается ионообметными группами катионита, который легко отделяется от реакционной массы фильтрованием, Катионит можетбыть использован многократцо. Из фильтрата при охлаждении выделяется исходный трис- (р-цианэтил) -фосфин, который может быть .вновь использован в,реакции без предварительнои обработки. Целевой продукт - трис- (Р-карбоксиэтил) -фосфин выделяют после отгонкп воды на водоструйцом насосе. Способ характеризуется простотой и позволяет получить целевой продукт с хорошимвыходом.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником и термометром, загружают 4,83 г (0,025 моль) трис-(р -цианэтил)...

Номер патента: 484222

Опубликовано: 15.09.1975

Авторы: Василевская, Касперович, Сухинина

МПК: C07F 15/02

Метки: димеров, ферроцена, цимантрена

...медью в среде органического растворителя, на пример эфира, при температуре от - 10 до+100 С в атмосфере инертного газа.Реакция протекает по следующей схеме.102 КМе+ 2 Сц Вг.й - К+ 2 МеВг+ 2 СцП р и м е р 1. Ферроцен (74,4 г), растворенный в 0,5 л абсолютированного эфира, металлируют при 30 - 35 С бутиллитием, полученным из 20 г лития и 109 г хлористого бутила.15 К реакционной смеси при - 10 С приба,вляют43 г бромпстой меди, температура реакционной смеси поднимается до ЗЗ - 35 С. После перемешивания в течение 6 ч реакционную смесь центрифугируют, отгоняют раствори тель и твердый остаток многократно экстрагируют бензолом в приборе Сокслета.Из экстракта отгоняют бензол и остатокхроматографируют на окиои алюминия. Из хроматографической...

Номер патента: 485117

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Викторов, Кокурочникова, Миронов, Шелудяков, Щербинин

МПК: C07F 7/08

Метки: циклопропилсиланов

...иодистый метилен и цинк являются доступными промышленными продуктами.11511 р и м е р 1. Циклопропилтриметоксисилан,К 120 г гранулированного цинка, (раз- мер гранул 0,2 - 10 мм) добавляют 20 г йодистого цинка, приливают 371,9 г йодистого метилена, 148 г винилтриметокси рсилана и 150 мл диэтилового эфира. Смесьоперемешивают при 40-50 С в течение60 час. Затем йодистый цинк отделяютфильтрованием, фильтрат перегоняют подвакуумом (10-20 мм рт,ст,). Получают 2 о134 г (80% от теоретического) циклоопропилтриметоксисилана; т,кпп. 48 С/16мм рт. ст. Д 0,9994; О 1,4068;2 О гоМЙнайдено 39,96, вычислено 39,96,.Найдено, % Вз. 17,20; С 44,32; 3 ОН 8,59.81 С 6 Н 1403Вычислено, %: 81 17,31; С 44, 4.:Н 8,70 35Г 1 ример...

Номер патента: 485118

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков

МПК: C07F 7/10

Метки: карбазиновых, кислот, силиловых, эфиров

...радикалы,Эти соединения могу ны в качестве вулканизу силиконовых каучуков. С ного рода до сих пор не Известен стособ полу эфиров карбамнновой кис рованием алшносилапов пде П = 1,2,Зиад; И- одно ентные о схеме МСОЙК1 лзамешенные гидразины ранее реакцию не вводились. Из-зав молекулах гидразина двух а с различной основностью, в .,МЬМе, можно было ожиания, например, внутренрбазиновой кислоты. Однако й реакции оказалась незнацелевые продукты были полудом до 96%,Однако сили в подобную присутствия атомов азот редлагаемый снос учения сплпло-, слот заключаов карбазиповыхвзаилюдействии Й, и - дпалкш ещенных гидриз 1Л при компач ной с отличие от Йдать образов них солей ка сшшлза углерода арш юв с двуокись температуре с ле пос. дующим ьч...

Номер патента: 485119

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Дмоховская, Каган, Ларионова, Лежень, Южелевский

МПК: C07F 7/12

Метки: бис-(хлордиметилсилил, карборанов

...и потерями целевого11 роду 1, ттЦелью изобретения является упрощениеспособа получения бис - (хлордиметилсилил) карборанов высокой степени чистоты,11 редлагается способ получения бис(хлордиметилснлил) карборанов путем хлоп,рнрования 1.,2 - или 1,7 - бис- (диметилсилил) карборани в органическом растворителе, например четыреххлористом углеЬ роде, 1,5 мольным избытком газообрязо,ного хлора лучше при 0 - 20 С с последующим выделением целевого продукьа известными приемами, Реакция идет в течение 2,5 - 3 час по схемеО1151(СН, ) СЬ,Н, С 61(СЦ. ) Н+ 2 С 12 - .485119 Составитель М.Кожинская ьРедактор 0 Кузнецова ТехредН,Ханеева Корректор Л,Брахннна фффЗаказ Я Ь Ь Изд. М ЫФЧТираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Миннстрсв...

Номер патента: 485120

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: арилхлорфосфитов

...в присутствии 40 мг (0,2 мол. %) теуабензилфосфоееийхлорида, т,кип, 86-90 С05 ммрт,ст.; Ц, 1,5435; выход 69%,Найдено %, С 1 29,43анГ.С Н С 1 ОР9 11 2Вычислено %; С 1 29,95,атои оП име 4 Пои чеиие й 4 - дщоафенил ихло ос ита.А. Продукт получают в условиях примера 1 из О,О.) Г моль 2,4 - диьлорфенола и ЗО мл треххлористого фссфорав присутствии 4 б;мг тетрабензилфосфонийиеорида как катализатора ткип. 3.17120 С / 3 ь 1 м рт.ст,; д1,5850;,Выход 68%, ВНайдено, %: С 1 26,42.анг.С Н С 1 ОРВычислено, %: С 1 2689.анг.Е ЕМЕСЬ О 3 ГеииОЛЬ 2 4 дИХЕОрфЕ,иола, 40 ьа тетрафенилфосфонийбромида иФ 0,1 в=моль треххлористого фосфора вЗО мл хцористого метилена кипятят в те.чение 1 час. Растворитель удаляют иивакууме и перегонкой выделяют2.4 -...

Номер патента: 485121

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Вершинина, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-замещенных, 2дифосфонэтиленов

...влитературе не описаны и являются новылш,Они Ьтогут найти применение в качествемономеров, реагентов в элементорганическом синтезе и экстрагентов.Способ получения 1 замешенных 1,2-дифосфонэтиленов указанной формулы заключается в тол 1, что д бромвинилфосфонатобшей формулыСоставитель Л КарРедактор О,Кузнецова Гекред Н.Ханеева корректор Л.Брахнина Заказ ЯЬ1 ам Гираж 529Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 3ме, Способ прост и реагенты достуИсходный триэтилфосфит может быть получен при взаимодействии треххпористогофосфора с этиловым спиртом, а ф - замещенныа: б - бромвинилфосфонаты получают при...

Номер патента: 486021

Опубликовано: 30.09.1975

Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков

МПК: C07F 7/10

Метки: о-силилуретанов

...с снлилирующим агентом несравненно выше в силу большей степени протонизации водорода карбоксильной группы по сравнению с водородом аминогруппы исходного амина. еакция протекает по схем1,4380 1,4190 96,6 86,8 80,2 98,8 48,55 8,73 16,20 57,94 50,79 7,3410,20 126 в 1 13,34 14,85 57,37 50,74 13,41 14,83 7,2410,11 1,4295 Не перегоня ется,жидкость П р и м е ч а н и е. а) Выход 0-силилуретана при изменении соотношения амина к ГМДС 1:1,1 на 1;1 и 1,1:1,0составил 92,0 и 88,0% соответственно,б) Замена НгБО на конц. НС 1 на выход продукта существенно не сказалась. Лит. данные т. кип.77 С/15 мм рт. ст.; ид 1,4193.и) При проведении реакции в эфире при -35 С выход 86,3%.г) Замена гексаметилдисилазана на тетраметилдисилазан или...

Номер патента: 486022

Опубликовано: 30.09.1975

Авторы: Андрианова, Гридасова

МПК: C07F 9/06

Метки: кислоты, фосфористой, холиновых, эфиров

...исходных реагентов и температуры процесса получают ди- или трихолиновые эфиры фосфористой кислоты.При получении дихолинового эфира диме тиламидофосфористой кислоты процесс проводят при 110 в 1 С. При получении трихолинового эфира фосфористой кислоты процесс проводят при 150 С.Целевые продукты выделяют известными 25 приемами. Удобно выделять их в виде перхлоратов. Для этого технический продукт растворяют на холоду в спирте и добавляют небольшой избыток хлорной кислоты, выпавшие кристаллы отделяют и вьсушивают в ва кууме при нагревании.Заказ 323215 Изд.1848 ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж.35, РаушскаяТираж 529 ПодписноеСовета Министров СССРоткрытийнаб д. 48 Типография, пр Сапунова, 2 3Пример 1....

Номер патента: 486023

Опубликовано: 30.09.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: бис, гидроксиэтокси-н-фосфорил, этиленгликоля

...изве стными приемами.Вещество охарактеризовано физико-химическими константами, его строение подтверждено данными элементного анализа и ИК- спектроскопии.0 В качестве пирофосфористой кислоты можно использовать продукт взаимодействия трех- хлористого фосфора и трет-бутанола, взятых в мольном отношении 2: 5.П р и м е р 1. В суспензию 0,03 моль пиро фосфористой кислоты в 10 мл хлороформа приинтенсивном перемешивании и температуре 0 - 10 С вводят 0,09 моль окиси этилена. Температуру реакционной массы доводят до комнатной, смесь выдерживают при перемешива нии 2 - 3 час и вакуумируют при 15 - 25 С(100 - э 10 мм). В остатке получают с выходом 100% продукт в виде густой бесцветной жидкости; и Р 1,4650; д 1,3803; Мйо 55,7, вычислено 55,2.25...

Номер патента: 486024

Опубликовано: 30.09.1975

Авторы: Быкова, Валитова, Иванов

МПК: C07F 9/40

Метки: 3"ди(диэтилфосфонбензил, 4-диокси-3, пропана

...водорода используют уксусную кислогу и нроцесс ведут нри 130 в 1 С. Составптель М. Кожинская едактор Л. Герасимова Техредр А, КамышниковСоррсктор Т. Гревцо Подписное Заказ 706Ц 1-1 ИИПИ Изд,1914 Государствениог ио делам из 113035, Москва, Тираж 529 комитета Совета Министров СС бретений и открытий Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский фили Взаимодействие осуществляют при 135 - 145 С в ксилоле, добавляя триэтифосфит и уксусную кислоту в реакционную смесь но частям. Строение продукта реакции 4,4-диокси,3-ди - (диэтилфосфонбензил) - пропана подтверждают методами ИК- и ЯМР Рсспектроскопии.В ИК-спектре наблюдают полосы поглощения, характерные для Р= 0 групп в области 1240 - 1260 см - и фенольного гидроксила в области 3320 см - ,На ЯМР...

Номер патента: 486511

Опубликовано: 30.09.1975

Авторы: Жильбер, Жорж, Марсель

МПК: C07F 7/08

Метки: дикремниевых, моноили, соединений

...По окончании приливания выдерживают при 60 С в течение 1,5 час, затемпродукты реакции подвергают дистилляциипри уменьшенном давлении. После дистилляции и ректификации получают фракцию ст. кип. 56 - 59"С (38 мм рт. ст.) в количестве100 г, содержащую диметилвинилбутоксисилан в чистом виде.Пример 3. Приготовляют такой же раствор цинкорганического соединения, как и впримере 2.Помещают в колбу 141 г метилвинилдихлорсилана и 200 см Х-метилпирролидона, С помощью капельной воронки медленно приливают, поддерживая температуру массы 25 - 30 С,ранее приготовленный раствор цинкорганического соединения.Путем дистилляции при атмосферном давлении получают:первая фракция - 10 г, т. кип. 74 - 80 С,содержит 79,6%...

Номер патента: 418038

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/16

Метки: органосалицилтиофосфатов

...1(1) Метил 1,5730 1,5665 1,5550 1,5765 13,19 12,56 11,14 8,74 13,48 12,1 11,39 8,92 13,64 13,38 11,49 9,11 56 67 61 98 Этил Бутил4-трет-Бутилфенил2-Нитрофенил 9,51 СН,ХО,РЯ 9,24 9,03 9,21 т. пл. 103 - 104 Составитель М. Макаров Техред М, СеменовКорректор А. Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 15253 Изд, Ъоа 56 Тираж 581 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 сы доводят до комнатной, растворитель и летучие удаляют в вакууме и продукт выделяютперегонкой,Выход 90%; т. кип, 167 - 169 С (1,5 мм рт. ст.);пюр 1 5608. с 12 о 1 3761Мйп найдено 60,65; вычислено 61,44.Найдено, %: Р 12,36; Я 12,20.С 1 ОНы 04 РЯВычислено,...

Номер патента: 487077

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Комаров, Лой

МПК: C07F 7/12

Метки: этинилорганохлорсиланов

...трубкой, механической мешалкой ц капельной воронкой, помещают 206,4 г (1,6 гмоль) дпметилдцхлорсцлана в 200 мл сухого анизола и 1 - 2 мл гексаметцлтрпамцла ортофосфорной кислоты. Прц перемешцванцц в те чение 6 - 8 час через капельцую воронку вносят суспензию 76,8 г (1,6 г-моль) натрийацетилеца в 50 мл сухого ацизола, перемешивают 6 час при 20 С и 4 - 5 час прц 40 С. Хлористый натрий отфильтровыва 1 от, а фцльтрат ректи фицируют на колонке (45 т.т.).Корректор О. Тюрина Редактор Т. Шарганова Заказ 981/16 Изд. Хо 55 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного омитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Первая фракция (81 г), т. нип. 70 С/756 м м; п...

Номер патента: 487078

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Идрисов, Калинников, Пасынский

МПК: C07F 9/00

Метки: ванадия, димера, циклопентадиенилдиацетата

...циклопентадиенилдиацетата ванадия путем обработки бензольного раствора дициклоентадиенилванадия перекисью ацетила в присутствии эфира при 20 - 25 С в атмосфере инертного газа,Недостатками этого способа являются необходимость предварительного получения дициклопентадиенилванадия, который в твердом виде пирофорен на воздухе, а также применение взрывоопасной перекиси ацетила. ью устранения указанных недостатпрощения процесса по предложеннообу дициклопентадиенилванадпй беде экстракта продукта взанмодейстчопентадиен 1 да натрия с треххлорцад 1 ез, в качестве ацетнлсодержашенения используют ледяную уксусную и процесс ведут при нагревании, жсдо температуры 50 - 80 С.ыделення целевого продукта раствотгоняют, а твердый остаток сублнмни 100 в 2 С,...

Номер патента: 487079

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: алкиленгликолей, бис, гидроксиалкиленокси-н-фосфорил

...ы, свойства где А - алкилен, обрабатыв лкилена, взятыми предпочтител шенин 1: 2 соответственно,ют а-окисями о в соотно ль бис-(гидв 15 мл О П И С А Н И Е 1111 487079ИЗОБРЕТЕНИЯ487079 Исходная окись Исходный гликоль Г 1 олучаемыи Номер примераРаство. количество, моль количество, моль название название название ритель 0,030 Окисьэтилена Бис-(ьчцрокси-Н-фосфорил)-пропиленгликоль,3 0,06 Лиоксан 0,030 То же 0,06 То же 0,020 Окись триметилэтилена.хлороформ 0,015 0,03 То же Четырех.хлористый углерод То же 0,010 0,02 Гис-(гидрокси-Н-фосфорил)-гексаметиленгликоль,6Бис-(гидрокси-Н-фосфорпл)-пропиленгликоль,3Бис-(гидрокси-Н-фосфорил)-оутиленгликоль,4Бис-(гидрокси-Н-фосфорил)-гексаметиленгликоль,6 четыреххлористого углерода при перемешивании и 20 -...

Номер патента: 487080

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: арилоксиацилоксиалкиловых, кислот, тиофосфорных, эфиров

...О-Бутил-этил-О-р-(2,4-дихлорфецоксиацетоксц) -этплтиофосфат,К раствору 0,02 го.гь треххлористого фосфора в 20 .г,г сухого хлороформа медленно при перемешпвации и 0 - 5 С прибавляют раствор 0,02 1 Огь р-оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфецоксиуксусцой кислоты в хлороформе.Гедактор Т. Шарганова Ксррсктор В, Гутман Заказ 232/460 Изд. М 192 Тнрагк 629 Ио. - ,нс ое Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-Зб, Раушская наб., д. 4/5 Тнп. Ха 1 ьк. фил. пред. ПатентТспсрат р 1 рекциои о ассы:едлеиио по. вышают до 20 - 25 С и перемешивают 2 час в этих условиях. Приготовленный раствор 2,4-;х;орфеюксиа цетоксиэтилдихлорфосфита прибавляют к охлахкдеииому до ( - 25) - 1 О)С раствору 0,04 гиоль...

Номер патента: 487081

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: моноалкилфосфонатов

...ме гилфосфоновой кислоты в 10 мл хлороформа при пеоремешивании и 55-60 С прибавляют 0,1моль трет-бутанола в 5 мл хлороформа,Смесь кипятят 1 час, затем при перемешивании и той же температуре приливают 0,1моль изобутанола и реакционную массу кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (4-5 час). Хлороформ и образовавшийся трет-бутилхлорид удаляют ввакууме и в остатке получают целевой продукт, Выход ш 100%,Полученное вещество практически пол о;ностью перегоняется при 14-149 С (2-3омм рт, ст.), 11 1,4255, Д 4 1,0658,1)Найдено,%: Р 20,17,% 36,16, Кислотвный эквивалент 154. 20С5 13 3 4Вычислено, %: Р 20,35, МР 36,16,Кислотный эквивалент 152,П р и м е р 2. Моногексилметилфосфо-.25нат.Это соединение получают по примеру 1из...

Номер патента: 487082

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: бис-(фосфонил, меркаптоэтиламина

...о -солями э К недос 0,02 г-мольил)-сульфида ви 20 25 оС прль этиленимин ого способа отнонодоступных исование значительткам известизование труднтов и образ ании г-мо ют 2 ис х ре х час при комнат- и 10-45 оС,ууме и получаного количества побочных продуктов, чтусложняет процесс,где , , Х и У - какэтиленимином, преимушеинертного органического20 45 оСЦелевые вешества, отически с количественньляют путем отгонки расв результате реакции нких побочных продуктов,П р и м е р. К раствбис-(О-бутилфенилтиофосфбензоле при перемешивбавляют раствор 0,02в бензоле, перемешиваной температуре и 3 часудаляют растворитель в3ют Й, Я -оис-(О-бутилфенилтиофосфонил)- 3 -меркаптоэтиламин с количественныМ выходом в виде слегка окрашенной малоподвижной жидкости,20...

Номер патента: 487083

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/42

Метки: дибромангидридов, дихлор-или, кислот, фосфоновых

...наб., 4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1, Дихлорангидрид фенилфосфоновой кислоты.К раствору 0,05 ьлоль фенилдихлорфосфина в 5 мл четыреххлористого углеродао при перемешивании и температуре около 0 С прибавляют раствор 0,05 г моль трет,-бутанола в 10 мл четыреххлористого углерода, Смесь перемешивают 15-20 мин, затем в тех же условиях приливают раствор 0,05 моль хлора в 50 мл четыреххлористого углерода, Реакционную массу доводят до комнатной температуры, растворитель и летучие продукты удаляют в вакууме и перегонкой остатка получают дихлорангидрид фенилфосфоновой кислоты, Выход 90%; т, кип, 127-128 С/10 мм рт, ст.; П 1,5570; с( 1,395 (лит. данные: т, кип.2083-84 С/1 мм рт. ст,; и 1,5578).З П р и м е р 2,...

Номер патента: 258311

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Львов, Мататов, Тулупов

МПК: C07F 7/10

Метки: циклометаллотетрасилазанов

...в концс 1Оякцннв темно-зелен 1, ю. После зязсршснця рсякццн отгоця 1 ст избыток рястор:1 теля; п 131:лНя 10 т аосй,1 Отцый бсцзсл. Вь;павший Осадок фи:1 ьтриОт н Очищя 10 т геэссстждсцн.",бсО лОтны., бензогОм нз раствоэа в дпмс".1 лфс)- ма миде. Образуются зеленые кристаллы с т. пл. 156 С 1 с разложением). растворимые в воде, водных растворах кислот, метаноле, этаноле, плохо растворимые .; эфире. тол,охлсрсфо 3 ме, дхлорэта 1;с, 1;евсдорсд;х.Выход 82 Ь. Все с 1-,ерацш проводят в ".тмосфере сухого азота.Молесул 5 рца м Яссы 550 1 нзмеес.форой по методу Раста).25 Вычислено, . М 10.16; С 25,72: Со 21,34;С 17,68; .) 20,33; Н 5,12.Найдено, ,0: М 10.18; С 25.58; Со 2С 17,58;20,25; Н 5,10.Комплекс гнгроскопиец. пр30 воздухе и прп растворении...

Номер патента: 487892

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Беленко, Васильева, Гаврилова, Иванченко, Климов, Мочалкин, Орлов, Савенков, Ткачев, Фадеев, Хохлов, Чверткин, Шершакова, Южный

МПК: A01N 55/00, C07F 3/00

Метки: 2-меркаптоимидазолин-дитиокарбонаты, активность, проявляющие, фунгицидную

...М в ,цитиокарбонат марганца 4Выхоц 86,5%; т. разп. 180-185 С Найдено, %; М 12 1;42,0.С 4 Н 4 М 2 8 3 МВычислено, %: Н 12 2; 8 41 8, 2-Меркаптоимидазолин- Й -,цитиокарбонат железаоВыхоц 78,0; т. разл, 190-200 СНайдено, %: й 12,6;41,8.С 4 Н 4 2 3Вычислено, %: М 12,1; 8 41,4,Опрецеление фунгицидной активности соецинений,Соединения общей формулы 1, представ пяющие собой: 31 МИ и Ре соли2-меркаптоимидазопин- Я -дитиокарбонатов, смешивали с поверхностно-активнымвеществом ОПв весовом соотношении1:1, тщательно растирали в ступке и развоцили воцой,цо получения суспензий концентрацией 0,1; 0,06 или 0,025%, Растения томатов в фазе 3 листа и пшечицлв фазе 1 лист опрыскивали приготовленными составами до начала стекания, В качестве...

Номер патента: 487893

Опубликовано: 15.10.1975

Автор: Мельник

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-тетраалкил-изопропилен-бис, дитиофосфатов

...кислот к их 5-аллиловык эфирам в присутгде К - алкил,подвергают взаимод " кил-Я-аллилдитиофосфа 1 Ь (КО).РВСН,СН где К - алкил,В прпстствпп алкогол 51 т 20 талла, например этплата проводят при нагревании,85 С. Целевые продукты вы ми приемами, выход 73 - 81 П р и м е р 1. Получение 25 этил, 5-изопропиленбисдит 2,26 г (0,01 моль) 0,0-,тиофосфата нагревают при 16 ч в присутствии этплатаРедактор Е. Хо 1)ина Корректор О. Тюрина Заказ /Од Изд. М 192 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ осударственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскак наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 330 мл бензола, обрабатывают 5%-ным раствором соды, промывают водой и высушивают хлористым кальцием. После удалепня...

Номер патента: 487894

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Москва, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-тиосемикарбазонов, диальдегидов, фосфорилированных

...в среде органического растворителя я.Для синтеза бистиосемикарбазонов фосфорилированных диальдегидов не может быть использован общий метод синтеза тиосемикарбазонов, основанный на взаимодействии альдегидов с тиосемикарбазидом, так как соответствующие исходные фосфорилированные 1.бистиосемикарбазона этиловоформплметил) фосфпновой кисэтилового эфоной кислоты т 1 бавляют горячий растбазида в 50 мл воды, К бавляют 0,5 мл коццентислоты. Смесь нагревают анс (80). При стоянии ратуре пз раствора через ристаллы, которые отижды перекристаллизоводного этацола. Полу- теории) бистиосемикар 3базона этилового эфира бис(формилметил)- фосфиновой кислоты. Т. пл. 165 в 1 С,Найдено, %: Х 26,24; 26,31; Р 9,45; 9,50; Я 19,51; 19,32.СвНтХв 02 РЬ 2.Вычислено,...