C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 608803

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Бернд, Герхард, Франк, Эрхард

МПК: C07F 7/16

Метки: метилхлорсиланов

...промежутка времени при непрерывном производстве можно было поддерживать постоянное благоприятное соотношение целевых органохлорсиланов и который одновременно позволяет использовать контактную массу, обогащенную мелкозернистой фракцией.Эта цель достигается за счет того, что хлористый метил подвергают взаимодействию с кремне-медной контактной массой при 280 - 370 С в режиме периодически пульсирующего, ограниченного по объему, псевдоожиженного слоя, окруженного безвихревым слоем контактной массы, при совместном вводе хлористого метила и дополнительного количества контактной массы со скоростью 2 - 15 м/с в нижнюю часть реактора,Желательно использовать частицы дополнительно вводимой контактной массы со средним диаметром на 10 - 40, меньшим...

Номер патента: 609471

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Дитер, Курт

МПК: C07F 9/06

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...41 г циклогексенарастворяют в 250 г О,О,О-триметилфосфорной кислоты и, охлаждая при ф 10 фСвводят в 35 г хлора. Смесь нагревают, при этом улетучивается метилхлорид. Фракционированной дистилляциейполучают 75 г (62) 0,0-диметил-Ов (2-хлорциклогексил)-фосфорной кислоты с т.кип, 113-115 фС/02 мм рт.ст.,мол.вес. 242,5,Вычислено, : С 39,59; Н 6, 59;С 1 14,63.Сз К 0,01 Р.Найдено, : С 39,43 р Н 6,62 уС 1 14,59,П р и м е р б. В 250 г 0,0,0-триметилфосфорной кислоты при -5 Свводят одновременно 38,5 г аллилхлорида и 35 г хлора. Смесь нагреваютдо 60 фС, при этом улетучивается метилхлорид. Фракционированной дистилляциейполучают изомерную смесь из 0,0-диметил-О-(1,3-дихлорпропил)-фосфорнойкислоты и 0,0"-диметил-О-(2,3-дихлорпропил)-фосфорной кислоты...

Номер патента: 573014

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Дорохов, Зубаиров, Лавринович, Лагуткин, Митин, Михайлов, Староаойтова

МПК: C07F 5/02

Метки: активность, антивирусную, внутрикомплексные, диалкилбораны, имидиол-фениламидино, проявляющие

...связью.Внутрикомплексные (К -имидоил- К30 -фениламидино)диалкилбораны - кристаллические вещества, бесцветные или слегка желтоватого цвета. Они устойчивы при умеренно продолжительном пребывании на воздухе, не разрушают 35 ся при перекристаллизации из этилового спирта.П р и м е р 1. Получение внутрикомплексного З в (1( -метилбенэимидоил)-И- -метил- Х-фениламидино") диизопропилборана (1). Смесь 7,6 г триизопропил борана и 5,9 г У,Х-диметилбензамидина в 15 мл абсолютного тетрйгидрофурана кипятят до прекращения выделения газа в течение 3 ч. После удаления растворителя перегонкой выделяют 7,8 г 45(ныход 81 Ъ) М -диизопропилборил- И,Я - -диметилбензамидина с т.кип, 82-83 С (1 мм рт,ст.). К нему медленно прибавляют 3,5 мл...

Номер патента: 609758

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Галкин, Овчинников, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/40

Метки: дифенилалкиленфосфонметанов

...ствию с дифенилдиазометаном в среде инертного органического растворителя при комнатной температуре.609758 Строение продуктов подтверждаетсяданными элементного анализа, ИК- иЯМР Р-спектрами.В ИК-спектрах имеются полосы поглощения (0 ), см 1: 1030-1100 (Р-О-Сцикл )1285 (Р=О), 1470-1580 (С Н .), 28902980 (С-Н)В спектрах ЯМР Р имеются сигналыа(в области (-20) в (-5) м.д., характерные для фосфонатных структур фосФорорганических соединений,П р и м е р 1, Получение дифенил,пинаконфосфонметана.К 2,85 г (0,015 моль) спиртовогораствора диФенилдиазометана при комнатной температуре небольшими порциями добавляют 2,46 г (0,015 моль) кристаллического пинаконфосфита. Смесьвыдерживают при комнатной температуре2 ч. После удаления растворителя...

Номер патента: 609759

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Боканов, Бычков, Степанов

МПК: C07F 9/53

Метки: бис-(4-диалкиламинофенил)-метилдиалкил-или, диарилфосфиноксидов

...полученных соединений доказывают.методами масс-, ИК-, ПМРи ЯМР-спектроскопии.П р и м е р 1. В ампулу загружают 0,5 г (1,84 ммоль) гидрола Михлера,0,20 мл (1,84 ммоль) диэтилфосфинистойкислоты, 2,4 мл (22,7 ммоль) толуола,запаивают ее и нагревают 5 ч при (10115 С. Ампулу вскрывают, толуол упаоривают, получают 0,67 г белого вещества с примесью масла; продукт растворяют в спирте, фильтруют и вновь упаривают. Остаток (0,58 г) кристаллизуют из бензола и получают 0,40 г бисв(4-диметиламинофенил) метилдиэтил609759 Формула изобретения Составитель Л. КарунинаРедактор Т.Шарганова Техред Н, Бабурка Корректор Д.Мельниченко. Заказ 2953/18 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий...

Номер патента: 612633

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Марсель, Мишель

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийорганических, соединений

...55щий И в (диметилвинилсилилметокси) --бензойной кислоте следующей формулы СН,П р и м е р 5. В колбу, содержащую224 г метанола, постепенно вводят26,5 г натрия, полученный раствор втечение 50 мин сливают в другую колбу,содержащую 175 г П -гидроксибензоатметила и 200 мл й -метилпирролидона. Одновременно дистиллируют метанол.Затем при температуре массы 100 С вотечение 7 мин в нее вводят 171 г аллилдиметилхлорметилсилана. После ректификации получают 215 г Й в (диметилаллилсилилметокси)-бензоатметила1, СН = СН - СН - )1 -СНО СОСН11СН,По методике примера 3 получают натриевую соль Й в (аллилдиметилсилилметокси)-бензойной кислоты, а такжеП в (аллилдиметилсилилметокси)-бензойную кислоту.П р и м е р 6. В колбу вводят25,2 г этилтиогликолята,...

Номер патента: 612634

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Жильбер, Марсель

МПК: C07F 7/12

Метки: дихлорсилана

...позволяет получить дихлорсилан высокой степени чистоты, содержащий бор, Фосфор, мйшьяк в количестве меньше О, 001 р р 1 нКоличество используемого катализатора 1-50 от массы израсходованноготрихлорсилана. Предпочтительно этоколичество составляет 3-20,Катализатор может быть загруженСразу перед началом реакции или егоможно загружать несколько раз.Процесс можно проводить непрерывноили периодически, например при нагревании совокупности реагентов с обратным холодильником при атмосферном давлении (начальная температура 30-40 С).Образовавшийся дихлорсилан отгоняютпо мере его образования. Можно такжедобавлять разбавитель реагентов, такой как алифатический или ароматический углеводород (циклогексан, бензоли т.п.). Для увеличения скорости...

Номер патента: 512625

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Абрамова, Андреева, Двухшерстов, Мандельбаум, Санин

МПК: C07F 9/24

Метки: алкил, алкокси, амиды, арил, дитиофосфорной, кислоты, этил

...52 г (0,03 моль) и-нитротиофенола в 50 мл абсолютного хлороформа и 50 мл пиридина при 30 оС прибавляют по каплям 8,7 г (0,03 моль) н-бутиламида 0 ( 3-этокси) этилхлортиофоо форной кислоты, перемешивают 7 ч при 45 С,о оставляют на ночь. Затем при 45-50 оС перемешивают 10 ч, охлаждают, выливают на лед с соляной кислотой Продукты реакции промььвают водой и содовым раствором, сушат над Ма 504 . Отгоняют легкие фракции и полу чают готовый продукт, Выход 85% после перекристаллизации иэ этилового спирта, т.пл. 154 С.о35П р и м е р 3. Фунгицидная активность соединений на вегетативных органах грибаР 1 мсо 1 оис оч 2 оеФунгицидную активность соединений на вегетативных органах гриба Р 1 г 1 со 1 ог 1 а оу- асс Ю изучают по следующей...

Номер патента: 613726

Опубликовано: 30.06.1978

Автор: Ганс

МПК: C07F 7/04

Метки: алкоксисиланов

...64 С. Затем снова нагревают 45 мин до 84,5 С, после чего кипящий сырой продукт подают на последую.щую перегонку в куб, содержащий 6 тарелок ко.лонны, которая в качестве насадки содержит 4.ммфарфоровые седлы,Анализ сырого продукта газовой хроматогра.фией (ГХ) показывает 92,6% триметоксисилана,6,2% тетраметоксисилана и 1% диметоксихлорсилана.Фракционной перегонкой получают 4430 г-1,2.дихлорзтилена и в течение 20 мин по погружной трубе дозами добавляют 2130 г (28 моль)безводного метилгликоля, При этом создаетсявнутренняя температура 14 С. Размешивая, нагревают 5 мин до 72 С и по погружной трубе в течение 10 мин добавляют 1065 г (14 моль) метил.гликоля. При этом создается внутренняятемпература 67 С. Затем вновь нагревают 30 мин до...

Номер патента: 299163

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Петров, Сулайманов, Хорхояну

МПК: C07F 9/44

Метки: алкоксивинилпиротиофосфоновых, амидов, аммониевых, кислот, солей

...целевого етодами. ая соль и-то- тиофосфоновой 1Изобретение относится к способу получения ювых соединений - аммониевых солей амидов р-алкоксивинилпиротиофосфоновых кислот общей формулы где К - алкил,Известна реакция ангидридов твых кислот с аминами, при этом пли амидов тиофосфоновых кислот.Предлагаемый способ основан на реакцииангидридов р-алкоксивинилтиофосфоновыхкислот с аминами, при этом получают аммониевые соли амидов р-алкоксивинилпиротиофосфоновых кислот, Реакцию ведут в органическом растворителе при нагревании. Полученные новые соединения могут применятьсяв качестве комплексообразователей, полупродуктов для синтеза фосфорсодержащихполимеров,П р и м е р. п-Толиламмониевлил амида р-этоксивинилпиро кислоты, К 3 г (0,02 г моль)...

Номер патента: 614110

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Тертых, Хабер, Чуйко

МПК: C07F 7/02

Метки: аминоэтоксикремнеземов

...кремнеземов до 80 - 200 С с последующей обработкой нх насыщенными парами амииоспиртов при давлении О,О - О,5 атм, взятых в количестве, соответствующем количеству гидрокснльных групп на поверхности исходного кремнезема.Концентрация привитых амнногрупп при этом практически не превышает концентрации гидроксильных групп на поверхности искодного кремнезема.Целью изобретения является повышение концентрации аминогрупп в поверхностном слое.Цель достигается тем, что предварительное нагревание кремнеземов ведут при 200 - 600 С, обработку парами амнноспнрта - при давлении не ниже 2 - 4 азм н амнноспирт используют в количестве, не менее чем в 3 - 5 раз превышающем количество гидроксильных групп на поверхности исходного кремнезема.Способ...

Номер патента: 614112

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Исаева, Несмеянов, Пеганова

МПК: C07F 15/04

Метки: 5)-дурохинонникеля, циклооктадиен1

...аргона вносят 2,95 г (18 ммоль) дурохинона и 10 мл циклооктадиена,5. К полученной смеси при комнатной температуре приливают 120 мл эфирного раствора, содержащего 12 ммоль бис-(а-аллил) никеля. Реакционную смесь перемешивают при 22 С в течение 3 суток, Выпавший в осадок (циклооктадиен,5) дурохинонникель (3,2 б г) отфильтровывают эфиром и высушивают в вакууме. Дальнейшую очистку комплекса проводят на воздухе. Сырой продукт растворяют в хлористом метилене, полученный раствор фильтруют и упаривают до минимального объема. При обработке его пен. таном выделяют 3,06 г 178%, считая на взя.614112 Формула изобретения Редактор 3. БородкинаЗаказ 3641/24 4 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам нзооретений н открытий303 о,...

Номер патента: 351438

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Васильев, Деркач, Липтуга

МПК: C07F 9/42

Метки: диметилхлор, дихлорангидридов, кислот, метилдихлорсилилметилфосфоновой

...взаимодействию с треххлористым фосфором в присутствии кислорода с образованием дихлор ангидрида диметилхлорсилилметилфосфоноВОЙ кислОты с Выходом 27%,Диметилдихлорсилан с треххлорифосфором в присутствии кислородаОрангидрид метилдихлорсилилметилО вой кислоты с выходом 5%,Сырьем для получения дихлорангидридовдиметилхлор- и метилдихлорсилилметилфосфоновых кислот служат треххлористый фосфор и триметилхлорсилан или диметилднги хлорсилан, которые являются продуктами промышленного производства.П р н м е р 1, Дихлорангндрид дихлорсилилметилфосфоновой кислоты,В смесь 107 г (1 г моль) триметилО хлорсилана и 548 г (4 г моль) треххлористого фосфора при охлаждении пропускаютгазообразный кислород так быстро, чтобытемпература реакционной смеси...

Номер патента: 529614

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Кандул, Мазепа, Маловик, Пивоваров, Семений, Фещенко

МПК: C07F 9/50

Метки: окисей, триалкилфосфиновов

...чтобы температура реакционной массы не превы-:шала 60 фС. После прибавления метанолареакционную массу кипятят 1 ч с обре ;Нным холодильником, заменяют обратныйхолодильник нисходящим и отгоняют йодистый метил (215 г).К остатку в реакторе медленно пр ."ливают при охлаждении (температура вмассе 70-900 С) 200 мл 10-ного раствора едкого натра. Реакционнуюмассу охлаждают до комнатной темперагуры, Отделяют выпавший осадок йодида натрияи солей кислот фосфора. Осадок на40фильтре промывают горячим бензолом(3140 мл). Фильтрат упаривают досуха.Остаток после,упарки (сырой триметилФосфиноксид) сублимируют, .ПолучаютЗб г (79) триметилфосфиноксида;т.пл, 136-138 С.3 дП р и м е р 2. Триэтилфосфиноксид,Синтез осуществляют на установке,описанной в...

Номер патента: 615079

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Азизов, Исаев, Кадыров, Шабилалов

МПК: C07F 3/06

Метки: биостимулятор, бис-пара-аминобензоат-бис-этилендиамин, гексагидрат, развития, роста, хлопчатника, цинк, •п

...суспендируют в 10 мл воды и к нему, перемешивая приливают 5,1 г (0,085 моль) 50-ного водного раствора этилендиамина. Смесь нагревают до кипения, образовавшийся раствор Фильтруют и оставляют на 3-4 ч. Выпавшие кристаллы отфильт ровывают, промывают смесью спирта с эфиром (1;1), а затем эфиром. Выход 11,4 г (50,5) .10Бис-)( -аминобензоато-бис-этиленыиаминцинк (П) гексагидрат представляет собой игольчатые кристаллы сероватого цвета. Устойчив при хранении. Плавится при 49-51 С и полностью теряет кристаллизационную воду при 125-130 С. Растворим в воде, малорастворим в этиловом спирте и нерастворим в эфире, хлороформе, бензоле. 20Найдено,: ЕП 11,60, 11,59; С 39,41, 38,53," Н 7,21, 7,33; К 14,75, 14,90 Н О 27,92, 27,77.КпСВН 4...

Номер патента: 615080

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Ватаманюк, Галашина, Кондратенко, Мащенко, Павлов, Тертых, Хабер, Чуйко

МПК: C07F 7/02

Метки: модифицированных, органокремнеземов

...предварительно увлажненного 5(02 (аэросила) соответствующими органохлорсиланами.Однако полученные таким образом алкилорганокремнеземы не имеют на своей поверхности активных центров заданных концентраций, способствующих загущению дисперсионных сред.Целью изобретения является повышение активности поверхности продукта, а также упрощение технологического процесса эа счет введения в состав аэросила смешанных окислов металлов, например алюминия, титана, железа, циркония.,0 л увт в конпри, 5 емнезем, рована онечный продукт халедующими показателя.ушения органичесне менее 28 ч. налогичной посций проводят раза кремния и цир Полученный смеш няют парами воды и с парами алкилхлорПолучают алкило верхность которого окислом железа. нный приво илана...

Номер патента: 615081

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Королев, Миронов, Федоров

МПК: C07F 7/07

Метки: серусодержащих, силалактонов

...силалакто П р и м е р 1. В двух на 25 мл, снабженную обр дильником и термометром,(0,042 моля) диметилвинил и б,б г (0,040 моля) три вого эфира тиогликолевойСоставитель О.МинаеваРедактор Л.Емельянова Техред Н.Андрейчук Корректор Н.Ковалева 3839/16 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, РаУшскаЯ наб д, 4/5 Заказ филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ной смеси отгоняют триметилхлорсилан(4 г) а остаток перегоняют в вакууме. Получают 4,3 г (61) 2,2-диметий-окса-б-тио-сила-циклогептанонат.кип. 106-108 РС при 2 мм рт.ст,И =1 495.Р РНайдено,Ъ: С 39,81, Н 6,88;Ь 1 15,98.С,Н,О,аВ.Вычислено,Ъ С 40,87; Н 6,86;б 15,93. 10Серосодержащий силалактон при...

Номер патента: 615082

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Востоков, Гальперин, Гордецов, Дергунов

МПК: C07F 7/10

Метки: синтеза, триацилизоциануратов, трис-(органосилил, цианураты

...ного количес:ва примесей.Известно также, что циануровая кислота при взаимодействии с органическими галогенопроизводными образу ет исключительно изоциануратные структуры. Показано что на основе циануРовой кислоты получают только производные изоциануровой кислоты 16). Производные нормальной циануровой кислоты получают только на основе цианурхлоридов или солей циануровой кислоты,Целью изобретения является получЦ ние соединений формулы 1, имеющих нормальную циануратную структуру.Укаэанная цель достигается описываемым способом путем взаимодействия циануровой кислоты с силилирую щим агентом общей формулы(0,067 моля) циануровой кислоты:и18 г (0,112 моля) гексаметилдисилазана нагревают в присутствии(МН,(1 ба1-2 ч при 200-210 С до...

Номер патента: 615083

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Кирилин, Кокурочникова, Миронов, Шелудяков

МПК: C07F 7/10

Метки: 7-диокса-1, 8-диона, 9-диаза-2, дисила-циклодекан-3, приозводных

...является упроще" ние процесса.Укаэанная цель достигается за счет того, что к в ,аминосилан общей форК Сн11- СН --СН15где,Н Ъ3 - водород, алкил с С 1-С 4, аллил, подвергают взаимодействию с триметилсилиловым эфиром диэтилкарбаминовой кислоты.Отличительным признаком предло" женного способа является осуществление взаимодействия сб -аминосилана общей формулы15 Свойства других соединений, полученных в аналогичных условиях, приве ены в таблице,Е Сн,м - бн, - ( - оСн,ц Г 1 гдеСНР - водоРод, алкил с С 1-С, аллил,с триметилсилиловым эфиром диэтилкарбаминовой кислоты.Реакция протекает одинаково успешно как в среде органических растворителей, так и без них.П р и м е р 1. В колбу загружают10,2 г (0,07 моля) аллиламинометилметоксидиметилсилана,...

Номер патента: 615084

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Близнюк, Бонк, Буланкин, Заикина, Климов, Климова, Протасова, Сафина, Сахарчук, Тарасова, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: обладающие, поверхностно-активными, свойствами, смешанные, фосфиты

...и 5 ч при 6065 С, растворитель удаляют в вакуумеи в остатке получают 92,6 г продукта, И 20 1,4778, при стоянии загустевает.Найдено,Ъ С 58,27; Н 10,90;Р 5,12,С,н,оюР.Вычислено, Ъ: С 60,01 Н 9,3; Р 5,0,Б, Смесь 0,09 моль техническогодиэтилфосфита (полученного из треххлористого фосфора и этанола),ч 0,09 моль (47,9 г) ОП"7 и 55 млксилола кипятят с насадкой Дина-Старка до прекращения выделения этанола(5-6 ч), затем растворитель отгоняютв вакууме и в остатке получают 53 гпродукта, й 1,4798.Найдено, Ъ: С 58,19; Н 9,48;Р 4,04.Пример.3. О-Пропил-О-(алкилфенил)полигликольфосфит.Смесь 0,067 моль перегнанного дипропилфосфита, 0,067 моль (36,1 г)ОП 7 и 30 мл ксилола кипятят в приборес насадкой Дина-Старка до прекращенияотгонки пропанола (5-6 ч),...

Номер патента: 615085

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Близнюк, Ефименко, Климова, Протасова, Сахарчук, Широков

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-хлоралкил-0-2, 2-тригалоидэтил-1-окси, 2-трихлорэтилфосфонатов

...наблюдаютсяполосы погпощения ( О, см );31503300 (ОН)2820, 2880, 2950-2960,1420-1430, 1450,1320 (СН ) 12501270 (Р-О), 1020-1040 (Р-О-С)820840 (СС 1 ) 7 30, 540-550 (СС 1),Масс-спектр вещества характеризуется пиками пигментных ионов п/8385387, 389, 391; 393 (М-С 1, 6 атомовхлора), 358, 360, 364, 366 (М-С 1 СНЙ, 6 атомов хлора), 323, 325, 327,329, 331 (МС 1-СН) 5 атомов хпора), 288, 290, 292, 294, 296(М-С 1-СяН, 4 атома хпоуа), 303, 305,307, 309, 311 (М-СС 3, 4 атома хлора),212,214, 216, 23.8 (М-СС 1 СНО-СХСНСНя3 атома хлора).П р и м е р 3. Получение 0-3-хпорпропип-2,2,2-трифторэтип-окси-. 322-трихпорэтипфосфоната.К раствору 0,03 мопь 1,3-пропипенхпорфосфита в 15 мп хлористого метипе-на при перемешивании и 20-25 С прибавпяют 0,03 мопь...

Номер патента: 615086

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Булушева, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкилфенилэтилфосфонатов

...вводомдля углекислого газа и капепьной воронкой, помешают 24,6 г (0,1 г моля) дифенипового эфира этипфосфонистой кислоты,18,8 г (0,2 г-моля) фенола,46 г(0,3 г-моля) четыреххлористого угперо;да. К реакционной смеси при перемешивании по каплям прибавляют 6,4 г(0,2 г-моля) абсолютного метиловогоспирта, После завершения первоначальнойспабоэкзотермической реакции реакционную смесь при перемешивании нагреваютна парафиновой бане при температуре50 70 дС в течение 10-15 ч,Реакционная масса, освобожденнаяот легколетучих, по данным ЯРМ.Рспектроскопии представляют собой смесь85% 0,0 метилфенинэтилфосфоната, 5%днфеннлового н 10% диметипового эфираеФвлфосфоновой кислоты. Из этой смесиноРйВ мкуум разгонок из колбы с елочаым дефлегмвтором...

Номер патента: 615861

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: "пьер, Кристиан, Нгуен

МПК: C07F 9/09

Метки: ангидридов, кислот, солей, фосфора

...раствору 208,5 ч. РСГ и 1600 ч.СС 6 добавляют при 70 С маленькимиопорциями и при перемешивании 220 ч. тетраметидаммоний 0 метилалдилфосфоната. З 0После добавления продолжают перемешиввние в течение 1 час при 70 С, фильтруют, отгоняют растворитель и продукточишвют перегонкой, т, кип. 90-91 Сl/15 мм рт. стО " 1,459. Выход 78%. 2б) Мети лди метила мидов лд илфосфонат.Используя 154,5 ч. хлорангидрпда О-метидаллилфосфоновой кислоты и оперируя согласно примеру 1 б, получают продукт с количественным выходом, т. кип.56 С/0,1 мм рт. стП1,4554,в) Тетраметиламмонийдиметидамидоаллнлфосфонат.Следуют методике примера 1 в, используя 81,5 ч метилдиметидамидоалдилфосфо ната, и получают 89,5 ч, твердого вещества белого цвета, очень хорошо растворимого...

Номер патента: 617016

Опубликовано: 25.07.1978

Авторы: Дэвид, Питер, Ричард

МПК: A61K 31/295, C07F 17/02

Метки: производных, ферроцена

...полученную смесь йерама 1 цивают на паровой бане в течение 3 час, Полученную смесь разбавляют водой и зкстрагируют хлороформом. Органические вытяжки последа вательно промывают водным раствором гидра- окиси натрия и водой, сушат и концентрируют с полуфк 1 п 1 ем сырого продукта. Продукт подвергают храматогрзфичаской очистке цз калсцца с сдликзгалам (саатца 1 цациа 20:1 крами 1 нк сЭбст 1 эату) с ис 11 аэ 1 ьэавзциам в качества ээээоацтз вцзчзла 1% этипзцатз в смеси с цатрапаицым эфирам (60 - 80 С) и затем 3% зтипзцатзтз в смеси с цагралейцым эфирам. Послеач 11 ст 1 а 1 палучз 10 т мзсГи, ката 1 эаа кристзлпизу.ется цз холоду цри ебрзбатка цатрапайцым эфи.рам. Твердое вещества Отфильтрав 1 зцэз 1 от и про.ььазьзт цатралайцы 1;...

Номер патента: 617451

Опубликовано: 30.07.1978

Авторы: Бихман, Бычкова, Гуревич, Дятлова, Уринович

МПК: C07F 1/08

Метки: диаммонийной, кислоты, комплекса, медного, оксиэтилидендифосфоновой, соли

...оксиэтилидендифосфоновой кислоты идентифици 1 рована методом элементного анализа и ИК-спектроскопически 2.П р и м е р 1. В химический стакан емкостью О, л, снабженный мешалкой и,капельЗо ной воронкой, загружают 250 мл 25%-ного61745 Составитель Н. Елисеева Техред О. Тюрина Редактор Л. Герасимова Корректор В. Гутман Заказ 439/712 , Изд.536 Тираж 568НПО Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушскаи наб., д, 4/5 Подписное Тип. Харьк. фил, пред. Патент водного раствора аммиака и порциями добавляют 27,6 г (0,125 моль) основной углекислой меди, К полученной, реакционной массе при перемешивании приливают раствор 52,1 г (О, 253 моль) оксиэтилидендифосфоновой кислоты в 200 мл воды....

Номер патента: 618046

Опубликовано: 30.07.1978

Авторы: Алессандро, Джованни, Сальваторе

МПК: C07F 5/06

Метки: поли-алкилиминоаланов

...растворителя, а соотношение Й11 в растворе контролируюттаким образом, чтобы оно было равно 1.Во время реакции наблюдается выделение водорода, После окончания реакциисмесь отфильтровывают, и продукт врастворе отделяют от растворителя путем выпаривания в вакууме при комнат ной температуре, сушат (5 Х 10 мм рт.сткомнатная температура,8 ч).Получают14,5 г белого кристаллического твердого вещества. 5Найдено,%: А 3 30,52; М 16,6;1, 0,003; Н 12,03 йефг.активы.Вычислено,%: А 1 31,70; К 16,46;Ь 0; Н 11,76 йе/г.активн,Молекулярный вес, определенный прикипении диэтипового эфира, равен 400.Это соответствует образованию смесиполи -алкилиминоаланов, в которой25величинысоставляют 4 и 6 соответственно, что также подтверждаетсяи другими...

Номер патента: 618047

Опубликовано: 30.07.1978

Авторы: Клаус, Хартфрид

МПК: C07F 9/53

Метки: карбоксиалкилфосфинов, окисей

...г метилфосфина (2 мопь). Кполученному таким образом раствору1 О метилфосфонийхпорида при 15-25 С при 0,капывают при пропускании азота 72 гакриловой кислоты (1 моль). При медленном добавлении 800 мл воды и одновременном медленном нагревании до15 а105 С удаляют избыток метилфосфина,При поддерживании этой температуры затемдобавляют 300 мл 30%-ного водногораствора Н Ои поспе этого нагревают20в течение подучаса.Растворитепь полностью удаляют иостаток обрабатывают ацетоном. Выпавшее в осадок твердое вещество отфипьтровывают, фильтрат сгущают и изнего получают твердое вещество, Выходцелевого продукта 91,5%;т. пл, 91 С.Киспотное чиспо в мг КОН/г 732(теоретическое 737,88)Вычиспено,%; Р 20,36 С 31,59;Н 5,97.Найдено,%: Р 20,4; С 31,5; Н 6,2,П р и...

Номер патента: 618378

Опубликовано: 05.08.1978

Автор: Абрамас

МПК: C07F 3/02

Метки: алкил(фенил, магнийгалогенидов

...к улучшейномуспособу получения алкил (фенил)магнийгалогенидов, которые могут быть использованы в производстве полифенилсилоксановой смолы арки фи полиэтилсилоксановой жидкостиСГС,По технической сущности и достигаемому рузультату к предлагаемому способунаиболее близок способ получения алкил(фенил) магнийгалогениаов реакцией алкил тО(фенил)галогенида с магнием с использованием в качестве катализатора тетравтоксисипанв при 25-30 С 11оРеактив Гриньяра получают при использовании незначительного количества ката- т 5лизатора-тетраэтоксисилана как в средеуглеводородного растворителя (ортоксилола), так и без него,При этом выход, %, хлористого изобутилмагния,51,0, бромистого иэоамил пмагния 58,5, бромистого 1-метилпентилмагния 60,0,...

Номер патента: 618379

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Багдасарьян, Бадалян, Инджикян

МПК: C07F 5/02

Метки: боранов, диалкиламиноди(алкил

...добавления ж 1/3 последнегонаблюдают выделение тепла и образование цосадка, Через 1,5-2,0 ч осадок отфильтровывают н трижды промывают 60-70 млсухого эфира. После отгонки последнегоиз присоединенных эфирных вытяжек перегонкой получают 5,3 г (82%) целевого 2 Оопродукта, т,кип. 82-85 С/12 мм рт, ст,(0,0442 моль) ди-н-бутилхлорборана и7 г (0,0442 моль) тетраэтилметиленднамина получают 6,5 г (75%) целевого зоопрорукта, т,кнп, 83-86 С/5 мм рт. ст.,И 1,4363 (лит. данные; 52-55 С/Х . о1,5 мм рт, т.И1,4377).Найдено; Мол, вес, 197.Вычислено: Мол, вес. 195,6, 35 Преимуществами предлагаемого способа получения дналкяламиноди-н-бутнлборанов по сравнению с известными являются устанение необходимости применения реактива Гриньяра; ворможность проведения...

Номер патента: 619108

Опубликовано: 05.08.1978

Автор: Ганс-Иоахим

МПК: C07F 7/04

Метки: алкоксисиланов

...2% растворенного тетраметоксисипана и имеющий активируемую гидропизом кислотность (20 мг-экв НС 6 /и. Путем простой непрерывной или периодической дистилпяции попучают абсолютный триметоксисипан с выходом 96,2%на взятый трихлорсипан.В течение 720 ч попучают 2026 кгтриметоксисипана. Наряду с этим 1 129 нмчистого НС 1 (ю 1,6 нмз/ч) отгоняют черезверхний холодильник дпя повторного применения,В примерах 2 - 8 проводят опыт, какв примере 1, регулируя температуру внижней части колонны изменением дозировки спирта. Абсопютный целевой продукт выделяют аналогично примеру 1.Выход дан на взятый хлорсилан,П р и м е р 2, Этерификация трихлорсипана этанопом в триэтоксисипан.На верхнюю тарепку копонны непрерывно подают 3,7 кг/ч трихлорсилана и3,7...