C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 187020

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Брукер, Заликина, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: тетрафторэтилфосфинотрибутоксититана, фенил-1

...ос и толуол нил, 1, ититана, сляющег нии приливают 10,2после чего смесь протой же температуре вКаС 1) отделяют. Получают 11,5 г (выходтетрафторэтилфосфинокого вещества, весьмагидролизующегося наНайдено, %: Р 6,80С 20 НЗЗТ 10 Р) 4.Вычислено, %: Р 6,5 тана,при адок а по, 2- вязося и,43; 10,3 мл сунатрия, толуоле 15торэтилературе деляется тетра- лича- фтор- дейст- рату- ителя Способ по фторэтилфосющиися тем, тилфосфид ию с трибут е 40 С в срапример тол лучения финотриб что фен натрия и оксихлор еде орга уола. Предложено получать фенил, 1, 2, 2-тетрафторэтилфосфинотрибутоксититан взаимо. действием фенил, 1, 2, 2-тетрафторэтилфосфида натрия с трибутоксихлортитаном, Реакцию прогодят при температуре 40 С в среде органического растворителя,...

Номер патента: 187021

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дрегваль, Ларченко, Самуилов

МПК: C07F 9/09

Метки: аналогов, фосфонилхолина

...прибав. г моль диэтилхлорфосфата Пример. К р аминопропанолаприбавляют 0,1 г рия. Реакция обр экзотермическая. ния натрия реак ледяной водой и ляют раствор 0,1 Н 9,55; Р 12,23; фосфорные эфиа(результаты фосфорные эфиры 1-пропиламииопропанолатипа С,Н,ИНСНС О О - Р - (Ой).,4 Известно получение фосфонилхолинов и их аналогов взаимодействием замещенных р-аминоэтанолов с хлорфосфатами в присутствии пиридинов.Предлагается способ получения аналогов фосфонилхолина (фосфатов) 1-пропиламинопропанолавзаимодействием диалкилхлор. фосфатов с алкоголятами 1-пропиламинопропанола,в 10 мл сухого бензола. 3прекращают и реакционную30 мин на кипящей водянойосадок хлористого натрияИз фильтрата тщательно оттель в вакууме водоструйно40 мм рт, ст.),...

Номер патента: 187022

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Мельников, Милованова, Першин, Хаскин, Швецова

МПК: C07F 9/24

Метки: бис(эгокситиофосфон

...ИЯ)петролейного эфи 40 - 50 С в течение охлаждения реакильтровывают и пеетролейного эфира.55% от теоретитокситиофосфон)ктадециламмония)мого в качествематомикозов, из олучения бис бис(Х-этил-И на), используя лечения д ичается тем, что нии подвергают токситиофосфон)- ического раствого эфира, 00 С около пяти ении октадецилосфон) -дисульфиагреваис(диэорганолейно30 - 1оотношситиоф Предмет изобретения получения бис(этокситиоф да бис(Ы-этил-К-октадецила сфона), отличающийся тем,тин при нагревании подверг ию с бис(диэтокситиофос и в среде органического р ример петролейного эфира, осфон)- мания) Способдисульфи(аминофотадецилавимодействсульфидотеля, нап ют взаон) -ди- створимер, В колбу с об помещают смесь О, а и 0,0025 моль би...

Номер патента: 187779

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иванов, Трутнев, Шермергорн

МПК: C07F 9/34

Метки: бисхлорметилфосфиновой, кислоты, хлорангидрида

...кипящую при 76 - 78 С (0,02 мм рт. ст,) или при 126 - 127 С (10 мм рт, ст.). Выход чистого продукта 184 г (51% от теоретического); п 1,5203; Й 4 о 1,6120,Найдено, с/,: Р 17,67; 17,9; С 1 59,57; 59,4 С 13,51; Н 2,05; 2,4.Вычислено, о/о: Р 17,08; С 1 58,64; С 13,24; Н 2,22,5; Способ получения хлорангиметилфосфиновой кислоты,тем, что, с целью упрощенияметилолфосфиновую кислотупензией пятихлористого фосффосфора при температуре 0 -бисхлор чают ийся а, на диуют сус- хлорокиси дрида отли спосо дейст ра в ОС,присоединением заявкириоритет Известен способ полученбисхлорметилфосфиновой кствием хлорметилдихлорфосф Рфр мом.С целью упрощения способа, предложено 5 хлорангидрид бисхлорметилфосфиновой кислоты получать взаимодействием...

Номер патента: 187780

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Государственный, Евдаков, Продуктов, Проектный, Шленкова

МПК: C07F 9/141, C07F 9/165, C07F 9/46 ...

Метки: ангидридов, кислот, пятивалентного, смешанных, трехи, фосфора

...- 80 С 1,5 час. Перегонкой в вакууме получают смешанный ангидрид тетраэтилдиамидофосфористой и дибутилтиофосфорной кислот.Выход 60%; т. кип. 80 - 83 С (0,008 мм рт. ст.); с 14 зо 1,0368; пзро 1,476.Найдено, %: С 48,00; 47,75; Н 9,67; 9,69; М 7,13; 7,47; Р 15,00; 15,47.С 1 зНзвХзОз 8Вычислено, %: С 48,00; Н 9,56; р 1 7,00; Р 15,47.П р и м е р 2. Лналогично описанному из 1 моль диэтиламида дипропилфосфористой ННЫХ АНГИДРИДОВЕНТНОГО ФОСФОРА кислоты и 1 моль смешанногобутилтиофосфорной и уксусночают смешанный ангидрид дипстой и дибутилтиофосфорнойпродукта 75%; т. кип. 79 - 80ст.); с 14 зо 1,0422; прзо 1,4578.Найдено, %: С 44,79; 44,63; Н 8,71; 8,91;Р 15,43; 15,52; Я 8,61; 8,58.С 14 НззОзР,Я.Вычислено, %: С 44,95; Н 8,62; Р 16,56;Ь 8,55. П...

Номер патента: 187781

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кругл, Мартынов

МПК: C07F 9/14

Метки: дихлорангидридов, замещенных, кислот, оксимфосфорных, хлорэфиров

...1 бд,1 16720.С Иб 31 РС 14.Вычищено, %: Х 6,05; Р 13,43; С 1 61,5.Пример 3. Получение смешанно. го эфира этилхлорфосфорной кислоты и фторхлорформоксима взаимодействием диэтилхлорфосфита с фтордихлорнитрозометаном, 16 г (0,1 г моль) диэтилхлорфосфита по каплям при 0 С в течение 40 мин добавляют при перемешивании к 13 г (0,1 гмоль) фтордихлорнитрозометана, растворенного в 25 мл четыреххлористого углерода. Затем реакционную смесь в течение 1 час нагревают до комнатной температуры и 0,5 час выдерживают при 50 С. Разгонкой выделяют 10,5 г (0,047 г моль) смешанного эфира этилхлорфосфорной кйслоты и фторхлорформоксима, т. кип. 77 - 79 С (3 мм рт, ст.); д 4 1,449; п 1 4369 Мйр найдено 40,48, для СЗНЗ 1 ЧОЗРРС 13 МКр вычислено 39,20. Выход 47...

Номер патента: 187782

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Камай, Кормачёв, Укадер, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: диокисей, дитиоокисей, тетраалкилалкилендифосфинов

...д и ф о с ф и н а (111) . К 90 г 1,2-днбромэтана при температуре 125 - 129 С в токеазота приливают по каплям 20 г диэтилхлорфосфина в течение 40 мин и смесь перемеши.вают при этой температуре в течение 6 час.Образовавшийся белый кристаллический ком.плекс разлагают 12 г н-бутанола, После трехкратной перегонки выделяют 14,6 г (76%)продукта 111; т. кип. 208 - 209 С (2,3 10 з ммрт. ст.); т. пл, 125 - 126 С,Найдено, %: Р 26,27.тсНзхОвРзВычислено, %: Р 26,01.Диокись тетраэтилэтилендифосфчают также разложением комплек18778 г Предмет изобретения Составитель М. В. Кожинская Редактор Л, Г. Герасимова Текред Л. Я, Бриккер Корректоры: Е. Д, Курдюмова и О. Б. ТюринаЗаказ 3645/6 Тираж 750 Формат бум. 60 К 90 Чз Объем 0,13 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 187783

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Доцев, Зимин, Либман, Хохлов

МПК: A01N 57/28, C07F 9/24

Метки: амидо-(гидразидо)-тритиофосфатов

...Реакционную массу в течение 6 час,отфильтровывают, ой, сушат над сульчь отгонягот и в осв виде прозрачной В ы ход 100%; (11 найдено 93,62, вычисовыми и пестици 5-диметилдиме те иохлори пере а, расто массу ивании затем к тра, ра ршения 5 - 70 С хлаждеат над итель и 3 диметилтритдобавляют прдиметнламинРеакционнугтном неремешгение 2 час,гь едкого наДля завеышают до 6час. После отдел я 1 от, сушяют раствор,74; Я Р 9,91; П р и м е р 3. Получение Я,Б-диметил-хлорфениламидотритиофосфата. присоединением заявкиедложен способ получения амидо-(гидра-тритиофосфатов общей формулы Пример 1. Получентиламидотритиофосфата.К раствору 0,03 г лольфосфата в 20 л.г бензоламешивании 0,04 г ло.гьворенного в 10 лл воды.выдерживают при энергии температуре 20 С в...

Номер патента: 187784

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/34, C07F 9/42

Метки: 0-диалкил0, 5-диалкил, получения0

...В четырехгорлую колбуемкостью 150 лгл, снабженную мешалкой, термометром, канельной воронкой и обратным холодильником, наливают 75 лг.г абсолютного диэтилового эфира и диспергируют 12,5 г све жеприготовленного сухого этилата натрия,Заказ 6646,14 Тираж 750 Формат бум, 60 Х 90/а Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 Затем при охлаждении на водяной бане прибавляют по каплям 14,2 г дихлорангидрида у-хлор-у-этоксйропенилфосфиновой кислоты, после чего смесь нагревают при 35 С в течениечас. Далее смесь охлаждают до комнатной температуры и выпавший количественно хлористый натрий коагулируют прибавлением 1 мл воды и...

Номер патента: 187785

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баршавский, Бейм, Бершинин, Близнюк, Либман, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкил(арил)дитиодихлорфосфатов

...С (3 мл рт. ст.); с 14 1,4246; и о 1,5904. Известен спотиодихлорфосфхлорфосфата сС целью расшения выходачать алкил(армодействием тмеркаптанамиколичеств гетепример, пириди рисоедииением заявкиДиэтилтритиохлорфосфт. кип, 110 - 112 С (2 лглзо 1,6115. Найдено, %: С 1 15,81; С 4 НгоС 1 Р) з Вычислено, %: Б. Фракционной ной в аналогичнПример 2етритиохлор д ттфосф ата.А, Фракционной разгонкой сменой в условиях примера(0,35 г моль) тиотреххлористого35 г (0,75 г,цокать) метилмеркаптствии 0,2 г (1 мол. %) пиридинаМетилдитиодихлорфосфат, 13т. кип. 59 - 60"-С (5 лл рт. ст,);по 1,6115, 3Найдено, %: С 1 39,03; Я 35,80,С НЗС 12 Р аВычислено, %: С 1 39,20; Я 35,35.Диметилтритиохлорфосфат, 39,8 г (59,4%),т. кип, 92 - 93 С (2 ил рт. ст,); д 4 во...

Номер патента: 187786

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилтиондихлорфосфатоб

...Октилтиондихлораналогично из 0,1 г моль а, 0,115 г моль и-октиг моль акрилонитрила с еакционную массу после нагревают при 5 - 55 С ыход 81 в/о; т. кип. 110 -,90; Я 14,32. Пример 1фат, К смефора и 0,2 гхиноном акприбавляюти-амиловогору 30 - 40 С.шиванием празовавшийсг родукта оразгонкой вьход 90%) и85%; т. кип1,1920; прочислено 52,9Найдено,МПК С 07УДК 547.27118.07(088.8)3115 С (1 мм рт. сг.); с 14 1,1146; и1,4755,МКр найдено 66,46; вычислено 66,80.Найдено, %; С 126,78; 8 12,71,СвН 1 тС 1 аОРЯ.Вычислено, в/: С 1 26,99; Я 12,17.Пример 5, нДецилтиондихлорф осфат. Получают с выходом 80 в/в аналогично вышеописанному из 0,05 гмоль тиохлорокиси фосфора, 0,057 г моль н-децилового спирта и 0,1 г моль акрилонитрила; т. кип. 140 - 142 С (1 мм рт....

Номер патента: 187787

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Ивин, Промоненков, Фокин

МПК: C07F 9/09

Метки: перфторхлорвинилфосфатов

...- дифторхлорметил - р - фторхлор) - винил ф о сф ат, Аналогично из 8 ггрифторхлорацетона и 6,18 г диизопропилфосфористой кислоты получают 7,8 г (62,2%) про 10 дукта, т. кип, 79 - 81 С (1 млт рт. ст.);с 14 о 1,350; пд 1,4165; МК, вычислено 62,2726,найдено 65 07.Найдено, %: С 31,26; Н 4,19; Р 8,79;1 17,83; С 1 20,33.15 ( 9 Н 1404 РГзС 1 в.Вычислено, %: С 31,42; Н 4 07; Р 8 98;1 16,52; С 20,6,ИК-спектр: 800 сл., 870 с., 913 сл., 945 сл1063 оч. с., 1150 сл., 1205 сл., 1240 сл.,20 1335 оч. с., 1490 с., 1675 оч. с., 1750 оч. с.,2150 сл., 3000 оч. с., 3150 с. Г 1 р имер 3, 0,0 - диметил -0 - (ст,- дифторхлорметил Р - фторхлор)25 вин илфосфат. Аналогично из 7 г трифтортрихлорацетона и 3,56 г диметилфосфористой кислоты получают 5,58 г...

Номер патента: 187788

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/42

Метки: s-алкиловых, алкил(арил, дитиофосфиновых, кислот, хлорангидридов, эфиров

...вы%; т. кип.1,6030; дно 3; Я 31,36 7,53; Р 15,30; 8 31 ангидрид Я-э илдитиофос ают в условиях 8, 5-диэтилтри моль дихлоранг кислоты с в тил о- фино 4. Хлор а бен ы, Полу г моль и 0,03 г финовой Пример в ого э фи вой кисло ра 1 из 002 зилфосфинат бензилтиофос иобенидрида ходом 15; 8 22,98.ид 8-этил о ние относится к способу получения ых ранее хлорангидридов 8-алкиров алкил(арил)дитиофосфиновых ей формулыЯК Пример 1. Хлорангидридлового эфира бензилдитиновой кислоты.Смесь 0,02 г моль 8, 8-дибутилзилфосфината и 0,03 гмоль дихлда бензилтиофосфиновой кислотыв запаянной ампуле при т190 в 2 С в течение 12 час. Переделяют продукт с выходом 74,151 - 154 С (0,5 мм рт. ст,); пзо1,2261.Найдено, %: С 1 12,48; Р 10,87; ЯС 1,Н 1 зР 8 зс...

Номер патента: 187790

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Викторов, Елкина, Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/12

Метки: а-аллокси-у-хлоризопропокси, органохлорсиланов

...при перемешивании 3 - 4 час при 50 - 90 С и фракцнонируют в вакууме. 20Получают 11 г (48%) (а-аллокси-у-хлоризопропокси)-метилхлорсилана П р и м е р 2. К 12,9 г (0,1 г моль) димедихлорсилана по каплям при перемешиви охлаждении добавляют в течение 1511,4 г (0,1 г моль) аллилглицидиловогора. Затем реакционную смесь выдерживперемешивая, 4 час при 70 - 80 С и 5 час120 С. Фракционированной перегонкой вкууме выделяют10,9 г (45,2%) (а-аллокси-у-хлоризопроси) -диметилхлорсиланаС Н 2= СНС 11 ОС НСН (СН 2 С 1) 05 т (СНэ) 2с т. кип, 126 - 128 С (14 мм рт. ст.);1,4485; д о 1,0875; МКр найдено 59,92, вылено 59,96.3Найдено, %: 81 11,69; 10,84; С 1 14,37;14,07.С,Н 1 вС 1 аОай.Вычислено, э/в; Я 11,54; С 1 акт. 14,57.4 г ди-...

Номер патента: 187791

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Мир, Сметанкина

МПК: C07F 7/10

Метки: о)-изоцианагалкилтриалкилсиланов

...путем взаимодействия соответствуюгцих галоидтриалкилсиланов с цианатом калия в диметилформамиде при кипении реакционной смеси.Способ получения и сами соединения ь литературе не описаны и являются новыми.Пример 1. Синтез ьг-изоцианатхгетилтриметилсилана. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помеща. ют 8,56 г (0,04 г моль) йодметилтриметилсилана, 3,89 г (0,048 г моль) цианата калия и 25 мл диметилформамида. Смесь кипятят при перемешивании в течение 20 час, затем охлаждают, добавляют 25 мл петролейного эфира и нагревают до 50 - 60 С. Выпавший в осадок хлор истый калий отфильтровывают, а фильтрат перегоняют в вакууме. Получают 2 г (35%) вещества с т. кип. 153 С (5 мм рт. ст.),...

Номер патента: 187792

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воронков, Котг, Лапсинь

МПК: C07F 9/00

Метки: триалканоламинованадатов

...Х 5,80.П р и м е р 3. В круглодонную колбу, соединенную через водоотделительную ловушку с обратным холодильником, помещают 7,5 г (0,05 моль) триэтаноламина, 4,5 г (0,025 моль) УвОв, 0,1 г порошкообразного КОН и 200 мл бензола. Реакционную смесь кипятят до прекращения выделения воды в ловушке, на что требуется около 4 - 5 час.Твердый осадок (смесь три+этаноламинованадата, непрореагировавшего ЧвО- и продуктов его частичного восстановления) отфильтровывают и перекристаллизовывают из н-бутилового спирта. Выход три+этаноламинованадата 3,42 г (32 о/о от теоретического) . Вещество представляет собой зеленовато-белые кристаллы, разлагающиеся, не плавясь, при 250 - 260 С, очень плохо растворимые в обычных органических растворителях.Найдено,...

Номер патента: 187793

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воронков, Лапсинь

МПК: C07F 9/00

Метки: триалканоламинованадатов

...которые отсасывают, промывают и сушат в вакууме.Выход целевого продукта 24,0 г или 92,5 О/оот теоретического, считая на исходный эпи хлоргидрин или диэтаноламин. Вещество плавится с разложением при 179 в 1 С.Найдено, %: С 81,88; 1-1 5,03; М 5,78;С 13,37.С 7 Н 13 1 04 Ъ С15 Вычислено, О/о: С 32,18; Н 4,98; ИС 1 13,40.П р и м е р 3. К раствору 8,8 г (0,05 моль)диизопропанолэтанола мина (приготовленного взаимодействием в течение суток при 20 С, 20 3 г (0,05 люль) моноэтаполамина с 5,8 г(0,1 моль) окиси пропилена в 100 мл хлороформа) добавляют при перемешивании 300 мл хлороформа и 16,4 г (0,05 моль) три-и-амил.ортованадата.25 Из полученного раствора через несколькоминут выпадают кристаллы 1-оксо,7-диметилванадатрана. Выход 10,5 г или...

Номер патента: 187794

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Никитенков

МПК: C07F 7/12, C10M 107/50

Метки: дикремнийорганических, олигомеров, соединений, циклических

...очищают 3003 и 3056 слю; 81 - О - ОН-групп не обнаружено Вещес Известноров дикремнмодействиемс всдой.Предложемодействии(или алкановоды, получ соединении, которые с еньев в цепи могут быть стве высокотемператургидравлических жидкох веществ для синтеза фениленсилоксанов, лучение семпзвенкого соединения 2; 5741; Н 771; 780;187794 Составитель И. Спешилова Редактор Л. Герасимова Текред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т, Н. Костиковаи О. Б. Тюрина Заказ 3645/12 Тираж 750 Формат бум, 50 у,00/а Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография., пр. Сапунова, 2 двукратным осаждением абсолютным спиртом из раствора четыреххлористого углерода (5,4 г...

Номер патента: 187795

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воронков, Лапсинь

МПК: C07F 11/00

Метки: 2-аминотриалкиловых, кислоты, ортомолибденовой, получения2, эфиров

...отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта, Выход перекристаллизованного 1-окси- оксометилмолибдатрана 4,3 г (30)от теоретического); т. пл. 223 в 2 С.Найдено, %: С 28,97; Н 5,22; х 4,94; Мо 33,02.СтНМоОз.Вычислено, %: С 29,0х 4,86.1 аким же способом получают 1-окси-оксомолибдатран с выходом 35%, 1-окси-оксо-З, 7-диметилмолибдатратан с т. пл. 226 в 2 С (выход 32 о/с) и 1-окси-оксо-З, 7, 10-триметилмолибдатратан с выходом 30%.П р и м е р 2, Смесь 8,7 г (0,05 моль) этанолдиизопропаноламина, 9 г (0,05 моль) ортомолибденовой кислоты и 200 мл бензола нагревают как в примере 1 в течение 8 - 10 час. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта. Выход 1-окси- оксо-З, 7-диметилмолибдатрана 6,1 г (40,7%...

Номер патента: 187796

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Институт, Манаков, Нефедов, Страздынь, Шир

МПК: C07F 7/08

Метки: дигерманоксанов, дисилоксанов, полиарилзамещенных

...по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Полученный силоксан не разлагается при нагревании на воздухе под атмосферным давлением до температуры 300 С и незначительно разлагается при 330 - 360 С. Повышенное разложение образца силоксана происходит в этих условиях при температурах 400 С и выше.П р и м е р 2, Смесь 10,6 г (0,04 моль) дифенилдиметилсилациклопентана и 6,3 г (0,06 моль) концентрированной НаЮ (с 1 1,832) перемешивают 3 час при "-10 С. После обычной обработки продуктов реакции разгонкой выделяют 6,4 г (58%) дисилоксана, т. кип. 230 - 235 С (0,3 мм рт. ст.); пд 1,5540. Пример 3. К 10,6 г (0,04 моль) Х, Х"- дифенил,1-диметилсилациклопентана при10 С и...

Номер патента: 187797

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/42

Метки: кислот, эфирохлорангидридовдитиофосфиновых

...в вакууме выделяют: 1) избыток меркаптана;2) исходный дихлорангидрид (30 - 4взятого в реакцию);3) Я-бутилметилхлордитиофосфинат;95 - 98 С (1 мм рт. ст,); пд 1,5568; с 14 овыход 60 - 65%, считая на вступившхлорангидрид,Найдено, %: С 1 17,28; Р 15,03; Я 31,С.-Н.С 1 РЯ.Вычислено, %: С 1 17,53; Р 15,30; 8 34) Я,5-дибутилметилтритиофосфинат,155 - 158 С (1 мм рт, ст.); пс 14 о 1,0862; выход 20 - 30%. Подобные результаты получены приовании в качестве катализаторов дтетратиофосфата триэтиламмония; пятисернистого фосфора с хинолином; с 1, У-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината,Пример 2. Я-Б утил фен илхл ордит и о ф о с ф и н а т. Получают в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида фенилтиофосфиновой кислоты, 0,03 г моль...

Номер патента: 187806

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вильчевска, Институт, Кочеткова, Малахов, Несме, Палицын

МПК: C07F 15/02

Метки: алкильных, производныхферроцена

...баню нагревают так, чтобы внутри реактора было 60 СС и эту температуру поддерживают в течение 8 час. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, сливают раствор гептана, а находящийся на дне и на стенках оливковый осадок постепенно разлагают водой со льдом (2 л). Разложение протекает мягко. Выделившийся оранжево-желтый осадок отфильтровывают, промывают кипящей водой, для отделения от моно- и диалкилферроценов, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из горячего 180 С) н-гептана. Кристаллы промывают иа фильтре один раз холодным гептаном и два раза холодным этиловым спиртом. Сушат на воздухе (можно под вакуумом над хлористым кальцием).Получают продукт с т. пл, 196 - 196,5 С. Вес 200 в 2 г.Найдено в %: С 76,32; Н 10,47; Ге...

Номер патента: 188493

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Голубева, Коломиец

МПК: C07F 9/141

Метки: ди-(р-хлорэтил)фосфита

...фосфэтиленхлоргидрином известен.С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, предлагается вести процесс в присутствии окиси этилена примолярном соотношении компонентов 1; 1: 2,а также использовать водные растворы этиленхлоргидрина либо воду с окисью этиленапри молярном соотношении 1: 1: 3. 10П р и м е р. а) К смеси 0,5 г моль этиленхлоргидрина и 1,0 г лоль окиси этилена прибавляют по каплям при перемешивании и 0 -5 С 0,5 г моль треххлористого фосфора, Затем температуру постепенно повышают до 170 - 80 С и реакционную массу выдерживаютдо отсутствия в ней ангидридного хлора, определяемого после гидролиза-пробы водой(5 - 6 час). Дихлорэтан отгоняют в вакууме ив остатке получают технический продукт в внде...

Номер патента: 188494

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комаров, Ярош

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийорганических, тиовинилацетатов, этилидендитиоацетатов

...мм, п МКо 70,44. Вычислено;81 14,91 В ам3,92 г1,52 гоблуча6 час.веществдо 0,96 пулу из стекла пирекс запаивают смесь0,04 г люль) триметилэтинилсилана и(0,02 г моль) тиоуксусной кислоты иют ртутно-кварцевой лампой в течениеПри перегонке выделяют 2,2 г (63,2%)а с т. кип. 70 - 71 С/7 мм, по 1,4907,6, МКо 52,48. Вычислено: МКо 51,39.С,Н 14 й 0% 05 р-диметилсилилп, 115 С/4 мм и2 Найдено, %: С 43,8 25,30.Вычислено, %:5 25,71.Кроме того, вь 11,27 Р-ДиметилэтилсилилтиовинилПримацетат. Продукобразом и С 43,33; Н 6,8выделяют 0,6 г Р 1,26; примеру 1метилэтил получают аналогичнь6,7 г (0,06 г моль) метилснПредлагаганическихтиоацетатовбыть исполсинтеза новсоб состоитподвергаютпод действиПример алогично вышеопб г (0,02 г моль04 г (0,04 г люльод его...

Номер патента: 188506

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Казенова, Петрова, Преобраасиский, Швец

МПК: C07F 9/10

Метки: высоконенасыщеннь, однокислотных, разнокислотных, фосфатидилсеринов

...с водой. Индивидуальность вещества подтверждает хроматографический анализ в тонком слое кремниевой кислоты в системах гептац - эфир (1; 1, вещество ца старте) и дццзобутилкетон - уксусная кислота - вода (40: 25: 5, К 1 = 0,86). Выход 3,1 г (88,9%).С;,Н-вОс 2 ХР.Найдено, %: К 1,41; Р 3,18.Вычислено, %: Х 1,53; Р 3,39.а -(а, р- Дилинолеонил) глицерилфосфорилсерин (П 1),К 3 г соединения (11) в 150 лсл метилового спирта добавляют 0,25 мл гидразингидрата при 20 С. Температуру реакционной массы повышают до 60 С в течение 2,5 час. Горячий раствор фильтруют, подкисляют ледяной уксусной кислотой (0,5 мл). Раствор охлаждают до 5-"С, фильтруют и упаривают. Остаток растворяют в 15 мл хлороформа, охлаждают до 5 С и отделяют примеси. Растворитель...

Номер патента: 188967

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Зобретепи

МПК: C07F 9/28

Метки: алкилдифторфосфазокарбацилов

...фтор- и фосфорсодерн щ х органических соединений.Предложен способ получения алкилдифторфосфазокарбацилов, состоящий в том, что алкилдихлорфосфазокарбацилы подвергают взаимодействию с трехфтористой сурьмой в вакууме.Полученные соединения могут быть использованы в качестве исходных для синтеза различных фосфорорганических соединений,П р и м е р 1. В колбу Кляйзена, снабженную капельпой воронкой, термометром, прямым холодильником с приемником, соединенным с охлажденной сухим льдом с ацетоном ловушкой, помещают 9,5 г (0,053 моль) свежепрокаленной трехфтористой сурьмы. Медленно прикапывают (если наблюдается бурное взаимодействие, колбу охлаждают водой) 17,1 г (0,075 лтоль) метилдихлорфосфазотрифторацетила. По окончании прикапывания в...

Номер патента: 188968

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамов, Барабанов, Кузьминых, Царев

МПК: C07F 9/40

Метки: кислотб1, метилили, оксидиэтоксифосфонэтилфосфиновой, этил-а, эфиров

...КИСЛОТЫ 2 уры 40 - 50 С до еломления светалученныи эфир 1 мм рт ст., выНастоящееполучения неили этил-а-овой кислоты пособу метил- сфиноизобрет описаш ксидиэт бщей ф ют до темпера показатель п стоянным, П вакууме при 0 массу нагрева тех пор, пока не станет и перегоняют в ход 22%. редмет изобретения 2 РСпособ получения эфиров метил- или этил- О а-оксидиэтоксифосфонэтилфосфиновой кислоты общей формулы колилфосто эфира иновой где К - СНз, С 2 Н;К СНз С 2 Н СЗНт С 4 Н 9 СзН 4 С 1 20 отличающийся тем, что, с целью полученияинсектицидов, эквимолекулярные количества неполных эфиров метил- или этилфосфинистых кислот подвергают взаимодействию с диэтиловым эфиром ацетофосфиновой кислоты 25 при 40 - 50 С. ние относитсяых ранее...

Номер патента: 188969

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Дрегваль, Особо, Самуилов

МПК: C07F 9/09

Метки: 188969

...холина.Предложен способ получения фосфатов Х-гетерилпропанола. Способ заключается в том, что алкоголяты М-гетерилпропанола5 подвергают взаимодействию с диалкилхлорфосфатами. Процесс проводят в среде органического растворителя, например бензола.П р и м е р. К раствору 0,1 г игорь Х-этилениминпропаполав 40 - 50 хгл сухого бен. зола прибавляют 0,1 г доль металлического натрия и при перемешивании нагревают реакнионную массу при 70 - 75 С до полного растворения натрия, после чего реакционную смесь охлаждают ледяной водой и медленно 15 прибавляют раствор 0,1 г логь дибутилхлорфосфата в 10 игл сухого бензола. Затем убирают охлаждение и нагревают 30 - 60 лгин на кипящей водяной бане, охлаждают до комнатной температуры и отделяют выпавший 20...

Номер патента: 188970

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Крепышева, Нестеров, Сабирова

МПК: C07F 9/32

Метки: кислот, производных, сс-ацилоксиалкилфосфиновых

...кислоты смешивают с 3,14 гхлораля и смесь разоавляют равным объемомабсолютного эфира. При комнатной температуре реакция проходит за 15 дней (контрольпо уменьшению объема смеси), По удалении30 эфира остаток кристаллизуется, После пере188970 Предмет изобретения Составитель М. В. Кожинская Редактор Л. К, Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Л. Е. Марисич и С. М. БелугинаЗаказ 3912/12 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/а Объем О,6 нзд. л. Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобрстений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 кристаллизации из смеси дихлорэтан - четыреххлористый углерод получают 8,04 г (97,5% ) 2-бутокси-З-трихлорметил,7-бензо - 1,4,2 -...

Номер патента: 188971

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Левска

МПК: C07F 9/72, C07F 9/74

Метки: атейгпо4

...дибутиларсинхлорида и -меркаптоэтилацетата в 20 мл т с обратным холодильником в та до прекращения выделения орода (4 - 5 час). Растворив вакууме, в остатке получают оторого по 1,5049; й 4 1,1291;80,8; вычислено 80,7.: Аз 24,47. Вычислено в%: Аз 24,35.П р и м е р 2. Получение фенил-бис-Я,Я-(рацетилоксиэтилдитио) -арсенита,Смесь 0,02 г мо.гь фениларсиноксида и5 0,02 г мо,гь р-меркаптоэтилацетата в 30 м.гбензола кипятят в приборе Дина-Старка допрекращения выделения воды (2 - 3 час).Растворитель отгоняют в вакууме, в остатке20получают продукт, для которого: пп 1,5900;О 20о 4 1,3744; МКо. найдено 95,8; вычислено94,9.Найдено в%: Аз 19,00.С 44 Н 1 дАз 0482.5 Вычислено в %: Аз 19,23.П р и м е р 3. Получение дифенил р-...