C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
Способ получения диалкилфосфатов и кислых фосфонатов
Номер патента: 149779
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Билевич, Евдаков, Петров
Метки: диалкилфосфатов, кислых, фосфонатов
...облучении.Использование в предложенном способе такого дешевого иного окислителя, как кислород значительно упрощает его иотличает от известного способа,П р и м е р 1. 10 г диэтилфосфита помещают в кварцевуюподвергают ультрафиолетовому облучению, нагревают до 140пускают небольшой ток воздуха или кислорода в течение 6 час.Полученную таким образом массу охлаждают и перегоняюсоком вакууме при 1 10 4 мм рт, ст. (температура бани 100 - 12Выход полученного диэтилфосфата составляет 7,1 г (64%)1,4155,Г 1 р и м е р 2, Аналогично из 10 г дибутилфосфита прполучают 7,5 г (69%) дибутилфосфата, пд 1,4265.П р имер 3, 10 г о-этилового эфира метилфосфинистойпомещают в кварцевую колбу, подвергают ультрафиолетовомучению, нагревают до 100 - 120 и...
Способ получения 0, 0-диметил-0″-2, 4, 5 трихлорфенилтиофосфата
Номер патента: 149780
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Евдаков, Петров, Радченко
МПК: C07F 9/18
Метки: 0-диметил-0"-2, трихлорфенилтиофосфата
...целью упрощения сп ристой кислоты дейст соединением элемент ата я 0,0-диметило-трихлорфенолсоба, на димевуют 2,4,5-трирной серы,то,осфо р 0,0-диметил- осф ролен) применяется как одно х орьбы с кожным оводом скота,Известен способ получения тролена на основе р х галоидангидридов тиофосфорной кислоты и 2,4,5-трихлорфенНедостатком известного способа является использо У доступных галоидангидридов тиофосфорной кислоты,Предлагается способ получения тролена путем взаимодействия диметилового эфира диэтиламида фосфористой кислоты с 2,4,5-трихлорфенолом при нагревании с последующим добавлением к реакционной массе порошкообразной серы при температуре 110 - 120Предлагаемый способ лишен недостатков известного способа, так как основан на применении...
Способ получения органохлорсиланов
Номер патента: 150106
Опубликовано: 01.01.1962
Автор: Рабинович
МПК: C07F 7/16
Метки: органохлорсиланов
...сплав выгружают через коническую часть реактора,Предмет изобретенияСпособ получения органохлорсиланов, например метилхлорсиланов, прямым синтезом при высокой температуре, отличающийся тем, что, с целью использования отходов производства кремнийорганических мономеров, например метилхлорсиланов, расширения сырьевой базы и снижения загрязненности атмосферы, содержащие метан, отходящие газы (абгазы), газообразный хлор и кремнемедные сплавы нагревают,при температуре 400 - 550 и давлении до 1 агм.Редактор А, К, Лейкина Техред А. А. Камышннкова Корректор И. А. ШпыневаПодп. к печ. 10/Х 1-64 г. Формат бум, 70 Х 1081/и Объем 0,18 изд, л.Заказ 2425/8 Тираж 850 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н...
Способ получения метилхлорсиланов
Номер патента: 150513
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Вабель, Иванова, Кленина, Лельчук
МПК: C07F 7/16
Метки: метилхлорсиланов
...изменением его структуры.Обработка кремне-медного сплава хлористым цинком заключаетсяв следующем,100 г мелкоизмельченного сплава тщательно смешивают в чашкес 90 мл 4 то-ного раствора хлористого цинка, выпаривают в сушильномц 1 кафу и затем подвергают термической обработке в течение 12 часовпри 180 - 200 периодическим перемешиванием смеси.П р и м е р. Кремне-медный сплав, промотированный хлористымцинком, загружают в вертикально расположенный реактор из нержавеющей стали с диаметром 30 им. Слой сплава продувается азотом,осушенным хлористым кальцием со скоростью 2 л/ннн. По достижении280 в реактор пропускают хлористый метил со скоростью 8 си/сек,обеспечивающий пссвдоожижение кремне. медного сплава.Смесь продуктов реакции с...
Способ получения алкокеиметиленамидов 0, 0-диалкилтиои 0, 0 диалкилдитиофосфорилуксусной кислоты
Номер патента: 150792
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Джианантонио, Джорджио, Джузеппе
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-диалкилтиои, алкокеиметиленамидов, диалкилдитиофосфорилуксусной, кислоты
...токсичности для тепло.кровных животных. При этом наименьшей токсичностью обладает меиметиленамид о о-диметилдитиофосфорилуксусной кисло гы. о,о-ди.н. Наибо этильный аналог обладает значительно большеи токсичностью.лее высоким инсектицидным действием обладают производнь е, в которых К и К" - метил или этил, а К, . - метил, этил, пропил, изопро.пил, пропаргил, аллил, хлорэтил, метоксиалкил или меркаптоалкил.Реакция получения алкоксиметиленамидов о,о-диалкилтио- и о,о-диалкилдитиофосфорилуксусной кислоты протекает по следующей схеме;КО+ Р - 5 СН, - СО 1 Н - СН,ОК,+Н,ОКОК"Охгде К, К", К, и х имеют вышеуказанное значение,П и м е р, 30 г метилоламида о,о-диэтилдитиофосфорилуксуснойкислоты обрабатывают 40 мл метанола и 2 мл 10%-ного...
Способ получения алкоксиметиленамидов 0, 0-диалкилтиои 0, 0 диалкилдитиофосфорилуксусной кислоты
Номер патента: 150793
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Джианантонио, Джорджио, Джузеппе
МПК: A01N 57/12, C07F 9/00, C07F 9/16 ...
Метки: 0-диалкилтиои, алкоксиметиленамидов, диалкилдитиофосфорилуксусной, кислоты
...о,о-диметилдитиофосфорилуксусной кислоты, о,о-дпэчидьный аналог обладает значительно большей токсичностью. Наиболее высоким инсектицидным действием обладают производчые, в которых К и К" - метил или этил, а К - метил, этил, пропил; изопро. пил, пропаргил, аллил, хлорэтил, метоксиалкил или меркаптоалкил.Реакция получения алкоксиметиленамидов о,о-диалкилтио- и о,о-диалкилдитиофосфорилуксусной кислоты протекает по следующей схеме; КО КО,Р - ЯМе+С 1 СН,СОИНСН,ОК, - +, Р - ЯСН,СОИНСН,ОК,+МеС 1 К"О ( К"ОХ Хгде К, К", К, и Х имеют вышеуказанное значение, а Ме-натрий или калий.Пр имер. 50 г. 33%-ного водного раствора о,о-диметилдитионатрийфосфата добавляют к 12 г метоксиметиленамида монохлоруксусной кислоты и в течение 10 мин при...
Способ получения изоцианатов фосфора
Номер патента: 150834
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 9/02
Метки: изоцианатов, фосфора
...кислоты (из дифенилхлорфосфина и этилового эфира Х-хлорэтоксииминоугольной кислоты), хлорангидрид изоцианатофеноксифосфорной кислоты (из феноксидихлорфосфита и этилового эфира Х-хлорэтоксииминугольной кислоты) и другие изоцианаты фосфора,Предмет изобретенияСпособ получения изоцианатов фосфора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью использования более доступного сырья, дихлорфенилфосфин или фенилдихлорфосфин обрабатывают этиловым эфиром Х-хлорэтоксииминоугольной кислоты при охлаждении в инертном растворителе.Гоставитель И. С, Ялова Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Кудрявицкая Корректор О, Б. Тюрина Годп. к печ 41 Х - 04 г. Формат бум. 70 Х 08/ Объем 0,18 изд. л.Заказ 927/9 Тираж 850 Цена 5. коп.ЦНИИПИ...
Способ получения окиси три-(оксиметил)-фосфина
Номер патента: 150835
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Брукер, Равер, Соборовский
МПК: C07F 9/53
Метки: окиси, три-(оксиметил)-фосфина
...окиси-три-(оксиметил)-фосфина, отличающийся тем, что гидроокись тетра-(оксиметил)-фосфония окисляют водным раствором перекиси водорода при 0.П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 36 г гидро- окиси тетра-(оксиметил)-фосфония и постепенно при перемешивании приливают 130 г 6%-ного водного раствора перекиси водорода (или 8 а в пересчете на 100%).Реакция сопровождается значительным выделением тепла, Путем охлаждения реактора температуру реакционной смеси поддерживают около О,Получаемый водный раствор упаривают вначале при температуре 50 в небольшом вакууме, а затем при 80 и остаточном давлении 5 мл рт. ст. до полного удаления воды, После упаривания полу .ают...
Способ получения кремнийорганических ацетиленовых кетонов
Номер патента: 150837
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Комаров, Пухнаревич, Шостаковский
МПК: C07F 7/08
Метки: ацетиленовых, кетонов, кремнийорганических
...50 льг воды. Затем при перемешивании в токе азота при комнатной температуре прибавляют по каплям окислительную смесь, состоя щую из 9,5 г трехокиси хрома, 13,7 г серной кислоты и 30 лтл воды. Смесь перемешивают еще 2 час при 20 С и оставляют на ночь,(82,2%) вещества с т. кип, 57 С (12 ммрт. ст.), пь 1,4420; с 14 0,8671.МК найдено 41,81; МК вычислено 42,56.Найдено, %: С 60,11; Н 8,7; Ь 1 19,90.С,НйО.Вычислено, %: С 59,94; Н 8,62; Я 20,03,Получен 2,4-динитрофенилгидразонСто 11 ге 14045 г, т. пл. 164,5 С.П р и м е р 2. Получение 4-триэтилсилилбутина-З-он,Берут 20 г (0,11 г моль) 4-триэтилсилолметилбутин-З-ол, 8,2 г трехокиси хрома,10,8 г серной кислоты и 76 мл воды, Синтезпроводят аналогично описанному,Получено 10,65 г...
Способ получения ароматических кремнийорганических мономеров
Номер патента: 150839
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Толстикова, Чернышев
МПК: C07F 7/14
Метки: ароматических, кремнийорганических, мономеров
...хлора - 50,3%; вычислено - 50,39%. Выход, 22%, Индивидуальность вещества подтверждена спект;.ом комбинационного рассеяния света; 5,5 г бензилтрихлорсилана, т, кип. 214 - 215, поР = 1,5254; анализ на содержание хлора - 47,2%; вычислено - 47,25%; выход 2,5%; индивидуальность вещества подтверждена спектром КРС; кубовый остаток 50,4 г.Хроматографический анализ собранного газа показалдержит (в % объемных) 54% СН и 38% Н."додз зф Предмет изобретения Способ получения аооматических кремнийорганических мономероа высокотемпературной кснденсацией галогенкремнийгидридов с ароматической компонентой, отлич ающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, з качестве ароматической компоненты используют алкилбензолы или арилалкилбензолы...
150840
Номер патента: 150840
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 9/72
Метки: 150840
...в автоклаве при тев течение 4 час.П р и м е р. Автоклав из нержавеющей ст сженный гильзой для термопары, вентилемтбескислородным азотом и вакуумируют до г3 мм. В вакуумированный автоклав помещаводорода и 36 г тетрафторэтилена. Автоклавтние 4 час, при этом максимальное давлениереакции - 12 атм.По окончании реакции содержимое автоклава выпускают через вентиль в ловушку, охлажденную углекислотой и жидким воздухом. После отделения непрореагировавших исходных компонентов остаток (45 г) фракционируют в атмосфере азота. В результате разгонки получают 28 г (выход 43,7%, считая на тетрафторэтилен) 1,1,2,2-тетрафторэтиларсина в виде дурно пахнущей жидкости с температурой кипения 34" (739 мм), с 1,ф 1,6805, по" 13660 и 6 г (выход 14%,...
Способ получения хлорангидридов моноарилидов фенилфосфиновой кислоты
Номер патента: 151332
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 9/44
Метки: кислоты, моноарилидов, фенилфосфиновой, хлорангидридов
...п 1 эгг взоалтыванци ц охггаждеггцгг ледяной водой раствор 0,05 г-вго,г. уксусной кислоты в 5 лг,г бензола. Выпавший осадок отсасывают, промывают бецзолом и сушат в вакууме прц 30 - 40 и перекристаллизовывают из бензола, Выход 85 Ъ, т. пл. 160 - 16дноП р и м ер 2. В двухгорлую колбу емкостью 100 лг.г, снабхкенную капельной воронкой ц отводом для выделяющихся газов, помещают раствор 0,05 г-иго г. фенилдихлорфосфазоЛ-дихлорфенила в 20 лгг сухого бензола.К раствору прибавляют по каплям прц взбалтыванцц ц охлахкдении ледяной водой 0,05 гго.г, безводной муравьццой кислоты ц смесь оставляют прп комнатной температуре до прекращения выделения га. зов. К реакционной смеси добавляют 50 лг.г сухого петролейного эфира, выпавший осадок...
151333
Номер патента: 151333
Опубликовано: 01.01.1962
Метки: 151333
...КИСЛОТЫ Сфосфора р 1 ц Ор г ( Н 0)2 р 1-1 у 111 сг 512А 40 СОИ=ривка- А"(с,н, (А О) ых различныхфосфора, хлор имино гол арилфосфинистьИ 151333Строение полученных алкилОВых эфироВ фосфазоугольных кислот доказывается химическим анализом и соответствующими превращениямиО АЕк ОСОИ=Р 10 СбНВ)2к А 11А 1 к О С 01 Х - Р 11 ь 1152 01)042 ОСЖРОСВНз)р +Ак Сс110Продукты превращений идептифицировались по температурам кипения или плавления.П р и м е р. К раствору 0,1 г доль фенилдихлор-, дифенилхлордиэтиламидодихлорфосфина или феноксидихлор-, дифеноксихлор-, дни-крезоксихлорфосфита в 100 лл бензола или эфира при охлаждении ледяной водой постепенно прибавляют раствор 0,1 г моль диалкилового эфира М-хлориминоугольной кислоты в 100 мл бензола или эфира и...
Способ получения триалкилфосфатоввсесоюзнаяiiatehifio (ixff: ijeeiriьи5; и; отеид
Номер патента: 151334
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Кофман, Либман, Новокрещенов, Складнев, Ткаченко
МПК: C07F 9/11
Метки: ijeeiriьи5, ixff, отеид, триалкилфосфатоввсесоюзнаяiiatehifio
...способа и повышения выхода целевого продукта, предложен способ получения триалкилфосфатов с применением вместо треххлористого фосфора суспензии элементарного фосфора.Способ заключается в том, что суспецзпю элементарного фосфора в избытке соответствующего спирта в присутствии органического растворителя или без него обрабатываютхлором при температуре 35 - 40 С.Пример, В суспензию красного фосфора в н-бутилсхвом спирте, взято в двойчом избыгке против рассчитанного, при хорошем перемешивации и охлаждении барботцруют хлор, поддерживая температуру реакционной массы в пределах 35 - 45 С. После введения в смесь теоретического количества хлора почти весь фосфор растворяется и раствор становится прозрачным. Для восполнения незначительных...
Способ получения эфиров алкил-альфа-нафтилсиландиола
Номер патента: 151335
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Кондратьев, Шостаковский
МПК: C07F 7/08
Метки: алкил-альфа-нафтилсиландиола, эфиров
...реакции добавляют воду, водный слой удаляют, избыточный бутанол и примеси воды отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме.П о л у ч е н о: а) 11,2 г дибутилового эфира метил-а-нафтилсиландиола с т кип. 168 - 172,при 1,5 - 2 мм; а 0,9983; ига 1,5269,Найдено в %; С - 72,24; 72,10; Н - 8,90; 8,84; 81 - 8,67; 8,67.Вычислено для С 19 НаО,Я %;С - 72,16; Н - 8,91; 81 - 8,87;151335 Пр едмет изобретения Способ получения эфиров алкил-ц-нафтилсиландиола взаимодействием спирта с алкил-о-нафтилдихлорсиланом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения низкомолекулярных кремнийорганических эфиров, процесс ведут в,присутствии порошкообразного едкого кали. Составитель М. В, Кожинская Редактор О. Д. Ус Техрсд Т, П. Курнлко Корректор Т, Л, Медведева...
Способ получения диметилдихлорсилана
Номер патента: 151336
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Голубцов, Лайнер, Лобусевич, Малышева, Трофимова
МПК: C07F 7/16
Метки: диметилдихлорсилана
...хлористым метилом с примен м, что, с целью повышения вы 1 реакции, в качестве промотор Известен способ получения диметилдихлорсилана взаимодействием кремнемедного сплава с хлористым метилом с применением в качестве промотора сурьмы и выходом целевого продукта 48 - 55%.Предложенный способ отличается от известного применением в качестве промотора мышьяка, что дает возможностыповысить выход целевого продукта на 10% при одновременном увеличении производительности до 140 - 180 гчас с 1 кг сплава и снижения температуры синтеза до 290 - 310.Предлагаемый способ получения диметилдихлорсилана заключается во взаимодействии кремнемедного сплава с хлористым метилом в течение 8,5 час при температуре 290 в 3 и применении в качестве промотора...
151337
Номер патента: 151337
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 9/06
Метки: 151337
...с этиленамином фосфорилированные формамидины образуют этиленпроизводные фосфорилированных гуанидинов, обладающие сильным противоопухолевым действием.Синтез фосфорилированных формамидинов в соответствии с предлагаемым способом может оыть описан следующей реакцией:Л КНСОКНа+РС 1 г - , ЛКНС(= КРОСв) С 1+2 НС 1р, Смесь 0,1 люля арилмочевпны, 0,1 л оля пятихлористого 00 мл бензола помещают в круглодонную колбу. снабжен. диненин, явически активгм фосфором ического расПриме фосфора и 4Арил 96 90 91 138 в 1 152 в 1 153 в 1 и = СНаСНп = ССаН 4 Предлагаемый способ позволяет получить новый тип фосфороорганических соединений, которые могут быть использованы в качестве исходных продуктов для получения различных физиологически активных препаратов,...
Способ получения фосфорилированных амидинов
Номер патента: 151685
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 9/22
Метки: амидинов, фосфорилированных
...фосфора. Предлагаемый способ получения фосфорилированных амидинов отличается тем, что получение последних осуществляют обработкой Ф-хлорамидинов соединениями трехвалентного фосфора в органическом растворителе.Предварительные испытания на рисовом долгоносикепоказали, что фосфорилированные амидины обладают сильнымиинсектицидными свойствами. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОПИСАН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 11 аУШ, 1961(3741770/23-4) ПриоритетОпубликовано Ю,И 9 ИБюллетень М КЯ 15168512 о, 26/0140 мл зфира. Реакция идет с незначительным разогреваниеми заканчивается в течение 1-2 час. ЗФир отгоняют в вак.-:уме.Остаток (Фосфониевую соль)...
Способ повышения гидрофобизируюшей способности водных растворов силиконатов щелочных металлов
Номер патента: 151686
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Ваивад, Лагздинь, Маи, Цериньш
МПК: C07F 7/02
Метки: водных, гидрофобизируюшей, металлов, повышения, растворов, силиконатов, способности, щелочных
...мсшалкой, рубашкой для охлаждения или нагрева водой, термометром н технологическими штуцерами, при хорошем перемешивании медленно прибавляют алюминиевую пудру в таком количестве, чтобы отношение 0,954 К/А или отношение Ы/А 1 составляло 3 1 К - количество кремния, Л - алюминия, Ы - г-атомы кремния, А 1 - г-атомы алюминия). При пастворении чистого алюминия (нестеаринированной пудры) реакции экзотермична и с самого начала протекает энергично, с интенсивным выделением водорода; температуру реакционной смеси при помощи воявляется одновременное вв ательно влияющих на гидроЛв 151686дяного охлаждения поддерживают в пределах 50 - 80 (оптимальная температура зависит от емкости реактора и скорости прибавления алюминия), Растворение...
Способ получения хлорангидрида симметричной тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой-(4, 4) кислоты
Номер патента: 152238
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 7/12
Метки: кислоты, симметричной, тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой-(4, хлорангидрида
...соединение может найти широкое применение для синтеза различных высокомолекулярных линейных полимеров линейной структуры.П р имер, В стеклянный стакан емк, 1 л, снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 500 мл воды. Стакан с водой охлаждают смесью льда с солью, При достижении в воде температуры 1 при интенсивном перемешивании добавляют частыми каплями 106,75 г хлор ангидрида и- (диметилхлорсилил) бензойной кислоты. По окончании подачи хлорангидрида содержимое стакана перемешивают в течение 30 мин, после чего быстро переносят на воронку Бюхнера для отделения кристаллов хлорангидрида тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой-(4,4) кислоты от образовавшейся соляной кислоты. Кристаллы на фильтре промывают 3 раза...
152573
Номер патента: 152573
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07F 7/10
Метки: 152573
...газовыделенпе (в случае исп вания триэтил- н тр 1 изобутилалюмпния). Затем алюминийалкил вают, реакционную массу нагревают до выделения расчетного ко ства соответствующего углеводорода, охлаждают и выгружают ченный продукт,П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную капельной в кой, мешалкои, обратным холодильником и термометром, загру 16,5 г гексаметилпиклотрнсилазанг, а в капельную воронку - 90,0%-ного триэтилалюминия в гептане. Температура реакции 70 С) поддерживается теплом, .выделяющимся в процессе реакц регулируется скоростью введения алюминийалкила. Триэтилалюь добавляют в течение 30 люия. После этого реакционную массу наг ют и при 80 С выдерживают до тех пор, 2 ока полностью не пр щается газовыделсние, При этом полученная...
152877
Номер патента: 152877
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07F 7/28
Метки: 152877
...при максимальном числе оборотов мешалки раздробляют его в тонкую дисперсию. После охлаждения смеси до 75 - 80, не прекращая перемешивания, в течение 7 - 10 мин добавляют по каплям 8,3 мл (0,1 мОля) свежеперегнанного циклопентадиена и доводят смесь до кипения (10 - 15 мин). Полученную суспензию циклопентадиенилнатрия охлаждают до 35 и в течение 10 мин добавляют по каплям 5,5 мл (0,05 моля) Т 1 С, так, чтобы температура не поднималась выше 45. Лаже при 40 продолжают интенсивно перемешивать смесь в течение 2 час, после чего ее охлаждают до комнатной температуры, отделяют олучени твия ц ствии152877 осадок на воронке Бюхнера и экстрагируют его кипящим ацетоном в экстракторе Радемахера. Из ацетонового экстракта отгоняют растворитель и продукт...
154243
Номер патента: 154243
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07F 5/04
Метки: 154243
...а 1 юла ыход 86") трцсИзобретение относится к области получения новы1 Х продуктов.Предложен способ получения ццтроалкцлборатов прц взаимодействии цитроспиртов с борным ангидридом.П р и м е р. В трехгорлую ко,тбу, снабженную мешалкометром, помещают 15 г (0,16 моля) нитроэтанола и прц передобавляют небольшими порциями 2,8 г (0,04 моля) оорногоПри этом отмечается повышение температуры до 40 . Послния всего количества ангидрида смесь нагревают до 60 и вют в течение трех часов. Образовавшуюся густую массу ох,растворяют в абсолютном ацетоне. Выпавшую при этом борнту отфильтровывают. Из фцльтрата отгоняют растворительоставляют ца холоду кристаллизоваться.Затвердевший продукт перекрцсталлизовывают цз сухогхлористого углерода,...
154268
Номер патента: 154268
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07F 9/02
Метки: 154268
...слот и диметил- и диэтилэфировасгия э воздейст- 70 С и финовых ксько ненасыщенные с яет получать т единений, ятихлори" С с по- а составнных фосфорорганических с ой кислоты воздействовать реакционной смеси до 40 - 1 се. Выход конечного продук онового эфира сме сергичном перемеш час до полного ра 110 в 1 С до пре шивают с 1 лсо,гь пяивании смесь пагрестворения пятихлорикращения выделения конечный инилхлоререгонкои в вакууме выделяю сонохлорангидрида дихлорфо атурой кипения 111 в 1 С. оводят по примеру 1, но пр в вакууме выделяют метилов инилхлормалоновой кислоты ои смеси ый эфир ы, с темп Реакцию онной сме дихлорфо 106 С.Из реакцион продукт - этилов малоновой кисло Пример 2,Разгонкой реакци нохлорангидрида рой кипения 105 -85 -...
154270
Номер патента: 154270
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07F 7/12
Метки: 154270
...конденсат мог стекать обратно в колбу. Одно горло колбы соединяот с обратным холодильником, заканчивающимся склянкой Тищенко, содержащей серную кислоту. Второе горло закрывают пробкой, Смесь кипятят на масляной бане 5 час при 100 - 110 С до прекращения выделения газа. По окончании реакции обратный холодильник удаляют, первое горло закрывают пробкой, колбу закрепляют в нормальном положении, а отводную трубку соединяют с холодильником Лиоиха, послеМ 154270чего отгоняют избыток хлористого тионила. Вес отогнанного хлористого тионила - 33 г. В первое горло охлажденной колбы вставляют пробку с капилляром, во второе - термометр, Содержимое колбы перегоняют в вакууме. В результате выделяют 62 г фракции с т. кип.185 - 87 С при 28 мл рт. ст,...
154272
Номер патента: 154272
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07F 9/48
Метки: 154272
...диамиды алкиларил)-фосфинистых кислот, что позволяет увеличить выход целсього продукта и упростить способ.Б предложенном способе алкиленфосфиниты получают взаимодействием диамидов алкил- (арил) -фосфинистых кислот с гликолями.Реакцию проводят в перегонном кубе, в который помещают эквимолярные количества диамида фосфинистой кислоты и гликоля.При нагревании до 100 С в токе азота отгоняют выделившийся диэтнламин, количество которого должно соответствовать теоретической величине. Перегонкой в вакууме получают циклические фосфиты, характеристика которых приводится в таблице:, 48,6 80 78 - 85, 5 21,0 21,1 48,7 6,6 6,8 15,8 1,5500 1,5460 1,1388 61,1 77 103 - 105,5 75 132 - 138,12 С Н -61,2 15,8 6,0 59,3 6,4 17,0 59,2 17,0 Предмет...
154273
Номер патента: 154273
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07F 7/10
Метки: 154273
...достаточно 0,5 огв концентрированной серной кйслоты от веса исходного гексаметилциклотрисилазана. С увеги е 11,см процеггга серно 1 кислоты скорость процесса перегруппировки возрастает, однако, одновременно увеличивается коли. чество побочных п)одуктов превращения силазана, Поэтому следуег брать не более 1 оггв серной кислоты от веса гексаметилциклотрисилазана.11 олученный октаметилциклотетрасилазан для очистки от примесей перекристаллизовывают из бензола и отфильтровывают от нерастворимых продуктов.11 ри мер, В одногорлую круглодонную колбу емкостью 100 11.1, снабженную отводной трубкой для выхода газообразных продуктов, помещакзт 5,0 Я гексаметилциклотрисилазана, К загруженному силазанудсгб.гвлзпот по каплям 0,0875 г 10,75%)...
154275
Номер патента: 154275
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07C 247/06, C07F 9/06, C07F 9/09 ...
Метки: 154275
...г (0,14 моля) диизопропилхлорфосфата. Затем смесь размешивают 1 час при комнатной температуре и добавляют 150 льг абсолютного эфира. После размешнвания в течение 30 мин осадок хлоргидрата триэтиламина отделяют, промывают эфиром и из фильтрата, после удаления эфира, вМ 154275вакууме получают 26,8 г (92%) диизопропилазидофосфата, т. кип.62 - 64 С при 2 мл, п р 20 1,4265, й 4 1,0824,Найдено %: 1 х 1 20,7; 20,7; СвН 140 зР 1 х 1 з. Вычислено %: 1 Х 1 20,7.П р и м е р 2. Получение раствора дихлорацетазида.К 15 мл раствора триэтиламмониевой соли азотистоводороднойкислоты (0,075 лоля) в хлороформе при охлаждении (ниже - 5 С) иразмешивании добавляют по каплям 10,1 г (0,068 моля) дихлорацетилхлорида, затем охлаждение прекращают и ведут...
154276
Номер патента: 154276
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07F 9/28
Метки: 154276
...как эффективные комплексообра ное сырье для получения полимеров, содержащих фосфСпособ заключается во взаимодействии арилди диалкиловыми эфирами Х-хлориминоугольной кислот ными эфирами М-хлориминобензойной кислоты,Полученные соединения представляют собой густ сти или низкоплавкие кристаллические вещества, хор во всех органических растворителях.П р и м е р, К раствору 0,01 г/мол арилдиалкилф бензола или эфира при перемешивании и охлаждении степенно прибавляют раствор 0,01 г/люл К-хлорими бензола или эфира и смесь оставляют стоять при 20 С ритель и галоидный алкил отгоняют в вакууме. В о килфосфазоацил в виде густой жидкости, которая пр ние 4 - 5 дней кристаллизуется. осфазоацисоединенизователи ор.алкилфосф ы или с могут исходнов...
154540
Номер патента: 154540
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07F 9/16
Метки: 154540
...калиевой соли диэтилтиофосфорной кислоты и 150 лгл сухого ацетона кипятят 9 час, массу охлаждают, выделившийся осадок отфильтровывают и промывают последовательно сухим ацетоном и водой. Получают 6,3146 г 2, 4, 2, 4-тетранитродифенилсульфида. Из ацетонового фильтрата (после отгонки ацетона в вакууме) выделяют еще 2,7975 г сульфида, Всего получено 9,1121 г (теоретически 9,142 г), температура плавления 193 С.Из водного фильтрата выделено 3,6791 г хлористого калия (теоретически 3,7231 г).П р и м е р 2, Смесь 20,2671 г 2,4-динитрохлорбензола, 20,8159 г калиевой соли диэтилтиофосфорной кислоты и 200 лл сухого ацетона кипятят б час, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают последовательно ацетоном и водой. Ацетон отгоняют в вакууме.М 154540...