C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Страница 19

Способ получения производных алкилтиохлор-алкилфосфиновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 166696

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Ивин, Промонеиков

МПК: C07F 9/42

Метки: алкилтиохлор-алкилфосфиновых, кислот, производных

...р и д: е р 1. В четырехгорлую колбу ем костью 50 нл загружают 11,6 г (0,05 моль) 1,3-дихлордиэтилового эфира винилфосфиновой кислоты и при интенсивном перемешивании прикапывают к нему 9,2 г (0,07 люль) р-хлорэтилсульфенхлорида. Температура ре акционной массы поддери;ивается вследствие тепла реакции в пределах 38 - 40 С. По окончании прикапывания реакционную массу перемешивают 2 час. Затем не вступившие в реакцию исходные вещества отгоняют в в куудте.После выдерживания в вакууме продукг реакции представляет собой вязкую тедножелтую жидкость со слабым неспецифическим запахом. 25Выход % 96 1 сто = 1,4720; по = 1,5381; МК гычислено 77,28; Яо найдено 76,81,1-1 айдено. %; С - 26,16; Н - 4,09; Р - 8,60; С 1 - 39,53; 8 - 9,18. 30...

166697

Загрузка...

Номер патента: 166697

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Воронков, Евдокимова, Федотова

МПК: C07F 5/02

Метки: 166697

...и охлаждении до - 78 С прибавляют раствор 43 г (1 моль) этиленимина в 50 мл эфира в течение 1 час. Реакгионную смесь оставляют па 3 час прн - 78 С. Выпавший липкий белыи осадок отфильтровывают и хорошо промывают 100 - 150 мл эфира. Полученные 92 - 101 г твердого продукта реакции растворяют в 50 - 70 мл диоксапа и нагревают до 40 - 50 С. При охлаждении раствора из него выкристаллизовываются крупные бесцветные кристаллы, Их отсасывают и промывают холодным диоксапом. При упаривапии маточного раствора в вакууме (без нагревания) дополнительно выпадает некоторое количество кристаллов. Общий выход М-(р-фторэтил)+дифторборазена с т, пл. около 50 С составляет 56 г или 50,4% от теоретического, После повторной перекристаллпзации из...

166698

Загрузка...

Номер патента: 166698

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/70

Метки: 166698

...имеет т, кип. 160 - 162 С/2 мм; п 0 1,6097,П р и м е р 3. Получение дибензилдитиофениларсинита.Смесь 3,9 г этилового эфира фениларсинистой кислоты и 4,0 г бензилмеркаптана нагревают до кипения. При температуре бани 85 - 90 С начинает отгоняться этиловый Получают 1,6 мл этилового спирта с т 77 - 78 С и и 0 1,3620. Затем для по окончания реакции и удаления легколетучих веществ смесь нагревают при 100 - 110 С в166698 Предмет изобретения Составитель М. В. КожинскаяРедактор А. И. Ьайнова Техред Ю. В, Баранов Корректор Л. Е. Марисич Заказ 3 д 4/5 1 ираж 625 Формат бум, 60 Х 90/8 Обьем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2...

166858

Загрузка...

Номер патента: 166858

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Абрамова, Баканова, Всесоюзный, Голышин, Мандельбаум, Мельников, Пивоварова, Рославцева

МПК: A01N 57/30, C07F 9/24

Метки: 166858

...свидетельстваЗаявлено 14,111.1964 (М 888572/23-4) Кл, 451, 9 вв с присоединением заявкиПриоритет МПК А 01 йУДК 632,951.2: 547сесоюзныи научно-исследовательскии ииститу химических средств защиты растений"Ьнестцо применение ряда оргогннепнг н кпчествс фупгицидовеьгожя) н качестве, фупгие)ять о-,)гниг-Я-фецилдитиофосф,н: ), ,) аннекии углеводол )н.гг,Л пнп. плп хгпфеиил,Гзг, г, у.)г,г)роди.ге радикаддЧя г )к с ) нег нкп фуцгицнгости полученные соединения срс кснтрольнимн. ганически редмет изобретения ци гов приамиды об енилдитиофосфаПрименениеидов общей ф-алки мулы ии де К - алифатически радикал,Аг - фенил или х и К" - углеводороднный угл феиил,радикалы иве фунгицидибными зао и ил ло ые дород в качес борьбы с гр циями растени и в дон актив...

Способ получения смешанных диалкилфосфитов12

Загрузка...

Номер патента: 167848

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Закс, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкилфосфитов12, смешанных

...(С,НиО)РНО 17,20 1,420 100 (9 998 5,97 0,9906 10 в 1 (10) 1,4222 одписная группаоО Известен способ получения метилалкилфосфитов взаимодействием смеси 2 люль безвод 112 - 116 (28)116 - 120 (28)100 в 1 (9)121 в 1167848 Предмет изобретения Редактор Л, Г, Герасимова Техред А. А, Камышникова Корректор В. П. фомина Заказ 279/2 Тираж 850 Формат бум. 60 Х 901/8 Объем О,1 изд. л. Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Сущность предложенного способа заключается в том, что диалкилфосфиты получают действием воды на смесь различных спиртов с треххлористым фосфором при температуре ниже нуля. Благодаря этому получают чистый продукт, кроме того...

167850

Загрузка...

Номер патента: 167850

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Арабажи, Гаврилин, Львов, Серафимов, Стасиневич, Тюриков, Цеханский

МПК: C07F 5/04

Метки: 167850

...по п. 1, отличающийсяцелью более полного извлечения целдукта, легколетучую фракцию, сосметанола и метилбората, возврплонну синтеза метилбората. рата из борной отличающийся и удешевления ную смесь мефицируют под ем, что, с евого прооящую из ают в коПодписная группа50 Известный способ получения метилбората из борной кислоты и метилового спирта недостаточно экономичен, а процесс сложен.Предлагается полученную азеотропную смесь метилбората с метанолом ректифицировать под давлением 2 - 30 атм. Благодаря этому процесс упрощается и удешевляется.Для более полного извлечения метилбората легколетучую фракцию, состоящую из метанола и метилбората, можно возвращать в ко лонну синтеза.П р и м е р. В среднюю часть колонны синтеза, работающей при...

Способ получения вьсших алюминийорганическихсоединений

Загрузка...

Номер патента: 167869

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вишневский, Владыцк, Жигач, Кузнецов, Попов

МПК: C07F 5/06

Метки: алюминийорганическихсоединений, вьсших

...267 г диизобутилалюминийхлорида, 78 г триизобутилалюминия и 61 г гептана. До загрузки смесей из реактора были удалены следы влаги и кислорода, смесь загружали в токе осушенного и очищенного инертного газа (азот, аргон). Затем в реактор помещали 230 г изобутилена и включали мешалку. Для устранения перегрева реакционной смеси через рубашку пропускали охладительную смесь (кремнийорганическое масло).Синтез протекал при температуре 60 С. За 3,5 час давление в реакторе снизилось с 5 ати (первоначальное значение) до 3,8 ати. Выгруженный под током инертного газа продукт представляет собой вязкую жидкость темнокоричневого цвета, содержащую аломпни йорганический полимер.От 111 г отогнано 9 г гептана. Часть продукта, освобожденная от гептана, в...

Способ получения триал килсилилалкоксиацетиленов

Загрузка...

Номер патента: 167871

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Пальчик, Щуковска

МПК: C07F 7/18

Метки: килсилилалкоксиацетиленов, триал

...МР,53,35, МЙНайдено, %: Я 16,99.10 Вычислено, %: Я 16,49С,Н 1 О. Н 10,33. ; Н 9,32. ен триметилсилилбу- (35% теоретического 84 С/32 мм, и 0 1,4305 р выч. 53,45. лсилилалкокси, что триалкилаимодействию сниями алкоксисреде эфира с евого продукта Способ получения т ацетиленов, отличаюиги галоидсиланы подверга магнийорганическими 0 ацетиленов при нагрев последующим выделени известным способом.ри алки йся тем ют вз соедине анни в ем цел одписная группа5 Предложен способ получения триалкилсилилалкокоиацетиленов путем взаимодействия триалкилгалоидсиланов с магнийорганическими соединениями алкокоиацетиленов при нагревании в среде эфира с последующим выделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией.Синтезированные...

167872

Загрузка...

Номер патента: 167872

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/32

Метки: 167872

...алкцл жденци до минус Подписная группа Л 3 50 Способ получения алкиловых эфиров алкил- - (сульфофтор) -винилфосфиновых кислот и сами соединения не описаны и являются новыми.Предлагается способ получения алкиловых эфиров алкил+(сульфофтор) -вцнплфосфицовых кислот путем взаимодействия р-хлорвццилсульфофторида с диалкиловымц эфцрамц алкцлфосфцццстых кислот прц охлаждении до температуры минус 30 - минус б"С.Полученные соединения могут найти применение в качестве физиологически-активных веществ и исходных для получения фосфорсодержац 1 их полимеров. 1П р и м е р 1, К 11,6 г (0,08 лоль) р-хлорвицилсульфофторида прибавляют 11 г (0,08 моль) диэтиловоо эфира метилфосфцнистой кислоты при температуре минус 30 - минус 6 С. Собирают 3,5 мл...

Способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор12

Загрузка...

Номер патента: 167873

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 7/28, C07F 9/32

Метки: азот, содержащих, соединений, титанорганических, фосфор12

...группапособ получения титанорганиний, содержащих азот и фосаимодействия ди+оксиэтилдина с триметилолфосфином или етилен) -фосфиновой кислотой ола при нагревании. Реакционную массу нагре2 час при 60 С. После отгонкполучают вязкую массу желторую промывают бензолом длпрореагировавших исходныхва обрабатывают метаноломМетанольный раствор12 час в холодильник. При этодают крупные, расплывающинизкоплавкие кристаллы желтход продукта 87,8% от теорет Реакция взаимоде я бтилен)-фосфиновой к ы сдиэтиламинотитанатомВ колбу Арбузова помещают 0,9 г бис-(гид 15 роксиметилен) -фосфиновой кислоты (1 моль)и 2,4 г ди-р-оксиэтилдиэтиламинотитаната(1 моль), растворенного в метаноле. При этомнаблюдается слабый разогрев и выпадениебелого осадка.20 Для...

Способ получения диоксиметилэтиленовогй) производного декаборана

Загрузка...

Номер патента: 167874

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Братцевт, Жигач, Захаркин, Конкина, Лаптев, Станко

МПК: C07F 5/04

Метки: декаборана, диоксиметилэтиленовогй, производного

...небольших количеств ацетонитрила с последующим гидролизом полу- ценного ацетата диоксиметилэтилендекаборана в метанольном растворе в присутствии со ляной кислоты.П р и м е р, 50 г (0,4 моль) технического декаборана растворяют в 350 мл толуола или дибутилового эфира, отфильтровывают от нерастворившихся примесей и загружают в трехгор лую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и вводом для азота, туда ке одновременно добавляется 68 г (0,4 моль) 2- бутил,4-диацетата и 6 смз ацетонитрила. Реакционную смесь постепенно нагревают при 20 перемешивании до температуры 110 - 120 О С (до 142 С в случае дибутилового эфира) и выдерживают до полного прекращения выделения водорода. Через каждые 2 час нагревания добавляют по 2 смз...

167875

Загрузка...

Номер патента: 167875

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Жигач, Саришвили, Свицын, Сорокин

МПК: C07F 5/04

Метки: 167875

...тем, чт цесса и улучшения та, бис- (оксиметил) малеиновым ангидрирдекаборинена каборинена, огупрощения проелевого продукен нагревают с 0 до 220 С. пол иэф метил)-де о, с целью качества ц декабори идом от 1одписная группа50 Известен способ голучения полиэфирдекаборинена путем взаимодействия бис-(оксиметил)-декаборинена с адипиновой кислотой при нагревании до 180 - 190 С.Предлагается способ получения полиэфирдекаборинена, заключающийся в том, что бис(оксиметил)-декаборинен и малеиновый ангидрид нагревают при температуре, повышаемой со 120 до 220 О С,При осуществлениями способа упрощается процесс получения полиэфирдекаборинена и улучшается качество целевого продукта,П р и м е р. Смесь 5,44 г (0,0555 моль) ангидрида малеиновой...

167876

Загрузка...

Номер патента: 167876

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Анисимова, Жигач, Макаева, Мокиевский, Сир

МПК: C07F 5/04

Метки: 167876

...заключающийся в том, чтодекаборан подвергают взаимодействию с изопропилацетиленом в присутствии органического основания в качестве катализатора.В результате осуществления способа упрощается процесс получения изопропилдекаборинена и повышается выход целевого продукдобавляют 34 г изопропилацетилена и повышают температуру реакционной смеси до 90 С С. После добавки к полученноймассе 100 лл 15%-ного раствораперемешивают 3 - 4 час при поствышепии температуры до 95 С.лочной слой, к толуольному раствта добавляют разбавленную солту для отделения катализатора вкислого диметиланилина, которыйрегенерирован. Изопропилдекаболяют вакуумной перегонкой. ВыхПредмет из обретения пропилдекаборинена с ропилацетилена, отлиелью повышения выхои...

167877

Загрузка...

Номер патента: 167877

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Анисимова, Жигач, Макаева, Мокиевский, Сир

МПК: C07F 5/04

Метки: 167877

...выхоевого продукта, декаборан подвергагот действию с изопропенилацетиленом в твии органического основания в качетализатора, с дальнейшим гидрироваолученпого при этом изопропенилдекана. Спос исполь чаю ига да цел взаимо присутс стве ка нием п бооине одписггггя группа М 50 ависимое от авт, свидетель аявлено 10.711,1962 ( 716 а опубликования описан Известен способ получения изопропилдекаборинена взаимодействием диацетонитрильного или дифеггилсульфлдного производного декаборана с алкилацетиленом в среде инертного растворителя.Предлагается способ получения изопропилдекаборичепа, заключающийся в том, что декаборап подвергают взаимодействию с изопропенилацетиленом в присутствии органического основания в качестве катализатора, с дальнейшим...

Способ получения протравителя семян

Загрузка...

Номер патента: 168082

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вильхельм, Германска, Иностранцы, Франк

МПК: A01N 55/06, C07F 3/10

Метки: протравителя, семян

...безводного тетрагидрофурана к готовому раствору Гриньяра. Реакционная смесь при этом нагревается до кипения. Затем введением 80 ял 10/,-ной соляной кислоты осуществляют гидролиз, и тетрагидрофуран отгоняют на небольшой колонне. Выделяется 115 лл тетрагидрофурана в качестве азеотропа с водой, Оставшуюся суспензию после охлаждения разбавляют 200 лл воды, Подщелачивание отдельной пробы натриевой щелочью указывает, что хлористая ртуть прореагировала полностью. К реакционной смеси приливают 50 лл аммиачной воды (концентрированной) и 22,5 л тиогликолевой кислоты небольшими порциями. При этом рН устанавливается около 8 - 9. Получают 380 ил раствора, который, согласно анализу, содержит 7,6% Нд. После разбавления водой, добавления...

Способ получения гидрофобного органокремнеземистого адсорбента

Загрузка...

Номер патента: 168271

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Слин

МПК: C07F 7/14

Метки: адсорбента, гидрофобного, органокремнеземистого

...смеси, состоящперегнанного спирта т имеет ость к больши овышенную адарам органиче- концентрациях метилсиваниииготовлей из(этанол натрияют к 1,5 в дноспирма любоголь, диэтиликон прили енной объеВысушенныиставляет собойвещество. ель метилсилантриола предысокомолекулярное пористое Подписная группа45 Известен способ получения органокремнеземистого порошка осаждением геля метилсилантриола из воднощелочного раствора уксусной кислотой с последующим измельчением, промывкой и сушкой продукта.5С целью повышения адсорбционной способности при небольших концентрациях улавливаемых паров предлагается способ получения гидрофобного органокремнеземистого адсорбента, заключающийся в том, что осажде ние проводят из водноспиртового раствора действием...

Способ получения фторкремнийорганических непредельных спиртов

Загрузка...

Номер патента: 168291

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гри, Соколов, Шостаковский

МПК: C07F 7/12

Метки: непредельных, спиртов, фторкремнийорганических

...у-спирт этому способу фторгидридсиланы подв взаимодействию с пропаргиловым спи присутствии раствора платинохлорис родной кислоты.Полученные соединения могут быть и зованы как исходные продукты для пол новых кремнийсодержащих полимеровПример проведения синтез К 8 г (0,14 моль) пропаргилового сп присутствии 0 3 мл 0 1 моль ра НР 1 С 166 Н 20 постепенно, при перемеш прикапывают 17,12 г (0,14 .моль) мети тилфторсилана. При этом температу вышается до 110 С, По прибавлении вс лана в течение 1,5 час поддерживают ратуру 100 С. П ной изоб т. к ых веществ, вакуум г (88 О,) у-(метиллового спирта с п 2 = 1,4370; Оо= ркремов, По ергают ртом в товодоотгонки исходионки выделено 1фторсилил)-алли1 - 62 С (2 мм)МКо = 48,34.лено, %: 48,63.но,%: Е...

Способ получения уили 6-хлоралкиловыхэфиров

Загрузка...

Номер патента: 168293

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вельский, Груш, Шуйкин

МПК: C07F 9/141

Метки: 6-хлоралкиловыхэфиров, уили

...продукты для получения веществ с инсектицидными и фунгицидными свойствами.Пример 1. К 1,5 г моль тетрагидрофурана (или тетрагидросильвана) и 1 г прокаленного ХпС 1, прибавляют при перемешивании 1,5 г моль РС 1;. Реакционную смесь нагревают при кипении в течение 6 час, после чего отгоняют непрореагировавший РС 1 а продукты реакции разгоняют в вакууме. Были получены:а) Из тетрагидрофурана б-хлорбуто хлорфосфин с т. кип. 84 С/5 мм, п = й = 1,3068. агается способ получения у-хлоралэфиров фосфористой кислоты путем ействия окиси триметилена и ее гомотреххлористым фосфором при нагреб) Из тетрагидросильвана б-хлорпентоксидихлорфосфин с т. кип. 81 - 82 С/3 лгм, п 2 г = 1,4900; й 42 --- 1,2770.Выход 67% от теоретического.П р и и е р 2. К 0,6 г...

Способ получения диэтилалюминийхлорида

Загрузка...

Номер патента: 168691

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вош, Гавриленко, Жигач, Захаркин, Корнеев, Попов

МПК: C07F 5/06

Метки: диэтилалюминийхлорида

...10 этил, поддерживая температуру в указанныхвыше пределах. Время подачи хлорэтнла - около 2 час. Затем при температуре кипения выдерживают реакционную смесь в течение 5 - 6 час и после охлаждения производят вы грузку. Выход по алюминию 75,5%,т изобретени Способ пол20 взаимодействистого этила в шийся тем, чт алюминий и мков, а в каче 25 углево дороды Подписная группа М 50 Известен способ получения диэтилалюминийхлорида взаимодействием сплава магния и алюминия с хлористым этилом в среде эфира.Недостатками известного способа являются использование магний-алюминиевого сплава, приготовление которого - трудоемкий процесс, а также образование комплекса алюминийалкила с эфиром, вследствие чего полученный диэтилалюминийхлорид не может быть...

168692

Загрузка...

Номер патента: 168692

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 7/18

Метки: 168692

...например, тетрагпдрофурана,одписная группаИзвестен способ получения вторичных кремнийсодержащих ацетиленовых спиртов путем взаимодействия хлорсиланов с димагнийбромпроизводными вторичных ацетиленовых спиртов,С целью расширения сырьевой базы, предложено триалкилсилилэтинилмагнийбромид подвергать взаимодействию с гидроксилсодержащими альдегидами или кетонами при нагревании в среде органического растворителя, например, тетрагидрофурана.П р и м е р 1. 4-Т р и м е т и л с и л и л б ут и н - 3 -д и о л,2. К магнийбромэтилу, приготовленному из 4 г (0,165 г атом) и 18 г (0,165 г моль) бромистого этила в 100 мл тетрагидрофурана, прибавляют 16,2 г (0,165 гмоль) триметилэтинилсилана, Смесь перемешивают 1 час и добавляют к ней 4,9 г (0,083 г...

Способ получения триалкилгерманоловых метилфторфосфиновой кислотыэфиров

Загрузка...

Номер патента: 168693

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гладштейн, Кулюлин, Соборовский

МПК: C07F 7/30, C07F 9/32

Метки: кислотыэфиров, метилфторфосфиновой, триалкилгерманоловых

...фос моль) вляют за идрида медерживаютпропуская няют в ваа исключ 100 С) по ир метил 64 о/о т .); по 1 нием луча- фторкип.4378; 7,22; 3; 5(5 л(л(торной пва ст.по 1420- 7,06; Г - 7,40. ерекип.123; едмет изобрет Способ пол эфиров метил чаюи 1 ийся тем этилдигерман ридом метилф иалкилгерманоловых овой кислоты, отлиметил- или гексапляют дифторангидкислоты. учения тр фторфосфи , что гекс ксан расщ осфиновой 255. одписная группа М БО Способ получелэфиров метилфтокже как и сами с дляется новым.Предложено гексаметил- или гекгерманоксаны расщеплять дифторанметилфосфиновой кислоты.Пример. Синтез три м етинолового эфира метил ффиновой кислоты. К 65 г (О,гексаметилдигерманоксана приба20 мин 2,6 г (0,259 моль) дифторангтилфосфиновой кислоты, смесь...

Способ получения триалкилсиланоловых эфировметилфторфосфиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 168694

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гладштейн, Кулюли, Соборовский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кислоты, триалкилсиланоловых, эфировметилфторфосфиновой

...О/о: С - 39,61; Н - 8,54.Триэтилсиланоловый эфир метилфторфосфиновой кислоты гидролизуется с образованием метилфторфосфиновой кислоты, т. пл анилиновой соли 139 - 142 С.Кроме того, собирают 2,7 г (81,4 "/,) фтористого триэтилкремния с т. кип. 107 - 108 С (543 лл рт. ст.); пр 1,3872,едмет изобретени 0 Спосо эфиров личаюи 1 ны нагр 5 финовои 95 С.б получе метил фто ийся тем, евают с ди кислоты Подписная группа М 5 Предложен способ получения триалкилсиланоловых эфиров метилфторфосфиновой кислоты путем взаимодействия соответствующих гексаалкилдисилоксанов с дифторангидридом метилфосфиновой кислоты при нагревании до температуры 95 С.Пример, 1. К 6,1 г (0,0376 люль) гекса. метилдисилоксана, нагретого до 75 - 80 С (температура бани),...

168695

Загрузка...

Номер патента: 168695

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: 168695

...(С,Н 5)з 510 СНз нагревают на металлической бане в течение 7 час с постепенным повышением температуры бани от 115 до 230 С, при этом непрерывно отгоняется метиловый спирт. Всего выделяется 4,8 г (100%) СН,ОН с т, кип. 63 - 65 С. При фракционированной вакуумной перегонке остатка получают 11,7 г (53%) бис- (триэтилсилил) -триэтилсилоксиметилфосфината (СНз) з 8101 Р (0) СН 90% (СХН 5)з с т. кип. 162 С (2,5 мм рт. ст.); 1144 0,9653; по 1,4512; МКо вычисленное 127,60; найденное 126,91.Вы шслено, %: ог - 18,54; Р - 6,82.Оодггисная груггггаБО С 19 Н 4704513 Р.Найдено, %: ог - 18,11; 18,13;Пример 2, Смесь 5,6 г(НО) 9 Р (0) СН,ОН и 21,2 г5 СНз (СзН 5) 9 ЯОСНз нагревают210 С в течение 8 час. ПолучаютСНзОН с т. кип, 63 - 65 С и...

Способ получения тримера трихлорфосфазоциана

Загрузка...

Номер патента: 168696

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Деркач

МПК: C07F 9/06

Метки: тримера, трихлорфосфазоциана

...вес 535,ени Спо циана фосфо ной и вании одппсная группаПредлагаемыи способ получения тримератрихлорфосфазоциана так же, как и само соединение, не известен,Полученное соединение может найти применение как исходный продукт для получения 5фосфорсодержащих полимеров, физиологически активных веществ и др,Способ состоит в том, что пятихлористыйфосфор подвергают взаимодействию с мочевиной или фенилсульфонилмочевиной при пагревании. Выход целевого продукта 70%.П р и м е р 1. Раствор 0,02 гмоль пятихлористого фосфора в 200 мл бензола нагреваютдо 70 С и постепенно прибавляют 0,01 г мольвысушенной и измельченной мочевины. Хлорпстый водород удаляют в вакууме. По окончании реакции бензол отгоняют в вакууме, аостаток нагревают в вакууме до 100 -...

168698

Загрузка...

Номер патента: 168698

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/06

Метки: 168698

...описания 10.111.196 ОСОБ й-ФОСФОРИЛИРОВАНИЯ Ат 1 ИНОКИСЛО Сме 3 г этииламда ют 2 час Получают ламидорт. ст,); иэ агревют.симет е г я аминокислот, ью упрощенияобрабатывают Подггисная груггпа ЛЯСКО Известен способ М-фосфорилирования аминокислот хлорангидридами кислот фосфора. Недостаток этого способа заклгочается в образовании при реакции агрессивного хлористого водорода, который отрицательно влияет 5 на ход реакции и ведет к изменению целевых продуктов.Предлагаемый способ отличается тем, что К-фосфорилирование аминокислот проводят моноамидофосфитами, что исключает образо вание хлористого водорода и позволяет использовать в качестве исходных продуктов устойчивые соединения - амидофосфиды.П р и м е р. П о л у ч е н и е д и-н-б у т и л о в...

168699

Загрузка...

Номер патента: 168699

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/02

Метки: 168699

...кислоты. Такой способ предусматривает получение изоцианатов только на основе соединений, содержащих фосфоруглеродные связи,С целью расширения сырьевой базы, предложено эфиры Х-хлориминоугольной кислоты обрабатывать хлорпроизводными фосфористой кислоты, Процесс ведут сначала при 20 С в инертном растворителе, а затем после удаления растворителя реакционную массу нагревают в вакууме.Полученные производные изоцианатофосфорной кислоты могут найти применение в качестве полупродуктов в синтезе физиологически активных препаратов,П р и м е р. К 0,01 г моль диалкилового эфира Х-хлориминоугольной кислоты в 30 мл бензола или эфира постепенно прибавляют 0,01 г моль соответствующего хлорпроизводного фосфористой кислоты в 10 мл бензола или эфира и...

Способ получения бис-(хлорметил) декаборинена

Загрузка...

Номер патента: 168700

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Жигач, Кочнева, Потапова, Свицьн

МПК: C07F 5/02

Метки: бис-(хлорметил, декаборинена

...найти применение в качестве исходного сырья для получения борсодержащих полимеров.Предлагается способ, заключающийся во взаимодействии 1,4-дихлорбутинас бис(диметилформамид) декабораном при температуре 100 С.П р и м е р. П о л у ч е н и е бис- (х л о р м етил) декабори иена, К 20 г бис-(диметилформамид) декаборана (или другого производного декаборана того же типа) добавляют 50 мл толуола и 10 г 1,4-дихлорбутина(10% избытка от стехиометрического). Смесь медленно нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре до прекращения газовыделения. Полученный после реакции раствор отделяют от осадка фильтрованием, толуол удаляют откачиванием на водоструйном насосе, а из оставшейся массы тил) декаборпнен возгоняют при90 в 1 С и остаточном...

Способ получения бис-(аминометил)-декаборинена

Загрузка...

Номер патента: 168701

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Жигач, Кочнева, Потапова, Свицын

МПК: C07F 5/02

Метки: бис-(аминометил)-декаборинена

...сырья для синтеза борсодержащих полимеров, бис-(хлорметил) -декаборинен подвергают взаимодействию с водным раствором аммиака. Подписная группа50 1Предлагается способ получения бис-(аминометил) -декаборинена взаимодействием бис(хлорметил) -декаборинена с 25% -ным раствором аммиака в воде.Соединение может найти применение в качестве исходного для получения борсодержащих полимеров.Пример. Получение бис-(аминометил)-д е к а б о р и н е н а, К 10 г бис-(хлор- метил)-декаборинена добавляют 380 смв 25%- ного раствора аммиака в воде, реакция проходит в герметически закрытой емкости при нагревании до 65 С и перемешивании. Признак конца реакции в растворен бис-(хлор- метил)-декаборинена. Из полученного после реакции раствора избыток...

Способ получения противоизносной присадки к смазочным маслам

Загрузка...

Номер патента: 168828

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Виноградова, Мандельбаум, Мельников, Ная, Пет, Пильменштейн

МПК: C07F 9/16, C10M 137/10

Метки: маслам, присадки, противоизносной, смазочным

...одпасная группа М 11 Известен способ получения фосфорорганических соединений, основанный на взаимодействии диалкиловых эфиров дитиофосфорной кислоты по двойной связи соединений, содержащих винильную группу.Известно также применение диалкиловых эфиров дитиофосфорной кислоты в качестве противоизносных присадок к смазочным маслам. Такие присадки не обладают достаточной противозадирной активностью,Предложенный способ отличается тем, что диалкиловые эфиры дитиофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с гексахлорциклопентадиеном. Благодаря этому повышается противозадирная активность присадок; кроме того, такие присадки не агрессивны по отношению к металлу.Получение диалкиловых эфиров гексахлорциклопентенилдитиофосфорной кислоты основано на...

169037

Загрузка...

Номер патента: 169037

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 5/06

Метки: 169037

...гептана, вводят вреакцию с 10,5 н. л хлора, К концу реакциисмесь нагревают до 100"С с целью полногоудаления растворенных газов. За время реакции выделяется около 10,5 н. л газа, состоящего в основном из водорода с очень неоольшим количеством этана. Гептан удаляют ввысоком вакууме и получают 100,2 г диэтилалюминийхлорида.Найдено: А 1 21,2%; С 1 28,40/,.При разложении 2-этплгексиловым спиртомвыделяется газ, содержащий только 1 мол.%водорода, остальная часть состоит из этанасо следами бутана. Выход составляет 89% врасчете на исходное алюминийорганическоесоединение.П р и м е р 5. В трехлитровый автоклав загружают 369 г диэтилалюминпйгпдрида такого же, как описано в примере 1. Автоклавснабжен лопастной мешалкой, манометром,клапанами...