C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 461932

Опубликовано: 28.02.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина

МПК: C07F 9/18

Метки: 0-диарил(трихлорацетокси, этилтиофосфатов

...дифенилхлорфосфита,15 0,02 моль ледяной уксусной кислоты в 30 млхлороформа охлаждают до минус 40 - минус 35 С и при этой температуре и энергичномперемешивании прибавляют раствор 0,02 гмоль Р-трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорида в 10 мл хлороформа (реакция экзотермична). Раствор сульфенилхлорида готовят путем прибавления 0,02 г моль хлористого сульфурила к раствору 0,02 г моль -меркаптоэтилового эфира трихлоруксусной кислоты вхлороформе при температуре минус 35 -минус 25 С, с последующим постепенным доведением температуры раствора до комнатной. По окончании прибавления растворар-трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорида темЗО пературу реакционной массы медленно в те461932 Это же соединение можно получить приреакции р-меркаптоэтилового эфира...

Номер патента: 461933

Опубликовано: 28.02.1975

Авторы: Вигалок, Дмитриева, Фридланд

МПК: C07F 9/42

Метки: бромалкилфосфоновых, бромфторангидридов, кислот

...алкилфосфоновых кислотзаключается в том, что соответствующиеолефины подвергают взаимодействию с трехбром истым фосфором и перхлорилфторидомпри охлаждении, Процесс желательно вестипри температуре не выше 5 С с использованием газообразного перхлорилфторида. Целевые продукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1. Получение бромфторангидрида р-бромгексилфосфоновой кислоты,В смесь, состоящую из 40 г (0,475 г моль) гексенаи 257,3 г (0,95 г моль) трехбромистого фосфора, при перемешивании и охлаждении пропускают 10,6 л перхлорилфторида, поддерживая температуру от минус 2 до плюс 2 С, После удаления компонентов, не вошедших в реакцию, остаток фракционируют в вакууме и выделяют бромфторангидрид р-бромгексилфосфоновой кислоты в количестве...

Номер патента: 462826

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Кондратенко, Самбур, Ягупольский

МПК: C07F 1/08

Метки: меди, трифторметилмеркаптида

...устранения указанного недостатка предлагается в качестве трифторметилмеркаптида металла использовать трифторметилмеркаптид серебра, а в качестве соединения ме. ди - бромида меди и процесс вести при 60 - 70 С в среде полярного органического растворителя.В качестве полярного органического раство. рителя целесообразно применять ацетонитрил .или тетрагидрофуран.Трифторметилмеркаптид меди выделяют огтонкой растворителя. Дальнейшая очистка его не требуется. Вьход целевого продукта прак. тически количественный. Образовавшийся в результате реакции бромид серебра обычным способом превращают во фторид серебра. По 7,45; 7,52; Р 34,05, 34,1С 7,2; Р 34,54. редмет изобрете орметилмеркап ифторметилмермеди при повь 1- ющим выделестными приема то, с...

Номер патента: 462827

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: высших, диалкилфосфитов

...например ксилоле, при азеотропной отгонке воды. получают другие ди(0) Н, перечисленные В подобных услови20 алкилфосфиты (КО), в таблице. держание фосфора, ог 1 ХОДо 20 о п С/м р утто-формул аи вычислено С 6 Н 13 С 1 Н 16 С,Н С,Н С 12 Нгз С 1,НО,Р С 14 Н 310 зр С 13 НзвОзР С 20 Н 43 03 Р С 24 Н 6103 Р 2,23 0,86 9,09 8,31 7,2 0,948 0,937 0,895 0,911 2,37 1,13 9,26 8,54 7,40(т, пл. 39 - 41 Ст. пл, 54 - 56 С156 в 1/2190 в 2/2 1 СШИХ ДИАЛКИЛФОСФИТО Температура реакции 130 в 2 С.При использовании высших спирто120 - 160 С) реакцию целесообразндить без растворителя.5 Пр и м е р. К 0,3 г-моль безводногла добавляют 0,1 г-моль треххлорисфора с такой скоростью, чтобы реасмесь кипела, приливают 0,4 г-мольсанола, 15 мл ксилола и кипятят д10 щения...

Номер патента: 462828

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Рыков, Сизов, Сунцов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: бис(п-фениламинофенил, диалкиламидофосфитоксидигликолей

...К - алкил;п= 2 - 10,которые могут найти применение в качестве 5 стабилизаторов полимерных систем.Предлагаемый способ получения этих соединений основан на известной реакции взаимодействия гидроксилсодержащих соединений с замещенными амидофосфитами, которая одна ко ранее не применялась для синтеза аналогичных соединений.Способ заключается в том, что и-оксидифениламин подвергают взаимодействию с бис(тетраалкилдиамидофосфитокси) - а,со - дигли колями в мольном соотношении 2;1 при нагревании.Процесс желательно проводить при 100 - 120 С и пониженном давлении.Целевые продукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1, Бис- (п-фениламинофенил) -диэтиламидофосфитокси) -диэтиленгликоль. траэтилдии 370 гагревают в туре бани300 ммк рассчиэтил...

Номер патента: 462829

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/32

Метки: диалкилдитиофосфиновых, кислот, эфиров

...про ЛУЧБИИ 1 ЗФИРО СФИНОВЫХ КИСЛОТ . где К - алкил, арил;К - алкил.Целевые эфиры получают в хроматографически чистом виде, Выход 89 - 98%.10 П р и м е р. Получение этилового эфира диметилдитиофосфиновой кислоты,Смесь 7,б 4 г (0,041 моль) тетраметилдифосфиндисульфида и 5,0 г (0,041 моль) диэтилдисульфида нагревают 3 час в токе инертного15 газа при 210 - 230 С. Перегонкой выделяют11,9 г (89%) целевого эфира.Аналогично получают этиловый, н-бутиловый и фениловый эфиры диметил-, диэтил- иди-и-бутилдитиофосфиновых кислот, выход,20 показатели и данные элементарного анализакоторых приведены в таблице,462829 о м СЬ О СО 1 О о с 3 СО 0 со СЬ СЬ 0." мч 0 ь о СЧ СО О СЬ ь СО СЬ м 1 СО Сб о 0 о О С О0 О с 3 ф фФ еО 1 О СО Ф СЧ СЧ СО СЬ...

Номер патента: 462830

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Насыбуллина, Пудовик, Хусаинова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-фенил-5-метилтриазолов, фосфорсодержащих

...заклюствии фенилазида с фос еновыми соединениями общей формуль0 где К имеет приведенные выше значения, при нагревании, предпочтительно при 105 в 1 С, в органическом растворителе, например толуоле, с последующим выделением целевого продукта известным способом.Выход целевого продукта 52 - 63%.Предлагаемый способ прост и основан на использовании доступных реагентов,П р и м е р ы 1 - 4. Для получения. 1-фенил-К,-фосфинил- метилтриазолов,2,3 смесь фенилазида и фосфорсодержащего ацетиленового соединения растворяют в толуоле, нагревают при 105 - 110 С с обратным холодильником, перегоняют в вакууме и выделяют целевой продукт.Результаты опытов приведены в таблице,еи екоХео оыэаьиио 1Оф О Оф о о СЧ С 4 О оО О ф ф ц ф ь 00 О Ъ з...

Номер патента: 463674

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Годовиков, Кабачник, Литвинова, Писаренко

МПК: C07F 9/08

Метки: дигидроперфторалкилфосфатов, м-триметилсилилфенил-1

...фенил-и-триметилсилилфенил,1-дигидроперфторбутилфосфат; т. кип, 139 С (10 - з мм) рт. ст.); п 2/0 1,4603; сР 04 1,2226.Наидено, %. С 45,07, 45,07; Н 3,87, 3,96; Р 6,18, 6,01; Я 5,15, 5,19; Г 26,93, 26,94.С 19 Н 2004 Р 51 Р 7.Вычислено, %: С 45,23; Н 3,99; Р 6,14; Я 5,56; Г 26,36.П р и м е р 2. л-триметилсилилфенилбис.- (1,1) -дигидроперфторбутил) -фосфат.Смесь 17,8 г л-триметилсилилтриметилсилоксибензола, 27 мл хлорокиси фосфора, 40 мг СаС 12 6 Н 20 и 200 мг Мд нагревают в течение 2 ч при 90 - 120 С, отгоняя образующийся триметилхлорсилан (8 мл).Реакционную смесь разгоняют, выделяя фракцию с т, кип. 120 С при остаточном давлении 10 4 мм рт, ст, 7,5 г полученного про.дукта, 11,7 г 1,1-дигидроперфторбутанола и 200 мг СаС 12 нагревают с...

Номер патента: 463675

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Лиорбер, Разумов, Хамматова

МПК: C07F 9/40

Метки: нитроалканолов, фосфорилированных

...сна атным хол ной воронк тилат натри 3 мл женную меша дильником, те ой, помещают я, приготовлен сухого метан Пример 1. нил-нитробута В трехгорлую с затвором, обр метром и капель нитроэтана и ме из 0,13 г натриялкой рмо,8 г ный ола. Известно, что приканов с альдегидамго катализатора понитроалканолы.Однако фосфор лее в указанную а ие 15 альде С, С авляю ляной Йстт о е,аос мин 19,8 г гида, подмесь перет на 16 ч. кислоты и садок. Рататок очи.Составитель М, Коротеев Техред М. Семенов Корректор Р. Тюрина Редактор Е. Хорнна Заказ 227175 Изд. Ма 1488 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типографии, пр. Сапунова, 2 щают методом пленочной...

Номер патента: 463676

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диарил-1арилоксиацилокси-2, трихлорэтилфосфонатов

...гербицидов, а также препаратов комплексного действия.Известен способ получения О,О-дифенил- (1-акроилокси,2,2-трихлорэтил) - фосфоната с выходом 42% реакцией О,О-дифенил-(1- окси,2,2-трихлорэтил)-фосфоната с хлорангидридом акриловой кислоты, взятым в четырехкратном избытке, в присутствии карбоната натрия. Попытки использовать этот способ для синтеза предложенных фосфонатов пе привели к положительным результатам.Согласно изобретению способ получения О,О-диарил- (арилоксиацилокси) - 2,2,2-трихлорэтилфосфонатов заключается во взаимодействии эквимольной смеси О,О-диарил- окси,2,2-трихлорэтилфосфоната и хлорангидрида арилоксиалкилкарбоновой кислоты с амином в инертном органическом е с последующим выделением цеукта известными приемами,...

Номер патента: 463677

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Благовещенский, Дахнов, Нифантьев, Чечеткин

МПК: C07F 9/44

Метки: алкилтиофосфоновых, диамидов, кислот

...1), В (ацетон - гексац 1: 2), С (гексан), Р (ацетон - бензол 1; 2).Г 1 р и м е р 1. Тетраэтилдиамид метилтио- О фосфоновой кислоты.К 22 г (0,11 моль) тетраэтилдиамида тиофосфористой кислоты в 200 мл безводного бецзольно-толуольцого растворителя прибавляьот по каплям при комнатной температуре, б энергично перемешивая в течение 30 мин,раствор 12,3 г (0,11 моль) трет-бутилата калия. К образующейся калиевой соли через 40 хььььь прибавляют по каплям 15,6 г (0,11 моль) йодистого аьспьла в безводном бензоле О в течение 30 ьььш. Органический слой перего463677 Предмет изобретения 20 Составитель М, Коротеев Тсхред М. Семенов Редактор Е. Хорина Корректор Л. Дзесова Заказ 4362 Изд. М 132 о Тираж 529 ПодписносЦНИИПИ Государственного комитета Совета...

Номер патента: 463678

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/48

Метки: моноарилфосфонитов

...СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр. 3160 С. Реакционную массу выдерживают приэтой температуре до прекращения выделенияхлористого водорода (1 - 3 ч) иолучаютпродукт взаимодействия фенилдихлорфосфина и фенола, Выход 100%,В аналогичных условиях получают смесипродуктов взаимодействия фенилдихлорфосфина с а-крезолом, с п-хлорфенолом (катализпиридином, 0,5 мол.%), с 2,4-дихлорфенолом(катализ пиридином, 0,5 мол. %), с и-нафтолом и 13-нафтолом; бепзилдихлорфосфина с икрезолом и децилдихлорфосфина с фенолом,П р и м е р 2. Получение монофенилфенилфосфонита.К 0,05 г моль полученной смеси продуктоввзаимодействия фенилдихлорфосфина и фенола при перемешивании и температуре от- 30 до - 20...

Номер патента: 464590

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Бондаревский, Валецкий, Виноградова, Давидович, Калачев, Коршак, Рогожин, Цейтлин

МПК: C07F 7/10

Метки: 0-тетра, бис0-аминофенолов, замещенных, триметилсилил

...3,3-диамицо,4-дпокспдифенилового эфира (0,22 моль) в 24,6 мл триметилсилилдиэтилауцша (0,13 моль). Температуру в бане поднимают до 120 С и при непрерывном перемешпвании ведут реакцию 2 -3 час в токе инертного газа. В ходе синтезаотгоняют в качестве побочного продукта диэтиламиц, по окончании выделения которогосудят о завершении процесса. Полученныйпродукт переносят в колбу Кляйзена и подвергают фракционной перегонке под вакуумом (остаточное давление 5 10 -мм рт, ст,)в токе инертного газа. При температуре 40 -70 С отгоняют изоыток трцметцлсилилдиэтнамина; затем основной продукт, отбираяфракцию с температурой кипения 218 - 220 С. 2 ЬСинтезированный продукт представляет собой свстложелтую прозрачную вязкую жидкость п о =1,5145, медленно...

Номер патента: 464591

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Пудовик, Терентьева

МПК: C07F 9/02

Метки: 2-алкокси(арйл)-3-би€, 2-окса-зафосфоринанов12изобретение, алкилдиалкиламино)-фосфико,3, гетероциклически, диалкиламино(алкоксидиалкиламино, новому, новых, относится, способу, шестичленных

...ми ринаца.8 г 2-фека тилр 140 - 160 С (477 о от т разгоцке и ского) 2-фе 1,3,2-оксаза 1 а и 11 от пр ют 15 нил,3.,2-окса.за иаминофосф гнв течение 1,5 еоретического) олучают 12,4 нил-бис- (диэ фосфорпгапа фосфорица а;1 агрева час. Отгоцядиэтиламт 80 о, от тс тиламицо)- с т, кцп ца. При орстиче- фосфино 150 -Изобретение относится кполучения новых шестичлеццческих производных фосфоргсмннальную систему Р - Х -лецтцыми атомами фосфора,находится в цикле, общей фо р 2. Получение 2-фсцил-би о) - фосфицо,3,2 - оксазафосф20 С 12 Н 28 К 202 Р 2 Составитель М, Казанкова Редактор Д, Пинчук Техред Т. Курилко Корректор В. Гутман Заказ 617/1084 Изд.583 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений...

Номер патента: 464592

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Баталина, Колесова, Стрепихеев, Хохлов

МПК: C07F 9/22

Метки: карбаминовых, кислот, фосфорилированных, эфиров

...с соединениями общей формулыКХН и АН,где К, Х и А - имеют приведенные значения,в присутствии акцепторов хлористого водорода, например триэтиламнна, при температуре от - 30 до +20 С в среде инертногорастворителя,464592 Предмет изобретения Составитель Л. Захаров Техред Т. КурилкоКорректор В. Гутман Редактор Д. Пинчук Заказ 617/1084 Изд,583 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Тип. Харьк, фил. пред. Патент этоксгифосфорилкарбаминовой кислоты. К охлаждаемому до мггнус 20 С раствору 0,04 моль хлорангидрида Х-метил-К - дихлорфосфорилкарбаминовой кислоты в 20 лл абсолютного эфира прибавляют 0,12 лголь этилового спид. 5 та в смеси с 0,12,ноль...

Номер патента: 464593

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Нифантьев, Сизов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: 0-пара(фениламино, бис-диалкиламидов, кислоты, фенилтио-фосфорной

...фенилтиофосфорной кислоты.К 39,9 г 0,1 моль) бис-диэтиламида-О-п(фениламино) фенилфосфористой кислоты, нагретого до 100 С, небольшими порциями прибавляют 4,0 г (0,12 моль) мелко растертойсеры. После энергичного перемешивания смесьстановится однородной. По окончании растворения для завершения реакции продукт выдерживают дополнительно при 100 С в течение 1 часа. Контроль реакции - отрицательная проба на трехвалентный фосфор. Выходтехнического продукта 3,99 г (около 100% ).Перегонкой при 140 в 1 С (баня)/10 вммрт. ст, получают 31,1 г (80%) вещества с пр1,5980; д 4 1,1898; Мй: найдено 111,11; вычислено 111,26; мол, вес: криоскопически 387;теоретически 391; Р 0,28 (система - бензол,подложка - силуфол) .Найдено, %: Р 7,44, 7,51; 1...

Номер патента: 464594

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Баталина, Колесова, Стрепихеев, Хохлов

МПК: C07F 9/26

Метки: алкил, дихлорфосфорилкарбаминовых, кислот, хлорангидридов

...подтверждено даннымиИК-спектра (17 О сз 1- и 1780 сл- залентыые колебания кароонцльноц группы карбакОичхзооцОч00 сп- .;Отебаня Гръи- ЗО .пы Р=О) и спектэа ЯМР (о)Ра 1= - 12 м. д.). Изобретение касается способа получения новых хлорангидридов К-алкил-К-ди-хлорфос форилкарбамцновых кислот, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза физиологически активных соединений,Известен способ получения ряда производных 1 ч-ди-хлорфосфорилкарбаминовой кислоты взаимодействием ди-хлорфосфорилизоцианата с гидроксилсодержащими реаген. тами.Однако хлорангидриды Х-алкил-ч-ди-хлорфосфорилкарбаминовой кислоты таким путем получить нельзя, и в литературе они не описаны. Предложенный способ получения хлоранвцдрцдов...

Номер патента: 464595

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Зимин, Пичугин, Пудовик, Собанов

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-трис(диалкилфосфорно)пропанов

...хроматографии.(П р и м е р 1. Получение 1,2,3-трис(диэтилфо:Фоно) пропана.В трехгорлую колбу, сйабжеггную обратным холодильником, капельной воронкой ц механической мешалкой, помещают 2,3 г (0,1 г.а) натрия в 100 льг сухого бензола, прп перемешивании и охлаждении холодной водой 0 добавляют 41,4 г (0,3 лголь) ф гэтлфосфита.464595 Предмет изобретения Составитель М. Коротеев Текред Т, Курилко ФъРедактор Е. Гончар Корректор В. Гутман Заказ 617/1084 Изд.583 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил, пред. Патент После растворения всего количества натрия в реакционную смесь прикапывают 9,25 г (0,1 моль) эпихлоргидрина, далее...

Номер патента: 464596

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Кузнецова, Майорова, Назарова

МПК: C07F 15/00

Метки: нитроацетата, платины

...платиновой чернью, а в ряде опытов ацетат платины вообще вьвделить не удается.Ранее тетранитроплатоат калия25 тата платины заключается в том, что тетранитроплатоат калия нагревают 2 - 3 час с уксусной кислотой. Затем добавляют небольшое количество с:парта и продолжают нагреванпе 3 - 5 час при 80 С до появления буро-красной окрааки.П р и м е р 1. 1 г тетранитроплатоата ка- лиЯ КгР 1(10 г)4 смачивают водой и Растворяют при нагревании в 50,цл уксусной кислоты. Смесь нагревают, не доводя до сильного кипения в течение 2 - 3 час до образования желтого раствора. Затем к смеси добавляют 1 - 2 лл спирта и при 80 С и продолжают нагревание до появления буро-красной окраски (3 - 5 час). Раствор охлаждают н оставляют при комнатной температуре...

Номер патента: 465400

Опубликовано: 30.03.1975

Авторы: Иванов, Монастырский, Самойлов, Цветков

МПК: C07F 7/18

Метки: органоалкоксисиланов, силоксанов

...спирта, затем добывлгпот 0,6 г гидрата окиси стронция,Реакцию проводят при подьсме температуры куба до прекращения выделсцпя этилового спирта, Затем содержимое колбы Фаворского выгружают в колбу с мешалкой, приливают 5 мл уксусной кислоты для цсйтрализации катализатора, перемешивают 30 миц "и фильтруют, Получеш 1 ый продукт по дапцым хроматографического ацализа це содержит продуктов диспропорциоцировация. Разгоцкой из колбы Фаворского при остаточном давлении 0,5 - 1,0 мм рт, ст. выделя 1 от фракцию с т. кип. 196 - 197 С/0,5 мм рт. ст которая представляет собой вицилтрицоцоксисплац СНе= ЗО == СН - 511 ОС 9 Н 19) з.465400 Составитель С. Шелудвкова Текред Е. Борисова Корректор А, Дзесова Редактор Е. Дайн Заказ 4362 Изд. М 1325 1 ираки...

Номер патента: 465403

Опубликовано: 30.03.1975

Авторы: Кормачев, Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/40

Метки: ди, триалкилсилилалкилтио, хлорэтил, этилтиофосфонатов

...ранее в подобную реакцию не водились.Полученные соединения могут найти применение в качестве лекарственных препаратов, инсектицидов, огнестойких добавок к тканям, полимерным материалам.Предложен способ получения ди(р-хлорэтил) -р- (триалкнлсилнлалкнлтно) этнлфосфонатов путем взаимодейст 1 вия ди (р-хлорэтил) вин илфосфонатов с кремнийсодержащимн тнолами (предпочтительнее в молярное соотношение 1:1,2) нрн 30 - 35 С и непрерывном облучении ртутно-кварцевой лампой Г 1 РКв течение 18 - 20 час по следующей схеме:(С 1 СНеСНеО) еРСНе СН (СНе) 1 ЯК е П р и м е р. Ди (р-хлорэтил) -р- (тилилметилтио) этилфосфонат. В кварцевую ампулу (длина 40 см, диаметр 2 см) загружают 4,5 г ди (р-хлорэтил)винилфосфоната и 3 г триметилсилилметантиола и...

Номер патента: 466238

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Брегадзе, Грибов, Зорина, Козыркин, Тоноян

МПК: C07F 5/00

Метки: выделения, триметилгаллия

...триметилгаллия с более высококипящим эфиром, например диизоами ловым или дибутиловым.С целью получения триметилгаллия высокойстепени чистоты целесообразно диэтиловый эфират триметилгаллия подвергать предварительной очистке.5 Реакция протекает по схеме: СН)баО(СН 5)+ изо-(С 1:1 0 - (СН)д 0 ЙС 5 Н 1)2 (2 5)(Си) Он+ 0(С 5 Н 11) 2 этой фракции получают 10 т, кип, 56 - 57 С, и 16 г т. кип. 97 - 98 С. Выход т на взятый и 97% на всту диэтиловый эфират тримеПример 2. К 66 г (03 го эфирата триметилгалли (0,8 моль) дибутилового оль) диэтилобавляют 55,6 г ира. Из реак(0,087 моль) кции с т. кип. авшийся тривший диэтило- дистилляции П р и м е р 1. К 33 г (0,175 м вого эфирата триметилгаллия до (0,35 моль) диизоамилового эф ционной смеси...

Номер патента: 466239

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Белик, Ендовин, Лобусевич, Минова, Москалев, Панасенко, Спорыхина

МПК: C07F 7/16

Метки: органилхлор, силанов

...6,3,В аналогичных условиях для синтеза бездобавки в хлористый метил метилтрихлорсилана или хлорсиланов получают 60,3 г смеси О метилхлорсиланов, содержащих (в %); диметилхлорсилан 58,2; метилтрихлорсилан 35,8; диметилхлорсилан 0,9; триметилхлорсилан 3,8 и метилдихлорсилан 1,3.Пр имер 2, В условиях примера 1 через 5 контактную массу. пропускают хлористый метил с добавкой четыреххлористого кремния при времени контакта 35 - 40 сек. За 6 час при 390 С получают 148 г смеси метилхлорсиланов следующего состава (в %): диметил дихлорсилан 55,0; метилдихлорсилан 17,2, диметилхлорсилан 3,7; триметилхлорсилан 2,7; метилтрихлорсилан 21,4.Метили 1 эованию подверглось 26% четырех- хлористого кремния.П р и м е р 3. В условиях примера 1...

Номер патента: 466240

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Газизов, Пудовик, Сударев

МПК: C07F 9/02

Метки: фосфонтрихлорэтилфосфитов, этиленгликольдиалкил-(этиленгликоль

...веществ, а также в качестве промежуточных продуктов в синтезе новых производных хлорофоса.11 редлагаемый способ получения этиленгликоль- а - диалкил - (этиленгликоль) - фосфон- Р,р,р-трихлорэтилфосфитов основан на известной реакции взаимодействия тетраалкилпирофосфитов с альдегидами и заключается в том, что диэтиленгликольпирофосфит или несимметричный диалкилэтиленгликольпирофосфит общей формулы Этиленгликоль-а-этиленгли-трихлорэтил фосфит.г диэтиленгликольпирофоссолютного эфира при - 30"С и медленно прикапывают раля в 30 мл эфира,.постепенно комнатной температуры, отосадок, промывают его абсои получают 19,1 г (98%) цет. пл, 166 - 168 С.С 21,14; Н 2,75; С 30,76;466240 этилфосфитов общей формулы 0 В 0Г-СЦ-РВ "00-СН СС 1Составитель М....

Номер патента: 466241

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина

МПК: C07F 9/16

Метки: диалкилфосфорил, меркаптоэтанолов, о-трихлорацетил

...а.5 К охлажденному до - 40 С раствору0,02 г-ноль треххлористого фосфора в хлороформе при - 30 С прибавляют О,Об г-,поль абсолютного этилового спирта и при ( - 40) - ( - 30)С приливают раствор 0,02 г-,ноль 20 трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорида в хлороформе, полученный при взаимодействии раствора 0,02 г-моль р-меркаптоэтилового эфира трихлоруксусной кислоты в хлороформе с 0,02 г-моль хлористого сульфурила или хлора при ( - 35) - ( - 25)С. После прибавления сульфенилхлорида реакционную массу в течение 1,5 - 2 час доводят до комнатной температуры, перемешивают 1 час при - 20 С, удаляют в вакууме газообразные и легкокипящие З 0 продукты и растворитель и получают с коли466241 Это же соединение получают из -меркаптоэтилового эфира...

Номер патента: 466242

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/16

Метки: дитиолфосфорных, кислот, эфиров

...ав 1,5315, А 1,2246.Выход 100%.Найдено, %: С 1 18,71; Я 17,43, МЯЛ 94,2.С 13 Н 19 С 1202 Р Я 2.Вычислено, %: С 1 19,03; 5 17,15. МЯ 1 94,1,:.)тилТо жеБутилИзобутилПропилИзобутил ПропилМетилПропилБутилИзопропилМетилГексилПропил 1,4740 1,4930 1,4705 1,4775 1,5253 1,4760 1,4580 1,4698 Бутил То же 1,0509 1,1237 1,0457 1,0351 1,0872 1,0303 0,9706 0,9958 64,7 56,0 68,4 73,8 89,8 70,2 87,6 87,5 СгНгОгРБг СгН 1 аОгРЯг С,Нг) ОгРЯг С) оНг,ОгР)г С 14 НгЗОгРБг СгНг) ОгРЯг СгНггОгР)г С)гНггОгРЯг 26,12 29,54 25,27 23,42 20,47 24,62 20,19 20,67 26,4329,9025,023,6920,1025,020,4820,48 64,8 55,6 69,5 74,0 89,0 69,4 37,9 37,9 85 95 100 94 92 97 100 БутилТо жеИзобутилГексил Предмет изобретения Б 8у-оя"0 Составитель М. Макаров Техред Т. МироноваРедактор 3....

Номер патента: 466243

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Нифантьев, Сизов, Сунцов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкиламидо-о-алкил-(бензтиазолил-2, тиофосфитов

...твофоофористой кслоты, а именно диалтаилмидо-алюцл- (бецзтиазолил) - тиофоофитов общей формулы: где К - низщии алкил;К - алкил, 15 которые могут найти гривененсе в,качестве ускорителей серной вулканизаии каучуков,Предлагаемый способ основан на .известно реакции взаимодействия трсдиалкиламида фосфористой кислоты со спиртом и за ключается в том, что зрисдналсиламд фосфорастой кислоты повергают последовательно 1 иу,взаимогдеспвию со спиртом и 2- веркаптобензтиазолом при:агревани, желательно до 40 - 120 С, и давлении ,до 2 2 мм рт. ст.Целевые проду 1 кты вьделяот звестньмн ОВРИЕ аМ И.Строение веществ дсазано встречным совнтезомрезульзатами элементарного ана амида ноль) ре 1 гонченис г (О,1 руется око.н- омнатсосуд зта- и наатуре ой, а...

Номер патента: 466244

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Арбузов, Виноградова, Сорокина, Фуженкова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-дифенил-3-оксо-5-метокси(или, гидрокси)пиразолинил-4)-бензилфосфонатов, диметил(1

...триалкилфосфитов к разнообразным сопряженным системам, например к а,р-ненасыщенным карбоновым кислотам или альдегидам.Производные 4 чбензаль,5-диона в этойреакции ранее не использовались.Предлагаемый способ получения диметил1,2-дифенил - 3-оксо - 5-метокси- (или 5-гидрокси) пиразолинил бензилфосфонатов заключается во взаимодействии 1,2-дифенил-бензальпир азолидин,5-диона с триметилфосфи- том Реащию,проводят при комнатнои температуре,в отсутстви 1 и растворителя или в растворе, содержащем протонодонорный агент (например, воду).Целевые продукты представляют собой устойчивые в обычных условиях соединения.При ме,р 1. К 1 г 1,2-дифенил 4-бензальпиразолт 4 дин,5-диона, прибавляют по каплям 0,66 г триметилфосфита. Образовавшуюся...

Номер патента: 466245

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Арбузов, Зиньковский, Фуженкова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, 5-диенил-2-фосфоновой, диалкиловых, кислоты, тетрафенилциклопента3, эфиров

...1238 (Р-О), 1523, 1565, 1590,605, (полосы еполят-аппогпюй системы), 25001(МН,).1,65 г (0,003 моль) аммонийной соли в 30 игл абсолютного петролейного эфира (т.466245 Предмет изоб ретения Составнтелв Л. Карунина Техред Т. Миронова1 сдактор 3. Горбунова Корректор В. Гутман Заказ 902/1202 Изд. Мо 661 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тнп. Харьк. фил. нред. Патент кнп, 40 - 60 С) вносят в колбу и при перемешивании и небольшом охлаждении обрабатывают раствором 0,23 г (0,003 моль) хлористого ацетила в 20 мл петролейпого эфира, Через 5 - 10 мин выпадает белый осадок, представляющий собой смесь диметилового...

Номер патента: 466246

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Имянитов, Ратанова, Столбова

МПК: C07F 9/50

Метки: трибутилфосфина

...фазу, содержащую непрореагааровавший бувилмагнийхлорид, повторно используют в синтезе трибутилфосфина.Образующиеся при разложении комплекса водную и органическую фазы разделяют, органическую фазу перегоняют и получают чистый трибутилфосфин с выходом 97,8% (в расчете иа т,реххлористый фосфор). Водную фазу при соответствующем количестве взятой на разложение комплекса воды можно атолучить в виде 25%.ного раствораРедактор Т. Шарганова Корректор И. Симкина Заказ 902 Д 292 Изд.661 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент хлористого магния, являющегося товарным продуктом, и таким образом полностью решить проблему...