C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 193504

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавск, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-(р-хлоралкил)тритиофосфинатов

...и 3 капли (1,5 мол.онагревают с обратным холодильние 20 - 25 час, постепенно повьтуру бани от 60 до 90 С, Конецделяют по прекращению ростапреломления реакционной масэтиленсульфида удаляют в вакуке получают продукт в виде пр 20кой жидкости с выходом 95 о/о, п 1,652 идг 1,3684,СоНгС 12 РЯо.Найдено, %: С 1 21,12; Р 9,16; 5 29,36.Вычислено, %: С 1 21,45; Р 9,36; 5 29.П р и м е р 2. Ди- (р-хлорэтил) тритиометилфосфинат.Смесь 0,03 г лгогь дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,62 г моль этиленсульфида и 2 капли (1 мол. %) ппридина нагревают в запаянной ампуле 5 чаа и выделяют, как в примере 1. Получают продукт с выходом 95%, пп 1,618, с 1 1,4012, Мйг 67,4,выч. 67,14.С;НС 12 Р 8 а.Найдено, %: С 1 26,1; Р 11,28; 8...

Номер патента: 193505

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: 193505

...раствоения сырь ышеназва алоидных эфирамив среде и енин. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМ АЦИЛФОСФОНен способ получения криров ацилфосфоновыхМУСОР (О) (ОК)(08 ЯКР, К 4 - углеводородныимодействием триорганоорганодихлорфосфитами. П р и м е р 1. 15,8 г (0,036 моль) трис(три- т 5 этилсилил) фосфита 1(С 2 Н;) 2810,Р, растворенного в 15 мл сухого эфира в течение 30 мссн при перемешивании добавляют к раствору 6,8 г (0,086 моль) хлористого ацетила в 15 лсл эфира. При этом температура смеси повы п шается с 18 до 32 С. Затем эфир и большую часть хлористого ацетила отгоняют на водяной бане, а остаток подвергают фракционированию в вакууме и получают 9,4 г (71,8% теоретического) бис(трнэтилсилил) ацетилфосфо ната. Т. кип. 130,5 - 131 С/1,5 мм; пр 1,4477,2 Ос...

Номер патента: 193506

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамов, Губайдуллин, Казанский, Царев

МПК: C07F 9/22

Метки: амидов, кислот, смешаннб1х, сулбфоновых, фосфористых

...67 г или 88 т/о от теории.Полученный таким способом моноамцд переводят в натриевую соль. Для этой цели в чашке для выпаривания растворяют определенное количество щелочи и к ней добавляют эквимолекулярное количество моноамида. После упаривация воды соль сушат в вакуумном шкафу прп 100 - 105 С. Соль суспензцруют в абсолютном бензолс и доогвляют эквцмолекулярное количество хлорацгцдрцда диал кцлфосфористой кислоты,Реакционную массу тщательно перемешивают в течение 2 час при температуре 75 - 80"С, затем отфильтровывают хлористый натрий, а из фильтрата после отгонкц бецзола перегонкой в вакууме получают конечный продукт.В таблице приведены константы синтезированных веществ. Полученные вещества представляют собой масляцистые, бесцветныс...

Номер патента: 193507

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/202

Метки: 193507

...ю/с. Р 10,96; 8 22,70. триалкилднтиофосфиоизводных фосфоринами, отличающийся ения сырьевой базы, фосфористой кисло- амиды фосфористой х последовательному гым ангидридом и 1. Способ получениятов взаимодействием пр стой кислоты с меркапта тем, что, с целью расшир в качестве производных ты берут тетраалкилди кислоты и подвергают и взаимодействию с уксус О меркаптаном. об по п. 1, отг лдиамид фосф нгидрид и мерк ошении 1: 1: 2. гчающиггся тем, что ористой кислоты, укаптан берут в маляр 2. Снос тетраалк сусный а юм соотн но описанному из бутилфо сфор истой Государственный научно-иссл азотной промышленности и Способ получения триалкилдитиофосфитов взаимодействием хлорангидридов фосфористой кислоты с меркаптанами известен.С целью...

Номер патента: 193508

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алипова, Евдаков

МПК: C07F 9/30

Метки: ангидрида, винилфосфиновой, кислоты

...из об р етен и 1. Способ полуновой кислоты ннилфосфиновойчто, с целью упррид винилдфивзапмодейст%юством воды приинертного раствгреваппсм получв вакууме. чения ангидрида винилфосфиа основе дихлорангидрида висислоты, от,гссчтощссссся тем, ощения способа, дпхлорангпдновой кислоты подвергают с эквимолекулярным количеохлакдении до О=С в среде орителя с последующим наенпой смеси и выдержпванием 2. Способ по агревание вед 1, от.гссчссюсссссс 1 ся тем, чтодо 100 в 1-С. Известен способ получения ангидрида винилфосфиновой кислоты взаимодействием дихлорангидрида винилфосфиновой кислоты с безводной муравьиной кислотой.С целью упрощения способа, прсдложсно получать ангидрид винилфосфиновой кислоты взаимодействием дихлорангидрида винилфосфиновой...

Номер патента: 193509

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Имени, Кауфман, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/141

Метки: бис(триорганосилил-фосфитов, органо

...течение 1 час нагревают при 100 - 125 С. При этом выделяется 2,0 л (100%) водорода. Фракционированием остатка в вакууме получают 6,3 г (31,5% от теории) и-пропилтриэтилсилилфосфита с т. кип, 83 - 84 С/ /1,5 мм; пгз 1,4338; д 4 0,9745; МК 63,66; вычислено 63,73.Найдено, о/о;СоНваОвРЯг.Вычислено, %Пример 3.метилфенилсилана, 7,0 г (0,06 моль) этилфосфористой кислоты и коллоидный никель, полученный из 0,15 г (0,0011 лсоль) хлористого пикеля, постепенно нагревают в течение 4 час до 105"С. За это время выделяется 1,2,г (100%) водорода. Остаток фракционируют в вакууме и получают 3,2 г (26 о/о от теории) этилдиметилфенилсилилфосфита с т. кип. 111 -193509 Предмет изобретения Составитель Л. Червова Текред Л. Бриккер Корректоры: Е. ф, Полионова и...

Номер патента: 193510

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 7/28

Метки: 193510

...14 - 148 С составляет 14,8 г (88%),Найдено, %: С 57,17; Н Х 408; Тг 13,73.Вычислено, %: С 57,45; Н " М 4,14; Тг 14,23.П р и м е р 2. В двухгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мсханцческой мешалкой с герметнзирующнм затвором, помещают 17,0 г (0,05,гго.гь) тетрабутилтитапата, 7,5 г (0,05 ло,гь) трнэтаноламина, 9,9 г (0,05 лоль) 2,4,6-трихлорфенола и 20 лл бутнлового спирта. Реакционную смесь нагревают при 70 - 80 С до полного растворения компонентов и выдеркивают при этой температуре еще 15 - 20 лгин, Выпавший 1- (2,4,6-трихлорфенокси) тнтатран отсасывают, промывают эфиром н сушат в вакууме. Выход неочищенного продукта с т. пл. 204 - 205 С 19,1 г (97%). После перекристаллнзацин из дихлорбензола т. пл. 209 - 210 С. Выход 17,8...

Номер патента: 193511

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийводородсодержащихсоединений

...хлоридов иланхлоридов, или кагеля алюмицийргацического расттем, что, с целью и упрощения споидрида натрия бенатрия цчи его Известен способ получения кремнийводородсодержащих соединений восстановлением хлоридов кремния, замещенных силанхлори. дов, алкоксисилацов или силикагеля тетрагидридалюминатом натрия в среде органического растворителя.С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, предложено в качестве восстановителя использовать гексагидридалюмицат натрия или его смесь с гидридом натрия.Пример 1. В колбу объемом 100 с,тгз с обратным холодильником, капельной воронкой, термометром и магнитной мешалкой, продутую сухим очищенным аргоном, загружают 0,6 г ХазА 1 Н, и 30 игл тетрагидрофурана. Затем из капельной воронки...

Номер патента: 193512

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бурнаш, Комаров, Шостаковский

МПК: C07F 7/08

Метки: 3-бутадиеновых, кремнийорганических, эфиров

...способа, предложено этинилвиниловые эфиры обрабатывать гидридсиланами в присутствии платинового катализатора при нагревании до 70 - 90 С. Метилдиэтилсилнл-этоксиПример 1,1,3-бутадиен.В прибор для синтеза, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 2,88 г (0,03 г моль) этинилвинилэтилового эфира и 2 - 3 капли 0,1 н, раствора Н Р 1 С 1 с в изопропиловом спирте. Затем, перемешивая, при 70 С постепенно прибавляют 3,07 г (0,03 г лго,гь) метилдиэтилсилапа. Содержимое колбы еще перемешивают в течение 6 - 8 час при 70 С и перегоняют. Выделяют 4,4 г (75%) вещества с т, кип. 65 - 68"С при 2 мм; и о 1,4803; сР 0,8567. Найдено МКо 65,81, Вычислено Мй о 63,52.Найдено, %: С 66,53; Н 11,40;14,15,...

Номер патента: 193513

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Андрианов, Голубцов, Кругликов, Морозов, Радькова

МПК: C07F 7/14

Метки: 193513

...примере 1. Получают 698 г проду кта.При разгопке а фракции получено:до 50 С 125,6 г 50 - 90 С 81,0 г 90 - 125 С 85,0 г 20 125 в 1 С 104,0 г180 - 230 С 265,0 г кубовый остаток 38,0 гСодержание гидролизуем ого хлора 45 -46%, выход продукта 56 - 57% на невозвращенный трихлорсилан.П р и м е р 3. В автоклав загружают(4 лголь) неперегнанного НЯС 1 з, (5 лголь) тримера пропплена и 3 г ди.формамида. Условия проведения опыта Зо что в примерах 1 и 2. Выгружено 1146193513 Предмет изобретения го Составитель Л. Червова Редактор Н. Джарагетти Техред Л, Бриккер Корректоры; С. М. Белугина и Г. И. ПлешаковаЗаказ 1078/4 Тираж 885 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография,...

Номер патента: 193829

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: 193829

...е мет изоб е ют прийству- родук- кислоыгружанием д-ногористую р р те1. Способ получения хлорофощийся тем, что, с целью расширебазы и увеличения выхода целевдиметилфосфат подвергают взаихлоральгидратом в присутствии,аминов в качестве стабилизаторратуре до 60 С с последующейлучешюго сырца.2. Способ по пкачестве орга гичзтиламин. ния са, отличаюния сырьевоиого продукта,модействию с органических а при темпеотпаркой поИзвестен способ получения хлорофоса, заключающийся во взаимодействии метанола с треххлористым фосфором и хлоралем в четыреххлористом углероде при температуре 0 - 60 С. 5 Предложенный способ отличается тем, что диметилфосфат подвергают взаимодействию с хлоральгидратом в присутствии стабилизатора основного характера -...

Номер патента: 194091

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бибп, Иркутский, Кза, Пимч, Плтг, Пухнаревич, Сущинска, Чобретеии

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийорганических, производных, хлоризопрена, хлоропрека

...кремнийорганические р-хлораллиловые спирты дегидратируют под действием и-толуолсульфокислоты в качестве катализатора.П р и м е р 1. 4-Триэтилсилил-метил- хлорбутадиен,3.В прибор для перегонки помещают 7 г 4-триэтилсилил-метил-хлорбутен-олаи 0,3 и-толуолсульфокислоты и нагревают до расплавления последней, После этого включают вакуум и содержимое колбы перегоняют, Получают 4,2 г (97,7%) вещества с т. кип.72=С (2,5 лл, п 2 ра 4850 да 09218 МКр 6665 вы ч. 66,59.СНе 181 С 1.С 61 23 Н 9 8 81 13 38 Найдено, %: 8С 1 20,61.Вычислено, %: С 54,99; Н 8,65; Я 16,07;С 1 20,29.П р и м е р 4. 4-Диметилэтилсилил-метил 4-хлорбутадиен,3.Продукт получают из 2,1 г этилсилил-метил-хлорбутен-ол(90% ), т, кип. 55,5 С (98 лл, 6, 4 5 0,9216, МКр 57,73. Выч....

Номер патента: 194813

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Каспрук, Юржеико

МПК: C07F 9/44

Метки: азотсодержащих, анических, перекисных, соединения, фосфорор

...алки гидроперекисями, причем процесс ведут пр 0 С в среде хлороформа.П р и м е р. К 300 лг,г абсолютного хлоросрорма, который в течение часа при - 10 С насыща,и сух м аммиаком, прибавляют при этой же температуре 0,1,цо,гь дихлораигидрида алкилфосфоиовой кислоты в 50 лл абсолютного хлороформа. Во время прибавления хлоранГидрида подача аммиака ие прекращается. Реакциоииу 1 о смесь выдерживают при 30 С в вакууме водоструйного насоса в течение 2 час. Затем ее разбавляот 200 л аосолютиого хлорофор ма и 11 р 11 эиер Гич 110 м иерем ешива 1 ии 1 температуре 0 С прибавляют по каплям 0,1 .Оль а:ксГидроперскс в 50 .Чл абсол 1 От ОГО хс 1 Г 1 рофор м а, ПОсл е этОГО реа к 10 Оиную смесь выдеркива 10 т в вакууме водного пасоса при 20 С в течепис 2...

Номер патента: 194814

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диэтилтиофосфатов, 5-(р-арилтиоэтил)0

...с -арилтиоэтилхгеркаптанами, при. чем процесс желательно вести при 0 - 50 С в среде органического растворителя. сушцвают ц после удалешгл растворителя н вакууме фракццоцированцем получают 24,5 (80%) конечного вещества. Т, кип, 195 - 196 С: с 14 1,1993; и, 1,5559; МКо 82,04; вычислено 82,02.Б. Смесь 17 г (0,1 г 5 го гь) -фегнглтцоэтц;гмеркаптана и 4 г порошкообразной пгдроокцси натрия в 70 лгл бензола кипятят в прцборс с насадкой Дина-Старка до прекращения вьгдсления воды. К образовавшейся суспецзиц меркаптида натрия при перемешиванцц цо каплям прибавляют раствор 17 г (0,1 г 5 го.гь) дцэтилхлорфосфата в 20 лг,г бецзола, поддерживая температуру около 10-" С. 1 еакццоцнуго 5массу перемешивают при комнатной температуре 2 гас, 1 час прц 40 -...

Номер патента: 194815

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кириллина, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/32

Метки: соединений, фосфорорганических

...2 - Н или алкил;Аг - незамещенный иларил,Предлагаемый способ позволяет получитьсоединения, обладающие комплексным пестицидным действием,Для этого амидохлорфосфаты или амидохлорфосфинаты подвергают взаимодействиюс р-меркаптоэтиловыми эфирами арилоксиалкилкарбоновых кислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например триэтиламина.П р и м е р. Получение Я-тетраметилдиамидофосфорил+меркаптоэтилфеноксиацетата.К смеси 0,06 г моль тетраметилдиамидофосфата и 0,05 г моль Д-меркаптоэтилоэфира феноксиуксусной кислоты в 40 млра приоавляют при перемешивании и температуре 10 - 25 С растворэтиламина в 10 мл эфира, Реперемешивают при кипенииосадок хлоргидрата триэтилавывают, фильтрат промывапо 10 лтл), сушат над сульфаворитель удаляют в...

Номер патента: 194817

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/32

Метки: р-(диили, тритиофосфинил, этиларилоксиацилатов

...общей формулыЯ/ где К - Н или низший алкил, К - алкил, ариили замещенный арил, К" - алкил, Х - О ил3,п - 1 - 3.Предлагаемый способ получениятритиофосфинил) этиларилоксиацилаит в том, что алкилтио- или алкилфосфинаты подвергают взаимодейсмеркаптоэтиловыми эфирами арилокарбоновых кислот в присутствиихлористого водорода, например триэП р и м е р 1. Р- (Я-бутилметилтринил) этил,4-дихлорфеноксиацетатК раствору 0,05 гмоль 5-бутилхлорфосфината и 0,05 г моль -ьлового эфира 2,4-дихлорфеноксиулоты в 40 мл сухого эфира приперемешиванип и 20 - -25 С р г моль триэтиламина в 10 мл эфира. Пер мешивание продолжают при 30 - 35 С в теч ние 2 час, поме чего реакционную массу о.г лаждают, хлвгидрат триэтиламина отфильтровывают,фильтрат промывают водой,...

Номер патента: 194819

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гупало, Земл

МПК: C07F 9/16, C07F 9/58

Метки: дитиофосфорньгхкислот, диэфиров, калиевьх, монозфиров, солей, тритиофосфорных

...и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, ир. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 спирте ( 200 лл), быстро сливают с нснрореагировавшего пятисернистого фосфора ("-1 г), добавлягот 110 г безводного поташа н оставляют на 12 час. Затем отфильтровьпгают избыток гготаша и промывают его нсоольшнм количеством метнлового спирта. Из фильтрата удаляют почти весь метиловый спирт и образовавшееся мутное вязкое масло промывают 5 - 6 разанетоном общим объемом до 1,5 л, Лцстоновыс вь 1 тяжки соединяют н удаляют ацетон и вакууме водоструйного насоса. Образуется вязкое масло. Его выдерживают 1 час в вакууме (1 - 2 пчлг рт. сг.), затем растворяют в абсолютном ацетоне ( 60 лг,г), ацетоновый раствор постепенно выливают в абсолютный эфир (1 л)...

Номер патента: 194820

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Андрианов, Велик, Голубцов, Морозов

МПК: C07F 7/16

Метки: метилхлорсиланов

...натрия (2,2 г). Условия в примере 1. Получают ил апов. Произ водител ь кг контактной массы %: триметилхлорсилаилана 76 и метилтриредмет изобретения Способ получения метилхлорсиланов прямым синтезом из кремнемедного сплава и хлористого метила с использованием в качестве промотора хлористого цинка известен,С целью повышения выхода диметилди- и триметилхлорсилана, предлагается в качестве промотора использовать эвтектическую смесь солей хлористого калия или натрия с хлористым цинком.П р и м е р 1. В реакториую трубку из молибденового стекла диаметром 42 тг,тг загрукают 100 г контактной массы, приготовленной из 95 г кремнемедного сплава, пропитанного водным раствором смеси солей хлористого цинка (2,8 г) и хлористого калия (2,2 г) и...

Номер патента: 194821

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гришке, Соколов

МПК: C07F 7/12

Метки: фторкремнийорганическихб-кетонов

...быть использова 1 ы для синтеза фторкремпийсодерхка 1 цих мопомеров и поли.1 рс 11Способ состоит в том, что фторгидридсиланы подвергают взаимодействию с аллилацетоном в присутствии платипохлорпстоводородпой кислоты в пзопропиловом спирте в качесгве катализатора.При мер. Е 3,3 г аллилаьетопа в присутствии О, М раствора Н Р(С)0 6 Н 20 постепепю прикапывают 4 г метилизобутплфторсилапа. емпература за счет тепла реакции быстро псвышастся до 20 С.После прибавления всего фторида смесь разгоняют в вакууме. В результате получают 6 г (82%) 11-метилизобутилфторсили) бутилмстилкетона1. (СНз) (1 С 1 Н 0) 51(СН 2) СОСНз20 20г т, кип. 77 1",0,5 лсл, гп 1,427, с)а 0,951; МР 15 6),33, выч. 61,66.СтН 2 зОЯ)С 60,21; Н 0,63; Я 2,82; утпл мстплкетона1...

Номер патента: 195390

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Курт, Эргард

МПК: C07F 5/02, C07F 5/06

Метки: боралкилов, ллюминийалкилов

...Л. К. Ушакова Заказ 1490/18 Тираж 585 Подписное Ц 1.111 ЕПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1 Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Сапунова, 2 Типография, пр,смесь веществ в равновесной системе, в которой, наряду со свободным октадеценом, находятся также неизмененные низшие алкилыалюминия, октадецил алюминия и соответствующие продукту синтеза олефины, В вакуумена, бане, продукт реакции нагревают до 100"С,после чего получают около 2,2 кг дистиллата,.,осрЭЫщего из смеси алифатических а-олефинов с числом атомов углерода 4 - 10. Остатоквторично пропускают через нагретый змеевик,в случае: необходимости эту операцию повторяют три раза. В непрерывном пленочном выпарйбВ аппарате при 0,01 мм рт. ст....

Номер патента: 195449

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гуревич, Москва, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: диоксанов, фосфорилированных

...соединения могут бытьаны в качестве биологически актществ.Предлагаемый способ состоит вфосфорилированные ацетали подверггодействию с 2-метил-аминопроп,3 при нагревании. использо вных ве том, что ают взаи- ндиоломПример 2. Получе а и и н о-э т и л - (р-д и э д и о к с а ц а,3 цли дцэтил р- (5-метил-амино) -диокс 20 вой кислоты. В трубку, заполненную уг. вают 5,3 г (0,022 лго,гь) дим р-диэтоксифосфонпропионово 2,32 г (0,022 лоло) 2-метг 25 диола,3. Смесь нагревают прц температуре бани 175 -деляют продукт таким же примере 1. Получают 3,1 г продукта в виде светло-н ЗО т. пл, 50 - 51 С (разложениене 5-метил- токсифосфон)- ового эфира этилан,3 - фосфцпо 5-м е т и л- си ф осф он)- эфира метил - фосфиноекислото тилового го альд л-амин в...

Номер патента: 195450

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, 2-трих, лор, циклических

...борьбы с возбудителями грибковых заоолсваний растений,Предлагаемый спосоо состоит в том, что циклические арилоксиметиленэтилснгликольфосфиты или продукты этерификации фосфор)с ой кислоты стехиометрическпм количеством 1-арилглнцерата подверга:от взаимодействию с хлоралем, предпочтительно при температуре 60 - 80 С в среде органического растворителя.Пример 1.эт иленгликоль-окфинат.Л. К раствору 0,05 г толь 2,4-дихлорфеноксиметиленэтиленгликольфосфита в 60 лтл ксилола приоав;1 я 1 от при перемсшивании Г),05 г,оль хлораля. Реакционную массу паВычислено, а/а, С 1 41,30; Р 7,20,Б, Смесь 0,05 г уголь фосфористой кислоты, 0,05 г .цо,ь 1-(2,4-дихлорфенил) -глицерата в 60 л.г ксилола кипятят в приборе Дина -Сгарка до прекращения отгонки воды (6 -7...

Номер патента: 195451

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамова, Всесоюзный, Головлева, Защиты, Мандельбаум, Мельников

МПК: A01N 57/30, C07F 9/24

Метки: 0-алкил-8-арилдитиофосфорной, амидов, кислоты

...ЯАгвор тиофенолята натрия, нолучсшыи пз 11 г (0,1 доль) тиофенола и 6,8 г (0,1 толь) этилата натрия в этплоьом спирте, Затем продукты реакции перемешивают при 40 С в течение 2 час, после чего прибавляют прп - 5 С свежеприготовлепный этплат (2,3 г металлического натрия и 46 г этилового спирта). Реакционную массу выдерживают при перемешивании и температуре 40 С в течение 2,5 час, После промывки и выделения получают 18,4 г н-бутил амида О-этп;1-5-фенилдитофосфорной кислоты (константы и свойства приведены в таблице) . Пример 2. К 20,6 г (0,1 лоль) н-бутиламида дпхлортиофосфорной кислоты при темгературе - 5 С прибавляют свежеприготовленный тиофенолят натрия, полученный пз 11 г (0,1 толь) тиофенола и спиртового раствора едкого патра (4,3 г...

Номер патента: 195452

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Галебв, Левин

МПК: C07F 9/52

Метки: кислоты, р-фенилр, хлорангидрида, хлорвинилфосфинистой

...Реакционную смесь кипятят и перемешивают 1 - 1,5 час, при этом осадок постепенно растворяется. Затем к кипящему раствору прибавляют по каплям при перемешивании 39,89 г (0,3 г моль) метилдихлорфосфита, после чего перемешивание и кипячение продолжают еще 30 - 40 мин и отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса. При перегонке остатка выделяют 33,3 г (55,670) хлорангидрида р-фенил+хлорвинилфосфинистои кислоты с т. кип. 11113 С (0,02 лгм рт. ст.); пр 1,6396; с 14 1,41Найдено, %: Р 12,73; С 1 44,47; 44,34,Вычислено, 70: Р 12,93; С 1 44,41,П р и м е р 2. К раствору 104,12 г(0,5 г моль) пятихлористого фосфора в300 мл треххлористого фосфора при комнатной температуре и интенсивном перемешивании прибавляют в течение 10 - 15 мин 25,5...

Номер патента: 195453

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Сапгир, Чугунов

МПК: C07F 9/09

Метки: кислоты, фосфорной, фторсодержащих, эфиров

...получение фторсодержащих эфиров фосфорной кислоты взаимодействиемфторсодержащих спиртов с производными 10галоидфосфорных соединений при нагревании,Предлагаемый способ состоит в том, чтопятихлористый фосфор подвергают взаимодействию с фторсодержащим спиртом.Пример 1. Получение 1,1,3-тригидротетр афторпропилового эфира фосфорной кислоты ОР(ОСНзС 1 зСГхН) з,В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, 20загружают 1 г моль (208 г) мелко размельченного пятихлористого фосфора и при охлаждении колбы до температуры около 20 Спостепенно приливают 4 г моль (528 г)1,1,3-тригидротетрафторпропанол а.25По растворении пятихлористого фосфораобразовавшийся бесцветный раствор кипятятдо удаления основной массы...

Номер патента: 195991

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Изоб

МПК: C07F 9/165

Метки: фосфора, эфиров

...реакции получают новые соединения - рацемические или оптически активные эфиры фссфора. Строение их доказывается данными физического и элементарного анализа.Полученные соединения могут найти применение в качестве биологически активных препаратов.П р и м е р 1. К раствору 29,8 г М-метил,0 - диметилтиолофосфорил - 5-тио-метилвалерианового амида в 30 смз воды добавляют по капле 18,3 смз перекиси водорода да 128 объемов.Реакционную смесь выдержива35 С в течение ночи. Экстрагируюза 50 смз хлористого метилена. 10 Пример 2. К раствору 30,2 г К-метил(0,0 - диметилтиолофосфорил-тио-метиллевовращающегося валерианового амида а)=. - 79(С=10 вода в 30 сма воды добавляют 10,3 см" перекиси водорода да 118 объемов при температуре около 30 С.После...

Номер патента: 196654

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Джорджио, Джузеппе, Иностранна, Николо, Романс

МПК: C07F 9/165

Метки: а-фенилуксуснойкислоты, алкиловых, о-диалкилдитиофосфорил, эфиров

...кислоты чистотой 95,8%.Общий выход продукта 100%-ной чисготы по исходной а-бромфенилуксусиой кислоте 88,9% от теории. Токсичность продукта 1.0-в, провереииа 51 иакрысЯХ, 280 мг/кг.ЯПр имер 3. 1 стад-и я.71,5 г (0,33 лоло) дигидрата иатриевой соли О,О-диметилдитиофосфорной кислоты ра створяют в 100 мл ацетона и перемешивают с 64,5 г (0,3 моль) а-бромфенилуксуснол кислоты в течение 2 час при 20 С. По окончании реакции ь смесь ги 1 одят по 150 мл воды и СС 1, и отделяют орга 1,ическую фазу, которую 15 дважды промывают водой по 200 мл и обрабатыва 1 от водным раствором Ка,НСОа до нейтральной реакции. Затем отделяют водную фазу, промывают ее 50 мл СС 1, и подкисляют 33 мл 66%-ной Н,ЯО,. Выпавшее масло экст рагируют 250 мл...

Номер патента: 196815

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Богословский, Лапкин

МПК: C07C 391/02, C07F 7/08

Метки: 196815

...2 - 3 час, Сначала выпадает вязкпп осадок, по мере нагревашя и перемешиваяя он постоянно крпстал.шзуется и 30 превращается в легко гОдвпжнуо сусезио,196815 Предмет изобретения Содержание, % Название селенидов общей формулы: Аг - СНг - Бе - АтРедактор Л. Пименова Заказ 1942/ Тираж 535 ПодписноеЦНИ 11 ГИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Дальнейшая обработка, проводится при наружном охлаждении колбы водой со льдом.В колбу по каплям вводится около 20 мл воды и после прекращения экзотермической реакции, осадок основных солей магния растворяется 10% -ной серной кислотой. После этого продувку прибора аргоном прекращают.Содержимое колбы переливают в...

Номер патента: 196816

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Коломиец, Левска, Матюхина

МПК: C07F 9/70

Метки: арсинов, вторичных, р-арилтиоэтилксантогенатов

...чтоьзаимодетогеновыной до 602. Спореакциюлях, напческих р тличающийся тем, что рганических растворитее или в смесях органис одой,Изобретение относится к области получениямышьяксодержащих органических соединений.Предложен способ получения Р-арилтиоэтилксантогенатов вторичных арсинов, заключающийся в том, что вторичные галоидарсины 5(целесообразно хлорарсины) подвергают взаимодействию с солями Р-арилтиоэтилксантогеновых кислот. Реакцию проводят при комнатной температуре, для завершения ее смесь нагревают до 60 С. 10Процесс целесообразно проводить в средеорганического растворителя, например ацетона, или в смесях органических растворителейс водой,Пример. Получение тахлорф е н и лтиоэ т ил кс антог дифениларсина,К раствору 0,02 г люль...

Номер патента: 196817

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Коломиец

МПК: C07F 9/12

Метки: 196817

...%: Р 13,45,4-хлорфеноксиС, кислотныР, Выход, %. 95 Предметб полмченияфосфорнойс цельо увчоксиэтанольи 85%-иой фнического ряй воды. изобретен 1 ловыхюигийся моноарлоксиэ кислоты, от.гачаеличения выхода оорабатываютосфорной кпслото творителя с азео Спосо эфиров тем, что та, ари гревяиг де оргя отгонко продукпри ня в сре- гроипой Известен способ получения арилоксиэтиловых эфиров фосфорной кислоты гидролизом соответствующих дихлор ангидридов.С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается арилоксиэтанолы обраба тывать при нагревании 85%-пой фосфорной кислогой в среде оргаиического растворителя с язсотропной отгонкой воды,П р и м е р 1. Получение 2,4-дихлорфеиоксиэтилфосфатя. Смесь 0,1 г лоло, 2,4-дихлорфеноксиэтанола и 0,1 г лоло...