C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 172793

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дрегваль, Черкашина

МПК: C07F 9/09, C07F 9/58

Метки: эфиров

...предлагается получать эфиры 2-(2-пиридил)- этилфосфорной кислоты взаимодействием 2- винилпиридина с диалкилфосфитом в присутствии металлического натрия в качестве ката лизатора.П р и м е р. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,2 г моль (21 г) 2-винилпиридина, 15 0,2 г моль дипропилфосфита и 30 мл сухого толуола. При перемешивании прибавляют 0,04 г моль (0,92 г) металлического натрия. После того как весь металлический натрий прореагирует, повышают температуру реакци онной смеси до 65 - 70 С и выдерживают ее при этой температуре 3 час, Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 20 - 30 мл воды. Водный слой отделяют и отбрасывают, а...

Номер патента: 172794

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Закс, Мандельбаум, Мелькмков

МПК: C07F 9/17

Метки: триалкилтиолфосфатов

...смесь при перемешивании пропускают аммиак до полного растворения серы и все выдеркивают при температуре кипения бензола в течение 5 - 10 час. После охлахкденця бензольный слой отделяют лекантацией, промывают небольшим количеством воды, отгоняют бензол, а остаток фракционируют в вакууме. Получают продукт с т. кип.92 - 93"С (10 лт рт. ст.); ио 1,4 бб; с 4 О 1,2532,Выход бС%. б) В лве стадии.К 0,1 лоль лцметплфосфцта в 50 л,г бензола ЛооавляОт 0.,1 лоль разхолотой серы, Затем в реакццонную смесь црц перемешиванцц .Оолт аммиак ло полного растворения серы. После этого и реакционной массе добавляют О,1 лоль лцмег;лфосфцта. Полученную смесь нагревают цри температуре кипения бензола ь течение 5 - 10 час. Продукт выделяют по аналогии с примером...

Номер патента: 172795

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дрозд, Караванов

МПК: C07F 9/26

Метки: алкил(арил, глт, диалкиламидов, дифтормоногидридов, фосфорлртгг, ц•"•, •-1о

...и 19,79; М 9,24 и 9,25; Г 23,72 и 23,90.Вычислено, %: С 38,21; Н 8,91; Р 19,74;М 8,91; Г 24,21.ИК-спектр. Прибор Н 1 дег Н, призмаХаС 1, слой 0.01 лм; характернал полоса по глощснпл для связи Р - 1.1 в области2500 сл с.П р и м е р 2. Получение диэтиламидаэтплдифтормоноп дрпда фосфора. Получен аналогично примеру 1 пз 12 г (0,0918 лоло) 20 этилдихлорсросфсша, 14,28 г (0,1836 моль)бпфторпда калия и 13 г (0,1836 лопь) диэтилампна.Выделено диэтиламида этилдифтормоссогидрида фосфора 2,8 г (17,85% теоретического 25 количества). Т. кип. 57 С (50 лл рт. ст.);С 10 0,9489; по 1,4340,Найдено % М 815 и 821 Г 206 Р с 2965З 0 Вычислено, ",: Х 8,18; Г 22,20.172795 Предмет изобретения Составитель М. Ь;ожиискаиРедактор Н. Джарагетти Текред Т. П. Курилко...

Номер патента: 172796

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/32

Метки: 172796

...серной кислоты в среде кипящего этилового спирта.Пример 1. Получ ение этилового эфира р-индолилметилфенилфосфиновой кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и барометром (СО 2), вводят 100 мл абсолютного этанола, 9,4 г (0,065 моль) солянокислого фенилгидразина и 18 г (0,060 моль) фосфорилированного ацеталя. Затем полученную смесь кипятят в токе углекислого газа в течение 30 мин и оставляют на ночь.Затем добавляют раствор 10 мл концентрированной серной кислоты в 100 мл абсолютного этанола и ведут реакцию в течение 16 час при непрерывном кипении реакционной смеси, По окончании выливают содержимое реакционной колбы в 500 мл ледяной воды, откуда вещество экстрагируют бензолом и эфиром. Растворитель...

Номер патента: 172798

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Айрапет, Завлин, Соколовский, Шнер

МПК: C07F 9/09

Метки: поли-р-аминоэтилового, полиэтиленфосфата, эфир

...и к н 1,5 час добавляют раство гидрида полиэтиленфосф ными концевыми группам этана. После этого реакци вают на кипящей водяно 2 час, Далее отделяют в гидрат поли р-аминоэтило ленфосфата от дихлорэта жей порцией дихлорэтана ный гигроскопический п 78 оС ю колбу, снабженком, термогметром и 7 г этаноламина з ему в течение 1 - р 33 г полихлоран ата (с р-хлорэтильи) в 100 л.г дихлоронную смесь нагрей бане з течение ыпазший полихлорвого эфира полиэтина, промывают свеи сушат. Полученродукт имеет т. пл,Найдено, %: Р 19,12 и 19,28; К по Валайку 6,20. Вычислено, Я,: Р 19,52; 1 Х 1 6,35.44,7 г полихлоргидрата поли Р-аминоэтилового эфира полиэтиленфосфата в растворе абсолютного спирта обрабатывают алкоголятом натрия, приготовленным из 7 г натрия...

Номер патента: 172799

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Поз, Разумов

МПК: C07F 9/50

Метки: гидразидов, кислот, фосфорилирозаниыхкарбоновьзх

...Э 11 ИРЕ. 4 г (0,02 лоль) этилового эфирринцлуксусноц кислоты смешив0,0 .аль) ги,разингпдрата и1 ечеице 3 час црц 1 ецературеПри Охл 25 денни ВыпадаОт бслыКОТОРЫЕ ОЧИ 1 Ц 2 ОТ ТРЕХКР 2 Т 011 ПЕза и.е:1. Вещество растворяют всагки.:ают э:12:ром. Вы; од 3,5 гтчесого Одлестна); т. пл. 16Наидсно, 7,: х 8,63 и 8,80; РС, Н,:,э.В чцслсно,",: .3.60; Р 19,10. Г.рцхер 3. Получение фенилгцдразцда фенцлэтоксцфосфцнцлуксусцой к и сл о ты. 1,25 г (002 лгоь) фенилпдразцна смешивают с 3 г (0,02 Оль) ЭТЦЛОЬО 0 Э 1 ЦР МЕНЦЛЭТОксцфосфцНИЛ Кс С- ной кислоты ц нагревают в течение 3 час пртсСи ратуре до С. Осле охлахкденця всщсст;о не закрцсталлизовывается. После растворения его В хлороформе ц высаживания ЭфРОМ В 1 цг;2 СТ Осадо, КОТОРЫЙ ОЧЦ 1 цаОГ т 11...

Номер патента: 172800

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Казанский, Камай, Кормачев, Хисамутдинова, Цивунин, Шагидуллин

МПК: C07F 9/53

Метки: алкоксиалкилфосфинов, диалкил(диарил, окисей, тиоокисей

...и 17 48%(С",На).РСНОС Н;5П р и м е р 3, Синтез окиси диэт; л-сс-бутоксиэтилфосфина, В тзехгорлу 10 колоу, снабжЕНН Ю КВПЕЛЬНОЙ ВОРОНКО 1, .;1 СХВГИ ЕСКогмешалкой и термометром, наливают 10,2 г ихлорэтилбутилового эфира. В токе азота изкапельнОй ВОзонн ГО каплям доб 2 Вляют 9,4 гдиэтилхлорфосфина со скоростью, не до 1 ускаОщей повышения температуры реакцнснной массы выше 35 С, Образуется сиропообразная масса. и 1,4938,Найдено,": Р 1,73 н 11,83; С 128,34 н 28,26Са 1-1;С ОРВычислено, а/,: Р 11,87; С 27,15,Мол. Вес (криоскОпическн Б Оснзсле/ па:д"и255,4 и 258,8; вычислен 261.2,К реакционнОЙ массе придооаВля 1 от 00 г оутилового спирта. ПО истечении часа избыток спирта отгоняют простойразгонкой, после чего в вакууме вь 1 деляютокись...

Номер патента: 172801

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Балыкина, Донецкий, Дрегваль, Особо, Рыбак

МПК: C07F 9/09, C07F 9/58

Метки: 2-пиколилдиалкилфосфат(т„

...8 идина оняют ууме В оста илфосф акууме мрт. с,14 2; дписная группао Предлагается способ получения эфиров фосфорной кислоты, содержащих пиридиновый остаток 2-пиколилдиалкилфосфатов путем взаимодействия 2-пиридилметанола с диалкилхлорфосфатом в присутствии триэтиламина или пиридина,Прим ер. Получение 2- никол и лд и п р о п и л ф о с ф а т а, В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 10,9 г (0,1 гмоль) 2-пиридилметанола, 39,5 г (0,5 г моль) пири- дина и 20 мл сухого толуола, Реакционную смесь охлаждают до 0 - 10 С и при этой температуре медленно добавляют 20,05 г фата. После ивают 30 мин час при 20 С. отфильтровытолуол и изводоструйного тке получают ат, который...

Номер патента: 172802

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/02, C07F 9/40, C07F 9/48 ...

Метки: 172802

...пиридина.Для упрощения способа предлагается получать дифосфорилированные этиленгликоли взаимодействием окиси этилена с алкилпирофосфинатами или алкилпирофосфатами при нагревании до 100 в 1 С в присутствии каталитических количеств безводных хлоридов ме таллов.П р и м е р. Через смесь из 29 г (0,1 моль) дибутилпирометилфосфината и 1 г безводного хлористого цинка пропускают сухую окись этилена до тех пор, пока не прекратится экзо термическая реакция. Затем смесь запаивают в ампулу и нагревают при 100 - 120 С в течение 10 час, после чего ее перегоняют в вакууме. Получают 18,5 г 1,2-бис-(О-н-бутилметилфосфинил 1-этнленгликоля. Выход 55%; 20 т, кип. 164 - 165 С при 2 мм рт. ст,; п 20 1,4460; д 40 1,1110; МК о найдено 79,9; МКо вычислено...

Номер патента: 173066

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Андреева, Мельников, Оболенскова, Пронченко, Швецова

МПК: A01N 57/30, C07F 9/24

Метки: 1ая, jj)jtfi5«"-•, qt3k, а.я, аюс, диалкилтиофосфорнои, кислотыг, кч, родананилидов

...обладаюами, диалкплхлортмодействию с зав присутствии рганических осноодписная группаБд Изобретение относится к области получения органических соединений, обладающих фунгицидными свойствами,Предлагаемый способ получения родананилидов диалкилтиофосфорной кислоты состоит в том, что диалкилхлортиофосфаты подвергают взаимодействию с замещенными родананилидами в присутствии третичных аминов или неорганических оснований. 1 оПример 1. К раствору из 18,5 г 3-хлор-родананилина и 13 г триэтиламина в 75 мл сухого бензола постепенно прибавляют 20 г диметилхлортиофосфата. Реакционную смесь выдерживают при 50 С в течение нескольких 15 часов, Выпавший хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, выделившееся масло отделяют и промывают водой в растворе...

Номер патента: 173227

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кирсанов, Ткач, Шевченко

МПК: C07F 9/06

Метки: триаллилоксифосфазосульфониларилов

...в том, что трихлорфосфазосульфониларилы обрабатывают аллплатом натрия или аллиловым спиртом в присутствии третичных оснований, или действуют на триаллилфосфит натрийхлорамидами ареносульфокислот. Полученные триаллилоксифосфазосульфониларилы применяют для приготовления полимеров.Пример 1. К раствору аллилата натрия, 15 приготовленного растворением 0,0 б г атом натрия в 40 мл аллилового спирта при температуре не выше +5 С, приливают при энергичном перемешивании и охлаждении раствор 0,02 г моль трихлорфосфазосульфониларила 20 в 40 мл безводного бензола с такой скоростью, чтобы температура смеси держалась в пределах О+5 С. Труднорастворимые в бензоле трпхлорфосфазосульфонил-и- и м-нитрофенплы и р-нафти.,ч добавляют к раствору ал лилата...

Номер патента: 173228

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дроздов, Крешков, Орлова

МПК: C07F 7/08, C07F 9/14

Метки: ментнб, тг, триалкилдифторфосфатсиланов, ческаяеи0л1ютека

...синтетических материалов.П р и м е р. Г 1 о л у ч е н и е т р и м е т и л д ифтор фосфатсилана. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, загружают 14,2 г (0,12 моль) дифторофосфата аммония, Из капельной воронки в реакци 4 В ГЛИСИЦ1; .,"тЧГСХА ИЛДИФТОРФОСФАТСИЛАНОВ ГфоЛ 10 ГЕК онную колбу вводят 8,53 г (0,08 моль тилхлорсилана, растворенного в 30,лютного диэтилового эфира. Теплую подогревают на водяной бане до кипе 5 акцию заканчивают через 30 мин. М раствор отделяют от осадка на ворон нера, осадок дважды промывают эфи циями по 10 мл и фильтрат перегоня этиловый эфир отгоняют при атмо 10 давлении, а остаток разгоняют в ваку бирая основную...

Номер патента: 173229

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Верина, Губанова, Зимин, Ссзсоюсилл

МПК: C07F 7/12

Метки: алкилдиалкилхлорсиланов, радиационно-химический

...группаИзвестен радиационно-химичсполучения органохлорсиланов п пдинения кремнийгидридов к десоединениям под действием у-г ни ркомнатной температуре.5Получать таким способом любые органохлорсиланы с достаточно высоким выходом неудается.С целью повышения выхода предлагаетсяпроцесс вести при температуре 60 - 70 С. 10Способ состоит в том, что реакцию взаимодействия кремнийгидридов проводят с непредельными соединениями под действием у-излучения при 60 - 70 С.Пример 1. Рь,з 18 гС 1 з, СНзйр,з,з ЯС 1,С Нз йьр,з 1 ЯСз (14 г С Н 4 или 21 г СзНили 35 г СзНг68 г НЯС 1 з или 575 гСНзЯНС 1 з, или 64,5 г СзНЯНС 1 з) помещаютв ампулу из нержавеющей стали или другогометалла, пригодного для данного процесса,затем из системы эвакуируют газы, Послеэтого...

Номер патента: 173230

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камай, Хисамутдинова, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: 173230

...снабженную капельной воронкой, механической мешалкой и термометром. наливают 7,5 г а, 1,-дихлорэтилбутилового эфира. В токе азота из квольной воронки по каплям приливсот 5,5 г дпэтплхлорфосфин при охлаждении до 0 С. В конце приливания образуется сиропообразная масса. Реакцион ную смесь. разлагают 3,3 г бутилового спирта и разгоняют.Выделено 4,8 г (ксивинилфосфина3 с 1 с рт. и.; и 0 1,4МК вычисленное 58 диэтилг компанному в диэтплог воды и 70/О) окис т. кпп.1 4684 ное 58,17,окисифина. 15огично опис120 11.1 с абссмессио 0,64т 2 8 г (38слфосфпнарт. ст.; иК вычислен 1 нтез лфос нал т в гаютделяюсивин лс.с08, М15,17.,27; 15 3. Синтез т утоксивпнил чекса, полученног пропускают ток с з течение неско а не прекратится 1 ООКИСИ ДИ- фосфпна. К...

Номер патента: 173231

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/09

Метки: 173231

...ТРИАЛЛИЛФОСФАТА ра, Это позвовзрыв при пеИзвестен способ ст фосфата, заключающии куумной перегонке в т ляют в качестве стаб стую медь или гидрохи рия. Эффективность пр торов при этом низка, аллилфосфата в их пр на,бальта в качестве стаоилизато ляет полностью предотвратить регонке триаллилфосфата.Пример, К 200 г триаллил ченного из хлорокиси фосфор спирта и пиридина, добавляют лического малеата кобальта, и разгоняют при вакууме 3 л,и ют 135 г чистого трпаллилфосф билизации триал ся в том, что пр риаллилфосфат д лизаторов однох нон, или карбонат именяемых стаби оэтому перегонка исутствии взрыво я недостатка предлозации триаллилфосфаДля этого в триаллплиз хлорокиси фосфора, иридина, при перегонке количество малеата кония жен та м...

Номер патента: 173232

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Витенберг, Песин, Халецкий

МПК: C07F 9/18

Метки: дифенилтиофосфорной, кислоты, солей, щелочных

...отличающ процесс ведут при кипячении массы. чных солеи апример к дифенилфо ерой в пр щелочного нпческом р ратуре. ийся темреакцио ди- ли- фпт сут местои одписная группаИзвестен способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты путем взаимодействия хлордифенилтиофосфата со щелочью в органическом растворителе. Недостатком этого способа является то, что осуществление его связано с тщательной очисткой исходного хлордифенилтиофосфата, иначе выход конечного продукта резко снижается.Предлоткен способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты, например калиевой, согласно которому дифенилфосфит подвергают взаимодействию с серой в присутствии безводного карбоната щелочного металла, например калия, в бензоле.Реакционную массу...

Номер патента: 173233

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец, Отсп, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/09

Метки: ечзлиотека, средних, фосфатов

...ги водой (около 8 час), Отгонкой деляют р-хлорпропионптрил с т. кпп. 87 - 90 С (прп 30 мм = 1,4359,Остаток после отгонкп низкокипяшпх проктов представляет совой практически чисгй дибутилнонилфосфат; с 12 =0,9562, п= 1,4281. Выход технического продукта 94,6,о,При перегонке в присутствии безводного таща (3 - 4(о от веса продукта) получают щество с т. кип. 147 - 148-"С (1 мм рт. ст.)173233 Предмет изобретения Составитель М, В. Кожинская Редактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л, В, ТюняеваЗаказ 2022/7 Тираж 676 Формат бум. 60 Х 90/ю Обьем О,6 изд. л. Цена 5 коп. ЦН 1 ИГИ Государственного коми-ета по делам изобретений и о 7 крытнй СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 3с 14" =0,9448, и рю = -...

Номер патента: 173234

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/142

Метки: триалкилфосфитов

...реакций не т выше 20 - 30 С. Отгоняющиеся конденсируют в ловушках, охлажо - 78 С. Остаток, состоящий из осфитов со значительной примесью ьных производных (дф 1,023, п 2 р омещают в грушевидную двухгору или пробирку, снабженную капилкапельной воронкой, конец которой капилляр и опущен до дна колбы ). Систему через охлаждаемую лоисоединяют к водоструйному насосу при 10 - 20 мм рт. ст. и нагревании С, через смесь с помощью капельки пропускают в течение 2 - 6 час л безводного бутанола.Заказ 220274 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/а Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 та и 0,5 г моль окиси этилена прибавляют при...

Номер патента: 173235

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/46

Метки: 1ти8-те, алкил(арил)фосфинистых, дзидл, кислотсоеса, эфиров, яес

...при нагревании до 70 - 90 С с помощью капельной воронки медленно (в течение 1 - 3 час) пропускают 10 - 20 мл безводного бутанола, Конец реакции устанавливают по исчезновению в реакционной массе хлора, определяемого после сплавления пробы с натрием. Остаток перегоняют. Выход продукта 85%; т. кип. 113 - 114 С (1 мм рт. ст,); с 1420 1,0062; п 1,5010; МКо 74,75; Мйр вычисленное 74,38,Найдено, %: Р 12,13.С 44 Н 2 з 02 Р.Вычислено, Я,: Р 12,20.Пример 2. Получение дигептилового эфира фенилфосфинистой кислоты, К растворч 0,15 г моль безводного н. гептилового спирта и 0,13 г моль окиси этилена в 25 мл сухого эфира (без эфира спирт при охлаждении замерзает) при перемешпвании добавляют 0,05 г моль фенплдихлорфосфина, поддерживая температуру...

Номер патента: 173368

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Ссиая

МПК: C07F 9/165, C10M 137/10

Метки: маслам, присадки, противоизносной, смазочным

...азочным маслам н ых эфиров тиофосийся тем, что, с це присадки, последни вию с гексахлорци воизн а осн форно лью п е под клопе оснои присадове солей дий кислоты, отовышения кавергают взаинтадиеном. одпасная группа М /И Известно применение в качестве присадок к смазочным маслам производных алкиловых эфиров тио- и дитиофосфорных кислот, получаемых взаимодействием щелочных солей этих кислот с некоторыми галогенсодержащими соединениями алициклического ряда, например, абиетиновой кислоты. Однако присадки, полученные таким образом, обладают недостаточно высокими противозадирными свойствами.Предложенный способ состоит в том, что присадки на основе солей диалкиловых эфиров тиофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с...

Номер патента: 173757

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 7/22

Метки: 173757

...г мо.гь) пропин-ол, в результате чего температура реакционной смеси поднимается на 16 С. Реакционную смесь перемешивают в течение б час, оставляют на ночь и 30 затем разгоняют в вакууме.173757 Предмет изобретения 20 Составитель И. К. СпешиловаТехред А. А, Камышникова Корректор ф, П, Киреева Редактор Р. Чистова Заказ 2361/14 Тираж 675 Формат бум. 6090/в Объем 0,16 изд. л, Цена 5 коп,ЦИПИ Государственно 1 о комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 3Выделено 11,2 г (96,899/,) 3-триэтилстаннокси-триэтилстаннилпропин(СзНв) зЯпС: :ССНзОЯп (СзНз) з с т. кип, 124 - 125 С (1 мм). пр 1,5128; д 4 1,3751.Ст,НззОЯпз.Найдено, о/о: С 38,35; Н 7,11; Яп 50,80.Вычислено, 9/: С 38,68; Н 6,92;...

Номер патента: 173758

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гусева, Комаров, Шостаковский

МПК: C07F 7/22

Метки: оловоацетиленов

...ацетиленом под ращения поглощея 2,7 л ацетилена. клав разгружают,кристаллической Выделяют 16,5 г ннана с т, кип.пю 1 4770 ДыВычислено Мй 2,72. 62,86,триметили 150 ммаст.пл,5,34; Яп 5 г бис 131 С п лстаннол Синтез три-и-проп тинил Пример 3.станнана,Используют 40,сида, Получают25 этинилстаннана с78 С при 4 лм ртНайдено ИК 66,65 опилоловоок- ри-и-пропил 2 мм рт. ст;с 1 О 1,1574. К 67,72.Яп 51,18. г бистри-и-пр 0,6 г (50%) т т. кип, 67 С прг ст.; п 1,4770 В ыч ислен о М 41,73; Н 7,01;1,24 53,2 51,42 41,74; Н 7,19; Найдено, О/С,НЯп.Вычислено,Кроме того,99; Яп 51,41.бистриэтилоло йдено ОНю) п,%: С 41,61;1 выделено 15,16 дггасггая грггггпа М 50 сида,В пробирочный автоклавпомещают 47 г бистриэтиловстряхивании насыщают егдавлением 10 атм до...

Номер патента: 173759

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вишн, Зайцев, Золотников, Иванюков, Курашева, Паушкин

МПК: C07F 13/00

Метки: диенилтрикарбонилов, изоамили, изооктилдиклопцнтаг__, марганца

...в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, добавляют хлористый алюминий (25% по весу) и в течение определенного времени прикапывают соответствующие жидкие изоолефины в соотношении 1: 1. Затем в реакционную смесь добавляют подкисленную соляной кислотой воду, смесь сушат и отгоняют н. гептан. Исходный ЦТМ отделяют от его алкилпроизводных фильтрованием через стеклянный фильтр и отгоняют в вакууме при 3 - 5 ям рт, ст. и 100 С.Выход изоамилциклопентадиенилтрикарбонила марганца при температуре реакции 20 С, продолжительности реакции 3 час и весовом соотношении растворителя к сырью 5: 1 составляет 87,8% вес., считая на взятый в реакцию циклопентадиенилтрикарбонил марганца, и 64,5% от теоретического....

Номер патента: 173760

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Власов, Мирсков, Петрова, Тгтшгтштл, Шостаковский

МПК: C07F 7/08, C07F 7/22

Метки: ацетиленовых, кремнийоловоорганических, соединений

...81,74, вычислено 80 С 43,02; Н 7,78; 44,3 Предложен способ получения кремнийоловоорганических ацетиленовых соединений типа К,ЯОхС:СЯпК;, где К, К - алкил, х= - СН 2 - ; - СН 2 СН 2 - ; - СН (СН,) - ; - С(СН,). - , заключающий в том, что на оловоорганические ацетиленовые оксисоединения действуют триалкилхлорсиланами. Процесс проводят при охлаждении. Полученные соединения являются новыми и могут найти применение в синтезе оловокремнийорганических соединений. мм рт. ст.),лстаннил-(3 кип. 100 -с 14 1,1452; 2,54.этилхлорстанпо 1,5050 итриметилсило10 =М 1 С (2 5 м,Ко найденНайдено О/С 12 Н 260,Вычислено С 43,27; Н 7,86; 44,06дмет изобретения ер. КЗОг (О 3-триэтилстан ании прибавл лхлорсилана В результате ь нагревается т смесью сухо ой...

Номер патента: 173761

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Андронов, Милешкевич, Орлов, Пмп

МПК: C07F 7/18, C07F 9/32

Метки: кремнеорганических

...1.1 Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 П р и м е р 3. К раствору диэтил-(патрийоксиметил) -фосфината, полученному из 27,6 г (0,2 гиоль) диэтилфосфита, 4,6 г (0,2 г атоя) натрия и 6,0 г (0,2 люль) параформа в 150 мл эфира, добавляют в течение 50 гмин при охлаькдении и перемешивании раствор 12,9 г (0,1 моль) диметилдихлорсилана в 15 мл эфира, затем смесь перемешивают в течение 4 час. После отделения осадка хлористого натрия и отгонки эфира при фракционированной вакуумной перегонке остатка получают 22,57 г (57,5%) диметил-бис- (диэтилфосфонметокси) -силана (СНз),.с 1 ОСНвР(О) (ОСНз). с т. кип. 164 - 166 С (1,5 мм рт. ст.): с 14 1,1371; пр 1,4387; МКр...

Номер патента: 173762

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Орлов, Пдт, Супруненко

МПК: C07F 7/08, C07F 9/90

Метки: антимонитов, гяяс-(триорганосилпг

...и начинают пост анол, отгоняя пр ной кислотой. В моль) триэтилси й избыток от терастворителя, у ировавшего триэ яют в вакууме 2 (93,60/0) трис- (т т. кип. 151 С 23.ено: МК - 130, слено: МК - 12 9,7 органосилил)- органических иланолом при что, с целью (ачестве оргапользуют триСпособ получения трис-(тр антимонитов взаимодействием соединений сурьмы с триоргано нагревании, отличаюгиийся тем расширения сырьевой базы, в нических соединений сурьмы и ацетоксисурьму,евают О мм Подписная группаб Известен способ получения трис- (триорганосилил) -антимонитов взаимодействием триэтоксисурьмы с триалкилсиланолами при нагревании.С целью расширения сырьевой базы, пред лояено получать трис-(триорганосилил)-антимониты взаимодействием триацетоксисурьмы с...

Номер патента: 173763

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Хайруллин

МПК: C07F 9/34

Метки: 4-оксо4-хлор-4, кислот, фосфакарбоновых, хлорангидридов

...бесть, бурно реагирующая с воСодержание фосфора 16,35%.Для практического применения вещества можно использовать и неперегнанный продукт с п 2 О 1 4955 д 41 3290.П р и м е р 2. То же без растворителя. В приборр, описанный в примере 1, помещасот 26,2 г (0,2 лсоль) этилдихлорфосфина и 14 г (0,2 лсоль) акриловой кислоты. Через 2 - 3 лсссн смесь разогревается и температура повышается до 150 С. Перегонкой продукта выделяют 12,8 г с т, кип. 111 - 113-С (0,2); п 1,4990; с 121,3911. Выход 370/о.с м е р 3. Получение хлорангидрида 4-хлор-фосфа-метилкарбоновой кис3хоть. Приоор, описанный в йримере 1, про. дувают сухим углекислым газом и затем вно. сят 77,1 г (0,587 моль) этилдихлорфосфина и прикапывают 50,5 г (0,587 моль) метакриловой...

Номер патента: 173764

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Груздев, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/34

Метки: алкилдихлорфосфинов, гг, тьлнп1

...с хлори. стым алюминием сурьмой в присутствии диэтилфталата, являющегося растворителем и 5 связывающий хлористый алюминий,Предложен способ получения алкилдихлорфосфинов, заключающийся в том, что комплексные соединения алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия подвергают взаи модействию с иодистым калием при нагревании до 100. Способ исключает необходимость применения растворителя.П р и м е р, Получение метилдихлорфосфина. В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором 15 помещают хорошо перемешанную смесь (64,3 г) комплексного соединения метилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия и 66,4 г иодистого калия; колбу медленно нагревают 2до 100 С. Затем создают вакуум в 10 лм и отгоняют продукты реакции, которые собирают в...

Номер патента: 173765

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изоб

МПК: C07F 9/53

Метки: bsif, imhniit, n4igt, tligtr, »rfttfrvg, метил-ди-(3-алкоксиэтоксиметил, метил-ди-(арилоксметил)или, нчсаг, окисей, фосфиновтих

...и 3,0 г (0,0186 моль) п-нитрофенолята натрия в 60 лл сухого ксилола кипятят 8 час. Ксилол удаляют в вакууме, остаток промывают большим количеством воды, сушат и кристаллизуют из смеси метанола с хлороформом. Получают окись метил-ди- (и-нитрофеноксиметил) -фосфина, выход 2,0 г (790/0), т. пл. 169 - 170 С.Найдено, %: С 49,3; 49,2; Н 4,1; 4,2; Р 8,4;8,6; Ы 7,8; 7,8.С 15 Н 15 Ко 07 Р.Вычислено, %: С 49,2; Н 4,1; Р 8,5; К 7,6.П р и м е р 3. Окись метил-ди-(и-карбометоксифеноксиметил)-фосфина. Растворяют 1,1 г (0,044 г атом) натрия в смеси 30 мл абсолютного метанола и 50 лл сухого ксилола, К раствору добавляют ,3 г (0,048 люль) метилового эфира п-оксибензойной кислоты. Метанол отгоняют. К суспензии прибавляютЗаказ 23 б 1/7 Тираж б 75...

Номер патента: 173766

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/17

Метки: 173766

...в 75 мл эфира или бензола прибавляют раствор 11,7 г металлического калия в 150 мл абсолютного этанола. Смесь энергично перемешивают до растворения пятисернистого фосфора 1,5 - 2 час при комнатной температуре или при нагревании на водяной бане до 35 - 40 С. Затем разбавляют 200 мл ацетона и фильтруют выделившийся осадок, который промывают ацетоном и су. шат при 60 - 80 С. Получают 24 г О-этилтритиофосфата калия. После переосаждения из метанола ацетоном соль постепенно разлагается, не плавясь выше 200 С. 2Фильтрат и промывную жидкость собирают, отгоняют растворитель на водяной банеи фильтруют. Промывают на фильтре небольшим количеством бензола или эфира и сушат.5 Получают около 20 г (75 - 80%) чистогоО,О-диэтилдитиофосфата калия с т. пл....