C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 472940

Опубликовано: 05.06.1975

Авторы: Васянович, Воронков, Донская, Поляков

МПК: C07F 7/04

Метки: кислоты, ортокремневой, углеводами, эфиров

...реакция взацмодейсгзня д 5 сульфида крези:55 со 05 ртами, прцЗодящя 5 к эор язова 5:нд тр: ял ко кс;сил я нт:ОС 0 3.Предлагае.;5 ый способ получен 5 я эфнроз ортсгкремнсзой кислоты с углезодамц Общей формулы где Я - остаток углезода, состоит в том, чтэ углсвОд Обраэятывяют д:Сульфидд. крезн 55 в сэсде безводцогэ диметцлформамндя (ДМФА) пэц 20 - 100 С с последуОщип выделечце. целсвОГО прод,ктя ."5 ззестныз 5 прцемамц, например выса 5 к 55 ван 55 ех з оезвэднэм ацетоне.Строение целевых продуктоз подтверэокдаегся даннымц элез 5 ентарного анализа, 11 К- спектрд:кос и ряда х:.5 ическ 55 х пэезра 5 цее 3 ий. Получснные соед пения даст=домь в зэде, ДМФА, д" мегцлсуль 550 юс 55 де, ме-а.элс цэтаноле. Пц и е э. Смесь 18,0 г (0,1 5 яд.о)...

Номер патента: 472941

Опубликовано: 05.06.1975

Авторы: Владимирова, Мельников, Прокофьева

МПК: C07F 9/24

Метки: имидазолинов, фосфорилированных

...Техред Т, Курилно Корректор Л. Денискина Редактор Т, Шарганова Заказ 1286/1854 1 зд М 771 Тираж 529 Под:шсное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харак, фил. пред. Патент 11 айдецо, о/ Р 12,92; 12,81; Х 17,06; 6,93.СвН,вХвОР.Вычислено, ,ъ: Р 13,16; Х 17,86.П р им ер 3. Как в примере 1, цз 1,5 г 2 метилимидазолина, 3,25 г 0-бутил-Х-метиламцдохлортцофосфата ц 2,22 г карооцата калия в сухом ацетонитриле в течение 7 час прикомнатной температуре с выходом 75,6",получают 0-бутцл-Х-метиламидо-Х- (2-метцлцмцдазолицил) - гцофосфа г, т. пл. 43 - 45 С(гексац).Найдено, с)о: Р 11,76; 11,71; Х 17,0"; 17,10;с 12,62, 12,83.СвНаоМвОРЯ.Вычислено, %: Р 12,42; Х...

Номер патента: 473716

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Белик, Коршунов, Савушкина, Усеинова, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: ароматических, бис, гетероциклических, органохлорсилил, органохлорсилилили, производных, соединений

...еталлического маг н.я в виде стружки. При течпературе 570 С и времени контакта 30 с в течение 1 ч черсз реактор пропускаОт 18,0 г (0,16 воля) хлэрбсцлоса и 12,2 г (0,106 л 1 оля) метилдихлорсилаца. Получают 26,8 г конденсата, содспжацсГО 1,4 г мстцлдцхлорсилана, 9,2 г мстилтрихлорсилана, 4 г бсцзола, 8,2 г хлорбс.зола, 3,1 г метилфсццлдцхлорсцлаца и 0,9 г высококип 5 пцих продуктов. Выход метилфснилдцхло-,сцлаца 15,3% От тсорцц, считая ца 65 П р ц м с р 1. Сццтсз хст;.ч.сццлдхлор сил: ца В ОтсутсГВцс 5 ЛГци 5 В стылы 1 зм пеакторс.ь 1 срсз цосуо стал. цую трубку (ст. Х 18119 Т) д 11 амстром 27 мм ц дл;Ио рслкццо.1 цой зо 5 ы 270 яь 1, цагрсто;о 570 С, . 35 тсчсцис 1 ч пропускают Я г (0,16 л 0.1 я) .Гя хлорбсцзола и 12,2 г (0,106 моля)...

Номер патента: 473717

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Близнюк, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: высших, диалкилфосфитов

...С (2 мм рт. ст.), и до =1,4435. Литературные данные: т. кип. 148 - 151 С (1 мм рт. ст.) и-" =1,4430. ет изобретения 1, С фитов в рида с что, с процесс менным 2. С20 процесс скогословця а. г Изобретение относится к области получения эфиров фосфористой кислоты, а именно к улучшенному способу получения высших диалкилфосфитов - важных полупродуктов синтеза разнообразных фосфорорганцческцх соединений.Известен способ получения высших диалкилфосфитов взаимодействием фосфористого ангидрида с высшим спиртом при 20 - 80 С, при этом образуются не чистые дпалкилфосфиты, а их эквимолекулярные смеси с моноалкилфосфитами.С целью повышения выхода продукта предлагается улучшенный способ получения высших диалкилфосфитов, заключающийся в том, что...

Номер патента: 473718

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/08

Метки: сульфенамидов, фосфорилированных

...рана и соединения формулы ли. Фосфорилированные улы 1 могут найти прифизиологически активньтх Известно взаимофорных кислот с эакция тиокислот ффзсфорилированныхнее не была извест1 получены не бьсульфенамиды формменение в качествевеществ. Предлагаемый с ний формулы 1 зак ленамиды фосфори кислот подвергают кислотами фосфора ношении исходных соедчто осоо получения чючается в том ированных сул взаимодействию при этсвимоляр реагентов, предп тне- эти- овых ном соот очтнтель1473718 С 1 аН 25 ХО 4 Р 284Вычислено, %: К 3,39; Р 15,0; Я 30,90В ИКчспектре полученного соединения обнаружены следующие характеристические г)о. лосы поглощения, см : 540 "(Р - 3 - С), 670 (Р = Я), 900 (И - Я), 1035 (Р в "б - С), 1170 (С - Х), 1440 (СН,СН,); 2880 -...

Номер патента: 473719

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Мельников, Торгашева, Хаскин

МПК: C07F 9/32

Метки: алкил-или, диалкиламидов, диарилтиофосфорилсульфенил

...с вторичными аминами. Однако такие соединения термонеустойчивы, Соответствующие же производные первичных аминов по зтому способу вообще не получены. Получить эти соединения известным способом не представляется возможным вследствие неустойчивости исходных диарилтиофосфорилсульфенилхлоридов,Предлагаемый новый способ получения амещснный или незамещенн 2илсульфенил-М-алкил- илиов, заключается в том, чтосфорил)- дисульфид подвервию с первичным или втоеским, циклоалпфатнческимеским амином в среде инертго растворителя, желательно10100 С,укты выделяют известнымиредставляют собой в болькрнсталлические вещества,ы в течение несколькпх ме(Ч С)4 Н,ВХРВЗ 4,74 С(ЗНЗВХР 5 г4 53 С Н ХРБ 433 Н Н Н СгНЗизо-СзН 7втор.-СЗНд С,НЗ С,НЗ СЗНЗ 63 в...

Номер патента: 474152

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Зигфрид, Роберт, Рудольф, Хельмут

МПК: C07F 7/02

Метки: органосилоксанов

...крайней мере пока загруженный хлорсилан при температуре слоя насадочного материала находится в жидком или газообразном состоянии.Кроме органосилоксанов и галоидалкилов при осуществлении предлагаемого способа образуются побочные продукты - соляная кислота. Выход по органосилоксану может быть практически количественным, выход хлористого алкила выше 95% от теории.Полученные органополисилоксаны могут быть линейными и/или циклическими. Если требуются только линейные органополисилоксаны, то циклические органополисилокса. ны после выделения их из выходящей из устройства смеси органополисилоксанов целесо474152 Таблица 1 Количество Компоненты моль мл Исходные Диметилдихлорсилан Метанол 5240 2595 40,6 81,4 4840 3285...

Номер патента: 474536

Опубликовано: 25.06.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/38

Метки: ангидридов, кислот, фосфоновых

...раствору 0,1 г лголь лцхлорангцлрцла метилфосфоновой кислоты в 10 лог хлороформа прибавляют раствор 0,1 г лго,гь трет-бутанола в 5 льг хлороформа, и смесь кипятят с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водорода (15 - 20 час); на заключительной стадии процесса реакц:гончая масса становится гетерогенной, После завершения реакцци смесь вакуумцруют гарц 20 - 100 С,100 - 10 лгя рт. ст. ло постоянного веса, и в оставке получают продукт в виде аелого сыпучего порошка. Выхол - 100 сгс, т. пл. 124 - 126 С.Найдено, %: С 15,24; Н 3,95; Р 39.47. Вычислено, % . С 15,39; Н 3,88; Р 39,70. Подобный результат получают прц провеЛе;нц реакции в растворе трет-оутилхлорцла.Редактор Д. Пинчук Корректор Н. Аук Заказ 1114/1856...

Номер патента: 475364

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Ицкова, Мандельбаум, Широкова

МПК: C07F 9/24

Метки: арилсульфониламидов, диалкилфосфорных, кислот, производных

...4,2 мл чер мл бензола. После реакционную массу 5 час. нри темнерату 5 авший осадок от1г.а РЧ Я С СгН; С,11 г 5 СС 1,СгНг СНа СОС 11,7 - 73 СНгСгХОР 5 г 7,26 3,17 13,88 14,06 9,78 9,896,91 7,26 23,30 23,30 14,48 24,9 СгНгХО 6 Р 5 9,26 4,1 8 в 9,56 СгНа СвНг (Сг 11 гО) гР (о) СгНз Сб 1 а (СД 1 гО) гР (о) 14,5 3,27 С.Нг-,Ч 1 ог 1 г 5 13,54 3,06 С бНггЧ Оар 5 7,0 7,29 7,15 12,89 12,83 12,55 12,72 СгН 5 Се 1,С ЯССгСг 14 СгНгСг ЬССг СН 4 СХОаР 5 г 6,5 2,94 110 в13,4 29,8 30,630,4635,335, 2 СНзСЧОгРЯг 606 2,74 12 5 34 7 129 в 1 Составитель М. Макаров Тсхред Е. ПодурушииаКорректор Н. Яу Редактор О. Юркова Заказ 5822 Изд, М 1625 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035,...

Номер патента: 475365

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: о-диарил-1-окси2, трихлорэтилфосфонатов

...б Смесь 0,1 г моль трехлористого фосфора,0,2 г моль фенола и О,1 г моль хлоральгндрата кипятят в 20 мл бензола до прекращениявыделения из реакционной смеси хлористоговодорода (1 - 3 час) и оставляют на 10 -20 12 час для кристаллизации. Г 1 родукт выделяютфильтрованием. Выход 830 о 0, т. пл. 116 - 119 С,После перекристалл;зацпп из бензола т. пл.125 в 1 С,Найдено, %: С 127,51: Р 7,72.25 С 4 НзС 1 з 04 Р,Вычислено, о 0: С 27,88; Р 8,12. В сходных условиях получают друп 4 е вещества, выход, температура плавления и данные анализа которых представлены в таблице.,09 б,уИ о,ь 6,48 4,396,18 588 6,05 5 оЗ 5,46 5,зб 4,23 5,02 4,86 5,20 4,79 4,83,24 3,72 7,38 7,85 7,46 6,81 7,46 ,31 7,23 6,83 6,43 5,93 6,38 6,45...

Номер патента: 475366

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Валетдинов, Кузнецов, Яковенко

МПК: C07F 9/50

Метки: аминопропилфосфина, окиси, трис

...огнестойких полимерных материалов и в качестве полупродукта при синтезе физиологически активных веществ.Известен способ восстановления р-цианэтильной группы в 7-аминопропильную для соединений трехвалентного фосфора кипячением с водой в присутствии катализатора.Однако этот метод для синтеза окисей фосфинов, содержащих у-аминопропильные группы, до сих пор не использовали.Предлагаемый способ получения окиси трис- (у- аминопропил) -фосфина заключается в восстановлении окиси трис-(Р-цианэтил)- фосфина кипячением с водой в присутствии в качестве катализатора осажденного никеля. Катализатор может быть получен прибавлением горячего водного 40%-ного раствора хлористого никеля к тонкой цинковой пыли.Чистый продукт можно выделять...

Номер патента: 475781

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Исао, Кийоси, Сейго, Тецуо

МПК: C07F 9/08

Метки: производных, тиоуреидобензола

...8 Р(ИОСН ) -янс(8)янс Мосн,Белые порошкообраэ.пые кристаллы 122 в 1 1-Диизопропоксифосфо.рилтиоацетамид-(З-ме.токсикарбонил-тпоурепдо)-бензол 98 - 100 Белые порошкообразные кристаллы 1.Дп-н.-пропокситиофосфорилтиоацетамид- (3 метоксикарбонил-тиоуреидо)-бензол-ХНС (0)СНВР(о) (ОС 4 Н 9 - н) з 1 нс аванс(о) осн,3белых порошкообразпых кристаллов с температурой плавления 122 в 1 С,П р и м е р 2, 1-Диметокситиофосфорилтиоацетамид- (3-метоксикарбонил-тиоуреидо)- -бензол,36,0 г (0,1 моль) 1-бромацетамид-(3-этоксикарбонил-тиоуреидо)-бензола растворяют в 300 мл ацетонитрила. Затем при перемешивании и охлаждении прибавляют по каплям раствор 18,0 г (0,1 моль) натрий-орто, о-диметилдитиофосфата в 100 мл ацетонитрила и выдерживают при комнатной...

Номер патента: 475782

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Карл, Ханс

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-хлорэтилфосфоновой, кислоты

...продукт без последующей очистки обрабатывают .;лорцстым водородом цри 140 - 220 С, прсимуществеццо при 155 - 165 С, в течение 1 5 час. ВО время ооработкц исходного 30 продукта фосгецом ц хлористым водородом475782 Предмет изобретения Составитель Л, КарунинаТехред Т, Миронова Корректор А. Дзесова Редактор Е. Дайн Заказ 5822 Изд,1625 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З 5, Раукдская наб., д. 4/5Обл. тнп. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли происходит образование 1,2-дихлорэтаиа, ко. торый удаляется из реакционного сосуда отгонкой. Непрореагировавшие фосгеи и хлористый водород направляют снова в реакционный сосуд для...

Номер патента: 476269

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Алиев, Меджидов, Салимов

МПК: C07F 1/08

Метки: жидкофазного, инициатор, окисления, олефинов

...окисления олефдом предложено применятьмагнитные комплексы двухва,1,3-диарилтриазенами.Применяемые комплексыщую структуру: ексы цнццццрутот жидко олефцнов кислородом прт применяемых инициаторов нстантой скорости образоадикалов прц окислении, 0 - л%тольсек. имеют след ер 1. В стеклянныйой установки наливаювносят 5 10 вмоль/лислород под давлениемскорость поглощеният константу скоростих радикалов. Значенцых температурах разлтцведены в табл. 1. Примметрическгексена,подают к5 измеряютвычисляюсвободныпри разиторов, пр- Сь Изобретение каческих комплексньинициатора жидкофинов.Известно применфинов инициаторсоединений или дкислоты.Недостатком тневысокая скоро60 С. Ко возд 1 цыхУк фазн 40 - 8Эф хара ванця велич реактор газот 5 мл...

Номер патента: 476270

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Иванова, Каган, Карманова, Королько, Саратовкина, Южелевский

МПК: C07F 5/02

Метки: бифункциональных, гидроксилсодержащих, кремнийорганических, м-карборана, производных

...при комцатцой темпера476270 Предмет изобретения В ВаНО-ч СВ, Р С яО г Вр51-ОХВг 20 25 й,РО 81 СВ,оНщ С Я О 31 ОВ1р г ЗО Составитель С. Шелудякова Текред .Ч. Семенов Корректор В, Гутман 1 еддктор Т. Шарганова Заказ 708/896 Изд. Х. 64 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Госуддрственного ко.;итета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Рдушская ндб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред. 4.Патент туре, отгоняют летучие и получаот 4,39 д (95 пв) вязкоц жидкости, и;,о ,1,4600; д -", 1,2620.11 дйдецо; С 27,05; Н 5,30; В 17,50; Я 14,12; Г 28,00; ОН 5,35; МЕО 133,1.С 4 Наз В , 1 твОз- зВычислено, с: С 27 45; Н 5,39; В 17,65; С 13.72; 1 т 27,95; ОН 5,55; .1 ЯО 135,00.П р и м е р 2, Синтез 1-гидроксидизет 4 лси. лл- - зетилфеццл -...

Номер патента: 476271

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Виноградова, Захаркин, Калинин, Коршак, Левина, Панкратов

МПК: C07F 5/02

Метки: карборансодержащих, нитрилов

...ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрете: ий и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр,вакууме, а сухой остаток возгоняют в вакууме при 100 С/2 мм рт, ст. Получают 3,08 г (84%) 1-метил-циан-о-карборана, идентичного продукту по примеру 1.П р и м е р 3, Аналогично примеру 1 из 3,16 г (0,02 моль) 1-метил-о-карборана и 4,8 г (0,03 моль) дицианового эфира гидрохинона в 100 мл ТГФ получают 2,86 г (78%) 1-метил-циан-о-карборана, идентичного продукту по примеру 1,П р и м е р 4. Из 3,16 г (0,02 моль)-метил-окарборана и 8,35 г (0,03 моль) дицианового эфира дифенилолпропана по примеру 1 получают 2,74 г (75/,) 1-метил-циан-о-карборана, который идентичен продукту по примеру 1.П р и м...

Номер патента: 476272

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Николаева, Проценко, Сологуб, Стукало, Трохименко, Харитон

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиловых, ариловых, диэтилендиамидофосфонил-2-винилкарбаминовой, кислоты, эфиров

...ил- впилкарбаминовой кислоты.К раствору 2,8 г (0,01 5 о,7) дхлорфо фо(ИЛ-ЗИННЛИЗОцИаната В 25,5(Л абСОЛЮтНОГО Эг 1)5 ра (: Пяоа 3; ЯЮТ МЕдЛЕНПО ПО К 1: ЯМ 0,64 г 10,01 71 ол( абсо гют(яго эт лоз аго сп:1 рта В 20 лл аОсолютнОГО эфира приСмгературе от - 2 до +1 С и ерсмепиванн :,гЕХаНИЧЕОКОй МСШаЛКОй, ПО ОКопгаПЩ СЛИ- вачия раствороз реакционную массу продолжаот перемешивать 3 - 4 г(ас при комнатной температуре, а затем удаляют эфир В вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Б с:татке - бесцзегный кристалличесьий продукт. АналогичО получаю метиловый, и:ловый и бензиловый эфиры М-дихлорфосфонпл-винилкарбамиповой кислоты. Реакцгию Взаимодействия дихлорфосфонил-винлизоцианата с 1,3-диацетилглицерином про,одят цри 20 - 25 С в течение...

Номер патента: 476273

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Крутская, Крутский, Симоненко

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксиметилфосфоновых, диэфиров, кислот

...ц. позволяст получать любые дцэфцры алкоксцмстцлфосфоцовых кислот.П р ц м е р 1. Дцэтцловый эметцлфосфоцовой кислоты.а) К 10 г тетраэтцлдцамцнохлорфов гептане осторожно приливаот 8,8515 метцлэтцлового эфира ц смесь оставлночь. Образуется тсмцо-коричневаяжидкость, выделяющаяся цз гонтаанижнего слоя. Затем к реакционноприливают 8,74 г (4 яо,ь) этаода, о20 тровывают полученьш осадок аммосоли и в фльтрат в течецце 1,5 часкают сухой хлоретый водород. Послленця вновь образовавцсгося осалкагонки растворителя перегонкой в вакуу25 леляют 3,5 г (37,6 оо) пролукта, т.96 - 97 С,3,5,иа рт. ст., и ц 1 Л 230; д 4 1,0533Найдено, оо. Р 15,55, МК, 47,38,СтН 70 Р.Вычислено, ",о; Р 15,80. Мйп 47,04.ЗО б) Аналогично цз 12 г тстраэтцллца476273 11 редмет...

Номер патента: 477159

Опубликовано: 15.07.1975

Авторы: Близнюк, Стрельцов

МПК: C07F 9/24

Метки: амидофосфорилоксиэтиламидов, карбоновых, кислот

...21 С 12 Ъ 04 РЯ 7,0 1,5220 1,5095 1,5485 1,54851,5278 6,03 5,67 5,73 5,41 6,01 658 6,21 6,30 6,13 6,58 6,44 6,19 6,1 1 6,27 6,44 6,70 6,21 6,33 6,1 1 б,бб 6,95 5,60 5,69 5,55 5,95 С3 НгзС 12 К 204 Р Я СгоНззС 121204 Р 8 СгоН 23 С 121204 РЬ С 21 Н 2)СИ 204 РЯС 3 НгзС 12 Ы 20Р 8 6,78 6,41 6,51 6,32 6,781,5460 5,71 1,5315 5,43 6,27 6,50 С 2 НггС 2 Х 204 РЯ 6,19 6,11 С 1,НгзС 131120, за 5,80 555 6,42 6,13 6,64 6,32 Фснил 5,35 5,89 553 599 С зН 2 С 13 И 20 РЯ 1,5618 5,26 6,09 3акцпоппой массе 20 - 25 С. После прибавлен этилепимипа продолжают перемешивать при комнатной температуре в течение 2 ч и 1 ч прп 45 - 50, отгоняют при пониженном давлении растворптель н в остатке получают продукт в виде густой жидкости; выход количсствеппый, гг 13...

Номер патента: 333171

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Баранов, Самойленко, Шейнкман

МПК: C07F 9/40

Метки: акридиновых, диалкилфосфонатов, производных

...прп охлаждении белые кристаллы днэтнл-, 10- 25 дпгидроакридинил-фосфоната, сушат сго иперекристаллизовывают из этанола. Выход 2 г (70), т. пл. 189 - 190 С, Р; 0,52 (одно пятно на окиси алюминия в системе раствопителей бензол: гексан: хлороформ: этанол - зо 6: 1: 30: 1).333171 20 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред М. СеменовКорректор В. Гутман Редактор Н, Воликова Заказ 175/334 Изд.920 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил, пред. Патент Найдено, %: С 65,20; Н 6,71; Х 4,48; Р 9,60.СпЬзоМОзР.Вычислено, %: С 64,34; Н 6,31; Х 4,42; Р 9,78,П р и и е р 2. По вышеуказанной методике при взаимодействии 4,3 г...

Номер патента: 467600

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Греков, Касперский, Шандрук

МПК: C07F 9/08

Метки: алкилдигидразидов, кислоты, фенилтиофосфорной

...22,7 г (0,10 моль)фенилдихлортиофосфата,в 100 мл бензола.Затем реакционную массу перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре.Продукт выделяют аналогично. Выход15,64 г (52,1%),П р и м е р 2. Синтез а-и-бутилдигидразида фенилтиофосфорной кислоты.Л. К раствору 42,2 г (0,48 моль) и-бутилгидразина в 120 мл сухого бензола при сильном перемешивании и охлаждении (8 - 10 С)в течение 30 мин прибавляют раствор 22,7 г(0,10 моль) фенилдихлортиофосфата в 100 млбензола, Затем реакционную массу перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре и охлаждают ледяной водой. Выпавший о:и;ск солянокислого и-бутнлгидраз,11 а отф 11 льтровываОт, а фильтрат упарвают в вак "1 е ВодоструЙного насоса.,г 1 аслооооаз 1 ый 5 белый остаток трижды...

Номер патента: 353553

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Вайсберг, Ершова, Кабачник, Каган, Мастрюкова, Савченко, Шипов

МПК: C07F 9/40

Метки: группировки, метилдитиофосфонатов, пептидные, содержащих

...содержащих пептилные чается в том, что лиалнаты, содержащие осминокислот, подвергают эфирами аминокислот в 3 П р ц м е р. К смеси 570 г (002 г,яогь) О-этцл-Я- ( ч-ацетцлаланин) - метиллитиофосфоната и 2,34 г (0,02 г чо,гь) этилового эфира р-аланцна, растворенной в 30,ил абсолютного хлороформа, приливают раствор 4,15 г (0,0201 г . лголь) Х,Х - лиццклогексилкарболиимцла в 20 .и аосолютного хлороформа. Смесь встряхивают в течение 10 - 15 инн. При этом происходит саморазогревание смеси и вылеленце Х,Х - лцццклогексцлмочевцны. Осадок Х,Х-дцццклогексцлмочевцны отфильтровывают и фильтрат упарцвают в вакууме. Остаток, вязкое масло, растворяют в эбцре, прц этом происходит помутнение раствора и выпадает кристаллцчсскиц осадок....

Номер патента: 478012

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Близнюк, Климов, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфитов, смешанных

...повышения выхода продукта, предлагается новый способ получения смешанных диалкилфосфитов, заключающийся в том, что моноалкилфосфиты, общей фор-мулы 3где Я - алкил, отличный оПроцесс может быть проведном органическом растворителечетыреххлористом углероде, прВыход неперегнанных целевыхколичественный.П р и м е р 1. Полуфосфита.К О,ОЗ г.моль монодецилфоинтенсивном перемешивании приО,ОЗ г,моль ортомуравьиного эеще перемешивают при 20-302 час и оставляют на ночь. Рмассу вакуумируют до 100 оС/и в остатке получают продукт,478012 1 4490; А 1,2820.Найдено, %: С 27,52; Н 5,93;С 1 19,96; Р 17,48.б С Н О С 1 Р4 10 3Вычислено, %: С 27,84; Н 5,85;С 1 2054 Р 1795. 1. Способ получения смешанных диалкилфосфитов на основе производных моиоалкилфосфористых...

Номер патента: 478013

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Кузьменко, Овруцкий, Проценко

МПК: C07F 9/24

Метки: 2-хлорэтил, амидофосфорных, ариловых, гидразидоди, кислот, солей, хлористоводородных, эфиров

...соединения, обой новый тип водных гидрази ие в качестве абиологически оизвоаектрами я полоса нан 1ак- за-1Р=О-связи. Полоса в области 1180 смпринадлежит валентным колебаниям С-Освязи фенола, полоса в области 700800 см - деформационным колебаниям-1СН-групп ароматических колец, а полосапри 650 см 1 - валентным колебаниямСН-группы СН СН С. В области 32003250 см 1 имеется полоса, характернаядля деформапнонных колебаний Р И Н-груп-,пы,Полученные соединения представляютсобой бесцветные кристаллические вещест -ва, растворимые в воде, спиртах и не растворимые в бензоле, хлороформе, диоксане,эфире.П р и м е р 1, Хлористоводороднаясоль фенилового эфира гидразидо - ди (2-хлорэтил) амидофосфорной кислоты.К 0,64 г (0,02 моля) гидразина в 10 мл...

Номер патента: 478014

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Галкина, Жанэ, Нифантьев, Рабовская

МПК: C07F 9/50

Метки: дигалоидметилентрис-(диалкиламино, фосфоранов

...29 г( О, 1 моль ) триморфэлида фосфористой кислоты и 16,5 г (0,05 моль) четырехброми т - да. 19 г (83 о )соответствуюшего фосфорана, ,т, пл. 205 -206 С,Найдено, О , С 32,90; Н 5,04; Р 6,79М 9,22.Вычислено,. %: С 33,.84; Н 5,20;Р 6,72; Ы 9,11.П р и м е р 5. Дибромметилен - трис-( ) -пиддеридил) фосфоран,рВ аналогичных условиях из 28 г тригдиперидида фосфористой кислоты и 16,5 г:ачетырехбромистого углерода получают17 г (78%) соответствующего фосфорана,ч, пл,; . 82 - : 83 С (: разложением).2 О Найдено, %;, С 40.46; Н 622,; Р 6,78;5 9,15,Вычислено, %: С 40,0; - 6,6; Р 6,81;,Я 9,21,П р и м е р 6. 1 иброметилен - трис 25 -(дизтиламино) фосфоранВ аддалоги:н1 х условиях из 24,8 ггексазтигдтода.Ида фосфористой кислоты и16,5 1. четырехбпоми. того...

Номер патента: 478015

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/52

Метки: алкилдихлорфосфинов, бис-аналогов

...2 час при270-320, Выход додецилдихлорфосфина68%,60 Процесс с использованием кубового остатка и каталитического количес тва бензилхлорида дважды повторяют и получают додецилдихлорфосфин с выходом 66 и 67% (средний выход по трем циклам 67/ ).Б, В условиях варианта А, но при использовании в качестве катализатора 10 мол. % метцлбензилхлорида (смесь с-, м- и 11, - изомеров), додецилдихлорфосфин получают с выходом 56%. Использование кубового остатка и каталитического коли, чества (10 мол. %) метилбензилхлорида в двух циклах приводит к получению додецилдихлорфосфина с выходом 70 и 67%.П р и м е р 7. Получение нонилдихлррфосфина.А, Смесь из 0,12 г моль хлористого нонила, 0,08 г атом белого фосфора, 60 мл треххлористого фосфора и 10 мол. %...

Номер патента: 478016

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Альянов, Бородкин, Снегирева, Шишкин

МПК: C07F 11/00

Метки: диоксидипикринатвольфрамфталоцианина

...-фрамфталоцианин представляет собой темнозеленое кристаллическое вещество (1пакс346, 668 мм в дикетилформамиде), выход4 г (67%),Найдено, %. М 12,5; Я/ 14,1,С Н О )Ч44 22 8 11Вычислено %: (Ч 12 9 ЪЧ 14 9Опыты показали наличие погун 1 с. дшковых свойств у диоксидипи ольф) амфталоцианина: термическая энергия активаон), о где Рс - фталоциап Известен способ по вольфрама взаимодейств вольфрама с фенолом пр соединение указанной фо н,лучения ге а енолят ем гекс Однако соб его нагревани рмулы и спы не были. олучения ранее описа динение может найти ехнической промышле о соприменение в радио- ности для получения водниковых материалов,соб получения диоксидипикалоцианина заключается ворвольфрамфталоцианин подействию; с евой с полу Синатвольом,...

Номер патента: 478835

Опубликовано: 30.07.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина

МПК: C07F 9/08

Метки: бис-фосфорилированных, меркаптоэтиламина, производных

...обработке бромгидрата р-бромэтиламина эфирохлорангидридом соответствующей фосфорной кислоты и тетраметиламмонийной сольюэтой кислоты. Таким образом, для получениясоединений общей формулы 11 необходимосинтезировать бромгидрат 13-бромэтиламина,хлорангидриды и соли кислот фосфора, т. е,еют указанные значения. ят в мягких условиях при ошении исходных реагенества образуются с количеи легко выделяются пурителя. Они представляют ные жидкости, не перегоостаточном давлении4Вычислено, %: ч 3,43; Р 15,50; 5 23,50.В ИК-спектре полученного соединения обнаружепы следующие характеристические области поглощения, см - : 540, 560 и 610 5 (Р - 8 - С), 725 (СН 2 - маятниковые), 1035(Р - О - С), 1130 (С - 1 Ч), 1260 (Р=О), 1445 (СН 2 СН 2-деформ...

Номер патента: 329771

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Бабяк, Юрженко

МПК: C07F 9/40

Метки: арилсульфониламидофенилфосфоновых, кислот, перэфиров, третбутиловых

...полимеризации и других гомолитических процессов. 2Предлагаемый способ состоит в том, что фенилдихлорфосфазосульфониларилы обрабатывают солью щелочного металла трет-бутилгидроперекиси и водой в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами.П р и м е р, В четырехгорлую колбу с мешалкой помещают 0,01 г моль натриевой соли трет-бутилгидроперекиси (65%-ная) в 25 мл абсолютного этилового эфира. При перемешивании и температуре +5 С одновременно вводят 0,01 г моль фенилдихлорфосфазосульфониларила в 50 мл абсолютного этилового эфира и, 0,01 г моль воды в 10 мл абсолютного этилового эфира. Добавив фосфазосоединение и воду, в реакционную смесь прибавляют 5 г безводного сульфата натрия и перемешивают 4 час...

Номер патента: 479772

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Захаркин, Калинин, Левина

МПК: C07F 5/02

Метки: 3-бис-(о-карборанил, бутадиена

...с выходом 50/о - 70 о/о 1- (а-бромвинпл) -о-карборан подвергают взаимодействию с порошком меди при нагревании в автоклаве, желательно до 230 в 2 С.479772 10 Предмет изобретения Составитель О. Минаева Редактор 3. Горбунова Техред Т. Курилко Корректор В, ГутманЗаказ 175/334 Изд. Мв 920 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совеи Министров СССР по делам изобретений н открытий ГЛоеква, Ж.35, Раушская наб д. 4/5Тип,.Харьк, фил. пред. Патенть Выход целевого продукта 60% - 80%.П р и м е р. К амиду натрия, полученному из 2,3 г Ка (0,01 г экв) в 300 мл аммиака, при - 50 С добавляют 9,9 г (0,03 .иоль) 1-(а,р-дибромэтил)-о-карборана в 50 игл абсолютного эфира и смесь перемешивают при ( - 40) - ( - 60)С 1,5 час. Затем большую...