C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 390096

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Жигалин, Миронов, Соболевский, Федотов

МПК: C07F 7/04

Метки: замещенных, кислоты, ортокремниевой, эфиров

...термометром, загружают 40 г (0,37 лоло) о-крезола, 100 мл сухого серного эфира и 12 лгл пиридина. Из капельной воронки при 25 С в течение 2 час прикапывают 48 г (0,1 доль) метил- (феноксифенил) -дихлорсилана.После окончания прикапывания реакционную смесь перемешивают 1 час, отфильтровывают от осадка и от фильтрата отгоняют легкие фракции (эфир и пиридин), Остаток разгоняют под вакуумом. Получают 35 г (выход 49% ) метил- (феноксифенил) -ди (о-крезокси)- силана с т. кип. 250 - 255 С (3 мм рт. ст.).Найдено, %: Я 62; С 764; Н 60.С 27 Н 253103.Вычислено, %: Я 6,5; С 76,2; Н 6,1.Пример 3, В колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и штуцером для продувки азота, загружают 45 г (0,159 моль) метил- (феноксифенил) -дихлорсилана, 40 г...

Номер патента: 390097

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахмаджанов, Кирилович, Рубцова

МПК: C07F 9/141

Метки: алкилполифторалкилфосфитов

...известралкиловыи св избытке, вплсленного коли только однаелевые продук мами,Изобретение относится к област ния эфиров фосфористой кислоты,к способу получения новых алкилпо килфосфптов;1 бщей формулы ВО, ОП р и м е р 1, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для подачи инертного газа, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, поме щают 3,3 г (0,03 моль) диметилового эфирафосфористой кислоты, 40 г (0,12 лоль), 1,1,- тригидрополифторгептилового спирта и 0,043 г (4,4 10 - 4 лоль) ортофосфорной кислоты.При перемешивании в токе инертного газа 5 реакционную массу постепенно нагревают до140 С и выдерживают при этой температуре в теченис 8 нас. Затем отгоняют из реакционной массы вещества с температурой...

Номер патента: 390098

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бромиды, Выделени, Высокому, Галогениды, Загр, Замена, Йодиды, Как, Легкости, Недостаткам, Основанному, После, Предлагаемый, Предлагают, Реакцию, Согласно, Такими, Том, Фторборатов, Хлориды, Чистоты, Что

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, кислот1изобретение, области, общей, относится, пиранилфосфоновых, способу, усовершенствованному, формулы, фосфорорганической, химии

...и пиранилофосфоновая кислота при обработке ее акцентором и гидридионов (например, трифенилметилперхлор атом) может быть переведена в соответствующую соль пирилия. П р и м е р 1. Ксантенил-фосфоновая кислота.0,3 г (0,013 моль) Иа в 70 мл абсолютного эфира растворяют в 2,1 г (0,015 моль) диэтилфосфита в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и холодильником с хлоркальциевой трубкой. Смесь перемешивают в течение 3 - 4 час до полного растворения натрия. При интенсивном перемешивании к полученной натриевой соли диэтилфосфита присыпают 2,8 г (0,01 моль) растертой соли ксантилийперхлората. Соль растворяется и появляется осадок перхлората натрия. Реакционную смесь выдерживаюг при перемешивании в течение 2 час, а затем...

Номер патента: 390099

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Близнюк, Солнцева

МПК: C07F 9/40

Метки: диорганодитиолфосфонатов, смешанных

...Температуру смеси доводят до комнатной, растворитель и летучие удаляют в вакууме и в остатке получают 5-метилфенилхлортиофосфонат, по 2 о 1,5900. Выхо 1 98%. К раствору 0.03 г моль полученного Ь- метилфенилхлортиофосфоната в 15 мл бензола 10 при 20 С добавляют 0,03 г моль бензилмерьаптана, а затем 0,03 г моль триэтиламина.Смесь кипятят в течение 3 час, оставляют на 10 - 12 час при комнатной температуре, промывают водой, сушат азеотропнораствори тель удаляют в вакууме и в остатке получаютпродукт, п 1,6253, д" 1,2414, МКп. найдено 83,7, вычислено 84,2, Выход 86 в 1 в. Процесс согласно предлагаемому способу проводят, смешивая примерно эквимолярные количества реагентов в инертном органическом растворителе при температуре минус 40 - плюс 30...

Номер патента: 390100

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил(арил, кислых, эфиров

...С и псремешивании добавляют 7,75 г сульфолан-ола. Затем реакционную массу при 75 - 90 С выдерживают еще 10 мин.После перекристаллизации из диоксана получают 8,0 г (74,8% ) кристаллического продукта с т, пл, 115 - 11 бС.Эквивалент найдено 213,5. Эквивалент вычислено 214,182.Найдено, %: Р 14,47; 5 14,83.С 5 НИРО 53.Вычислено, %: Р 14,4 б; Ь 14,97.П р и м е р 2, Кислый эфир циклогексилфосфоновой кислоты и сульфолан-ола.К 5,0 г дихлорангидрида циклогексилфосфоновой кислоты при перемешивании прикапывают 0,44 г воды так, чтобы температура в реакционной смеси не поднималась выше390100 Предмет изобретения 15 Составитель Л. Карунина Техред Л. Грачева Корректор Л. Царькова Редактор Л. Новожилова Заказ 3318/13 Изд.19 бб Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 390101

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Афанасьева, Вител, Нифантьев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиламинометилалкилен

...в своем составе шестичленцые 0,0- циклы, обладающие стереохимическим своеобразием, Эти соединения обладают физиологической активностью и могут найти примене 0 Изобретение относится к обл гацичсской химии, а именно к чения новых диалкиламицомет фосфоцатов общей формулы цие в биохимии, а такисообразователей.Пример 1. Поамицометил - 13 фо ната.К 1,12 г (0,0074 молфита добавляют по ка0 - 2 С и энергичномаргоцом 1,58 г (0,01 модиамина.Нагревают реакцио1 нас при 80 С и фра 1вакууме.Выход 7500; т, ки иную смесь в течениеиионно перегоняют вп. 90 - 93 С (баня)/810 - м,и рт, ст.; Ое 4 о 1,1102; )гд 1,5095; МКднайдено 63,858; МКг вычислено 63,79; Л 0,82(бецзол: диоксан - 3: 1). Проявление хроматограмм,проводилось в камере парами йода,а также...

Номер патента: 390102

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Волкова, Гамаюрова, Глушенкова, Чериокальский

МПК: C07F 9/72

Метки: арсиновых, кислот, эфиров

...кислоты, 250 лгл сухого бен зола и 100 мл абсолютного пропилового спирта (25-кратный избыток). Вместо насадки можно использовать аппарат Сокслета. Реакцию проводят в течение 25 час. По окончании реакции избыток спирта и растворитель 10 отгоняют на водоструйпом насосе в токе сухого азота. Остаток фракцпонируют под вакуумом. Прои этом получают 6,44 г пропилового эфира д гамиларсиповой кислоты (47,9%) с т. кип. 116 С/0,05 лгм рт, ст,; п =1,4695;15 сг 4 а -- . 1,0733. МКр найдено 75,93, МКп вычислено 75,63.Найдено, %; Аэ 25,62.С 1 з 1-1 е 9 Аз 02.20иамиларсиВычислено, %: Аз 25,64.П р и м с р 2. Амиловый эфир д ногой кислоты.В круглодонную колбу, снабже кой Дина-Старка для азеотропно обратным холодильником, номе диамиларсиновой...

Номер патента: 390103

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Поплапска, Юсупов

МПК: C07F 9/90

Метки: соединений, сурьмяноорганических

...%: С 51,68; Н 4,31; С 1 13,5;ЯЬ 23,6. С 22 Н 26 ИОЯЬС 2Вычислено, %: С 51,49; Н 5,06; С 1 13,82; ЯЬ 23,74.Гидрохлорид дихлорида р-изомера 1,2,5- триметил- дифенилсгибипоэтинилпиперидолаполучают добавлением к основанию эфирного раствора НС 1; т. пл. 170 в 1 С (с осмолением).Найдено, %: ЯЬ 22,0.СааНаеИОЯСа НС 1Вычислено, %: ЯЬ 22,16,К хлороформенному раствору Р-изомера 1,2,5-триметил - 4 -дифенилстибиноэтинилпиперидола(из 3,05 г триметилэтинилпиперидола и 5,6 г дифенилхлорстибина) прикапывают раствор брома в хлороформе до появления неисчезающей окраски брома. Раствори- тель упаривают на воздухе, кристаллический остаток промывают метанолом. Выход 7,26 г (67,2%); т. пл, 165 - 166 С.Найдено, %: С 43,85; Н 4,45; Вг 25,9; ЯЬ...

Номер патента: 391143

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Быховска, Волковицкий, Кнун

МПК: C07F 9/15, C07F 9/40

...снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником с ловушкой (охлаждаемой до - 78 С) и трубкой для подачи сухого гелия помещают 15 25 г (0,15 ио,гь) гексафторацетона и прикапываот при псремешиваппи в токе гелия 7,8 г (0,05 ио,гь) диэтилхлорфосфита. Массу псремешивают при охлаждении еще 1 час, после чего охлаждение снимают и реакционную мас су оставляют на ночь, Перегонкой в вакуумеполучают 13 г (62%) 2-этокси-оксо,4,д,5- тетр акис- (трифторметил) -1,3,2 - диоксафосфолана. Бесцветная подвижная жидкость, т. кип.45 - 47 С/1 ии рт. ст.; и о 1,3395, д 4 1,6715,%: С 22,28; 22,36; Н 3; 17; 1. 54,17; 53,90. ю,%: С 2264; Н 118 Р 715 Составитель Л, Карунина Техред Т, Ускова Редактор Т. Загребельная Корректор Н. Учакина Заказ 358)8...

Номер патента: 391144

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/10

Метки: ссср

...и 2,0 г диэтпламина получают 5,6 г (80,2 огго) целевого продукта с т. кнп, 137 С/3 льн рт. ст.; ггц 1,4820;д 4 0,9024; ЛИо: найдено 87,06, вычислено88,34,,и Е. Михеева Заказ 3259/13 Изд, Ме 871 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 59,70; Н 11,63; 5 11,61; Я 11,75.5 4 НззЧ Ь 51Вычислено, %: С 61,03; Н 12,08; 5 11,64; Я 10,20. П р и м е р 3. р-Триэтил (диэтиламинометилтио) этилсилан.Аналогично из 5,4 г -триэтилсилилэтантиола, 0,9 г параформальдегида и 2,2 г диэтиламина получают 6,4 г (80%) целевогопродукта с т. кип. 132 С/5 лгм рт, ст.; п,1,4840; с 4" 0,9073; Мйп. найдено 82,18, вычислено...

Номер патента: 391145

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Григос, Жигач, Миронов, Печурина, Сир

МПК: C07F 5/02, C07F 7/22

Метки: карборанов, станнилзамещенных

...С = С-связи.С 1 оНзо В 1 о 1 пВычислено, %; С 31,85; Н 8,02; В 28,66,Пример 2, При нагревании 4,9 г 1-изопропенил-о-карборана и 5,8 г триэтиловогидрида в течение 4 час при 100 - 120 С с последующей вакуумной разгонкой реакционнойсмеси получают 2,1 г (21,6% от теоретического) Р-триэтилстаннилизопропил-о-карборана,т, кип. 141 - 143 С/1,5 мм рт. ст.; пв 1,5542.Найдено, %: С 33,20; Н,94; В 29,01.СыНВЯп.Вычислено, %; С 33,75; Н 8,24; В 27,64.П р и м е р 3. При нагревании 7,8 г 1-изопропенил-о-карборана и 11,5 г триэтилоловогидрида в присутствии 0,01 г азодиизобутиронитрила при 80 в 1 С в течение 1 час получают 10,3 г (выход 61%) Д-триэтилстаннилизопропил-о-карборана, т, кип. 180 - 184 С/2 ммрт, ст.; ир 1,5559.Найдено, %: С 33,65; Н...

Номер патента: 391146

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Луценко, Машошина

МПК: C07F 9/40

Метки: пая

...представляют собой жидкости,дымящие на воздухе и интенсивно ваимодействующие с фенилазидом.П р и м е р 1. Получение метилового эфираа-(метил)-а-(0,0-диэтилфосфонито)- р - (0,0 .диэтилфосфонато) пропионовой кислоты.К 13 г (0,05 моль) тетраэтилпирофосфита,нагретого до 95 С, прибавляют по каплям втечение 1,5 час 5 г (0,05 моль) метилметакрилата (температуру во время реакции поддерживают постоянной (95 С),Перегонкой в вакууме получают 7 г продукта (30% от теоретического), т. кип. 117 С/10-2л 1 лт рт. ст; с 4 1,1054; по 1,4474; МЕп найдено20 2 О86,70; вычислено 87,03,Найдено, %: С 42,98; Н 7,72; Р 17,14С 13128 О 7 2Вычислено, %: С 43,55; Н 7,88; Р 17,29,И К-спектр: тс о = 1735 сл 1-1.391146 Предмет изобретения Составитель К. Булевич...

Номер патента: 391147

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Петров, Ракша, Чучмай

МПК: C07F 9/42

Метки: алкилтиовинилфосфоповых, дихлорапгидридов, кислот, получепия

...в том, что тиоэфиры жирного ряда подвергают взаимодействию с пятихлористыми фосфором в среде органического растворителя с последующей обработкой реакционной массы сернистым ангидридом, О Целевые продукты выделяют известными,приемами. Они представляют собой бесцветные жидкости, перегоняющиеся в вакууме, и имеют неприятный запах, не растворимы в воде, хорошо обесцвечивают бромную воду, 5 П р и м е р 1. Получение дихлорангидридаР-этилтиовинилфосфоновой кислоты.В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 180,0 г О (0,86 моль) пятихлористого фосфора, 200 лглбензола и из капельной воронки прибавляют 26,0 г (0,29 лголь) диэтилсульфида. Реакционную смесь вначале охлаждают...

Номер патента: 391148

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кирсанов, Пинчук, Химченко

МПК: C07F 9/52

Метки: арилдихлорфосфинов

...П редм изобретени 1. Способ полученотличающийся тем,процесса, арилгидрародную соль подвертихлористым фосфорастворителя, напрвании с последующпродукта известным2. Способ по и.процесс ведут в сре.растворителя. хлористоводо,1 г моль пяти БРЕТЕНИ с присоединением заявки25.И 1.1973. Бюллетеньвания описания 4,Х 11.1973 Изобретение относится к области фосфороргапической химии, в частности к новому способу получения арилдихлорфосфинов формулы АгРС 12, где Аг - незамещенный или замещенный фенил. Эти соединения являются ценными полупродуктами для синтеза самых разнообразных фосфорорганических соединений.Известен способ получения арилдихлорфосфинов взаимодействием ароматических углеводородов с треххлористым фосфором в присутствии хлористого...

Номер патента: 391149

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/12

Метки: бис

...внутрициклической дисилоксановой связью. Этот мономер способен к Гидролизу по сВязи э - С 1 с послед 110 щеЙ поликонденсацисй В полисилоксан. Бис-(1,8-нафтилен)дихлордисилоксан может быть использован в качестве одной из компонент при получении силоксановых жидкостей, смол, каучуков и теплоносителей с высокой термической стабильностью.Описываемый способ полученипартилен) дихлордисилоксана зактом, что симметричный ди-а-нафтсилоксан подвергают пиролизу в гпри температуре 600 - 750 С ибывания в реакционной зоне 10 -Клочкова и Т, М. Кузьмина391149 Составитель К. Билевич Техред Т, Ускова Редактор Т. Загребельная Корректор Е. Хмелева Заказ 3115/7 Изд.827 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Номер патента: 392067

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Захс, Клебанский

МПК: C07F 5/00

Метки: диацетилацетопатов, хлористых

...диацетилацетоната железа, заключающийся в том, что хлористый ацетил подвергают взаимодействию с триацетилацетонатом железа в среде бензола с выделением целевого продукта известными приемами, Выход 45%.Предложен способ получения хлористых диацетилацетонатов церия, заключающийся в том, что ацетилацетонат трех- или четырехвалентного церия подвергают взаимодействию с хлористым ацетилом в середе органического растворителя, например бензола, в присутствии катализатора, например безводного хлорного железа, с выделением целевого продукта известными приемами. Выход 82 - 85 о/вИсходный продукт берутном соотношении, Процессратуре 10 - 85 С.Предложенный способ анму, однако позволяет полусоединения.П р и м е р 1, Получение хлористого...

Номер патента: 392068

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/34

Метки: хлорангидридов

...рт. ст,); мст изоо Пр нкя хлорангтгдридов бис) -тпофосфиновой кислоты,что хлоран. идрид бнс) -фосфикнстой кислоты действию с тпохлопокисью ванин с последующим выпродукта известными приеполуче метил я те метил заимо Примеот 0,014коксимети моль тио греваютвремеггно агог ОТЛСсггггОСССССССГ 5 ТГМ тГф О130 С,годут д ение относится к способу получения орангидридов бис-(карбалкоксимеосфиновой кислоты общей формулы где К - алкил С - СС 0.Зти соединения в литературе не являются новыми Они могут найти ние в качестве полупродуктов для с стицидов, инсектицидов, антибл препаратов или комплексообразоваПредлагаемый способ получения с приведенной формулы основан на способе получения хлорангидридов новых кислот осерненисм хлорангид финистых кислот и...

Номер патента: 392069

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Институт, Физической

МПК: C07F 9/40

Метки: сложных

...формулы основан на известной реакции тиоангидридов алкилтритиофосфоновых кислот с оксисоедипениями и третичными амшами.Однако галоидоксипроизводные сульфолана в подобную реакцию ранее не вовлекались. Путем такого взаимодействия получают новые, не описанные в литературе соединения, которые можно применять в качестве физиологически активных препаратов,Предлагаемый спосоо получения сложных циклических эфиров алкилдитиофосфоновых кислот и сульфолап,4-тиогликоля заключается в том, чо галоидоксипропзводшяе сульфолана подвергают взаимодействию с тиоангидридами алкилтритиофосфоновых кислот в среде органического растворителя, например дпоксана, в присутствии третичного амина, например триэтиламина. Процесс желательно вести при...

Номер патента: 392070

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/40

Метки: впт

...пипери.25 дина (2 - 3 капли), Наблюдается бурная эк.зотермическая реакция, Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре до полной кристаллизации. Продукт очищают переосаждением диэтиловым эфиром пз ацетоЗо на, Выход 5500 (15,6 г); т, пл. 157 - 158 С,Р (О) (ОК) г,арил ли кар рила ъ итиче ила,ми слот деКиый арил; ппы, вза,и- кислоты в честв пирами-кеформулывышеуказамещенн ба мидогру алояовой ких коли а с эфи общейК, имеют лкнл динит каталдиэт х ки ОК)г, гКггде К - аККг -модействиемприсутствииперидина илтофосфоновьКСОР(0) ( я. Причем в случае, когда К. процесс ведут при нагревании деляот известнымп методам,и, кой.392070 П редм от из об р стен ни Составитель К. Билевич Редактор В. Зенкевич Техред 3. Тараненко Корректоры...

Номер патента: 392071

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Воронков, Иванова, Ков, Орло, Ститут

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: 088, 26118128, 708удк, библиотекал, кл, нагшйо-техяичешя, юйшя

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5(755 ни рт. ст;); п 1,390; д 4 0,8585.Фра кционированной вакуумной перегонкойостатка получают 10,0 г (46,3%) бис-(триметилсилил) -трифторацетилфосфоната с т. кип,128 - 9 С (7 лл рг, ст.); пр" 1,4122; дР1,1109; МКр 72,31, вычислено 70,44,Найдено, %: Я 17,03; 16,98; Р 10,1; 10,23;Е 16,0; 16,2.СвН вОБгГзР.Вычислено, %; Я 17,42; Р 9,61; Г 17,67.8,5 г неидентифицированной фракции ст. кип. 88 - 93 С (7 лл рт, ст.) и 1)щ 1,4145;да 4 1,098.П р и и е р 2. Бис-(триметилсилил)- т -гидрогексафторизобутироилфосфонат.К 20,0 Г (0,067 лояь) предварительно нагретого до 40 С трис-(триметилсилил) -фосфита прикапывают ев течение 15 мин 19,0...

Номер патента: 392626

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-фенилэтиленфосфоновой

...составляет 36%.Для повышения выхода продукта и упрощения процесса предложен способ, по которому процесс проводят следующим образом.Треххлористый фосфор хлорируют хлором в среде инертного органического растворителя до получения пятихлористого фосфора, после чего реакционную смесь обрабатывают стиролок. Затем полученную смесь обрабатывают водой, отделяют растворитель и побочные продукты и проводят гидролиз водой с последующим выделением полученной при этом 2-фенилэтиленфосфоновой кислоты известными методамии.Пр имер, В 2-литровой колбе смешивают4 г РС 1 з (1,7 лоль) и 400 лл треххлористого у лерода и вводят 121 г С 1, (1,7 моль). Непосредственно за этим при перемешивании добав ляют 104 г стирола (1,)оль). После добавления стирола...

Номер патента: 392694

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Волков, Голубцов, Ендовин, Клейменова, Москалев, Спорыхина

МПК: C07F 7/16

Метки: органилхлорсиланов

...массЗ 0 ния фтористого алюминия за 7Редактор В. Зенкевич Корректор Н, Стельмах Заказ 6021 Изд.1834 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Загорская типография 310,2 г смеси метилхлорсиланов с содержанием диметнлдихлорсилана 77,4%.Пример 2. В условиях примера 1 на другом образце контактной массы низкого качества с содержанием меди 5/, и соотношением фтористого алюминия и хлористого калия 0,1: 2 при пропускании хлористого метила за 7 час при 370 С образовалось 30 г смеси метилхлорсиланов следующего состава, о/.Диметилдихлорсилан88,5 Метилдихлорсилан 1,1 Триметилхлорсилан 2,1 Метилтрихлорсилан 8,3На той же контактной массе без добавок...

Номер патента: 393282

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 227/18, C07C 229/76, C07F 1/08 ...

Метки: иая

...РОЦ , ох о одох о х о" о оВс -хо ь гФ о х о-со ох оо оо 5 10 15 20 25 30 Глицин НеНСН,СООН (а-аминоуксусная кислота), мол. вес 75,07, - хорошо растворимое в воде, бесцветное белое вещество, без запаха, водный раствор имеет почти нейтральную реакцию, константа диссоциации при 25 С равна 1,5 10-1 в, форма кристаллов гексагональная, плотность 1,61 г/смз, т. разл,232 С.Свойства исходных солей меди приведены в табл. 1,П р и м е р 1, К раствору 70 г глицина в 100 лл воды при 25 С и перемешивании добавляют 60 - 80 г ацетата меди, выдерживают 1 - 2 суток в термостате при перемешивании, температуре 25 С и рН среды 7, Образующуюся комплексную соль фильтруют под вакуумом, сушат при 40 - 50 С и получают 80 г (66,66%) целевого продукта.П р и м е р 2....

Номер патента: 393283

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Мандельбаум, Мельников, Нагаюк, Никишова

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24

Метки: 6-хлорбензоксазолон-з, кислот, метилтиофосфорных, производных

...водой иотфильтровывают осадок, Выход 85%. Т. пл.46 - 48 С.Найдено, %. Р 8,65.Вычислено, %: Р 8,78.П р и м е р 2. Получение 0,0-метвлпропил 6-хлор бензокса зол он-Змепилдитиофосфата.К 0,1 г-моль хлораетил-б-хлорбензоксазолона прибавляют 0,1 г-моль натриевой соли метилпропилдитиофоофорной кислоты,в виде вод,ного раствора, нагревают до 50 - 55 С, выдерживают при этой температуре 5 час, промывают реакциопную массу водой м отделяютцелевой продукт. Выход 87%; поп 1,5728;с 1 "-0 1 325030 Найдено, %: Р 8,6.Найдено, %: Р 6,41.Вычислено, %: Р 8,50. Составитель М. Макаров Техред А. Камышникова 1 зедактор Т. Шарганова Корректор Л. Орлова Заказ 596 Изд.286 Тираж 511 Подписное ЦНИИПР Государственного комитета Совета Министров СССР по...

Номер патента: 394375

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Афанасьева, Московский, Нифантьев, Предводителев

МПК: C07F 9/6571

Метки: 2-арил-2-тионо-1, диоксафосфоринанов

...гзаимодейстшпо с 1 еиогОз):51:;55 его с-прозводпым в присутствии:Стырсхх,Орпстого углерода и третичного минас последу)ощпм Вь),)егеппе Релсвого к 1; одуктя:зВестнымп приемами.Л. КарунинаТ, Ускова Коррсктр Н. С) слн:ахТирак 523 Подиис)иевитета Говета Министров Г.ГС.Рте;)ий и открытийц)ская на)5 д. 4/5 Заказ 6021 Изд. Ло 1831111 И 11 П Р Государственного копо детам изобреМосква, Ж, Рау Загорская тииография 3на и у 2-п-нитрофенил-метил-тионо, 3, 2),3-бутилентиофосфита прибавляют приэнергичном перемен)ивании сухим яргономи охлаждении (О - 4 С) смесь 0,713 г000513 дОель) п-нитрофенола, 0,569 г(0,0056 лО,гь) триэтиламина, 08 г10,00513 поль) четыреххлористого углерода Вэфире. После прибавления всего количествареакционную смесь перемешивают...

Номер патента: 394376

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голубцов, Каменский, Пономарев

МПК: C07F 7/10

Метки: органоциансиланов

...огиеопасиых растворителей. А 11,%1 х 1 НЯА 1 К + ЗНСМ + ЗК, ЙР,Я 1 С 1 - :- -т- ЗК,Д,К,ЯС 1 х 1 + 2 А 11,ЯС 1+ КН,С 1Способ технологически прост, исходныйГЕКсаМЕтнлдИСИЛаэаи И ОрГаНОГаЛОГСНСИЛ 3 НЫявляются дост иными веществами, а выход целевых оргаиоциансиланов высок и приближается к количественному,П р и м е р 1. Б колбу, снабженную мешалкой, эффективным ооратным холодильником,капс 71 н 01 Воронкой и термометром, помец 1310 т 70 " гсксаОти.7 лиси,713 на и 280,. т 17 иметилхлорсила 3. Смесь Олаждают до5- 1 ОС и ири сильном,перемешв;1 нии медленно,п 17 иоаВ,7511 от рствор ЗО 3 синильнойкис,7 оты В 80 3 тримсти,зх.7 орсилана. Тотчасобразуется суспензия осадка. Прибавление)сагентОВ Велхт при иаржном О,73 жденииснегом с такой скоростью,...

Номер патента: 394378

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Андреев, Гар, Миронов, Нов, Петрова, Шелуд

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийуглеводородов, хлорированных

...с т. кип, 105 - 107 С (2,5 1 ь 11 рт. ст.),11,а 1,1838; и ф 1,4783; МК 1 найдено 75,20;МК 1 вычислено 76,14.1-1 айдено, %: С 22,80; Н 5,44; 51 26,60.25 1 з 61116 С 11Вычислено, %: С 22,93; 1-1 5,13; 51 26,81.б) 138,0 г (25% от теоретического) 1,1,1,3 тетрахлор-метил,3-дисилабутана с т. кпп.1835 С (750 зья рт. ст.) сРо 12515 гР30 1,4608; МКс найдено 53,40; МКр вычис;1 сно52,70,ФЙ,Э - сфдс .,с .,394378 Составитель К. БилевичТсхрсд Л. Богданова Корректор Л, Новожилова Редактор Л, Новожилова Заказ 3467 с 15 Иад1831 Тираж 523 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета при Совете Министров СССР по делам иаоорстсний и открытий Москва Ж, Гаушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %: С 14,87; Н 3,33; 81 11,60.Ь 1.СаНаСсВычислено,...

Номер патента: 394379

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Жигач, Жинкин, Зьмитинова, Киреева, Лаптев, Маркина, Парфенов, Шапатин

МПК: C07F 5/02, C07F 9/09

Метки: карборана, производных, фосфорорганических

...строения таким методом получены не были.Предложенный способ состоит в том, чтофосфорную кислоту подвергают взаимодействию с ацилоксиалкилкар бора ном с послс- О дующим выделением целевого продукта известными методами, процесс лучше вести при нагревании до 100 - 120 С.394379 3Пример 1. Смесь 5,76 г (0,02 моль) 1,2- бис- (ацетоксимстил) -о-карборана и 1,96 г (0,02 моль) орторосфорной кислоты нагревают при перемсшивании и температуре 110 - 120 С в течение 10 час при атмосферном 5 давлении, затем 30 час при остаточном давлении 1 - 2 мм рт. ст. и температуре 100 - 110 С до постоянного веса.Получают соединение Получают соединение Б 1 оН 1 в 10 Строение подтверждается данными элементарного анализа.Найдено, %: С 13,31; Н 5,06; В 30,50;Р 17,51.С...

Номер патента: 394380

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Близнюк, Кваша, Кирилина, Солнцева, Стрельцов

МПК: C07F 9/14

Метки: арилхлорфосфатов

...и 16,9 г (80%) фенилдихлорфосфата, т. кип. 90 - 92 С (1 лглг рт. ст.) и 1,52251 П р и м е р 2. Получение о-крезилдихлорфосфата.Смесь 0,2 г лголь о-крезола и 0,15 г лго.гьтреххлористого фосфора в 30 лг,г хлороформакипятят в течение 1 час, при 20 С добавляют0,15 г гяоль ледяной уксусной кислоты и приохлаждении от - 30 до - 35 С пропускаютсухой хлор до желто-зеленой окраски. Перегонкой выделяют продукт с т. кип. 100 -103 С (1 лглг рт, ст,); ио 1,5215; а(2 о 1,3580;МЕхг найдено 50,2; МКвычислено 50,1, Выход 76%.Литературные данные: т. кип. 118 С( 1 лглг рт. ст,),2-Ьецзилфенилдихлорфосфат, т. кип. 188- -190 С (1 лглг рт. ст.); п 1,5735; сУ, 1,3312;М 1 хнайдено 74,5; М)хгэ вычислено 74,2; вы.ход 70%.2,4,6-Триметилфенилдггхлорфосфат, т,...

Номер патента: 394381

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Суминоа

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, циклогексенил-1-фосфоновой, эфиров

...ДЦЭТИЛОВОГО Э , фоефоцовОЙ кслоть ИзвесЭфР ГвзапмодЦЦКЛОГС диэтцлово го вой кислоть; фцрд 1-окси 11 э ,)и,тыЙ )рот : Г: :1 ):Д 0 СЗЕ МОЯк) ТК 5 КС ЦС;ОЛЬЗОВД 1 Ь кт .1, выделеЫЙ цз лсси хлоре:тцч);кап СЙ в вак с,: цстЙ Органического растворителя. продукта цедостаточцо всок. дцсця укдзачцого цедостдткд рдом в среде Г)ьход цслсвсг С цело ус ОП ИС -394381ИЗОБРЕТЕН ИЯ.3(5 и(г д (3(, Ои С( ки с "., с). Агсксеидоеи 3( д к (; 3. )13 ив; Г. к и,.( Л. Бо где иое Г(П) к( ( Е.,)1 и(ио)и1 3 и д.г к) Лики 007 31 к Л. 307 Г. к 602 11331131333 Госудерсгееиког; кпе(; (,огего Миисг(ое СССР ио,;,). к 003 его: ) (ткгы(иипродукт1, полученньш при окисле);1 2-хлорцислогскслдихлОрфосфпнд к 1 слОрО;ОО воздуха, о это не даст зндч:гельых пре:3:(уцеств....