C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 188972

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Богатырев, Бондаренк, Кушелев, Мельник

МПК: C07F 9/14

...О-(2-хлор-трет-бутилфенил) -дихлорфосфата, по которому в качестве катализатора применяют металлический магний. Металлический магний реагирует с хлорокисью фосфора с образованием соединения неустановленного строения, которое катализирует реакцгно образования О- (2-хлор-трет-бутилфенил) - дихлорфосфата. Количество применяемого металлического магния 0,1 - 0,01% от веса реакционной массы, Процесс ведут при 80 - 110 С. При этом выход продукта повышается,П р и м е р. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 0,05 г магниевой стружки и 46 г (0,3 моль) хлорокиси фосфора, Реакция протекает с выделением тепла. Реакционную массу нагревают до 100 С и при этой температуре выдерживают 15...

Номер патента: 188973

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 5/06

Метки: 188973

...н. раствора четыреххлористого ванадия в цик;гогексане и 525 г триэтилалюминия.Реакционную массу термостатнруют при температуре 120 С в течение 1 час в атмосфере водорода при общем давлении 60 атм Конверсия алюминия 85%. Скорость реакции образования диэтилалюминийгидрнда 0,85 г моль А 1(С,Н,)Нг аглом А 1 часВ опыте, проведенном при аналогичных условиях, но без добавки четыреххлористого ванадия, конверсия алюминия 1 Оз/с при длительности синтеза 10 час; скорость реакцииг моль НА 1 (С Нь)г аксом А 1 чосП р н м е р 3. В реакгор емкостью 2,5 .г с быстроходной турбинной мешалкой загружают 55 г алюминиевой пудры, измельченной в внбрационной мельнице, 217 г бензина, 1 г четыреххлорнстого титана, 13 г трннзобутнлалюминня и 460 г нзобутилена....

Номер патента: 188974

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бартковский, Гудкова, Зернышков, Косовский

МПК: C07F 7/12

Метки: 188974

...дЧетыреххлоБензолХлорбензолФенилтрихлорсиланЛбгазы и потери 137 550 10,0 40,0 18,8 75,0 100 400 19,5 78,0 28.0 112,0 в% вкг 10,8 43,2 мний 15 0 60 0 20,0 80,0 18,0 72,0ракция до 35 Сетыреххлористый кензоллорбензол Пример 1,ной конденсаципературе 580 -ционной смеси,(в вес%):ТрихлорсиланЧетыреххлориБензолХлорбензолПолучают следующакции: лтрихлор-конденензолом,зы и попредлолить в зоов с темующуюсятрихлоркремний адни реков синтеФенилтрихлорс 1 Лбгазы и потерПри совмещении феннлтрпхлорспла сокотемпературной нормы составляю 1,4 т(т, по кремнем хлористому волоро Пример 2. Вют 400 кг/час реаследующий составФракция с темпкипения до 3ТрихлорспланЧетыреххлорискремнийБензолХлорбензолПолучают следуакции; условиях ционной(в вес. % ературой С...

Номер патента: 189432

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Андрианов, Бодрова, Колабаева, Мишенкова, Мухин, Пинг, Соболевский

МПК: C07F 7/04, C07F 7/12

Метки: 189432

...температуру до 80 - 90 С. Производится отделение жидкого продукта реакции от осадка и ректисрикация жидкой фазы, как это выполняется обычно. Продуктом реакции является смесь этилэтоксисиланов с преимущесгвенным выходом (до 85 - 90% ) диэтнлдиэтоксисилана.Пример 2, В реактор с якорной мешалкой и обратным холодильником загружается стружка магния в количестве 2 - 2,5 логь и при работающей мсшалке вводится смесь, состоящая из 1 люль четыреххлористог,. кремния, 2,5 - 3 моль хлористого этила.взятого в виде 35 - 40%-ного раствора в кси лоле, и 0,1 - 0,05 лю,гь серного эфира. Смесвводится так, как это указано в примере 1.Температура реакции поддерживается 38 - 45 или 45 - 50 С. Далее все выполняется, ка: указано в примере 1. Продуктом реакции...

Номер патента: 189433

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воздвиженска, Горбенко

МПК: C07F 3/02

Метки: комплексоната, магпия

...комплексонат магиа.Мр ЗДТЛ и не содержинй. Зтот реактив пригоденметрического титрования бдварительных операций и имеет свободля комез каких- учета пового продукта от теоретическог етени едм 15 Способ получения комп взаимодействием трнлона лью минеральной кислоты, что, с целью повышения ч качестве магниевой соли х20 ты применяют хлорнстый ведут при соотношешш р пенно 1,092: 1. чексоната магния Б с магниевой со отличающийся тем стоты продукта, в инеральной кисло магний и процес еагентов соответст Известный способ получения комплексоната магния, применяемого в аналитической химии для определения кальция, бария и др заключается во взаимодействии трилопа Б с карбонатом магия в зквнвалентных количествах.С целью повышения качества...

Номер патента: 189772

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иностранец, Иностранцы, Карл, Федеративна

МПК: C07F 7/24, C25B 3/02

Метки: свинца, тетраэтил, электрохимический

...со скорость 1 о 10 об(мин. Скорость вращения свинцового анода поддерживают такой, что обеспечивает неподвижность ртути на расстоянии электродов в 12 мм. Ячейка нагревается масляной баней. Интенсивное перемешивание электролита . необходимо для предотвращения О П И С А Н И Е 189772ИЗОБРЕТЕНИЯ189772 15 Предмет изобретения Составитель Н. Грехнева Корректоры: В. В. Крылова и Н. И. БыстроваРедактор И. Белявский Заказ 2167/1 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 отстаивания над ртутным катодом образующего тетраэтилсвинца, являющегося второй тяжелой фазой по удельному весу, а также для поддержания непрерывности течения тока между...

Номер патента: 177884

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Жигач, Корнеев, Короткое, Кост, Попов

МПК: C07F 5/06

Метки: триэтилалюминия

...давление водорода, Реакционную массу нагревают до 115 С, давление поддерживают в пределах 50 - 60 ать Содержимое реактора перемешивают мешалкой. После прекращения поглощения водорода (избыток его выпускают из реактора) температура реакционной массы снижается до 75 С. В автоклав вводят этилен и при давлении 5 - 10 атл проводят этцлцрованце. После прекращенияпоглощения этилена вновь проводят гцдрцрованце, а затее снова - этцлцрование ц такдо тех пор, пока це прекратится поглощение5 водорода. Затем реакццоццуьо массу охлаждают до комцатцоь температуры и выгружаютцз реактора,Конверсия алюминия 790 д, средняя скорость гцдрировацця - 1100 г/кг А 1 в час.10 Г 1 р ц м с р 2. Реа,ццО проводят та, какуказано в примере 1, цо загружают; 238...

Номер патента: 177885

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комаров, Ярош

МПК: C07F 7/08

Метки: 177885

...массы поднимают до 0 С и при +1 С прибавляют по каплям 5%-ный водный раствор соляной кислоты до полного растворения осадка. Водный слой отделяют и экстрагируют эфиром. 2 Органический слой объединяют с эфирными вытяжками, обрабатывают карбонатом натрия для связывания уксусной кислоты и сушат над прокаленным сульфатом натрия. Эфир и тетрагидрофуран отгоняют, а остаток перего% С 62,35, Н ено % С - 62 28 динитрофеннлгидраредмет изобретен Извес тиленов ных уокисьюЦель базу, Д (арил)с ют взаи среде эПри кетона. особ получения онов путем оки еацетиленовых в сернокислой тения - расши ется это тем, инилмагнийбром ствию с ангидр тетрагидрофураСинтез тримет няют в вакууме. Получают 7,4 г (53%) веще. ства с т. кип. 31 - 32 С при 4 лл; п...

Номер патента: 177886

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гитель, Соловова, Якубович

МПК: C07F 9/02

Метки: фторароматических, циклофосфо-нитрилатов

...тетри перемслцвают по ццклофосется сначаый осадок.тем осадок т, от филь- остаток вьют крцсталповторной пл, 105,5 - .уров, ,а 46,23 46,43 46.50 3,40 2,93 2,95 Вычислено %О Найдено, %:,9 ,9 5 Предмет изобретен Предложен способ получения фторароматических циклофосфонитрилатов. Полученные соединения обладают термической и химической стабильностью.Предлагаемый способ состоит в том, что фторфенолят натрия или калия подвергают взаимодействию с фосфонитрилхлоридом при нагревании в среде инертного растворителя, например тетрагидрофурана.Пример 1. 22,4 г (0,2 гиоль) п-фторфенола (с т, кип, 66 - 69 С/б лл) растворяют в 100 лл метанола и к раствору постепенно прибавляют 4,5 г (0,2 г атои) металлического натрия в виде мелких кусочков. По окончании...

Номер патента: 177887

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/142

Метки: арилоксиацетатов, фосфорсодержащих

...си)эт ил ф о с ф и т. Получен с выходом 100% в условиях примера 1 из 0,025 г лоль 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,025 гл(ось о-бутилэтиленгликольфосфита,Продукт представляет собой вязкую иеперегоняющуюся жидкость, п 2 с 1,5240.Для С 1 Н 18 С 1 зОсР найдено, %: С 1 25,37;Р 7,46; вычислено, %: С 1 25,49; Р 7,40.5П р и м е р 3. о- (-Х л о р э т и л) -о+ (2,4,5 тр ихлорфеноксиацетилокси)эт и лф о с ф и т. Получен с выходом 100% в условиях примера 1 из стехиометрическнх количеств2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты и о-(хлорэтил) этиленгликольфосфита.Вязкая жидкость, и 2 о 1,5445.Для С 1 НзС 10 сР найдено, %: С 33 45;Р 7,33; вычислено, %: С 1 33,40; Р 7,27. 15 П р и м е р 4. 4-Э т и л- (2,4,5-т р и х л о рфеноксиацетило к с и м е т и...

Номер патента: 177888

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Изобрет

МПК: C07F 9/46

Метки: моно-(р-хлорэтил)фосфинитов

...кислоты при температуре 150 в 1 СВыход конечного продукта 45%.Для упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта предлагается способ получения монор-хлорэтил) фосфинитов, за ключающийся в том, что дихлорфосфины под вергают взаимодействию с окисью этилена и этиленхлоргидрином, Этиленхлоргидрин может быть использован в виде водного раствора или заменен водой. Процесс осуществляют при температуре 0 - 45 С. Выход целевых продуктов 65 - 100%.Пример. Моно- (р-хлор этил) б е нз и л ф о с ф и н и т. К раствору 0,05 г моль этиленхлоргидрина и 0,05 г моль окиси эти.лена в 10 лл дихлорэтана прибавляют при перемешивании и температуре 0 - -5 С раствор 0,05моль бензилдихлорфосфина в 5 мл дихлорэтана. Затем температуру повышают в течение...

Номер патента: 177889

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Деркач, Пивен, Штепанек

МПК: C07F 9/02

Метки: изоцианатов, фосфора

...фосфорных кислот.Предлагаемый способ пригоден для получения любых производных изоцианатофосфорной кислоты и состоит в том, что соединения трехвалентного фосфора обрабатывают 1 чхлоруретанами или диалкиловыми эфирами Х-хлориминоугольной кислоты. Исходные продукты - легкодоступные соединения. Пример. Общий метод получен и я изоцианатов фосфора. К раствору 0,01 г моль треххлористого фосфора, алкилхлорфосфита или -фосфина в 25 лтл эфира или бензола при постоянном перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют раствор 0,01 г смоль М-хлоруретана или диалкилового эфира Х-хлориминоугольной кислоты в 30 лтл бензола и реакционную смесь оставляют при 20 С на 6 час. Растворитель отгоняют в вакууме. Остаток перегоняют10 - 20 млт. рт,...

Номер патента: 178235

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: A01N 57/10, C07F 9/165, C07G 1/00 ...

Метки: 0-метил-о-этил-о-лигнотиофосфата

...- токсич50 о/о мышеи,30 вотного. комнатных мух клещика, таежя теплокровных нчен, чем тиоывающая гибель1 кг веса жи оксичен чя паут 1 ,019 г/м- раз мене ская доз авиа 100 дляшогоДле токс, выз мг и Цель настоящего изобретения в получении инсектицида аналоги этилтиофосу, но значительно мет го для теплокровных. о-Метил-отиофосфат получают взаимодейс лигнина хлопковой шелухи с р (по числу гидроксильных групп) о-метил-о-этилхлортиофосфата среде, в присутствии пиридина, течение часа, при непрерывном нии. Сырой продукт промывают рицательной реакции на С 1 2шалке выдерживают при температуре 60 С в течение 5 мин, после чего добавляют 1,2 мл пиридина и по каплям 10 мл. о-метпл-о-этилхлортиофосфата (реактив Щелковского хими ческого завода, т....

Номер патента: 178372

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Иркутский

МПК: C07F 7/08

Метки: тиовиниловых, укремнийорганических, эфиров

...натрия, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, Получают 19,1 г(78 О), с т. кип. 74,5 С при 7 мм рт 1,4785, с 14 0,8920, МК найдено 55,38, МК вычислено 55,12.Найдено, ",: С 55,31; Н 10,50; Я 16,03;Я 18,42.С,Н 18 й.Вычислено, ",; С 55,09; Н 10,Я 18,39.Пример 2. Получение у-диметцлэтцл сил ил и ропилтиовиннловоО э ф и р а. Синтез проводят аналогично вышеописанному, но берут 24 г дцметилэтилсилилпропилмеркаптана, 3 г (12 оо от веса меркаптана) едкого кали ц 65 г диоксана. Температура реакции 90 в 1 С. Максимальное дав 5 ление 18,5 атм. Получают 22,5 г (80") вещества с т. кнп. 92 - 92,8"С при 9 мл рт. ст,;д 4 1,4790, а 4 0,8729; МК найдено 61,20, МКвычислено 60,91,Найдено, о: С 57,32; Н 10,53; Я 15,00;Я 16,80.С,Н...

Номер патента: 178373

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/06

Метки: кислоты, производных, фосфорилированных, щавелевой

...Полученные соединения представляют собой бесцгетные жидкости или кристаллические вещества. Строение их доказано данными физического анализа, а также процентного содерканпя фосфора.Фосфорилированные производные щавелевой кислоты 1 см. таблицу) могут нанти применение в качестве инсектицидов и исходных веществ в синтезе физиологически активных препаратов. Способ их получения может быть использован для синтеза разнообразных фосфорсодержащих производных двухосновных кислот. 1636 96,36 14,47 СН ю.чюО,Рю 96,83 14 2234 44,70 13,08 СюНпюО Р 44,72 13,59 8,43 СююН,юМюО,Р . - 8,19Заказ 4051 Тирагк 1250 формат бум. 60 Х 90/Объем 0,1 изд. л. По. нисносЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совстс Министров СССгМосква, Центр, пр. Серова,...

Номер патента: 178374

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Ивершина, Коломиец

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: кислот, моноалкиловых, фосфиновои, эфировфосфорной

...г 801(с-ной фосфорной кислоты (0,1 г лоло), 0,3 г борной кислоты и 75 лгл ксилола кипятят в приборе Дина-Старка до прекращения выделения воды (3 - 4 час). Реакционную массу охлаждают, фильтрованием отделяют 0,7 г катализатора (комплекс борной и фосфорной кислот), фильтрат обраба178374 Составитель К. БилевичРедактор Л. М Жаворонкова Текред Л. К. Ткаченко Корректор М. П. Ромагпова Заказ 4052 Тираж 725 Формат бум. 60 Х 901/в Объем О,б изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзобретепп 1 и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 тывают при перемешивании 5,6 г растертого в порошок гидрата окиси калия и 1,8 г воды в течение 2 - 3 час, затем перемешивание прекращают и смесь...

Номер патента: 178375

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Батог, Машненко, Рома, Украинский

МПК: C07F 9/11, C07F 9/30

Метки: перекисныхсоединений, фосфорсодержащих

...50 С.Пример 1. Синтез диизопропил(трет- бутилпероксиметил) - фосфат а. Смесь 14,4 г (0,12 лоль) трет-бутилпероксиметанола и 16 лл абс. пиридина, охлажденную до - 15 С, прибавляют к раствору 20,4 г (0,1 лоль) диизопропилхлорфосфата в 40 лл пиридина. После чего смесь перемешивают 4 час при комнатной температуре, затем добавляют 100 лл бензола и промывают последовательно ледяной водой, 2 н. серной кислотой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия, 25%-ным водным спиртом и снова водой. Бензольный раствор сушат сульфатом магния и после удаления растворителя в вакууме продукт выдерживают в вакууме 1 - 2 лл рт. ст. в течение 3 - 4 час при температуре бани 70 С. Получают 23,0 г (81%) бесцветной жидкости с пр 1 4185 с 1 1 0348 МЯ и 69 30 вычислено...

Номер патента: 178376

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: ацетоксиметилфосфиновой, кислоты, кремнийорганических, производных

...Предложен способ получения кремнийорганических производных ацетоксиметилфосфиновой кислоты. Соединения могут быть использованы в качестве добавок к маслам и смолам, а также в качестве исходных для синтеза различных мономеров и полимеров.Описываемый способ состоит в том, что кремнийорганические эфиры триалкилсилилоксиметилфосфиноных кислот нагревают с уксусным ангидридом в присутствии кислых катализаторов, например серной кислоты.П р и м е р 1, Смесь 13,6 г (0,0275 люль) бис(метилди-и-пронилсилил) - метилди-и-пропилсилоксиметилфосфнната СН, (и-СзН;) 9%0)9Р(0) СНзОЯ (и-СзНт) СНз, 8,4 г (0,0825 моль) уксусного ангидрида и 2 - 3 капли концентрированной серной кислоты нагревают на бане при 155 в 1 С в течение 3 час на приборе с обратным...

Номер патента: 178437

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Зейналова, Кулиев, Мова, Сулейманова

МПК: C07F 9/16, C10M 137/10

Метки: aoonoijtt, iirlnij, nrftiorjjigt, tiifortijv, агакишиева, мт, хигер

...пятцсерццстым фосфором с последуюцей нейтрализацией продукта, образующегося прц конденсации ялкцлфецоля, формяльдегида и аммиака.Пример. В реакционную емкость загружают алкилфецол, 37 - 4015/,-ный водный раствор формальдегиля ц 20 - 25 ог,-цы 1 водный раствор аммиака. Смесь ялкцлфецоля, фор-, мальдег 5 дя и аммиака берут в следующем соотношении: 1001 алкилфецола, 30 - 50% водного ряствОря м 1 цякя, 30 -50,д формал 1.дегида. Затем прц механическом перемешивации и температуре 85 - -96 С смесь подвергают конденсации до достижения коэффициента рефракции прц 20 С 1,5140 - 1,51 б 0.Продукт конденсации после отстоя отде;15 От От водцогО с,05 ц сцят под вака"мом,после чего обрабатывают 15 - 20 а/пятисерцистого фосфора прц температуре 90 -...

Номер патента: 178759

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/24

Метки: 178759

...примере 1 до нейтрализации с раствором НеЯО,. Водно-бутановую суспензшо центрифугируют, а твердый продукт просушивают на возлухе прц комнатной температуре. После просушивация и течение 70 час получают 360 г монометиламила О,О-диметиллитиофосфорилуксусной кислоты с точкой плавления 49,2 С. Арсецометрический титр продукта составляет 98,28%; амидно-азотный о титр 98,90%.178750 Составгпли М. Кожинская Гсмсд Т, Г 1. Курилко Корректор Ю. М, Федулова Редактор Г, Караиова Заказ 505 О Тираж 7"5 Формат бум. 00 Х 90/, Объем 0,13 изд. и Подписио;Ц 11 ИИГ 1 Комиге 1 а по делам изобретенийоткрвний при Совсгс .ииистрои СССРМосква, Цеитр, пр. Серова, д. 4 Типграфини пр. Сапунова, д. 2 Пример 3. Процесс производт таким тке обрязоы, как описано в прмере...

Номер патента: 178802

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Викторов, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: диалкил-gt, силокси)-пропилоксиметил-фосфинатов, хлор-р-(триалкиларил

...1,4550; с 3401,0893; МК о найдено 93,38; вычислено 94,54.Найдено, %: Р 8,68; 8.75; Я 7,12; 7,12.С,4 Н.РЯОзС 1.Вычислено, %: Р 8,26; 81 7,49.П р и м е р 3. К 824 г (005 люль) пропилдиэтилхлорсилана добавляют в течение 35 мин 11,21 г (0,05 люль) диэтил-(глицидилоксиметил) -фосфината, Затем реакционную смесь нагревают при температуре 70 в 100 С с обратным холодильником при перемешивании в течение 5 час, пока показатель преломления не достигнет 1,4505. При фракционировании в вакууме получают 9,5 г (48,86%) диэтил-ухлор + (пропилдиэтилсилокси) -и ропилоксиметил)-фосфината; т. кпп. 175 - 176 С (1 мм рт. ст.); и, 1,4592; с 401,0806, МКо найдено 98,43; вычислено 99,29.Найдено, %: Р 8,11; 7,89; Я 7,34; 734.М,;,Нз 4 Р 810;,С 1.Вычислено % Р 7 96...

Номер патента: 178817

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Акнед, Бартковский, Голубцов, Гудкова, Еодрименр, Косовский, Лобусевич, Малышева, Ргн, Уфимцев

МПК: C07F 7/16

Метки: метилхлорсиланов

...сплав, измельченный до частиц размером 75 в 2 лл, второе колено служит для введения и подогрева хлористого метила. Хлористый метил подают в трубку в течение 6 час при 370 С, содержащую сплав технического кремния (КР) с 1% меди, 0,02% фосфора и 0,005% сурьмы, обработанный 1,2% сухого хлористого цинка. Получают 2,2 г метилхлорсиланов следующего состава (в о/о): час смеси метил кг контактной провокрем- Перед атывачаном, ас синчО 66,3 2,4 22 метил- актной условиях примера 1 провоплавом следующего состава 2,02,00,005Остально Железо Медь Сурьма Кремни 1,6 1,8 3,4 2,2 ц на. олучую. Сплав промотирован 2% хлористого ц В течение 7 час при температуре 330 Сают 4,81 г смеси метцлхлорсиланов сл щего состава в %; ДиметилдихлорсиланМетилдихлор...

Номер патента: 178818

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 9/18

Метки: триарилтиофосфатов

...14 час; т. пл. 162 - 164 С (из хлороформа). ют в качестве м топливам и Способ по тнохлорокис и 1 иися тем,впи каталит нолина илнОпубликовано 03.11.1966. Б ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТР Триарилтиофосфаты примепестицидов, добавок к мотордр Предлагается новый способ получения триарилтиофосфатов из тиохлорокиси фосфора и фенолов. Реакцию проводят нагреванием смеси реагентов в присутствии 0,01 - 10 мол. % (лучше 0,05 - 5 мол.%) пиридина, хинолина или их алкилпроизводных, Выход триалкилтиофосфатов близок к количественному.П р и м е р 1. Получение трифеннлтиофосфата. Смесь 0,1 г лтоль тиохлорокиси фосфора, 0,3 г моль фенола и 0,2 г пиридина в 50 .ил толуола кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (14 час). После отгонкн растворителя в...

Номер патента: 178819

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Ивершина, Коломиец

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкилфосфатов

...- Старка до выделения рассчитанного количества воды (6 - 7 час). Реакци 10 онную массу охлаждаюг, растворяют в 50 млбензола, промывают 30 мл воды и обрабатывают при перемешивании рассчитанным количеством (0,025 г ао,гь) насыщенного растьо.ра гидрата окиси бария. Перемешивание про 15 должают 2 - 3 час и смесь оставляют на 5 -10 час для кристаллизации, Массу отжимаютна фильтре, промывают бензолом до полногоудаления спирта и полученную бариевую сольвысушивают в вакууме; выход 95 - 100%,20 т. разл. 250 - 255 С.На йдено, с/,: Р 6,81; В а 15,37,Вычислено, %: Р 6,95; Ва 15,40.22,3 г бариевой соли дидешглфосфорой кис.лоты суспендируют в 50 мл бензола и обр 25 батывают при перемешивании 30/1-ной серной кислотой, взятой с 10%-ным избыткомпротив...

Номер патента: 179309

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вильчевска, Кочеткова, Несме, Палицин

МПК: C07F 17/02

Метки: водорастворимых, карбоксибензоилферроцена, солей

...1 - 1,5 час, после чего при работающей мешалке упарцвают раствор натриевой соли до густой консистенции. Густую массу горячей фильтруют ца воронке с пористым дном, хорошо отжимают от маточного раствора, промывают два раза ледяной водой порциями по 50 лл и перекристаллизовывают техническую соль из дистиллированной воды, расходуя на каждые 100 г соли 250 лил воды. Вначале воду нагревают до кипения, после чего добавляют соль, нагревают почти до кипения и фильтруют на воронке с нагревательной рубашкой. Фильтрат охлаждают до 10 С и выделившуюся соль отфильтровывают с отсасыванием. Промывают ца фильтре один раз ледяной водой и сушат го товый препарат в вакуум-эксцкаторе.Из 100 г эфира получают 71 г натриевой соли нли 70% от теоретического, Из...

Номер патента: 179311

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Барташев, Гринблат, Клебанский, Маркова, Пронс, Саратовкина, Черн, Шаров

МПК: C07F 9/28

Метки: производных, фосфонитрильных

...с хлористым метиленомотгоняют хлористый метилен н значсстельн ючасть (2/З,со объему) гептапа. Из остатка после стояния в течение 3 суток выпадает кристаллический осадок, который после перекрнстдллнзацпи из гептдна имеет т. пл. 141,5 -142 С; мол, в. (определснный по Расту) 753.Таким образом получают 2,8 г (11, %)1,1,5,5-тетра- (трифторметил) -2,2,7,7 - тетрафенилциклотетрафосфонитрила, строение которого подтверждено инфракрасным спектром испектрами ЯМР.Найдено, %: С 43,7; Н 2,73; Р 15,85; М 7,39;Р 29,73; мол в. 753,Вычислено, %: С 44,00; Н 2,64; Р 16,21;Х 7, 33; Р 29,82; мол. в. 764,Пример 2. Получение фосфонитр ил а с чер едующи мися заместителями по реакции с азидом натр и я. В четырехгорлую колбу, снабжегнсуюмешалкой, термометром,...

Номер патента: 179312

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Владимирова, Всесоюзный, Защиты, Крылова, Мельников, Прокофьева

МПК: C07F 9/24

Метки: диамидоэфировтиофосфорной, кислоты, смешанных

...получения смешанных диамидоэфиров тиофосфорпой кислоты обители формулы л, взаимодеист- Х-алкпламидов тическими амихлористого ворителях.г О-этилХ 1-бунл бензола приаилина и 10 г . Реакционную гдето и К - вием хлоран тиофосфорп нами в прис дорода в орПример тиламидохл бавляют ра трпэтиламги ъго Т. кип С/.сслс рт. слс.179312 Предмет изобретения уЗ 1 О- Инй ка(Составитель И. С. Ялова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Г. Е. Опаринаи О, Б. Тгорииа Заказ 1066(2 ираж 726 Формат бум. 60 Х 90/з Объем О, изд. л. ГодппсноеЦ 1-1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова д. 4 Типография, пр, Сапунова, д, 2 смесь ндгревают на водяной бане при температуре кипения бензола в...

Номер патента: 179313

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Мельников, Хаскин

МПК: C07F 9/54

Метки: гексаалкилтриамидоалкилфосфония, тиофосфатов

...взаимодействием гексаалкилтриамидофосфинов с эфирами тиофосфорной кислоты.15П р и м е р: К раствору 0,01 моль о-метило-этил,4,5-трихлорфенилтиофосфата в 10 мл сухого петролейного эфира прибавляют в токе азота 0,01 моль гекса-и-пропилтриахтидофосфина. Полученную смесь помещают в ци линдр с притертой пробкой и выдерживают в атмосфере азота при комнатной температуре в течение трех дней.За это время в результате реакции образуется амидофосфониевое соединение, нераст воримое в петролейном эфире, которое выделяется из реакционного раствора в виде прозрачного масла. Затем соединение собирают, растворяют в 2 - 3 мл абс. бензола и высаживают петролейным эфиром. 3 Операцию повторяют дважды. Раствори- тель отделяют, переосажденное масло...

Номер патента: 179314

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Виноградов, Петров, Ракша

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиалкилвинилтиофосфиновых, алкоксивипил-или, дихлорангидридов, кислот

...вещестИзвестен способ получения дихлорангидридов алкоксивицилтиофосфиновых кислот взацмодействием алкилвициловых эфиров с пяти- хлористым фосфором в среде инертного растворителя с последующей обработкой реакциошгой массы сероводородом,С целью расширения сырьевой базы предложено получать дихлорацгидриды алкоксивицил- или алкоксиалкилвиццлтиофосфиновых кислот взаимодействием простых эфиров кцрного ряда с пятихлористым фосфором в среде инертного растворителя с последующей обработкой реакционной массы сероводородом. П р и м е р 1. Получение дихлорангидридов этоксивинилтиофосфиновой кислоты,В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником ц капельцой воронкой, поместили 312/1,5 лсоль (пятихлористого фосфора, 600...

Номер патента: 179315

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дрегваль, Черкашина

МПК: C07F 9/58

Метки: солей, четвертичных, эфиров

...ы н констай. В таолице представлены выхгы полученных четвертнчных со изобретен н дх Способ полученияров 2- (2-пиридил) -этотлггчагошггйся тем,ОСНзСН,Р 3с(ов),изиологически актор мулы эфировс га- темпеил, взаимоденствием лфосфиновой кислотг ми при пониженной лбу номе л)-этилф иодистогомоль кисло мл ают 0,01 финовой металла ют 2 час ас при 2 ридил)-э виде ма кристалл, промыв акууме. Реакционную смесь выдержив температуре 0 - 5 С и затем 8 Четвертичная соль эфира 2-(2-п фосфиновой кислоты выпадает которое через некоторое время з вывается. Кристаллы отсасываю эфиром (2 Х 10 мл) и сушат в где К=-Св - С-алкил, эфиры 2- (2-пири этилфосфиновой кислоты подвергают вза действию с галоидными алкилами при и женной температуре. мо- ннКомитет по...