C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 430106

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Алдашева, Бейшекеев, Джундубаев

МПК: C07F 9/165, C07F 9/6547

Метки: о-диалкил(диарил)-8-2-окси-3, полученияо, фентиазинил-10)пропилдитиофосфатов

...3168/5 Изд.1878 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Получено 3,8 г (80,8% от теоретического) 0,0-дипропил-2-окси - 3 - (фентиазинил) - пропил 1-дитиофосфата с т, пл. 72 - 73 С.Найдено, %: М 2,74, 2,85; Р 5,95; 6,25.Са 1 НвОз 11 РзВычислено, %; И 2,98; Р 6,59.Продукт - порошок коричневого цвета, растворимый в ацетоне, хлороформе, этилацетате, диоксане, четыреххлористом углероде, бензоле и нерастворим в петролейном эфире, этиловом спирте, воде, Структурная формула П р и м е р 2. 0,0-дибутил-Я-окси-(фентиазинил) -пропил - дитиофосфат.К бензольному раствору, содержащему 3,15 г (0,015 г моль)...

Номер патента: 430107

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Грапов, Козлова, Мельников

МПК: C07F 9/42

Метки: алкил(арил, дихлорангидридов, кислот, тиометилфосфоновых

...Герасимова Корректор 3. Тарасова Заказ 2860/17 Изд.1716 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3ную смесь затем перегоняют в вакууме. Получают 21,7 г (61,6/о) дихлорангидрида и-пропилтиометилфосфоновой кислоты.П р и м е р 3. Получение дихлор ангидрида изопропилтиометилфосфоновой кислоты.Смесь 25,2 г о-метилдихлорфосфита, 23,6 г изопропилхлорметилсульфида и 0,55 г хлорного железа нагревают 3 час при температуре 100 - 115 С. Затем реакционную смесь перегоняют в вакууме. Получают 27 г (68,9%) дихлорангидрида изопропилтиометилфосфоновой кислоты; т. кип.80 - 81 С (0,14 мм рт. ст,); и о 1,5130; д 4 1,3200; МКп...

Номер патента: 431160

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Андрианова, Всесоюзный, Гринева, Иванова, Кропачева, Левшина, Мухина, Сафонова

МПК: C07C 319/02, C07C 323/66, C07F 1/12 ...

Метки: 1-аурумтиопропанол-2, кальциевой, кислоты, соли, сульфоновой

...Т. Курилко Корректор М. Лейзерман Редактор 3. Горбунова Заказ 3210/1 Изд. Мо 976 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Тип огр а фи я, п р. Сапунова, 2 на предыдущей стадии, и процентного содержания золота в зол отохлористоводор одной кислоте. Последнюю прибавляют при 17 - 24 С по каплям с тем, чтобы избежать присутствия в реакционной массе избытка трехвалентного золота. Процесс контролируют с помощью реакции на свободную ЯН-группу с нитропруссидом натрия. В приведенных условиях целевой продукт - кальциевую соль 1-аурумтиопропанол-сульфоновой кислоты получают в виде белого аморфного порошка со слегка зеленовато-желтым оттенком с...

Номер патента: 431168

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Грандель, Дмитриев, Никитенко, Чернышев, Юрин

МПК: C07F 13/00, C07F 7/08

Метки: получениятриорганосилилциклопентадиенилтрикарбониламарганца

...Э. Александрова Техред Т, Курилко Корректор Л. Орлова Редактор Т, Шарганова Заказ 3155/10 Изд.986 Тираж 506ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Типография, пр, Сапунова, 2 вычислено, %: С 47,8; Н 4,71; Я 10,14; Мп 19,88,П р и м е р 2. 555 г (2,2 г-моль) диметилэтоксисилилциклопентадиена прикапывают к 40 г (1,7 г-моль) суспензии металлического калия в 400 мл тетрагидрофурана при 30 С, перемешивают 60 мин при температуре кипения тетрагидрофурана, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 140 г (1,1 г-моль) безводного хлористого марганца, перемешивают 15 мин при 40 С и 90 мин при 170 С. Карбонилирование окисью углерода проводят при...

Номер патента: 431169

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Бугеренко, Краснова, Матвеичева, Рогачевский, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: ду5«г18ь, трихлорсиладифениловs, уй5грзт, фосфорзамещенных, члн

...обрабатывалентного ров Фриде- треххлорилучше доцелевого 1 мое колбы добавляют денпя трех- фпльтровыют небольфосфора и с фильтра431169 Предмет изобретения Составитель Э. Александрова Техред 3. ТараненкоРедактор Т. Шарганова Корректор А. Васильева Заказ 301/13 Изд, Ме 52 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3том. При атмосферном давлении отгоняют треххлористый фосфор, перегоняют остаток в вакууме, создаваемом масляным насосом. Выделяют 29,7 г фр акции с т. кип. 170 - 210 С/2 мм, повторно, перегоняют ее и получают 25,8 г (40,5/о) С 1 зЯСзН 4 СзН 4 РС 1 з, т. кип.205 - 210 С/2 мм; т. пл. 73 - 75 С (в запаянном...

Номер патента: 431170

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Быкова, Валитова, Гайдай, Изобретени, Кучма

МПК: C07F 9/40

Метки: 6-диокси-1, кислотыв, ксилилендифосфоновой, ояпрртгцу3, тетраалкиловых, ьrunt, эфиров, —г

...которая по данным газожидкостнойхроматографии состоит из диэтиламина и небольшой примеси соответствующего спирта. П р и м е р 1. Получение тетраэтилового эфира З,б-диокси,4-ксилилендифосфоновой кислоты.14 г (0,05 моль) 2,5-бис-(диэтиламинометил) -гидрохинона и 16,6 г (0,1 моль) триэтилфосфита в 25 мл ксилола нагревают 4 час при 145 - 150 С, отгоняют растворитель и другие легкокипящие продукты, выдерживают два дня в открытом сосуде и выделяют 12 г (58,5%) кристаллов целевого продукта, т. пл.174 - 175 С (этиловый спирт).Найдено, /,: С 47,26; 47,53; Н 7,03; 7,09; Р 15,80; 15,57,С 16 Н 2808 Р 2.Вычислено, %, С 46,82; Н 6,82; Р 15,12. П р и м е р 2. Получение тетрапропилового эфира З,б-диокси,4- ксилилендифосфоновой кислоты,7 г (0,025...

Номер патента: 431171

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Еременко, Заварихина, Лукин, Титова, Фрумина

МПК: C07F 9/40

Метки: n-фocфohoфehилahtpahjилoboй1изобретение, азоту, аминному, антраниловой, кислоты, которое, относится, отношению, положении, производного, содержащего, способу, фенил, фосфоногруппу

...С, с,последующим выдукта известнымц прц3нагревают 8 час при 120 130 С на глицериновой бане.По окончашш конденсации отфильтровывают осадок, промывают его 2 - 3 раза 6%-нымраствором соды, кипятят фильтрат 1 час с активированным углем, фильтруют, подкисляютфильтрат разбавленной (1; 1) соляной кислотой (по бумаге конго) и перекристаллизовывают осадок из спирта. Выход 54%, т. пл,174 в 1 С,Полученная п - фосфонофенилантраниловаякислота представляет собой светло-серый порошок, нерастворимый в воде и растворимыйв спирте, растворах щелочей и соды при нагревании.Вычислено, %; С 53,25; Н 4,12; Х 4,77;Р 10,56.С ЗН 12 ИОзр.Найдено, %; С 52,73; Н 4,41; Х 5,20;Р 1076.Спектр водных спиртовых растворов содержит две полосы поглощения при Х, 295...

Номер патента: 431172

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Батыршин, Богоносцева, Изобретени, Неклесова, Терещенко

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-диалкил-3-гидроксиипдан-1оп-3, диалкилфосфонатов

...их на фильтре пеход 5,4 г (87,3%); т. плНайдено, о/о; С 57,9Р 9,90; 9,84.С 1 з Нз, ОвР.Вычислено, %: С 57Строение продукта под(Рз 1) -спектрами. ити лкил, которые могут н честве лекарственных е 15 взаи ми и олуче диалк диалк еакции кетона особ п 1-онто 2,2известнои р фосфитов с аемый сп дроксииндан т в том ч ей формулы ыи на иалкил предла -3 - ги состои 13 общ н 6,86; 6,87 л 9; Н 6,73; Р 9,94.верждено ИК- и ЯЛ 25 2,2-диметилин- (1 М) ди-н-бу- ,2 г (1 М) триня в закрытой атуре, отделяют 2. К 0,32 г (1 Мприливают 0,35той кислоты ивыдерживают 3омнатной темпе Примердандиона,тилфосфориэтиламипа,колбе при К и й" - как указа вше, обрабатыва- ЗО где К, К и применение ществ,Основанн действия тр кетон а.ми 2,2-диалкил фосфонатов индандионг (1 М)...

Номер патента: 431173

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Геролева, Кабачник, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: окиси, три-(хлорметил)-фосфина

...способ получения окиси три(хлорметил)-фосфина при обработке окиситриметилолфосфина пятихлористым фосфоромв среде растворителя. 10К недостаткам известного способа относятся использование абсолютированных растворителей и легко гидролизующегося пятихлористого фосфора,С целью упрощения процесса предлагается 15получать окись три- (хлорметил) -фосфина привзаимодействии окиси три-(ацетоксиметил) -фосфина с хлористым водородом при нагревании и одновременной отгонке уксусной кислоты. Обычно проводят процесс при 180 - 20200 С, продувая хлористый водород черезокись три- (ацетоксиметил) -фосфина,П р и м е р. Сухой хлористый водород продувают при 180 - 200 С через 12 г (0,045 моль) окиси три-(ацетоксиметил) -фосфина в течение 5 час с одновременной...

Номер патента: 431174

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Коновалова, Лапин, Пудовик, Романов, Физической

МПК: C07F 9/54

Метки: a-okch-a(y)карбоксиалкилфосфониевых, солей

...2,25 г (0,008 моль) трифенилфосфина вабсолютном эфире добавляют 1 г (0,011 моль)пировнноградной кислоты, пропускают ток су 30 кого хлористого водорода, отделяют кристал431174 ОН1Р - С (СН)СООН У1В где К - алкил или арК - алкил;Х - анион талоннической кис й или оргаодороты; оставитель М. МакароТехред 3, Тараненко Корректор А. Васильева актор Т. Ш анова Тираж 506итета Совета Министрений и открытийшская наб д. 4/5 ПодписиСССР Типография, пр. Сапунова,лы, тщательно промывают их эфиром и получают 3,2 г (96,4%) целевого, продукта, т, пл.132 С; 6 Рз= - 32 м.д. (раствор в этилацетате).Найдено,: С 64,76; Н 5,04; Р 7,83; С 1 9,17. 5С 2, Н 25 С 103 Р.Вычислено, %. С,65,23; Н 4,91; Р 8,01;С 1 9,17.П р и м е р 2. Получение хлористого...

Номер патента: 432153

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Акбаев, Ежова, Сааданова

МПК: C07C 229/76, C07F 1/08

Метки: глицината, комплексной, меди, соли, трехзамещенного, фосфата

...Выход 70%.,П р и м е р 2. 10 - 30 г глицина растворяют в 100 мл воды, добавляют 5 - 10 г трехзамещенного фосфата меди при рН среды 3,65 - 5,0. Приготовленную соль помещают в термастат и подвергают перемешиванию в течение 2 - 3 час при 40 С. Конец реакции устанавливают по постоянству концентрации меди в растворе и по однородности кристаллов комплексной соли в твердой фазе под микроскопом. Выпавшую соль фильтруют под вакуумом, сушат при 60 - 70 С. Выход целевого продукта 86%. После высушивания азот определяют по методу Кьельдаля, медь - иодометрически. При анализе соли найдено: глицина - 52,50%, трехзамещенного фосфата меди - 47,50%, что близко к теоретическим расчетам; глицина - 54,21%; фосфата меди - 45,79%. Новая соль соответствует...

Номер патента: 432154

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Башкирова, Изобретени, Комаленкова

МПК: C07F 7/12

Метки: гетероциклических, дисилметиленовуюгруппировку12, кремнийсодержащих, содержащих, соединений

...1 ла-б-фенлинлана. Т. пл.4 80 С. Т. кип. 215 - 218,5 л,и рт, ст.П р и мер 6. ь 1 ерез реактор, описанный вцрпсре 1, нагретый до 680 С, пропускаот смесь 28,4 г (0.2 ло.гя) р-зетилнафталина и 53,8 г (0,2,цояя гексахлорлисилана со скоростью, обсспецнваюне 4 время контакта реПример 1.Через кварцевую цлц металлнческуО трубку (диаметр 28 лл, длина 600 л,ц), на ретую до 690 С, пропускают смесь 27,6 г (0,3 лоля) толуола и 40,35 (0,15 лояя) гексахлорлцсилана со скоростью, ОбеспечизаОще вре.,1 я пребывания реагентов в реакционной зоне 35 сек. По выходе цз реактора пролукт коцденсируют в холодильнике с волягым охлаждепнем ц собираот в приемнике, охлажлаемом ледяной водой, Получают 59 г кдцленсата. При,разгоне конде:сата при атмосферном...

Номер патента: 432155

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Елисеенков, Институт, Кургузов, Пудовик, Способ, Физической

МПК: C07F 9/02, C07F 9/65

Метки: 432155

...лгл рт. ст.); гУ О 1,0200; гг.", 1,4610.Найдено, %: Р 17,52; Х 7,69.С4 НЗ 4 О 41 х 1 Р 2Вычислено, %: Р 17,38; 1 х 7,83.МК: найдено 95,86, вычислено 95,43.Получено также 9 г (9%) диэтиламидобис-а-(диэтцлфосфоц) -этггл 1-фосфцта с т. кцц.156 - 153 С (0,026,4 глг рт. ст.); сУ 4 1,1230; гг о 1 4570Найдено, %: С 41,09; Н 8,58; Р 19,90; Х 2,72.С,-Н, Оз 1Вычислено, %: С 41,29; Н 8,22; Р 19,96; М 3,00.МКгг: найдено 112,80, вычислено 113,20.П р и м е р 2, Получение трис-а- (дцметцлфос,ьо 5) -этплфосф цта.Смесь 23,1 г (0,15 г лголь) дцметцл-аоксцэтцлфосфоната и 12,4 г (0,05 г . лголь) гексаэтцлтрцамидофосфита нагревают в перегонной колбе в течение 20 лгин при 80 С и остаточном давлении 40 лг,гг рт. ст., а затем 1 О лгггн нри 100 - 110 С и...

Номер патента: 432157

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Климова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилен(арилен)-бисорганотиолфосфонатов

...% 20 поЦиклогексил К смеси 0,02 г моль этиленбисдихлорфос 40 фина и 0,04 г моль ледяной уксусной кислотыв 20 мл хлороформа при минус 10 в С прибавляют раствор 0,04 г моль о-нитрофенилсульфенилхлорида, температуру доводят докомнатной, растворитель удаляют в вакууме,45 остаток растворяют в бензоле. К полученномураствору прибавляют при минус 30 - 40 Ссмесь 0,04 г моль диэтиламина и 0,04 г мольтриэтиламина в 10 мл бензола, Реакционнуюмассу размешивают 4 час при 20 С, промыва 50 ют водой, сушат азеотропно, растворительудаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде очень вязкой окрашенной массы.Выход 90%,Найдено, %: И 9,47; Ь 11,55.55 С 22 Нз 21 М 400 Р 282.Вычислено, %; 1 ч 9,77; 8 11,15. П р и м е р 2, Получение бис-(Я-пропил-...

Номер патента: 433152

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Анисимова, Изобретени

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6574

Метки: 2-диокс, афосфолапов, иди, получения2-01со-2-пирролидадо-1, юфоринатов

...оформа остат в вакууме и т теоретичес оксо-метил ана с т. кипру 58 тчетыреххлорис вляют 5 г 2- сфолана при аждении реак(. После удапирролидина к дважды пере- получают 5,2 г и вычисленйо,3,2-диякса115-11 б СДИОКС пиррол сто О ;.- Окси -ДИСК нии И 7 Гло пи. г четырВ:сг: прибавляюч 6 идидо-,б-метил на при переме и реакционноМ дина, 7, ГлОд ода - ,2.-ПИ рр ОЛ афосфола ХЛ 8 ИДЕНИ ос;нггсгн И,МаКа);н. Му лиственного;,пинтеа Совета Мннсгров г;.С но нс); нас/с".снн н о 1 нв; Ме ива,Э 5, 1 аунсван паб.,гнн н и и;снтз, Инги;а, Г 55, ережнон на нгб,(0,03 мм рт. ст,);=1,1719;м 1 2295.Н 81 дено,ф: ИБ 27,34; Р 16,37;и 7,30, С Н 1 Ю 0 Р5 Вычислено,: МВ. М 4,43 ,"и й 1 2. пол чивли а-лисс- -пи слидидо- -жил: 1,3,2-диокса ос олана.ЕНВОЛЬНОМу...

Номер патента: 433153

Опубликовано: 25.06.1974

Автор: Луценко

МПК: C07F 7/08

Метки: карбоновых, кислот, металлированных, эфиров

...изобретения - упрощение способ получения эфиров ц -металлированных повышение выхода целевого продукта.Для этого эфиры Я -металлированной уксусной кислоты подвергают взаимодействию с бис (триметилсилил) амидом натрия в среде органического растворителя, например абсолютного эфира или диметокси этапа, при охлаждении, лучше до -80 С во среде инертного газа с последующей обра;. боткой полученного при этом натриевого производного диалкилсульфатом или стым алкилом и выделением целево дукта известными способами.Образуюшиеся натриевые еноляты обрабатываются легкодоступными алкилируюшими агентами. При использовании эквивалент ных количеств эфира металлированноя ук а и10 ими суммарными уравиениями: На М Я 1 Ме ) МСН СООСН,3 2 3 80; Я...

Номер патента: 433154

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Борисова, Инкина, Северный

МПК: C07F 7/28, C07F 9/40

Метки: соединении, титанорганических, фосфорсодержмшх, шособ

...С. Реакционную массу выдерживают при 150-" 190 оС до полного выделения хлористого бутила, Выделено 41 г хлористого бутила, получено 78 г. (выход 96 Я смолообразного продукта, растворимого в органических растворителях, состава:Найдено 7 о. С М,06; Н 8,10 Т 181 ф 1 Р 5,6, С 20 Нц 508 Т 2 Р, 2000 мол. вес.Вычислено,й С М,48; Н 8,34; Т 1, 17,75; Р 5 75.П р и и е р 2 1 ак и в примере 1 загружают ЗМ г. (0,1 моля) бутилового зфира ортотитэйовой кис. лоты и 13,7 г (0,1 моли) хлористого фосфора. Выделено 27 г хлористо. го бутила, получено 19 г (выход 95% ) твердого продукта серого цвета, нерастворимого в органических растворителях и воде. состава.:Найдено,: С 23,58; Н 4,15 3 6 1 о 15 25 ф 7 24,02; Р 14,95.С Н 90 РТВычислено,В С 24,00; Н 4,5; Р...

Номер патента: 433155

Опубликовано: 25.06.1974

МПК: C07F 9/141, C07F 9/32, C07F 9/40 ...

Метки: пшгучеюи, сощ-шений, фосфороргашяеских

...спос лите- едине где й - алкил,Пкоксил в11 - 0-1,подвергают взаими фосфорилировдегидов общеР ф2 Н 2или алИ- М - Рй,о я о)где И - алкоксил или арил,Я - алкил или арил,1К - алкил, алкенил или алкоксилП1 - О.Эти соединения могут найтиприменение как потенциальные физиологически активные веществаСпособ получения фосфорорганических соединениИ приведеннойобщей формулы основан на известнойреакции получения фосфорилированных амидов, которая однако ранеене применялась для синтеза соединений аналогичной структуры.Предлагаемый способ заключается в том, что хлорангидриды кислот фосфора общей формулы: модействанных укормулы- 1.Н=3 с имин ных ал О АвтоРы А И РАУРЩизобретения Огде В - алкоксил или арил; 5 В - алкил или арил, 1 Процесс...

Номер патента: 433156

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Близнюк, Кваша, Чистова

МПК: C07F 9/24

Метки: s-органо-о-лриллмидотиофосфлтов

...в тсцснне 1 цас прп 20 С, д зятем прп минус 20 ОС Вводят смесь 0,04 г моль бензилдмннд и 0,04 г моль триэтплямпп в 10 мл х;нрсфсрма. Реакционную массу перемешивают 2 цд гри 20 С, промывают Вслой, сушат сульфдти.д гятрия и после удаления растворите,чя В (. татке получают пролукт в вилс вязкой мялогодвижной жилкостн, )г, 1,6105, хо ( с)(".Найдено, О(О: С 1 12,43;5,8-.С. - ,Н,ОС 2 х 20, Р Ь.Выцислсно, О: С 112,75; 8 5,75.В условиях примера 2 синтезируят -2-ннт Офени,(морсОлп;0-0- 12 - едрои 10;фи, 11-1,1)- д ихлор ) . фсннлтнофосфат -- вязкую егнл)н 51: ляютмссь 0,06 г моль лиэтиламинд и 0,0 г моль татилмина в О мл хлорофир- )1. Ред)сцОнн ю м; с) перемешивают при 20 С тсцснне 3 цяс. ромывают водой, суп(1 т сгцс)11 ти." 1 три я, растворитель...

Номер патента: 433157

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Гефтер, Рогачева, Чукова

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: сс, трибромэтилфосфоновых, фосфиновыхкислот, хлоралкиловых, эфиров

...изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр. Выход бис-(Р-хлорэтилового) эфира а,а, Р- трибросмэтилфосфоновой кислоты - густой желтой жидкости 47 г (99,5 % от теоретического). гс р 1,5522; гас 2,0422; Мгх р найдено 73,6; МКр вычислено 72,7Найдено, % С 15,90; Н 2,10; С 1 14,50; Вг 50,05; Р 6,40СаНаОзС 1 вВгзРВычислено, % С 16,30; Н 1,90; С 1 15,00; Вг 51,00; Р 6,60.П р и м е р 2. Реакцию ведут аналогично примеру 1, но в,качестве растворителя используют хлороформ.Выход бис-(Р-хлорэтилового) эфира я, я, Д- трибромэтилфосфоновой кислоты 45 г (95% от теоретического).ир 1, 5552; с 14 2, 0470; Мгхр найдено 73,8; Мгхр 727.Найдено, %. С 15,10; Н 2,10; С 1 14,70; Вг 50,50; Р 6,50С,НзО,С 1,ВгзРВычислено, %:...

Номер патента: 433682

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Иностранна, Карл, Фиц

МПК: C07F 9/24

Метки: кислоты, получшия, тиофосфорной, эшроамидов

...ПР,%БР 1. 0-метил-й-метил- (2-диметиламино-метилпиримидил)тиофосфорамидатц всн,ИНСКснюн Асн,нз К раствору 32,0 г 0,189 моль натриевой соли 2-дйметил-амино- -метил-оксипиримидина в 200 мл толуола при комнатной температуе в течение 0,5 час добавляют 0,2 г 0,189 моль 0-метил-И- -метилтиофорфорамидхлорида. Затем реакционную массу в течение 0,5 час размешивают при комнатной температ 7 Ре и в течение 3 час - при 50-60 оС. После охлаждения отсасывают реакционную смесь, фильтр промывают водой, пока рН промывной воды не достигнет 7, толуольный раствор сушат над сульфатом натрия и сгущают в вакууме. Получают 0-метил-й -метил-О-(2-диметиламино-метилпиримидил) тиофосформидат в виде белой кристаллической массы, которую перекристаллеаовввают ее етлра...

Номер патента: 434086

Опубликовано: 30.06.1974

МПК: C07F 7/12

Метки: циклопентадиенилгаяойд-силанов

...растворителях.С целью упрощения способа, циклопентадиенилгалоидсиланы предлагается получать путем одновременного прибавления циклопентадиена и галоидсилана к диспергированному натрию в среде инертного органического растворителя.Реакцию проводят в одну стадию при комнатной температуре с достаточно высокими выходами, Кроме того, по предлагаемому методу в отличие от известного не требуется инициатора (спирты, кхлорсиланы сами хороность натрия.П р и мер 1. К 23 г дцспергцрованного металлического натрия в петролейном эфире прибавляют при комнатной температуре ц энергичном перемешивании смесь 66 г циклопентадцена и 109 г трцметцлхлорсилана. После нагревания содержимого колбы в течение часа при 50 - 60 С осадок отфильтровывают. Растворцтель...

Номер патента: 434087

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/34

Метки: диалкилтиофосфиновых, кислот, хлорангидридов

...побочных продуктов.С целью упрощения процесса предлагается способ получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот, основанньш на том,что тетралкилдифосфиндисульфид формулы где К - алкил,10 подвергают взапмодействшо с хлорокисьюфосфора. Процесс проводят при нагревании,желательно, прп 120 - 130 С. Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход до 92".15 Хлорокись фосфора инертна по отношениюк хлор ангидридам диалкилтиофосфиновыхкислот в условиях реакции. Кроме того, дляпроведения синтеза не требуется присутствиярастворителя в реакционной смеси.20 Пр имер. Получение хлорапгидридов диалкплтиофосфиповых кислот.Смесь тетралкплдифосфиндисульфпда ихлорокиси фосфора в эквимолярном соотношении нагревают в атмосфере инертного...

Номер патента: 434638

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Фритц

МПК: A01N 57/32, C07F 9/6512

Метки: акарицид, инсектицид, овицид

...соединений согласно изобретению.Инсектицидное действие на Ерйез 11 а Кце 1 тп 1 е 11 а (огневка амбарная), контактное дейспвие. Чашки Петри диаметром 7 см, содержащие по 10 гусениц длиной 10 - 12 мм, опрыскивают 0,1 - 0,2 мл эмульсией, содержащей 0,05% действующего начала и получаемой из препарата А путем разбавления водой. Затем чашки покрывают мелкоячеистой сеткой из латуни, После сушки гусеницам дают корм. Через 5 дней подсчитывают живых и мертвых гусениц и определяют степень уничтожения. Результаты приведены в табл. 1,Инсектицидное действие на Сагацз 1 цз пюгозцз, кишечное действие. Ветви Тгадезсап 11 а опускают в течение 3 сек в эмульсию, содержащую 0,0125% активного вещества и получаемую из препарата А путем разбавления...

Номер патента: 435241

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Голубцов, Каменский, Пономарев

МПК: C07F 7/08

Метки: тетракис(диметилсилокси)силана

...В колбу, снабженную насадкой для адиабатической отгонки, соединенной с нисходящим холодильником, алонжем и приемником, защищенным хлоркальциевой 20 трубкой, вносят 67,2 г тетраметилдисилоксана, 17 г четыреххлористого кремния и 0,8 г безводного хлорного железа. Смесь нагревают до кипения в течение 18 - 48 час, постепенно отгоняя образующийся диметилхлорсилан.25 После прекращения отгонки реакционнуюсмесь переносят в прибор для перегонки и при атмосферном давлении отгоняют непрореагировавший тетраметилдисилоксан до температуры в кубе 120 С, Остаток перегоняют в ва- ЗО кууме, собирая фракции, кипящие при атмо3сферном давлении при 120 - 185 С - смесь промежуточных продуктов, содержащих в молекуле 2 - 4 атома кремния и 3 - 1 атома хлора, и при...

Номер патента: 435242

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Власова, Воронков, Куликова

МПК: C07F 7/08

Метки: кислот, триорганилсилилалкансульфоновьх

...тН,О (т)2) 30 или солей, например калиевыхКз 51 (СНз) п 50 зК. Выход целевых продуктов, переведенных всоответствующие соли, достигает 60%.П р и и е р 1. К раствору 4,3 г (0,015 моль)р- (триэтилсилилэтил) - тиолацетата в 25 млуксусной кислоты при 60 С медленно прикапывают 3,6 г (0,079 моль) 75%-ной перекисиводорода, перемешивают при 65 - 70 С 15 час,водный слой экстрагируют ацетоном и выделяют 1,1 г (23%) дигидрата (триэтилсилил)этансульфоновой кислоты.Найдено, %; С 37,99; Н 9,07; 5 12,84;Я 10,85.Вычислено, %; С 37,42; Н 9,45; Я 12,50;31 10,92.Пример 2. К 6,5 г (0,039 моль) Р-(триэтилсилил) - этилмеркаптана, нагретого до90 С, медленно прикапывают 8,35 г(0,184 моль) 75%-ной перекиси водорода, перемешивают 15 час при 90 С,...

Номер патента: 435243

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Минскер, Миронов, Северный, Син, Федотов

МПК: C07F 7/10

Метки: 435243

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(0,6 моль) оксима, растворенного в 150 млабсолютного толуола, и при перемешиваниипропускают через реакционную смесь сухойазот. Температура смеси в конце реакции110 С. После отгонки растворителя и перегонки остатка в вакууме, создаваемом с помощьюмасляного насоса, получают 36 г (70%) трис(ацетоксимокси) винилсилана, т. кип. 110 -120 С/2 мм рт, ст.; пр 1,4700.Найдено, %. Я 9,93; 9,79.10Вычислено, /,; Я 10,34.Пример 2. В условиях примера 1 к 32 г(0,6 моль) ацетоксима, растворенного в150 мл абсолютного толуола, Температурав конце реакции 110 С. В течение всего опытачерез реакционную смесь пропускают ток сухого азота. После отгонки...

Номер патента: 435244

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Борисова, Разумов, Цивунин

МПК: C07F 9/32

Метки: альдегидовв, бфои, фосфорилированных, фторсодержащих

...Р 12,01.П р и м е р 2. В колбе с барботеромвают 10,7 г диэтилового ацеталя а-фторэтоксифосфинилуксусного альдегида, 0ды и каплю концентрированной солян15 лоты, нагревают 4 час при 90 - 95 С,няют и получают 7 г (76%) альдегида120 - 123 С/0,08 мм; по 1,5131; д 4 1,2Найдено, %: Р 13,14; 13,16.Вычислено, %: Р 13,46.20 чения ащих обла- ируссмешиацеталяалькаплю на гретии полироотве 142 -де етали альи со- рева- евого смеши- фенил 7 г воой киспер егот. кип.485. я СН(ОС 2 Н 5) редмет изобретен учения фторсодержащих фо альдегидов, отличающи киловые ацетали и-фторф нилуксусного альдегида г в присутствии соляной кис м выделением целевого пр и приемами. Способ пол 25 рилированных тем, что диа алкоксифосфи лизуют водой с последующ ЗО та...

Номер патента: 435245

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/02, C07F 9/24

Метки: 8-бис-(тиофосфорил)р, меркаптоэтиламинов

...Процесс желательно прорганическом растворите золе, при 15 - 50 С. о соединестерные(Р=О),казанные значени одить в инертном например в бенИзобретение относится к способу получения фосфорорганических соединений, а именно новых 1 ч,Я-бис- (тиофосфорил) -р-меркаптоэтиламинов общей формулы 1 В ИК-спектре полученн наружены следующие ха поглощения (см - ); 540этил- сухого нии ле моль темпеПослс тешиватуре и и понилучаютмалоенный;(СН, - СНз - симм.), 2880 - 2980 (СНл - СНз - вал.), 3265 (М - Н - вал.).П р и м е р 2, М,Ь-Бис-(О-у-хлорпропил- метилтиофосфорил) -р-меркаптоэтиламин.Это соединение получают в условиях примера 1 из 0,02 моль бис-(О-у-хлорпропил- метилтиофосфорил)-сульфида и 0,02 моль этиленимина. Выход количественный; п в...

Номер патента: 435246

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Баранов, Изобретени, Кабачник, Мастрюкова, Перекалин

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкил-1-окси2-нитроалкилфосфонатов

...применения 10труднодоступных кетофосфонатов.Цель изобретения - упрощение процесса -достигается тем, что О-О-диалкилвинилфосфонат нитруют окислами азота в среде органического растворителя с последующим выделением продуктов известными методами, Выход целевого продукта 40 - 50%.В предлагаемом способе можно использовать различные винилфосфонаты, получаемыев промышленных масштабах на основе РСз, 2РС 15 и алкенов или их окислов,Пример 1. К 23,3 г (0,1 моль) ди-р,рхлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты (винифос) в 50 мл метиленхлоридапри 0 С добавляют 9,2 г (0,1 моль) тетраокиси азота в 25 мл метиленхлорида, выдерживают 3 - 6 час при комнатной температуре,вводят 18 мл метанола, промывают продуктслабым раствором соды и водой до...