C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 973542

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Александрова, Нестеров

МПК: C07F 9/141

Метки: variant, алкилбис, триалкилсилил, фосфитов

...Смесь 12,0 г аммониевой соли монометилфосфористой кислоты и 26,0 гексаметилдисилазана (молярное отношение 1:1) нагревают в течение 5 ч в токе инертного газа (аргона) до 100 ОС, пока не прекратится выделение аммиака. После двух перегонок выделяют 16,0 (80) метилбис(триметилсилил)фосфита. й,.п 66-68 С (10 мм рт,ст.), п 1,4100, Ь 4 0,9246.Найдено, : С 34,75; Н 8,50 Р 12,69 5 22,43.С НО Р 51.Вйчислено, : С 34,96; Н 8,85; Р 12,93; 51 23,32.Спектр ЯМРР (относительно 85 ЙРО 4, шкала о-положительные значения н слабых. полях): + 117 м.д.Спектр ПМР (относительно ТИС, шкала о-положительные значения в слабых полях); 0,17 м.д., синглет (СН), 3,30 м.д., дублет, 1,р 10 Гц (СН-ОР)Б р и м е р 2. Получение метил- бис (...

Номер патента: 973543

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Абрамов, Булашев, Вакуленко, Дрикер, Потапов, Романов, Самборский, Четверикова, Шевницын

МПК: C02F 5/14, C07F 9/38

Метки: ингибитора, минеральных, отложений, солей

...ниже 2,5 ч отрицательно сказывается на эффективности ингибитора),затем охлаждают и одновременно нейтэализуют жидкой щелочью до рН 3,7-4,0.54 чгибирующая способность аминометилФосфонатов по отношению к отложенйямсолей кальция мало зависит от рН раствора ингибитора и почти одинакова впределах рН от 1 до 10. 50 1Получают водный раствор с концентрацией ингибитора не менее 28, около 7 хлорида натрия, следы формальдегида и метанола, остальное - вода. 55 Фосфористая кислота является дефицитным продуктом, так как крупнотоннажное производство технической фосФористой кислоты не организовано,вместо нее можно применять продукты,вы деляющие ее при гидролизе, такие как треххлористый фосфор или диметилфосфит. При использовании диметилфосбита...

Номер патента: 973544

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Брель, Рахимов, Филимонова

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфон-3-гексанонов

...45 целевого продукта, а только ведет к непроизводительному расходу альдегида.Температурный режим, используемый для проведения реакции, связан с термической устойчивостью используемого 50 инициатора. Так используемая перекись бензоила достаточно эффектинно инициирует реакцию при 60-100 . Количество вводимого инициатора составляет 0,03- ,О 1 моля на 1 моль диметилнинилфосфо нфта. Целевой продукт выделяют отгон,кой альдегида и вакуумной перегонкой остатка. П р и м е р 1, В реактор, снабженный обратным холодильником и барботером, загружают 308 г (1,5 моль) бутаналя, 13,6 г (0,1 моль) диметилвинилфосфоната, 0,38 г(0,0015 моля) перекиси бензоила. Смесь продувают инертным газом и кипятят в течение. 65 3-х ч, затем вносят 0,38 г (0,0015...

Номер патента: 731742

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: диалкил(арил)фосфорилкарбоновых, кислот

...: С 66,8; 66,5; Н 6,0;6,1; Р 10,9; 10,6.46170 ЭРВыцйслено, 3: С 66,6; Н 5,9; Р 10,7.П р и м е р 3, Дифенилфосфорилуксусная кислота.К раствору 5,0 г ( 0,025 моль )дифенилфосфинистой кислоты и 2,6 г(0,028 моль ) хлоруксусной кислотыв 25 мл диметилсульфоксида при 50 С,прибавляют по каплям в токе аргонапри перемешивании 10,7 г (0,056 моль)03,-ного водного раствора едкого кали, После нагревания в течение 1 чреакционную смесь разбавляют водой70 мл). Водный раствор промываютхлороформом, подкисляют соляной кислотой и экстрагируют хлороформом.Экстракт сушат сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Получают 5,9 г( 903,дифенилфосфорилуксусной кислотыт.пл. 146,5-1475 С, из смеси метилэтилкетон - ацетонитрил .Литературные...

Номер патента: 731743

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: диалкил(арил)фосфорилпропиловых, спиртов

...использование более низкой тем пературы ( 45-60 ОС) по сравнению сизвестным способом и позволяет полу"чать как -диарил-, так и Я-диалкилфосфорилпропиловые спирты.П р и м е р 1, 0 -Дибензилфосфорилпропиловый спирт.К раствору 0,о г в 0,522 моль,)дибензилфосфинистой кислоты и 2,1 г(0,022 моль) триметиленхлоргидринав 1 О мл диметилсульфоксида при 40 Сприбавляют по каплям в токе аргонапри перемешивании 6,4 г (0,057 моль50-ного водного раствора едкогокали, После нагревания в течение 1 чпри 50 С смесь разбавляют 80 мл вог 0ды, Выпавшее масло экстрагируют хлороформом, экстракт сушат сульфатомнатрия и упаривают в вакууме. Получают 4,6 г (,73:у )ф-дибензилфосфорил.пропилового Опиртд р т впл а 1 02 р 5 аар 5103,5 С из этилацетата). Формула...

Номер патента: 975712

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Акира, Кунитака, Макото, Сигехару, Такаси, Тецуо, Тецуро

МПК: C07F 9/30

Метки: активностью, гербицидной, обладающие, производные, фосфорсодержащие, холина

...сравнении активности при борьбе с сорняками для ЛНРВ холина иБГхолина с активностью одноНатриевой соли АМРВ или монодиэтанол1 аммониевой соли АМРВ и однонатриевой соли (1.-2-амино-окси-метил-фосфиноилбутирил)аланил.-аланина (в дальнейшем обозначен,как ЗГ.93) или монодиэтиламмониевой соли 5 Г, соответственно,установлено, что предлагаемыесоединения превосходят гербициды,отвечающие прежнему уровню техникис точки зрения как эффекта уничтожения, наземных частей, так иэффектов, ингибирующих воспроизведение. В частности такое различие обнаружено для эффектов, ингибирующихвоспроизведение. 1.-АМРВ холин, например, вдвое более эффективен, чемоднонатриевая или монодиэтиламмониевая соли 1.-АМРВ (опыт 1),Одна из характеристик предлагаемых...

Номер патента: 975713

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Ананьева, Федорова

МПК: C07F 9/38

Метки: иодалкилфосфоновых, кислот

...С,Шекмар Редактор Н.Рогулич Заказ 8926/39 Тираж 388 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Иосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ра и замещение атомов хлора на атомиода и углеводородном радикале.П р и м е р 1. Смесь 0,2 моль дихлорангидрида Ф-хлоргексилфосФоновой кислоты и 100 мл 57-нойиодистоводородной кислоты кипятят с 5обратным холодильником в течение 20 ч,Избыток иодистоводородной кислотыотгоняют из реакционной смеси. Остаток растворяют н 50 мл эфира, эфирный раствор промывают насыщенным раст-Овором сернистой кислоты (5 х 10 мл)дообесцвечинания, сушат сульфатом натрия и упаривают. Остаток -)-иодгексилфосфоновую кислоту, очищают...

Номер патента: 975714

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Недялка, Никола

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкил-2, 2-трихлор-1-ацилоксиэтил-фосфонаты

...Р.Сь НВОС 2 РНайдено, : 48,06, 48,12 С 6; 8,50,8,56 Р.П р и м е р 4. К 134,11 г 96-ного 0,0-диметил,2,2-трихлор-оксиэтилфосфоната, растноренного в 425 млдихлорэтана и охлажденного до -10 Сдобавляют 113,7 г трихлорацетилхлорида и 90 г гидроокиси натрия нвиде 25-го водного раствора. Послезавершения реакции органический слойотделяют и обрабатывают, как в предыдущих примерах, После устранениярастворителя при пониженном давленииостается 157 г бесцветной вязкойжидкости с содержанием 0,0-диметил,2,2-трихлор-трихлорацетоксиэтилфосфоната приблизительно 90. Чистыйпродукт дистиллируется при 92-96 ОС/0,006 мм рт,ст. и представляет собой тяжелую, вязкую жидкость, устойчивую термическому воздействию приблизительно до 105 С . ЛДодля крысы орально...

Номер патента: 784288

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, третичных, фосфинов

...и диалкилфосфинистые кислоты являются более сильны" ми кислотами, чем вода, и поэтому их соли не гидролизуются или слабо 20 .гидролизуются в этих условиях.еОписываемый способ получения оки сей третичных Фосфинов позволяет исключить использование щелочного ме" талла, абсолютного спирта, приводит к повышению выхода целевых продуктов до 70-963. Этим способом могут быть получены также соли диалкилфосфинистых кислот, которые подвергают ал" кированию для получения целевых про- ЗО дуктов.П р и м е р 1, Окись этилдифенил" фосфина.К смеси 15 мл диметилсульфоксида, раствора 0,65 г (0.,012 г-моля) едкого зз калия в 0,5 мл воды и 1,80 г (0,009 г-моля) дифенилфосфинистой кислоты прибавляют в токе аргона при 20" 50 фС 1,27 г (0,012 г-моля) бромистого...

Номер патента: 784290

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Кабачник, Малахов, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: алкилендифосфинов, диокисей, третичных

...являются более сильными кислотами, чем вода и поэтому их соли не Гидроли зуюгся или слабо гидролизуюи я в этих условияхОписываемый способ позволяет исключить использование шелочного металла и абсолютного огнеопасного растворителя, а также повысить выход целевых 1 тродук- О тов до 80-89%.П р и м е р 1. Диокись тетрафенилбутилендифосфина.К смеси 15 мл диметилсульфоксида, раствора. 1,08 г (0,019 моль) едкого 1 кали в 1,2 мл воды и З,ОО г (0,015 моль) дифенилфосфинистой кислоты прибавпяют по каплям при перемешивании в токе аргона нри 20-50 С 1,72 г (0,008 моль) 1,4-дибромбутана, После десятиминутной 20 ,выдержки при 45-50 С к смеси добавляют ЗО мл воды, осадок отфильтровывают. 90 4Выход 3,01 г (89), т.пл, 259-260"Сиз диметилформамида,П р и...

Номер патента: 784289

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: алкилендифосфинов, диокисей, третичных

...фазеза счет реакции обмена со щелочьютетраалкиламмониевая соль образуетсоответствующее татраалкиламмониевоеоснование,; которое. растворяется ворганической фазе, Взаимодействиепоследнего с фосфинистой кислотой3 784289 ,4приводит к соответствующей соли фос-," ббаединенный экстракт высушивают"финистой кислоты, алкилировайие кото- сульфатом натрия, растворитель удалярой даетцелевую диокись дифосФйна."ютв вакууме. Выход продукта 2,10 гТакий образом, добавляемая в качест- ( 84), т.пл, 210-211 ф С из спирта,ве:,катализатора соль тетраалкиламмо 4 "Найдейо, Фз С 74,5, 74,3 Н 7,1Мия служит переносчиком гидроксили 6,9; Р 12,6, 12,6.она из водной фазы в органическую. С Н, РбуНедоотатком этого способа являет-Вычислейо %: С 74,3; Н 6,8;Р 12,4.:"...

Номер патента: 977459

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Зимин, Камалов, Пудовик

МПК: C07F 9/09

Метки: n-фенил-n-диизопропилфосфорил-s, изопропилдитиокарбаматов

...выход соединенийнесколько снижается. При реализации первой стадии процесса можно использовать и менее полярные растворители, например, эфир, бензол, но при осуществлении второй стадии их приходится удалять, что приводит к лишним операцйям, поэтому целесообразно проводить процесс сразу в полярных органических растворителях. желательно использовать исходные реагенты в эквимольных количествах. Избыток другихреагентов, .кроме третичного амина,затрудняет ьчистку целевых соединений,Доказательство структуры М-Фенил-М-диизопропилфосфорил-иэопропилдитиокарбаматов проведено с помощьюИК, ЯМР (" Р) спектров, состав подтвержден данными элементного анализа.В ИК спектрах имеются следующие индикаторные полосы поглощения ( М, см "):абб 0 (Р 5), 900,...

Номер патента: 977460

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Пудовик, Черкина

МПК: C07F 9/535

Метки: 2-оксафосфол-4-енов, замещенных, спиро-1

..."): 1070 (Р-О-С), 1590 (С=С цикла), 1620 (СН), 1650 (С=К), 35 1710 (С=О), В спектре ЯМР Р имеются сигналы -12, -14 м.д. (К=СНз), -10,м,д. (К=ОС Н ) .В ПМР спектре 2-фенилметоксиметиленамидо,2-этилендиокси,5-диме тил-ацетил,2-оксафосфол-.4-ена имеется квадруплет СНгруппы при углероде, цикла,Урн 23 Гц и Зи 8,2 Гцд 1.30 м.д., синглет СНзС=сР 2.00 м.д С/О/СНсР 2. 13 м.д., мультиплет 45д 3,50 м.д. этиленгликолевого кольца, синглет ОСН сР 3,90 м.д. и дублет СН протонов сР 4.06 и .Др 20 Гц.Оптимальными условиями осуществления способа являются: использование эквимольных количеств исходных реагентов. Применение избытка того или иного реагента затрудняет очистку целевых продуктов. Проведение реакции в токе сухого инертного газа для предотвращения...

Номер патента: 977461

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Акимова, Дедкова, Саввин

МПК: C07F 9/74

Метки: 6-дисульфокислоты, 7-бис-(2-арсонофенилазо)-1, арсеназо, диоксинафталин-3

...позволяет получать без первосаждения с выходом близким к теоретическому, электрофоретически чистый (,нв содержащий других окрашенных примесей ) арсеназо 111 с содержанием основного вещества в пересчете на кислоту болев 80. Остальное содержанйе составляют неорганические соли лития и.натрия, которые не изменяют аналитические характеристики рвагента.П р и м е р. Диазотирование:, 50 г (0,23 моль) о-аминофениларсононой кислоты помещают в стакан емкостью 2 л, добавляют 1500 мл дистиллированной воды и 60 мл концентрировайной . НС 1. Полученный раствор охлаждают. в водяной бане со льдом,до 0-5 ф и диаэотируют, прибавляя по каплям при перемешивании 46 мл 5 М раствора нитрита натрия, избыток которого контролируют по иодкрахмальной бума ге. По...

Номер патента: 959405

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Афанасьев, Зимин, Исламов, Пудовик

МПК: C07F 9/165

Метки: s-диалкилтиофосфорил-n-фенил-n, диалкилтиофосфорилдитиокарбаматов

...то заранее предпо 05 фложить возможность перегруппировкисоединений формулы (2) представляется затруднительным, Таким образом,способ получения соединений формулы (1) основан на новой реакции.Ограничений для данного способане найдено, Оптимальными условиямиосуществления способа являются: использование исходных реагентов изоцианид-дитиофосфат в соотношении 1:2,осуществление процесса в среде полярного органического растворителя, способного растворять исходный дитиофосфат калия или натрия. Удобным оказывается использование в качестве растворителей ацетона, ацетонитрила, этилацетата; осуществление способа в температурном интервале от 15 до 60 С.Повышениетемпературы способствуетперегруппировке, однако выше 100 Снаблюдается разложение...

Номер патента: 979353

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Баринова, Бугеренко, Вершинин, Дзвонарь, Кораблина, Курбатов, Радьков, Рябова, Смирнова, Соколов, Турецкая, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: продуктов, прямого, разделения, реакционной, синтеза, смеси, фенилхлорсиланов

...эффективностью2 теоретические тарелки с отборомфракций при температурах, представленных .в таблице. Вторая промежуточная фрак-230 260-340 цияизбыток бензола по сравнению с со- В условиях примера 2 при темперадержащимся в исходной реакционной туре конденсации паров на ( ступенисмеси 5,4, избыток Дф в , 5. 270 ОС величина (Э) минимальна и сосПри разделении проб продуктов та- тавляет 2,6 по сравнению с 3,5 приО акого же синтеза, полученных конден С и 9,4 при 290 С.П р и м е р 3. В условиях примера40 ф С поте и ДфпХС, избыток бен 1 при.синтезе до глубоких степенейзола и Ф составляют соответственно1 3 64 и е р ур превращения кремния в течение 101 3 и 64. При температуре 1 сту-.51 193 и 64 Ри е Р Урпоследних часов проведения реакциипени...

Номер патента: 979354

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Гумаускайте, Кюдулас, Лауцюс, Песлякас, Суджювене, Флаксайте

МПК: C07F 7/18

Метки: сорбента

...вымыго 0,2-0,3 БаВН 4,в течение 2 ч водой. вают балластные белки; Активная гекК влажному модифицированному стеклу сокиназа десорбируется линейным граприбавляют 10 мл воды и при пере- диентом хлористого натрия от 0 мешивании при 60 С вводят по каплям 35 1,0 М в исходном буФере, Удельная акраствор 660, 1 мг (613,9 мкМ) ци-тивность гексокинаэы после десорбциибакРон голУбого Рз СА, Далее Реакцию 82,0 ед/мг белка, выход по активноспроводят по примеру 1, но количество ти 100. Емкость сорбента 225 ед/мл.прибавляемых БаС 6 и НаСОЗсоотве П р н м е р Зб. В хроматографивенно 5,5 г и 493 мг. о ц р цческую колонку (как в примере 3) эаон гол бого 25 мкМ/г сухогогружают 1,0 мл сорбента, полученного сорбента.по примеру 1 при использовании 50 п е...

Номер патента: 979355

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Лебедев, Мижирицкий

МПК: C07F 7/18

Метки: диэтиламиноэтоксидифенил-метилсилана

...собственно реакции, фильтрацияобъемного осадка, промывка осадкарастворителем, отгон растворителяи, наконец, фракционирование целевого продукта. Это приводит к тому,что целевой продукт получен с выходом не выше 36. Кроме того, целевойпродукт может быть загрязнен солянокислым триэтиламином, который растворим в кремнийорганических соединениях,Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта,Поставленная цель достигается согласно способу получения Г)-диэтиламиноэтоксидифенилметилсилана, которыйзаключается в том, что 1,3-диметилтетрафенилдисилтиан подвергают взаимодействию с/5 -диэтиламиноэтаноломпри 50-60 Р С.Предлагаемый способ характеризуется простотой технологии, .так как нетребует применения...

Номер патента: 979356

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Габов, Генкина, Макаров, Мастрюкова

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-s-алкилтиофосфатов, меченных, фосфором-32

...мишени,можно управлять процессом в сторону .увеличения выхода целевого продукта.Способ прост в исполнении, таккак позволяет получать целевые продукты в одну стадию, поскольку получение Фосфораи образование целевого продукта происходит одновременно, в одной и той же системе(мишени).Способ позволяет легко выделять целевые продукты. Мишень предлагаемого состава до облучения не содержит в своем составе фосфора. Об" разовавшийся целевой продукт, меченный фосфором, находится в состоянии без носителя , т.е. без145 разбавления нерадиоактивным соединением. 1 мкКи целевого продукта в состоянии без носителя имеет массу около 10 г, что позволяет использовать для препаративной очист ки меченного соединения хроматограФию в тонком слое, а не...

Номер патента: 979357

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Инджикян, Лулукян, Овакимян

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-бутадиенилдиэтилфосфонатов

...атакже за счет устранения необходимос"ти использования сернистого газа,пиридина и абсолютного бензола.979357 Формула изобретения Составитель Л.Карунина Редактор Е.Дичинская Техред А.Бабинец Корректор В.Прохненко,Заказ 9270/2 Тираж 388 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 1, 1,3-Бутадиенилдиэтилфосфонат,Смесь 8,3 г (0,05 коль) триэтилфосфита и 10,7 г (0,05 моль) 1,4 дибром-бутена в 15 мл ацетонитрила нагревают при 75 ОС 15 ч. Послеохлаждения реакционной смеси до комнатной температуры (18-20 С) добавляют 10,1 г (0,1 моль) триэтиламинаи смесь оставляют на 6 ч. Осадок отфильтровывают, растворитель...

Номер патента: 979358

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Караулов, Костин, Тиличенко

МПК: C07F 9/50

Метки: 4-тиафосфоринанов

...указанного приводит к кристаллизации уксусной кислоты и реакция не протекает. Нагревание, даже умеренное, снижает выход целевого продукта, хотя для некоторых фосфоринанов нагревание не существенно влияет на выход.П р и м е р 1. К раствору 13,2 г (0,09 моль) 1,5-диацетонилсульфида в 90 мл уксусной кислоты прибавляют в один прием раствор 9,9 г(0,09 моль) фенилфосфина в 10 мл уксусной кислоты. Смесь выдерживают при комнат- ной температуре 3-4 ч, разбавляют вдвое водой, осадок отфильтровывают, промывают водой, водным метанолом (3:1) и сушат.Получают 10,9 г, (47) 3,5-диметил- -4-фенил,5 диокси,4-тиафосфоринана, т.пл. 76-77 ОС (переосаждение из метанола).Найдено, : С 56,15; Н 6,32; Р 11,7.РВ.Вычислено, : С 56,25; Н 6,64; Р 12,11.П р и м е р...

Номер патента: 979359

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Гэрбэлэу, Дворкин, Симонов, Ямпольская

МПК: C07F 15/02

Метки: ди(салицилиден, оксо-бис-(s-алкил-n, производные, тиосемикарбазидатожелеза(ш)и

...димерныхкоординационных соединений впроиэт 5 водные И -оксо-бис)Я-алкил-Ф, Ф-ди979359 Таблица 1Магнитные свойства комплекса(В=Н, В =СН)1 Т.К.299 296,5 282 271 253 244 222 212 199 163 146 127 102 1474 1475 1420 1439 1362 1411 1382 1302 1245 1159 982 Л М МО 1464 1448 1,82 1,79 1,70 1,68 1,56 1,55 1,48 1,30 1,21,1,09 0,90 Рзф1;87 1,85 муравьиного эфира. Раствор выдерживают в течение суток при комнатной температуре и при перемешивании приливают к нему раствор 2 ммоль Б-алкил тиосемикарбазона салицилового альдегида ) и 2 ммоль соответствующего 5 салицилового альдегида в 20 мл н-бутилового спирта или диглимаК образовавшейся темно-зеленой реакционной смеси добавляют 3,5 мл (0,027 ммоль) триэтиламина. Через сут-)О ки продукт фильтруют,...

Номер патента: 981320

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Белых, Догадина, Ефанов, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-метилпропан-2-фосфоновой, дихлорангидрида, кислоты

...цель достигается описываемым способом получения дихлорангид- ррида 3-метилпропан-фосфоновой кислотывзаимодействием треххлористого фосфорас 2-хлор-З,З-диметилбутеном при мольном соотношении реагентов, равном 1-5:1,в присутствии кислорода при температуре у 55-20 С. К отличительным признакамоспособа относится использование в качестве хлорсодержащего .углеводорода2-хлор-З,З-диметилбутена и проведениепроцесса в присутствии кислорода;,в,.опи- щсанных условиях,Описываемый способ получений дихлорФангидрида 2-метилпропан-оофэновойкислоты характеризуется простотой, технологичностью, исключает необхрдимость щиспользования чувствительного к влагехлористого алюминия и токсичного сероуглерода и позволяет получать целевойпродукт с высоким выходом...

Номер патента: 982545

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Джек, Ларри, Лоуэлл

МПК: C07F 9/535

Метки: галоидами, комплексов, триарилфосфита

...галоидов, такие как различные производные ацетилена или олефинов, включая алкены, диены, циклоалкены илибициклоалкены, Предпочтительнымиакцепторами избыткагалоида являются алкены с числом углеродных атомов от 2 до 6, такие, например, какэтилен, прЬпилен, бутилен или амилен.Попытку выделить целевые продукты простым упариванием в вакууме растф ворителя, в котором проводят реакцию, приводят к получению бесцветного твердого продукта, который, будучи повторно растворен в метиленхлориде, показывает при исследова нии методом ЯМР-спектроскопии наядрах ИР, что он представляет собой смесь кинетически и термодинамически контролируемых продуктов исоответствующего триарилфосфита;этот продукт спонтанно. гидролизуется с образованием триарилфосфата...

Номер патента: 984412

Опубликовано: 23.12.1982

Авторы: Вальтер, Рольф

МПК: C07F 9/10

Метки: лецитина

...в экстракционную ступень 1. Экстракт выводятиз сепарационной ступени 8 черезшлюз 9 или после окончания процесса40извлекают из нее. Чистый лецитин из-.влекают из экстракционной ступени 1.Экстракционная "-упень 1 и сепарационная ступень 8 выполнены ввиде термостатируемых автоклавов45так, что с помощью дополнительноготермостатирования возможна точнаяустановка температуры в этих ступенях процесса.Если экстракционная ступень 1состоит вместо одного из двух илиболее автоклавов, предлагаемый способ можно осуществлять непрерывно.В этом случае из одной емкости можноизвлекать лецитин и вновь загружатьсвежим субстратом, в то время какэкстракцию можно непрерывно продолжать в другом или других автоклавахэксракционной ступени,2 4При этом можно...

Номер патента: 983126

Опубликовано: 23.12.1982

Авторы: Клеппнер, Климш, Хупфер

МПК: C07F 7/22

Метки: меркаптосоединений, оловоорганических

...получают целесообразнымаф путем взаимодействием металлического олова и/или хлоридов олова с акрилонитрилом и хлористым водородом в количествах выше стехиометрических, причем на эквивалент общего количества олова дают от 2 до 5, предпоч. тительнее 4, эквивалента акрилонитрила и от 2 до 8, предпочтительнее от 4 до 5, эквивалентов хлористого водорода, в частности соляной кислоты.Согласно изобретению, применяют предпочти тельно оловоорганические хлориды общей формулй (МССНСН) ВпС 1 ч отдельно или вместе с другими оловоорганическими хлоридами общей формулы (Ч СН 2 СН 2) ЗпС 1 , где У представляет группы - С(О) ЙН и/или СООН, с пи п.2 в весовых отношениях 1:99 до 99:1, и в качестве органического соединения хлора. предпочтителен...

Номер патента: 988194

Опубликовано: 07.01.1983

Автор: Эдвард

МПК: C07F 9/32

Метки: фосфинилалканоилпролинов

...бане и обрабатывают)(фенилметокси)(3-фенилпропил). Фосфинил 1 уксусной кислотой (1,9 г, 0,0057 моль) вацетонитриле (10 мл). Смесь 1 ч перемешивают при 0 С. Затем смесь оборабатывают раствором фенилметилового эфира с;пролина (1,17 г,0,0057 моль) в ацетонитриле (5 мл).Реакционную смесь перемешивают 1 чпри ОС и оставляют при комнатнойтемпературе на ночь. Реакционнуюсмесь концентрируют в вакууме. Остаток растворяют в этилацетате, промывают 53-ным бисульфатом калия и5 Ф-ным бикарбонатом натрия, сушатнад сульфатом магния и концентри"руют в вакууме, Сырой продукт хроматографируют на силикагеле (511)с:продукта - Фенилметилового эфира 1194 8- (фенилметокси)(3-Фенилпропил)-фосфинил )ацетил- о-пролина (ТСХ: силика"гель, этилацетат, Р =0,2,...

Номер патента: 988820

Опубликовано: 15.01.1983

Авторы: Жданов, Жигалин, Копылов, Лепендина, Тартаковская, Шапатин, Яновская

МПК: C07F 1/00

Метки: силоксанолятов, цезия

...соотношениифторида цезия и гидроокиси калия илинатрия 1-1,26:1, и при мольном соотношении диорганосилоксана и фторида цезия 2-17:1.Описываемый способ характеризуется полной безопасностью процесса, так как исключаетиспользование высокопожароопасного металлического це зия.988820 цезия н гидроокиси натрия или калия имеет место неожиданный эффект - избирательное образование силоксанолята более активного щелочного металла.П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильни- ком, загружают 2,6 г метилфенилциклотрисилоксана (0,006 моль), 0,95 г фторида цезия (0,0063 моль) и 0,35 г гидроокиси калия (0,005 моль). Йагревают реакционную смесь при 100 ОС в течение 1 ч и в результате полу-чают 3,35 г (85,9 вес,%) растворимого в толуоле...

Номер патента: 988821

Опубликовано: 15.01.1983

Авторы: Афанасьев, Баронова, Зимин, Пудовик

МПК: C07F 9/24

Метки: амидотионфосфатов, о-диалкил-n-фенил-n-дифенилтиофосфинил

...Техред Л.Пекарь Корректор С, Шекмар тЗаказ 10985/32 Тираж 385 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 бавляют 1 г активированного угляи реакционную массу выдерживают при20 ОС в течение 5-7 сут. Целевой продукт выделяют.и очищают по аналогичной методике. Выход О,О.-диизопропил-Н-фенил-И-(дифенилтиофосфинил) амидотионфосфата 85,П р и м е р 2. Получение О,О-дипропил-И-фенил-И-(дифенилтиофосфинил)-амидотионфосфата,Смесь 15,0249 г 0,065 г-моль) 10дипропилдитиофосфата аммония и20,9609 г (0,065 г-моль) И-фенилиминодифенилхлорфосфината в 250 млбезводного диоксана нагревают при кипении 5 мин, добавляют 1 г...

Номер патента: 988822

Опубликовано: 15.01.1983

Авторы: Инджикян, Мкртчян, Саядян, Хачатрян

МПК: C07F 9/50

Метки: дифенилалкен-2-илфосфинов

...г.ужгород, ул,Проектная,4 агента промышленные бутадиен илиизопрен.П р и м е р 1, Дифенилбутен-илФосфин.Смесь 13,1 г (0,05 моль) трифенилФосфина, 50 мл тетрагидрофурана и0,7 г (0,1 моль) литиевых стружеккипятят 1 ч при непрерывном перемешивании в токе азота, После охлаждения реакционной смеси до 20 ОС в течение 10 мин добавляют раствор 4,6 г 10(0,05 моль) хлористого трет-бутилав 25 мл тетрагидрофурана,Затем реакционную смесь кипятятеще 15 мин, температуру доводят до0" С и в течение 1 ч через стеклянную 15трубку пропускают 2,7 г (0,05 моль)бутадиена.После перемешивания раствора ещев течение 30 мин основную часть растворителя отгоняют, а остаток после 2 Одобавления 40 мл эфира гидролизуютхолодной прокипяченой водой. Получают 5,3 г (45)...