C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
Способ получения дифенил-1-ацетилокси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфоната
Номер патента: 724520
Опубликовано: 30.03.1980
Авторы: Близнюк, Буланкин, Климова, Клопкова, Протасова, Сафина, Чернышев, Чудов
МПК: C07F 9/40
Метки: дифенил-1-ацетилокси-2, трихлорэтилфосфоната
...смешивают при 20-40 Со2 моль фенола и 1 моль треххлористого фосфора и температуру смеси пос жпенно повышают до 100-120 С. Реакционную массу охлаждают до 20-50 С ипорциями прибавляют 1 моль хлоральгидрата. Смесь нагревают в течение 40-80 З 5мин до 100-110 С, приливают 1,2 мольуксусного ангидрида и продолжают натреввиие при 90-110 С до завершения вцеотилироввния (1-3 ч). Реакционную массувакуумируют при 80-130 /20-1 мм рт ст 40.и в остатке получают технический продукт в виде бесцветного или слегка окрашенного масла,яой 1,549 - 1,550, которое в течение 1-2 сут, криствллизируется, т.пл.50-54 С, Выход 95-07 А. На хроматограмме (пластинки5%нЕоЯсистема бензол-гептан-ацетон 3:3:1, проявление Уф-светом) одно пятно, В064 ф ....
Трехлигандные диоксимины железа 11 и способ их получения
Номер патента: 672854
Опубликовано: 05.04.1980
МПК: C07F 15/02
Метки: диоксимины, железа, трехлигандные
...проводят до тех пор, пока под микроскопом не остаются только коричневые призмочки с желтым оттенком. Полученный продукт отфильтровы вают, промывают минимальным количеством метанола, затем эфиром и вьгсушивают над Р 40 щ. Выход 90,2 о/о.Найдено, %: Ре 9,98; С 38,76; Н 5,45; К 15,98; С 1 12,70. 20 1 Ре (СзНгоКгОг) з С 1 г 1 Ре (СзН 1 оКгОг) зС 1 г Вычислено, %; Ре,10,09; С 39,08; Н 5,47; К 15,19; С 1 12,81. 25Вещество диамагнитно. Молекулярная электропроводность хлорида трис(1,2-циклогександиондиоксим) железа (П) в метаноле равна 169,6 См -см моль - .По данным ПМР зарегистрированы 6 30 эквивалентных гидроксильных протонов. ИК-спектры показали отсутствие полос поглощения внутримолекулярных водородных связей, характерных для ранее известных...
Способ получения -органосилилметиленлактамов
Номер патента: 726099
Опубликовано: 05.04.1980
Авторы: Андрианов, Ахобадзе, Джаниашвили, Копылов, Хананашвили
МПК: C07F 7/10
Метки: органосилилметиленлактамов
...охлаждают и осторожно 20добавляют 100 мл воды. Продукты реакции высаливают хлористым натрием и извлекают эфиром. После разгонки в вакууме получают 10,44 г (45%) й -диметилэтилсилилметилен--капролактама, 25т.кип. 78 С/1 мм; оф" 1,465590,9864.Найдено, %: С 62,15;Н 11,62;51 13,02; И 6,61, мол масса 205.Сй,ИОЭ30Вычислено, %: С 62,30; Н 11,62;Ь 13,03; В 6,61мол масса 210,В примерах 2-6 проводят опыт анало, гично примеру 1.П р и м е р 2, Используют 15 г - з 5-капролактама, 6,5 г карбоната натрияи 19,9 г хлорметилдиметилпропилсиланаи проводят реакцию при 130 С. Получают 12,13 г (41%) М -диметилпропилсилилметилен- -капролактама, т,кип, 125 С/ 40о/2 мм; п 1,4670;" до 1,0801,Найдено, %; С 63,91; Н 11,19;9 12,01; й 6,72;мол масса 200.С Н М...
Способ получения трис-(хлоралкил) фосфатов с разноименными радикалами
Номер патента: 726100
Опубликовано: 05.04.1980
Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткин, Чверткина
МПК: C07F 9/09
Метки: радикалами, разноименными, трис-(хлоралкил, фосфатов
...- данными алементного" анализа, масс- и ЙК-спектроскопии. 35Исходные алкиленхлорфосфиты вполнедоступны и легко могут быть полученыиз треххлористого фосфора и соответствующего гликоля, причем для реакции ихможно использовать без выделенияП р им е р 1. Получение 2-хлоратил-ди-(2-хлорпропил) -фосфата,А. К смеси 0,05 г-моль атиленхлорфосфита и 10 мл хлористого метилена,0,08 г (0,1 мол,%) четыреххлористоготитана и 0,1 г (2 мол.%) пропиленхлоргидринв при 20-ЗО С прибавляют 0,13 гОмоль окиси пропилена, в затем при 1020 С пропускают хлор до появления жел- ф" то-сзеленой окраск. Реакционную массуоперемешивают при 20.-50 С до отсутствия внгидридного хлора и ввкуумируютпри 100-110 С/10-15 мм рт.ст. Выход98, оео 1,4700, (3 зо 1 3650Вещество...
Способ получения три-н-бутилтритиофосфата
Номер патента: 726101
Опубликовано: 05.04.1980
Авторы: Алпатова, Вершинин, Комова, Мильготин, Парфенов, Троицкий
МПК: C07F 9/165
Метки: три-н-бутилтритиофосфата
...через холодйльникв приемник конденсата, где он расслаим- З 5ется на водную и органическую фазу, Вкубе колонны также получают две фазы:нижнюю, водную, слегка кислую, и верхнюю, органическую, маслянистую.40При установившемся режиме отпаркитемпература верха колонны 88-92 С,средоней части 105-110 С, куба 80-90 СИз 100 г/ч вводимого техническогофосфита получают в приемнике дистиллята21,6-21,8 г/ч ВоВН, и 25-35 г/ч воды.45В кубе колонны получают 20-50 г/ч вод-нокислотной фазы и 78,1-78,0 г/ч очищенного трибутилтритиофосфита. Послеосушки" в техническом вакууме при 100 :получают фосфит, о 1,5305;1,0421.ю, до ЮоВыход 99,5%, содержащие основного вешества 99,8%.Водный конденсат в приемнике имеетнейтральную реакцию, кислотность водной...
Способ получения диалкиловых эфиров изотиоцианатотиофосфорной кислоты
Номер патента: 726102
Опубликовано: 05.04.1980
Авторы: Зимин, Камалов, Пудовик, Черкасов
МПК: C07F 9/165
Метки: диалкиловых, изотиоцианатотиофосфорной, кислоты, эфиров
...соединений ( 1 ) можетпротекать также и с разрывом Р-Я связи-изомеризацией их в амидотиофосфаты(ч ) путем 2 ф Амидотиофосфаты (Ч ) при 45нагревании и разгонке в вакууме, аналогично продуктам присоединения спиртов имеркаптанов к эфирам изоцианатофосфорной кйслоты, отщепляют меркаптаны,образуя целевые соединения ( Й ). Предложенная схема подтверждена проведениемреакции по стадиям, обнаружением веществ(1 Ч ) в смеси физико-химическими методами, модельными опытами,Идентификацию соединений ( Е ) прово 55дили сравнением констант с литературными, встречным синтезом, методами, ИКи ЯМР ( ф Р)-спектроскопии. Состав подтверждали длнными элементйого анализа. 102 4побочных продуктов, нрепятствующих выделению целевых продуктов, кроме того,выход...
Способ выделения -карборана
Номер патента: 727652
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Брегадзе, Годовиков, Кампель
МПК: C07F 5/02
...не превышает 50 при чистоте 99 Ъ.Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение степени извлечения,Поставленная цель достигается описываемым способом выделения и-карборана, заключающемся в том, что смесьм- и п-карборанов в углеводородномрастворителе обрабатывадт растворомтрифторацетата ртути в трифторуксусной кислоте при температуре 20-35 фС.Выход 91, Предложенный способ вицеления и-карборана из его смеси см-карбораном основан на различной ре27652 формула изобретения Составитель О, СмирноваРедактор Л, Емельянова Техред Э,Чужик Корректор М, Шароши Тираж 495 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 1069/24 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул....
Способ получения органосиланов
Номер патента: 727653
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Бровко, Заславская, Климов, Никитин, Рейсфельд, Скворцов, Филиппов
МПК: C07F 7/08
Метки: органосиланов
...комплексногосоединения указанной общей Формулы .Структура данного катализатора, вкотором анион платины связан с носителем по типу ионной связи обеспечивает йрочное закрепление каталитического комплекса и обуславливает высокую эффективность способа - ныходыпРодуктов достигают 70-98 и не снижаются при повторном применении катализатора. При этом целевые продуктыполучают с высокой степенью селектив,ности. Возможность многократного проведения реакции на одном катализато ре позволяет свести до минимума расход дорогостоящих, дефицитных металлов платиновой группы, применяемых впроцессе,П р и м е р 1. В плоскодонныйреактор с рубашкой для термостатирования, снабженный магнитной мешалкой,помещают 1,16 г (0,01 моль), метилдихлорсилана, 1,14...
Способ получения 1-алкил(1-алкокси) силатранов
Номер патента: 727654
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Козюков, Миронов, Орлов
МПК: C07F 7/10
Метки: 1-алкил(1-алкокси, силатранов
...общей ФормулыСЯд СНБ 1 (ОВ ) дВгде й - алкил С( -С ;или алкокси С -С4 4В - алкил С -С 4и проведение процесса в присутствии гидроокиси щелочного металла.По предлагаемому способу процесс получения силатранов пронодят прибавлением Ым-дихлорметилалкоксисиланов к предварительно нагретому до 90- 100 ОС эквимолярному количеству триэтаноламина в инертном органическом растворителе (например в Ь-ксилоле), содержащем 1,4-3,1 мол, гйдроокиси щелочного металла (например КОН) в качестве катализатора при непрерывной отгонке выделяющейся смеси соответствующего спирта и хлористого метилена. Реакция завершается в течение 2-2,5 ч и протекает с высокими выходами целевых продуктов (75-93) по схемеб 1 гснФь(ов) +(носн 1 сн) и -1В Вычислено:...
Способ получения натриевых солей ацилфосфотидальэтаноламинов
Номер патента: 727655
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Евстигнеева, Небышев, Серебренникова
МПК: C07F 9/09
Метки: ацилфосфотидальэтаноламинов, натриевых, солей
...Формулы 3П р)и м е р 1. Натриевам соль цис-0-(1-гексадеценил)-2-стеароил"Яп-глицеро-Фосфо-И- ацетилэтаноламина (1 а) .Смесь,г: натриевая соль цис-0- - (1-гексадеценил) -2-стеароил-Яп-глицеро-фосфоэтаноламина 0,22; И-ацетоксисукцинимид 0,10 и безводный триэтиламин 0,10, в 20 мл безводного бензола перемешивают 3 ч при 40 С. Бенз)ол упаривают, остаток растворяют4 в 10 мл смеси СНС 63-метанол, 1;1 и прибавляют 2 мл водного раствора ИаНСОз (50), перемешивают 2 ч при 40 С, раствор упаривают в вакууме (20 мм), остаток хроматографируют на колонке с силикагелем Л 100/160 (20 г) Вещество элюируют смесью хлороформ- метанол, 9:1Выход 0,17 г (82,4),т,пл. 132-140 С, Ку 0,37 (силуфол П 7 254, хлороформ-метанол, 4:1), 0,41 (силикагель Л 5/401,...
Способ получения фенилсодержащих хлорсилоксановых олигомеров
Номер патента: 594718
Опубликовано: 25.04.1980
Авторы: Воронков, Долгоплоск, Жукова, Карпов, Мартякова, Милешкевич, Свиридова, Сергеева, Южелевский
МПК: C07F 7/12
Метки: олигомеров, фенилсодержащих, хлорсилоксановых
...реагентов) хлоролигомера с мол.нес. 6210, и = 66 (по содержанию омыляемого хлора 1,12 вес.);и1,4700; Й 1,0591.Содержание СН (С Н ) - Я 1-О-звень 6 5ен (по данным Уф-спектроскопии) в хлоролигомере, мол,: найдено 33,3; вычислено 33,3, что соотнетствует формуле:СЕ(СНЫа СН (С Н 50 (СН Сй,где р = 22,где В, й, В" - углеводородный радикал СНэ или СаН СРф, КОТ-КГ 2 Н О,КНГ,СЪЕ,МН Г,ННОЕНЕ,77,МР 5,рЬГ,ЯЬ,С,Мог,со и дрр 4-110.Выход до 97Поскольку такие катализаторы расщепляют силоксановую связь (Я 1 - О) только в исходном циклотрисилоксане и не расщепляют и линейных хлоролигомерах, то выход последних, как правило, количест. енный и опредегяется только временем проведения процесса. Длительность реакции от 2 до 30 ч, предпочтительно 4-20 ч,...
Способ выделения и очистки 7, 8-или 7, 9-дикарба-нидо ундекаборатов натрия или калия
Номер патента: 730686
Опубликовано: 30.04.1980
Авторы: Братцев, Вострикова, Данилова, Князев, Станко
МПК: C07F 5/02
Метки: 8-или, 9-дикарба-нидо, выделения, калия, натрия, ундекаборатов
...г(1,0 М) орто-карборана (12) в 600 млспирта прибавляют раствор 140 г (2,5 М)КОН в 200 мл воды и смесь кипятят допрекращения выделения водорода (6 ч).Полученную реакционную смесь разбавляют водой до объема 2,5-3 л, экстрагируют 200 мл бензола для удаления следовнепрореагировавшего карборана и другихвозможных неполярных примесей, Целевойпродукт реакции извлекают из реакционнойсмеси в результате двукратной экстракцииэтилацетатом сначала 600 мл, затем200 мл. Этипацетатные экстракты объединяют, фильтруют и растворитель отгоняютв вакууме. Кристаллический продукт высушивают в вакууме вначале при 80 Сс постепенным повышением температурыдо 100 С. Выход 78-дикарба-нидо-унде 0кабората (1-) калия, 7,8-СВдН, К160 г (93%), Чистота Р 9,0%,55С целью...
Способ получения 1, 1-дихлор-1-силафеналена
Номер патента: 730687
Опубликовано: 30.04.1980
Авторы: Комаленкова, Кузьмина, Чернышев, Шамшин
МПК: C07F 7/12
Метки: 1-дихлор-1-силафеналена
...кремнийсодержашего соединения - д. - -нафтилдихлоргидросилана. К тому же наилучший выход (30%) целевого продукта получается при пиролизе К -нафтилдихлорсилана в присутствии и другого взрывоопасного соединения - ацетилена.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Указанная цель достигается тем, что О -нафтилвинилдихлорсилан подвергают пиролизу в присутствии хлорпроизводного метана обшей формулы СНС 14 где=0-2, или хлорпроизводного этилена или гексахлорэтана при времени контакта реагентов 1-100 с. Г.ри это процесс прово ной системе при атмосфер путем пропускания смеси 5 рез полую кварцевую илитрубку при, температуре 45Молярное соотношение хлоуглеводородов к нафтипвин0,2-4. П р и м е р 1. В трубку (пустую кварцевую или...
Способ получения дихлорангидридов алкоксиметилфосфоновых кислот
Номер патента: 730688
Опубликовано: 30.04.1980
Авторы: Агафонов, Петров, Чаузов
МПК: C07F 9/42
Метки: алкоксиметилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...(Известные данные; тем 40пература кипения 39,5 СО,25 мм рт.ст,Пв= 1,4652)Спектр ПМР (СС 3, ТМС): дублет63,5, 0 НР:2,5 Гц (СН ); дублетб 4,25,З НР= 3,5 Гц (Р-СНО).При аналогичном соотношении исходных соединений (2;1) нагревание смеси7 ч. при 80-110 оС приводит к несколько худщему (50%) выходу хлорангидрида.В этих же условиях при соотношении реагентов 4:1 выход хлорангидрида составляет 35%.П р и м е р 2. Получение дихлорвнгидрида этоксиметилфосфоновой кислоты.Смесь 55 г треххлористого фосфора10,4, г этилаля (мольное соотношение 4:1и 0,05 г хлористого цинка кипятят (70100 С) 6 ч, после чего избыток трехОхлористого фосфора отгоняют, а остаток перегоняют,Получают 11,3 г (64%) продукта,температура кипения 94-95 С/15 мм рт.стНайдено %: С...
Способ получения диарилалкоксиметилфосфиноксидов
Номер патента: 730689
Опубликовано: 30.04.1980
Авторы: Агафонов, Петров, Чаузов
МПК: C07F 9/53
Метки: диарилалкоксиметилфосфиноксидов
...что позволяет проводить реакцию в его присутствии, т.е, валкилировании непосредственно использовать (беззамены растворителя), продукт взаимодействия избытка ароматического углеводорода с треххлористым фосфатом и хлористым алюминием. Это технологически об- Илегчает проведение процесса. Кроме того,преимуществом является и тот факт, чтов реакции, используются термически и гидролитически устойчивые диалкилфор мали.Предлагаемый способ осуществляютследующим образом,К раствору комплекса диарилхлорфосфина с хлористым алюминием, приготов 89ленному кипячением 3 моль бензола илиалкилбензола, 1 моль треххлористогофосфора и 1 моль хлористого алюминия,при 20-30 С добавляют диалкилформаль.ОПосле окончания экзотермической реакции смесь либо выдерживают...
-триэтистаннильные производные имидов замещенной 1, 2, 3, 6тетрагидро-орто-фталевой кислоты, как фунгициды
Номер патента: 681822
Опубликовано: 30.04.1980
Авторы: Анисимов, Дьячковская, Керичев, Разуваев, Смирнов, Столярова, Щербаков
МПК: C07F 7/22
Метки: 6тетрагидро-орто-фталевой, замещенной, имидов, кислоты, производные, триэтистаннильные, фунгициды
...способностью растворяться в воде, а по строению тем, что ароматическое кольцо частично гидрировано, в боковой цепи его имеется заместитель или углеводородный мостик в шестичленном кольце. П р и м е р 1. У-триэтилстаннил-метил,2,3,6-тетрагидро-орто-фталимид.Смесь 2,10 г (0,007 моль) Л-триэтилстаннилмалеинимида с 2,38 г (0,035 моль) изопрена в растворе 10 мл бензола оставляют на ночь при комнатной температуре. Растворитель и избыток диена удаляют в вакууме, твердый остаток перекристаллизовывают из гексана. Получают 1,80 г (80%) У-триэтилстаннил-метил - 1,2,3,6 - тетра- гидро-орто-фталимида с т. пл. 71 С. Вещество растворимо в воде при 20 С.Найдено, /р. С,48,58; Н 6,96; Х 3,77; Яп 31,68.СнНннМОнЯпВычислено, %: С 48,64; Н 6,75; Х 3,75;...
Карборансодержащие алифатические нитрилы как промежуточный продукт в синтезе карборанилпропионовой кислоты
Номер патента: 732267
Опубликовано: 05.05.1980
Авторы: Дмитриев, Захаркин, Зурлова, Калинин, Панкратов, Сергеев
МПК: C07F 5/02
Метки: алифатические, карборанилпропионовой, карборансодержащие, кислоты, нитрилы, продукт, промежуточный, синтезе
...ди (цианэтил) -о-карборана (т .пл. 224-225 С) .1-цианэтил-о-карборанМолекулярная масса 197 (массспектрометрически)Найдено, : С 31,80; Н 7,46;В 54,55; И 7,12.СН,. ВВычислено, : С 30,47; Н 7,61;35 В 54,82; И 7,11,Молекулярная масса 197. ИК-спектр:(60) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, 55 идентичные продуктам по примеру 1,П р и м е р 3, 1-Цианэтил-о-карборан и 1,2-ди(цианэтил)-о-карборан.Аналогично примеру 1 из 5 г ф 0 (0,035 моль) о-карборана в 40 мппиридина и 8,7 мл акрилонитрила получают 0,7 г 1-цианэтил-о-карборанаи 3,6 г (45) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, идентичные продуктам 65 по примеру 1, 732267П р и м е р 4. 1-Циа этил- о-карборан и 1,2-ди(цианэтил) -о-карборан,Раствор 5 г (0,035 моль) о-карборана в 20 мл ацетонитрила, 17,4...
Способ получения кремнийсодержащих высших алканов
Номер патента: 732268
Опубликовано: 05.05.1980
Авторы: Андрианов, Измайлов, Калинин, Камарицкий, Кругликов, Магомедов, Морозова, Сыркин, Усеинов, Школьник
МПК: C07F 7/14
Метки: алканов, высших, кремнийсодержащих
...Н 9, 56;81 7,24; СЕ 27,5,60 Пример 11. Все, как в примере 10, но Вп 4 (СОЦ берут в количестве 0,01 г. (0,01 от веса реагентов), Получают 97,6 г смеси, при перегонке которой в вакууме выделяют65 94,67 г (97) октадецилтрихлорсилана.Найдено,В: С 55,72; Н 9,38;81 7,17 у С 8 27,0,сщ н, 81 се,.Вычислено,3 С 55 р 8) Н 9 р 56;81 7,24; СВ 27,5.П р и м е р 12. Аналогично примеру 1 из 20,5 г (0,25 моль) циклогексена 34,1 г (0,25 моль) трихлорсилана и 0,06 г (0,1 от веса реагентов) И 14(СО) после выдержки в течение 1 ч при 30-35 С получают 55 гсмеси, при перегонке которой в вакууме выделяют 54 г (99) циклогексилтрихлорсилана,Найдено,В: С 33,0; Н 5,0;81 12,75;,С 0 48,7,СН 81 С 1 з,Вйчйслено, : С 33, 1; Н 5, 06;81 12,87 у СГ 49, О.П р и м е р 13....
Способ получения бисфениловых эфиров фосфористой кислоты
Номер патента: 732269
Опубликовано: 05.05.1980
Автор: Вершинин
МПК: C07F 9/145
Метки: бисфениловых, кислоты, фосфористой, эфиров
...до 80+-5.оС. Затем мешалку останавливают, продолжая подогревание со скоростью 15-20 С/ч. Температуру реакционной смеси доводят до 162 С и выдерживают 1 ч до отсутствия токов флегмы и хлористого водорода. Из ловушки раствор 3,8-4,2 г треххлористого фосфора, 2-3 г хлортолуола и 1,1-1,3 г хлористого водорода, который используют в последующих операциях. Реакционную массу - раствор соломенного цвета - охлаждают до 8212 С и в нее, как указано в примере 1, дозируют в течение 60- 90 мин 28 мл (0,3 моль) трет-бутилового спирта, а затем после охлаждения приливают 50 мл этилового спирта. При достижении температуры 13 С мас- ЗО са начинает кристаллизоваться, Ее охлаждают до -5 С, выделившиеся кристаллы целевого продукта фильтруют в...
Диамиды нафтилфосфористых кислот, в качестве стабилизаторов полимерных материалов
Номер патента: 732271
Опубликовано: 05.05.1980
Авторы: Баранова, Нестратова, Павликов, Скрипко, Тростянецкая
МПК: C07F 9/24
Метки: диамиды, качестве, кислот, нафтилфосфористых, полимерных, стабилизаторов
...И 7,92; Р 8,08,СдН 1 МОР. 4Вычислено,%: М 7,81; Р 8,65.Способ выделения целевого продуктаможет быть иным. Из фильтрата (см.пример 1) отгоняют бенэол при температуре в парах 55-60 С и давлении 110 о120 мм рт. ст. Остаток заливают 50 млгексана и оставляют. Образовавшийсяосадок отделяют, промывая его на фильтре 25 мл холодного спирта. Перекристал 10 лизовывая из хлорбенэола, получают19,6 г (54,5% от теоретического) дианилида р -нафтилфосфористой кислоты.П р и м е р 3. Й,Н -дициклогексилдиамид 6 -нафтилфосфористой кислоты.15В условиях примера 1 иэ 39,68 г(57,5% от теоретического) 1 Ч,Й -дициклогексилдиамидаР -нафтилфосфористойкислоты; т, пл. 137-138,5 С.З 5 Найдено,%: И 8,40; Р 7,62,С,Н и 0 Р.Вычислено,%: Я 7,55; Р 8,36,В лабораторных...
Три1-бензимидазолидо фосфит-, фосфат и -тиофосфат, обладающие росторегулирующей активностью
Номер патента: 732272
Опубликовано: 05.05.1980
МПК: C07F 9/36
Метки: активностью, обладающие, росторегулирующей, тиофосфат, три1-бензимидазолидо, фосфат, фосфит
...207-208 С выход 70,Нт 0,48.Найдено, : С 65,62; Н 3,91;И 21,87; Р 7,75; Мол,вес. 379,6;С 2 Н 1 06 РВычислено, ; С 65,88 Н 4,01;Б 22,02; Р 8,09; М 383,2,П р и м е р 2. Три-(1-бензимидаэолидо)-фосфат, К смеси 4,44 г%Огурец - Алтайский,многоплодныйТомат - ЛенинградскГрунтовый ГрибовскиРедис - сорт РозовоЯчмень - сорт Пиркк в 30 мл тетрагидрофурана при ОфСдобавляют в течение 40 мин 0,92 г(0,0375 г-моль) бензимидазола и3,80 г (0,0375 г-моль)триэтиламинав 30 мл тетрагидрофурана при 0 Сдобавляют в течение 40 мин 2,12 г(0,0125 г-моль)тиохлорокиси фосфорав 20 мл гексана., Далее, как указанов примере 1,Выход 88,5т,пл, 227-227,5 С,В 0,71.Найдено, : С 60,52; Н 3,42;И 20,041 Р 7,41 М 413,5.С 2 НИ 6 РЯ.Вычислено,: С 60,69; Н 3,61;М...
Способ получения смеси высших диалкилалюминийхлоридов
Номер патента: 734207
Опубликовано: 15.05.1980
Авторы: Гавриленко, Голубев, Захаркин, Мельников, Румянцева, Смагин
МПК: C07F 5/06
Метки: высших, диалкилалюминийхлоридов, смеси
...СХ. Алкоксилы титана ТХХХ как показали лабораторные исс 332 еданания, не оказывают никакого отрицательного воздействия на выход и на тество конечных продуктов выаых спиртов, кислот, галоидалкилов и т.д., способствуя в то же время УВЕПИЧтАЕНИЮ СКОРОСТИ РЕаКЦИИ, СНИжЕ- нкв полимерообразования и более простому технологическому оформлению процесса, Так, например, высшие 40 спирты, получаемые из этилена и (СН) А 1 С 1 в присутствии ТХ(ОВ) по предлагаемому способу не требуют специальных методов очистки и соответствуют техническим требованиям ГОСТа 13937-68.Предлагаемый способ более эффективен по сравнению с ранее известиями, так как при его применении удается увеличить скорость реакции в 2-10 раз без увеличения расхода катализатора и...
Способ получения 1, 1-дихлор1-силаиндена
Номер патента: 734209
Опубликовано: 15.05.1980
Авторы: Комаленкова, Кузьмина, Чернышев, Шамшин
МПК: C07F 7/12
Метки: 1-дихлор1-силаиндена
...ПЕНИЕпроцесса в присутс.твин хлорз атзтен-.ных производных метана Обшей Форе гул.СНП С 1,) . где и =- 0; 1; 2; илиХЯОРПРОИЗ БОДЕЬХ ЭТИЛЕНа, Илгл Г ЕКСахлорэтана, желательно при темпера.туре 450-700 С и Врем"ии ко-тактаРеагентов 1 в 1 с,П р И ГЛ Е р 1 В ПуСту; КБ аитцсеГ) 1или металлическую трубку (В -28 мм,длина реакционой зоны 600 .м),:Зе.гоетую до 520" пода 1 смесь 202 Г( 0 Г 1 МОЛ Я ) Б И Н ЕЛ Г) сл Н И;1 Д И Х Л СРС. 1 Л а аи 36 г (0,3 моля) хлорОФоряа соскоростью, Обесечиваю ней БрелякОнтскта 4 с. )1 Осле ВБ 1 хога из ре;) стс)Рса ПРОДУкты конДее 1 ОИРтют Б зОДЯО;холодильнисе с ссобл 1)сают Б энемНк,охлаждаемьй ледяной Вог 053., Пгтп чс-сот20 г конденсата,. из ко",сэрс; о поспсОТГОНКИ ЛЕГКОКИПЯЩИ К 1 РОПУК(Э-З (,:ЯО.РИСтОГО...
Способ получения кремнийорганических алканов
Номер патента: 734210
Опубликовано: 15.05.1980
Авторы: Андрианов, Измайлов, Магомедов, Сигачев, Сыркин, Школьник
МПК: C07F 7/18
Метки: алканов, кремнийорганических
...последнего к карбонилу кобальта 3: 2 соответственно, Реакционную смесь перемешивают при 25 -35 С, Синтез 1 - триметилсилил-триэтоксисилилэтаца завершился за20 мин, Выход 90,П р и м е р 3. 10,0 г (0,1 моль)винилтриметилсилана, 16,4 г (0,1 моль) в ,тризтоксисилана и катализатора,состоящего из 0,26 г СО 2(СО)8 (1 отвеса реагентов) и 0,16 г толана при-1,41,08 г (0,25 моль) триэтоксисилана и катализатора, состоящего из0,31 г Со (СО)8 (0,5% от веса реагентов) и 0,16 г толана при соотношении последнего к карбонилу кобаль Ота 1:2, перемешивают при 25-35 С.Синтез гексилтриэтоксисилана завершился эа 30 мин, Выход 93, ИК-спектржидкая пленка. (см ф): 2990, 2900 с.,2750, 1450, 1400 с, 1300, 1100 с970 с., 800, 680 сл., 480,П р и м е р 5. 21,05 г...
Бис-(триэтилсилокси)титан-бис (хелаты) в качестве катализаторов получения полиэтилентерефталата
Номер патента: 734211
Опубликовано: 15.05.1980
Авторы: Курникова, Лундина, Суворов, Тарасов, Фридман, Хрусталева
МПК: C07F 7/28
Метки: бис-(триэтилсилокси)титан-бис, катализаторов, качестве, полиэтилентерефталата, хелаты
...спирт, образовавшийся в результате реакции. Продукт сушат доопостоянного веса при 60 С при остаточном давлении 2-2,5 мм рт,ст,Получают 4,66 г (100 ) бис-(-триэтклсилокси) в тит-бис-(ацетилацетоната)представляющего собой вязкую жид -кость красно-кирпичного цвета, растворимую в диэтиловом эфире, тетрагидрофуране, бензоле. ИК-спектр; 1020 см Б в С;1332 см - С-О в хелатной группе;14 75 см - С - С- в хелатной группе5 1638 см, 1663 см- С=О в хелатной группе.П р и м е р 3 Бис-(триэтилсилокси) -титан-бис-(дибензоклметанат),К 1,42 г (0,0022 моль)дибутоксититан-бис-(дибензоилметаната) в 15 миабсолютного циклогексана добавляют0,58 г (0,0042 моль) триэтилскланолав 15 мл абсолютного циклогексана,Смесь прогревают при 60 С в течение20 мин к затем в...
Способ получения низших триалкилфосфатов
Номер патента: 734212
Опубликовано: 15.05.1980
Авторы: Кочеткова, Куковеров, Мизрах, Полонская
МПК: C07F 9/09
Метки: низших, триалкилфосфатов
...триалкилфосфатов.Поставленная цель достигаетсятем, что хлорокись Фосфора подвергают взаимодействию с алифатическимспиртом в присутствии гидрата окисищелочного металла при одновременнойподаче всех исходных реагентов.оПроцесс ведут при 0-20 С,Предлагаемый способ получениянизших триалкилфосфатов уменьшаетвремя проведения процесса в 16-36раз за счет одновременной подачивсех исходных реагентов, обеспечивает легкость выделения целевыхпродуктов за счет замены соды гидратом окиси щелочного металла, позволяет использовать в качествеалифатического спирта не толькоабсолютный спирт, но и спирт-ректификат. Все это во много раз снижаетсебестоимость целевых продуктов.Кроме того, предлагаемый способпозволяет полу ать триметилфосфати...
Способ получения диалкиловых эфиров замещенных этинилфосфоновых кислот
Номер патента: 734213
Опубликовано: 15.05.1980
Авторы: Ишмухамбетова, Кушембаев, Леонов, Нургалиева, Ягудеев
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкиловых, замещенных, кислот, этинилфосфоновых, эфиров
...ацетиленас диалкилхлорфосфатом провоцят присоотношении реагентов 1:(2-4) всреде пиридица или тетрагидрофуранапри температуре 60-100"С.Описываемый способ позволяетупростить получение диалкиловыхэфиров замешенной этинилфосфоновойкислоты за счет проведения процессав одну стадию и увеличить выход целевых продуктов до 87 Ъ.П р и м е р 1, Получение 2,2-диметил-диметилфосфоноэтинил- А+в-дигидропирана.При перемешивации в токе инертного газа к раствору 0,76 г(0,02 моль) алюмогидрида лития в100 мл пиридица прикапывают раствор10,9 г (0,08 моль) 2,-диметил--этил- Ь -дигидропирана в 25 млпиридина и реакционную смесь нагревают до кипения растворителя дополного выделения водорода. Затемов реакционную смесь при 0 С добавляют 11,56 г (0,08 моль)...
Диалкиловые эфиры замещенных этинилфосфоновых кислот в качестве мономеров для получения огнестойких полимеров
Номер патента: 734214
Опубликовано: 15.05.1980
Авторы: Ишмухамбетова, Кушембаев, Леонов, Нургалиева, Ягудеев
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкиловые, замещенных, качестве, кислот, мономеров, огнестойких, полимеров, этинилфосфоновых, эфиры
...смесь нагревают до кипения растворителя до полного выделения водорода. Затем в реакционную смесь приО С добавляют 11,56 г (0,08 молл)диметилхлорфосфата, нагревают до 100105 С и выдерживают при данной температуре в течение 5 ч, после чегоее при охлаждении разлагают 5 Ъ-нымраствором соляной кислоты, экстрагируют эфиром, После отгонки эфираполучают 12,50 г (64 Ъ) 2,2-диметил-диметилфосфоноэтинил -дигидропирана с т.кип, 173-175 С при б ммрт.ст п =1,5010 и 2,/ г 2,2-диметил-этинил- Ь -дйгидропирана,Найдено,Ъ: С 54,00;Н 6,905 Р 12,50,ВычисленорЪ: С 54 р 09 Н б р 96;Р 12,70.ИК-спектр: (-С-С см(0,02 моля) алюмогидрида лития,12,16 г (0,08 моля) 2,2-диметил-этинил- Ы -дигидротиопирана и 8,67 г20 (0,06 моля) диметилхлорфосфата врастворе...
Способ получения триэтоксисилиламинов
Номер патента: 735595
Опубликовано: 25.05.1980
Авторы: Белякова, Магомедов, Сыркин, Чернышев, Школьник
МПК: C07F 7/10
Метки: триэтоксисилиламинов
...при температуП р и м е р 7; Берут 492 г (0,3 моль)приэтоксисиланар 5,6 г (0,1 моль) аллиламина, 40,38 г (1% от веса реагентов)Со(СО)а. Смесь нагревают при перемешивании в течение 2 ч при 30-40 С, заСртем охлаждают и перегоняют, Выделено31,8 г (83%) И,й-ди(триэтоксисилил)амино-тризтоксисилилпропана - жидкость 3 7355.О5 О С в течение 2 ч по следующей схеме:ДДЩНЬРс Н 1 фРЯЙЬ(Ос Н+ЙгреЦО я ь ьВыход целевого продукта зостигает 80:599%.П р и м е р 1. Для получения 1,1,1,3,3,3-гексаэтоксидисилазана; реакцию проводят в колонне (й =1 м, Н=20 мм),снабженной стеклянными кольцами д, =8 мм 10и обратным углекислотным холодильнйком.В колонку загружают 328 г (2 моль) триэтоксисилана. Снизу колонны подают аммиак со скоростью 2 л/ч, Процесс проводят в...
Комплексные соединения на основе 1-метил2-хлор-3-формил-4 фенил (метил)-аминометилен-5-х-пирролов как светостабилизаторы полистирола
Номер патента: 737401
Опубликовано: 30.05.1980
Авторы: Ельцов, Квитко, Ковжина, Панфилова, Певзнер
МПК: C07F 1/08
Метки: 1-метил2-хлор-3-формил-4, комплексные, метил)-аминометилен-5-х-пирролов, основе, полистирола, светостабилизаторы, соединения, фенил
...светостабилизируфщего эффектаво времени, Выделение Тинувина И приводит к загазованности атмосферы, и,являясь физиологически активным соединением, он оказывает вредное воздействиена человеческий организм.Цель изобретения - повышение активности светостабилизаторов попистиропа,Указанная цель достигается использо-,ванием"в качестве светостабилизаторовполистирола соединений формулы 1Комплексные соединения ( представляют собой кристаллиЧеские, высокоплавкие (250-300 С) йедетучие вещества,Они хорошо растворимы в органическихрастворитедйси легко смешиваются влюбых соотношениях с растворами полистирола. Синтез комплексных соединенийосуществляется спиванием нагретых спиртовых растворов солей металлов и амино-метиленовых производных 5-Х-пирропанов...