C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 147588

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Голубцов, Дьячков, Морозов, Морозова, Самойлова, Трофимова

МПК: C07F 7/16

Метки: метилдихлорсилана, псевдоожиженном, слое

...в количестве 5 - 15% объемных,Способ может быть осуществлен следующим образом, Для проведения процесса берут контактную массу, приготовленную на основе регенерированных меди, цинка и кремния, характеризующуюся такой же активностью при синтезе метилдихлорсилана, как и контактная масса, полученная на основе свежих меди, кремния и цинка.100 г контактной массы загружают в реакторную трубку из молибденового стекла Трубку нагревают в токе азота до температуры 340 и пропускают водород со скоростью 5,6 г/мин. Восстановление ведут в течение 2-х час с постепенным подъемом температуры до 360,При температуре 360 подают хлористый метил со скоростью 1,1 л/лин, к которому добавляют хлористый водород в количестве 7% объемных. Продолжительность...

Номер патента: 148047

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Воронков, Щуковская

МПК: C07F 5/02

Метки: n-диалкил-бета-дифторборазенов

...в вакууме или перекристаллизацией. Выход Ж- диалкил-р.дифторборазенов достигает 88% от теоретического.П р и м е р, В реактор, соединенный с приемником и далее через охлаждаемую ловушку с газометром, помещают 50 весовых частей вазелинового масла (температура кипения 210 - 230 при остаточном давлении 2 мм рт. ст.), 5 весовых частей сухой алюминиевой пудры и 22 весовых части тонкоизмельченного порошка Л-диметил-р-трифторбор. азана (СНз),ХН Вгз, Тщательно перемешанную смесь медленно нагревают на металлической бане, Когда температура теплоносителя достигает 280, начинается энергичное выделение водорода, а приемник быстро заполняется кристаллами диметилдифторборазена. Температура перегоняющихся паров при этом достигает 243. По...

Номер патента: 148048

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Воронков, Щуковская

МПК: C07F 5/02

Метки: бета-моногалогемзамещенных, боразанов, боразенов

...боразенов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что соответствующие р-тригалогенЧ-триалкилборазаны и р-дигалоген-К-диалкилборазены восстанавливают соединениями, содержащими связь Я-Н в присутствии катализатора коллоидного никеля,Составитель В. А. Таратута Техред А, А. Кудрявицкая Корректор Ю. М. Федулова Редактор А, К. Лейкина Объем 0,18 изд. л.Цена 4 коп.Совете Министров СССРд. 2/6. Поди, к печ. 27.71.62 г. Формат бум, 70 К 108/вЗак. 7176 Тираж 550ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий приМосква, Центр, М. Черкасский пер.,Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. 12 П ри м ер 1, Смесь 12 г триэтилсилана и 0,1 г хлористого никеля нагревают с обратным холодильником до полного восстановления хлористого никеля в коллоидный никель, После...

Номер патента: 148049

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Бугеренко, Чернышев

МПК: C07F 9/42

Метки: гамма-хлорсилилзамещенных, кислот, пропилфосфиновых, хлорангидридов

...аллилфосфиновой кислоты и 32,6 г (0,11 молей) хлорангидрида; -трихлорсилилпропилфос148049 Предмет изобретения Способ получения хлорангидридов -хлорсилилзамещенных пропилфосфиновых кислот на основе хлорсиланов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, хлоркремнийгидриды присоединяют к хлорангидриду аллилфосфиновой кислоты в присутствии платинохлористоводородной кислоты. Составитель г 1. К. Кульбовская Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Е. Л. Коган Редактор О, Д. Ус Поди. к печ. 18 Х 1-62 г Формат бум, 70 Х 108/к Объем 0,18 изд. л.Лак. 6250 Тираж 550 Цена 4 коп.11 БТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ. Москва,...

Номер патента: 148051

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Евдаков, Маликов, Мизрах, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-арилтиофосфонитов

...После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме в токе инертного газа. Получают 5,3 г (36,5% от теоретического) нормального бутилового эфира метилтпофосфинистой кислоты с температурс и кипения 96 - 98 при остаточном давлении 9 лсл рт. ст., с,зе = 09932 и сг"о = 1,4840.П р и м е р 2. К 8,5 г моноэтилового эфира фенилфосфинистой кислоты в течение 10 - 5 минут при перемешивании добавляют 3,15 гпятисернистого фосфора Реакционную массу перемешивают 2,5 часа при температуре 70 - 75, охлаждают и несколько раз экстрагируют абсолютированным эфиром. Экстракт промывают небольшими порциями 5%-пого раствора бикарбоната натрия до прекращения выделения углекислого газа, затем водой и сушат над сернокислым магнием, После отгонки эфира остаток...

Номер патента: 148052

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Абрамцева, Евдаков, Петров, Страутман

МПК: C07F 9/205, C07F 9/24, C07F 9/46 ...

Метки: амидотиоариловых, кислот, тиоариловых, фосфинистой, фосфористой, эфиров

...остаток промывают небольшим количеством абсолютного эфира и сушат.Температура плавления продукта 75 - 77 (по литературным данным 76 - 77),Дитиофениловый эфир диэтиламида фосфористой кислоты получдют при добавлении к раствору 9,3 г тиофенола в 25 ил сухого толуолапо каплям при перемешивании 10,4 г гексаэтилтриамидофосфита, Реакционную массу нагревают в течение 2.х час при 100, охлаждают. толуолЬо 148052отгоняют, остаток перегоняют в высоком вакууме (7 - 10 змм) при температуре бани 145 - 155, Чолучено 7 г (52%) вещества иЯ = 1,6360, сРо = 1 26504Содержание Х составляет 4,67 ач 4,73% (по расчету 4,35% Х), При получении дитиофенилового эфира метилфосфинистой кислоты к 25,5 г тиофенола при перемешивании прибавляют по каплям 8,0 г...

Номер патента: 148053

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Долгая, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: арилфторкремнийгидридов

...При разгонке выделяют 11 г (0,077 моля) фенилдифторсилана, т. кип, 111 - 111,5/760 мм; и о=1,4442; с/Р=1,1194; /оН 0,70. Вычислено 0,69/о. Выход 45 ею. 11 р и м е р 2, Получение дифенилфторсилана. В прибор, описанный в примере 1, помещают 47,4 г (0,22 молей) дифенилхлорсилана и при температуре минус 20 - минус 25 при энер гичном перемешивании прибавляют 50,0 г 40%-ной водной фтористоводородной кислоты. Смесь при этой температуре перемешивают в течение 2 часов Затем отделяют органический слой, сушат Ка 2504. При разгонке выделяют 24,7 г (0,12 моль) дифенилфторсилана. Т, кип. 92 - 93/2 мм; пв =1,5555; д 4"=1,1072; %Н теор. 0,49; %Н=0,44. Выход 55/О.Предмет изобретения Способ получения арилфторкремнийгидридов, о т л и ч а ю щ и й с...

Номер патента: 148054

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Вавилов, Волков, Казакова, Клещевникова, Матвеев, Рейбах, Сахиев

МПК: C07F 7/04

Метки: алкоксисиланов

...менту завершения реакциПредложенный спосо ции хлорсиланов этилов зующегося хлористого в вышения выхода продукт рификацию и десорбцию НЯ ХЛОРЭфнЗО а алкоксисил олее, что соде стигает 25% и нов мо и, б получ ым спир одородаа и орг ведут в иия алкокТОМ С ПОСЛзаключает анизациионкой плен исилаиов едующей я в том, епрерывн ке. путем этери десорбцией что, с целы го процесса ика- бра- поэте мц 148054Основные преимущества описанного способа получения алкоксисиланов следующие:1) совместное и непрерывное проведение процессов этерификации и десорбции хлористого водорода;2) многократное увеличение скорости десорбции, что сводит к минимуму течение побо 1 Ых рееи(1 ЦИ 1 001 зазоваиия х;10 эфир 011.П р им ер. 24 б 1 л трихлорсилана и 435 1 л...

Номер патента: 148055

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Манаков, Нефедов, Петров

МПК: C07F 7/08, C07F 7/21

Метки: гетероциклических, кремнийорганических, соединений

...Фильтрат освооождают от растворителя и небольшого колииества неизмененного стирола148055 Предмет изобретения Способ получения гетероциклических кремнийорганических соединений (например, диметилоиликациклопентанов) на основе диметилдихлорсилана, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и удешевления процесса, реакцию ведут с металлическим литием в присутствии избытка олефина с активированной кратной связью в среде инертного растворителя, например тетрапидрофурана. Составитель описания Н. К. Кульбовская Корректор С Ю. Цверина Техред А А. Кудрявицкая Редактор О. Д. Ус Поди, к паз 19/Ъ" 1-62 г. Формат бум. 70 Х 108/ж Объем 0 18 изд л Зак. 6893 Тираж 556 Цена 4 коп ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при...

Номер патента: 148057

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гефтер, Рогачева

МПК: C07F 9/32

Метки: алкил, арил(или, винилфосфиновых, кислот, этиленгликоля, эфиров

...римые в воде. чие от фосфор рошо полимер148057П р и м е р 1. Получение эфира фенилвинилфосфиновой кислотыи этиленгликоля7,5 г 1 з-хлорэтилового эфира фенилвинилфосфиновой кислоты нагревали в колбе Вюрца при 210 - 220 в течение 5 часов. При этом отегналось 1,2 г дихлорэтана. Остаток прогрели при 200 и 4 ля рт. ст. в течение 30 минут для удаления следов дихлорэтана и непрореагированного исходного вещества. Остаток - эфир фенилвинилфосфиновой кислоты и этиленгликоля - представлял собой густую коричневую жидкость, не содержащую хлора, растворимую в бензоле, толуоле, спирте и не растворимую в воде.П р и м е р 2, Полимеризация эфира фенилвинилфосфиновойкислоты и этиленгликоляРаствор 0,045 г перекиси бензоила в 1,5 г эфира и нагревали при 30 -...

Номер патента: 148058

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Каменский, Коршак, Санин

МПК: C07F 7/18

Метки: алкил-(арил)-тетрагидрофурфурилоксисиланов

...продолжается при перемешивании 3,5 - 4 час в интерваратур 115 - 145 до отгона 75% (от теоретического количества)Кубовый остаток фильтруется и подвергается вакуумперегонклением фракции, кипящей при температуре 179 - 181.Метилтри- (тетрагидрофурфурилоксисилан) представляет со148058кость удельного веса (д 4") 1,1068 с коэффициентом преломления (птРо) 1,4648.Выход продукта колеблется в зависимости от рода применяемого катализатора и его количества в пределах 65 - 75% от теоретического (считая на спирт).П р и м е р 2, В четырехгорлую колбу, снабженную быстроходной мешалкой с ртутным затвором, термометром, обратным холодильником с капельной воронкой и с хлоркальциевыми трубками, загружается тетрагидрофурфуриловый спирт, пиридин и бензол. Из...

Номер патента: 148059

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Деркач, Журавлева, Кирсанов, Проценко

МПК: C07C 277/08, C07F 9/50

Метки: n-диэтилендиамидофосфинил-n-этилен-n, арилгуанидинов

Номер патента: 148386

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Губницкая, Деркач, Кирсанов, Шокол

МПК: C07F 9/06

Метки: триароксифосфазоацилов

...поцилы. вляютениядругихв.кси исход- сектици- физиолор едм ет из етен особ пол осфазоациотличаю ения сырьеействуют ал- окарбоновых сифтовир чения триаро триарилфосфт с целью расы иарилфосфиты ами М-хлорим фо сф азооль метилои кислоты в емешиванин епенно при рифенилфос лов на 5 икайся те вой базы киловым кислот.сионе , что на т эфи Известен способ получения три фазоацилов из триарилфосфитов карбоновых кислот. С целью расширения сырьевой ложено получать триароксифосфаз тем взаимодействия триарилфосф киловыми эфирами М-хлоримино кислот. Триароксифосфазоацилы я ными веществами для получ дов, противотуберкулезных и гически активных препарато Пр им ер. Трифено бензоил, К раствору О, 01 г м вого эфира М-хлориминобензойно" 10 мл бензола или...

Номер патента: 148387

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Деркач, Кирсанов, Самарай, Шокол

МПК: C07F 9/06

Метки: трихлорфосфазоацилов

...взаимодействию с алкиловыми эфирами иминокарбо.новых кислот или их хлористоводородными солями.КС(=ХН) ОА 1 К + РС 1 з - э КСО = РС 1 з + А 1 КС 1+ НС 1ЯС(=1 Х 1 Н,) ОА 1 К 1+ С 1 + РС 1 з-+ КСОх 1=РС 1 з+А 1 КС 1+2 НС 1Пример 1, Смесь 0,02 моля метилового эфира иминотрихлоруксусной кислоты, 0,02 моля пятихлористого фосфора и 35 мл бензоланагревают на масляной бане при температуре 80 - 85 до полного прекращения выделения газов. После отгонки растворителя в вакууме востатке получают чистый трихлорфосфазотрихлорацетил с. выходом 100%.П р и м е р 2. Смесь 0,02 моля хлоривого эфира иминобензойной кислоты, 0,02фора и 40 мл бензола нагревают на масл80 - 85 до прекращения выделения газовля в вакууме в остатке получают чистьвыходом...

Номер патента: 148393

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Голодников, Халутина

МПК: C07F 7/08

Метки: альдегида, бета-триметилсилилпропионового

...температуре 180 в медленном токе водорода,В течение 1 час 40 л 1 ин было через катализатор пропущен 90 гспирта.В результате получено 262 г жидкого конденсата и 39,5 л газа,В процессе разгонки, в зависимости от температур, получены четьре фракции, Так, при диапазоне температур 83,5 - 84,5 получентриметилаллилсилан, при 99 - 99,5% - гексаметилдисилоксан, при56 - 60 - смесь 1 з-триметилсилилпропионового альдегида с неизменнымспиртом и при 60 - 62 - неизменный спирт,Полученные в незначительных количествах триметилаллилсилан игексаметилдисилоксан (первая и вторая фракции) являются продукзами побочных реакций дегидратации и распада спирта по связи угле.родкремний,/;"Из-за близости температур кипения альдегида (59 - 60) и спирта (61)...

Номер патента: 148401

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: метил-1, тетрафторэтилоксиметилфосфина

...при перемешивании и постоянном пропускании азота постеливают 8,5 г 38 оо-ного водного раствора формальдегида. Теьреакции поднимается с 20 до 35 за счет экзотермии,С первыми порциями формалина появляется муть, а зационной смеси выделяется масло. По окончании приливаниреакционную смесь нагревают при 70 - 80 в течение 3шееся масло отделяют и перегоняют в вакууме.Температура кипения полученного метил,1,2,2-тетрафторэтилоксиметилфосфина 71/20 лл.Выход - 12 г 170% от теоретического, считая на 1,1,2,2-тетрафторэтилфосфин) . холодиль- кислородлфосфина пенно при 1 пература тем из реакя формалина ас. ВыделивФосфордикал пристойких полческие соедипу и этилфтПредлагфторэтилфоспозволяет пнегорючих иРеакция убликовано в Бюллетене...

Номер патента: 148402

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: метил-1, окиси, тетрафторэтилоксиметилфосфина

...заключается в том, что на метил, 1, 2, 2- тетрафторэтилоксиметилфосфин действуют водным раствором перекиси водорода. Это позволяет получить окись метил, 1, 2, 2-тетрафторэтилоксиметилфосфина, что представляет интерес для синтеза негорючих полимеров.При м е р, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, вносят 5 г метил, 1, 2, 2-тетрафторэтилоксиметилфосфина, Затем при перемешивании небольшими порциями приливают 1 г перекиси водорода в виде 6%-ного водного раствора. Реакция сопровождается значительным выделением тепла. Путем охлажде. ния колбы температуру реакционной смеси поддерживают равной О,По окончании реакции удаляют воду под вакуумом, а остаток перегоняют в глубоком вакууме. Температура кипения...

Номер патента: 148403

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Крешков, Мышляева, Соболева

МПК: C07F 5/06

Метки: бис-(триметилсилил)-алюмината, натрия

...2,5 -3 час. Через указанное время из реакционной смеси на ее поверхность всплывают игольчатые белые кристаллы бис-(триметилсилил)алюмината натрия, имеющие следующий состав 1 в ): КазО - 12,55,510 з - 50,64, А 1 зОз - 21,53, С - 30,08, Н - 7,74. Выход кристаллов в пересчете на триметилметоксисилан при моляр 1 ном соотношении 81: А 1==1: 1 составляет около 35%.После окончания реакции кристаллы отделяют от реакционнойсмеси и очищают переосаждением из раствора в диэтиловом эфире.Для очищенных кристаллов:найдено 1 в ), С - 30,08; Н - 7,74; Я - 23,63; А 1 - 11,39; ГлавСаН 1 зОзс 1 1 зА 1 Ка;вычислено 1 в ): С - 29,44; Н - 7,38; Я 1 - 22,95, А 1 - 11,06; Ха - 9,42.По внешнему виду кристаллы бссстриметилсилил) алюминатанатрия похожи на...

Номер патента: 148404

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Брукер, Полеес, Соборовский

МПК: C07F 7/26

Метки: бета-оксиалкилтриалкилсвинца

...мешалкой, проводящей и отводящей трубками при температуре - 40 -- 50 денсируют аммиак и при перемешивании добавляют 3,2 г (0,14 металлического натрия. После растворения натрия к реакци массе постепенно прибавляют 26 г (0,07 моля) триэтилбромс продолжают перемешивание еще около часа и вводят 5,5 г (0,12 ля) окиси этилена. После удаления аммиака приливают 50 мл и медленно при перемешивании добавляют 12 г (0,67 моля) Эфирный слой отделяют, эфир отгоняют, а остаток перегоняют кууме, собирая фракцию с температурой кипения 110 - 112 при точном давлении 5 мм рт. ст. сГ-,о =1,7261, и п = 1,5400. На %С - 29,13; 29,22; Н - 6,57; 6,11; СаН,оОРЬ, Вычислено, %С - Н - 5,94,стен способ получеином изобретениивзаимодействиемеде жидкого аммиая...

Номер патента: 148405

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Вдовин, Султанов

МПК: C07F 7/10

Метки: кремнийорганических, мономеров

...получение указанных мономеров как с гидролизугруппами у атома кремния (тип 1 - для целей поликонденсациилиаллоксаны), так и с алкильными радикалами у Я (тип 11 - длимеризации по кратным связям).Исходные вещества для синтеза предлагаемых мономеров: гидросиланы - заводские продукты; диаллил 1 р-цианэтил) амин получаетсяс высоким выходом из диаллиламина и акрилонитрила:СН, = СНСН, К СН,СН = СН+ СН, АНСИ - э СН, =.4 148405 Предмет изобретения Способ получения кремнийорганических мономеров, содержащих кратную связь циан- и аминогруппы,в одном из алкильных радикалов и гидролизуемые группы у атома кремния на основе кремнийгидридов в присутствии платинового катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения...

Номер патента: 148406

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Кузнецов, Ситникова

МПК: C07F 9/22

Метки: трис-n-бета-тиоэтилфосфатов

...взаимодействия первичных и вторичных аминов с этиленсульфидом, протекающая по схеме:йН,+СН, - СН,РН СН,СН.,Нг14840) Предмет изобретения Способ получения трис-Щ-тиоэтилфосфатов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения ббльшей физиологической активности целевого продукта, на триаминофенилфосфат действуют этиленсульфидом в присутствии диметилформамида и реакцию ведут известным образом. Составитель описания В, М. Крол Редактор Н И. Мосин Техред А, А. Кудрявицкая Корректор Н, В. Щербакова формат бум. 70 Х 08/1, Объем О,8 изд. л.Тираж 550 Цена 4 коп,изобретений и открытий при Совете Министров СССРЦентр, М. Черкасский пер., д. 2/6. Поди. к печ. 8/Ъ 1-62 г. Зак, 5595 ЦБТИ Комитета по делам Москва, Типография ЦБТИ, Москва, Петровка,...

Номер патента: 148407

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Близнюк, Коломиец

МПК: C07F 9/11

Метки: триалкилфосфатов

...15 - 20 яин, после чего 1 - -3 час продувают через нее сухой воздух, К остатку добавляют безводный карбонат натрия или калия в количестве, достаточном для полной нейтрализации кислых продуктов, перемешивают в течение 15 - - 30 лшн и выдерживают 30 - 60 мин в вакууме, просасывая сухой воздух, После отгонки избытка спирта остаток перегоняют. Получают трибутилфосфат с выходом 80 - 85% от теоретического и температурой кипения 143 в 1 при остаточном давлении 6 м,и рт. ст.В тех же условиях, но при трехкратном избытке спирта трибутилфосфат получают с выходом 83 - 88% от теоретического.При проведении реакции в хлористом метилене трибутилфосфат получают с выходом 92% от теоретического,148407 Предмет изобретения Способ получения триалкилфосфатов...

Номер патента: 148408

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Коломиец, Складнев, Студнева, Фокин

МПК: A01N 57/18, C07F 9/02

Метки: замещенных, кислот, производных, фосфонтионуксусных

...кислоты: т, кип. 72 - (0115 мм рт сг )1 пр 1 у 43311 44 110617 Найдено, оо: Р 11,18; 8 10,92; Р 6,44.С 1 аНа 1 ХОаРБР. :Вычислено, е: Р 10,89; 1148408Аналогично получают с выходом 38,1% метиловык эфир диэтил.фосфонфтортионуксусной кислоты; т. кип. 100 - 101 С (0,3 мм рт. ст.);пщ 1,4248 сРо 1 9332Найдено, в/а: Р 13,05; Я 12,53; Р 7,19.С 7 Н 1404 РЯР,Вычислено,%: Р 12,68; 5 13,08; Р 7,78.П р и м е р 2, В реактор, снабженный механической мешалкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, загружают 6,6 г этилового эфира фторхлортионуксусной кислоты и 6,8 г натриевой соли диэтилфосфита в 40 мл абсолютного толуола. Смесь нагреваот на масляной бане при кипении толуола 8 час. После этого хлористый...

Номер патента: 148409

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гусева, Комаров, Шостаковский

МПК: C07F 7/22

Метки: ацетиленов, двузамещенных, оловоорганических

...видов пластмасс, эластомеров, покрытий, каучуков, клеев, смол и т. п, материалов,П р и м ер. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 0,135 моля ацетиленида натрия и 100 лл серного эфира. При перемешивании по каплям прибавляют раствор 30 г (О, 135 моля) триэтилстаннола в 50 мл серного эфира. Перемешивание ,продолжают еще 10 - 12 час при температуре 30 - 35. Затем смесь отфильтровывают от осадка, который промывают на фильтре эфиром. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. Получают 18,2 г (62,1% от теоретического) бис-(триэтилстаннил) -ацетилена с температурой кипения 136 - 137 при остаточном давлении 5 мм рт. ст., а 2 о = 1,5089 азп...

Номер патента: 148415

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Балашова, Гаркуша-Божко, Свертилова

МПК: C07F 1/04

Метки: 10-динатрпроизводного, дигидроантрацена

...натрием, мелкодиспергированным в инертном растворителе. Однако известный способ длителен, выход получающихся продуктов сравнительно низок, кроме дизамещенных, образуется большое количество однозамещенных дигидроантр аценов.Предложен способ получения 9, 10-динатрпроизводного 9, 10-дигидроантрацена, заключающийся в том, что реакцию ведут в среди диоксана.П р и м е р. В сосуд, постоянно продуваемый азотом, помещают 23 вес. ч, металлического натрия, тонко диспергированного в 50 вес, ч, п-ксилола, 89 вес. ч. антрацена и 250 вес. ч. диоксана. Смесь перемешивают при 20 - 25 С в течение 3 - 5 час, а затем карбонизируют током углекислоты на холоду или твердой углекислотой.Полученный продукт не содержит монозамещенных, при обработке...

Номер патента: 149103

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Ганс, Карл, Хорст

МПК: C07F 9/09

Метки: триалкилфосфатов

...при облучении ртутной дуговой лампой мощностью 80 ватт. Через семь часов после начала процесса поглощается 401 о кислорода от теоретического количества. Получают 105 г три-этилгексилфосфата,П р и м е р 3. 39,80 г три-этилгексилфосфита взбалтывают при температуре 100 в кислородной атмосфере при облучении ртутной дуго. вой лампой мощностью в 80 ватт. Через 1,5 часа после начала окисленияМ 149103 поглощается 100% кислорода от теоретического количества. Получают продукт, состоящий из 100% три-этилгексилфосфата,П", имер 4. 45,81 г тринонилфосфита, изготовленного с применением фракции С 9-оксоалкоголя при температуре 25 взбалтывают в кислородной атмосфере при воздействии лучей ртутной дуговой лампы мощность 1 о 80 ватт. Через три часа...

Номер патента: 149771

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07F 5/06

Метки: 149771

...сухой кислород при 40 - 50 С в течение 3 час. Полученный алкоголят при Охлаждении разлагают разбавленной серной кислотой. То149771луольный раствор высушивают над поташем. При перегонке в вакууме получают 3,5 г додецена и 42 г лаурилового спирта с т. кип. 137 - 138 С при 10 мм рт. ст.; т. пл. 23 - 24 С.Пример 2. 34 г н. тетрадодеценаи 7,1 г диизобутилалюминийгидрида нагревают при температуре 190 - 210 С в течение 7 час. За это время выделяется 5,1 г (91% от теоретического) изобутилена. После обработки реакционной массы, как в примере 1, получают 4,1 г тетрадодецена и 24 г мирисцилового спирта (тетрадеканола) с т. кип.159 - 160 С при 10 мм рт. ст.; т. пл. 38 - 39 С.П р и м ер 3. 40 г смеси н. додеценов, полученных хлорированием н....

Номер патента: 149776

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Кирсанов, Фещенко

МПК: C07F 9/53

Метки: высших, окисей, триалкилфосфинов

...г-моль) йода, нагревают на силиконогой бане до температуры 205 - 215 в течение 9 часов, Реакционную смесь, прсдставля 1 ощую собой темно-коричневую вязкую жидкость, после охлаждения обрабатывают 2 раза горячим насыщенным раствором сульфита натрия, извлекают образовав149776 Предмет изобретения Способ получения окисей высших триалкилфосфинов на основе йодистых алкилов, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения и. удешевления способа, на йодистые алкилы действуют красным фосфором в присутствии каталитических количеств йода или двухйодисто 1 о фосфора и реакцию ведут известным образом Редактор О. Д, Ус Техред А. А. Кудрйвицкая Корректор В, Андрианон Поди, к печ, 27 Х 11-62 г, Формат бум. 70 Х 108/ц Объем О,8 изд. лЗак. 7446...

Номер патента: 149777

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Кирсанов, Фещенко

МПК: C07F 9/53

Метки: высших, окисей, триалкилфосфинов

...два раза, извлекают образовавшуюся окись триоктилфосфина 250 я 1 л бензола, промывают 2 раза по 150 л.г водой и сушат беизольиый раствор хлористым кальцием, Бензол отгоняют в вакууме при 3 11 л 1 рт. ст. Т. пл. полученной окиси и. триоктилфосфина 48. - 52-, т. кип. 237,3 л 1 л 1 рт. ст., выход чистого продукта б 3,2.Точно по такой же методике были получены окись тригептилфосфина (т, пл, 37 - 38, т, кип. 198 - 200/2 11 л рт. ст., выход б 8,4), окись тринонилфосфииа (т. пл. Зб - 37, т, кип, 228 - 230/1,5 - 2 л 1 л 1 рт. ст.,.хге 149777 Предмет изобретения Способ получения окисей высших триалкилфосфинов, о т л и ч а юшн й с я тем, что, с целью повьцнення выхода продукта, на йодистые алкилы действуют двухйодистым фосфором при температуре...

Номер патента: 149778

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Мальнова, Михеев, Чернышева

МПК: C07F 7/12

Метки: алкиларилхлорсиланов

...и увеличить выход целевого продукта на 15 - 20%.П р и м е р, В автоклав емкостью 540 льг загружают 95 г метилдихлорсилана, 29 г фракции продуктов диспропорционирования с т, кип, 44 - 78, полученной в предыдущих синтезах метилфенилдихлорсилана, 164 г бензола и 0,288 г борной кислоты, Загрузка автоклава составляет 55% его емкости. Смесь в автоклаве нагревают на масляной бане при температуре 240 - 250 в течение 4 час 50 лин до достижения постоянного давле 11 ия - 09 ага. После охлаждения автоклава до комнатной температуры давление снижается до 52 ати и образуется 10,7 л газа, состоящего из 97/о водорода и 3% метана, 278,1 г смеси жидких продуктов из автоклава ректифицируют на колонке эффективностью 14 т.т. в две ступени и при атмосферном...