C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 525697

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/40

Метки: о-хлоралкил-органотиофосфонатов

...окисью этиленащей обработкой полученного прфенилхлоридом в среде инертноческого растворителя при минуплюс 30 оС 11 .Однако этим способом можнтолько Р -хлоралкил-производндится использовать огнеопаснулена. иковано 25,08,76,Бюллетень3 но-исследовательский институт фитопатологи ЛОРАЛКИЛ-ОРГАНОТИОфОСФОНАТОВ Взаимодействие диэлорфосфонита с гликолем с последующей обработкой полученного продукта хлористым сульфурилом осуществляют в среде инертного органического растворителя при минус 50- плюс 30 оС. В качестве сульфенилхлорида целесообразно использовать реакционную массу, полученку при взаимодействии органического тиола или дисульфида с хлором или хлористым сульфурилом.П р и м е р 1, Получение 0- )о -хлорэтил -бутил-фенилтиофосфата,К...

Номер патента: 525698

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Голенкевич, Кваша, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: о-алкил-метилбензилдитиофосфонатов

...необходимо очишать сточные воды, загрязненные физиологически активным веществом. тносится к м с Р-С-с я О-алкил бщэй форм вязью -Я -м а именно илбензилы: р ОДл гс 3 тому ж выход целевого техническоголевом" способе в связи с где й- алкилкоторые обладают выстивностью и одинаков продукта в "со неизбежными и обычно не преС целью ув продукта О-ал фонаты предлаг вием О-алкилб с триметилфосф 20-50 С. окой акарицидной ако эффективны как к 10 устойчивой популяцииотерями при его вышает 70-80% еличения выхода елен ч ствительн, так и ых кле левого кил- Я -метилбенз ается получать в ензилдитиофосфоно итом в среде бен лдитиофос- аимодействой кислоты еи.учения эфиров алкилт взаимодействиемсфинов с алкоголятапособ п х кисл ола пр лл ли со сп присутсщей...

Номер патента: 525699

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Ангелов, Вершинин, Голубков, Игнатьев, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/42

Метки: 3-алкил-3-алкен-1-ин, дихлорангидридов, кислот, фосфоновых

...в качестве полупродуктов фосфорорганическогосинтеза, е также в качестве монэмеров,Известен способ получения дихлорангидрида 3-бутен-ин-фосфоновэй кислоты взаимодействием диалкилэвого эфира соответствуюшей кислоты с пятихлорцстым фосфором, выход 28% Я причем исходные эфиры получают реакцией триалкил-фосфита свинилбромацетиленом 2,Однако трудности синтеза алкцлзамешенных винилбромацетиленов и низкий выходконечного дихлорангидрида ограничиваютвозможность применения этого способа длясинтеза производных фосфэновых кислот сениновыми радикалами. 25 Ьелевые соединения - дцхлэранг д-,цды3 алкил - 3-алкен - 1-цн ф с:энэвыэ к.елэтыдэ настояшегэ вре:енцзвестны не были,и спэсоэ их пэлученця в литературе не эпцсан.Предлагае.цый способ получения...

Номер патента: 525700

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Магдеева, Нифантьев, Щепетьева

МПК: C07F 9/48

Метки: алкилфосфонистых, диалкилфосфиновых, кислот, одновременного

...олефинов с семью атомами углерода50в радикале и выше диалкилфосфиновая кислота может быть выделена охлаждением смеоси до 0-5 С, фильтрованием и кристаллизацией из органического растворителя, например из гексана, Реакцию проводят в 4-гор Млой колбе, набженной механической мешал.- кой, обратным холодильником, термометром,барботером,П р и м е р 1. Смесьгексилфосфонистой.и дигексилфосфииовой кислот,13 3 г (0,125 моль) моногидрата гипоЙосфита натрия раствооояют в 15 мл воды, при Охлаждеьни до 15 С добавляют 3,5 м 1 (0,0842 моль) концентрированной серной кислгты. К сусп 8 нзии п 1 риливают 12,5 мл (01 моль) гексена 1 и раствор 1,5 г (0,0062 мол. ) перекиси бензоила в 20 мл диоксана, Реакционную смесь размешиваюто5 час при 85-80 С в...

Номер патента: 525701

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Анисимов, Колобова, Несмеянов, Хандожко

МПК: C07F 13/00

Метки: биметаллических, комплексов

...галогена, те, комплексы Формулы 1где т Ф тд ) в одну стадию с выходами,достигающими 90%.П р и м е р 1. Получение соединенияформулы РЬзбе Ма (СО)5 - трифенил ( пентакарбонилмарганец ) германия. Раствор0,39 г РЬ бфВ 2 и 0,39 гМп (СО)в 1 мл диглима прокипячен в атмосфере Лтв течение 1 ч, После охлаждения реакцион- )5ной смеси до комнатной температуры добавляют 40 мл дистиллированной воды, Выпавший осадок отделяют от раствора фильтрованием, высушивают и перекристаллизовывают из н-гексана. Выделено 0,46 г (92%) З)целевого продукта,П р и м е р 2, Получение трифенил(пентакарбонилмарганец)олова формулыРй ЯпМ п(СО) В условиях, приведенных в примере 1, 0,26 г ЬаС 1 реагируют с 0,78 г Мп (СО) давая 0,47 г (81%) целевогоЭМпродукта.П р и м е р 7....

Номер патента: 422250

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Мельников, Полуян, Хаскин

МПК: C07F 9/16

Метки: ариловых, дитиофосфорной, кислоты, эфиров

...при 1015 мм рт.ст., а остаток перегоняют при 0,2 мм рт.ст. ПоО лучают соединение 5, (см. таблицу) Сравнительно низкий выход соединения 5 объясняется побочными реакциями деалкилированиябис-(диэтокситиофосфорил)дисульфида.Полученные по аналогичной методике б 5 -ариловые эфиры дитиофосфорной кислоты представлены в таблице. нил -1,4-диметил-фенилдитиофосфатаК суспензии 0,025 моль АВ СВ в 12 ггетрахлорэтана прибавляют 4 г и-ксилолаопри температуре 20-25 С, При перемеши=ванин приливают раствор 0,01 моль бис(дифенокситиофосфорил)дисульфида в 24 гтетрахлорэтана, При этом А 0 И растворяется и раствор приобретает темно-краснуюокраску. После окончания прибавления дисульфида реакционную массу перемешиваюто2 час при 80 С до окончания...

Номер патента: 526622

Опубликовано: 30.08.1976

Авторы: Гелашвили, Дмитриев, Захаркин, Калинин, Коршак, Савицкий, Тепляков

МПК: C07F 5/02

Метки: ацетофенов, карборансодержащих

...мл (0,5 моль) хлористого ацетила. 00 Реакционную массу перемешивают 6 - 7 час. Контроль за ходом реакции проводят с помощью ТСХ. Реакционную массу выливают в смесь льда с соляной кислотой, органический слой отделяют в делительной воронке, промы температуре 100 г (0,75 моль) хлористого алюминия и затем медленно прикапывают 46,5 мл (0,7 моль) хлористого ацетила. Реакционную массу перемешивают 6 - 7 час. Контроль за ходом реакции проводят с помощью ТСХ. Реакционную массу выливают в смесь льда с соляной кислотой, органический слой отделяют в делительной воронке, промывают дополнительно соляной кислотой (1: 1), водой и высушивают над СаС 1.0После отгонки растворителя остаток в хлороформе пропускают через колонку с А 10 з. Получают 30 г...

Номер патента: 527434

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Абакумов, Лобанов, Разуваев

МПК: C07F 5/00

Метки: компксы, лантанидов, металлов, нейтральные, переходных, трис-о-хиноновые

...с образованием красно-коричневых растворов,Выход 60 г (71%), Комплекс можетбыть дополнительно очищен путем сублима 60 44- 2ции в вакууме 110 мм рт.ст, при 20250 С.Найдено, %: С 59,70; Н 7,11; Ф 21,80,Мол. вес, 824,05Вычислено, %: С 59,62; Н 7,42;В/ 21,00. Мол, вес. 843,85.П р и м е р 2. Интенсивно окрашенный синий комплекс образуется в условияхпримера 1 из 15,7 г (0,1 моль) треххлористого ванадия и 72,9 (0,3 моль) семихинолята натрия,Комплекс очищают сублимацией в ваку-Ъ оуме 110 мм рт.ст. при 240-260 С,Найдено, %: С 70,67; Н 8,70; Ч 5,14С,Н, О,Вычислено, %: С 0,90; Н 8,44;У 7,17,П р и м е р 3. Синий комплекс циркония получают в условиях примеров 1 и 2 из23,3 г (0,1 моль) ЕрС 1 и смеси 26,6 г(0,1 моль) динатриевого производного...

Номер патента: 527435

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Сосин, Шевченко

МПК: C07F 7/10

Метки: диаминоктафенилтетрасилана

...диалкилдигалоидсив аммиак. ия ; 0 ключается впроизвод- О) обрабатыеде тетраинера, предс последуюдинения вомины тотч е могут-КН65о б 115 р и м е р, В атмосф и октафенилциклотетр м ТГФ добавляют ли вна 131 через виш олученного ДЛПО в ре ар силан к с бсо атмосфере аруре пропускаютлаги и кислоро комнатной темпера- чищенный от следов олного обесцвечивадобавляют воду ного ДЛПО), погдона азот нз тий по методик нево-красный 1 оа абсолютном ТГФ 1 ильм ния реакционной( 1,08 г на 7,2 смеси,Изобретение отн ния нового, не опи единения - ,(,Ф силана, применяем Известен 1 нов при взаимодей ланов с аммиаком. Однако полученные си же превращаются в силаз быть выделены в чистом Известно 121 также молекулярного азота с м соединением, например с...

Номер патента: 527436

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков

МПК: C07F 7/10

Метки: органосилилметилкарбаминоилхлоридов

...01 1 Ий - У - СГ - х - С - й2С 11 м ос или хлорисв среде ап створите Изобр нической чения ор дов обще выше, обрабатыват м, или хлористымым сульфурилом пртонного органичес527436 СН 2,8 2-73/1,5 1,48 кс тихл стый фо,487 1-72/1 н ф оСпосарбами гд- как ука ействию с о выше, подвергают тихлористым фосфором ом или хлористым 90 С в среде апрорастворителя. заим или хлористым тионил сульфурилом при 20 - тонного органического зованиемщийс вни ес са, ей Фор и н . сн -и-с-о Н Г О-С-й-СН НН И Заказ 640/23 Тираж 57 ф "П одписн ал ППП тент" жгород, ул. Проектная Процесс протекает по схеме: Сй1-2 С 1- 81 - СН-М(К С(0) С 1+2 ГОС 1СН П р и м е р 1. В колбу, снабженнуюобратным холодильником, термометром и мула изобретени об получения...

Номер патента: 527437

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Лиорбер, Павлов, Разумов, Соколов

МПК: C07F 9/34

Метки: кислот, хлорангидридов, этоксивинилалкилфосфиновых

...целевого проногостадийность и трудо527437 Составитель Л. КарунинаТехред А, Демьянова Корректор А. Гриценко Редактор 3. Бородкина Заказ 640/23 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1, Хлорангидрид /3 -этоксивинилэтилфосфиновой кислоты.В трехгорлой колбе емкостью 250 мл,снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, готовят суспензию из 55 г /0,264 моль/ пятихлористого фосфора и 200 мл бензола, к которойзатем при перемешивании и температуре ото0 до 10 С прикапывают 30 г /0,119 моль/диэтилового ацеталя изопропоксиэтилфосфинилуксусного альдегида. Далее...

Номер патента: 527438

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Протасова, Сахарчук, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонатов, замещенных

...затруднительна, т527438 Составитель Л. КарунинаТехред А. Демьянова Корректор А, Гриценко Редактор Н. Вирко Заказ 640/23 Тираж 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 метанола при перемешивании прибавляют0,02 г моль треххлористого фосфора и реакционную массу нагревают 3 час при 80 -о100 С. Избыток триметилфосфита отгоняюти перегонкой остатка выделяют продукт. Еговыход составляет 89/о, т.кип. 146 - 148 С(12 мм рт.ст,); и1,4347; Я1,2030, М ) найдейо 42,55; вычислено42,95; По литературным данным т.кип. 138140 С (10 мм рт.ст.); п 1,4379; 10д г 1,2182.Найдено, %: С 36,30; Н 6,24; Р...

Номер патента: 527439

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-1-алкилтио-2, о-(о-оксифенил, трихлорэтилтиофосфонатов

...не описаны. соединения могут найти примоком хозяйстве.нный способ получени5 -алкил-алкилтитиофосфонатов формултом, что алкилтиопирргают взаимодействии,2,2-трихлорэтан20 - 70 С, Процесс же инертного органиче527439 20 Составитель Л, КарунинаТехред А. Демьянова Корректор А. Гриценко Редактор Н. Вирко Заказ 640/23 Тираж 575 ПодписноеННИИИИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 2 мм рт.ст.) и в остатке получают продуктвязкую жидкость;Выход продукта составляет 97%;и 1,5670,Найдено, %; С 34,88; Н 3,78; С 25,85;Р 7,29; 5 15,73, 5с,Н С 6 О,РьВычислено, %: С 35,17; Н 3,94; СО 25,95;Р 7,56; 5 15,65,П р и м е р 2,...

Номер патента: 527440

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Аскаров, Машарипов, Шакирова

МПК: C07F 9/40

Метки: винилфосфоновой, ди(2-тиобензотиазолил)этиловый, кислоты, поливинилхлорида, светостабилизатор, термои, эфир

...э;иоеита смесьбензол - хлоооформ (10;1), и получают,э,6/ и (,э 7,О о) /3,/3 - ди - ( -т:.Обепзотиазолил) в этилово эфира ьинипфосфоновОЯкислоты, вязкое желтое .1 асло; Й, 0,1 8;еоНайдено, %: С 48,50. ., 3,90; Р 6,15;М 5,71; 5 25,87; Мй26,81,еРВычислено, ,6: С 48,58: Н 3,84; Р 6,27;Й 5.66; Я 25,91; М й 126,75.Максимум поглошения в УФ-спектре вобласти 280 нм свидетельствует об Образовании 3 -изомера и отсутствии Мзамешенного 2-меркаптобензотиазола,ИК-спектр, см: 730 (конденсирован.ная ароматическая система 2-меркаптобензотиазола); 860 (С-Н при С-С); 998 (неплоскостные валентные колебания концевойС-Н в непредельной группе); 1021 (С - О-меркаптобензотиазола 5 75,5 31,8 5% предлагаемого стабилизатора 24 5% (3 -( 2-тиобензотиазолил)-...

Номер патента: 527441

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Аймаков, Кабдулова, Минбаев

МПК: C07F 9/40

Метки: аминоацеталей, несимметричных, фосфорилированных

..."о. С 41,57; мер 2,0,0 - Д этиламинэацетал) СН ОН ние, о н оэтан олсл 8,6 5,39,де а пизопрапилоксимеаба илфосф амин ие способу получ ных в литеггтуре фосфорилиноапеталей - промежуточных интезе физиологически гктиье к - этил или изопропил в тэм,чтэ эфиры оксиметилфэ ты общей формулы (РО), Р (О К имеет вышеуказанное знач ывают виловым эфиром мо а при комнатной температуре инилового эфираподбавляют 16 8 г фиоа окснметилюдая саморазогреЧеоез 15-20 мин яют в вакууме, по вого поодуктг, .;Л 1 д 2802(В 0) Р (0) СН ОН Составитель А. ОрловТехред А, Демьянова Корректор А. Гриценко Редактор Т. Шарганова Заказ 640/23 Тираж 575 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская...

Номер патента: 528036

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Герхард, Карл, Отто

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-хлорэтанфосфоновой, кислоты

...вой кислоты, содеожашего -5 С% неперегоНяемых ВеШеств, загружают вместе с 150 г концентрированной соляной кислоты в эмаГьнрОВаННЫй аВТОКЛав,МИНИМНЛЬЕая ЕМКОСТЬ 3 л), вводят хлористый водород до давления 1 ати, нагревают до 130-140 С поддерживая необходимое давление (3-6 ати) введением хлористого Водорода В течение 1 час, отгоняют образовавшийся 1,2-дихлорзтан, открывая вентиль, соединяющий автоклав с холодильником, закрьевают Вентиль, повышают давгение до 3ати введением хлористого Водорода с одновременньл наГреВанием. Эту операцик повторяеот с интервалал 1 час до прекрашения выде:- ления 1,2-дихлорзтана, Затем в течение 3 час выдерживают реакционную смесь при давлении хлористого водорода 3-5 ати и0температуре 130-140 С...

Номер патента: 528303

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Брель, Смирнов, Хардин

МПК: C07F 9/40

Метки: метакрилоилоксиэтилдиалкоксифосфинилпропионаты, огнестойкостью, повышенной, полимеров, сополимеров

...разбавляют 200 мл хлористого метилена и отмывают последовательно 2 - 3% -ным раствором соляной кислоты, 3%-ным раствором бикарбоната натрия и водой до нейтральной реакции. Затем сушат пад сернокислым натрием и растворитель удаляют в вакууме. Полученный мономер - Я - метакрилоилокснэтилдиэтоксифосфинплпропнонат - вязкая прозрачная жидкость. Выход 16,6 г (96%). Для очистки продукт хроматографируют на колонке с силикагелем, используя в качестве злю ента смесь эфира и спирта (20:1); иР 1,4563; д, 1,1592; МКв 1 д 75,67 МЯввч 75,94. Определенный кзиоскопически в бензоле молекулярный вес составляет 318, Вычисленный молекулярный вес 322.Найдено, %: С 48,45; Н 7,08; Р 9,24.С 1 зН 2 з 07 Р,Вычислено, %: С 48,52; Н 7,15; Р 9,62. П р и м е р...

Номер патента: 528879

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Аксель, Вилли, Вольфганг, Макс

МПК: C07F 7/22

Метки: метилоловотрихлорида

...компрессора снова подводится к началу аппаратуры, причем через Т-образный фитинг в этом кольцевом трубопроводе постоянно подводится СНзС 1. Таким образом в л 1000 Й момент времени можно 11 аол 10 да 1 ь и контролировать ход реакции.Пример 1,А. Приготовление расплава. В цилиндрический стеклянный сосуд емкостью 3 л с крышкой, уплотненной плооким шлифом, имеющей центральное отверстие (Вт 29) для мешалки и три более мелких отверстия (Вт 19) в атмосфере сухого инертного газа (х,-,) подают смесь 304 г (5,2 моля) сухого хаС 1 и 693 г (5,2 моля) безводного АС 1, и 208 г (1,75 моля) олова. Затем в отверстия в крышке вводят специальную мешалку для пропускания газа, обратный холодильник с насаженным счетчиком пузырьков и осушительной трубкой с...

Номер патента: 529808

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Жорж, Марсель

МПК: C07F 7/02

Метки: ацетилена, кремнийорганических, производных

...кипящей при 130-134 оС/760 мм рт,ст.,содержащей чистый бис-(триметилсилил)ацетилен (мол.в, 170,16),П р и м е р 2. Через 9150 г раствораА, полученного по примеру 1, пропускаютпри 20 С в течение 18 час поток ацетиолена из расчета 36 л/час и получают9170 г раствора моноцинкового реагента(426 моль) триметилхлорсилана при 20 оСи перемешивании в течение 3 час, затемнагревают реакци онную массу и с обирают134 г (1,203 моль) фракции, кипящейпри 50-,53 оС/760 мм рт,стсодержащей118 г триметилсилилацетилена. На основеэтого результата можно высчитать, что врастворе В процентное копичество атомовцинка, соответствующее моноцинковому производному, равно 87% по отношению к общему количеству атомов цинка, имеющемуся в обоих производных цинка.Раствор В...

Номер патента: 530031

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Королько, Лебедева, Саратовкина

МПК: C07F 7/08

Метки: бис, бифункциональных, силил)м-карборанов

...где Х - СЕ, ОСН К, Ы е одинаковые или разные -СН, СН СН Срв,530031 Составитель М, КожинскаяРедактор Е. Йайч ТехредН. АндрейчукКорректор С, Шекмар Заказ 5276/678 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набах д.4/5Филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная,4 например, диметилдихлорсиланом, хлорметоксиметил (-трифторпропил) силаном. Реакция идет по схеме:ф нЭИ 5;СВ Н СЭ фС,Е 5 ДЯХ -О 1 ОЬЗХ Х 51 СЬ НоСЯНЯ Л+ЭСС;, гае Х,2,Ъ;Ъ- тонне, хах указано выше.Реакцию проводят в среде органического растворителя, например диэтилового эфира, при,20-25 С в течение 1-1,5 час. ЯВ результате после выделения известными методами получают целевой продукт с выходом...

Номер патента: 530032

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Закирова, Лебедев, Милешкевич, Николаев, Рейхсфельд, Федоров

МПК: C07F 7/21

Метки: органоциклотетрасилоксанов

...отделения соли амина и отгонки растворителя получают 96,8 г (98,5%).1,5-диметил,5-дигидро,3,7,7-тетрафенилциклэтетрасилэксана т. кип. 215- 217 С (2 мм рт, ст.); т, пл, 85-86 С,о эНайдено,%; 5 21,93; Н 0,3868; М 540,Вычислено, (ю,: ., 217;, Н 03875;, М 516.П р и м е р 2, В условиях примера 1 подвергают реакции взаимодействия 20 г ДФСД с эквимэлярнэй смесью, сэстэя-" шей из 5,97 г днметилдихчэрсигана и 9 36 г диметилбисдиэтиламинас лана,Температура реакции 45 "С, Получаем 24,6 г (98%) 1,1,5,5 =тетраметил-З,З, , 7, 7-тетрафен .:лциклэтетраснлэксана, т. кип.252 С (6 мм рт,ст.); т, пл, 131 С. 1. Спэсэб получения эрганоциклотетрасилоксанов путем взаимодействия дифенилсиландиола с органодкхлорсиланом в среде органического растворителя, о т...

Номер патента: 530647

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Даниель, Фридрих, Юрген

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-диалкоксифосфонометил-1, глицидилгидантионов

...г 50%ного водного раствора едкого натра (0,44 моль);причем находящуюся в реакционной смеси вом. ду непрерывно удаляют аэеотропной циркуляционной перегонкой, Затем продолжают перегонку еш в течение 46 мин до окончания реоакции, затем смесь охлаждают до 20 С, отфнльтровывеют вьшевшую поверенную соль . 9 и экстрагируют эпихлоргидриновый растворпутем встряхивания с 100 мл водного 100%ного раствора И а НРО , После отделенияводной фазы, органическую фазу еше две раза экстрагируют встряхиванием с 50 мл воды (каждый раз) и отделяют водную фазу.Эпихлорогидриновый раствор конденсируютпри 80 С в вакууме водострйного насоса.Затем продукт сушат при 80 С и 10торпдо постоянства веса,Получают 95 г (77,6%) желтой, прозрачной, вязкой смолы, содержание...

Номер патента: 455601

Опубликовано: 05.10.1976

Авторы: Гевусь, Карпенко, Клим, Литковец, Олексин, Цюпко

МПК: C07F 7/12

Метки: пероксидатных, хлорсиланов

...смесь н ствктельна к нагреву да тем. еиатур 1 к кя растворителя. Прк этом мажча по: - чать саед пненке обшей формулы В Ь 1 (0 С к С л, (щ+) с любым сочетанием пероксигрупп и атомов хлора у кремния.П р и м е р 1. В колбу. снабженнуюханической г,:ешалкай, капелькой воронкой,маметрам и хларкальцпевой трубкой, загоужают 64.5 г (0,5 моль) свежеперегнанного дкметклдкхлорскчана, 500 мл петралейнога эфира и при температуре ат -5 доо0 С и энергичном перемешиваник прккапывают смесь, состоящую пз 45 г (0,5 моль) трет-бутилгидропереккск и 40 г пкркдпна150 мл петралейнага эфира. После 30 мкно пеоемешиванкя прп температуре - 5-0 С ре - акцконную смесь нагревают дс комнатной, осадок хлоргидрата пкркдина отфильтровывают в условиях отсутствия влаги, а...

Номер патента: 456524

Опубликовано: 05.10.1976

Авторы: Нифантьев, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: 2-бензтиазилтиофосфористой, диамидов, кислоты

...помешаютв колбу на 200 мл, медленно нагревыот наводяной бане при встряхивании, сначала наблюдая растворение смеси, а при температуоре бани 60-70 С быструю кристаллизацию.После этого подключают вакуум (70 ммрт.ст,) и, постепенно увеличивая нагрев бани до температуры кипения, увеличивают вакуум до 20-25 мм рт.ст. Коисталлы начинают медленно растворяться, пз реакционной смеси энергично выделяется диэтиламин,который собирают в ловушке ( 9.5 мл).Через 1,5-2 час получают 34 г ( "100 ь)20цечевого продукта, о 1,. 6 020Й, 1,2060, в виде подвижной, не перегоняюшейся в вакууме жидкости красноватсгэ цвета, растворяющейся в бензоле, ацетсне и эфире и р:.злагаюшейся в воде.Найдено, ": Н 12,4. 12,37; Ъ 18,8;,18.41 ф Р 9 11 9 60 М%ц 99 2С г( 2 М...

Номер патента: 530883

Опубликовано: 05.10.1976

Авторы: Быковченко, Коршунов, Майсурадзе, Москалев, Овчинников, Савушкина, Сульженко, Уфимцев, Чернышев

МПК: C07F 7/14

Метки: фенилхлорсиланов

...Ж, Раушская набд. 4/5ипиап ППП Патент", г. Ужгород уп. Проектная, 4 фемя контакта 25 сек при температуре взоне реакции 620 С. Получают 7,76 г конденсата, содержащего 0,95 г трихлорсилана,0,26 г четыреххлористого кремния, 0,35 гбенэопа, 1,14 г хпорбензола и 5,06 г фе- вниптрихлорсипана,Выход фенилтрихлорсипана 73,3 и 934%в расчете на исходный и прореагпровавщийтрихпорсипан соответственно.П р и м е р 3. Проводят синтез в мэ- Ипибденовэй трубе (с( 22 м.10 ы 250 мм),нагретой до 600 С, пропуская 9,73 г(93,3 ммопь) хлорбензопа в течение 60 мин,кВремя контакта 29 сек. Получают 18,1 гкондепсата, содержащего 0,29 г трихлорсилана, 3,36 г четыреххлористого кремния,1 Д 8 г бвиэола, 2,60 г хлорбенэопа и10,27 Ъ фениптрихпорсипайа., Выход...

Номер патента: 530884

Опубликовано: 05.10.1976

Авторы: Бокий, Ильин, Орлова, Стручков, Ухин

МПК: C07F 15/00

Метки: 3-бисацил, аллильными, биядерных, двухвалентного, комплексов, лигандами, палладия

...товский ордена Трудового Красного Знамя государственный университет) Заявитель комплекса двухвалентного палладия с ацил-1 Т-аллильными лигандами формулы вому спосокомплексов-бисацил формулы я к ернь с 1 Изобретение относит бу получения новых бия двухвалентногэ паллади -аллильными лигандами С 1 ц С Рй, -д н -".НС.Рй,н1 Н СН1О=С истого палладия атрия с окисью при взаимодействии хлорили тетрахлорпалладатамезитила,Однако получениебиядвухвалентного палладия-аллильными лиган дамибом связано с использовных и не всегда устойчи(арил)-2-пентен,5-диПредлагаемый способных комплексов двухвал тх коплексов -бисацил- Г- ным спосо- труднодоступ,5-диалкил дерн с 1,3извес-бутил, которыи моля получения ценичных химическихсинтеза других 2 л,тет...

Номер патента: 531809

Опубликовано: 15.10.1976

Авторы: Альшиц, Гельфман, Град, Иванникова, Киселева, Козырева, Разумовский, Томчина

МПК: C07F 1/08

Метки: диацидо-бисдиметиламино-изопропанолмельп, качестве, отверждения, полиэфирных, смол, ускорителя, холодного

...мономеров,Предлагаемое соединение диацидобис(диметиламино),изопропанолмедь (11) указанной формулы получают способом, основанным на известной реакции получения комплекса, т. е. взаимодействием бис(диметиламино) изопропанола и соответствующей соли меди в среде этанола. По истечсшш 1 сут из спиртового растпора осаждают эфиром зеленовато-голубовагый осадок,Н, М, Град, Н. В, Иванникова,Ф. Томчина, В, В. Разумовскииьшиц и Н. Г, Козыревактротехнический институт с. М. А, Бонч-Бруевича Пример 1. Хлорид бно)изопропанолмеди (11).1 г (0,0058 моля) СиС 1. 2 НО растворяют в 50 мл этанола. К полученному раствору добавляют при персмешиванип 2,56 г (0,0175 моля) аминоспирта. Раствор оставляют при комнатной температуре на 20 ч, после чего к...

Номер патента: 531810

Опубликовано: 15.10.1976

Авторы: Брель, Мудрый, Рахимов, Филимонова

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонкарбоновых, инициирующие, кислот, метилметакрилата, перэфиры, полимеризации, проявляющие, свойства, третичнобутиловые

...дипропилфос ф 1 знпропионовой и диэтилфосфонуксуснойкислот.50 55 00 65 Для улучшения протекания процесса взаимодействия исходных веществ его ведут в инертном органическом растворителе, например в диэтиловом эфире.П р и м е р 1. Получение трет,бутиловогоперэфира р-диэтилфосфонпропионовой кислоты.К 12 мл 30%-ного водного раствора едкогокали приливают по каплям 5,4 г (0,06 моля) гидроперекиси трет.бутила при О+5 С при интенсивном черемешивании. Затем добавляют 50 мл диэтилового эфира и при температуре 0 - 5 С прибавляют по каплям 14 г хлор- ангидрида р-диэтилфосфонпропионовой кислоты (0,06 моля). После прибавления хлорангидрида реакционную массу перемешивают еще 15 мин, затем медленно поднимают температуру до 20 С. Реакционную массу...

Номер патента: 532601

Опубликовано: 25.10.1976

Авторы: Ватаманюк, Галькив, Гринблат, Еремина, Котович, Литковец, Тимофиевич, Хома, Цюпко

МПК: C07F 7/08

Метки: аэросила, пероксидатного, пероксил-2

...С-Н ме Ьгильных групп у атома кремния,Реакционноспособные перекисные группыаэросила дают возможность получать наполненную резину без дополнительного введенияперекисных вулканизующих аген гав, 5 ОП р и м е р 2. В описанных в примере 1 условиях проводят модификацию 300 гкислого аэросида 50 мл трет- бутидпероксидиметилэтоксисилана формулы (СН ) С- Ы33( СН) -ОС -Н (т. кип. 41 С / 1 О мм,рт,ст., ф 5й 1,3958; Йф 00,8756, содержание активного кислорода 8,3%). Подученный третбутилпероксидимегилсилоксидьный азросилне отличается по свойствам от аэросила,описанного в предыдущем примере. ВО П р и м е р 3, В условиях примера 1проводят модификацию кислого аэросилатрет- бутилпероксиметитфенилметоксисиланом формулы (СН) С-ОО-Ы(СН)-(С )-ОСН (т. кип. 52...

Номер патента: 533597

Опубликовано: 30.10.1976

Авторы: Дмитриев, Жигач, Захаркин, Калинин, Коган, Коршак, Светогоров, Сергеев, Ткаченко, Шитиков

МПК: C07F 5/02

Метки: имиды, карборансодержащие, полимеров, синтеза, фенолфталеина

...час при непрерывном отеремгшивании, Полученный плав охлаждают, растворяют при кипячении в 50 лл этилового спирта и,выливают в 500 мл бензола. Выпавший при этом осадок отфильтровываютпромывают на фильтре бензолом и сушат до постоянцого за. Получают (70 о, от тгорц,) Х- (4-о-ка рборанглфенл) -им;да фе:олйталена. 5 П р и м г р 4, В 30 мл бгнзилозого спиртарастзоряот 1 г (0,003 моль) 1,2-ди(аминофенил)-о-карборана, 1 г (0,0029 моль) дигидрохлэрида 1,2-ди(амлнофенил)-о-карборана и 6 г (0,018 лоль) фенолфталеина. Реакцию 1 О прэзодят при 200 С в течение 10 час при непрерывном пгремешизании. Затем реакционную массу выливают з 300 мл этилового спирта, Выпавший осадок промывают на фильтр. этцловьм спиптом и сушат до по- )5 стэякчого веса....