C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Страница 112

Способ получения алкиловых эфиров ароматических фосфиновых или фосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 655702

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/32

Метки: алкиловых, ароматических, кислот, фосфиновых, фосфоновых, эфиров

...фосфитов или фосфонитов воздухом, кислородом или другими окислнтелями 121,Но этот способ не нашел широкого применения иза маподоступности исходных соединений, а также вследствие трудностей,связанных с выбором соответствующих Ькислнтелей.К недостаткам способа также относятся образование побочных продуктов и трудность отделения их от цепевых соединений.Цепью изобретения является упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что полные апкиловые эфиры фосфористой ипи фосфонистой кислоты подвергают эпектролитическому,окислению на зью новому способу полу ров ароматических ых кислот обшей ф ения апосфи новых мупы 5честве сс 1. новых кисло диапи га 20 вии гЯО Ягде й - алкин;К - апкоксип ипи фенил;К - фенин,которые находят применение в...

Способ получения дитиофосфатной присадки к смазочным маслам

Загрузка...

Номер патента: 657032

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Бедина, Белов, Волков, Гордаш, Журба, Заворотный, Заскалько, Коренев, Литовченко, Парфенова, Суховерхов, Усманова, Цветков, Шифрина

МПК: C07F 9/165

Метки: дитиофосфатной, маслам, присадки, смазочным

...вязкую массу темно-желтого цвета, содержание в которой фосфора, серы и металла близко соответствует теоретически вычисленному.В .табл, 1 дано содержание характеристик элементов в дитиофосфатных присадках, полученных в примере 1.П р и м е р 2. Проводят синтез, как описано в примере 1, с применением в качестве исходного сырья смеси моноэтиленгликолевых эфиров алкилированных сланцевых фенолов, содержащих, масРо. крезолы, ксиленолы, этилфенолы, метилэтилфенолы, пропилфенолы и т. и. низко- молекулярные алкилфенолы 16,7 и их втор-гексил-, октил- и нонилпроизводные 83,3, пол ченные алкилированием фракции 190-250 С фенолов из сланцевой смолы фракцией 100-150 С сланцевого бензина, содержащей до 50% альфа-олефинов С - С, с последующим...

Способ получения 2, 5-диоксо-1-окса-2фосфоланов

Загрузка...

Номер патента: 660595

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Александер, Клаус, Пауль, Эльмар

МПК: C07F 9/34

Метки: 5-диоксо-1-окса-2фосфоланов

...так что через отводящий трубопровод может отбираться количественно прореагиро- вавший и в зпачительной степени свободный от галогенида фосфолан. Продукт имеет степень чистоты около 99% и может применяться в этой форме для различных целей.Описываемый способ получения 2,5-диоксо. -1-окса.фосфоланов является непрерывным, Реакциош тем ператуОС П р и м е р 1. Получение 2-метил 2,5.-диоксо.окса-фосфол ана.Циркуляционный реактор, состоящий иэобогреваемой реакционной трубы 1 длиной5 1,2 м и диаметром 10 см, расширительного со.суда 3 и отводящего трубопровода 4 наполня.ют до высоты перелива расширительного сосуда 10,0 л сырого 2-метил,5-диоксо 1.окса..2-фосфолана, подогретого до 100.110 С, и на.о1 О гревают при помощи нагревателя 2 до 140...

Способ получения дивинилтеллурида

Загрузка...

Номер патента: 660974

Опубликовано: 05.05.1979

Авторы: Амосова, Гусарова, Полухина, Трофимов

МПК: C07F 11/00

Метки: дивинилтеллурида

...с теллуридом натрия в среде метилового или этилового спирта при температуре от 0 до 200 СОднако этот способ не позволяет получить дивинилтеллурид.15Целью изобретения является разработка нового способа получения дивинилтеллурида.Цель достигается описываемым способом получения дивинилтеллурида, заключающимся в том, что элементарный теллур подвергают взаимодействию с ацетиленом при давлении 10-20 атмоРтемпературе до 90-140 С, преимущестовенно при 110-120 С, в присутствии гидроокиси щелочного металла и водыв среде полярного апротонного растворителя, обычно выбранного из ряда: гексаметилфосфортриамид (ГМФТА), диметилсульфоксид (ДИСО), диметиловый эфир этиленгликоля, дивиниловыи эфир диэтиленгликоля.Выход целевого продукта 54.П р и м е р 1,...

Способ получени -фосфонометилглицина

Загрузка...

Номер патента: 662015

Опубликовано: 05.05.1979

Автор: Джерард

МПК: C07F 9/38

Метки: получени, фосфонометилглицина

...и нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч., выдерживают в течение ночи (по данным ЯИР происходит полное превращение в этил-И-.ди(4-метоксифенокси)-фосфонометил)-глицинат), концентрируют в вакууме, разбавляют 2 н;соляной кислотой (225 мл) и нагревают. с обратным холодильником в течение 2 ч. Затем концентрируют, смешивают сосмесью воды и хлористого метилена. Водный слой экстрагируют 4 раза хлористым метиленом, концентрируют и по-. лучают 1,46 ч белого твердого ве- щества, которое представляет собой Н-фосфонометилглицин (при смешивании со стандартной пробой Б-фосфонометйлглицина не показывает отличия вЯМР-спектре).обработкой экстракта водой получают дополнительно 0,22 ч. И-фосфонометилглицина. Общий выход 83,П р и м е р 2....

Метил(алкил-арил)гидросиланоляты индия в качестве антиоксидантов смазочных масел и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 662552

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Бабель, Рейхсфельд, Ханходжаева

МПК: C07F 7/08

Метки: антиоксидантов, индия, качестве, масел, метил(алкил-арил)гидросиланоляты, смазочных

...50 3(базовое, безприсадок)Из Табл, 1 видно, что осадкообраэование в масле ДС, содержащем 2,5 органогидросиланолятов индия в качестве антиоксиданта, в 52 раза меньше, чем в случае примененияизвестного антиоксиданта ( (ВО)й (Б) Б ) Ме.Использование же в качестве антиоксидантов смазочного масла соеди нений.формулы 1 исключает необходимостьприменения других присадок.Известны следующие способы получения органосиланолятов индия взаимодействием триметилиндия с триалкилсиланолом в диэтиловом эфире получают димерное соединение по схеме(СН 1 БОН+(СНД:)д 0(СдНВ) - ф- сн +(сн 1 ь 09 п(снз)ф 0(с,н) 141.При этом в основном образуются триметилсиланолят диметилиндия. В этом случае создается условие, в результате которого разрывается связь Б 1-Н и...

Способ очистки триорганофосфатов

Загрузка...

Номер патента: 662553

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Богач, Винников, Демченко, Клюев, Лоскутов, Нечепурный, Позднев, Фукс, Хлынов

МПК: C07F 9/09

Метки: триорганофосфатов

...о т ем, что, с цель бработку. ведут дновременной по ора щелочи в ср ехнического простки триорганофосф тки технического и водой при пере" л и ч а ю щ и й с ю упрощения процес в одной колонне с дачей б-горас еднюю часть колонны дукта - в верхнюю т 3 6625 3 Ъ 4 Онижнюю, в случае, если удельный вес " триорганофосфата больше удельноговеса воДы, или триорганофосфата - в " нижнюю часть колонны и воды - в верхнюю в случае, если удельный вес триорганофосфата меньше удельного веса воды, и перемешивание осуществляют пульсацией с частотой 1-4 Гц и амплитудой 2-20 мм.Отличительным признаком способа является то, что обработку технического продукта ведут в одной колонне с одновременной подачей б-ного раствора щелочи в среднюю часть колонны;...

Способ получения фосфатов липидного ряда

Загрузка...

Номер патента: 662554

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Бушнев, Евстигнеева, Звонкова, Карпышев

МПК: C07F 9/09

Метки: липидного, ряда, фосфатов

...кислоты, интенсивно перемешивают 2 ч при комнатнойтемпературе, органический слой отделяют, промывают водой, упаривают.остаток растворяют в 5 мл эфира, к 40раствору прибавляют смесь 20 мл ацетона и 2 мл 25-ного раствора аммиака,выпавший осадок аммонийной соли 3-бенэоил-стеароил-час-сфинганин-фосфата (1 а) отделяют, сушат и перекристаллизовывают из смеси хлороФорм-метанол, 1:3. Выход 1,3 г (75)т. пл. 136-138 С; В -" 0,45 в тонкомслбе силикагеля Л 40/100 р в системе растворителей хлороФорм-метанол-25 ЮН 4 ОН, 10:б:0,5.Найдено,Ъ Р 3,80.с 4 Н 84 яро РВычислено,%: Р 3,94.П р и м е р 2. Получение диаммоний ной соли трео-час-0-бенэоил-И-стеароил-аминооктадекан,3-диол.-1-фосфата.Аммонийную сбль трео-час"0-бен"зоил-И-стеароил-аминооктадекан(71),...

Способ получения трис оксиалкил фосфинов

Загрузка...

Номер патента: 662555

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Валетдинов, Зуйкова

МПК: C07F 9/50

Метки: оксиалкил-2, трис, фосфинов

...конечного продукта. Продукт реакции втриэтиламине отделяют от нижнегослоя, растворитель удаляют при вакуумировании на водяной бане при температуре до 80 С. Остаток - трис(Юо 5-оксиэтил) фосфин представляет собойбесцветное масло, выхоц 14,3 г (86,0от теоретического); п 1,5460; 34,1,2344 у МВ 42,8, вычйслено 44 32.Найдено,: С 43,0 43,1; Н 9,0 8,9;вР 18,1, 18,2.С Й,О,.Р.Вычислено,: С 43,4; Н 9,0; Р 18,6.Трио(сс -оксиэтил) фосфин легкорастворяется в метиловом, этиловоми изопропиловом спиртах, диметилформамиде.П р и м е р 2, Получение трио(с 6-оксибутйл) Фосфина ( Н - СН 7 ) .В установку, описанную в приме-ре 1, помещают 12,4 г (0,1 моль)трис(оксиметил фосфина и при 2030 С в течецие 1 ч прикапывают 21,4(0,3 моль) масляного...

Способ очистки органических жидкостей

Загрузка...

Номер патента: 666178

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Андрианов, Дмитриев, Лапковская, Макарова, Меломед, Семенова

МПК: C07F 7/20

Метки: жидкостей, органических

...признаком предлагаемого спо. соба является использование в качестве ионообменной смолы ЗИ восстановительного типа, содержащего висмут или медь в нулевой валентнос 15 ти. Очищенные жидкости содержат сй ектральныеколичества указанных примесей металлов.После проскока в фильтрат очищаемого метал. эОла может быть проведена регенерация образца ЭИобработкой химическими восстановителями и(или) промывкой органическими растворителями,Для достижения максимального эффекта очистки важно обеспечить возможно более полный контакт очищаемой жидкости с активной фазой ЭИ,Такой контакт облегчается благодаря следующимприемам: обезвоживание ЭИ обычными методами(этот прием является обязательным при очисткежидкостей, не смешивающихся с...

Способ получения 0, 0-диалкил-бромэтилдитиофосфатов

Загрузка...

Номер патента: 666179

Опубликовано: 05.06.1979

Автор: Мельник

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-бромэтилдитиофосфатов

...отделения целевого продукта от образующейся. фосфористой кислоты с помощью раство. ра едкого натра, труднодоступность и неустойчи,0 диалкил- Б - 11 оксиэтилдиучаемых взаимодействием 0,0- форных кислот с окисью этилезобретения является упро щение прото, что в качестве производноо тиофосфорной кислоты использу 0,0 - диалкилдитиофосфорной к ве бромсодержашего реагента - и процесс ведут в указанных услСпособ получения 0,0 - лиалк дитиофосфатов упрощается, так емые побочные продукты реакиПример 1. Получение 0,0- бромэтилдитио фосфата,666179 4Формула изобретения 10 Составитель М, Краснов ская1 Ъдвктор Т. Швргановв Техред 3, фанта Корректор О. Билак Заказ 3091/10 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений...

Способ получения высших моноалкиловых эфиров алкоксиалкилфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 666180

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Агафонов, Петров, Позднев, Чаузов

МПК: C07F 9/38

Метки: алкоксиалкилфосфоновых, высших, кислот, моноалкиловых, эфиров

...- этилгексидового эфира 2 - хлорэтоксиметилфосфоновой кислоты.Нагревают смесь 13,3 г метилдихлорфосфита,17,7 г бис - 2 - хлорэтилформаля и 0,1 г хлористогоцинка при 80 - 115 в течение 16 ч и этерифицируют З 5полученный продукт 2 - этилгексанолом, Послеочистки продукта путем растворения в водцой ьделочи, отделения водорастворимых примесей, додкисления и экстрации получают 10,7 г (36,2%)кислого эфира, содержащего 96,6% основного зе- аощества, и о 1,4621,Найдено,%: С 46,73; Н 8,70;, Р 10,36; С 112,28.С 1 1 Нг 4 С 1 О 4 Р.Вычислено, %: С 46,08; Н 8,44; Р 10,80; С 1 12,36,Спектр ПМР,б: мультиплет 0,7 - 1,6 (СНС - СНг С,СН); дублет 3,47 Знн 4 5 Гц (СНг - С 1); дублет3,63, Они 4,5 Гц (С.1 СНСНг О); дублет 3,66, Рня8 Гц (ОСНгР); мультиплет 3,7...

Способ получения меркаптоалкиламино-бисметилфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 666181

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Орлов, Яковлев

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, меркаптоалкиламино-бисметилфосфоновых

...фильтруют и фильтратразбанляеот вновь вдвое, Насыщение сероводородом и разбавление повторяют еще дважды, Фильерат упаривают, добавляют метанол, при охееыде.нии выпадает осадок, его отфильтровывают и суцеаг и вакуумэксикаторе, Получают 3,2 г (57%)продукта, т, пл. 185 С разп,), Содержание. основного вещества 97,5% (иолометрическое титрона.иие),Найдено, Я: С 21,76; Н 5,70; 1 5,05; Б 11,40; 45Р 21,96. С 5 Н)Об Рг Б.Вьчиспено, %: С 21,51; Н 5,41; М 5,01;Б 11,48; Р 22,20,Пример 3, 2 Меркаптопропиламиной,й - обисметилфосфононая кислота. К 5,60 г 10,0 моль) лиамиюлпропил 2,2 дчгио М, гч, М, 1 - тетраметилфосфононой кислоты в О мл концситрированой соляной кислоты прибавляю 2 г гранулированного олова и 1 каппо гасьнценного раствора...

Способ получения диметил-2-оксо-3феноксипропилфосфоната

Загрузка...

Номер патента: 667141

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Джесит, Майкл

МПК: A61K 31/683, C07F 9/40

Метки: диметил-2-оксо-3феноксипропилфосфоната

...эфир октановой - 1 н -70 С. Через 3,5 ч ври -78 С реаккислоты подвергают Взаимодействию " ционной смеси дают нагреться до комс диметилметилфосфонатом в присутст- ватной температуры, нейтрализуют вии бутиллития .111. 14 мг. Уксусной кислоты и выпариваютцель изобретения - расширение ас-на роторном йсйарителе до обраэовасортимента промежуточных сьеднненйй 9) ния белого геля, Этот гель растворяв систезе простагландинов, обладаю- ют в 175 мп воды, водную Фазу экстраших ценными Фармакологическими свой-. гнруют 3 х 100 вщ хлороформа, экстствами,, ракты промывают 50 мл воды, сушатОснованный на известной реакции, . сульфатоМ магния, упаривают и перегопредлагаемый способ получения диме" 2 няют. Получают 24,6 г...

Способ получения 2, 6-дихлор-2, 4, 4, 6, 8, 8 гексафенилциклотетрафосфазена

Загрузка...

Номер патента: 667557

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Быков, Киреев, Котов

МПК: C07F 9/02

Метки: 6-дихлор-2, гексафенилциклотетрафосфазена

...комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раудская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 5мол, вес, 719. Элементный состав соответствует вычисленному,В ИК-спектре содержится полоса поглощения в области 1225 см 1,П р и м е р 6. Аналогично примеру1 проводят взаимодействие тех же количеств исходных веществ при 200 С в течение 22 ч, Продукт выделяют, как описано в примере 1. Выход 22,8% (16,2 г),т,пл. 303 С, мол. вес. 720. Элементный 10состав соотве "ствует вычисленному.В ИКеспектре содержится полоса поглощения в области 1225 смП р и м е р . 7. Аналогично примеру1 проводят взаимодействие тех же количеств исходных веществ при 300 С в теочение 3,5 ч. Продукт выделяют, как описано в примере 1,...

Способ получения трехгалоидных производных оловоорганических соединений

Загрузка...

Номер патента: 668610

Опубликовано: 15.06.1979

Автор: Иозеф

МПК: C07F 7/22

Метки: оловоорганических, производных, соединений, трехгалоидных

...бутилового эФира,ь качестве ненасыщенного соединения используют акриловую кислоту,25з Фир акриловой кислоты, винилалкилкетач или галоидный ангидрид акркловойкислоты, Выход 89-зеьъ (2,Недостатком известного способа является использование относительно цорогих реагентов.Цель изобретения - удешевление процесса.Поставленная цель досткгается тем,.что тетрагалогенид олова подвергают35взаимодействию с дигалоидооловоорганическим соединенкем общей Формулы(А-(3-С-СН -С)-1 -)ггде А - алкил, содержащий 1-18 атомов углерода,.при температуре 100-150 С.Выход целевого продукта 77-100%,Предлагаемый способ имеет важноезначение для промышленного производст на описанных трехгалаидных производных, так как используемые тетрагалоиды олова и...

Замещенные ди-или тривиниловые эфиры фосфорной и тиофосфорной кислот, обладающие инсектофунгицидной активностью

Загрузка...

Номер патента: 630861

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Гололобов, Иванова, Ким, Петренко, Протопопова, Черепенко

МПК: C07F 9/165

Метки: активностью, ди-или, замещенные, инсектофунгицидной, кислот, обладающие, тиофосфорной, тривиниловые, фосфорной, эфиры

...МВ 6909 выч 6910Найдено%: С 27,89; 28,20; Н 2,57; 2,63;Р 9,02; 9,07,С 8 Н С О Р.Вычислено %: С 28,10; Н 2,64; Р 9,0 б,П р и м е р б. Этил-бис- (1. метил,6-дихпорвинил) тиофосфат.Смесь 0,1 г-моль этил.бис- (1-метил 2,2-ди.хлорвинил) фосфита и 0,1 г-моль серы в 10 млсухого бензола нагревают 10 ч с обратным холодильником при температуре бани 160 ОС. Продуктперегоняют в вакууме,Выход 59%, т,кип, 93-94 С (0,05 мм рт,ст),д 2 О 1,4205; пе 1,5180; МВ 76,80; выч, 77,26,Найдено %: Р 8,80; 8,87; 3 8,49; 8,70.С 8 НС 14 Оз РвВычислено %: Р 8,60; 8 8,91,П р и м е р 7; Этил.бис. (1-хлорметил.2-хлорвинил) тиофосфат.Вышеназванное соединение получают аналогич.но из этил-бис. (1-хлорметил-хлорвинил) фосфита и серы.Выход 48%, т.кип, 133-135 С (0,1 мм...

Способ получения гексаалкилтриаминофосфонийгалогенидов

Загрузка...

Номер патента: 670575

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Иванова, Мизрах, Полонская

МПК: A61K 31/66, C07F 9/54

Метки: гексаалкилтриаминофосфонийгалогенидов

...температуре 16 ч, отгоняют бензол, кристаллический остатокпромывают эфиром и перекристаллизовывают из смеси бензол - хлороформ, Получают 10,25 г (58%) продукта. Т. пл. около180 С. Найдено, %; С 53,63; Н 8,9;К 14,26; Р 10,46; С 1 12,56. С 1 зНззС 1 ХзР.Вычислено, %; С 53,89; Н 8,63; 1 Ч 14,51;Р 10,71; С 1 12,26.Спектр ПМР (в СРС 1 з) дублет протонов фрагмента 1(СНз)Лз 1 Р+ о 2,71 м. д.,Ор 10 Г 74; дублет протонов РСНз о 4,28 м. дОр 15 Гц, мультиплет фенильного ядра вобласти 7,15 - 725 м. д,П р и м е р 3. Хлорид гексаэтилтриамино-Х,К-диаэтилкарбамоилметилфосфония,К раствору 14,95 г абсолютного бензола прибавляют по каплям 24,7 г гексаэтилтриаминофосфина, перемешивают два часапри температуре 10 - 30 С и выдерживаютпрн этой же температуре...

Способ получения дихлорвинилалкил (арил)овых эфиров 1-окси 2, 2, 2-трихлорэтилфосфиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 341313

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Вовси, Ионин, Таубе, Юделевич

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-окси, 2-трихлорэтилфосфиновой, ариловых, дихлорвинилалкил, кислоты, эфиров

...аммония, подвергают взаимодействию с хлоралем в молярном соотношении 1:2 при нагревании желательно до 80-100 оС в среде соответствующего органического растворителя, например, спирта, с последующим выделение целевого продукта известными методамиП р и м е р . 4,98 г (60 ммоль) сухого гипофосфорита аммония и 17,68 г (120 ммоль) хлораля в 20 мл этилового спирта нагревают при 85 С с обратным холодильником и мешалкой в течение 1 ч, затем температуру поднимают до 95 С, выдерживают 15 мин.смесь охлаждают и фильтруют. Фильтр упаривают наполовину, оставляют на несколько часов. и Фильтруют. Оба осадка тщательно промывают водой и перекристаллизовывают из спирта.Получают 6,3 г (30) продукта. В таблице приведены аналогично полученные соединения и их...

Способ получения алкилорганокремнеземов

Загрузка...

Номер патента: 414855

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Ватаманюк, Кондратенко, Кутьин, Мащенко, Павлов, Тертых, Хабер, Хома, Чуйко, Шапочников

МПК: C07F 7/02

Метки: алкилорганокремнеземов

...коагуляции и отделения в циклонах через шлюзовые затворы выводят в вертикальные стояки. Исходный аэросил предварительно увлажняют водой, подаваемой при помаши дозировочного Насоса в количестве.0,5 л/ч, что позволяет получить прививку алкильных групп выше концентрации структурных силанолов на 50 МОН=1,0 ммоль/г Я 102), и затем при помощи инжектора и подогретого до 130 С азота направляют в реактор модификации КС. В этот реактор через отверстия в торроидальном кольце также поступают пары модификатора, предварительно нагретого в подогревателе, которые смешиваются с потоком аэросила.Условия инжекции азросила подобраны так, чтобы частицы в реакторе находились во взвешенном состоянии, т.е. сохранялось условие кипящего слоя. Во взвешенном...

Диалкилборил-(1-карбамоилпиридон2-иминаты), проявляющие антивирусную активность и способ их получени

Загрузка...

Номер патента: 600966

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Бадаев, Дорохов, Зубаиров, Лавринович, Лагуткин, Митин, Михайлов

МПК: C07F 5/02

Метки: активность, антивирусную, диалкилборил-(1-карбамоилпиридон2-иминаты, получени, проявляющие

...иминогруппы, и имеют таким образом циклическое строение. Это подтверждается спектрами ЯМР В , которыеЙдают сигналы, характерные для координационно связанного бора (от 45 -0,8 до + 2,5 м.д, относительно эфирата трехфтористого бора). В масс- спектрах наблюдаются характерные пики ионов (И-В)ф, В спектрах ПИР Ю.-протон пиридинового кольца сдвину 50 в слабое поле вследствие анизотропного эффекта, проявляемого карбонилъной группой. В согласии с приписываемой структурой находятся также ИК-спектры предложенных соединений. Структу ра предлагаемых соединений доказана также химическим путем, При действии спиртового раствора НС 6 на хелаты выделены солянокислые соли 1-карбамо илпиридон-иминов, распадающиеся 6 О при действии раствора этилата натрия...

-хлорбутиновые эфиры тиокислот фосфора в качестве полупродуктов для синтеза соединений, обладающих инсектоакарицидной активностью

Загрузка...

Номер патента: 607414

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Вихрева, Годовиков, Кабачник, Лобанов, Немировская, Пудова, Рославцева, Спирина

МПК: C07F 9/173

Метки: активностью, инсектоакарицидной, качестве, обладающих, полупродуктов, синтеза, соединений, тиокислот, фосфора, хлорбутиновые, эфиры

...синтезе.20В литературе известны пропаргил" фосфонаты К О25К,ГОСИ,Е - Ы,где К и к - алккл,которые добавляют в ннсекткцидныесмеси, активность которых увеличива- Зо Предлагаемые ы -хлорбутиновые эфиры тиокислот Фосфора Формулы 1 не проявляют высокой биологической активности. Однако эти соединения благодаря значительной активности пропаргильного галокда могут быть использованы для синтеза фосфорорганкческих соединений с различными Функ" циональными группами в О -положении по отнощению к Фосфору, которые являются эффективными акарицидами и указаны в таблице. Наиболее эффективным акарицидным действием обладают О,О-диэтил- Ь - -Ф 4.-этилмеркаптобут-инил)-ткоФосФат и хлорметилат 0,0-диэтил- Ь -(Ю- -дкметиламинобут-инил)-тиофосфата, акарицидная...

Способ получения производных тиофосфорной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 676167

Опубликовано: 25.07.1979

Автор: Жан-Пьер

МПК: C07F 9/165

Метки: кислоты, производных, тиофосфорной

...водного раствора гидратаокиси натрия, затем раствор перемешивают еще 15 мин, Хлороформную фазу отделяют от водной Фазы и промывают ее в делительной воронке0,2 л ледяной воды, ХлороформнуюФазу высушивают над сульфатом натрияи упаривают растворитель в вакуумена роторном.испарителе. Получаютсоединение, частоту которого определяют газохроматографическим методом.По данным.газохроматографическихисследований, хлорангидрид цис-(1-карбоизопропокси-пропенил-ил)-0-метилтиофосфорной кислотыпрактически не содержит примесей,Частоту полученного соединенияпроверяют также с помощью тонкослойной хроматографии на пластинахс силикагелем с использованием вкачестве подвижной фазы системы н-гексан-ацетон (4:1), Соединениепроявляют путем опрыскивания...

Способ получения хлорангидридов -хлорформил-этил фосфиновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 676168

Опубликовано: 25.07.1979

Авторы: Александр, Клаус, Пауль, Эльмар

МПК: C07F 9/34

Метки: кислот, фосфиновых, хлорангидридов, хлорформил-этил

...реактора.- Чеэез то,бопровод 14 опускают хлорангидрид 5(хлорформил) -этил ме"тилфосфиновои кислоты, Величи 11 азагрузочной смеси 11 ри периодическом оспособе определяется объемом междупСложением 11 и 13 расширительногососуда 2, Скорость Взаимодействияпри периодическом и непрерывномметодах работы по: т"1 равны, так какотвод тепла происхоцит с равных.; в .,Онерхностей, и цир-;уляция жидкостиосущес:твляется Б те 1 ение всего времени реакции;. 1 Предложенный способ имеет преимушестна -1 сванненикс используемымкметодами работы на 1.р 11 мер Б котлес мешалк-й. В начале реакции н котле,=-,пс 1 ения, Отвако отводимое коли щчЕСТБ-. Т-ПЛЕ Б СЛУЧаЕ ПОСтОЯННОйго - ре"-н 1 повач 11 иходных продуктов является постоянным, Поэтому11 жно сокест 1...

Способ получения дихлорсилана

Загрузка...

Номер патента: 677665

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Жильбер, Марсель

МПК: C07F 7/12

Метки: дихлорсилана

...колбе 460,5 г смеси представляют, по данным хроматографического анализа, 20,5% трихлорсилана, 57,4% фенилтрихлорсилана и 14,9% дифенилдихлорсилана.Ректификацией выделяют 44 г дихлорсилана, Выход дихлорсилана по отношению к трихлорсилану составляет 69,2%.При дистилляции оставшейся в колбе смеси выделяют 260 г фенилтрихлорсилана.П р и м ер 2. В колбу вносят 253 г дифенилдихлорсилана, 25 г хлористого алюминия, содержащего 4% соляной кислоты, и в течение 7 ч приливают 384,5 г трихлорсилана, поддерживая температуру реакционной массы около 70 С и отгоняя дихлорсилан,Получают фракцию в 56,3 г, содержащую 98,3% дихлорсилана, Остающиеся в колбе 525 г представляют смесь, содержащую 76% фенилтрихлорсилана.П р и м е р 3. В колбу вносят 253 г...

Способ получения олигомерных производных гидрида алюминия

Загрузка...

Номер патента: 679144

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Джованни, Карло

МПК: C07F 5/06

Метки: алюминия, гидрида, олигомерных, производных

...вес продукта, определенный эбулиоскопическим методом в диэтиловом эфи. ре, равен 440, что достаточно близко соответствует вычисленной величине, равной 398,5. 35Спектр протонногоНИМВ) магнитного резонанса, снятый в бензоле, показал наличие трехсигналов, относящихся к протонам метильныхгрупп, принадлежащих аминным радикалам, при 40т 8,63, т 8,57, и т 8,39, взаимное соотношениеинтенсивностей которых 1;1:2, что соответству.ет различным пространственным положениям атома азота, Резонансный сигнал при т 8,57 былприписан протонам трет,-бутильного радикала 45при атоме азота, связанном с тремя группамиА 1 Н. Резонанс при т 8,39 был приписан, радика.лам при двух атомах азота, связанных с двумягруппами А 1 Н и одной группой А 1 Нз и,...

Способ одновременного получения хлористого диметилалюминия и хлористого алкилалюминия

Загрузка...

Номер патента: 679145

Опубликовано: 05.08.1979

Автор: Скотт

МПК: C07F 5/06

Метки: алкилалюминия, диметилалюминия, одновременного, хлористого

...и к ис. точнику подачи азота под пониженным давлением. хлорида мети.;.юмилия. В условиях способа перераспределения не происходит какой. либо замет.пой реакции между хлористым мстилом и соединением алкилалюминия,В ходе второй. операции осуществляют практическим образом процесс перераспределения. При.менение обладающей высокой эффективностьюфракционной колонки обеспечивает условия, которые способствуют перераспределению, Обладающая высокой эффективностью колонка для 10фракционной дистилляции определяется как колонка, обеспечивающая возможность отгонки чис.того хлористого диметилалюминия от смеси, образованной хлористым диметилалюминием и хлористым алкилалюминием, температуры кипения 15которых при атмосферном давлении выше,...

Способ получения (2-нитрозогексафторпропил-2) диалкилфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 679585

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Исаев, Кнунянц, Крюков, Крюкова, Стерлин

МПК: C07F 9/09

Метки: 2-нитрозогексафторпропил-2, диалкилфосфатов

...что наличие фосфорсодержашего фрагмента скажется на уве Оличении термостойкости нитрозофторполимеров.П р и м е р 1. Получение (2-нитрозогексафторпропил)-диэтилфосфата. 15В четырехгорлую колбу с мешалкой,термометром, капельной воронкой инасадкой с четырехходовым краном,соединенным с пустой и наполненнойгелием резиновыми камерами, помешают 2(3,19 г (0,01 моль) И-(2-оксигексафторпропил)-амида диэтилового эфира Фосфорной кислоты в растворе 15 млабсолютного ацетонитрила. При постоянной подаче тока гелия, что соответствует положению четырехходовогокрана резиновая камера с гелием -реакционная колба, температуру раствора понижают до (-15) С. Затемчетырехходовой кран ставят в положение реакционная колба - пустая резиновая камера и добавляют...

Способ получения хлорангидридов диалкилфосфористой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 679586

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова, Сняткова

МПК: C07F 9/146

Метки: диалкилфосфористой, кислоты, хлорангидридов

...то, что в качестве эфирафосфористой кислоты используют диалкилфосфористую кислоту, которую подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором, в качестве акцепторахлористого водорода используют триэтиламин н процесс проводят в указанньос условиях.Описываемый способ позволяет увеличить выход целевых продуктов до62-92,679586 Формула изобретения Составитель м. КрасновскаяРедактор Т, девятко ТехредИ, Асталош Корректор В, Бутяга Заказ 4738/23 Подписное Тираж 513 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 1, Получение хлорангидрида дибутилфосфористой кислоты.К смеси 19,4 г (0,1 моль) дибутилфосфористой кислоты и 10 г...

Способ получения моноокисей несимметричных дифосфинов

Загрузка...

Номер патента: 679587

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова, Прищенко, Сняткова

МПК: C07F 9/50

Метки: дифосфинов, моноокисей, несимметричных

...которые перегоняются без разложения при пониженном давлении и могут храниться втечение длительного времени. Физикохимические константы н данные элементного анализа приведены в таблице,П р и м е р 1. 1,1-Лиизопропил,2-диэтокси-оксодифосфин (1)К раствору 10,8 г (0,065 моля) триэтилфосфита в 100 мл эфира при перемешивании добавляют 14 г (0,058 моля)йодангидрида диизопропилфосфинистойкислоты в 100 мл эфира. Затем растворитель отгоняют и остаток перегоняютв вакууме. Получают 8,2 г (98 Ъ) соединения 1. Т.кип, 102/2 мм рт.ст,; 40п1, 4760; с), = 1, 0222.Найдено, Ъ: С 47,04; Н 9,65;Р 24,22,Вычислено, Ъ: С 47,25; Н 9,52;Р 24,38,Аналогично получают 1,1-диэтил,2-диэтокси-оксодифосфин (11);1,1-диизопропил,2-диизопропокси-оксодифосфин (111);...