C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 322048

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Визгерт, Волошин, Скрыиник

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкилфосфонэтиленарилсульфонатов

...Евдонов Корректоры: Е, Давыдкина и В. ПетроваЗаказ 53/5 Изд. Жо 1683 Тираж 406 Подписное ЦЕ 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открыаий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 90 С в вакууме 1 - 5 мм рт. ст. для удаления избытка фосфористой кислоты.Полученный продукт представляет собой почти чистый 0,0-ди метил фосфонэтилен-и-толуолсульфонат. Выход ва неочищенный продукт 7,6 г (94/0); и гз 1,4760; с/ 4 1,2560.Неочищенный продукт подвергают вакуумной перегонке. Получают 6,5 г (800/0) 0,0-диметилфосфонэтилен . и - толуолсульфоната, т, кип. 126 - 129 С/6 10 - 2 мм рт, ст,; ао20 1,4793; а 4 1,2404; МКп 70,7; выч. 70,3.Найдено, /0, 5 9,98; Р 10,40.Вычислено, /0. Ь 10,40; Р...

Номер патента: 322060

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кропачева, Розанцев, Сускина, Шапиро

МПК: C07F 9/22

Метки: производных, спин-меченых, этиленфосфорамидов

...мл смесибензола-хлороформа. После окончания прибавления раствор перемешивают еще 1 час, а затем выделившийся хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают. К фильтрату при 0 С и 30 энергичном перемешивании из капельной во322060 Предмет изобретения СНеЗаказ 1934/15 Изд. М 844 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунов 3ранки прибавляют 2,2,6,6-тетраметил-аминопиперидин-оксил (2,1 г) и триэтиламина (1,1 г),После 4 час перемешивания при 0 - 5 С и двухдневного выдерживания при комнатной 5 температуре раствор отфильтровывают от выпавшей в осадок хлористоводородной соли триэтиламина и испаряют под уменьшенным давлением. Полученное красное...

Номер патента: 322329

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гудкова, Московский, Нифантьев

МПК: C07F 9/141

Метки: яс-(диалкилкарбамоил)фосфитовуглеводов

...вакууме, Выход 28 г (82,8%); т. кпп. 100 - 120 С (баня);л.", 1,4740; сс 2 о 0+17,5 (с, бензол); Лу 0,05, система бензол на А 20 з Изобретение относится к способу получения новых аналогов природных фосфатов углеводов - бис- (диалкилкарбамоил) фосфптов углеводов: сахар - О - Р (ОСОХК 2) где К - алкил.Полученные соединения обладают высокой реакционной способностью и могут найти применение в синтезе разнообразных эфиров кислот фосфора и сахаров.Известна реакция взаимодействия амидофосфитов с углекислым газом с получением карбамоилфосфитов, однако, о возможности распространения этой реакции на амидофосфиты углеводов известно не было.По предлагаемому способу осуществляют взаимодействие тетраалкилдиампдофосфита углевода с углекислым газом...

Номер патента: 322884

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранба, Иностранцы, Мерк, Рэймонд, Соединенные

МПК: C07F 9/38

Метки: 322884

...напри 20 мер дициклогексилкарбодиимидом, в прп.у-,- ствии первичного или вторичного амина, например диметиламина или морфолина.П р и м е р 1. Получение морфолиповой соли ( - ) (цис. 2-эпоксипропил) морфолипо 25 фосфоновой кислоты.2, 59 г фенетиламмониезой соли ( - ) (ппс,2-эпоксипропил) фолрочсвсй кислоты пропускают через колонку.Да-кс 50 (форма 1.1+)ЗО руют ледяной водой. 450 и15 Составитель Л, Карунина Техред Т, Ускова Корректор Л. Орлова Редактор Т. Загребельная Заказ 878 Изд.1746 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография24 Главполиграфпрома, Москва, Г, ул. Маркса-Энгельса, 14 нейтрализуют 860 мг снежеприготовленного морфолина,...

Номер патента: 323006

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Грушевенко, Камнева, Кузовкина, Наметкин, Перченко

МПК: C07F 7/10

Метки: аминогруппами, атомакремния, р-аминоэтилсиланов, функциональными

...присоединения (первичные амины 20 - 40%, вторичные амины 60 - 80% получены при соотношении реагентов 1: 2: 0,3).Благодаря присутствию функциональных аминогрупп возможно получение разнообразных производных Р-аминоэтилсиланов, различие же в реакционной способности этих функциональных групп у атома кремния и в угле. водородном радикале открывает возможность проведения селективных реакций по одному из реакционных центров и, несомненно, может иметь практическое значение.П р и м е р 1, Синтез метил-бис-диэтилами. но-Р (пропиламино) -этилсилана.10,5 г (0,178 моль) пропиламина и 6,35 г (0,089 моль) ТГФ обрабатывают 32,3 мл(0,0242 моль) литийбутила концентрацией ,5 10-4 мольмл в токе инертного газа при температуре - 30 С. После получасового...

Номер патента: 323008

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Брицина, Друзин, Еалькова, Журавлеза, Рубцова, Шнер

МПК: C07F 9/58

...осадок отфильтровывают и перекристаллизоРедактор Т. Пилипенко Корректор Е. Талалаева Заказ 4331/3 Изд. Мв 1835 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2,вывают из смеси этиловый опиртисерный эфир. Выделяют 32,2 г (76%) хлоргидрата ди+ (5 чвинилпиридил) этилового эфира метилфосфоновой кислоты с т. пл. 75 - 80 С, который при нагрева 1 нии полимеризуепся с образованием не 1 плавкого лолимерасНайдено, %: Р 7,31; 7,48; Х 6,32; 6,45.С гвНгзОзР КгС 12.Вы 1 числено, /о Р 7,31; И 6,58П р и м е р 2. К смеси иа 31,63 г 5-винил 2- (р-оксиэтил) -,пиридина, 21,5 г триэтиламина в 500 мл бензола добавляют 14,1 г дихлор,ангидрида...

Номер патента: 323010

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Боброва, Вдовенко, Гордеева, Дедова

МПК: C07F 9/09

Метки: 323010

...растворение. Смесь обра батывают 25 лл эфира, растворитель дека(нтируют, а остаток растворяют в 15 мл воды, Раствор доводят 5 н. раствором гидроокиси лития до рН 1 и выдерживают при 20 С в течение 48 час. Реакционную смесь доводят 15 до рН 8 - 9 и 8-бромаденозин-монофосфат(Вг - АМФ) выделяют на колонне со смолой Вотъех (С 1-форма).Нуклеотид выделяют при элюировании раствором 0,005 ммоль НС 1+ О,О 1 ммоль 1 лС.20 Контроль за концентрацией нуклеотида осуществляют измерением плотности при Хпз 263(Н+), Кислый раствор нуклеотида доводят 5 н, раствором гидроокиси лития до рН 7 - 8 и выпаривают, досуха при ЗО - 35 С и давле нии 10 - 12 мм рт. ст. Сухой остаток для освобождения от хлористого лития экстрагируют смесью метанол-ацетон (1:9) до...

Номер патента: 323011

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Исмагилова, Камай, Нуртдинов

МПК: C07F 9/32

Метки: кислот, р-хлорзамещенных, сс-кетофосфиновых, эфиров

...С, после чего реакционная масса обрабатывается спиртом в присут ствии органических основании, Вь родуктов составляют 50 - 60%,П р и м е р 1. Метиловый эфир метил-рхлорацетилфосфиновой кислоты.Смесь 14 г метилдихлорфосфина и 13,5 гхлорангидрида монохлоруксусной кислоты помещают в трехгорлую колбу с термометром,мешалкой, обратным холодильником и нагревают в течение 6 - 8 час при 80 - 100 С. Послеокончания реакции в колбу наливают 200 млэтилового эфира и по каплям при 10 - 15 Сприбавляют смесь 7,6 г метанола и 24,2 г триэтиламнна.Далее реакционную массу нагревают 2 -3 час при температуре кипения эфира. Осадоксолянокислого триэтила мина отфильтровывают, фильтрат после отгонки эфира подвергаютвакуум-перегонкам, Двухкратной...

Номер патента: 289092

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Огибин

МПК: C07F 7/08

Метки: карбофункциональиых, производных, силациклогексана

...прибавляют в течение 25 пас к смеси 775 .цл кипящего мггилэтплкетона и 100 г прокаленного углекислого калия. Реак ционную смесь охлаждают и осадок отфильт.25 Составитель М. Макаров Редактор Н. Вирко Корректор Л. Л. Евдоиов Изд. М 33 Заказ 24/3 Тирак 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, 71(-35, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ровывают. От фильтрата отгоняют раствори- тель. Из остатка перегонкой выделяют 8 г (85% ) З,З-дикарбоэтокси,1-диметилсилациклогексана с т. кип. 118 в 1 С (2,5 ия рт, сг,) сРо 1,0234; по 1,4585. Найдено, 5 оо: С 57,12; 56,96; Н 8,56; 8,59; % 10,11; 10,10,С,зНО,ЯпВычислено, %: С 57,31; Н 8,88; 81 10,3.П р и м е р 2. Раствор Я г...

Номер патента: 289093

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Нифантьев, Шилов

МПК: C07F 9/22

Метки: амидов, кислых, фосфористойкислоты

...амида фосфористой кислоты образуется амид карбоновой кислоты, кипящий нередко в том же температурном интервале, что и целевой продукт. Это затрудняет выделение кислых амидов фосфористой кислоты, являющихся нестойкими продуктами.С целью упрощения способа получения кислых амидов фосфористой кислоты предложен способ получения этих соединений, заключающийся в том, что в качестве производного фосфористой кислоты используют диамидокарбамоилфосфат, который подвергают гидролизу водой, с последующим выделением целевого продукта известными приемами,П р и м е р 1. Получение тетраэтилдиамида фосфористой кислоты. 62 г диэтилкарбамоилтетраэтилдиамидофосфита смешивают с 3,8 г воды в 500 лил диоксана. Полученную реакционную смесь выдерживают при...

Номер патента: 289094

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Камай, Нуртдинов, Цивунин

МПК: C07F 9/38

Метки: а-фенилвинилфос, производных

...активные вещества и как мономеры для производства высокомолекулярных соединений.Предлагаемый способ заключается в том, что фенилдихлорфосфит или дифенилхлорфосфит подвергают взаимодействию с ацетофеноном при нагревании до 150 - 170 С в замкнутой системе. П р и м е р 1. Получение хлорангифенил-а-фенилвинилфосфоновой кислСмесь 18,5 г фенилдихлорфосфитаацетофенона нагревают в запаяннойтечение 12 час при температуре 150кратной перегонкой выделяют 16 г (6нечного продукта с т. кип. 16(0,09 лтл); с 14 О 1,3070; пас 1,6011, МЯо74,78; вычислено 73,64.Найдено, %; С 60,82; Н 4,75; С 1С 4 НдОРС 1 Вычислено, %: С 60,36; Н 4,33; Р 11,13; С 1 13,71.При м е р 2. Получение дифенилового эфира а-фенилвинилфосфоновой кислоты.Смесь 25,5 г...

Номер патента: 289095

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Аксенов, Бугеренко, Чернышев

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: 9-хлор-9-фосфа-10-окса-9, гидрофенантрена, производных

...84 лин пропускают 186 г (0,72 лоль) о-СН;СвН 40 Р(0) Сз. По вы ходе из реактора продукты конденсируют в водяном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом сухим льдом. Получают 149 г вязкого конденсата темно-бурого цвета, из которого после отгонки при атмосферном давле нии незначительного количества РОС 1; и перегонки остатка в вакууме выделяют при температуре 207 - 208 С (6 лтл рт. ст.) 41 г белого кристаллического ветттества с т. пл. 94 - 95 С, являющегося 9-хлор-оксо-фосфа-окса 9,10-дигидрофенантреном. Выход составляет25,2%.Найдено, %: С 57,30; 57,99; Н 3,26; 3,15;Р 12,33; 12.51.С 2 НВРО 2 С 1.25 Вычислено, %: С 57,61 Н 3,23; Р 12,36.Пример 2. 303 г (1,0 лоль)о-С 6 Н.;С 6 Н 4 ОР (8) С 1. пропускают в течение 117 лин через...

Номер патента: 289096

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: тритиофосфонатоб

...синтеза.Известен способ получения тритиофосфона тов, основанный на каталитической реакции дихлорангидридов тиофосфоновых кислот с тиолами, Однако этот способ дает хорошие результаты только при использовании высших алкилмеркаптанов и тиофенолов. 20С целью упрощения способа и расширения ассортимента получаемых продуктов ангидриды дитиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с ароматическими или алифатическими тиолами, 25Предлагаемый способ получения тритиофосфонатов является общим для этого класса соединений и позволяет получать разнообразные тритиофосфонаты с хорошим выходом, практически чистые и в большинстве случаев могут 30 использоваться без перегонки или перекристаллизации.Процесс проводят при температуре 100 - 220 С в...

Номер патента: 289097

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Луценко, Проскурнина

МПК: C07F 9/50

Метки: диалкоксифосфинов

...от протона, связанного с атомом ф в области 5,17 - 8,29 м. д. 1 р. 199 ПМР-спектре ди-и-бутоксифосфцна - 8,58 м. д., 1 р 199 гтрк. Соотношение пнт ных интенсивностей от протона при фос протонов соответственно цзобутоксц-и и 0 сигрупп составляет 1; 18. лкоксифосфинов з- адиалкилхлорфос щью гидрида триалнертного газа, напридмет цзобр етен ц 1. Способ получения 5 отличающийся тем, что подвергают взацмодейст алкилолова с последующ вого продукта известнык 2, Способ по и. 1, отл 0 процесс ведут в атмос 1 например аргона.диалкоксифосф дпалкцлхлорфо вцю с гцдрцдом цм выделением ц нрнемамц.ичаннииис.ч те ершнс цтноо нов, фцт три- елем, что газа,И. Ф, Луценк Московский государственныйИзобретение относитсядиалкоксифосфинов общегде К - алкил.Эти...

Номер патента: 289098

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Быховска, Кнун, Филь

МПК: C07F 9/50

Метки: 1-бяс-(диалкилфосфино)-ф-алканолов-1

...и м е р 1. Получение 1,1-бис- (дибутцлфосфино) -ср-бутанола.К раствору 7 г (0,03,цоль) хлорангидрцда ср-масляной кислоты в 60 .цл абсолютного эфира при перемешивании добавляют по каплям ути дрцда лютно- емешп 13 г лголь) смесь нагре- кипе- льтрое. Софцно)- т, ст), о-желвторызобретения И, Л. Кнунянц,смесь 4,3 г (0,03 лоло) дцбутц.(0,93 лголь) триэтцламцна вРеакционную смесь нагреваютце в течение 30 лик. Осадок5 вают, фильтрат перегоняют врают фракцию 1.,1-бис- (дцбубутанолас т. кип. 116 Спредставляющего собой жидкотого цвета с неприятным запахом.10 Выход составляет 3,2 г (22%); п р 1с 1-" 1,1078,Найдено, %: Р 13,20; Г 26,70,Вычислено, %: Р 12.70; 1." 27,20%.15 П р и м е р 2, Получение 1,1-бис- (дибфосфино) -ср-этанола.К раствору 13 г (0,1...

Номер патента: 289099

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гуревич, Зеленцов, Сас, Степин

МПК: C07F 15/06

Метки: комплексов, летучих, щелочных, элементов

...обрабатывают карбонатом цезия и хлоридом иттрия в водно-спиртовой среде с выделением целевого продукта известным способом. Выход составляет 60%.Однако комплексы, получающиеся по известному способу, отличаются сравнительно низкой летучестью и термической устойчивостью в области 150 - 250 С, что препятствует использованию этих соединений в газовой хроматографии.Цель изобретения - увеличение летучести целевого продукта и увеличение его термической устойчивости.Это достигается тем, что гексафторацетплацетон обрабатывают карбонатом щелочного элемента и гидроокисью кобальта в спиртовой среде с выделением целевого продукта известным способом. Выход количественный. Процесс желательно вести при температуре 50 - 60 С. П р и м е р....

Номер патента: 289596

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Норберт, Федеративна, Фридрих, Хайнц

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: диамидоэфировфосфорной, кислоты, циклических

...п 1,5038.При м е,р 4. К,И-бис-(2-хлорэтил)-Х-(2- гидроксиэтил) - Х,О - пропиленэфиродиамид фосфорной кислоты.К раствору 8,0 г солянокислой соли М-(2- хлорэтил)-М-(2-гидроксиэтил)-амина и 10,1 г триэтиламина в 50 мл хлороформа прибавляют по каплям в течение 45 мин и при температуре 28 С раствор 10,9 г И-(2-хлорэтил)- М,О-пропиленэфироамида монохлор ангидрида фосфорной кислоты в 50 мл хлороформа. Раствор перемешивают 2 час при комнатной температуре и непосредственно за этим в течение 2 час при температруре 40 С. Выделившуюся за ночь солянокислую соль триэтиламипа отфильтровывают и упаривают раствор в вакууме. Полученный маслообразный продукт экстрагируют несколько часов в аппарате Сокслета абс. эфиром и эфирный экстракт упаривают в...

Номер патента: 289597

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Инк, Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: разделения, рацемической, смеси, цис-1

...(цис,2-эпоксипропил)- фосфонил-О,О-диацетатом.49,7 г (0,1 лоль) этого соединения помещают в 400 ял 80%-ного водного раствора изопропанола с 1 г 104-ного палладия на угле. Пастообразную смесь помещают под давлением водорода 6,4 атм в автоклав с мешалкой и энергично перемешивяот до тех пор, пока н= израсходуется 0,2 ноль водорода. Продукт вынимают из автоклава, пягрегаот до 75 С до полного растворения и отфильтровывают от палладиевого катализатора. Маточныи раствор охлаждают до 0 С и фильтруют. Осажденный белый продукт является моно- (+)-афенетила ммони й ( - ) ( 1 ис,2 - эпоксипропил)- фосфонатом, который зятем сушат в вакууме при 40 С. Т. пл. 135 - 137 С (с разложением).Я 8 в;с, = - 2,6 (с = 5 М, Н,О).Эта соль может быть затем превращена...

Номер патента: 289598

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бартон, Виль, Иностранна, Мерк, Соединенные, Томас

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: 2-эпоксипропилфосфоновой, кислоты, производныхдяс-1

...натрия и ггис-пропенилдптиофосфоцата бецзцламмоння получают 5-фенил-ггис,2 - эпоксипропилдитиофосфонат натрия и ггис,2 - эпоксппропплдитиофосфонат 5 бензиламмоция.П р и м е р 2. К смеси 3,25 г М,М-дибензоил-ггис-пропенцлфосфондиамида в 15 лгл метанола добавляют 0,06 г дигпдрата вольфрамата натрия, Смесь нагревают до 55 С. За тем медленно на протяжении 15 тгн добав10 дсХ - О. Я, У - ОК, ЯК, ХКК или галанд, 2 - ОК, ЯК, ККК, или галопд,Составитель М. Макаров Редактор Н. Вирко 1(оррсктор Л, Л. Евдонов Изд,1 Заказ 4031/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзобрстсний и открытий при Ссвстс Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 ляют З,пл 30%-по 1 перекиси водорода. Получающуюся...

Номер патента: 289599

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/40

Метки: бис(р-хлорэтил)винилфосфоната

...После отгонкн всего хлороформа из сборника выделяют 25 г бпс(рхлорэтнл)внннлфосфоната практически в чистом виде, который анализируют методом газожидкостной хроматографии.Прн ведении процесса непрерывным методом в колонну постоянно подают раствор бис(р-лорэтил)+лорэтплфосфоната. Промывку свежим хлороформом производят после потери каталитичсской активности окиси алюминия, что определяют по результатам периодического испытания вытекающей пз когазо-жидкостной хроматографии. После промывки свежим лороформом, сушки при 80 С п отщепленпя галоидводорода прп температуре 800 - 1000 "С в. обу получения а, применяемоышенной огне- сополимернза 5 ис(р-хлорэтил) ся в том, что сфонат подверпри помощи среде инертно роформа. логенировать бис...

Номер патента: 289732

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дте, Кутузова, Ломакина, Мандельбаум

МПК: C07F 9/09

Метки: диалкил

...диметил(2,4,5- трихлорфенил) -2-хлорфвинилфосфата.К хгелкоистолченно:ду ХаОН (0,2 лголь) и серном эфире (300 лтл) прибавляют диметилхлорфосфат (0,1 лголь). К этой смеси, нагретой до кипения, медленно и постепенно добавляют 2,2,4,5-тетрахлорацетофенон (0,1 моль) в серном эфире. Смесь кипятят еще 4 час, Оставляют на ночь, затем фильтруют и филь- трат упаривают. Выход составляет 83%. Т. пл. продукта 94 - 95 С (из серного эфира) . По литературным данным т. пл. 97 С,Найдено, %: Р 8,10, 8,21; С 38,12, 38,27.СоНоОтС 4 Р,Вычислено, 7 о. Р 8,47; С 38,79.П р и м е р 2, Получение дпэтил(2,4,5- трихлорвинил) -2-хлорвинилфосфата.К суспензии КаОН (0,02 лго,гь) в 00,ил эфира прибавляют диэтилхлорфосфат (0,1 тголь). Смесь нагревают до кипения и...

Номер патента: 290701

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин, Щепинов

МПК: C07F 7/12

Метки: 10-ди, 10-дисила-9, гегбиблиотекаягг, гидроантрацен, л-пд1н111с-тх, органхлорпроизводны, чгзъл

...415 Типография, пр. Сапунова, 2 3(0,33 моль) о-хлорфенилдихлорсилана. На выходе из реактора продукты конденсируют в водяном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом ледяной водой. Получено 65 г светло-коричневого конденсата, Образования кокса в заметной степени не происходило.Г 1 ри атмосферном давлении отогнано около 1 г фракции с т. кип, 50 - 60 С - четыреххлористый кремний и 34 г фракции с т. кип, 195 - 2 5 С - смесь исходного о-хлорфенилдихлорсилана с фенилтрпхлорсиланом, % С 1 - гидролиз 48,4; 47,9; % Наития. 0,0603Остаток разогнан на следующие фракции: 1) с т. кип. 80 - 105 С/1 мм - в основном о-хлорфенилтрихлорсилан в количестве 7 г;2) с т. кип, 110 - 142 С/1 мм - дифенилдихлорсилан в количестве 6 г;3) с т. кип. 145 - 165...

Номер патента: 291453

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 7/04

Метки: тетраметоксисилана

...возмояно всю реакционную смесь, включая гранулят ферросилиция, подвергать циркуляции и тем самым скорость протекания реакции повышать так, чтобы ежечасно выделялось максимально приблизительно 150 л водорода, Общее время протекания реакции составляет приблизительно 3 час и достигают разложения на 92% в отношении примененного сплиция.Пример 4,а) 196 г ферросилиция (содержание 90% Ь 1) совместно с 404 г метанола (молярное соотношение 1: 2) в течение 30 час размалывают в шаровой мельнице до величины зерен приблизительно 10 мк. Этой суспензией наполняют однолитровый сосуд с мешалкой. При охлаждении сосуда добавляют 248 г метилата натрия, причем образуется 38%-ный раствор метилат-метанола, который нагревают с обратным холодильником и при...

Номер патента: 291921

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бченко, Зиновьев, Уханова

МПК: C07F 15/02

Метки: бис-(перфторалкенгалоид, железа, производных

...давления обогрев отключают.После охлаждения стравливают избыточноедавление. В ловушке, охлажденной до- 78 С, собрано 13 г конденсата.Из пробирки извлекают 12 г темно-коричневого твердого вещества. Дважды перекристаллизованное из метанола вещество имеет т. пл,414 С. 2Найдено, %: С 12,58, 12,63; Вг 42,38, 42,51;Р 30,32; 29,90; Ре 14,88, 14,91,СН,Вг,Ре.Вычислено, %: С 12,7; Вг 42,4; Р5 Ре 148Рентгенограмма указывает на кристаллическую структуру полученного вещества.Пр имер 2. В стальную пробирку емкостью 225 мл помещают 15 г гексафторпропи 1 О лена и 12 г пентакарбонпла железа. Пробирку нагревают в течение 30 час при 220 - 250 С.Давление постепенно возрастает с 10 до42 атм.После удаления газообразных продуктов из15 пробирки извлекают 6,5...

Номер патента: 292283

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07F 9/202, C07F 9/48

Метки: кислот, трехвалентногофосфора, эфиров

...1 чИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж. Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 диэтиланилина (анализы производят с помощью газовой хроматографии).П р и мер 2. 248 г (2 моль) триметилфосфита, 75 г (0,5 моль) диэтиланилина и 85 г (2,5 моль) сероводорода нагревают в течение 24 час при 50 С. После проведенной непосредственно за этим дистилляции при пониженном давлении получают 59 г (92% от теории) метилового спирта, 230 г (91,3% от теории) диметилтиофосфита с т. кип. 250 С (2,5 мм рт, ст.) и 80 г остатка, который па 93% состоит из диэтиланилинаПр и м е р 3. 248 г триметилфосфита, 75 г сероводорода и 79 г пиридина нагревают в автоклаве при 40 С. Выход диметилтиофосфита после...

Номер патента: 292284

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: аммонийных, соединений, фосфоноалкиленовых

...триэтаноламина. Ацетоновый слой отделяют, упаривают и остаток повторно экстрагируют 500 мл смеси 25 эфир - ацетон (1:1) для получения остаточного продукта. Сиропообразный слой экстрагируют этанолом и отделяют образующийся коагулянт (приблизительно 200 г полутвердой массы), который после повторной экстракции" ХСНаР 1",1ОН Составитель И. СпешиловаРедактор Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректор Н, Рождественская Заказ 2521/4 Изд.1078 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 3дает приблизительно 146 г продукта. Продукт растворяют в воде и для удаления хлор.-ионов добавляют 0,14 моль окиси серебра (Ад 20), Хлористое...

Номер патента: 292481

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Волков, Голубцос, Езерец, Ендовин, Лобусевич, Мартыновский, Маслюков, Мосин, Московцев, Стародубцев, Уфимцев

МПК: C07F 7/16

Метки: 1щг, iттш, алкилхлорсилановcs

...Техред 3, Тараненко Корректор Е. Зимина Заказ 383112 Изд, М 1664 Тираж 406 Подписное ЦИИП 1 Комитета но де,-.ам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раугпская наб., д. 415 ГиГОграфня, пр. Сапунова, 2 Таким образом 0,93 г четыреххлористого кремния (10,5% ) превращается в метилхлорсиланы. В составе образовавшейся смеси (%):Диметилдихлорсилан 68,8 Метилтрихлорсилан 22,8 Трицстилхлорсилан 3,4 Метилднхлорсилан 4,4 Диметилхлорсилан 0,48 Трихлорсилан 0,15 Общее количество газов, образовавшихся в результате опыта, 600 лл, или 46 лл/г МСХ. В параллельном Опыте, проведенном в тех хкс условяк с тсци хке загрузка 1 н, без введения 51 С 1.1, получено 7,6 г метилхлорсиланов и 2,0 л газа, нли 263 лл/г МСХ.П р и м е р 2,...

Номер патента: 292979

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гаврилова, Красноперова, Титов

МПК: C07F 5/06

Метки: аммония, гидридоалюминатов, киль, тетраал

...СССР ствия соответствующего птдрпдооорап а тетраглкиламмонпя с гидрпдоалюмпнатом лития в среде тетрагидрофурапа с последующим выделением целевого продукта известным спосо.5 бом.Гпдридоборат и пгдридоалюмпнат лития хорошо растворпмы в тетрагидрофуране. Несмотря на то, что гидрпдоборатуп тетраалкиламмонпя малорастворпмы в тетрагид 1 зофуране, об 10 менная реакция с образованием гпдридоалюмината тетраалкиламмония завершается при комнатной температуре за 8 - 10 час.П р и м е р 1. В круглодонную колбу заливают 80 м,г прозрачного тетрагидрофуранового 15 раствора, содержащего 2,05 г (0,05 моль) гидридоалюмпната лития (41 А 1 Н 4), и засыпают 3,19 г (0,036 нио.гь) гпдридобората тетраметпламмонпя (СНз)4 КВН 4, Реакционную смесь перемешивают при...

Номер патента: 292980

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Днепропетровский, Кривошеева, Малиновский, Юдасина

МПК: C07F 7/08

Метки: а-окисей, ацетиленового, кремнийсодержащих, ряда

...ениновые углеводороды синтезируются по реакции Иоцича из соответствующих ениновых углеводородов и хлорсиланов.П р и м е р 1. 1-Диметилфенилсилил-и-пропил,4-эпоксигексин,В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильникоммеханической мешалкой и капельной воронкой, помещают 16 г (0,06 моль) 1-диметилфенилсилил-н-пропилгексен-инас т. кип. 126 - 127 С (4 мм рт. Ст.); с 14 0,8810; и р 1,5156; МКр найдено 85,40; вычислено 85,06 в 40 ил сухого хлороформа, 11,76 г (0,12 люль) малеинового ангидрида и 1,8 г (0,03 моль) мочевины и при перемешивании медленно прикапывают 3 мл (0,12 моль) концентрированной перекиси водорода (с 1," 1,38). Температуру реакции поддерживают в пределах 15 - 20 С,Примерно через полчаса после того, как вся...

Номер патента: 292981

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Миронов, Рыбалка, Св, Федотов

МПК: C07F 7/08

Метки: карбоновых, кислот, силилзамещенных, ы-диалкил(арил)амидов

...во взаимодействии диалкилдиариламидов с хлорангидридами силилзамещенных карбоновых кислот, имеющих у атома кремния галоид и алкильные (арильные) группы,Предлагаемый способ технологически прост, так как целевые мономеры образуются в одну стадию, а в качестве сырья используются диалкил(арил) амины и доступные хлорангидриды силилзамегценных карбоновых кислот, Полученные ч,Ы-диалкил (арил) амиды силилкарбоновых кислот являются новым типом кренийоргапических мономеров, образующих при гидролизе силоксаны, содержащие карбо- М,Х-диалкил (арил) амидные группы,Пример 1. К 28,5 г хлорангцдрида-дцметплхлорсплцлмасляной кислоты, растворенного в 200 лл абсолютного эфира, прибавляют при перемешцвашш в течение 2 час раст вор 21 г дцэтплампна в 200 лл...