C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 1060618

Опубликовано: 15.12.1983

Авторы: Аннапольский, Дроздов, Колбягин, Руб

МПК: C07F 7/21

Метки: аммониевых, веществ, качестве, кремнийсодержащие, мембран, оснований, селективных, соли, тетрафторборат, четвертичных, электродноактивных

Номер патента: 1060619

Опубликовано: 15.12.1983

Авторы: Барсуков, Дятлова, Сизов, Ярошенко

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-оксипропилен-1, 3-диамино, амфотерного, водорастворимого, добычи, качестве, кислота, минеральных, нефти, отложений, подготовки, предотвращения, процессах, солей, тетраметиленфосфоновая, электролита

...кислоты с эпихлоргидриномв водной среде при нагревании.П р и м е р . В четырехгорлую .колбу, снабженнуюмешалкой, обратнымхолодильником, капельной воронкойи термометром загружают 102,5 г 60аминодиметилфосфоновой кислоты и150 мл дистиллированной воды. Доводят рН до 8,5-9 добавлением 40-ноговодного раствора едкого натра. Нагревают до 85 С и при этой температуре у прикапывант 46,5 г эпихлоргидрина.По окончании прикапывания реакцион,ную смесь выдерживают при этой жетемпературе в течение 3 ч, поддерживая рН 8,5-9 добавлением необходимого количества 40-ного раствораедкого натра. После выдержки реакционную смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой дорН 1,5, упаривают до 1/3 первоначаль.ного объема, отфильтровывают выпавший...

Номер патента: 1062210

Опубликовано: 23.12.1983

Авторы: Барсуков, Воробьева, Дятлова, Сизов, Ярошенко

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...быть ис.по.7 ьзОВзн парзформ, Образуюций формальде. -; Гроцессе взаимодействия реагентов, Указзннье теьпергтпные "словия проведения про. цессз Гвляйтся Оптиачьнами для получения :аи=: - .Пь,его выхода целевого продукта, позкольк, снижение температуры на обеих ,"- ЗДЗЯХ ПРОЦЕСС; ПРИВОДИТ К;гМЕНЬПЕНИЮ . .уов 1.фосзолтагап" ч 1 Лунзр и ь. е, 3 четьрехгорл ю колбу, снаб. жзн.-.";Го еьалкой сбватным холОЦильн икомГЬПОй Воронкой и термОметрОМззГрув ."етилового зфирз глицина, раство-Ск, - ,З.". В Ь ЕТЗ 1 ОЛЬНОМ РЗСТВОПЕ ЕДКОГО НатРа"0пзрзформальдегида 1 смеси прикзпьиал в . .к,: .,Г,9 АетРЦфосГрта при теьчерзтуе.,О;и:,." Выгцз вгцей 40 - 50" С, Затем реакционную смесь кипятят в течение 1 ч, после чего мета. нол ОТГОНИзт в Вакууме...

Номер патента: 1062211

Опубликовано: 23.12.1983

Авторы: Ардатов, Газизов, Новиков, Платонова, Хайруллин

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-дициандиэтил-1-этоксиэтилфосфонат, газовой, качестве, неподвижной, фазы, хроматографии

...11,5 г (41%) целевого продуктас т. кип, 173 - 174 С (0,05 мм рт. ст.);64 - 1,1616; пп = 1,4548; Ч 11 п = 60,75:выч.: 60,53,Найдено,%: С 45,98; Н 6,71; Р 12,07;М 11,07.Вычислено,%: С 46,16; Н 6,58; Р 11,90;М 10 77. 2Спектр ЯМР: Р продукта содержит резо. нансный сигнал с б З Р = - 24 м.д,Для сравнения селективных свойств предла. гаемой неподвижной фазы с трикрезилфосфатом и широко применяемым в газовой хроматографии для разделения полярных веществ 1,2,3- -хрис ( -цианзтокси) пропаном анализируют две органические смеси различной природы.Первая смесь является отходом химическо. го производства, который в настоящее время используют в качестве селективных растворите. лей нефтехимических процессов, Эта смесь состоит из моноэтиленгликоля,...

Номер патента: 1014262

Опубликовано: 30.12.1983

Авторы: Борисенко, Боровик, Боровикова, Карабанов, Криваль, Левченко, Петренко, Рейдалова, Самолюк, Черепенко

МПК: C07F 9/24

Метки: активностью, арилбензимидоил)-трифенилфосфиниминов, обладающие, производные, рострегулирующей, фунгицидной

...5).К раствору 0,005 моль соединения 1в 5 мл этанола при 20 С прибавляютнасыщенный раствор 0,005 моль пикриновой кислоты в этаноле. Через нес"колько минут выпадает лимонно-желтыйосадок. Соединение 5 отфильтровывают. Выход 99, желтые флестщдиеиглы из этанола, т.пл". 196-197 С.Найдено, : С 64,71, Н 4,08,Б 10,33, Р 4,48.С 7 НБ О Р.Вычислено, : С 64,81 ф Н 4,08,Б 10,22 ф Р 4,52.Пример бПолучение аддукта трифенилфосфазоимино-(Б-фенил )-бензамидина с трихлоруксусной кислотой(соединение б ).К суспензии 0,002 моль соединения1 в 5 мл бензола прибавляют 0,2 мольтрихлоруксусной кислоты. Через 10- 4515 мин осадок аддукта исчезает, обра-.зуется однородный раствор. Смесьоставляют на 24 ч, бензол отгоняютв вакууме, в остатке - аддукт...

Номер патента: 1065417

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Ефимова, Казанкова, Луценко, Проценко

МПК: C07F 7/30

Метки: тригалогенгермилвинилалкиловых, эфиров

...20 мл абсолютногобензола при перемешивании из капельной во.ронки прибавляют по каплям в течение 15 минраствор 10,7 г (5,7 мл, 0,05 моль) четырех.хлористого германия в 10,мл абсолютного бензола. Реакционную смесь перемешивают при ком.комнатной температуре 24 ч, Хлористоводородлную соль триэтиламина осаждают добавлениемпетролейного эфира, осадок отделяют центрифу. 55гированием, растворитель отгоняют в вакууме,остаток перегоняют, получают 9 г (729) 1.метилл 2-трихлоргермилвининметилового эфира. 4П р и м е р ы 7 - 10, Синтез проводят вусловиях примера 6, Остальные условия указа.ны в табл. 1 - 3,П р им е р 11, К раствору 7,5 г(0,075 моль) 1-этилвинилэтилового эфира и5 г (6,9 мл, 0,05 моль) триэтиламина в 20 млабсолютного бензола при...

Номер патента: 1065418

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Абрамов, Виноградов, Голякин, Градов, Данилов, Ефремов, Касимов, Никитинский, Панфилов, Шевницын

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, оксиэтилидендифосфоновой

...Обезвоженный фильтрат 97,0 99,3 46,0 40,0 98 - 99 10,37 415,0 85,0 9,71 Обезвожен 388,0 85,0 ная реакционная смесь 7Каждый реактор снабжен мешалкой и об. ратным холодильником, Дозировочное устройство и скорости дозирования реагентов такие же, как в примере 1, В водной смеси вместо уксусной кислоты взят фильтрат от предыдуще. го опыта, в котором соотношениеСНЗСООН:Н О равно 5:1,93.В первый реактор перед началом опыта в . качестве реакционной среды заливают 100 мл осушенного фильтрата от предыдущего опыта. 1 О Включают мешалки в каждом реакторе, подают охлаждающие жидкости в обратные холодильники и начинают дозирование реагентов,После заполнения первого реактора реакци. онная масса перетекает самотеком во второй реактор, из второго - в...

Номер патента: 1065419

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Богач, Ермилина, Жук, Ускач, Чекмарева

МПК: C07F 9/12

Метки: бромзамещенных, триарилфосфатов

...трифенилфосфата прибавляют 50 мл раствора, содержащего 13 г бромата калия, 8 г бромида калия и 0,05 г (0,1%) катализатора - дипири дила, Суспензию нагревают при перемешива. нии: до 70-75 С и добавляют 36,.8 г бромаов течение 1,5 ч. По окончании дозировки реакционную. массу выдерживают при 70 - 100 Со в течение 1 ч. Органический слой отделяют от водносоляного в горячем виде для исилючения воэможности вьшадания солей и промывают восстановительным раствором - соляно. кис. лым гидразином или бисульфитом натрия, за.тем 1%-ной щелочью и водой до нейтрализа. ции реакции, Получают 78 г бромированного трифенилфосфата с содержанием брома 35% и раствор солей, содержащий 1,9 г бромата калия и 28,4 г бромида калия.П р и м е р 3, К суспензии,100...

Номер патента: 1065421

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Берсенева, Савенков, Соколова, Хохлов

МПК: C07F 9/52

Метки: дихлорфосфинов

...атмосфере сухого азота выделяют бутилдихлорфосфинВыход 94,5%, Т, и 155 - 159 С,1,4900Б, Смесь 0,06 г-моль дибутилтрихлорфосфора- . на и 0,04 г-моль желтого фосфора в 0,05 г-моль 55 треххлористого фосфора нагревают в автоклав ной пробирке 5 ч при 300-310 С и разгонкой выделяют бутилдихлорфосфин, Выход 72,0%. 2В, Смесь 0,03 г моль тетрабутилфосфоний.,треххлористого фосфора нагревают 5 ч при 290 -300 С и раэгонкой выделяют бутилдихлорфос.офин. Выход 88%.Г. Смесь 0,06 г-моль трибутилфосфнна и0,8 г-моль треххлористого фосфора выдержива.ют 1 ч при 6 И., а затем 2,5 ч при 290 -300 С и раэгонкой выделяют бутилдихлорфос.фин. Выход 95%,Д. В раствор 0,06 г.моль окиси трибутилфосфина в 100 мл хлороформа при 0 - 5 С добавляют 0,06 г.моль...

Номер патента: 1065422

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Бутузов, Гордиенко, Карлов, Походенко, Сытник

МПК: C07F 9/90

Метки: оксалата, сурьмы

...многостадийностью процесса и . наличием сточных вод, загрязненных щавеле 00,0 0,821 103,45 0,821 2вой кислотой, ионами сурьмы и этаиолом, которые требуют дальнейшей очистки.Целью изобретение является упрощение про. цесса и исключение сточных вод.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сурьмы (111) формулы (1), металлическую сурьму подвергают ,взаимодействию с эквимолярным количеством щавелевой кислоты в присутствии воды при мольном соотношении щавелевой кислотыо и воды 1:(0,40-0,45) и температуре 20 - 25 С.П р и м е р ы 1 - 5. В ступке в течение . 30 мин (примеры 1 - 3) или в вибромельнице в течение 2 ч (примеры 4 и 5) перемешивают металлическую сурьму и щавелевую кислоту в присутствии воды. В результате...

Номер патента: 1065423

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Атовмян, Бобкова, Пономарев, Туртэ

МПК: C07F 15/02

Метки: варианты, гексааква-тетракистрифторацетато-тетракис, дигидрат, диоксо-тетражелезо, его, трифторацетато

...водного раствораСЕзСООН, Бесцветный раствор нагревали наводяной бане в течсььие 1 ч, затем растворитель удалили. Ло получении темно-красногораствора содержимое перенесли в открытыйбюкс и оставили на воздухе цо выделенияоранжевого вещества г. виде мелкокристаллического порошка. Выход 5,95 г (90%),Найдено, %: Ее 15,43; Ст 4,73; Н 1,17.Ее 40 г (СЕзСОО) в (НгО) в 2 НгО,Вычислено, %: Ее.17,14; С 14,73 Н 1.,23.Новый тип кластерной структуры соединения 1 доказач методами рентгеноструктур.ного анализа, ГР.спектроскопии, измерения 35магнитной востьриимчивости 113 - 300 К и данными элементного анализа. Температурная зависимость молярной маг. нитной восприимчивости,, и эффективного магнитного момеььта,Д-,ь,кластера 1 при 5423 4Полный...

Номер патента: 1067000

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Корчков, Мартынова

МПК: C07F 7/21

Метки: винилстибинсилсесквиоксан, действию, диффузанта, источника, качестве, облучения, сурьмы, чувствительного, электронного

...в течение двух часов,охлаждают и выдерживают при 0 С ещев течение 30 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе иподвергают очистке, аналогично примеру 1.Выход составляет 4,2 г (20 отзагРузки)25Найдено,В: С 24,00 у Н. 3,0.81Яз. 28,08 у ЯЬ 17,50 у Сй О,ОС,Н,) Я 1 ЯЬО 1 30 Полученную после экспонирования и проявления защитную маску подвергают отжигу в диффузионной печи при 400-600 фС в течение 0,5-3 ч. На полученных структурах снимают вольт-амПерные характеристики (ВАХ) . Анализ ВАХ показывает, что они имеют веитильный характер, что свидетельствует о диффузии сурьмы в поверхность кремниевой подложки, Оцененная по СН Я 11 ЯЬОВычислено,Ф: С 24,04; Н 3,00;Я 1 28,05 У ЯЪ 17,401 СВ О.МВ (определенный масс-спехтрометрически) 700, МВ...

Номер патента: 1067001

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Евстафьева, Овчинников, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/117

Метки: бензоинов, циклофосфорилированных

...перекрисгталлиэовывают из смеси гептака с бенэолом. Выделяют 2,91 г (85) пина" 15конфосфобензоина, Тщ 122-124 фС,Найдено,% С 64, 13; Н 5,71 рР 7 85.С.о Н, О,Р20Вычислено: С 64,16 Н 6,19Р 8,27.15 м.д. поля,П р и м е р 2. Получение 2,3-бу тиленфосфобензон на.К 1,40 г (0,01 М) 2,3-бутиленФосфористой кислоты добавляют 2,16 г (0,01 М) раствора бензила в бенэоле.Смесь выдерживают 4-5 ч при( 50-60 фС, 3 . После удаления растворителяполучают кристаллический остаток, который ,перекристаллиэовывают иэ гептана с бенэолом. Выделяют: 3,13 (88) 2,3-.бутиленфосфобензоина.,Тщ 128-1.30, З 5НайденО,: С 62,401 Н 5,48 уР 8,73ЭС 18 Н ОР Вычислено,: С 62,42 Н 5,53;Р 8 94ФЭ 16 м.д, поля.П р и м е р 3. Получение пирока"техинфосфобен воин а.К 1;82 г (0,012...

Номер патента: 1067002

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Ахмедзаде, Джанибеков, Мамедов, Маркова

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-ди-4, 2-тиобис-(0, качестве, метилциклогексилфенил)дитиофосфат, никеля, полипропилена, стабилизатора

...г или0,02 моль) при 15-20 фС и при перемешивании подают 2,38 г 75-ного водного раствора б-ти водного двухлористого никеля Б 1 С 1 ф 6 НО (0,01 моль).По мере подачи последнего в растворе выпадают кристаллы искомого комплекса, которые в дальнейшем фильтруют,сушат до постоянного веса и пере-кристаллизовывают нз смеси бензолаи толуола .с углеводородным растворителем (гексан, гептан, иэооктан),Получают 7,3 г 2,2 ф - тиобис-(0,0-ди-й;метилциклогексилфенил)дитиоФосфата никеля (выход 72). Т 123124 аС,Найдено,1: С 57,92; Н 6,68;Р 5,00; Я 17,17.Вычислено,: С 58,59; Н 6,01;Р 5,83; Я 18,02.В ИК-спектре никелевого комплекса сохраняются все полосы поглощения, присущие функциональным группами химическим связям, за исключениемколебаний группы Я-Й,...

Номер патента: 1067003

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Батрак, Ефимов, Кириллова, Проскурякова, Силаева, Скрипко

МПК: C07F 9/24

Метки: 0-дифенил, качестве, полистирола, термостабилизатора, ударопрочного, фениламинофенил)фосфат

...иа известной реакции взаимодействия эфирохлорангидридов фосфорной кисло" ты с аминами в присутствии акцептора хлористого водорода Г 41. Хлорангидрид дифенилфосфорной кислоты подвергают. взаимодействию с О-аминодифениламином в среде инертного органи- ческого растворителя, например, бензола, в присутствии в качестве акцептора выделяющегося хлористого водорода триэтиламина при 80-110 фС в течение 5-7 ч.О,О-Дифенил-й-(11-фениламинофенил) фосфат представляет собой кристаллический продуктбелого цвета с серовафенил-й-(и-Фениламинофенил)фосфата,В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л,снабженную механической мешалкой,обратным холодильником, капельнойворонкой, загружают 36,85 г (0,2 гмоль) п-аминодифениламина, 22,26 г(О,22 г-моль) триэтиламина в 100...

Номер патента: 1067004

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 1-хлор-2, алкоксивинилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...который заключается в том, что алкиловые эфиры.спиртов подвергают взаимодействиюс пятихлористым фосфором в органическом растворителе при 8-40 С, с последующей обработкой образующегосяаддукта днметилсульфатом при 20-35 фС,П р и м е р 1. Дихлорангидрид1-хлор-этоксивиннлфосфоновой кислоты, 55А, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой) термометром и капельной воронкой, помещают 58 г (0279 г-моль) пятихлористого фосфора и 80 мп абсолютногобензола, К полученной суспензии приинтенсивном перемешивании и охлаждении прибавляют по каплям 10 г(0,139 г-моль)"этилвиннлового эфира, 65 поддерживая температуру реакционноймассы в пределах 8-104 С, Далее выдерживают реакционную смесь при комнатной...

Номер патента: 1067005

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Петров, Покатун, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: кетофосфиноксидов, третичных

...кислотой, образуяцелевой ф-кетофосфиноксид.Предлагаемый способ позволяетиспользовать доступные исходные реагенты, в частности гидрохлоридытретичных-аминокетонов, которыелегко получаются по реакции формальдегида, гидрохлорида вторичного амина и разнообразных алифатическихкетонов.Образующийся в процессе реакциигидрохлорид вторичного амина легкоотделяется от -кетофосфиноксидаи может вновь использоваться дляполучения гидрохлоридов третичных-аминокетонов. Выход-кетофосфиноксидов 60-90, чистота 95-98,Несмотря на широкое использование гидрохлоридов кетонных основанийМанниха в органическом синтезе ониранее не вовлекались в реакцию сР-Н-соединениями (в цанном случаес фосфинистыми кислотами) с...

Номер патента: 1067006

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Петров, Покатун, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: тетрафенилалкилидендифосфиноксидов

...дейст вием - (СНу)Р(О) - (второе направление) или СО% (первое направление), Сравнение электроноакцепторныхсвойств этих групп указывает на то, что последняя заметно худший акцеп тор - об этом свидетельствует сопоставление пара-констант Гаммета (бь) этих групп: Йл 1(СаН) Р(О)1 0,53; бп (СООСН) ф О, 45, 6 л (СОСНз) 046..Таким образом, теоретически реали- ц) эуется второенаправление. Поэтому найденное и используемое в предлагаемом способе присоединение в протиВНИИПИ Заказ 111472 филиал ППП "Патент, г воположном направлении, не укладываясь в известные теоретические положения, является неожиданным и новым.П р и м е р 1, Получение бис-дифенилфосфинилметилацетофенона.Смесь 7,5 г 2-дифенилфосфинилвинилфенилкетона, 4,6 г дифенилфосфиноксида и 50...

Номер патента: 1068442

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Абрамов, Данилов, Кормачев

МПК: C07F 9/12

Метки: аминофениловых, кислот, фосфоновой, фосфорной, эфиров

...нофениловых эфиров фосфорной или, фосфоновой кислот, который, заключается в том, что и-арилазофениловый эфйр фосфорной или фосфоновой кисло ты подвергают восстановлению водородом на никеле Ренея в среде спирта при 70-72 С.П р и м е р 1. Трис(п-аминофенил) фосфат. Восстановление проводят в реакторе с двойными стенками, установлен-ном на качалке. Температуру в реакторе поддерживают водой, подаваемойиз термостата. Водород подают из баллона через газовые бюретки. В реакторвносят 0,5 г никеля Ренея в 10 млизопропилового спирта и продуваютсистему водородом 15 мин, Затем вносят в реактор 2 г трис(п-фенилазофенил)фосфата в 25 мл изопропиловогоспирта. Продувают систему 20 мин.Окончание гидрирования определяютотсутствием изменения уровня в бюретке...

Номер патента: 1071223

Опубликовано: 30.01.1984

Авторы: Альберто, Гульельмо, Джанфранко

МПК: C07F 7/28

Метки: комплексных, соединений, фосфорсодержащих, хлор-и

...25 11, 5 вес.) . Суспен зию перемешиКогда остаток экстракта в ацето- вают в течение 30 мин при окружаюне этого сополимера подвергается щей температуре, после чего СН СУ.вулканизации с использованием тех удаляют под вакуумом.же материалов и при тех же условиях, Содержание титана составляет65,что в примере 20, гельсоставляет З 0 0,53 вес. 0,075 ммоль полученн голученногоПтаким образом титана используютр и м е р 22. Гомополимериза- в процессе полимеризации этиленация этилена. с 4 атм водорода и 11 атм этилена,0,051 ммоль Т 1 (пример б, табл.1) Через 3,5 ч получают 370 г политеиспользуют в процессе полимериза- З 5 на, МФ 2,16=0,31 г/10 мин; МФции этилена при 3 атм водорода 21,6/МФ 2,16=30 при концейтрациии 10 атм этилена. Спустя б.ч по-...

Номер патента: 493116

Опубликовано: 15.02.1984

Авторы: Баландина, Гаврилов, Лихтеров, Этлис

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, оксиакриловой, фосфоновой, эфиры

...эфира метилфосфоновой кислоты и 250 мл сухого бензола. Эту смесьзахолаживают до 2-ЗС и при перемешивании приливают к ней последователь но растворы 138 г (1 моль) метилового эфира-хлормолочной кислоты в 125 мл сухого бензола и 83,1 г (1 моль) пиридина в 126 мл сухого бензола. Температуру реакцчонной 15 массы при этом поддерживают равной 3-6 ОС. Затем реакционную массу перемешивают еще 2 ч, причем температуре дают повыситься до комнатной и оставляют на ночь, Выпавший осадок гидро О хлорида пиридина отфильтровывают и дважды промывают сухим бензолом. Фильтрат три раза промывают по 100 мл 8-ного раствора хлористого натрия и один раз 50 мп 5-ного раствора 25 двууглекислого натрия. Отмытый фильтрат сушат 50 г мелкоизмельченного...

Номер патента: 1074877

Опубликовано: 23.02.1984

Авторы: Ваганова, Иванова, Люблинская, Оксенойт, Степанов, Юсупова

МПК: C07F 7/02

Метки: аминопептидаз, биоспецифического, сорбента

...синтеза биоспецифического сорбента является удаление о-нитрофенилсульфенильной защитной группы обработкой тиомочевиной.нсн 15 обрабатывают 0,84 мл триэтиламина в20 мл хлороформа в течение 5 мин,промывают 20 мл хлорофоргла и сноваобрабатывают в течение 5 мин 0,42 млтриэтиламина в 20 мл хлороформа. За- .0 тем смОлу промывают хлОрОформОм(Зх 20 глл) ДМФА (Зх 20 гдт) прибавляют 1,66 г БРЯ-ТЬг(ОВц )-РЬе-Рго-НР Фв 20 мл ДМФА и через 5 мин 600 мгдициклогексилкарбодиимида, перемешивают 2 ч при комнатной температуреи оставляют на ночь. Смолу промывают 1 ФА (бх 10 мл) и этанолом(5 х 20 мл). Повторяют обработку смолы0,328 г ИРЯ-ТЬг(ОВцф )-РЬе-Рго-Он и0,206 г дициклогексилкарбодиимида в20 мл ДМФА. Далее смолу, промытуюхлороформом (Зх 10 мл),...

Номер патента: 1074878

Опубликовано: 23.02.1984

Авторы: Луценко, Новикова, Одинец

МПК: C07F 9/30

Метки: кислоты, метиленбис, оксиалкил-2, фосфиновые

...быть использованы в качестве комплексоновщелочных и щелочноэемельных металлов.Способ получения метиленбис(Й-оксиалкил)фосфиновых кислот заключается в том, что тетрахлорметилендифосфин подвергают обработке алифатическими или ароматическими альдегидамиили кетонами (последние берут в среде уксусной кислоты) в ауосфереинертного газа при 20-40 С с последующим гидролиэом образующихся хлорангидридов метиленбис (М-хлоралкил )Фосфиновой или метиленбис М-оксиалкил)фосфиновой кислот 2 И солянойкислотой Реакция описывается следующим уравнениемС 1 гРСНР 01 оо о ннс-т-сн;и-нЖ ни с-нагг - снн 1Мюою1 2 сивон( (10 На И ОЯ Ой Он Он оыгде В, В, В э - алкил или фенил.Выход целевых продуктов послеперекристаллизации 63-89. 15Синтезированные соединения -...

Номер патента: 1074879

Опубликовано: 23.02.1984

Авторы: Злотский, Ливанцев, Луценко, Пастушенко, Проскурнина, Рахманкулов, Рольник

МПК: C07F 9/40

Метки: о-диалкилкарбалкоксифосфонатов

...в перегруппировку Арбузова, либо вступают в жестких условиях, непригодных для работы с хлоругольными эфирами, 55Кроме того, недостатками этого способа является труднодоступность хлоругольных эфиров, высокая температура процесса, а также ограниченность возможностей способа, поскольку были получены только 0,0 диалкилкарбалкоксифосфонаты, не содержащие галогена в алкильных радикалах.65 Целью изобретения является упрощение процесса и расширение областиего применения.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения0,0-диалкилкарбалкоксифосфонатовобщей формулы (1, в качестве эфиракислоты Фосфора используют 0,0-диалкилдиалкоксиметилфосфонат в качеЭстве галогенсодержащего соединения -Б-галогенсукцинимид и процесс ведутпри...

Номер патента: 1074880

Опубликовано: 23.02.1984

Авторы: Казанкова, Лузикова, Луценко, Родионов

МПК: C07F 9/48

Метки: диалкил-2-бром-2-алкоксиалкенилфосфонитов

...а целевые продукты необнаружены даже в следовых количествах.Предлагаемый способ получения целевых продуктов отличается введениемв реакцию с алкоксиацетиленами диалкилбромфосфитов и использованиемвместо неполярных или малополярныхрастворителей - диэтилового эфирадиэлектрическая проницаемость,Я 4,34 ) или петролейного эфира(1,84) - полярных апротонных растворителей - хлористого метилена(Я 8,9) или ацетонитрила ф 36,2),что обеспечивает получение соединений нового типа с высокими выходами (80-90),Следует отметить также, что получение фосфорорганическнх соединенийпри взаимодействии диалкилбромфосфитов с алкоксиацетиленами является неожиданной реакцией, посколькуприсоединение диалкилбромфосфитовк ацетиленовым соединениям, как...

Номер патента: 1076427

Опубликовано: 28.02.1984

Авторы: Генкина, Макаров, Мастрюкова, Родыгин

МПК: C07F 9/17

Метки: диалкиловых, дитиофосфорной, кислоты, меченных, фосфором-32, эфиров

...эффективностью20 теоретических тарелок.Основную массу облученной мишениотгоняют в вакууме с ловушкой, охлаждаемой жидким азотом, при температуре не выше 25 С. При этом не менеео98,5 радиоактивности концентрируются н осадке, остающемся после от-гонки. Остаток анализируют с помощью бумажной хроматографии.Радиоактивные соединения Фосфорана хроматограммах обнаруживают с помощью авторадиографии нарентгеновской пленке типа РМ и идентифицируют по методу "свидетелей",50 т.е. с одновременным хроматографированием нерадиоактивных 0,0-диалкилдитиофосфатов Д). Пятна нерадиоактивных "свидетелейф проявляют с помощью опрыскивания хроматограмм55 1 В-ным раствором аэотнокислого серебра в ацетоне с последующим нагревом до 150 С....

Номер патента: 1076428

Опубликовано: 28.02.1984

Авторы: Дульцева, Латош, Овчинникова, Подгорная, Суворов

МПК: C07F 15/04

Метки: 10-диметилциклодека-7, 7-триаза-8, 9-диен, йодид, катализатор, композиции, никеля, отверждения, эпоксиднотитанполиэфирной

...прозрачного раствора темно-голубого цвета.К раствору добавляют 1,00 г(0,01 моль ) ацетилацетона и нагревают на кипящей. водяной бане 10-15 мин,окраска раствора становится темнокрасной, К горячему раствору добавляют 1,66 г (0,01 моль 1 иодистогокалия, кипятят 5 мин, отфильтровывают и охлаждают. Выпавшие оранжевые кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды. Получают 2,80 г 1,4,7-триаза,10-диметилциклодека,9-диен иодида никеля.Выход 801,Найдено, В: С 30,73, Н 4,55,И 11,94, И 16,69,Вычислено, В: С 30,52, Н 4,35,И 11,81, И 1 16,52.ИК-спектр; И=С валентные колебания 1595 см ", С=С валентные коле= бания 1525 см 1, что характерно для колебаний этих связей в комплексных с металлами. Полоса при 474 см "относится к валентным...

Номер патента: 1031179

Опубликовано: 28.02.1984

Авторы: Амосова, Воронков, Воронов, Гусарова, Клейко, Леонов, Трофимов, Цыханская, Цыханский

МПК: C07F 7/08

Метки: органил, сульфоксидов, триалкилсилилалкоксиэтил

Номер патента: 1077894

Опубликовано: 07.03.1984

Авторы: Джемилев, Ибрагимов

МПК: C07F 5/06

Метки: три-(2-этилалкил)-алюминия

...1 ТИБА в 51 2 О-ОфС 1 с,ц,1 л 1 ( Й 5 в () в А 1 3,3 г (91ного анаВ = СН в, в количестве 3теор.) по данным элементлиза следующего состава,5 Найдено,: АХ 7,22; С 78,13,Н 13,54,ВычисленН 13,93.(С ЮНЦОВ50 Гидролизаит к насыщемас.117.Синтез других алюмннийалкилов пданному способу из Ы,-олефинов и55 СН)АЗ в присутствии 1-С Н 2 ИИТИБА йредставлен в таблице. ь)4) А 3.где П р и м е р 1. В стеклянный реактор.объемом 0,25 л, установленный на магнитной мешалке, в атмосфере аргона загружают 11,4 г 10,100 г-молотриэтилалюминия. При 20 С загружа- ют 0 292 г 0 001 г-моль)( СИ)г 2 гИ и 1,2 г (0,006 г-моль) ТИБА в 5 мл толуола,добавляют 25,2 г(0,300 г-моль гексена. При перемешивании смесь выдерживают 6 ч. Получают индивидуальный...

Номер патента: 1077896

Опубликовано: 07.03.1984

Авторы: Антонова, Гульбис, Иогансон, Коваленко, Корниец

МПК: C07F 9/40

Метки: диарил-(алкил)стирилфосфонатов

...подвергают взаимодействию с триарил(алкил)Фосфитом при молярном соотношении реагентов 1:2,2-2,5 в среде не- полярного органического растворителя при комнатной температуре с последующим нагреванием реакционной смеси при 60-70 С в течение 2-4 ч.Реакция может быть представлена следующей схемой ЮЮ Р 1 Н )ф.(Щ (7(-С Н)- РЬСН=СНР(0)(ОН) +ГР(ов) 1 М(СО) (Л-С Н )33 1 где Н - низший алкил или фенил.Выделение целевых продуктов из 1реакционной смеси проводят способом хроматографии на колонке с силикагелем. Выход 95-98.Необходимость использования иэбыт.ка триарил(алкил)фосфитов вызвана тем, что один моль его расходуется на образование диарил(алкил)стирил Фосфоната., а второй - на регенерирование комплекса марганца в...