C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 371239

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: 7-формамидинтиоалкиловых, кислот, р(или, фосфора, эфиров

...изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, К, Раушская иаб д. 4/3 Типография, пр. Сапунова, 2 В первом случае реакционную смесь нагреваю 1 до выпадения из раствора кристаллического продукта реакции. Во-втором случае - до полного затвердевания или сильного загустения реакционной массы.Очистка соединений осуществляется пере- кристаллизацией. П р и м е р 1. Смесь 0,025 моль 2-хлорметил-оксо,3,2-диоксафосфолана и 0,025 моль хорошо измельченного тиокарбамида нагревают при перемешивании и температуре 75 - 80 С в течение 5 - 10 мин до полного затвердевания реакционной массы. Полученный продукт перекристаллизовывают. Получают О- -формамидинтио-(этил) -хлорметил-фосфонат 1,2 г (20,3%); т. пл. 200 - 201 С.Найдено, %. С 20,50; 20,68;...

Номер патента: 371240

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Белоус, Зсмллнский, Муравьев

МПК: C07F 9/18

Метки: кислот, о-ди-(аминофенил)-дитиофосфорных, солей

...активных веществ.Известен способ получения диэфиров дитиофосфорных кислот взаимодействием пентасульфида фосфора со спиртами или фенолами, в последнем случае в присутствии органических оснований. Однако попытки получения О,О-ди- (аминофенил) -дитиофосфатов из пентасульфида фосфора и аминофенолов в присутствии органических оснований или без них не имели успеха. При этом образуется смесь продуктов, разделить которые невозможно, Очевидно, аминофенолы реагируют с взаимодействию с амино ено371240 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Техред 3. ТараиеикоКорректор А. Дзесова Редактор Л. Герасимова Заказ 1832/9 Ид К 1530 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делана изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, гК, Раушская...

Номер патента: 371241

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Батыева, Вител, Нестеренко

МПК: C07F 9/22

Метки: 0-диалкило-п, n-ацетимидов, оксиарилфосфитов

...полупродуктов синтеза биологически активных веществ.Предлагаемый способ получения К-ацетимидов 0,0-диалкил-О-а-оксиарилфосфитов за ключается в том, что 0,0-диалкил-Х-ацетамидофосфиты подвергают взаимодействию с и-хинонами в среде инертного органического растворителя, например эфира. Целевые продукты выделяют известными приемами. 3 В ИК-спектрах продуктов присоединения имеется интенсивное поглощение, характерное для фосфимидной связи с максимумом при 1390 см - , поглощение карбонильной группы, сопряженной с Р = гт =связью с Хмакс 1580 см - , поглощение Р =0 = С-алкил (050 см-) Р=О=С-арил (1120 см-); бензольного ядра (1510, 1610 см в ), гидроксильной группы (2400 в 32 см - ф).П р и м е р 1, Получение М-ацетимида 0,0- диэтил-О.тт -...

Номер патента: 371242

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Отличающийс, Предлагаемый, Предмет, Пример, Температуры, Фентиазинил, Что

МПК: C07F 9/32

Метки: коооюэ»-ь

...ную смесь кипятят при 100 С ют, рильтруют, петролейныи оста 1 ок выдерживают при 100 15 рт. ст. и затем перегон вдО С/0,007 мм рт. ст. 1 на оане 11 олучают 2,( г (71,о%) пр представляет малоподвижную створимую в спирте, бензоле,хлороформе и не растворимую Найдено, %: 1 ч 4,00; 4,16; Р С 9 Нз 40143 Р,Вычислено, %: М 3,78; Р 8,35-гз, "Н О - Р - В е Й - алкил 25 ед изобретения я р- (фентиазинил) иофосфинатов, отличаю (фентиазинил) -изопро 1 Способ получеизопропил-диалкил и 1 ийся тем, что Такие соединения обладают физиологической активностью и могут найти применение в медицине и сельском хозяйстве.Предлагаемый способ получения этих соединений основан на известном способе получения эфиров диалкилтиофосфиновых кислот взаимодействием...

Номер патента: 371243

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/32

Метки: ариловых, кислоты, эфировдиметилтиофосфиновой

...в качестве полупродуктов В фосфороргапическом синтезе.Известен способ получения ариловых эфиров диметилтиофосфиновой кислоты взаимодействием хлорангидрида диметилтиофосфиновой кислоты с фенолятами натрия в среде инертного органического растворителя, например толуола, при нагревании до температуры 70- -80 С.Многостадийность процесса, связанная с получением хлорангидрида диметнлтиофосфиновой кислоты, например из тетраметилдифосфиндисульфида, расщепление его хлором и, кроме того, получение фенолята натрия и проедение синтеза ариловых эфиров диметилтиофосфиновой кислоты в среде органического растворителя усложняет способ.Для упрощения процесса предлагается ноый способ получения ариловых эфиров диметилтиофосфиновой кислоты, который...

Номер патента: 371244

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Бос, Джайлауов, Ержанов, Серикбаев

МПК: C07F 9/40

...физиологическиактивных веществ.Предлагаемый способ ния 1- (1-этинилциклогексил) -2,5 - д - 4-дипропаргилфосфонпиперидолачается в том,что дипропаргилфосфит ргают взаимодействию с 1-(1-этинилц сил) -2,5-диметилпиперидономв пр вии пропаргилата натрия.Реакция протекает с саморазогреванием,однако процесс ведут при охлаждении, желательно до температуры 20 - 30 С,Целевой продукт выделяют известнымиприемами.П р и м е р, Получение 1- (1-этисил) -2,5-диметил - 4-дипропарперидола.К смеси 0,49 г (0,06 моль) дипропаргилфосфита и 14,0 г (0,06 моль) 1-(1-этинилциклогексил) -2,5-диметилпиперидонапри перемешивании медленно добавляют несколькокапель свежеприготовленного насыщенногораствора пропаргилата натрия в пропаргиловом спирте. Температуру...

Номер патента: 371245

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Антонов, Бос, Джайлауов

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, дипропаргилового, кислоты, трихлорэтилфосфоновой, эфира

...радикалов позволяет увеличить физиологическую активность соединения указанной формулы, которое сможет найти применение в медицине и сельском хозяйстве,Предлагаемый способ получения дипропаргилового эфира 1-окси, 2, 2-трихлорэтилфосфоновой кислоты заключается в том, что дипропаргилфосфит подвергают взаимодействию с хлоралем. Процесс ведут без растворителя и в отсутствии катализатора.Реакция протекает с саморазогреванием, Температуру экзотермическп протекающей реакции желательно поддерживать в пределах 40 - 50 С охлаждением.Выделяют целевой продукт, выход которого составляет 98%, известными приемами.П р и м е р. Получение 0,0-дипропаргил- - (1-окси, 2, 2-трихлорэтил) -фосфоната. В реакционную колбу помещают 15,8 г(0,1 лголь)...

Номер патента: 371246

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/44

Метки: алкилфосфоновых, амидов, кислот, полных, р-замещенных

...описаны и являются новыми.Они могут найти применение В качестве фунгицидов и комплексообразователей.Предлагаемый способ получения полных амидов р-замешенных алкилфосфоновых кислот заключается в том, что тетраалкилдиамидофосфиты подвергоот взаимодействию с не- предельными соединениями, яктивировянными электроноакцепторными заместителями, в присутствии экггпмолярного количества алкоголята натрия, с последующим гидролизом полученного натриевого производного. 10,38; Р 9,66, бутилового эфира ропионовой кисП р и м е р 2. Полученитетраметилдиамидофосфонлоты, 29,5 г тетраметилдиамид осфористой кнсОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНЫХ АМИДОВ р-ЗАМЕЩЕННЫХ АЛКИЛфОСФОНОВЫХ КИСЛОТ371246 Составитель Л. Карунина Тсхред Е. Борисова Редактор Л. Герасимова Корректор Е....

Номер патента: 371247

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/52

Метки: библиотека

...количества кислорода иливоздуха можно вводить либо непрерывно, либо периодически, при этом необходимо стремиться к тому, чтобы кислород сохранялся в 5 сфере реакции.Проведение процесса в присутствии кислорода позволило получать стабильные результаты и увеличить выход целевых продуктов до 83 - 91%.10 П р и м е р 1. Реакция гг-дихлорбензола сбелым фосфором и треххлористым фосфором.А. В автоклавную пробирку из нержавеющей стали емкостью 100 мл загружают 0,12 г ,ноль гг-дихлорбепзола, 0,16 г атолг белого фос фора, 60 м.г треххлористого фосфора и 0,3 гиода, Через реакционную массу продувают в течение 5- 7 лик 2 г кислорода, пробирку закрывают и нагревают без перемешивания при 310 - 340 С 3 час. Перегонкой выделяют 8,2 г 20...

Номер патента: 371248

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ают, Газовводной, Лучше, Обратным, Помеш, Преимущественно, При, Пример, Снабженную, Способ, Токе, Удобен, Что

МПК: C07D 307/80, C07F 15/02

Метки: 2-метиленоксифенилферроценил

...лучше всего ем целевого проду етиленид ценилфе- йодфенотеля, нао, в токедо 95 - кта извеудобен в работе. Способ заключ меди пропаргило иола подвергают лом в среде орга пример пиридин азота, при нагре 105 С, с выделен стными приемамиСпособ прост и П р и м е р. Получение 2-метиленоксифенилферроценилбензофурана.Ы трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газовводной трубкой, помещают 0,660 г (0,003 лтоль) о-йодфенола, 1,137 г ацетиленида меди пропаргилового эфира и-ферроценилфенола и 35 лл пиридина. Реакционную смесь перемешивают в токе азота при температуре 95 - 105"С в течение 8 час.После охлаждения реакционную смесь вливают в подкисленную воду и экстрагируют три раза эфиром, Эфирные вытяжки соединяют и промывают...

Номер патента: 371791

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Голубцов, Зобретени, Касимов, Олейник, Померанцева, Фомнчев, Чирцов, Ямова

МПК: C07F 7/10

Метки: р-цианэтилтрихлорсилана

...щелочами.В результате получают чистый бесцветныйпродукт, не темнеющий при стоянии.П р и м е р 1. 10,6 г (0,2 г моль) акрилонитрила, 27 г (0,2 г моль) трихлорсилана,15 1,4 г (0,01 т моль) триаллиламина кипятят вколбе с обратным холодильником и термометром в течение 12 час. Температура в смесиподнимается от 40 до 80 С. Затем добавляютеще 13,5 (0,1 г моль) трихлорсилана и кипя 20 тят 9 час, температура поднимается до 122 С.В реакционную смесь пропускают ток сухогохлористого водорода в течение 30 мин. Приразгонке получают 30,9 г (82%) бесцветногокристаллического,с т. кип. 90 - 100 С (10 мм25 рт. ст.) р-цианэтилтрихлорсилана, не темнеющего при стоянии.П р и м е р 2. 53 г (1 г моль) акрилонитрила, 135 г (1 г моль) трихлорсилана, 7 г.а ф...

Номер патента: 372228

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бел, Беликова, Волчатникова, Голубцов, Кривенко, Лившиц, Межерицкий, Татиевский, Ямова

МПК: C07F 7/10

Метки: все, сокззная

...С. Выход амцнопропцлтрцэтоксцсцлана30 54 2%372228 Предмет изобретения Составитель И, Головникова Техред 3. Тараненко Корректоры: Н. Прокуратова и А. ВасильеваРедактор 3, Горбунова Заказ 1848/20 Изд Мо 284 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 7, Аналогично примеру 1, но при добавлении 0,2 мл винил-и-бутилового эфира, смесь кипятят 18 час до 125 С. Выход аминопропилтриэтоксисилана 47,6%,П р и м е р 8. Опыт проводят по примеру 1, но берут 1 мл винил-и-бутилового эфира. Через 9 час температура достигает 125 С. Выход аминопропилтриэтоксисилана 52,5%. Через 12,5 час выход 67%.Пример 9. Смесь 31 г (0,19 моль)...

Номер патента: 372818

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07F 9/14, C07F 9/20

Метки: блиотека

...Ч м м О СО М СЧ л 3 Г)ОФ ЧЧ цЪ Г ,- Ч м м ц 3цМц ИОЩ О Ю оо СЧ Ч СЧ СЧ а а о о о о х х Оо О о о х х Хо о хо о О о ц Г)тУ ц) а о о х о а о г ) х о а о о х о И а о" О х о я а о о х о х В И а о о х о" Ж а о о х б О) а о о х о ц) Ю Г СЧ Г 0) а о 0о СО а о о х о О 1 1 О л м л сО Г лОм л м О ЧО цП ц мСОО Гм м м О 00 СЧ м- лм м М Ч со о л о СЧ,- м СЧОц ц 0 О СО СЧ со Г ц 0 Г м м м л л СЧ ГО СЧО 3 Г 00 м СЧ СЧ 00 а ж то о х х х о У .Г о х х х х х о" о" о х х у л а о о ч сУ О) а о Оо х сУ х о И 00 а о о х ц х 2372818 Составитель Макаров Техред 3. Тараненко Корректор Н. Аук Редактор Т. Шарганова Заказ 1612/17 Изд. Мо 358 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5...

Номер патента: 372913

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голубева, Каган, Карлик, Курлова, Милешкевич, Южелевский

МПК: C07F 7/02

Метки: 5-пентаметил-5, винилциклотрисилоксана

...ВДе и некоторых других циклосилоксанов, находящихся в 20 смеси, отличается лишь па 10 - 15 С.С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа предложено в качестве бифункционального кремнийорганического соединения использовать 1, 1,3,3-тетра метилдисилоксан - 1,3 - диол и процесс вести в среде органического растворителя, например этилацетата или эфира, в присутствии акцептора хлористого водорода - амина, в частности триэтиламина, 30 П р и м е р 1, Реакцию проводят в колбе с двумя капельными воронками, в одну из которых помещают раствор 20,1 г 1,1,3,3-тетраметилдисплоксан, 3 - диола и 26,7 г триэтиламина в 120 мл сухого этилацетата, а в другую - раствор 17,1 г метилвинилдихлорсилана в 120 мл сухого этилацетата, Оба...

Номер патента: 373948

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Ханс

МПК: C07F 9/165

Метки: хлоралкилтиолфосфорнойкислоты, эфиров

...-тиолфосфорной кислоты,Вычислено, %: Р 9,5; Х 4,3.СОНзСХ Оз РЯ,Найдено, %: Р 9,2; Х 4,1.20 Мол. вес 326,5.Пример 2. Суспендируют 15 г (1 лоль)3-метил-метилмеркаптофенолнатрия в 600 лслацетопитрила и гпо каплям добавляют к полученной суспензии 223 г (1 моль) хлорангидри 2; да эфира 0-3-хлорпропил-(2)-Б-метилтиолфосфорной кислоты. Затем смесь 3 час нагревают до кипения, охлаждают, выливают в ледяную воду и экстрагируют бензолом, Органическую фазу отделяют, промывают ее насыЗо щенным раствором бикарбоната натрия, бен373948 Б таблице приведены структуриыс формулы и физические показатели некоторых эфиров. Предмет изобретения 5 1. Способ получения эфиров хлоралкнлтполфосфорной кислоты общей формулы15 где К, Й 2, Йз, К 4 в -...

Номер патента: 374229

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Всесоюзная

МПК: C01B 33/06, C07F 7/12

Метки: контактных, кремнемедных, масс

...раствором, содержащим водорастворимые промоторы, или введением водонерастворимых промоторов в зону распыления. При этом процесс внедрения промотора в капли расплава происходит в момент разбивания струи расплава газовым потоком. 1000 С графитовый металлоприталлоприемника струя сплавану распыления пневматическойона дробится сжатым газом. Поли металла попадают в раствцинка, где охлаждаются и пПосле этого промотированныйва кремния с медью извлекаютнаправляют на сушку.Полученная таким образомконтактная масса имеет следутели:Насыпной уд. вес., % 1,21.составфракция до 0 63 мм %фракция до 0,075 млт,пыль (фракция менее 0,075 мСодержание меди, %Содержание хлористого цинкСферичность частиц, %Пор истость,Полученный...

Номер патента: 374314

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Поварницына, Субочева

МПК: C07F 7/07, C07F 7/21

Метки: 374314

...е гидгпь го, нонии на где К - кий и по в реакц арилглик ные арилАлкил лапоныограниче или при Выход продуктов высоко в том случае, когдади - орто - замещенные ди (моио-орто-за мещенислоты.ш ы е 2-сил а,3-дт трубках хранят под действиемвлажном воздух в течение нескольких часов с высходных а-оксикислот.синтезированных соединений, почественого определения входящих ие элементов, было доказано хародуктов гидролитического раслае с помощью ИК-спектров, которые аличие полос в области, характер374314 молекулярный методом) - 250; вычислено смесь нагревают на водяной бане, после чего охлаждают, отфильтровывают катализатор и синтезированный продукт перегоняют в вакууме. Т. кип, - 170 - 172/1 О мм, выход - 72%.5 Найдено, %; Я - 11,16; вычислено,...

Номер патента: 374315

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Беккер, Галкин, Жигач, Лаптев, Петрунин

МПК: C07F 5/02

Метки: арилбвразолов

...снабженную холодильником и термометром и продутую сухим азотом, загружают 9,10 г смеси, состоящей из 8 г анилина (85,93 ммоль) и 1,1 г пентаборана(17,24 ммоль),Затем реакционную смесь нагревают с обратным холодильником при 180 - 185 С в течение 4 час до полного прекращения выделения газа, Всего выделяется при нормальных условиях 2640 мл водорода (стехиометрическое количество 2730 мл), В колбе образуется белый кристаллический продукт.Сублимацией при остаточном давлении 1 - 5 2 мм рт, ст. при 155 - 160 С выделяют 8,6 гбелого кристаллического трифенилборазола,т. пл. 158 С (выход 96%).П р и м е р 2. В 3-горлую колбхолодильником и термометром и10 хим азотом, загружают 16,95 гщей из 15,34 г 2,6 коилидина (11,61 г пентаборана(25,4 ммоль).Затем...

Номер патента: 374316

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Комаленкова, Чернышев

МПК: C07F 7/08, C07F 7/12

Метки: бензотиофенов, галоидсилилпроизводных, хлорбеизотиофенов

...%: Вычислено, оь; Составитель И, Головникьва Корректоры: А. Дзесова и А. ВасильеваРедактор Т. Загребельная Техред Д, Грачева Заказ 1912/5 Изд.373 Тираж 523 Ппдписшс ЦН 1 ЛИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4,5Типография, пр, Сапунова, 2 Пример 2. В реактор (размеры даны в примере 1), нагретый до 580 С, подают смесь 11 г (0,065 моль) 3-хлорбензотиофена и 10 г (0,087 л.оль) метцлдихлорсилана со скоростью, обеспечивающей время контакта реагентов 30 сек.Получают 15 г конденсата, при перегонке которого ьыделяют 4 г исходного метилдихлорсилана, 2 г метилтрихлорсилана и 9 г 3 - метилднхлорсилилбензотиофена. Выход 55%. Т. кип. 121 - 123 С/4 мм рт, ст.; ар 1,6020; дв 1,3270.ЛИп:...

Номер патента: 374317

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Козюков, Миронов

МПК: C07F 7/10

Метки: дисилоксан-изоцианатов

...аппаратурного оформления, возможностью проведения реакции при отсутствии растворителейи избытка фосгена, хорошими выходами ичистотой целевых продуктов, полным отсутствием отходов производства и легко можетбыть осуществлен в промышленном масштабе.П р и м е р 1. 1-бис-(триметилсилил) аминопропил,1,3,3-тетраметилдисилоксан (1),а) В двухгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, помещают 48 г (0,83 моль), аллиламина, 159,3 г(0,99 моль) гексаметилдисилазана, добавляют3 - 5 капель Н,804 и смесь кипятят в течение20 час до прекращения выделения аммиака. Затем отгоняют на колонке смесь не вступившего в реакцию гексаметилдисилазана иобразовавшегося в качестве побочного продукта У - триметилсилилаллиламина С 1-12==СНСН 2...

Номер патента: 374318

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Анисимова, Заславска, Изобретени, Савушкина, Табенко

МПК: C07F 7/12

Метки: всесоюзная

...и 250 г 2-хлор-трихлорсилилтиофена. Выход последнего - 71,5 О/, на взятый в реакцию 2,5-дихлортиофен.П р и м е р 2. Смесь 42 г (0,25 моль) 3-метил,5-дихлортиофена и 50 г (0,37 моль) трихлорсилана пропускают в течение 1,2 час через реактор, аналогичный указанному в примере 1, нагретый до 580, Время контакта 30 сек. Получено 83 г конденсата. При разгонке выделено: 20,2 г исходного трихлорсилана, б г четыреххлористого кремния, 1,9 г 2-хлор-метилтиофена и 18,2 г З-метил,5-дихлортиофена и 32,2 г смеси изомеров, содержащей 52% 2-хлор-метил-трихлорсилилтиофена, 48% 2-хлор-метил-трихлорсилилтиофена с т. кип. 111 - 112 при 10 мм рт. ст. и =1,5497, дно -- 1,4804 МЛв найдено 57,22; Мйр вычислено 56,40. Выход смеси изомеров - 48 О/о от...

Номер патента: 374319

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Клочкова, Комаленкова, Кузьмина, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: яс

...- 245 С/1,5 ллг рт. ст, в количестве 12 г (фракция кристаллическая, состоящая из ди-и-нафтилдихлорсилана и соединения 1).Кристаллы перекристаллизованы из абсолютного толуола и возогнаны в вакууме. После двукратной перекристаллизации из абсолютного толуола и возгонки выделяют 3,8 г указанного соединения (формула 1). Т. пл.279 С. Выход, рассчитанный по формуле 1, составляет 20%. Из маточного раствора после отгонки абсолютного толуола вьгделяют 2,8 г ди-а-нафтилдихлорсилаbа с т. пл. 150"С.П р и м е р 2, 45 г а-нафтилхлорсилана пропускают в пустую трубку (размеры даны в примере 1), нагретую до температуры 68 С, со скоростью, обеспечивающей время контакта в реакционной зоне 40 сек. Получают 33 г конденсата. При перегонке выделяют следующие...

Номер патента: 374320

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кузьмина, Махалкина, Миронов, Шир

МПК: C07F 7/22

Метки: 374320

...при комнатной температуре 28,6 г 42%-ного вод ного раствора плавиковой кислоты (0,6 лтольНР) в течение 20 мин, после чего реакционную смесь перемешивают еще 1 час.Полученный осадок отделяют декантациейот бензольного раствора, обрабатывают при 20 перемешивании 90 мл уксусного ангидрида,несколько раз птромывают эфиром и высушивают в,вакууме лри 100 С (3 - 5 мм рт. ст.) 2 час. В результате получают 38 г (выход 92,7%) белого порошка этилтрифторстаннана.25 Найдено, %,:С - 12,72; Н - 3,24;13,25 3,26Вычислено, % для0 Яп - 57,99; Г - 27,84.374320 Предмет изобретения Составитель А. ПрокофьевТехред Е, Борисова Корректор С. Сатагулова Редактор О, Стенина Заказ 242/896 Изд.343 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий...

Номер патента: 374321

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07F 9/02

Метки: изоцианиддихлоридовтиофосфорной, кислоты

...тиофлоты - бесцветные жидкостихом, перегоняющиеся в вакуумни я.Пр кислоты, полученные хлорированием изотиоцианатов фосфорной кислоты. Изоцнаниддихлориды тиофосфорной кислоты вышеуказанной общей формулы, являющиеся перспективными полупродуктами синтеза, ранее не были известны.Способ получения изоцианиддихлоридов тиофосфорной кислоты основан на том, что, алкилдихлорфосфит формулы КоРС 1 е, где Р алкил, подвергают взаимодействию с Лl-хлорсульфенилизоцианиддихлоридом формулы СЬХ=СС 1 е,Алкилдихлорфосфит и У-хлорцианиддихлорид берут в молярн2: 1. Реакция проходит по след 1 г моль алкилдихлорфосфита, При перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям 0,5 г моль У-хлорсульфенилизоцианиддихлорида с такой скоростью, 0...

Номер патента: 374322

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Антиоксидантов, Ароматика, Ацетона, Ацетоне, Берут, Биологически, Вазелиновом, Галоид, Гексахлорбутадиена, Двухатомные, Диоксана, Диоксане, Диэтилового, Если, Которые, Крезолы, Метиловый, Могут, Наблюдаетс, Нафтолы, Обнаруживают, Параформ, Перегон, Пример, Присадок, Спектры, Сталлические, Статке, Треххлористым, Тые, Фористой, Четыреххлористом, Что, Эти, Этом, Эфира

МПК: C07F 9/141

Метки: 55inu, ii-gt, riw-si, всгсэ, оснаяп

...кислоты,Берут 1 ч, РС 1 з, 1 ч. фенола и 1 ч. параформа (условия аналогичны примеру 1). Послемногократной очистки в ледяной уксуснойкислоте образуется желтоватая вязкая жидкость. Выход 17,45 г (71,5/о).Найдено, /о: С 54,3; Н 6,82; Р 11,93; мол.вес 239 (уксусная кислота).С 1 Нп 04 РВычислено,: С 54,09; Н 6,967; Р 12,07;мол. вес 244.П р и м е р 4. З-Метил, 4-оксибензиловыйэфир фосфористой кислоты.К смеси 64,8 г о-крезола и 18 г параформав 50 мл абсолютного метилового спирта приливают 17,6 мл треххлористого фосфора в течение 40 мин при 45 С и энергичном перемешивании реакционной массы. Продукт реакции высаживают в дистиллированной воде ипромывают, сушат в вакууме. Выход 75,4 г(85,3%). Желтоватый кристаллический порошок, т. пл. 74 С (из...

Номер патента: 374323

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алпатова, Вершинин, Самойлова

МПК: C07F 9/17

Метки: бутифоса, технического

...бутифоса. После подогрева куба до 100 - 110 С обрабатывают бутифос острым паром и немедленно отгоняют при температуре в парах 96 - 99 С летучие примеси. По истечении 30 - 60-минутной отгонки конденсируемый дистиллят уже пе содержит органической фазы, отгонку прекращают. Кубовая жидкость расслаивается в течение 10 мин в горячем состоянии (60 - 80 С) на два четких слоя, их разделяют.Верхний (органический) слой представляет собой бутифос, а нижний - раствор кислот. Получают 134,7 г прозрачной, слегка желтоватой жидкости, выход по гесу и фосфору 92 и 95% соответственно. Аналитические данные даны в табл, 1.Неорганический слой кубовых 9,6 г имеет общую кислотность (в пересчете на соляную кислоту 13,2%), Г 1 ри разделении дистиллята...

Номер патента: 374324

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авто

МПК: C07F 9/6571

Метки: яс-(органотиол)-пентаэритритфосфатов

...р и м е р 1. Получение бис-(этплтиол) -пецтаэритритфосфата. Смесь 0,05 гл 10 ль треххлористого фосфора, 0,025 г л 1 о 7 ь пецтаэритрита и 2 капли пиридпца в 50 мл хлороформа кипятят с перемешивацием в течение 4 час,и получают раствор пеитаэритритхлорфосфита. К 0,052 г моль этилмеркаптаца в 20 мл хло374324 роформа при охлаждении до - 40 прибавляют эквимолярное количество хлора или хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор А. К раствору полученного пентаэритритхлорфос фита прибавляют 0,05 г моль ледяной уксусной кислоты и при охлаждении до в 30 - раствор А. Температуру реакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие удаляют в вакууме и в остатке получают про дукт в виде...

Номер патента: 374325

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 125/065, C07F 9/24

Метки: n-еисфосфорилуретанов

...10 час нагревают массу при50 С.По окончании реакции отфильтровываютосадок МаС и непрореагировавшего натрийуретана, отгоняют в вакууме растворитель ивыдерживают осадок,в вакууме до постоянного веса. Получают вязкую прозрачную жидкость желтоватого цвета; ггро 1,4280.Найдено, %: С 34,66; Н 7,22; Р 18,37; 1 ч, 3,70.СшНгзХРгОз.Вычислено, %: С 34,54; Н 6,62; Р 17,84;М 4,03.Выход 605 оо от теоретического.ИК-спектр: р-м 780 см-, ур-о-с 1000 см-,с:о 140 см-, р=о 1260 см-.П р и м е р 2. К раствору 0,025 моль М-калий - М - диизопропилфосфорилметилуретанаиз 1 г (0,025 моль) калия и 6,0 г (0,025 моль)уретана в 200 мл абсолютного бензола добавляют раствор 3,6 г 0,025 моль) диметилхлорфосфата в 50 мл того же растворителя, нагревают массу при 50 С в...

Номер патента: 374326

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/50

Метки: «ildti, всесоюзнаяиатеьт, иcrag1йв7-ill

...или тетрагидрофуран,Целевые продукты выделяют известнымиприемами,Предлагаемый способ получения диалкоксифосфинов позволяет существенно сократитьвремя реакции (с 2 - 6 дней до 20 - 30 мин),а также исключить из сферы реакции токсичные оловоорганические гидриды.П р и м е р. Все операции проводят в токесухого аргона. К суспензии 0,12 М боргидрида 5 лития (1) или натрия (11) и 0,15 М триметиламина в 50 мл тетрагидрофурана (для 1) или диметоксиэтана (для 11) в течение 20 - 30 мин при - 10 С добавляют 0,1 М дибутилхлорфосфита. Доводят температуру до комнатной, до бавляют 50 мл пентана, отфильтровывают осадок и отгоняют растворитель. Вновь добавляют 50 мл пентана, выдерживают смесь 1 час при - 78 С, отфильтровывают выпавшие кристаллы...

Номер патента: 374829

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранна

МПК: C07F 5/06

Метки: сесоюзная

...д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ремешивают при комнатной температуре. Продукт собирают в воронку Бюхнера и сушат при 50 С и 30 мм рт. ст, в течение 4 час. Сухой продукт перемалывают до состояния мелкого порошка и получаот двухосновной 1.-гистидинат алюминия (23 г), Влагосодержание 7,5%.Найдено (с ноправкой на сухой продукт); С 3304 Х 193 А 1 127%.СоНо чо 04 А 1,Вычислено: С 33,49; Х 19,54; А 12,54%.П р и м е р 2. Изопропилат алюминия (10,2 г) расплавляют в круглодонной колбе, снабженной сильной мешалкой, охлаждают до 80 - 88"С и обрабатывают 1.-гистидиновым основанием (7,76 г)изопропанолом (10 мл), а затем деионизированной водой (1,8 г). Перемешивание продолжается при 55 - 60 С в течение 5 час; смесь сушат в кристаллизаторе при 70 С...