C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Страница 60

Библиопка i

Загрузка...

Номер патента: 306130

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Воронков, Имени, Легкой, Ленинградский, Мармур, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/08

Метки: библиопка

...деляют 34,4 г (90,с) бис-(триэтилсилпл)-гипофосфита, т. кип. 94 - 95 С/1 мм рт. ст.; п1,4450; а 4 0,8954.Найдено, : Я 18,80; 18,98; Р 10,13; 10,24;МКр 86,42.С 12 Н 10, Р ЬВычислено, с: Я 19,07; Р 10,52; МКп 86,29. редмет изобрет ия 1. Способ эфиров гип щийся тем,тывают гипо ганического последующи известными 2. Способ процесс ведИзобретение относится к получению новых соединений, которые могут найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза.Способ получения триалкилсилиловых эфиров гипофосфористой кислоты общей формулы К,ЯО,, О Р - Н, где К - алкил, основанК, 810,на известной реакции кислот фосфора с триалкиламиносиланами и заключается в том, что триалкиламиносилан обрабатывают гипофосфористой кислотой в среде...

Способ получения эфиров алкил-(р-сульфоалкил) этилтионфосфиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 306131

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кнун, Неймышева

МПК: C07F 9/32

Метки: алкил-(р-сульфоалкил, кислоты, этилтионфосфиновой, эфиров

...в литературе не опиПредмет изобретен п Предлагаемыи способ основан на присоединении алкилвинилсульфона к моноэфиру ал килтионфосфопистой кислоты. Реакцию ведут в присутствии катализатора - этилата натрия, желательно при температуре 90 в 1 С.Пример. К 2,0 г (0,019 лоль) метилвинилсульфона в атмосфере сухого углекислого га за при комнатной температуре добавляют 2,35 г (0,019 л 1 оль) этилметилтионфосфонита и несколько капель этилата натрия в этиловом спирте, нагревают 2 час на кипящей водя ной бане и перегоняют. Исходные продукты 30 где К, К,интерес длИзвеститиофосфординениям,дивиилсу.ноэфировпредельньсано. отгоняют в вакууме (1 .цл Нд). 2,2 г остатка перегоняют в высоком вакууме и получают 1,5 г вещества (69% в пересчете на вошедший в...

Способ получения ангидридов арилдитиофосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 306132

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бйи, Близнюк, Кваш

МПК: C07F 9/38

Метки: ангидридов, арилдитиофосфоновых, кислот

...проводят при кипячении смеси реагентов при атмосферном или повышенном давлении ( в зависимости от применяемого углеводорода).Предлагаемый способ отличается простотой, доступностью сырья, технологичностью и позволяет получать целевые продукты с высоким выходом. П р и м е р 1. Получение ангидрида 4-мето ксифенилдитиофос фоновой кислотыСмесь 0,25 г моль анизола, 0,1 г атом белого фосфора и 0,25 г атом серы нагревают до кипения и кипятят 2,5 - 3 час. По охлаждении реакционную массу обрабатывают 15 20 мл сухого серного эфира. Осадок отфильтровывают, промывают 3 раза эфиром и сушат в вакууме, Выход 74%, т. пл. 225 - 229 С.Найдено, %: 5 31,40.СуНтОР 52.20 Вычислено, %: 5 31,68. П р и м е р 2. Получение ангидрида...

Способ получения эфиров диенфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 306133

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бондарь, Гефтер, Ермилина

МПК: C07F 9/40

Метки: диенфосфоновых, кислот, эфиров

...Ж, Раугпскан иаб., д. 4,5 Типографии, ир. Сапунова, 2 Процесс проводят без акцептора хлористого водорода, Низкая температура подавляет процессы полимеризации и расщепления эфир:гых связей.Для максимального подавления возможных процессов полимеризации эфиров диенфосфоновых кислот процесс можно вести в присутствии 0,001 - 1/о ингибитора полимеризации, например гидрохинона или пирогаллола.П р и м с р 1. При энергичном перемешивянии и без доступа влаги 55 г дихлорапгидридасырца (смесь дихлорангидридов хлорпептенфосфоновых кислот с примесью дпхлорянгидрида пентадиеп,3-фосфоновой кислоты, т. кип. 97 - 101 Сг 1 мм; гг 1,5093; д 1,3686) прибавляли по каплям к 132 г абсолготного бутанола, поддерживая температуру реакции ( - 40) ( - 45)С....

306627

Загрузка...

Номер патента: 306627

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Отто, Федеративна, Эрих

МПК: C07F 3/02

Метки: 306627

...(стружки), активированпый элементарным йодом, то реакция даже после нагревайия до кипения не начинается.П р и м е р 3. Поступают согласно примеру 1, но суспензию, содержащую образовавшееся соединение магния и спирта, выпаривают при давлении 20 лсдс рт. ст. и температу 5 10 15 20 45 50 55 60 65 П р и м е р 1. В продутую сухим азотом двухлитровую четырехгорлусо колбу с обратным холодильником, мешалкой, тр) бопроводом для ввода газа и наполнительпым пацв бком при дальнейшем ьиоде азота наливают 1 л технического метанола. После добавлсшся 7 г триметплортоформиата нагревают в течение 1,5 час до кипения. После этого в течение приблизительно 30 нин добавляют 50 г стружек неактивированного магния, При этом устанавливается реакционная...

Способ получения производных 0-

Загрузка...

Номер патента: 306628

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/24 ...

Метки: производных

...исходные веЕцс ва доступ,ы, выход целевых продуктов ЗЦЯЧНГЕЛЬЦЬЕЦ.АЕом брома бромдцхлорацетальдегида вызывае разрыв дцоксафосфоланового кольца и вклЕОчается в цовообразующуюся боковуо цепь. ПОСКОл;ку лораль такуке леГКО Вызыразрыв фосфо,Еацового кольца, то пр замене хлораля бромдцхлорацетальдсгидом хОжцо Оыло 051 ц,еять цо Емчсцпе смешанноГО про:унга, в котором атомы орома и хлора былбы стаЕИСЕЕЕеекц распределены между Галоидалкцл- и дцгалогенвинцловыми группамц.306628 о тс О й г:о тс т: од л о ) сс оо тд хю ооЛ о о СС,О О СО Юдй О О о и цт СО х г О СЧ ц нт Г 4 Г 4 т-т О О О л г м О тО О О м г- О ГЧ а О О О СЧ СО тн О О -") О ОЗаказ 277/12 Изд. М 929 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете...

Фосфоновой кислоты или ее производных

Загрузка...

Номер патента: 306629

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Инк, Иностранна, Мерк, Раймонд, Соединенные

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: кислоты, производных, фосфоновой

...-4- цл) -фосфоцат-Я-оксцд цлц -5-дцоксцд соответственно.Лцалогц 1 цо, цо с применением эквивалентного количества бецзлямина вместо метцлатд натрия получцлц бензцляммонцй. (-+) -(1 пг- метил -1,3,2- дцоксатцол-цл) -фосфоцат оксид цли -Я 5-дцоксцд соответственно.П р и м е р 3. Струю кислорода, содерждвцего около 3 в 4 ", озона, пропускали через раствор 0,01 ,оль дцэтлвцццлфосфоцдта в 2 О .1 л смеси метанола ц лороформя (2: 1), поддерживая температуру в С, до прекращения поглощения озона. К полученному раствору, содержавшему дцэтцлформцлфосфоцат, дооавцлц раствор 062 г дцязоэтана в 25 мл этилового эфира. Рсдкццоццую смесь перемешивали прц температуре - 5 С примерно 1 чпс. Образовавшийся дцэтцл-(-+) -(11 ис-...

Способ получения дигалогенидов галоидвинил-фосфина

Загрузка...

Номер патента: 306630

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Соединенные, Юджин

МПК: C07F 9/52

Метки: галоидвинил-фосфина, дигалогенидов

...взаимодействием 1 моль галоидвинилдигалоидфосфина с 2 лоль спир та, При этом образуются фосфинаты оощей формулы где К - алифатический радикал с числом атомов углерода от 1 до 20,Х имеет ранее указанное значение. Вы шеуказанный фосфинат можно затем сополимеризовать с олефином или подвергнуть взаимодействию с альдегидом или кетоном в молярном соотношении 1: 1. При этом образуется фосфинат следующей общей формулы 20Х ОСН,= С - Р - ОКНО - С - К"р// где Х и К имеют указанные выше значения, 30К" и К" представляют собой радикалы с числом атомов углерода от 1 до 20 или водород.Галоидвинилфосфонаты могут быть использованы как поперечно-связывающие агенты в 35 отдельности или в сочетании с другими известными агентами, способными...

Способ получения комплексных соединенийрутения

Загрузка...

Номер патента: 306631

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Луи

МПК: C07F 15/00

Метки: комплексных, соединенийрутения

...реакционную массу фильтруют, повышают концентрацию путем возгонки под давлением306631 Кц(С;Нт 02)(СО) ,Предмет изо бр етен и я 20 Я,яС -4ВгСС=1Кэ СНз СНз 25 Составитель И. А. СпешиловаРедактор Л, К, Ушакова Техред А. А, Камышникова Корректор В. П. федулова Заказ 2181/1 Изд.956 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 порядка 0,1 мм рт, ст. иногда температура в колбе достигнет 120 С, возгонку прекращают,Образовавшийся остаток промывают 40 смз дихлорэтана. В результате получают 6,17 г продукта желто-зеленого оттенка. Дихлорэтан дистиллируют в вакууме. Выделяют 4,76 г сухого остатка, который добавляют к продукту,...

Способ получения карборансиланов с функциональными группами у атома кремния

Загрузка...

Номер патента: 307081

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Доценко, Клебащашй, Корольке, Николаев, Пронс, Соколов

МПК: C07F 5/02, C07F 7/08

Метки: атома, группами, карборансиланов, кремния, функциональными

...моно- или дилнтийкарборана с диалкилхлорсиланом, взятых в стехпометрн ческом соотношении в полярном органическомрастворителе, например тетрагидрофуране, при комнатной температуре.В результате получают неокарборансиланыс одной или двумя кремнийгидридными груп пами в молекуле с выходом до 90%,307081 Составитель И. ГоловниковаРедактор Л. Г. Герасимова Тсхрсд Д. Л. Евдонов Корректор Д. А. Царькова Заказ 2228,3 Изд 71 о 947 Тирагк 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по де 1 ам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. В четырех. ОрлуО колбу емхсГ к - 5 ки стью 1 л, снаскепп 1 О меп 12 лкси, осратньгм холодпльпикох 1, капльпой воронкой, термометром и вводом для...

Способ получения моноили диорганоперекисных

Загрузка...

Номер патента: 307569

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Иностранец, Иностранное

МПК: C07F 7/22

Метки: диорганоперекисных, моноили

...в реакционный сосуд. По окончании реакции растворитель отгоняют и оставшуюся жидкую перекись (29,5 ч. фракционно перегоняют в вакууме; т, кип. 54 - 56 С (0,2 мм рт. ст,); выход 27,6 ч. (93,5%).П р и м е р 2. Триэтилкумилпероксиолово.22,3 ч. гидроокиси триэтилолова смешивают с раствором, состоящим из 15,3 ч. гидроперекиси кумола и 88 ч. бензола. Затем смесь кипятят с обратным холодильником, а воду из возвращающегося в реакционный сосуд бензола удаляют при помощи водоотделителя. Спустя приблизительно 1,5 час происходит отделение основного количества воды (около 1,6 ч.). Непосредственно после этого реакционный раствор нагревают дополнительно 2 час при легком кипении и медленно отгоняют 60 ч. бензола. Остаточное количество...

Способ получения тиопроизводных (—)-(цис-1, 2-эпоксипропил) фосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 307570

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бартон, Дэвид, Инк, Иностранна, Майкл, Соединенные

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-эпоксипропил, кислоты, тиопроизводных, фосфоновой, цис-1

...полученный раствор охлаждают до 0 С. Этот охлажденный раствор и суспензию катионообменной смолы смешивают и энергично встряхивают в течение 60 сек, после чего фильтруют в 20 мл метанола, содержащего два эквивалента пиридина. Затем к фильтрату прибавляют избыток пиридина и раствор упаривают почти досуха. К остатку после упаривания прибавляют избыток пиридина и фильтрат снова упаривают досуха, Операцию повторяют дважды, каждый раз прибавляя к остатку после упаривания свежую порцию пиридина. Остаток после последнего упаривания снова растворяют в пиридине и полученный раствор охлаждают до 0 С с помощью ледяной бани. К охлажденному раствору прибавляют при перемешивании и охлаждении два эквивалента (плюс 10 оггь -ный избыток)...

Способ получения органилхлорсиланов: -••: ссюзная jgt; amp;: ;: -tum: 4fcitti=: -: й, л1-1стека i

Загрузка...

Номер патента: 307650

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Голубцов, Ендовин, Лобусевич, Мартыновский, Московцев, Уфимцев

МПК: C07F 7/16

Метки: 4fcitti=, amp, tum, л1-1стека, органилхлорсиланов, ссюзная

...етгглдггхлорсилагг 0,9П р и м е р 2. Б условиях примера 1 контактную массу активируют 4% йодистого калия,За 9 час синтеза при 370 С образуется 32,7 г смеси метнлхлорсиланов следующего состава, ",с.Днметиллнхлорснлан 95,2 Триметнлхлорсилан 2,3 Метилтргхлорснлан 2,5П р и м е р 3, В условиях примера 1 контактную массу активируют 4 ага углекислого калия.307650 Предмет изобретения Составитель М, Кожинская Техред 3. Тараненко Редактор Т, Пилипенко Корректор Т. Медведева Заказ 4423/6 Изд,1646 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3За 9 час синтеза при 370 С образуется 33,8 гсмеси метилхлорсиланов следующего состава,%:Диметилдихлор...

Способ получения диалкиловых (монотиодиалкиловых) эфировр метил-у-хлорпропенилфосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 308013

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Зарецкий, Корень, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислоты, метил-у-хлорпропенилфосфоновой, монотиодиалкиловых, эфировр

...эфирар-метил-у-хлорпропенилфосфоновой кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и каиельнойворонкой, загружают 7,9 г абсолютного эта 20 пола, 13,6 г пиридина и 75 .ил абсолютногоэфира и по каплям прибавляют 19,8 г дихлорангидрида Д-хтетил-у-хлорпропенилфосфоновойкислоты при охлаждении смесью лед-соль.После прекращения теплового эффекта ре 25 акционную смесь нагревают при 35 С в течение 1 час. Выделяющийся количественно солянокислый пиридин отфильтровывают, афильтрат подвергают разгонке. После удаления легколетучих продуктов в вакууме водо 30 струйного насоса перегонкой остатка на мас30801 34фосфоновой кислоты, 5,8 г абсолютного этанола выделяют 6,1 г (40 в/о) целевого продукта с т. кип. 114 - 116...

Всесоюзна п

Загрузка...

Номер патента: 308014

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Евреев, Лысенко, Макаренко, Пластических, Полимерных, Токсикологии, Шах

МПК: C07C 91/04, C07F 15/06

Метки: всесоюзна

...6 НзОв 10 смз метанола добавляют раствор 3,00 г(0,02 моль) М,1 Х 1-диэтанолэтилендиамина в20 смз метилового спирта, Через несколькоминут наблюдается образование ярких красно-фиолетовых кристаллов шестиграннойформы. Их выделяют на фильтре, промываютэтанолом и эфиром, высушивают на воздухе,Выход 45 , при проведении реакции в этаноле выход составляет 50 з/о.Найдено, а/а: Со 20,38; 19,98; Вг 28,04; 28,18;10,06; 10,17,Со (ОСзН 4 КНСзН 4 ХНСзН 40 Н) ВгВычислено, %. Со 20,60; Вг 27,94; И 9,8.Пр и мер 3 (.соединениеСо (ОСзН 41 х 1 НСН 41 х)НСзН 40 Н) СИЯ.К раствору 2,91 г (0,01 г моль) азотнокислого кобальта Со(МОз)з 6 НзО в 10 смз метанола добавляют 1,04 г (0,02 моль) роданистого калия, растворенного в 30 смз метанола.Полученную смесь...

Способ получения сложных эфиров или амидоэфиров фосфорной, фосфоновой или тиофосфорной(-фосфоновой) кислот

Загрузка...

Номер патента: 308580

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вольфганг, Дитрих, Ингеборг, Иностранна, Карл, Клаус, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/24 ...

Метки: амидоэфиров, кислот, сложных, тиофосфорной(-фосфоновой, фосфоновой, фосфорной, эфиров

...21,64 СЭН 1 ЖОзРЯз 12,81 С,Н 1 зИ,ОгРБ 21,36 Сг 1 НгзУгОгРЯг 300,7 24,08 С 7 НгзМ 4 ОРЯ 22,79 СзН 1 зИзОзРЯг 2691 С,Н,1 ИгОгРЯг 2860 С,НзИгОгРЯг 23,52 СзНСгОгРЯгаЦ из Явг431 Що=лс х о 47 о х, О д О" ао и 1 в х Соединение Общая формула Р Я 1000 11,05 11,44 С,Н 17 И 204 РЯ 11,03 11,41 60 280,3 8,48 937 19,41 С 12 Н 1202 И 2 Р 32 9,36 19,60 60 330,4 С 12 Н 14 М 202 РЯ 2 9,95 20,10 45 314,4 10,44 11,55 23,90 С 7 Н 12 И 202 РБ 2 10,58 23,15 268,3 9,45 10,49 21,64 С 9 Н 17 Х 202 РБ 10,81 21,65 89 296,4 10 00 11 05 22,87 С 2 Н 17 Х 202 Р 32 П,29 22,39 83 280, 4 2 229 9,92 10797 22,72 С,Н 14 чгО 2 РБг10 Л где Кз имеет указанное значение. Составитель И, Головникова Редактор О. Кузнецова Техред Е. Борисова Корректор А. П, ВасильеваЗаказ...

Всесоюзная iпатентн9-тех; нкдя

Загрузка...

Номер патента: 308581

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Луи

МПК: C07F 15/00

Метки: iпатентн9-тех, всесоюзная, нкдя

...желто-бсжевый осадок, который фильтруют и сушат. Таким образом получают 105,7 мг продукта, идентичного продукту примера 2. Выход, считая на загруженное ком плексное соединение составляет 90%.Пример 4. В аппарат, применявшийся впримере 3, загружают 100 мг бис-(ацетилацетонат) карбонилацетонитрилрутения, 60 смз акрилонитрила и 6 слР бензола.Полученный раствор нагревают с обратным холодильником в течение 3,5 час в атмосфере азота, охлаждают до 20 С, затем фильтруют. Фильтрат концентрируют до получения желтого твердого остатка, который промывают пентаном, фильтруют и сушат. Получают 3,3 мг продукта. Его анализ подтверждает соответствие с формулой Кц(СзН 702)2(СО) (СН 2=СН - СК) 60 П р и м е р 5. В аппарат, применявшийся в примере 3,...

Способ получения гидридобората тетраэтиламмония

Загрузка...

Номер патента: 309011

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гаврилова, Росоловский, Титов

МПК: C07F 5/02

Метки: гидридобората, тетраэтиламмония

...способ получения гидридобората тетраэтиламмония, заключающийся в том, что гидридоборат щелочного металла обраба тывают хлоридом тетраэтиламмония в жидком аммиаке и выделяют целевой продукт известным способом. Выход 50%.Недостатками известного способа являются низкий выход и низкая чистота целевого про дукта. В гидридоборате тетраэтиламмония содержатся непрореагировавший гидридоборат щелочного металла, который берется в избытке, и хлорид щелочного металла. Очистка целевого продукта, полученного известным 20 способом, сложна и проводится в несколько стадий.Цель изобретения - увеличение выхода, чистоты целевого продукта и упрощение технологии - достигается тем, что гидридоборат 25 шелочного металла обрабатывают обычно...

Способ получения алкилированных производных галогеисодержащих соединений кремния или олова

Загрузка...

Номер патента: 309521

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бернар, Иностранна, Иностранцы, Марсель

МПК: C07F 7/02, C07F 7/22

Метки: алкилированных, галогеисодержащих, кремния, олова, производных, соединений

...количество, необходимое для введения 46,4 г цин ка в реакционную среду. Затем смесь перегоняют при атмосферном давлении до тех пор, пока температура паров не достигнет 133 С.Анализом дистиллята методом ЯМР и определением хлора получают следующие результа ты (в г):Триметилвинилсилан 8,2 Диметилвинилхлорсилан 144,4 Метилвинилдихлорсилан 96,7 (выделенный из раствора)25 Пример 5. В колбу емкостью 0,5 л с азотом, снабженную делительной воронкой, механической мешалкой и обратным холодильником, вводят 26 г металлического цинка в виде крупной пыли, 144 г ГМФТ и 2 г йода. з 0 Смесь перемешивают, температуру повышаюдо 60 С и в течение 15 мин добавляют 44хлористого бутила. После этого смесь выдер.живают 14 час при 100 С.Полученную смесь быстро...

Способ получения алкил-или циклоалкилхлоридов или бромидов олова

Загрузка...

Номер патента: 309522

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ван, Иностранцы, Недерландсе, Нидерланды, Тоегепаст

МПК: C07F 7/22

Метки: алкил-или, бромидов, олова, циклоалкилхлоридов

...что оптимальный эффект реакции достигается в пределах температуры от 160 до 180 С,П р и м е р 5. Смесь того же состава, что и в примере 4, но в которой три-н-бутилсурьма заменена трифенилсурьмой, после нагрева при 180 С в течение 16 час дает следующие результаты (в расчете на добавленное олово): двухлористое ди-н-бутилолово 53,8%, треххлористое н-бутилолово 19,6% и хлористое три-ибутилолово - нуль.Пример 6. Смесь из 6,0 г олова, 14,1 г н-бутилхлорпда, 1,8 г иодистого калия и 0,6 г три-и-бутилсурьмы нагревают в течение 16 час при 180"С в трубке Кариуса, из которой воздух вытеснен азотом, 11 о завершении опыта превращено 90% добавленного олова, при этом получается 65,4% двухлористого ди-н-бутилолова и 6,2% треххлористого н-бутилолова от...

Способ получения триорганоплюмбанов

Загрузка...

Номер патента: 309523

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вильгельм, Германн, Иностранна, Рудольф, Федеративна, Ханс

МПК: C07F 7/24

Метки: триорганоплюмбанов

...ледяной уксусной кислоты. Перемешивают 10 мин, добавляют 6,9 вес, ч. этилмеркаптана и раствор 15 вес. ч. карбоната натрия в 20 вес. ч. воды, нагревают с обратным холодильником 30 мин, охлаждают до 0 С, осадок отфильтровывают и фильтрат упаривают, сушат в вакууме досуха. Остаток перекристаллизовывают из этанола. Выход 42 вес. ч. (84/о от теории), Т. пл, 68 - 69 С (из литературы 68 С).П р и м е р 17. Гексилмеркаптид трифенилсвинца,44 вес. ч, гексафенилдиплюмоана суспендируют в 100 вес. ч. ацетона и при комнатной температуре добавляют по каплям раствор 6,9 вес. ч. перуксусной кислоты (55 О/,-ный водный раствор) и 3 вес. ч. ледяной уксусной кислоты, перемешивают 10 мин, добавляют 11,8 вес. ч. 1-гексантиола и раствор 15 вес. ч, карбоната...

Способ получения эфиров фосфорной (фосфоновой)или тиофосфорной (тиофосфоновой) кислоты

Загрузка...

Номер патента: 309524

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вильгельм, Гюнтер, Ингеборг, Иностранна, Криста, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: кислоты, тиофосфоновой, тиофосфорной, фосфоновой)или, фосфорной, эфиров

...гидразидом малеиновой кислоты в присутствии акцепторов кислоты, в качестве 5 которых можно применять практически все обычные акцепторы, например алкоголяты и карбонаты щелочных металлов, третичные алифатические, ароматические и гетероциклические амины. 10 Можно проводить реакцию в среде растворителя. Подходящими растворителями являются углеводороды, кето ны, низкокипящие алифатические спирты и лучше всего нитрилы, например ацетонитрил. 15 Температура реакции варьируется в широких пределах, предпочтительно 30 - 70 С.Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход 88%.Пример. 20 ,ОС аЬ 5 о-г.т. - ,сО О О ОО СЧ о о о До о с м г г- со Ф сСс сГ ФЪ М М М х О о) л ОО О Зс с 0 ИО ЗХо исО Фсо о3:Мс сО Ос х О о сс о сФ О О От О О О...

Способ получения трихлорвинилгексаалкилтриамидофосфони йхлоридов

Загрузка...

Номер патента: 309934

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Галкина, Нифантьев, Патен, Рабовска

МПК: C07F 9/54

Метки: йхлоридов, трихлорвинилгексаалкилтриамидофосфони

...раствор упаривают, а остаток перегоняют в вакууме.После этого перегнанный гексаэтилтриамид фосфор истой кислоты промывают один-два раза 30%-ным раствором 1 чаОН и три-четыЗаказ 2629,2 Изд, Иа 1109 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 ре раза водой, затем смешивают с бензолом (1:1), Отгоняют при слабом вакууме бензол, а остаток перегоняют в вакууме. Выход 18,4 г (22%), т. кип. 96 - 98 С (6 мм рт. ст.); и 5 1,4710. Л ит, данные: т. кип. 120 - 122 С 5 (10 мм рт, ст.); пз 1,4712,Б. Трихлорвинилгексаэтилтриамидофосфонийхлорид. К 10,1 г тетрахлорэтилена в 25 млабсолютного эфира при перемешивании и токе инертного газа...

Способ получения дифениловых эфиров а-аминометанфосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 310908

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Елин, Козлов, Пак

МПК: C07F 9/40

Метки: а-аминометанфосфоновой, дифениловых, кислоты, эфиров

...дифениловых эфиров а-аминометанфосфоновой кислоты формулы 1де Аг, Аг, Аг" - арил, аралкил. гДиариловые эфиры а-аминометанфосфоновой кислоты имеют подвижный атом водорода у азота и могут найти применение для синтеза 15 более сложных соединений, а также в качестве физиологически активных веществ.Известен способ получения диалкиловых эфиров аминофосфоновых кислот взаимодействием триалкилфосфитов с шиффовыми осно ваниями при 100 - 130 С в среде фенола. Однако для получения дифениловых эфиров ааминометанфосфоновой кислоты указанный способ не применялся.Предлагаемый способ получения дифенило вых эфиров а-аминометанфосфоновой кислоты основан на взаимодействии трифенилфосфитов с шиффовыми основаниями при кратковременном нагревании (10 - 15 лшн)...

В. ф. добрынини т. г. темиргалиев

Загрузка...

Номер патента: 310927

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Багр, Борщевский, Гринчишин, Дерех, Левинсон, Михайлов, Пет, Равикович, Сидл, Скворцов, Скундин

МПК: C07F 9/04, C10M 137/14

Метки: добрынини, темиргалиев

...8,2 3,8 41,8 9,80,31 0,34 0,88 0,31 0,380,76 0,30 0,32 0,61 50 Раствор присадки вмасле МС, содержащий 0,12% фосфораВремя отстоя при 20 оС до начала выпадения осадка, час 10/дисперсия и - пс (85)фракция ароматических угле.20водородов с и и 1,48 - 1,53 .Фракция ароматических угле.водородов с и о 1,53 - ,5620фракция ароматических угле.20водородов с и о 1,56 - 1,59Смолы П р и м е р 1, В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 100 вес. ч. очищенной фракции экстракта, указанной в табл. 2, включают мешалку, нагревают до 100 С, добавляют 0,3 ч, серы (катализатор) и затем постепенно добавляют под атмосферой азота 15 ч. пятисернистого фосфора в течение 1 час, Все дальнейшие операции ведут под атмосферой азота. Смесь...

Способ получения 3-оксо-3-окси-1, 3-оксафосфетан.

Загрузка...

Номер патента: 311457

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Изобретен

МПК: C07F 9/30

Метки: 3-оксафосфетан, 3-оксо-3-окси-1

...воды подщелач:1 В дроокпсп натрия. т до 95 - 100 С и 5 час добавляю гпдроокисп патр т в вакууме. Бых нную медл 00 .11- к;аС 1 = 38,9 основан на том, что производное диметилфосфиновой кислоты формулы ОХа 8 (всего 1; хлор 1:1. Анализ меаге показал, чтоой ьпг исходи ы й е. Я 1 продукта слоту. Спектр а подтверждает Анализ, "1 с; Р 15,3; С 1 17,ио 1. 17,75. Отноцгепшс Р: С 1= 20 толом хроматографии па бум продукт не представляет соб продукт, ни СН,ОСНаРОзХа напоминает фосфинову 10 ки ядерного магнитного резонансС 1 СН 2 0 ВП 10 С ВОДНЫ.11 ного металла п о 95 - 100 С с евого продукт на ослеиз. П р ед м с т:1 з о о р е те нп 1, Спосоо полугения З-оксо-0 ксп,3-0 ксаосфетана, отлгьчаюци;гч тем, что производ 28,8 г произвоты формулы ого...

311458

Загрузка...

Номер патента: 311458

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07F 9/52

Метки: 311458

...р и м е р 1. В автоклав емкостью 500 смззагружают 0,2 г атом (6,2 г) белого фосфо ра, 0,32 моль хлорбензола (36 г) и 17,9 г фенилдихлорфосфина (0,1 люль) . Содержимое автоклава выдерживают при 340 С в течение 4 час, затем оставляют охлаждаться до 20 С.Путем перегонки реакционной массы полу чают 8,6 г смеси треххлористого фосфора ихлорбензола; 22,2 г фенилдихлорфосфина (т. кип, 45 С/0,2 мм рт. ст.) и 22 г дифенилхлорфосфина (т. кип. 109 С/0,3 льи рт. ст.).48,9% используемого фосфора превращают ся в дифенилмонохлорфосфин и 11% - вфенилдихлорфосфин.Дифенилхлорфосин может быть охарактеризован с помощью температуры плавления311458 Дифенилхлорфосфин Фенилдихлорфосфин использованный фосфор, %Опыт получено, г получено, г 19,27 42,9 8,95...

Способ получения полилитийорганического инициатора анионной полимеризации

Загрузка...

Номер патента: 311918

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Галата, Кофман, Малев, Пастернак

МПК: C07F 1/02, C08F 136/04, C08F 4/48 ...

Метки: анионной, инициатора, полилитийорганического, полимеризации

...К - (СН 2) , причемК" - алкил или водорй," - алкил или арил,и - равно 0 - 2,к - равно 2 - 4. Изобретение относится к способу получения растворимых в неполярных средах ди-, трци тетралитийорганических инициаторов анионной полимеризации соединений, в молекулах которых содержатся винильные группы, и может быть применено при производстве различных полимерных материалов: гомополимеров, а также статических и блочных сополимеров алифатическцх или ароматических углеводородов.10Известен способ получения полилитийорганического инициатора ационной полимеризации, например полимеризации изопрена, путем взаимодействия литийалкила с трцалкениламином или алкилдиалкениламином в сре де органического растворителя. При использовании указанных инициаторов...

Способ получения кремнийорганических бициклических мономеров

Загрузка...

Номер патента: 311919

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Коваленко, Романцевич, Шологон

МПК: C07F 7/08

Метки: бициклических, кремнийорганических, мономеров

...1. 2-Циано-трихлорсилилбицикло- (2,2,1) -гептен.В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают смесь, состоящую из 159,6 г(0,8,поль) свежеперегнанного циклопентадиенилтрихлорсилана и 46,6 г (0,88 лтоль) акрилонитрила, Смесь нагревают до 80 С, затем температуру реакционной смеси повышают до 140 С равномерно в течение 3 час.10 Целевой продукт выделяют разгонкой в вакууме. Получают 175,3 г (85% от теоретического) бесцветной жидкости с т. кип. 130 -131 С (6 л,н рт. ст.); пзо 1,5075; со 1,3239;МКп 56,82.Найдено, %; С 41,92; Я 1 11,31; 1 ч 5,60.СНьСзК 81,Вычислено, %: С 42,10; Я 11,12;5,45,МКп 56,43.П р и м е р 2, 2-Метилкарбокси-этилдихлорсилилбицикло- (2,2,1) -гептен.В условиях примера 1 пз 96,5 г (0,5...

Способ получения органилоксиметилтрихлор-силанов

Загрузка...

Номер патента: 311920

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07F 7/12

Метки: органилоксиметилтрихлор-силанов

...Смесь охлаждают до - 50 С, прикапывают при перемешивании раствор 27,5 г (0,27 .чоль) три этиламина в 30 лл абсолютного эфира. Затемпри комнатной температуре содержимое колбы кипятят 20 час на водяной бане. Все операции проводят в атмосфере азота. Осадок триэтиламмонийхлорида отделяют, промы вают эфиром, фильтруют, разгоняют. Выходметоксиметилтрихлорсилана 12,5 г (30% ), т. кип. 81 - 83 С (110 лтм рт. ст.), про 1,4280, сРо 1,3053. Изобретение органических ьсается получения кремнииомеров общей формулы ОСН,йС 1,овалентный органический ра где Ккал. интерес ия крем- ксановопособ их рганил- конденческого эфира- следуюдмет пзобретени Способ полученияхлорсиланов, отличаю силан подвергают вз 5 генметиловым эфирохрастворителя в прису на с...