Способ очистки тригексилфосфата от примесей монои дигексилфосфорных кислот

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 9) И А 1 Р 911 3 о ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ 6 ССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им,В.И.Ленина и Тбилисское научно"производственное объединение(56) Авторское свидетельство СССРР 1142476, кл. С 07 Р 9/11, 1984.(54) .СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРИГЕКСИЛФОСФАТА ОТ ПРИМЕСЕЙ МОНО- И ДИГЕКСИЛФОСФОРНЫХ КИСЛОТ(ТГФ) от примесей: моно- и дигексилфосфорных кислот, который может найти применение в производстве пластификаторов для ионселективных электродов. Упрощение процесса достигается использованием другого раэбавителя и щелочного агента. Очистку ТГФ ведут разбавлением технического ТГФ диэтиловым эфиром с последующей обработкой полученной смеси 1,2 - 2- кратным избытком водного раствораКОН по отношению к содержанию примесей. Способ обеспечивает получение. Я целевых продуктов с остаточным содериеиием кислот 9 О - 1 О моль/л. Я 1 табл.С:П р и м е р 4. 10 мл тригексилфосфата, содержащего 0,5 моль/л примесей кислот, разбавляют диэтиловым эфиром в объемном соотношении 1:3 и встряхивают с 10 мл 0,4 М раствора едкого кали в течение 1-2 мин, После расслаивания фазу тригексилфосфата в диэтиловом эфире промывают рав 55 13104Изобретение относится к химиифосфорорганических соединений, аименно к усовершенствованному спосо-.бу очистки тригексилфосфата от примесей моно- и дигексилфосфорных кислот, который может найти применениев технологии получения пластификаторов для производства ионселективныхэлектродов.Цель изобретения - упрощение процесса.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. 10 мл тригексилФосфата, содержащего 0,5 моль/л примесей кислот, разбавляют диэтиловымэфиром в объемном соотношении 1;3 ивстряхйвают с 10 мл 1 М раствора едкого кали в течение 1-2 мин, Послерасслаивания фазу тригексилфосфатав диэтиловом эфире промывают равнымобъемом воды и диэтиловый эфир отгоняют, Полученный продукт анализируютна содержание в нем примесей кислотметодом экстракционной фотометрии с25использованием красителя - динитроФенола, Содержание кислых примесей вготовом продукте 2 10 моль/л,П р и м е р 2. 10 мл тригексилфосфата, содержащего 0,5 моль/л примесей кислот, разбавляют диэтиловымэфиром в объемном соотношении 1:2 ивстряхивают с 10 мл 1 М раствора едкого кали в течение 1-2 мин. Послерасслаивания фазу тригексилфосфата 35в диэтиловом эфире промывают равнымобъемом воды и диэтиловый эфир отгоняют. Содержание кислых примесей вконечном продукте 5 10 моль/л.П р и м е р 3. 10 мл тригексил- ффосфата, содержащего 0,5 моль/л примесей, разбавляют диэтиловым эфиромв объемном соотношении 1:1 и встряхивают с 10 мл 1 М раствора едкогокали в течение 1-2 мин, После расслайвания фазу тригексилфосфата в ди.этиловом эфире промывают равным объемом воды и диэтиловый эфир отгоняют,Содержание кислых примесей в конечном продукте 1 10 моль/л. 50 01 2ным объемом воды и диэтиловый эфир отгоняют, Содержание кислых примесей в конечном продукте 9 10 моль/л.П р и м е р 5. 10 мл тригексилфосфата, содержащего 0,5 моль/л примесей кислот, разбавляют диэтиловым э 1 иром в объемном соотношении 1:3 и встряхивают с 10 мл 0,6 М раствора едкого кали в течение 1-2 мин. После расслаивания Фазу тригексилфосфата в диэтиловом эфире промывают равным объемом воды и диэтиловый эфир отгоняют Содержание кислых при.-У месей в конечном продукте 1 10 моль/л;П р и м е р 6, 10 мл тригексилфосфата, содержащего 0,5 моль/л примесей кислот, разбавляют диэтиловым эфиром в объемном соотношении 1:3 и встряхивают с 10 мл 2 М раствора КОН в течение 1-2 мин, После расслаивания Фазу тригексилфосфата в диэтиловом эфире промывают равным объемом воды и диэтиловый эфир отгоняют. Содержание кислых примесей в конечном продукте 110 моль/л.,Данные, иллюстрирующие зависимость остаточного содержания кислот в тригексилфосфате от степени разбавления диэтиловым эфиром, количества исполь зованной для обработки щелочи, природы разбавителя и щелочи, приведены в таблице,Таким образом, при обработке раствором щелочи, взятом в количестве меньше эквивалентного по отношению к содержанию кислот в тригексилфосфате, эффективность очистки резко уменьшается. При обработке большим избытком щелочи очистка также становится менее эффективной. При использовании в качестве разбавителей три- гексилфосфата других легколетучих; растворителей (гексан, пентан) эффективность очистки уменьшается. Эффективность очистки также снижается при использовании вместо едкого кали других щелочей (ИаОН, 1.ОН), Уменьшение степени разбавления тригексилфосфата диэтиловым эфиром приводит к снижению степени очистки, а увеличение степени разбавления нецелесообразно в связи с возрастанием объема фаз экстракционной системы.Формула изобретенияСпособ очистки тригексилфосфатаот примесей моно- и дигексилфосфор3 1310401 4ных кислот путем разбавления техни- ния процесса, в качестве разбавителя ческого тригексилфосфата легколету- используют диэтиловый эфир, а в качим разбавителем с последующей:обра- честве щелочного агента 1,2-2-крат-, боткой полученной смеси раствором ный избыток водного раствора гидр- щелочного агента, о т л и ч а ю - 5 оксида калия по отношению к содержащ и й с я тем, что, с целью упроще- нию примесей. ОстаточСтепень разбавлениятригексилфосФата (ТГФ:растворитель) Концентрация щелочи, моль/л РаствоЩелочь ритель ная концентрация кислот,моль/л Диэтиловый эфир КОН 1 10 5 "10 2 10 9 10 1 10 1 10 5 10 9 ф 10 2 10 2 10 1:2 КОН То же 1:3 КОН 0,4 КОН 0,6 1:3 КОН 1:3 КОН 1;3 ИаОН Ь 10 Н 1:3 1:3 Гексан 1:3 КОН Пентан Составитель М.КрасновскаяТехред Н. Глущенко Корректор И.Эрдейи Редактор И.Сегляник Тираж 348 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Заказ 18 б 5/24 Дроизводственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул,Проектная,4