C07F 9/38 — фосфоновые кислоты ( R-P(:O)(OH)

Номер патента: 104890

Опубликовано: 01.01.1956

Автор: Смирнов

МПК: C07F 9/38

Метки: алкилфосфиновых, ангидридов, кислот

...споеооа зьклОчаотс 5 в то, что 1 гризеняемия щивслнвая кислота в процессе геакгц рзяагается с образованиесм летучгх иродутов, дотуская тем самым получение целевого продукта непо".редс твенно без побочных продуктов.Пред:оженный способ осущесгвлястся путем нагревания дихлорангидргдов алюсл 1 ос 1 цгновых кцслот с безводной щавелевой кислотой. Вместо дихлоранпидрпдов гякил 1 ое 1 иновьгх кислот можно примсить смеси хлоранглдридов соответствующих алкил 1 ос 1 иновьгх кислот.П р и м е р. Ангидрид гепти:п 1 осфинавой кислоты. В 1 вухгорггу котбу езкос40 - 50 (мл), снаожснную ооявным холо.п. гцкоз, силингин 11 е оглодцтельно ецеезо (спиральнгя проз 1 В;лк, и склянка Лрекееля, заполненная 150 мл 10% -ного 1 ОН) загружают 5,43 (г) (0,02 о моля)...

Номер патента: 134697

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Заварихина, Калинина, Лукин

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, хлор-о-аминобензолфосфоновой

...(по мерс прекращения выделения азота), до 65, после чего выдерживают при этой температуре 3 часа ц оставляот на ночь. Далее к реакционной массе прц 15 - 35 добавляют 10 л. воды и нагревают при 50 - 65 в течение 1 часа. Затем прц температуре не выце 45 - 60 добавляют 590 л воды, реакционную массу нейтрализуют углекислым натрием до рН=З 1 то уццвсрсальноц индикаторной бумаге), нагревают до 45 и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок комплекса с медью. Далее в фцльтратс отделяют водный СЛОЙ, ИЗ КОТОРОГО ВЫДСЛЯЮТ ДОПОЛНЦТСЛЬЦОЕ КОЛЦЧССТВО МСДНОГО КОМ- плскса путем добавления этилацетата. Осадкц объединяют, промывают водой и сушат при 100 . Получают 32 г вещества зеленоватого цвета. Осадок растворяют в разбавленной соляной...

Номер патента: 165168

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Болотина, Заварихина, Лукин

МПК: C07F 9/38

Метки: галоидозамещенных, кислоты, о-аминобензолфосфоновой

...железа. При этом 30Подписггая группа44 температура реакционнои массы повышае до 25 - 27 С. После внесения всего борфто да диазошя к реакциогшой массе осторо дсбавлягот при 20 - 30 С 300 лл воды.Выпавший осадок минеральных солей отфильтровывают, а фильтрат нейтрализуют насыщенным раствором соды до рН 2. Образовавшиси при нейтрализации осадок вновь отфильтровывают, после чего растворяют в 30%-нох растьоре едкого патра, ЩелочноЙ раствор снова отфильтровываот, а фильтрат обрабатывают при кохш атно температуре активированным углем, затем снова отфильтровьгаот после чего маточник подкисляют соляной кислото да р 1.1 3; при этом выпадет Ослы 1 или слегка Окрашенны Осадок 2-ами-4-бромбе 1 золфосфоиово кислоты, который...

Номер патента: 182155

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/30, C07F 9/38

Метки: 182155

...гипофосфористой кислоты с хлоральгидратом в присутствии соляной кислоты в водной среде. 5С целью повышения выхода целевых продуктов и сокращения времени проведения процесса предлагается способ, заключающийся во взаимодействии гипофосфористой кислоты в среде инертного растворителя с без водными а-галоидальдегидами при температуре кипения растворителя,П р и м е р 1. Получение моно-р,Ц-трихлора-оксиэтилфосфиновой кислоты.К нагретому до 36 С эфирному раствору 6,6 г 15 (0,10 моль) безводной гипофосфористой кислоты в 75 мл сухого серного эфира при интенсивном пер емешивании прикапывают 14,7 г (0,10 моль) хлораля. Затем смесь нагревают 1 час при 38 С. После охлаждения 20 раствора выпавшие кристаллы отфильтровы. вают и промывают на фильтре...

Номер патента: 193502

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Лоханкина, Петров, Хорхо

МПК: C07F 9/38

Метки: алкилгипофосфоновых, кислот

...изопропилмеркаптида натрия получают 2,45 г натриевой соли гексилгипофосфоновой кислоты.С, Нв,Ма Р 204.Найдено, %: Р 17,Вычислено, %: Р 18,12.Г 1 р и м е р 3, К раствору 4,5 г ангидридаметилфосфоновой кислоты в 30 мл сухого хлороформа прибавляют небольшими порциями3 г МаНЯ. Реакция экзотермична и сопровождается выделением сероводорода. По окончании выделения сероводорода смесь кипятят2 час, осадок отделяют, промывают абсолютным этиловым спиртом и получают 3,45 г (вы 10 ход 60% от теор.) натриевой соли метилгипофосфоновой кислоты,СвН,МаРв 04.Найдено, %: С 11,8; 11,68; НР 30,61; 30,45.15 Вычислено, %: С 11,88; Н 2,97; Р 30,69.П р и м е р 4. Аналогично из 3,2 г ангидридагексилфосфоновой кислоты и 1,3 г гидросульфида натрия получают 2,18 г...

Номер патента: 199143

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Особо

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-амино-5-хлорббнзолфосфоновойкислоты

...предлагается и-дихлорбензолфосфоновую кислоту подвергать взаимодействию с водным аммиаком в присутствии однобромистой меди.Г 1 р и м е р. 22,7 г (0,1 лоль) чистой и-дихлорбензолфосфоновой кислоты смешивают с 18,5 г чистой однобромистой меди, а затем эту смесь вносят в 100 лял 25%-ного раствора аммиака при комнатной температуре, Полученную массу быстро нагревают до температуры кипения водяной бани и в течение 3 час равномерно прикапывают еще 450 мл 2570.-ного раствора аммиака. После загрузки реакционный раствор выдерживают 2 час на кипящей водяной бане. Затем раствор охлаждают и подкисляют соляной кислотой до кислой реакции (рН "1). При этом образуется смоли. стый осадок, который отфильтровывают, а маточник доводят до рН 5 сухой...

Номер патента: 213846

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Левин, Майзнер, Телегина, Фетин

МПК: C07F 9/38

...производных а-фенилвинилфосфоновой кислоты, которые могут найти применение в качестве мономеров для получения фосфорсодержащих .полимеров реакциями поликонденсации, оолимеризации и сополимеризации,Предложен способ получения а- (2,4-диоксиметилфенил) -винилфосфоновой кислоты, заключающийся,во взаимодействии формальдегида с а-фен илвинилфосфоновой кислотой.Реакцию проводят в среде соляной кислоты при нагревании до 80 С.П р и мер. В двухгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и обратным холодильником вносят 18,4 г (0,1 моль) а-фенилвинилфосфоновой кислоты, 200 лл концентрированной соляной кислоты и 33 ял 37 а/а-ного формалина. Смесь нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре в течение 5 час, Выпавший белый кристаллический осадок...

Номер патента: 271411

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бартон, Виль, Соединенные, Томас

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-эпоксипропил, диастереомера, кислоты, кяс-1, фосфоповой

...в 100 мл воды, и раствор упаривают при пониженном остаточном давлении досуха, Остаток растворяют в смеси 3000,ял смеси метанол-изопропанол (1: 1), из которого после охлаждения выпадает осадок соли 1-(+)-лизина и ( - ) - (цис,2-эпоксипропил) -фосфоновой кислоты, Кристаллический продукт отфильтровывают, отжимают на фильтре и сушат. При определении. температуры плавления продукта найдено, что он,плавится в капилля,ре с разложением в области температур 165 - 195 С. Удельное вращение полученного диастереомера при температуре 28 С и длине волны, поляризованного света 405 люлк (С 5% в воде) оказалось равным +10,2, а удельное вращение а 1 о 28 (С 5% в воде) =+3,9.Пр имер 11. Водный раствор 27,6 г рацемической (иис,2-эпоксипропил) -фосфоновой...

Номер патента: 271519

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баб, Хни, Юрженко

МПК: C07F 9/38

Метки: фенилдитретбутилпероксифосфазосульфониларилов

...1-фенил - густое белое масло.Найдено, %: О 6,15; Р 7,04; мол. в. 438,78.СвтНзвХОвРЯ.Вычислено, %: О 6,73; Р 6,51; мол. в.473,47,Изобретение относ овых соединений, к ерес в качестве и ции.Способ получения ифосфазосульфонил ся к способу получения орые представляют инциаторов полимеризафенилд рилов о етбутилперокей формулы СН,) ОС( основан наидангидридов ерекисями и 15 енилфосфазоаимодействик ример натрия, еде органичедиэтилового 20ием целевого лбу, снабженрмометром и0,01 г моль 25третбутила,олютного дифенилдихлорабсолютногои энергично 30 1. Способ получения фенилдитретбутилпеоксифосфазосульфониларилов, отлика/ощийгде Аг - арил, замещеный арил известном взаимодействии гало кислот фосфора с алкилгидроп заключается в том,...

Номер патента: 276056

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/165, C07F 9/38

Метки: тиокислот, фосфора, эфиров

...ацетилвипплэтиленимина и 0,03 г люль диэтплдптпофосфата.Выход 976 оо, п 2 о 1,5573 12 о 1,1932,Найдено, %: М 4,4; Р 9,74; 8 9,98.С 2,ХОРЯ .Вычислено, % Х 4,71; Р 0,42; 5 20,85.П р п м е р 3. О,О-Дпэтил-оспзоплвпниламиноэтплдитпофосфат, Аалогично получаютпз 0,01 г лю.1 ь бепзоплвшщлэтплснпмина и0,01 г лсоль дпэтплдптпсфосфата. Выход97,5 оо с 2 о 1 2110. п 2 о 1 г 10"Найдено, % с 4,08; Р 8,12; Я 17,54.С 1;Н 2 ЛО 1 Я .Вычислено, %; Х 3,90; Р 8,64; 8 17,82.П р и и е р 4, О,О-Дипроппл-Я-ацетилвиниламиноэтплдптиофосфат. Получают по примеру 1 пз 0,025 г лоль ацетплвинилэтиленинина,0,025 г люль дппропилдптпофосфата. Выход97,0 о,276056 Предмет изобретения Составитель И. Ялова Редактор Л. Г. Герасимова Корректор Н, Л. Бронская Заказ 2872,1...

Номер патента: 276947

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кабачник, Колпакова, Криницка, Ластовский, Медведь, Миронова, Прон, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: оксиэтилидендифосфоновойкислоты

...85 сс с одновременным получением хлористого ацетила в количестве 1,5 кг на 1 кг оксиэтилидендифосфоновой кислоты. Улавливание выделяющегося хлористого водорода водой позволяет утилизировать отходы производства и достичь 100% -ного использования исходного сырья. Применение газообразного треххлорпстого фосфора дает возможность технологически оформить процесс как по периодической, так и по непрерывной схемам.П р и м е р. В колбу, снабженную обратным холодильником, трубкой для ввода газа и термометром на 200 С, помещают 120 г (2 лоль) уксусной кислоты и нагревают ее до 75 - 80 С, При этой тезтператхре через трубку для ввода газа внутрь колбы барботируют 68.,5 г (0,5 доль) газообразного треххлористого фосфора, Начинается эндотермическая...

Номер патента: 276950

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Буркина, Джундубаев, Петров, Сулайманов, Хорхо

МПК: C07F 9/38

Метки: ангидридовр-алкоксивинилфосфоновых, кислот

...сухом растворителе в присутствии акцептора хлористого водорода, Получающийся промежуточный эфирохлорангидрид р-алкоксивинилфосфоновой кислоты подвергают термическому разложеншо при90 - 110 С в вакууме до отсутствия С 1-ионов впродукте, Выход почти количественный. 20П р и м е р 1. Ангидрид р-этоксивинилфосфоновой кислоты.К раствору 33,8 г (0,2 г моль) дихлорангидрида р-этоксивинилфосфоновой кислоты и15,8 г (0,2 г моль) сухого пиридина в 150.ня 25абсолютного бензола прибавляют по каплямпри перемешивании и 15 - 20"С 64 г(0,2 г моль) абсолютного метилового спирта.Реакционную смесь кипятят 4 час, осадокотделяют, растворитель отгоняют в вакууме, 30 а остаток нагревают прп 90 - 100 С/2 - 3 мм рт. ст. 4 цас прп перемешнванпп. Получают ангидрид...

Номер патента: 279615

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Григоренко, Джундубаев, Петров, Сулайманов, Хорхо

МПК: C07F 9/38

Метки: ангидридов, кислот, р-алкоксивинил-фосфоновых

...при помощи акцепторов 2 хлористого водорода.П р и м е р. Ангидрид р-этоксивинилфосфоновой кислоты.К 8,8 г (0,046 г моль) дихлорангидрида Р-этоксивинилфосфоновой кислоты, растворен ного в 50 мл сухого толуола, прибавляют по каплям при 20 С и перемешивании 0,828 г (0,046 г моль) воды. Через 20 - 30 мин реакционную массу защищают от влаги воздуха, нагревают 2 час до квпения в токе сухого азо та, растворитель отгоняют, и остаток выдерживают 2 час при 80 - 100 С/2 - 3 мм рт. ст. Получают ангидрид р-этокспвинилфосфоновой ,кислоты, выход 96 - 97%, т. пл, 74 - 77 С,Найдено, %: Р 22,98; 22,82,СН,ОвР.Вычислено, %. Р 23,13.К раствору 7,2 г (0,038 г моль) дихлорангидрида Р-этоксивинилфосфоновой кислоты и 6 г (0,076 г моль) сухого пиридина,в 100...

Номер патента: 281468

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баранов, Донецкий, Самойлен, Шейнкман

МПК: C07F 9/38

Метки: азотистых, гетероциклов, кислот, фосфоновых, шестичленных

...гетероцикла, например пиридина, акридина и галоидного ацила, например хлористого бензоила, подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом при нагревании с последующим гидролизом образующегося фосфоната до фосфорной кислоты.Процесс желательно проводить при температуре 100 - 160 С. Целевые продукты выделяют известными приемами, Выход 25 - 40%.Фосфоновые кислоты шестичленных азотистых гетероциклов могут быть использованы как промежуточные продукты в синтезе лекарственных и физиологически активных веществ.П р и м ер 1. 9-Акридилфосфоновая кислота, К смеси 2,68 г акридина и 1,40 г хлористо го бензоила, нагретой до 110 - 130 С, при персмешивании постепенно добавляют 1,92 г безводного триэтилфосфита, после чего рсакционную смесь выдерживают 6...

Номер патента: 283062

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Инк, Иностранец, Соединенные

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: дяс-1, производных, эпоксипропилфосфоновойкислоты

...Холодный гексановый расплп ниже), содержащий 5283062 Предмет изобретения ОгОНСД - СН- СН - РОГ ОН,О Ог 1 ОВ,НзС - СН СН - РО ОС 1 С 1 Составитель М, Макаров Коррсктор Г. С. Мухина Редактор О. Н. Кузнецова Заказ 3913,12 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, К, 1 заушская наб., д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 метил,2,4-триоксанил-фосфоновую кислоту в виде калиевой соли, вводят в атмосфере азота в колбу с 16,8 г (0,15 ноль) абсолютного трет-бутилата калия и 100 лл к-гексана. Затем добавляют 14,3 г (0,12 ноль) абсолют ного хлороформа при интенсивном перемешивании в течение 1 час, причем температуру поддерживают при - 70 С или ниже. После этого выдерживают смесь 3 час при...

Номер патента: 288697

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бартон, Иностранна, Раймонд, Соединенные

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: 2-эпоксипропилфосфоновой, дяс-1, кислот, производных

...катализатор, фильтрат упаривают и получают монотриэтиламмоний-цис,2-эпоксипропилфосфонат.П р и м е р 2. После перемешивания в течение нескольких часов 110 ммоль тетраэтиламмонийбромида в 20 мл эфира с эфирным раствором 20 ммоль фениллития, добавленным при 25 С, декантируют надосадочную жидкость, промывают осадок эфиром и раствор вновь декантируют, получают кристаллы триэтиламмонийэтилида.7 ммоль диметилформилфосфоната в 25 мл эфира медленно приливают при перемешивании и 0 С к триэтиламмонийэтилиду, оставляют на 1 час при 0 С, затем нагревают пол. часа с обратным холодильником. Эфир отгоняют при атмосферном давлении до тех пор, пока температура смеси не достигнет 90 С, но не превысит этого значения. Остаток перегоняют в...

Номер патента: 288698

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Соединенные, Шандор

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: 2-эпокси-пропилфосфоновой, кислоты, производных

...образовавшихся производных 1,2-эпокси,2-,пропенилфосфоновой кислоты.60 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтогидрирование проводят водородом в присутствии металлических катализаторов. Редактор Т. Шарганова Корректор Л. Л, Евдонов Составитель М. Макаров Заказ 3981/12 ЦНИИПИ Типография, пр, Сапунова, 2 5К смеси 0,1 моль диэтил,2-пропинилфосфоната и 0,2 моль динатрийфосфата в 100 ллбензола добавляют 0,1 моль трифторнадуксусной кислоты. После двухчасового перемешивания при 20 С отфильтровывают твердуюфазу, к фильтрату добавляют 1,0 г палладированного активированного угля (с 5% палладия) и встряхивают при 20 С и давлении0,7 атм до полного насыщения олефиновойсвязи. Отделив катализатор и выпарив в вакууме фильтр атполучают диэтил-...

Номер патента: 321125

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ивасюк, Шермергорн

МПК: C07F 9/30, C07F 9/38

Метки: кислот, меркаптометилфосфиновыхили, фосфоновых

...вых кислот до тиокислот и процесс последующего гидролиза тиокислот до соответствующих алкил (арил) -меркаптометилфосфиновых кис. лот можно проводить в одну стадию, В том случае, когда тиокислоты плохо растворимы в воде, используют смесь воды с органическими растворителями, например диоксаном, спиртом. Процесс ведут при нагревании, желательно, до 50 - 60 С,П р и м е р 1. 4,0 г МаОН растворяют в 70 л 1,г смеси вода-диоксан (1: 1), К полученному раствору приливают небольшими порциями 4,4 г хлора нгидрида хлор метилэтилтнофосфиновой кислоты, и реакционную смесь нагревают 0,5 час при 50 - 60 С. Затем раствор подкисляют концентрированной НС 1 и упарнвают в вакууме. По мере упаривання выпавшие кристаллы хлористого натрия...

Номер патента: 322884

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранба, Иностранцы, Мерк, Рэймонд, Соединенные

МПК: C07F 9/38

Метки: 322884

...напри 20 мер дициклогексилкарбодиимидом, в прп.у-,- ствии первичного или вторичного амина, например диметиламина или морфолина.П р и м е р 1. Получение морфолиповой соли ( - ) (цис. 2-эпоксипропил) морфолипо 25 фосфоновой кислоты.2, 59 г фенетиламмониезой соли ( - ) (ппс,2-эпоксипропил) фолрочсвсй кислоты пропускают через колонку.Да-кс 50 (форма 1.1+)ЗО руют ледяной водой. 450 и15 Составитель Л, Карунина Техред Т, Ускова Корректор Л. Орлова Редактор Т. Загребельная Заказ 878 Изд.1746 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография24 Главполиграфпрома, Москва, Г, ул. Маркса-Энгельса, 14 нейтрализуют 860 мг снежеприготовленного морфолина,...

Номер патента: 289094

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Камай, Нуртдинов, Цивунин

МПК: C07F 9/38

Метки: а-фенилвинилфос, производных

...активные вещества и как мономеры для производства высокомолекулярных соединений.Предлагаемый способ заключается в том, что фенилдихлорфосфит или дифенилхлорфосфит подвергают взаимодействию с ацетофеноном при нагревании до 150 - 170 С в замкнутой системе. П р и м е р 1. Получение хлорангифенил-а-фенилвинилфосфоновой кислСмесь 18,5 г фенилдихлорфосфитаацетофенона нагревают в запаяннойтечение 12 час при температуре 150кратной перегонкой выделяют 16 г (6нечного продукта с т. кип. 16(0,09 лтл); с 14 О 1,3070; пас 1,6011, МЯо74,78; вычислено 73,64.Найдено, %; С 60,82; Н 4,75; С 1С 4 НдОРС 1 Вычислено, %: С 60,36; Н 4,33; Р 11,13; С 1 13,71.При м е р 2. Получение дифенилового эфира а-фенилвинилфосфоновой кислоты.Смесь 25,5 г...

Номер патента: 289095

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Аксенов, Бугеренко, Чернышев

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: 9-хлор-9-фосфа-10-окса-9, гидрофенантрена, производных

...84 лин пропускают 186 г (0,72 лоль) о-СН;СвН 40 Р(0) Сз. По вы ходе из реактора продукты конденсируют в водяном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом сухим льдом. Получают 149 г вязкого конденсата темно-бурого цвета, из которого после отгонки при атмосферном давле нии незначительного количества РОС 1; и перегонки остатка в вакууме выделяют при температуре 207 - 208 С (6 лтл рт. ст.) 41 г белого кристаллического ветттества с т. пл. 94 - 95 С, являющегося 9-хлор-оксо-фосфа-окса 9,10-дигидрофенантреном. Выход составляет25,2%.Найдено, %: С 57,30; 57,99; Н 3,26; 3,15;Р 12,33; 12.51.С 2 НВРО 2 С 1.25 Вычислено, %: С 57,61 Н 3,23; Р 12,36.Пример 2. 303 г (1,0 лоль)о-С 6 Н.;С 6 Н 4 ОР (8) С 1. пропускают в течение 117 лин через...

Номер патента: 289597

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Инк, Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: разделения, рацемической, смеси, цис-1

...(цис,2-эпоксипропил)- фосфонил-О,О-диацетатом.49,7 г (0,1 лоль) этого соединения помещают в 400 ял 80%-ного водного раствора изопропанола с 1 г 104-ного палладия на угле. Пастообразную смесь помещают под давлением водорода 6,4 атм в автоклав с мешалкой и энергично перемешивяот до тех пор, пока н= израсходуется 0,2 ноль водорода. Продукт вынимают из автоклава, пягрегаот до 75 С до полного растворения и отфильтровывают от палладиевого катализатора. Маточныи раствор охлаждают до 0 С и фильтруют. Осажденный белый продукт является моно- (+)-афенетила ммони й ( - ) ( 1 ис,2 - эпоксипропил)- фосфонатом, который зятем сушат в вакууме при 40 С. Т. пл. 135 - 137 С (с разложением).Я 8 в;с, = - 2,6 (с = 5 М, Н,О).Эта соль может быть затем превращена...

Номер патента: 292984

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кабачник, Колпакова, Криницка, Ластовский, Медведь, Миронова, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: оксиэтилидендифосфоновойкислоты

...треххлористого фосфора с уксусной кислотой ивзятыми в молярномответственно.Температура процессПреимуществом преляется полное использосиэтилидендифосфоновристого ацетила 91)практически без выдерода. П р и м е р. В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают 60 г (1 .иоль) уксусной кислоты и 51,8 г (0,5,иоль) уксусного ангидрида и прп энергичном перемешиванпп через капельную воронку приливают 68,7 г (0,5 доль) треххлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 35 С. Затем температуру реакционной массы поднимают до 45 - 50 С и выдерживают смесь прп этой температуре в течение 30 тшн - 1 час. Обратный холодильник меняют на нисходящий и, постепенно...

Номер патента: 293355

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: итентно-техш-ескаябиблиотека

...получают иис,2-эпоксипропеелфосфоновую кислоту в виде ее аммониевой соли.Если этот процесс повторяется с применением монолнтиевой или натриевой соли (+ ) транс,2-эпоксипропилфосфоновой кислоты, получается соответственная соль (+ ) иис,2- эпоесеЕпропилфосфоновой к.П р и м е р 4. 2,б г диметил (+ ) -транс,2- эпоксипропилфосфоната добавляют к 50 лл 20/0-ного раствора триметнламмониевого карбоната в кварцевой колбе. Раствор облучают ртутной лампой в течение 28 час при температуре 25 - 30 С.Продукт кристаллизуют из спирта после удаления воды путем выпаривания. Продукт представляет собой триметиламмониевую соль (+ ) е 1 ис,2-эпоксипропеЕлфосфоновой кислоты.П р и м е р 5. В кварцевом сосуде емкостью 200 еял перемешиваемый раствор, содержащий...

Номер патента: 293356

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранпа, Иностранцы, Соединенные, Шандор

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-эпоксипропилфосфоновой, кислотыили, солей, энантиомеровдяс-1

...диастереомер можно превратить в оптически активную свободную тиофосфоновую кислоту следующим образом,Горячий метаполовый раствор хининовой соли делают щелочным с помощью гидроокиси натрия, а затем разбавляют его водой. Этот раствор отцеживают от осажденного хинина, экстрагируют хлороформом и обрабатывают концентрированной соляной кислотой. Эфиром извлекают тпофосфоновую кислоту и из эфирных экстрактов выпаривают два антипода, получаемые в твердом состоянии.Полученссе (+) сс ( - )-О-бензил-цис,2- эггоксисгропилтиофосфоновой кислоты. Каждый из антиподов бензил-цис-пропенилтиофосфоновой кислоты, приготовленных согласно вышеописанному способу, эпоксидируют в отдельности по способу примера 2. Каждый из полученных продуктов реакции содержит...

Номер патента: 294339

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Пдтек

МПК: C07F 9/38

Метки: библиотека

...(+) -энантиомером цис,2-эпоксипропилфосфонат кальция подвергают дальнейшей обработке, Для этого рН раствора доводят до 9,0 прибавлением 6 Х водного раствора едкого патра, затем прибавляют 1,76 г (0,01 лоль) ацетата кальция, перемешивают 30 иик при 25 С, После фильтрации, промывки осадка 45 лл воды и сушки в вакууме при 50 С получают моногидрат частично обогащенного ( - )- энантиомером цис,2-эпоксипропилфосфоната кальция,П р и м е р 4, Смесь 4,9 г (0,02 лаваль) рацемического (цис,2-эпоксипропил) -фосфоната монобензиламмония и раствора 4,72 г (0,01 лоль) моногидрата (+)-глюконата меди в 15 ял воды перемешивают 15 дин при комнатной температуре, доводят рН до 9,0, прибавляя 10-ный водный раствор едкого нат 1 а, и снова перемешивают 15...

Номер патента: 294342

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гарри, Иностранна, Иностранцы, Мерк, Соединенные

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, производных, пропенилфосфоновой

...1 ую смесь в течение 10 )1 ин добавляют 2,цл 30%-НОЙ перекиси водорода. Реакция экзотермическая, в процессе добавления перекиси во. дорода температура повышается до 65 С, После этого в смесь дополнительно добавляют 1,6 л 1 л перекиси водорода, в результате из раствора выделяется кислород, и температура поддерживается на уровне 55 - 57 С без внешнего нагрева.с 1 ерез 20 11 ин температура снижается до 53 С. Реакционную смесь нагревают на водяной бане при температуре 55 С в течение 20 11 ин,после чего раствор сушат при температуре ниже 0 С до выпадения натриевой соли (+) (пс,2-эпоксипропил) -фосфоногой кислоты в виде белого порошка.П р и м е р 1. 0,2 лоло аллилфосфоновой кислоты растворяют в 100 цл воды. Значение р 11 водного раствора...

Номер патента: 303777

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Изобрет, Инк, Иностранцы, Рэймонд, Соединенные

МПК: C07F 9/38

Метки: диангидрида(—)-(цис-1, кислоты, циклического, эпоксипропил)-фосфоновой

...температуре или при нагревании до 125 С, но обычно процесс ведут при температуре кипения при О меняющегося растворителя.Для получения исходного дигалоидангидрида ( в ) - (цис,2-эпоксипропил)-фосфоновой кислоты в смесь 1,38 г (0,01 люль) ( - )-(цис,2-эпоксипропил) -фосфоновой кислоты и 15 1,6 мл пиридина в 20 мл бензола добавляютпри размешивании 2,4 г (0,02 моль) тионилхлорида и размешивают реакционную смесь 3 пас при комнатной температуре, после чего раствор декантируют от смолистого осадка и 20 упаривают в вакууме при комнатной температуре.После разгонки остатка при 0,5 мм рт. ст.получают дихлорангидрид ( - ) -(цис,2-эпоксипропил) -фосфоновой кислоты в виде про зрачной бесцветной жидкости. т, кпп. 32 -ЗЗС.П р и м е р 1. 0,1 люль...

Номер патента: 304749

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07F 9/38

Метки: дс-пропенил)-фосlt, кислоты, оновои, производныхgt

....Когда данная процедура повторяе;ся при использовании ли-н-бутилового эфира ( -)- (цис,2-эцоксипропил) -фосфоноой кислГЫ, 35 ПОЛ с)СТС 51 ДИ-г-б) ТИЛОБЫ Й Эф И 1 Э (ц (С- ц ро 1 СНил) -фоефоцовой КГСлоть.Когда Бышеописзцный экспсримс:т:Б:- рястея ПрИ ИСПОЛЬЗОВаНИИ днфЕН)ЛОБОГзсирз ис,2-эцоксПрони 1) -(1)Офоно 3 Й л, ( 40 эь), получается дифециловый эфир (цс-пропев нил)-фосфоновой кислоты.П р и м с р 8. 3,эт)Ло)ь) эфир ( ) -ци( 1 2-энк(и н 1 эониг -(1)1)ОИ 3011 кнс 1 ы,),(0,00 .)Олг), растворяется 3 200 3 л абсолк)тно го этано:а. 3 гсм доба)лся 18,8 (0,10,3(о. Ь) н-(5) тнлксантогецз Г; кз.)н,СМЕСЬ Н 2 1 Р С Б 2 С Т С 51 С О О Р З Т Н Ь 1 М К Л 0,1: ГЬ:- ком Б теч(нис 14 ч(гс. Раствори гсль зтк мляется В Вакууме на Гнодянй бз;,;1( - 50...

Номер патента: 306132

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бйи, Близнюк, Кваш

МПК: C07F 9/38

Метки: ангидридов, арилдитиофосфоновых, кислот

...проводят при кипячении смеси реагентов при атмосферном или повышенном давлении ( в зависимости от применяемого углеводорода).Предлагаемый способ отличается простотой, доступностью сырья, технологичностью и позволяет получать целевые продукты с высоким выходом. П р и м е р 1. Получение ангидрида 4-мето ксифенилдитиофос фоновой кислотыСмесь 0,25 г моль анизола, 0,1 г атом белого фосфора и 0,25 г атом серы нагревают до кипения и кипятят 2,5 - 3 час. По охлаждении реакционную массу обрабатывают 15 20 мл сухого серного эфира. Осадок отфильтровывают, промывают 3 раза эфиром и сушат в вакууме, Выход 74%, т. пл. 225 - 229 С.Найдено, %: 5 31,40.СуНтОР 52.20 Вычислено, %: 5 31,68. П р и м е р 2. Получение ангидрида...