C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Страница 51

268420

Загрузка...

Номер патента: 268420

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/40

Метки: 268420

...органического растбензола, при нагревании, 90 С, в присутствии оргая, например пиридина, в ра с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Соединения представляют собой твердые вещества, кристаллизующиеся из спирта, растворимые в бензоле, ацетоне и других растворителях.П р и м е р. 1,4-Бис-(О-бутил-О-нафтплтиофосфорил) -бензол. Смесь 0,01 гноль 1,4 бис - (О-нафтилхлортнофосфорил) - бензола,О 0,1 гдоль сухого бутанола, 0.02 г пириднна н15 мл бензола кипятят с обратным холодильником в течение 3 - 4 час. Растворитель и избыток спирта отгоняют в вакууме и в остаткеполучают продукт. Выход количественный;5 т. пл. 85 - 87 С.Найдено, %: Р 9,53; 9,92.Сз,Н,ОР.,ЯАналогично получают другие вещества, перечень и свойства которых...

Способ получения бис-(арилоксихлортиофосфорил)-бензолов

Загрузка...

Номер патента: 268421

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/42

Метки: бис-(арилоксихлортиофосфорил)-бензолов

...нагревании в присутствии личеств солей эфиров пол тиофосфорных кислот ил синтеза, например смесифора и пиридина, в среде ворителя, например ксил выделениемприемами. Н е100 в 2 С.П р и м е о. 1,4-Бис-(2,4) -дпхлорфенилоксихлортиофосфорил) -бепзол. К кипящей смеси 5 лсл ксплола 0,01 г ,иоль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил)-оензола, 0,01 г пятисернистого фосфора и 0,016 г ппридина при перемешиванни по каплям прибавляют 0,02 г .ноль 2 1-дн хлорфенола в 10 лтл ксилола. По окончании прибавления реакционную массу кипятят 3 - 5 час до прекращения выделения хлористого водорода, который поглощают водой и определяют титрованием, Ксилол отгоняют, и получают продукт с количественным выходом. После кристаллизации пз смеси ацителина с бсцзолом (1: 1)....

Способ получения этилового эфира р-аминоэтилфосфорной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 268422

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Абрамов, Тарасова, Чеховских

МПК: C07F 9/09

Метки: кислоты, р-аминоэтилфосфорной, этилового, эфира

...течение 50 - 60 час. Продукт имеет структуру внутренней солиС НО, .О - СН П р и и е р. В автоклав, охлажденный до- 50 С, загружают 13,8 г диэтилмонохлорэтилового эфира фосфорной кислоты и 60 лгл жидкого аммиака, Реакционную смесь нагревают 5 при 65 - -70 С в течение 50 - 60 час. В результате реакции образуется белый кристаллический осадок и густая вязкая жидкость светло- желтого цвета. Осадок отфильтровывают и промывают этанолом. Получено 3 г хлористо го аммония, что составляет 88,2% от теоретического выхода.Найдено, %: С 1 65,30; 65,11.ХН 4 СВычислено, %: С 66,03.15 Из смолы на холоду выпадают белые кристаллы этилового эфира р-аминоэтилфосфорпой кислоты. Кристаллы нагрезают при 60 С с 6 лгл диэтиламина и 12,ч.г хлороформа для очистки...

268423

Загрузка...

Номер патента: 268423

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/48

Метки: 268423

...- 163 С/1 мм; а1,5011; сГ 4 1,0128, найдено МКо 73,69, Вычислено МКо 73,69.Найдено, %; С 65,91, 66,07; Н 9,28, 9,15.Вычислено, %: С 66,14; Н 9,05.Литературные данные: пр 1,4988,П р и и е р 2 (с использованием этиловогоспирта), В аналогичных условиях (пример 1)из 12,4 г (0,07 хголь) фенилдихлорфосфина в50 мл абсолютного бензола, 11,5 мл (9,6 г,0,074 моль) 2-этилгексилового спирта, 4,25 мл(3,4 г, 0,074 могь) абсолютного этиловогоспирта получено 13,5 г (75,8%) 2-этилгексилового эфира фенилфосфонистой кислоты ст. кип. 145 - 147 С (0,4 млг), пд 1,4995.25 Пр имер 3 (с использованием изопропилового спирта), В аналогичных условиях (пример 1) смешивают 31,6 г (0,18 моль) фенилдихлорфосфина, 29,4 мл (24,4 г, 0,19 могь)2-этилгексилового спирта и...

Способ получения 1-герма, 3-сила (герма)-цикло-бутанов

Загрузка...

Номер патента: 268424

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гар, Ихайл, Миронов

МПК: C07F 7/08, C07F 7/30

Метки: 1-герма, 3-сила, герма)-цикло-бутанов

...Предлагаемьцилдиорга ноподвергают взде эфира с поного при этом(хлорметил) -х К 60,2 г (0,2,ноль) вещества П добавляю32 г (0,2 .тголь) брома в 83 ц.г СС 14, нагрева 30 ют 2 час при 60 С, разгонкой выделяют 46,7 СПОСОБ ПОЛ УЧ Е Н ИЯ 1- ГЕРМА БУТАНП р и м е р. Получение 1,1,3,3-тетраметил- герма-сцла-циклобутаца. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 8 г магния в 0,3 л эфира, добавляют по каплям 61 г (0,33,ио,гь) диметцлфенцл-(хлорметил)- сил а на (1) . К полученному реа генту Гриньяр а прикапывают 60 г (0,32,ио,гь) диметцл-(хлор- метил) -хлоргермана (11), эфир отгоняют, остаток нагревают 10 час на кипящей водяной бане, После охлаждения эфира возвращают в колбу, реакционную смесь...

Способ получения диалкилдиалкоксистаннанов

Загрузка...

Номер патента: 268425

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Воронков, Ромадан

МПК: C07F 7/22

Метки: диалкилдиалкоксистаннанов

...отгонкой образующейся при реакции воды.С целью получения диалкилдиалкоксистаннанов, являющихся производными спиртов, ,которые не образуют с водой разделяющихся смесей, в частности низших спиртов, предложен способ, заключающийся в том, что диалкилстанноксаны подвергают взаимодействию со спиртами в присутствии соответствующего алкоголята магния.Способ позволяет получать оловодиалкильные производные низших спиртов с выходом 45 - 56%, в расчете на исходный диалкилстанноксан,П р им ер. К 80 мл абсолютного этилового спирта добавляют 4,8 г (0,2 г атом) мелких стружек металлического магния и 0,05 г йода,Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником, пока весь магний не превратится в алкоголят. Далее к реакционной смеси добавляют...

268426

Загрузка...

Номер патента: 268426

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 7/08

Метки: 268426

...бис- (диалкилгидроксисплил) -полифтораренов основан на том, что бис - (диалкилалкоксисилил) - полифторарены подвергают гидролизу в спирто-водной среде в присутствии органической кислоты, например уксусной. Выход целевых продуктов - около 90%.Пример 1. 10,4 г бис-(диметилэтоксисилил) -тетрафторбензола перемешивали при 20 С в течение 30 лин с 14 мл этилового сплрта, 28 мл дистиллированной воды и 1 мл уксусной кислоты. Реакционную массу трижды обрабатывают в делительной воронке эфиром,эфирныи слои отделяют и эфир отгоняют ввакууме.Получено 7,8 г бис- (диметилгидроксисилил)- тетрафторбензола. Выход 93%, т. пл. 79 - 96 С,5 После перекристаллизации из толуола т, пл,составляет 100,5 - 101,1 С,Найдено, %: С 39,5; Н 5,08; Р 25,50;Я...

268427

Загрузка...

Номер патента: 268427

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 5/02, C07F 7/18

Метки: 268427

...раствор 6 г метил-(2-о-карборанилизопропил) дихлорсилана в 100 мл абсолютного эфира при - 10 С и перемешивании. Синтез проводят в атмосфере инертного газа. Выпавший 15 осадок солянокислого пиридина отделяютфильтрованием. Эфирный раствор обрабатывают 5%-ным раствором соляной кислоты, после этого трижды промывают дистиллированной водой и сушат над СаС 1 з. После отгонки 20 эфира продукт подвергают вакуумной ректификации. Выделена фракция, имеющая т. кип.151 - 152 С (1 мм рт. ст.); и о 1,4909; сР 4 1,0113268427 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В, Куклина Корректор Н, С. СударенковаЗаказ 3035/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж,...

Всесоюзная fптг11п •г-, -. “г ччи. •iicttinu. uauji j. n-hjбиблиот

Загрузка...

Номер патента: 268428

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ельников, Тыркина, Швецова

МПК: C07F 9/165

Метки: fптг11п, n-hjбиблиот, uauji, всесоюзная, ччи, —г, •iicttinu

...(1-оксо - 2-изопропилмеркапто) - этил дптпофоссЦата с т. кип. 132 - 134 С (0,16 лслхрт. ст,); по 1,5240; с 14 1,1815.Найдено, "о: 8 31,62; 31,.3; С 35,67, 35,76;Н 5,82.Вычислено для С,Н 1,РЯзОз, %: С 35,73;Н 6,28; 3 31,82.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 19,6 гвещества 1, 6,8 г бутилмеркяптана и 8,3 г триэтиламиня получают 15,1 г (69%) О,О-диэтил- (1-оксо-бутилмеркапто) - этилдитиофо.сфата с т. кип, 138 С (0,17 лья рт. ст.); и1,5290; д 4 1,1595.Найдено, оо. Р 9,99; 10,10; С 38,60; 38,65;Н 6,29; 6,63; З 30,87; 30,85.25 Вычислено для СНз,РЗзОзР, %: Р 979;С 38,25; 1-1 6,63; З 30,408.П р и м е р 4, Аналогично примеру 1 пз 11 гвещества 1, 5,35 лы изобутилмеркапгана и5,2 г триэтиламина получают 7 г (54%) О,О зо диэтил-З- (1-оксо-...

Способ получения циклического л-замещенного амидоэфира фосфорной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 269813

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Норберт, Федеративна, Фридрих, Хайнц

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: амидоэфира, кислоты, л-замещенного, фосфорной, циклического

...применении на крысах того жевида, продолжительность наблюдения 14дней,Соединение по предлагаемому способу отличается очень хорошей химиотерапевтическойэффективностью по отношению к сопротивляющимся химиотерапии опухолям у мышейсаркоме 37 и карциноме Эрлиха, на которыхизвестное вещество А неэффективно или действует лишь в субтоксической дозе.В противоположность известному цитостатически действующему Х, М-бис+хлорэтиламино-М, О-пропилендиамиду сложного эфирафосфорной кислоты, испытуемое вещество А,соединение по предлагаемому способу отличается большей устойчивостью в водном растворе, как видно из таблицы 2, В буферном растворе бикарбоната (рН 7,5) при 37,5 С через10 дней отщепляется только около 16 количества ионов хлор а.П р и...

Способ получения фосфинилкарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 270730

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Кабачник, Малеванна, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: кислот, фосфинилкарбоновых

...брохг-гг-толуиловой кислоты. Смесь кипятят 3 - 5 час. Спирт удаляют в вакууме, остаток растворяют в 50 мл воды. 25 Водный раствор экстрагируют хлороформом и подкисляют разбавленной серной кислотой (1. 3). Выпавшее масло извлекают хлороформом. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме, Остаток растира 9,0.СН,тО.Р.Вычислено, го: С 71,4; Н 5,1; Р 9,2.Эквивалент нейтрализации: найдено 336,8;336,9; вычислено 336,3.Аналогично получагот другие а-фосфорзамещенные толуиловые кислоты,Выходы, константы ц аналитические данные полученных соединений приведены в таблице.П р и м е р 2. р-Дифенилфосфинилпропионовая кислота. К охлажденному до 0 - 5 С раствору этилата натрия, приготовленному из 1,1 г (0,049 г атом) натрця и 50 м.г...

Способ получения бис-рэ-бромэтилфосфиновойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 270731

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Левин, Ордена, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-рэ-бромэтилфосфиновойкислоты

...при 100 С комплекса дает выход кислоты (после очистки перекристаллизацией) 0,45 - 0,50 лголь на 1 лго гь введенного в реакцию бромистого алюминия (суммарный выход этой кислоты по известному способу составляет 0,31 - 0,38 лголь на 1 лго.гь бромистого алюминия, учитывая стадию получения Р-бромэтилдиброхгфосфина) .Таким образом, отпадает необходимость использования окиси этилена, бромпстого водорода и ряда технологических стадий, в том числе перегонки Р-бромэтилдибромфосфина и р-бромэтилового эфира бис-р-брозгэтилфосфиновой кислоты в вакууме.П р и м е р. В раствор 27 г (0,10 лголь) бромнстого алюминия в 200 лгл трехбромистого фосфора пропускают этилен при перемешивании п охлаждении до 10 - 20 С до прекращения поглощения этилена....

Способ получения фторорпанических циклических эфиров алкил(арил)фосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 270732

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бал, Барташев, Гринблат, Клебанский, Соколов, Церетели, Шаров

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил(арил)фосфоновых, кислот, фторорпанических, циклических, эфиров

...и оставляют на ночь.Продукт реакции отфильтровывают, промываст эфиром. Раствсрнтель отгоняют в вакууме н продукт дважды возгоняют при 00 - 150 С (3 ляг рт. ст.). Получено 17,62 г 20 гексафторамилснметнлфосфоната с т. пл. 88 -89 С Вы;од 43 сцНайдено, %: С 27,18; Н 2,69; Г 41,40;Р 11,24. Мол. вес 271 (определяют методом нзотсрмпческой дистилляции в эфире).25 Вычислено для С,НтГсРО, %: С 26,47;Н 2,57; Г 41,91; Р 11,40. Мол. вес 272.Пример 2. Синтез гексафтора м п л е н ф е н и л ф о с ф о н а т а. Синтез проводят в условиях, аналогичных описаннымЗаказ 3090,2 1 ираж 480 ПодписноеЦН 1 ЛИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Л(-35, Раушская паб., д. 4,5 Типография, пр. Саптпова, 2 в примере 1, Из 29,25...

Способ получения нейтральных бисареновых соединений хрома

Загрузка...

Номер патента: 270733

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Грибов, Козыркин, Рум, Саламатин, Табрина, Травкин

МПК: C07F 11/00

Метки: бисареновых, нейтральных, соединений, хрома

...5Известен способ получения нейтральныхбисареновых соединений хрома путем восстановления их окисленной формы, например галоидпроизводных бисареновых соединенийхрома, дитионитом натрия в щелочной среде. 10Образующуюся нейтральную форму экстрагируют органическими растворителями, например бензолом, который впоследствии удаляют.Для упрощения процесса предложен способполучения таких соединений, заключающийся 15в том, что галоидные производные бисареновых соединений хрома нагревают при температуре 165 - 200 С, в результате чего происходитих диспропорционирование.Целевой продукт получается в чистом виде 20и не требует дополнительной очистки,П р и м е р. Процесс проводят в приборе,состоящем из испарителя и двух приемников.В испаритель...

Способ получения диастереомера (кяс-1, 2-эпоксипропил) фосфоповой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 271411

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бартон, Виль, Соединенные, Томас

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-эпоксипропил, диастереомера, кислоты, кяс-1, фосфоповой

...в 100 мл воды, и раствор упаривают при пониженном остаточном давлении досуха, Остаток растворяют в смеси 3000,ял смеси метанол-изопропанол (1: 1), из которого после охлаждения выпадает осадок соли 1-(+)-лизина и ( - ) - (цис,2-эпоксипропил) -фосфоновой кислоты, Кристаллический продукт отфильтровывают, отжимают на фильтре и сушат. При определении. температуры плавления продукта найдено, что он,плавится в капилля,ре с разложением в области температур 165 - 195 С. Удельное вращение полученного диастереомера при температуре 28 С и длине волны, поляризованного света 405 люлк (С 5% в воде) оказалось равным +10,2, а удельное вращение а 1 о 28 (С 5% в воде) =+3,9.Пр имер 11. Водный раствор 27,6 г рацемической (иис,2-эпоксипропил) -фосфоновой...

Способ получения дихлорангидридов р-метилy хлорпропенилфосфоновой (тиофосфоновой)кислот

Загрузка...

Номер патента: 271517

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зарецкий, Квгр, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, р-метилy, тиофосфоновойкислот, хлорпропенилфосфоновой

...кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, 2 термометром и капельной воронкой, загружают 230 г пятихлористого фосфора, 500 лл абсолютйого бензола и при - 5 - 0 С прибавляют 50 г металлилхлорида. В этом температурном интервале реакционную смесь перемеши. 3 вают 2 чпс, затем выдержцвают,прц комнатной температуре 12 час. При это образуется плотный кристаллический аддукт белого цвета, который разлагают сернистым газом прц температуре не выше 0 С до исчезновения ,кристаллов. Затем в вакууме водоструйного насоса пз реакционной смесц отгоняют бензол и легколетучце продуктььПеретоцкой остатка в вакууме масляного насоса получают 53 г (46%) целевого продукта с т. кцц. 110 - 112/4 .ц,ц рт. ст.; п 1,5123; д 0 1,4761; МК о найдено...

Способ получения полифторалкилдихлорфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 271518

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Годовиков, Захаров, Кабачник, Писаренко

МПК: C07F 9/14

Метки: полифторалкилдихлорфосфатов

...С в течение 4 - 13 час, Выход полифторалкилдихлорфосфата 50 - 60%. Реакцию предпочтительно вести в избытке хлорокиси фосфора (5 моль и более хлорокиси фосфора на 1 лсоль полифторалки чового спирта).Предложенный метод отличается простотой синтеза, легкостью выделения и чистотой конечных продуктов, Процесс может быть осуществлен в промышленных мзсштабах,П р и м ер. 20 г (0,1 люль) 1,1-дегидроперфторбутилового спирта и 50 лл хлорокиси фосфора кипятяв присутствии О,в течение 4 - 13фосфора отгоня5 кууме. Получаюхлорфосфат с т,п 1,3 Г 44, дтМКо вычисленоНаидено т с обратным холодильником 001 - 0,01 лоло катализатора час. Затем избыток хлорокиси ют, а продукт перегоняют в ват 1,1-дпгидроперфторбутилдикип. 58 - 59 С (12 лл. рт. ст.), 1,6830;...

Способ получения фенилдитретбутилпероксифосфазосульфониларилов

Загрузка...

Номер патента: 271519

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баб, Хни, Юрженко

МПК: C07F 9/38

Метки: фенилдитретбутилпероксифосфазосульфониларилов

...1-фенил - густое белое масло.Найдено, %: О 6,15; Р 7,04; мол. в. 438,78.СвтНзвХОвРЯ.Вычислено, %: О 6,73; Р 6,51; мол. в.473,47,Изобретение относ овых соединений, к ерес в качестве и ции.Способ получения ифосфазосульфонил ся к способу получения орые представляют инциаторов полимеризафенилд рилов о етбутилперокей формулы СН,) ОС( основан наидангидридов ерекисями и 15 енилфосфазоаимодействик ример натрия, еде органичедиэтилового 20ием целевого лбу, снабженрмометром и0,01 г моль 25третбутила,олютного дифенилдихлорабсолютногои энергично 30 1. Способ получения фенилдитретбутилпеоксифосфазосульфониларилов, отлика/ощийгде Аг - арил, замещеный арил известном взаимодействии гало кислот фосфора с алкилгидроп заключается в том,...

Способ получения трихлорфосфазосоединений

Загрузка...

Номер патента: 271520

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Деркач, Изсбретенп, Институт, Кирсанов, Михейлюченко

МПК: C07F 9/06

Метки: трихлорфосфазосоединений

...пробой смешения. 3 о б) 0,1 г лголь трихлорацетамида, 0,1 г гио,гь красного или белого фосфора хлорируют при 50 - 80 С до образования прозрачной жидкости. Оставшийся хлористый водород в вакууме удаляют, а трихлорфосфазотрихлорацетил растворяют в 50,цл четыреххлористого углерода, бензола или другого инертного растворителя, фильтруют и растворитель удаляют в вакууме. Выход 93%, т. кип. 135 - 137 С /10 лл рт. ст., т, пл. 78 - 79 С т. кип., 140 С /11 .я.и рт. ст,П р и и ер 2, Синтез трихлорфосфазосульфенилфенила.Реакцию проводят аналогично примеру 1. Выход 98 а/О, т. пл. 48 - 51 С. К продукту прибавляют 20 - 30 нл петролеиного эфира, размешивают, фильтруют без доступа влаги воздуха, промывают петролейным эфиром.Выход 89%, т. пл. 51...

Способ получения органических гидрогалогенгерманов

Загрузка...

Номер патента: 271521

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гар, Кузьмин, Наметкин, Чернышева

МПК: C07F 7/30

Метки: гидрогалогенгерманов, органических

...480 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по дслаги изобретений и открытий ири Совете Министров СССРМосква, )К-Збг, Раушская паб., д. 4/5 Типография, ир. Сапунова, 2 26 г (0,1 моль) ЯпС 14 по каплям добавляют к 10,4 г (0,1 моль) СвНзйеНа, растворенного в 50 мл абсолютного серного эфира так, чтобы температура реакционной смеси не превышала минус 10 минус 20 С. Интенсивно выпадает белый кристаллический осадок ЬпС 14,После добавления всего количества КпС 4 баню убирают, а реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 5 - б час, Раствор этилдивчдрохлоргермапа отделяют фильтрованием от сгпС 1.Ректификацией выделено 10,1 г С Нз(деН. С 1. Выход 72 о/в т. кип. 90 - 91 ОС пщ 1 4549 (11,3698; мол. в. 136,2; 138,0 найден; мол, в,...

Способ получения ароматических р-(органосилил)этилазолов

Загрузка...

Номер патента: 271522

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Викторов, Миронов, Син, Шелуд

МПК: C07F 7/10

Метки: ароматических, р-(органосилил)этилазолов

...подвергаютвзаимодействию с незамешенными в положе 20 нии одиназолами при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами. Нагревание ведут до150 - 300 С. Процесс осуществляют в присутствии катализатора, например щелочного ме 25 талла, а также в среде инертного растворителя.П р и м е р. р-(1-имидазолил) -этилтриметоксисилан.В двугорлую колбу с термометром и обрат ным холодильником, соединенным с хлор.(9,85) а) ДМФА - диметилформамид; б) здесь и далее б/р означает, что реакция проводилась без растворителя; в) в диметилацетамиде выход равен 85,0% от теории; г) без растворителя выход до. стиг 94,5% через 10 час после начала реакции; д) в тетраметиленсульфоне выход равен 84,3 О( через 30 час.; е) кипячение...

272187

Загрузка...

Номер патента: 272187

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: 272187

...и 500 см диметилформамида после добавления отдельными порциями 400 г (3,6 моль) размолотого карбоната калия размешивают в течение 0,5 - 1 час при комнатной температуре. Затем в реакционную смесь при температуре не выше 30 С с наружным охлаждением ледяной водой прикапывают 560 г (3 моль) хлорангидрида 0,0-диэтилтионофосфорной кислоты. Смесь размешивают еще в течение 1 час при комнатной температуре и выливают в воду, причем бис-(О,О-диэтилтионофосфорил) оксимино 1-фенилен,4-бис-нитрил уксусной кислоты медленно затвердевает в кристаллы. После отсасывания кристаллической массы продукт промывают сначала водой, а затем неболь 30 35 40 45 50 55 60 65 4шим количеством метанола. Выход составляет 485 г (62,4"/о от теории), т, пл, 76 - 77 С,П...

Способ получения монохлоргидрата ди-р-аминоэтил-фосфата

Загрузка...

Номер патента: 272303

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Изс

МПК: C07F 9/09

Метки: ди-р-аминоэтил-фосфата, монохлоргидрата

...имеет структуру внутренней соли следующего строения; П р и м е р. В автоклав, охлажденный до- 50 С, загружают 32 г трихлорэтилфосфата и 80 лл жидкого аммиака. Рсацпонную смесь нагревают при 65 - 70 С в течение 60 - 65 час.5 В результате образуются глицеринообразндясветло-желтого цвета жидкость и белый кристаллический осадок. К полученным продуктам добавляют метанол и осадок отфильтровывают. Получают 10 г хлористого аммония, что 10 составляет 84 ОО от теоретического выходя.1-1 айдепо, О: С 65,98, 65,86Вычислено, с С 66.03При охлажден.и фильтрятд выидддст белый 15 кристаллический осадок, который нагреваютс 15 я,т диэтиламиид и 30 льт хлороформа для уддления п 1 зимсссй хлористого дммония. 11 срастворившийся осадок...

Способ получения хлоран гидридов алкил(арил)-gt; amp; -( диалкилкарбамоил)-алкилфосфиновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 273196

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дмитриева, Институт, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/34

Метки: алкил(арил)-gt, гидридов, диалкилкарбамоил)-алкилфосфиновых, кислот, хлоран

...кнп. и 2 1,4 520 сл ал кила м и да и,13- ксусной кислот с алкил(арил)- оводят в атмоснатной темпераяют известными ид эт ой к ть Н 8,24; С 1 15,45 5.36.- Х (СН;) 2. з - СО С 14 79; С 45,08; Н 7,960,71. где К алкил или арил,основан на том, что смесь динепредельной карбоновой и уподвергают взаимодействиюдихлорфосфином, Реакцию,прфере инертного газа при комтуре, Целевой продукт выделприемами. Выход 33 - 95%.П р и м е р 1, Хлорангидриэтилкарбамоил) -этилфосфиновО 1 ометой возом икпс- Реако капа. Чеетнла 02), В2,5 г ,0570;273196 Предмет изобретения Составитель М, Макаров Техред Л. В, Куклина Корректор С. А. Кузовенкова Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 2493,7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете...

Способ получения бис-(о, 0-дйалкилфосфатов, тиои дитиофосфатов) n, n-диaлkил-4, 4-дипиpидилия

Загрузка...

Номер патента: 273198

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мельников, Саблина, Хаскин

МПК: C07F 9/58

Метки: 0-дйалкилфосфатов, 4-дипиpидилия, n-диaлkил-4, бис-(о, дитиофосфатов, тиои

...5 час при температуре 90 - 100 С. Образуется темно- красный раствор, который при хранении еще более темнеет. Содержание бис-(-О,О-диметилфосфата) М,А) - диметнл -4,4 - дипиридилия 39,63%, что соответствует 84%-ному выходу бисчетвертичной соли. Мчогочегвертичная соль отсутствует. В растворе находится значительное количество смолистых продуктов реакции, вызывающих потемнение водного раствора,Прн проведении процесса при более низкой температуре снижается выход продуктов алкилнрования. Так, в аналогичных условиях при273198 Предмет изобретения 0 где Х и- 0 или Я,5 К,К и гс. - низший а пиридила и эфиров фосфора, отличающий рощения процесса, по ствии воды и активиро ве 4,4-диалентного целью упв присутлкил, на осно кислот пяти ся тем,...

Способ получения 2-этил гексилового эфира фенилфосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 273199

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Легки, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-этил, гексилового, кислоты, фенилфосфоновой, эфира

...проведение процесса и в водной среде. Выход целевого продукта 95 - 100%. П р и м е р 1. 18,8 г (0,074 лтоль) 2-этилгек силового эфира фенилфосфонистой кислоты хлорируют в темноте при - 20 С до появления устойчивой окраски (25 ман). И быток хлора отдувают, к реакционной смеси приливают 50,1 гл воды, перемешивают 5 час при 55 - 60 С, извлекают бензолом (3 "(30 лгл), обьединенные бензольные вытяжки промывают водой, растворитель отгоняют и остаток выдерживают 2 час при 100 - 110 С (20 мм рт, ст.), Выход 2-этилгексилового эфира фенилфосфоновсй кислоты 19 г (95,2%); про 1,4979; степень чистоты 94,7%. 15 П р и м е р 2. Хлорирование 2-этилгного эфира фенилфосфонистой кислотыдят в аналогичных условиях в 40 мл чхлористого углерода, Избыток...

Способ получения эфиров n-aцил-s-(o, 0диалкилтиофосфорил) цистеина

Загрузка...

Номер патента: 273200

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/165

Метки: 0диалкилтиофосфорил, n-aцил-s-(o, цистеина•, эфиров

...Полученные соединения могут быть использованы в качестве инсектицидов и акарицидов,П р и м е р. К 2,05 г (0,11 лтоль) диэтилднтиофосфорной кислоты в 30,ил ксилола или толуола добавляют 1,71 г (0,01 столь) изопропилового эфира М-ацетил-и-аминоакриловой кислоты в 20 - 25 мл,ксилола или толуола и нагревают реакционную смесь при 90 - 95 С при перемешивании в течение 5 - 7 час, После охлаждения реакционную смесь нейтрализуют 5%-ным раствором соды и промывают дважды холодной водой, Органический слой сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Очищают многократным высаживаннем изсмеси эфира с гексаном прп охлаждении или роматографическим путем на колонке, наполненной сплпкагелем марки КСП, в системе 5 гексан - ацетон 4: 1...

Способ получения кремнийфосфорорганическихсоединений

Загрузка...

Номер патента: 273201

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Головцов, Каменский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кремнийфосфорорганическихсоединений

...нагревании, желательно до 150 -250 С. Целевые продукты выделяют известными приемами.О При К - Н получают соединения с т 1при К 4 -- алкил получают смесь соединений ст) 1.Прим е р 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником5 соединенным с ловушкои с сухим льдом и ацетоном и защищенным от влаги воздуха, пмещают 58,2 г триэтилфосфита и 64,2 г 2-мтил-хлорпропилдиметилхлорсилана. Смесьбыстро нагревают до 180 С, а затем постепенО но повышают температуру до 250 С в течение10 - 30 час. В ловушке собирают 44 г (99%)хлористого этила. Реакционную массу (38,7 г)3фракционируют в вакууме, выделяя фракцию 75 - 93 С при 2 мм рт. ст.В остатке - полимерный продукт (22 г) желто-оранжевого цвета.Фракцию 75 - 93 С при 2 мм рт. ст....

Способ получения тетра-(хлорметил)-фосфоний-хлорида

Загрузка...

Номер патента: 273202

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Борисов, Иностранцы, Кабачник, Народна, Цветков

МПК: C07F 9/54

Метки: тетра-(хлорметил)-фосфоний-хлорида

...фосфора в реакции с тетраметилолфосфонийхлоридом в качестве хлорирующего средства используется треххлористый фосфор и хлор, что позволяет упростить процесс и расширить 15 сырьевую базу.Пример 1. К 100 г (0,525 моль) тетраметилолфосфонийхлорида в 300 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при перемешивании, охлаждении и не прерывном пропускании тока хлора 317 г (2,31 моль) треххлористого фосфора в 200 мл четыреххлористого углерода при температуре 5 - 40 С (в реакционной смеси поддерживают избыток хлора). По окончании прибавления 25 треххлористого фосфора подачу хлора прекращают. Смесь, кипятят 6 час, Осадок сразу отделяют (фильтруют в горячем состоянии), промывают четыреххлористым углеродом и высушивают....

Способ получения диалкилхлорфосфинов

Загрузка...

Номер патента: 273203

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Боголюбов, Игнатьев, Петров, Шлык

МПК: C07F 9/52

Метки: диалкилхлорфосфинов

...упрощения процесса предложено получать диалкилхлорфосфины обработкой хлором смеси, полученной при взаимодействии галоидного алкила с красным фосфором и щелоч ным металлом.Для процесса хлор применяют в виде газообразной смеси с инертным газом или в виде раствора в инертном растворителе, например хлор форме, 20П р и м е р, Реакционную смесь, полученную в результате взаимодействия красного фосфора, натрия и галоидного алкила, после водной обработки отделяют в делительной воронке от водного слоя, высушивают сульфатом магния, 25 разбавляют хлороформом в объемном отношении 1; 2 и при наружном водяном охлаждении и перемешивании прибавляют из капельной воронки раствор хлора в хлороформе (из расчета 0,5 г моль хлора на 1 г...