C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Страница 41

Способ получения фосфорных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 218762

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мишель

МПК: C07F 9/165, C07F 9/653

Метки: фосфорных, эфиров

...20,27 8,35 18 51 7,90 17)13 8,85 20,53 7,25 16,93 19,80- С(СНз)з - С(С Нз)з Фенил гг - Анизил гг - Анизил 9,55 9,30 10,45 10,50 9,79 10,10 8,94 9,10 8,27 8,30 9,92 10,20 8,18 8,30 9,45 21,50 8,86 20,05 8,09 18,45 7,48 16,90 8,97 20,0 10 7,39 Т. замерзания 3616,77 9,36 10,0 С 1 - Н 7,55 18,28 18,07 8,83 9,20 12 7,99 10,П 10,40 т, замерзаиия 26 - 27 16,80 Масло 7,27 7,35 16,65 8,04 8,50 18,41 18,15 13- СН - Я -- С 1 - Н 6,75 15)52 Масло 6,78 15,80 17,16 7,49 7,70 17,60 14 10 ВР 1СН - 3 -Р(ОВ ).0 ц Х 20 ния, Реакционную смесь перемешивают 5 час при комнатной температуре. Отфильтровывают образовавшийся осадок хлористого аммония и концентрируют ацетонный раствор при пониженном давлении, Остаточное масло растворяют в 150 мл хлористого...

Способ получения яс-(оксиполиалкоксиалкил)-аминометил фосфитов

Загрузка...

Номер патента: 218763

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гленн, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/08

Метки: фосфитов, яс-(оксиполиалкоксиалкил)-аминометил

...70 С, затем при 70 С и 1 мм рт, ст. упаривают и получают18763 5 то 15 го 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 370 г бис-(оксиполихлорпропоксихлорпропил)-Х, К-диэтаноламинометилфосфоната,Найдено, о/,: Р 6,1; С 1 16,7; экв. гидроксильный вес 120.Несколько нижеследующих примеров иллюстрируют метод получения новых фосфонатов,с использованием различных эпоксиалканов,а также регулирование содержания хлора вконечном продуктеП р и м е р 4. Получение оксиполихлорпропоксихлорпропил - (оксиполипропоксипропилХ, Х-диэтаноламино) -метилфосфоната, В литровую трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и подводящей трубкой, загружают 295 г (2,5 моль) фосфористой кислотыи по каплям приливают 495 г (4,38 моль)эпихлоргидрина (1-хлор,3-эпоксипропан).Приливание...

Способ получения диалкиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 218764

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединеиные, Соединенные

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкиловых, эфиров

...1 - 4 атома углерода в углеводородном радикале, заключающийся в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом, предварительно насыщенным хлористым водородом в количестве, равном выделяемому во время реакции,Диметиловый эфир фосфори абсорбер, и продуктам реакции давали возможность переливаться во фракционирующую колонну, в которой в качестве флегмы применялся гексан для отделения низкокипящих летучих частей от диметилфосфита.Сырой продукт из низа колонны, проходящий через рибойлер, отделялся от гексана в декантаторе и подвергался периодической дистилляции, которая давала 16,1 ч, в час 10 (0,15 люль) диметилфосфита со средним выходом в 81,5%, считая на треххлористый фосфор.П р и м е р 2. Диэтиловый...

Способ получения р-цианэтилтрихлорсилана

Загрузка...

Номер патента: 218765

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранцы, Нзс, Робер, Франци

МПК: C07F 7/14

Метки: р-цианэтилтрихлорсилана

...охлаждения аппаратуры и удаления газообразных продуктов отбирают 2264 г яидкости, ее возгоняют при атмосферном давлении, что дает 563 г летучих продуктов, кипящих между 40 и 87 С; из 1693 г яидкого ос. татка очисткой при пониженном давлении получают 1431 г р-цианэтилтрихлорсилана, имеющего следующие характеристики: т, кип.89 - 90 С (12 мм рт. ст,); п, 1,461; д" 1,362; 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 гидролизуемый хлор 56,250/о. Выход состав. ляет 76% по отношению к введенному трихлорсилану.П р и мер 4, В автоклав объемом 3,6 л загружают 636 г акрилонитрила (12 моль) и 38 г антипирина, продувают азотом, оставляют остаточное давление 5 бар и нагревают. Как только температура массы достигнет 120"С, давление становится 10 бар,...

Способ выделения органотрихлорсиланоб

Загрузка...

Номер патента: 218766

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Марсель, Франци

МПК: C07F 7/20

Метки: выделения, органотрихлорсиланоб

...замещенный фенил, аралкил.Причем процесс желательно вести при температуре от - 30 до 20 С в среде инертногоорганического растворителя.Пример 1. В реакционный сосуд вводятпри перемешивании смесь, состоящую из 95,5 г(0,5 моль) фенилтрихлорсилана; добавляют268 г (1,5 моль) окиси безводного три-(диметиламино)-фосфина и 100 смв безводного циклогексана. Реактор охлаждают до - 10 С циркуляцией охлаждающей смеси ацетона - 30 СвН,Я С 1, 20 = Р - Х .СН,8 г фильтрата,ерегонкой осадка выделяют сле фракции: фенилтрихлорсила0фенилдихлорсилана 3,5% иЗаказ 2350/6 Тираж 530 ПодписноеЦПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 между - 25 и - 30 С. Затем смесь течет...

Способ получения бис-(фосфациклопентеноксид)-оксидов

Загрузка...

Номер патента: 218883

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-(фосфациклопентеноксид)-оксидов

...отсутствие влаги долгое время. К полученному раствору, охлажденному до - 20, - 30 С, добавляют 1,1 г моль дивинила, и смесь нагревают в автоклаве при 120 - 125 С в течение 5 - 6 час. Перегонкой выделяют 1-хлорфосфациклопентеноксид, т. кип. 110 - 118 С при давлении 1,5 мм рт, ст.; выход 80%. Смесь 0,03 г моль полученного пр0,015 г моль уксусного ангидрида нв перегонной колбе при темпера120 С до прекращения отгонки х5 ацетила. Перегонкой выделяют пт. кип. 218 в 2 С при давлении 1 м20по 1,5370, при выдержке веществолизуется т. пл. 43 - 44 С; выход 83 с/с.Найдено, %: Р 14,02.СВН 1.0 аР .Вычислено, с/с. Р 14,21.Подобный результат получают прзовании пропионового ангидрида.П ример 2. Бис-(2-метилфосфацтеноксид)-оксид.А. Смесь 0,03 г моль...

Способ получения эфирохлорангидридовтиофосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 218884

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/42

Метки: кислот, эфирохлорангидридовтиофосфоновых

...(техгпература бани 155 - 170 С) ло прекращения выделения хлористого водорода, который поглощается водой и определяется титрованием. После охлаждения вносят затравку конечного вещества ц через 10 - 20 час продукты отфильтровывают, промывают цетролейным эфиром и сушат ь вакууме.Т. гп, 7 - 72 С, выхол 57 - 60 /о5 Иайлецо, ". С 13,39; Р 11,65; 5 12,56,С 1- СОР.Вычислено, ",о. С 13,83; Р 12,08; 5 12,38.Упарцванцсгм маточного раствора выделяютдополнительное количество вещества, которое 10 при отстаивании кристаллизуется. Общий выход 90 - 95%.(Б) Смесь 0,05 г ио.го р-нафтола, 0,1 г яго.гьЛцхлорацгилрцла гметцлтцофосфоновой кислоты, 0,5 мол, % цятцсернцстого фосфора, 15 2 мол, ч о пцрцлцца и 0,05 г лго.гь целевогоэфирохлорацпглрцла кипятят (...

Способ получения р-оксиалкокси-1оксофосфациклопентенов

Загрузка...

Номер патента: 218885

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: р-оксиалкокси-1оксофосфациклопентенов

...фосфорорг ческих соединений, в том числе полимеровСпособ получения основан на реакции си-оксофосфациклопентенов с а-окисями киленов при нагревании до 20 в 1 С в с конечного продукта,П р и м е р 1. р-Оксиэтокси-оксофосфа лопентен.Л, В расплав 0,02 г моль 1-окси-оксо фациклопентена барботируют окись эти. поддерживая температуру 90 - 100 С, К реакционная масса станет практически тральной (кислотный эквивалент) 5000), быток окиси этилена удаляют в вакууме остатке получают практически чистый про в виде бесцвегной маслянистой жидк р 2. р-Окси+хлорметилэтокси-окклопентен.1 г моль 1-окси-оксо0,1 г моль эпихлоргидр0 - 90 С 1 - 2 час пока рстанет практически нерживают в вакуумевиде вязкой бесцветно"100%; д 420 1,3271; гг218885 Найдено, %: С...

218887

Загрузка...

Номер патента: 218887

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Аханова, Воронков, Каган, Клебанский

МПК: C07F 7/08

Метки: 218887

...таким образом, чтобы температура реакционной массы не преаыша ла 45 С. Затем смесь перемешивают 18 час при 40 - 45 С, после чего отгонгпот избыток диметилхлорсилана и диэтиловый эфир, отфильтровывают осадок, промывают его эфиром, смешивают фильтрат и промывную жид ость, отгоняют растворптели, и ректифицируот осаок в ваме на колонке Видхгера. Получают 18,5 г (42%) 1,4-бис-(дпмегилсилил)-бензола, т. кип, 122 в 1 С при давлении 48 мм рт. ст.; пд 1,о 023 до 08750 МКр 65,38. вычислено 64.94; найдено .1, связанного с 8 й 1,035%, вычислено 1,037 "/о.П р и м е р 2, К дисперсии, полученной из 31 г (1,33 г атом) металлического натрия в 130 м,г ксилола и смешанной с 48 г (0,51 лголь) иметилхлорсплана и 120 лтл диэтиловогэ эфира при...

Способ получения смеси водородсодержащих метилхлорсиланов и диметилдихлорсилапа

Загрузка...

Номер патента: 218888

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранова, Васильчиков, Денисова, Зиновьева, Коршенинникова, Солодкина

МПК: C07F 7/16

Метки: водородсодержащих, диметилдихлорсилапа, метилхлорсиланов, смеси

...составляют соответственно ЗО енисова, Г. Г. Баранова,ч асильчиков и К. К, Солодкина" -Н 0- т )щцв л,БНБ,Щ 27,5 и 20,5%, а диметилдихлорсилана27,5%,Пример 2. В тех же условиях, но при давлении 3 ат и удельной массовой скорости 110 г/час хлористого метила на 1000 г контактной массы, глубина превращения за один проход составляет 68,0%, содержачие ц выход водородсодержащцх метилхлорсцланов соответственно 25,0 и 17,0 о 4, а дцметилдихлорсцлана 39,0 ц 26,07 о.П р имер 3. В том ке реакторе прц температуре 350 С, давлении 1 ат, но прц загрузке сплавной контактной массы и удельной массовой скорости 213 г,час хлористого метила на 1000 г контактной массы, глубина превращения хлористого метила досгцгаст 71,0%, содержание и выход...

Способ получения изоцианатов эфировтиофосфорной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 220258

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Деркач, Колод, Самарай

МПК: C07F 9/06, C07F 9/165

Метки: изоцианатов, кислоты, эфировтиофосфорной

...Е - алкил, арил.Известен способ, получения изоцианатов эфиров тиофосфорной кислоты взаимодействием амидоэфиров тиофосфорной кислогы с хлористым оксалилом.С целью расширения сырьевой базы предложено вместо хлористого оксалила использовать фосген.П р и м е р. Через раствор или суспензию 0,1 г моль амидоэфира тиофосфорной кислоты в 100 - 150 мл безводного толуола (ксилола, хлорбензола, ди- или трихлорбензола и др.) пропускают вначале (0,5 час) без нагревания фосген, затем температуру смеси г однимают до 110 - 130 С,и продолжают пропускать фосген при этой температуре еще 4 - 6 час. Растворитель отгоняют в вакууме. В остатке получают продукты в виде светло- желтых или светло-коричневых жидкостей с выходом .100%, После перегонки в...

Способ получения четвертичных солей фосфорнб1х кислот

Загрузка...

Номер патента: 220259

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бугрина, Всесоюзный, Матюк, Мельников, Швецова

МПК: C07F 9/54

Метки: кислот, солей, фосфорнб1х, четвертичных

...С 7 Я фзф зНо игексиламмония. Выхзо 1,0586.5; 4,11; 5 7,60; 7,46. взаимодеиствием триалкилтиофосфатов с соответствующими р-моно- или диалкиламиноэтиловыми спиртами, Соединения являются биологически активными веществами,м е р. К раствору 0тилового спирта в добавляют 0,03 мол еакционную смесьпературе кипения итель, оставшееся мывают горячим п ексилтного 1 офосоединения,с няют лькоэ фи аминоэ бензола фата. Р при те раствор раз про 03 моль диг 0 мл абсолю ь триметилти нагревают 4 бензола, отг масло неск ейтрол ейным ром и выдерживают при 40 - 95"С в вакууме 0,1 - 0,5 мм рт. ст. Остаток представляет собой О,О-диметилтиофосфорил И - р - оксиэтилИ-хтетил - М, Гч - дЗоУс п 14823 ДНайдено, %. И 3,8С 1 тН 40 ИОР Я.Вычислено, %; Х 3,63; 8...

Способ получения диалкилалюминийгидридов

Загрузка...

Номер патента: 220260

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностра, Польска

МПК: C07F 5/06

Метки: диалкилалюминийгидридов

...взаимодействием активированного алюминия с водородом и триалкилалюминием под давлением от 5 до 100 ати,Для интенсификацР 1 и процесса предложен способ получения диалкилалюмпнийгидридов, заключающийся в том, что активированный алюминий подвергают взаимодействию с триалкилалюминием и водородом под давлением 1 - 1 О ат 11 в присутствии о 1 сиси алюминия, или окиси магния, или двуокиси кремния, или алюмосиликагеля.П р и м е р 1. 50 г акпивированного алюминия, 4,5 г АзОи 634 г триизобутилал 1 оминия помещают во вращающийся автоклав периодического действия в атмосферу азота, Содержимое автоклава нагревают до 100 С. Затем в автоклав вводят стехРРометрическое количество водорода (около 55 л) так, чтобы давление в автоклаве не превышало 10...

Способ получения тетрафторхлорфенилсиланов

Загрузка...

Номер патента: 220261

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Каган, Клебанский, Сергеева, Харламова, Южелевский

МПК: C07F 7/12

Метки: тетрафторхлорфенилсиланов

...колб пр 1 работающей мешалке подают в течение 4 час в слабом токе аргона смесь из 59,3 г тетрафтордихлорбензола, 01,7 г дибромэтана и 140 л г тетра 1 идрофурана, Температуру в 5 реакционной смеси поддерживают в интервале 2 - 4 С. По окончании подачи реакционную смесь нагревают 1 час при 30 С и полученный терафторхлорфснилмагнийхлорид в тстрагидроф ране персдаВл 1 ГВают арГОном В О колбу с 103 г диметилхлорсилана в 400 льгабсолютного гексана. Затем реакционную смесь нагревают 3 час при 50"С. Выпавшие в осадок соли хлористого магния отфильтровываот и продукты реакции разгоняют, Полу чено 37,1 г тстрафторхлорфенилдиметилсилана. Выход 56%, Т. кип. 69 (10 лгл рт. ст.); сго 1 3388. 112 о 1 4666 Пример 3. 450 л.г 0,3 и, раствора тетра...

Способ получения силани силоксандиолов

Загрузка...

Номер патента: 221293

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Каган, Клебанский, Сергеева, Харламова, Южелевский

МПК: C07F 7/14, C08G 77/16, C08G 77/24 ...

Метки: силани, силоксандиолов

...иатома кре.1 Ни 5. Эти диолы могут быть использованы для синтеза термо-бензо-масло-радиациониостойких сил оксановых полимеров,Сущность предлагаемого способа заключается в том, что силан- и алоксаидиолы с пеитафторарилъны.и радикалаи у атомов кремния получают пдролизом метил-(пеитафторфенил) - диалкоксисилаиов в спирто-водной среде в присутствии органической кислоты, например уксусной, при температуре от - 10 до 90-С (предпочтительио 10 - 30-С) в течение времени, зависящего от количества кислоты и темпсратуры процесса.в виде белых крис и выходом 870, от т (3,6 г).Содержание групп найдено 3,5. аллов с т. пл, 88 - 90 С оретического количества Н, о/,: вычислено 3,5,Предмет пзобретени Способ получения путем гидролиза дио щийся тем,...

Способ получения смешанных 0-алкилs альфаоксиэтилалкилтиофосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 221694

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баина, Попов, Соборовский

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкилs, альфаоксиэтилалкилтиофосфонатов, смешанных

...качестве каше до 40 - 70 П р и м е р. К 18,2 г, (0,1 моль) изоамилового эфира метилтиофосфоновой кислоты а 50 мл сухого бензола и незначительному количеству триэтиламина ("-1 г) при перемешивакии и охлаждении реакционной массы до 10 С прикапывают 6,6 г (0,15 моль) ацетальдегида в 15 мл сухого бензола, после чего постепенно доводят температуру реакционной массы до 60 С и продолжают перемешивание и нагре 16,27; 16,425,айдено, а. Р 15,91; 15,23; ычислено, о; Р 15,65; 8 1 МКо 50,03, МКо 49,50 Полученныезованы в качвеществ,Предлагаеммоноалкиловыкислот подвердегидом или пганического осра при нагрев ванне ее в тече зол, а остаток п ют 14,1 г проду теории, с т, кип. й 1,1214 и М 1С 8 НО,Р 8. Пример 2. К 15,4 г (0,1 моль)...

221695

Загрузка...

Номер патента: 221695

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранов, Варшавский, Кабачник, Сокальский, Филиппов

МПК: C07F 9/34

Метки: 221695

...относится к области получения соединений типа КеР(8)С 1 где К - алкарил, которые могут найти применение в качестве исходных веществ для получения ядохимикатов и фосфорсодержащих полимеров. 5Известны способы получения соединений этого класса, но они малоприемлемы из-за сложности получения исходных веществ, Так, известен способ получения галогенидов тиофосфиновой кислоты реакцией фосфорилиро О вания меркаптанов треххлористым фосфором с последующей термической перегруппировкой полученных соединений.С целью упрощения процесса и использования доступных исходных веществ, предлагает ся диалкарилтиофосфинилхлориды получать нагреванием смеси оелого фосфора, галоидного алкарила и сероуглерода или тиотреххлористого фосфора лучше до 270...

Способ получения дихлорангидридов бензилтиофосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 221696

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07F 9/42

Метки: бензилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...аллизуется.иофосфоно"С/2 лл, выч, 61,33,рид 4-хлор с т. кип. 1,6180, МК Дихлорангидой кислоты4 1,4659, по20 ; 20ыход 91 /о,СтН,С 4 Р 8.Найдено, 7 оВычислено,ензил 132 - 6 о 08 пл те С 1 41,18; Ро: С 1 41,08; 1,82;11,95 12,14,5 12,33,14; Я 12,23,12,25; 8 12,65 1. Способ получения дихло бензилтиофосфон оных кислот, от тем, что, с целью расширения сыр бензилдихлорфосфины подверга действию с тиотреххлористым фо нагревании с последующим выдел ваго продукта известнымп способ 2. Способ по п. 1, отличающий нагревание ведут до 100 в 1 С.рангидридов личающийся ьевой базы, от взаимосфором при ением целеами,ся тем, что Известен способ получения указанных соединений,изомеризацией бензилтиолдихлорфосфита. 10С целью расширения сырьевой базы,...

Способ одновременного получения

Загрузка...

Номер патента: 221697

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Всесоюзный

МПК: C07F 9/42, C07F 9/52

Метки: одновременного

...и м е р 1. Одновременное получение метилдихлорфосфина,и дихлорангидрида бензилтиофосфоновой кислоты,Смесь 0,2 г моль бензилдихлорфосфина и 0,24 гмоль дихлор ангидрида метилтиофос- ЗО фоновой кислоты нагревают в перегоннойколбе с елочным дефлегматором в токе сухого азота, постепенно повышая температурубани до 200-С, При этом отгонястся метилдихлорфосфин с выходом 1005 с, т. кип. 81 -84 и пр 1,4988 (ло литературным данным,т. кип. 81 - 82 С, пр 1,4960).20Перегонкой остатка выделяют избыток дихлорангидрида метилтиофосфоновой кислотыс т. кип. 45 - 49-С/15 мм и дихлора(нгидридбензилтиофосфоновой кислоты с выходом96%, т. кип. 124 в 1 С/2 мю, с 1 р 1,3620,пр 1,6121 и МКр 57,45; выч. 56,47.СтНтС 1 еРЯ,Найдено, %: С 1 31,46; Р 13,41; 5...

Способ получения триметилолфосфина

Загрузка...

Номер патента: 221698

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Валетдинов, Давлетгараева, Кузнецов

МПК: C07F 9/50

Метки: триметилолфосфина

...и термометром, загружают 50 ггидроокиси тетраметилолфосфония и 25 г пиридина. В приемник насадки Дина и Старка 15помещается гранулированный гидрат окисикалия. Реакция проводится при нагреваниина водяной бане до т, кип. реакционной смесив вакууме. Температура этой смеси поддерживается в пределах 80 С, Вода, выделяющаяся при разложении гидроокиси тетраметилолфосфония, отгоняется при этом в видеазеотропной смеси с пиридином. Азеотроп пиридина и воды конденсируется в обратномхолодильнике и стекает в приемник насадки 25Дина и Старка, где пиридин осушается щелочью и затем снова поступает в реакционную колбу.После 4-часового нагреваниямасса упаривается в вакууме при р на водяной бане. К оставшемуся продукту приливается...

Способ получения диэтилфосфатов ацилацетилметилкарбинолов

Загрузка...

Номер патента: 221699

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гозман, Физической

МПК: C07F 9/09

Метки: ацилацетилметилкарбинолов, диэтилфосфатов

...60,39,вычислено для СтсНтоОР:: 60,39.На,е, 0: С 450. 1550. 1, 747. 750.Р 11,55; 11,90.Вычислено, 00: С 45,11; 11 7,19; Р 11,63.П р и м е р 2. Смесь 12,61 г 2,2,2-триэтоксп 4,5-диметил,3,2-диоксафосфолена и 5,65 гхлорангидрида хлоруксусной кислоты оставляют в запаянной ампуле 12 час при комнатной температуре. Затем содержимое ампулынагревают 20 яин при 85 С. Летучие продукты удаляют в вакууме. 11 з остатка путемфракционирования в вакууме получают, кроме примерно разной смеси триэтилфосфата исс-хлор - и- метилхлорацетилацетона, 3,20 г221699 Предмет изобретения Составител И, Головникова Текред Л. К. Мачсва Корректор А. Васильева Редактор 1.1. Кузнецова Заказ 41737 Тираж 530 По чписпое Ц 1.1 ИИГ 1 И Компета по делам изобретений и...

П. -: .,-, –

Загрузка...

Номер патента: 221700

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/32

...АМИНОЭТ 11 ЛТИОЛЬНЪХ ПРОИЗВОДНЫХ ФОСфАЦИ КЛОП ЕНТЕ НОВИзобретение относится к области получения аминоэтилтиольных производных фосфацикло пентенов общей формулы взаимо реде П р и м е р. Хлоргидрат 1-(р-диэтиламино этил гио) -1.оксофосфациклопентена,К раствору 0,02 г зго.го 1-хлор-оксофосфацггклопентсиа в 1 о лг.г Оензола добавляют при энергичиоги перемешива ииг и 20 - 25 С растзор 0,02 г зг ь;ь Р-дггэтилахгггноэтгглхгеркапо тана в 5 лг.г бснзола. Реакционную массу перемешивают при той хке гсмпературе 2 чаг после чего растворггтель удаляот В вакууме и в остатке получают вещество в виде белого кристаллического порошка с выходом 100 ого и 5 -. пл, 11 б - 118 С. гав РЗЧа а 1 В Сг,50; 250; М 5 ые соединения могут найти примеестве...

Способ получения эфиров и-окси-р, р, р-трихлор этилфосфиновой кислоты и многоатомных спиртов

Загрузка...

Номер патента: 221701

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Абрамов, Барабанов, Ефимова, Казанский, Кузьминых, Царев

МПК: C07F 9/40

Метки: и-окси-р, кислоты, многоатомных, р-трихлор, спиртов, этилфосфиновой, эфиров

...258 г (1 г моль) хлорофоса, 31 г (0,5 г моль) этиленгликоля, 200 мл диоксана и 2 - 3 г фосфорной кислоты, Реакционную массу нагревают до 80 - 110 С при пропускании медленного тока углекислоты. Вскоре начинает отгоняться метиловый спирт вместе с растворителем. Реакция заканчивается через 4 - 6 час, Продукт представляет собой очень вязкую бесцветную прозрачную массу, растворимую в воде.П р и м е р 2, В колбу с нисходящим холодильником вносят 258 г (1 г моль) хлорофоса, 30,6 г (0,33 г моль) глицерина и 2 - 3 г фосфорной кислоты. Реакционную массу постепенно нагревают до 95 - 115 С при пропу скании медленного тока углекислоты. Вскоре начинает отгоняться метиловый спирт вместе с растворителем. Реакция заканчивается через 4 - 8 час....

Способ получения нитротриалкил(арил)олова

Загрузка...

Номер патента: 221702

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Изобр

МПК: C07F 7/22

Метки: нитротриалкил(арил)олова

...29,0 0,00 на ре яют едмет изобретения а, т риалкил(арил)- что триалкилргают взаимо. го металла при е полярного ор 1, С олова (арил действ умере ганич пособ получения нитрот отличающийся тем,оловогалогенид подве ию с нитритом щелочно ном нагревании в сред ского растворителя.,90.35,83,Изобретение относится к обла ния оловоорганических соединен щих нитрогруппу, которые могут менение в сельском хозяйстве.Предлагаемый способ получ триалкил (арил) -олова заключает модействии триалкил (арил) олов с нитритами щелочных металлов дут при умеренном нагревании среде полярных органических р П р и м е р 1. Нитротрибути Смесь 0,05 г моль трибу и 0,1 г моль нитрита натрия содержащего 1 мл воды, наг мешивании и 50 - 55 С 4 час ацетон, остаток экстрагирую...

Способ получения органических производньх пероксованадиевой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 221703

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бенлес, Малышева

МПК: C07F 9/00

Метки: кислоты, органических, пероксованадиевой, производньх

...л зало 250 500 1000 )000,Чдл ЯР:д Я эл. ГРОпрдаодндсть, азСз- "10,0 2)2)1,5 2)36.0 251,0Метал пс.)сноса ионов ги приборе, описднно) А. 1. Б О 1;д, пакд.1 ь В )ст, )тд В н .дниВКОДИТ В СОСТ;)В ДнОН,),П р и м е р ". Псрдкссвднадат никотиновойкислоты.1 г вандлдтд дммо.Пя рд. творяОт а 15 .ц.15"-ной Нз 0,. К рдстаару, с.;лд:клсиному лод - 10 С дсо,Вляют 3 г П 5 ЯОтиндасй к 5 слоты,причем падле":яя растворяется. Полученныйраствор парка;От адзд Цнсй стрс Вснти.ляторс пои и: рт )к 50. Окг П)клении ссслдснеГО). В конце ,дрВ;ня лссдаг 5 тют 1 -2 .цл НО В иВш 0 дл еще вл)Жн юпромывдюг в):0-срт)ас л 5 ссьО (1: 1)для улдлсния нспздрсдгирдадвшей никотинаВой кисгОты. П)слс с шни пдлч)5 дт састлджелть 51 конст)лличсски пдол 1 кт с Вы.азох2 г. В...

Способ получения карбофункциональных кремнийорганических диизоцианатов

Загрузка...

Номер патента: 221704

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мир, Сметанкина

МПК: C07F 7/10

Метки: диизоцианатов, карбофункциональных, кремнийорганических

...р 1. Синтез 1,3-бис(метилэтилу-изоцианатопропил)дисилоксана.В реактор с мешалкой, термометром, обратным холодильником и трубкой для подачи сухого аргона помещают 7 г (0,022 г моль) 1,3-бис(метилэтил-у - хлорпропил) дисилоксана, 7,2 г (0,088 г моль) циановокислого калия, 0,072 г (С 2 Нз)4 р 11 (1% от веса КОС 1 ч) и 30 лл диметилформамида. Смесь нагревают при 145 С в течение 8 лин и быстро охлаждают, Выпавший в осадок хлористый калий отфильтровывают, а фильтрат перегоняют в вакууме. Получают 2,6 г (37%) продуктас т. кип. 112 - 115 С/0,06 лл, пр 1,4555 и(1 4 0,9928.5 С,4 Нз 81 з 051.Найдено, %; С 52,06; 52,51; Н 8.,68; 8,45;1 ч 8,84; 8,91; Я 15,75; 15,51; МКр 89,71,Вычислено, %: С 51,21; Н 8,53; Я 17,07;МКр 89,25,10 При этом получают...

Способ получения элементосодержащих полиэфирокарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 221705

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мошинский, Приз, Романцевич, Шологон

МПК: C07F 7/08

Метки: кислот, полиэфирокарбоновых, элементосодержащих

...образом элементосодержащие поликарбоновые кислоты представляют собой вязкие сиропообразные вещества, растворимые в обычных органических растворителях, Для получения таких соединений можно применять доступные промышленные продукты, такие как этилсиликат, бутил- или этилортотитанат, трибутоксибор, гликоль, диэтиленгликол и др. Способ отличается простотой и не требует специального оборудования. шинский и М, К. Романцеви го спирта. Получают 270 г (98,5%) сиропообразного прозрачного бесцветного оксиэтокспсилана с содержаниезг ОН-гру 1 пп 24.5% (вычислено 25,/, ) .5 б) В трехгорлую круглодонную колбу смеханической мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают 270 г (0,98 лго гь) оксиэтоксисилана и 389 г (3,9 люль) малеинового...

221713

Загрузка...

Номер патента: 221713

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вит, Защиты, Изобр, Италийска, Мельников

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 221713

...пл. 63 - Зо н-гексана, выход 8,3 г (76,15% от ерам пз 2-фенилзола в 80 мл реакции течение -пропилдцгпдро.64 С (изтеории),12,05; 12,13; М 16,68; 16,58; Изобретение относится к обния соединений, которые могунение в качестве биологическществ.Предлагаемый способ получзамещенных 4-метил-фенилро,5,2,3-фосфаоксадиазоловтом, что 1-хлор-метил-фегидро,5,2,3-фосфаоксадиазолалифатическим или ароматичероциклическим амином в среэфира,о 1 примеру пз 4-метил-фенил- аоксадпазолд и ина в 80 мл абсоура реакции 5 - ание реакционно й 30 - 34 С) получд- фенил-тпо.2 азол, т, пл. 63 7,8 г (69,0% от2217-3 Составитель С. ДашкевичТекред Л. К. Малова Корректор А. П, Васильева Редактор Н. Кузиецова Заказ 2836,16 Тираж 530 Подписное Ц 111 Я 11 ПИ Комитета по делам...

222265

Загрузка...

Номер патента: 222265

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/165

Метки: 222265

...температуре, Лзиридинилформат реагирует с диалкилдитиофосфатом или соответствующей свободной кислотои. Реакцию с размыканнсм кольца прОВО- дят в две фазы. Органическую фазу обычно бснзол или толуол - применяют в качестве растворителя. Если при реакции по уравнению ) берут растворитель, то его можно использовать в качестве растворителя при размыкании кольца и конденсации. Следует отметить, что при применении водного раствора гидро- окиси натрия в качестве акцептора кислоты нет нсобходимости выделять промежуточный продукт и удалять из нсго акцептор кислоты,Водную фазу используют как растворитель диалкилдитиофосфата, Г 1 ри применении сВО- бодной кислоты можно обойтись без водной фазы, хотя в этом случае желательна очень полярная фаза,...

Способ получения ы, к-ьисдиалкоксифосфорил-

Загрузка...

Номер патента: 222358

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Алимов, Антохина, Физической

МПК: C07F 9/22

Метки: к-ьисдиалкоксифосфорил

...основ диалкилфосф рилом в при риэтиламина , например Пр дейст хлори вания ного 1). Т. пл, 132 - 133-"С (ай эфир), выход 37,7 О,.Р 14,71,Р 14,61,Т, пл. 149 -,95. Рри Ке, хля ются 12,9. - (11 - 1 Ч) - р а ство роформе, ацетоне, кспв воде и эфире. П р и м е р. Для получения К,1 Ч-бисдиэтоксифосфорилсульфамида к бензольному раствору 10,71 г (0,07 иоль) амида диэтилфосфорной кислоты и 7,07 г (0,07 иоль) триэтиламина прибавляют бензольный раствор 4,72 г (0,035 моль) хлористого сульфурила при температуре - 10 - :5 С, Смесь перемешивают в течение 2 час при 20 С. Осадок выделившегося продукта вместе с хлоргидратом амина отфильтровывают и последний отмывают водой. Из бензольного фидырата после удаления растворителя получают дополнительное...