C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 479773

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Белякова, Бугеренко, Матвеичева, Перегуд, Чернышов

МПК: C07F 7/10

Метки: азот, кремнийорганических, содержащих, соединений, фосфор

...этилат натрия фосфористой при 45 - 55 С,ляют целевой аты опытов порлую колбу с меи капельной:воронзотсодержащее сое,доба вл яют по ка иислоты, выдерживаперегоняют в ваку- продукт.риведены в таблице. обретенияие областием, что в ксоединений Цель ирасширеигаетсяржащих ие способа ения - до- мнийазотсот вещества его прим честве к иопользу К - алкил или а К - водород, алки ил или аралкил; т ые могут быть испо нестойких материалов-. СО о л СО СО сл а, О .е о ьиЭ О СО СО о Ф СС х оо СО Р щ л СО СО РЭ1 СЪо - -. уфО ОС СО СО СО 1.л л-эап охчу о С ьг О О ь С 0 мЮ щОО КаяО аХ а 316Сл оа о о л г 2. оаыээ479773 Предмет изобретения Составитель М. Коротеев Текред 3, ТараненкоКсрректор 8. Гутман Редактор Т. Шарганова Заказ 175/334 Изд.920 Т гаж 5 о...

Номер патента: 479774

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Гупало, Котович

МПК: C07F 9/08

Метки: гексахлорциклогексилфенилфосфатов

...27, г трифенилфосфата и 50 мл10 четыреххлористого углерода и при освещениилампой ПРКв течение 1 час с умере 1 шойскоростью пропускают хлор, поддерживаятемпературу -77 С. Выделения хлористоговодорода не наблюдается. После удаления15 растворителя в вакууме и перекристаллизации получают гексахлорциклогексилдифенилфосфат, т. пл. 42 - 44 С. Выход 37,2 г (97%).Найдено, %: С 1 38,90; 39,19; Р 5,60; 5,71.С 1 вН дС 1604 Р.Вычислено, %: С 1 39,35; Р 5,75.П р и м е р 2. В кварцевую колбу на100 мл, снабженную термометром, газоподводящей трубкой, обратньм холодильником иустройством для регулируемого охлажденияреакционной смеси, помещают 25,0 г трифенилфосфата и 59 ил четыреххлористого углерода, тщательно продувают аргопом и...

Номер патента: 479775

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Горюнов, Захаров, Иоффе, Кабачник

МПК: C07F 9/08

Метки: арил, полифторалкилбензил)фосфатов

...гидрожкидкостЕ, негорючих смазок и присадок.Предлагаемый спосоо получения арк;-(хполкфторалкилбензил) -фосфатов основан на 15 известной реакции фосфорилирования полифторалкиловых спиртов и заключается в том, что о-полифторалкилбензиговые,спирты обрабатывают арклхлорфо;фатами общей форъуль:20 Пример 1. л ифенилфосфат,Смесь 4,0 г а-тркфторметилбензиловогоспирта, 6,0 г дифенилхлорфосфата и 150 мгбезводного хзористого кальция нагревают10 час при 180 - 190 С, растворяют в эфиреи пропускают через, колонку, заполненнуюокисью алюминия, используя в качестве элюента эфир. После отгонкк растворителя получаот 8,2 г (875 о) целевого продукта, т. пл.6( - 68" С (гексан).1,ай н оо С 5 о О. 51. 4 О.13, 136 Р 7 8С 2 о 1.1 о ОВычислено "-: С 58,8...

Номер патента: 479776

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: алкил-оксиэтилфосфатов

...по а предлат вать окис0 - 30 С втворителя,ИК-спектР - Н), 124 ышения выхода целевого проется моноалкилфосфит обраью этилена, предпочтительно среде инертного органического например бензола. см : 3500 в 34 (Р=О). 43 дукт бать Подобныи результадении реакции без рас получаю орителя. ровес евые Аналогично получают алкил+оксиэтилосфиты, перечисленные в таблице. одукты выделяют известными и повышенных температурах и иемами Соеа Советеих Сочиалиетичеекюб ГеевфдйкИ ров бу щей оеденеы ваявриоритет -ковано 05.08.75 лучения алкил-р-окси 15 е производных фосфомер взаимодействием ита со спиртами. при перегонке в чепием спирта и аномально высо эффициснтом пр щества разлагаются с,выдеобразованием продуктов с им для диалкилфосфитов коломления....

Номер патента: 479777

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Кнунянц, Марченко, Неймышева

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-меркаптоэтил, аминоалкилфосфонатов, диалкил

...в токе инертного газа в течение 10 час. Бензол отгоняют в небольшом вакууме, остаток фракцпоннрук)т. Выход диметил-а(Хэтил) аминоэтилфосфона на вступивший в реакци нат); т. кип. 117 С/1 мм г/.( 1,1214. Найдено, %: С 36,10,1 х 1 6,29, 6,33, 5 Н 13,30. МК С,Н)оМО,РЯ. Вычислено, %; С ЗН 14,50. МКр 56,89.47977 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред Т. Курилко Редактор 3. Горбунова Корректор И. Симкнна Заказ 237/455 Изд, М 972 Тираж 529 Псдппсное ЦНИИП 11 Государственного когптета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытпн Москва, Ж-ЗЗ, Раушская наб., д. 4/5Тпп.,харьк. Фил. пред. Патент. с т. кпп. 70 в 1 С/2 л,н рт. ст, и 121 - 123 С/2 я,н рт. ст.Первая фракция представляет собой смесь исходного и конечного...

Номер патента: 479778

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-оксиэтил1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...при перемешивании и 10 - 15 С барботируют 0,5 г-хгогь окиси этп лена и прибавляют по каплям 0,55 г-мольхлораля, перемешивают 1 час при 20 - 25 С, нагревают до 70 - 80 С и выдерживают 3 - 4 часа при этой температуре. После вакуумированпя при 40 - 80 С/50 - 10 мм полу чают бесцветную вязкую жидкость, гг," 1,4880.Выход 100%. Найдено, %: С 48.,98; Н 4Р 9,13.С 8 Н;,. Сз 05 Р.Вычислено, %: С 29,15; Н 4Р 9,40.ИК-спектр, см -. 3400 - 3200479778 ния в области 2440 в 23 сл-, характернаядля Р-Н-группы исходных фосфитов.В аналогичных условиях с количественным выходом получают алкил-з-оксиэтил-окси,2,2 - трихлорэтилфосфонаты, перечисленные в таблице. Вычислено, %,гоС 20 о Брутто. формула Алкил К) С Р 3,51 36,99 4,02 35,27 1,61 1,38 1,34 1,30- ,...

Номер патента: 479779

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/48

Метки: кислот, моноариловых, фосфонистых, эфиров

...%: С 67,31; Н 5,52; Р 12,91.С 1 з НзОз Р,Вычислено, %: С 67,24; Н 5,64; Р 13,34. П р и м е р 3. Монофенцловый эфир бецзилфосфонистой кислоты.Это соединение получают по примеру 1 из0,025 моль бензилдихлорфосфица, 0,025 мольдифецилового эфира бецзилфосфоцистой кислоты и 0,05 моль трет.-бутанола. Выход 100%;при стоянни вещество кристаллизуется, т. пл.97 - 99 С,Найдецо, %: С 66,75; Н 5,48; Р 12,86,С 1 зН зО,Р.Вычислено, %: С 67,24; Н 5,64; Р 13,34. П р и м е р 4, Монофениловый эфир деццлфосфацпстой кислоты.Это вещество получают по примеру 1 из0,027 моль децплдихлорфосфица, 0,027 моль 5 дпфеццлового эфира децплфосфонистой кислоты и 0,053 моль трет.-бутанола. Выход100% п."о 15062 д. 10306Найдено, %: С 67,54; Н 10,02; Р 10,61.С ыН...

Номер патента: 480714

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Воронков, Ищенко, Кузнецова, Мирсков, Ситникова

МПК: C07F 7/08

Метки: германов, силанов, триалкил(органилтио

...= СН 1(" + Е,8 п,111 р и м е р 1. Эквцмолекулярцую смесь 3,6 г(27 мм рт. ст.); и-" =1,5592. Литературные данные: т, кип. 130 С (27 мм рт. ст.); п-" = 15563. Кроме того выделено 2,1 г (60": триэтил- (гексец - 1 - цлтио) - силаца ( Н 5) а 8 СН = СНС 4 Н 9 с т. кип, 125 - 130 С (1 О мм рт, ст.); и-,0 =1,4905, Р 04=0,9490.МЯ,: цайдецо 70,68, вычислено 74,94.Найдецо, 04: С 62,66; Н 11,23; 5 13,95; зц 51 12,08.480714 Предмет изобретения Составитель М. КоротеевТехред Т. Миронова Редактор Е. Хорина 1(орректор Л, Брахнина Заказ 3788 Изд. Мо 1753 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Подписное МОТ, Загорский филиал Сг 11 го 5 5Вычислено, %: С 62,61;...

Номер патента: 480715

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: бис(гидрокси-н-фосфорил)-гликолей

...обшей формулыОН где А - алкилен,Зтп соединения могут применяться в качестве полупродуктов синтеза разнообразп лх фосфорорганичсскнх соединений."1 звегсп спосоо 101 учспи 51 011 с-гидросои и фосс 1)ор 1 л) -лпколсй вза 1)10 действис.,1 фосфористой кислоты с гликолями нри нагревапии. Эта рсакппя протекает неоднозначно и приводит к ос)разовагнно смеси разли:шых всцест, в том числе монофосфитов и циклически,; фосфитов. Выход бнс- (гидрокси-и-фосфорил) -глн. колей по этой реакции нс превышает 52 го.С целью повьшгепия выхода продукта, прсдлагаот способ получения бпс- (пдроксии-фоссрорил) -1,1 иесолей, зак:ночаогцийся В тО 1, что треххлористый фосфор последовательно подвергают взаиоОдеСтвию с тг)ет-бута оло, и гликолсм в мольном соотношении...

Номер патента: 480716

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфатов

...водорода (12 - 15 ч). Хлороформ и третбутилхлорид удаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде бесцветной прозрачной жидкости, которая при охлаждении до комнатной температуры кристаллизуется, 25 т. пл. 34 - 36 С. Выход 100%.Найдено, %: С 61,26; Н 11,631; Р 8,66.С 18 Нз 904 Р.Вычислено, %: С 61,67; Н 11,24; Р 8,83.Прим ер 2, Получение ди-(2-этилгексил фосфата) .48016 Составитель М. Макаров Редактор Л. Новожилова Техред Т. Миронова Корректор О, Тюрина Заказ 2585,13 Изд. Мв 1676 Тираж 529 Г 1 одписное ЦНИИПИ Государственного когиитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4,5Типография, п р. Са пу нов а, 2 3К 0,1 г моль хлорокиси фосфора при перемешивании и 45 - 50 С прибавляют...

Номер патента: 480717

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Мандельбаум, Нагаюк, Никишова

МПК: C07F 9/16

Метки: диалкил, имидометилдитиофосфатов

...Выход конечных продуктов составляет 55 - 80% . Основным недостатком известного способа является сложность его технологии, связанная с трудностью выделения продуктов п утилизации образующегося хлорида натрия.С целью упрощения процесса согласно изобретению диалкилдитиофосфорные кислоты подвергают взаимодействию с Х-хлорметилимидами при 45 - 60 С и выделяющийся хлоПример 1. КО метилбензоксазолдиэтилдитиофосфосмесь до 55 - 60мешивают при этновременно отдув5 род, Затем реакцпромывают водойэтилдитиофосфоризолон (фозалон)45 С,О 01 г моля б она прибавляют рной кислоты С. Реакционную ой температуре ая азотом хлор ионную смесь и отфильтровы лметил-хлорс выходом 85%-хлор-хлор,1 г молянагревают массу перс - 5 ч, одистый водоохлаждают, вают...

Номер патента: 480718

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: арилен(алкилен)бис-0-арил-1-окси-2, трихлорэтилфосфинатов

...продукта известныю ми приемами.Предпочтительным вариантом являетсяиспользование мольных соотношений реагентов 1: 2: 2 соответственно и проведение процесса в среде инертного органического растй ворителя, например бензола, при 70 в 1 С,П р и м е р 1. Получение 1,4-фениленбис-(О-фенил-окси - 2,2,2 - трихлорэтилфосфината) (1)К раствору 0,02 г моль 1,4-фениленбисди хлорфосфина в 10 мл бензола при перемешивании прибавляют 0,4 гмоль хлоральгидрата в 5 мл бензола, затем 0,04 гмоль фенола в 15 мл бензола. Реакционную смесь посте пенно нагревают до кипения и кипятят, улав ливая выделяющийся хлористый водород:водой. Через 2 ч в поглотительном растворе оттитровывают 0,08 г моль (100%) хлористого водорода;Реакционную м30тель удаляют в ва ния...

Номер патента: 480719

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Шишкин, Ьно, Юхно

МПК: C07F 9/40

Метки: карбалкоксиалкиловых, кислот, фосфоновых, эфиров

...(0,05 мольгидрохлорида этил-а- (иминоэтоксиметил) -изопропилметилфосфоната и 14,66 г (0,3 моль) этилового спирта. Реакционную массу нагре вают, перемешивая, при температуре не выше50 С в течение 5 ч. Затем отгоняют из реактора большую часть растворителя. Осадок хлористого аммония отфильтровывают, а фильтрат подвергают разгонке, причем остатки ра створителя отгоняют при атмосферном давлении, а продукт реакции в вакууме.Результаты опыта и характеристика полученного соединения представлены в таблице (соединение 2),20 Пр имер 2. Синтез этил-р-(карбметоксиэтил) -метилфосфонатаВ реактор загружают 12,27 г (0,05 моль)гидрохлорида этил+ (иминометоксиметил)- этилметилфосфоната и 9,6 г (0,3 моль) без водного метилового спирта. Реакционнуюмассу...

Номер патента: 480720

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Демидович, Жоров, Панченков, Шелков

МПК: C07F 15/00

Метки: гидратов, комплексов, нитрилами, родия(ш

...при хранении каталитической активности, обладает повышенной селективностью в отношении образования иис-нзомерови р-олефинов,По сравнению с л-комплексами и солями15 рутения и палладия соответствующие л-комплексы и соли родня имеют в катализе рядпреимуществ, например в реакциях различных олефиновых соединений л-комплексы рутения, в целом сходные по каталитнческнм20 свойствам с родиевыми, обладают меньшейактивностью и селективностью при димеризации; еще меньше активность в димернзацннгомогенных катализаторов на основе палладия. В реакции миграции двойной связи25 только соединения Кй (111) обладают примечательной селективностью в направлении образования р-изомеров (до 80 - 907 О).П р и м е р 1. Тригидрат л-комплексада родия (111) с...

Номер патента: 481159

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Герхард, Клаус, Манфред, Ханс-Йерг

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, кислот, фосфоновых

...и м е р 96, Через смесь 60 г хлорметил. фосфоновой кислоты, 16 г дихлорангидрида хлорметилфосфоновой кислоты и 0,5 г пири- дина при 130 - 140 С пропускают фосген в течение 25 ч и после добавления 1 г триэтиламина дополнительно 3 ч при 150 С. Реакционную смесь продувают азотом и перегоняют при уменьшенном давлении. Получают 83 г дихлорангидрида хлорметилфосфоновой кислоты, имеющего т. кип. 82 С при остаточном давлении 11 мм рт. ст. Это соответствует выходу 86% от теоретического. Предмет изобретенв 1. Способ получения дихлорангидридовфосфоновых кислот общей формулы где К - С 1 в С-алкил, С - С 8-циклоалкил, С - С 18-алкенил, фенил, Сб - С 8-фенилалкил или Сс - С-алкилфенпл, причем К может содержать в качестве функциональных групп хлор,...

Номер патента: 456525

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Вильчевская, Кочеткова, Макарова, Несмеянов

МПК: C07F 9/30

Метки: водорастворимых, кислот, ряда, солей, тиофосфиновых, ферроценового

...анализа, опред веса (найдено 471, спектроскопии, (пол 1568 и 675 (Р-. 3сы поглощения, хвр ного ферроценового П р и м е р. К раствору 2 г 70,0041моль) диферропенилфосфиноксида в 100 мл(72) Авторы А Н Несмеян изобретения но данными элементвреления молекулярноговычислено 450) и ИК- осы поглощения, см;466825 СоставительРедактор т ШаргановаТехред т М Корректор НАукТ.Миронова Заказ Зфф Изд, М ЯЦ Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие сПатентэ, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 3сухого бензола добавляют 0,42 г (0,013моль) порошкообразной серы, нагревают6 час при 80 С и перемешивании в токеоинертного газа, отгоняют растворитель...

Номер патента: 481618

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Виноградова, Захаркин, Калинж, Коршак, Панкратов

МПК: C07F 5/02

Метки: 4-бис-2"-цианатометилкарборан-1"-ил, бензола

...полцменатобепзилка ы на основе цзв боранов облада духе, Кроме тогослабых звеньев ыс окая конц ных кислор а основе из одных мос вестных тиков в полимерах ндициапатобензцлкарбнизкую температурулимера. оранов обуславливает начала разложения и к совыми остатками при нагр ЦИАНАТОМЕТИЛКАРБОРА3 аиз / Яизп, ЯИЬЬТираж 529 Подписное ЦИИИПИ Государственного ьомитета Совета Министров СССР по делам изобретешгй и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г, Бережковская наб., 24 кой, капельной воронкой с противодавлением, хлоркальциевой трубкой и термометром,загружают 21,1 г (0,05 моль) 1,4-бис.( 2-,ксиметилкарб эран-нл ) бензола, 2 10мл сухого ацетона н охлаждают полученныйораствор до минус 20 С. Затем к растворуприливают...

Номер патента: 481619

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Мельников, Пущина, Титова, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/02

Метки: ангидридов, гетероциклических, карбоновых, кислот, смешанных, фосфора

...г моль)хдорангидрида 5-бромфуранкарбоновой кислоты в 30 мл сухого бензола, Реакционную смесь вьщерживаитв течение 1 часао Опри 30-40, затем,3-4 час при 50-60Выпавший осадок хлористого калия отфильтровывают, промывают бензодом, фидьтрат дважды промывают ЗЪ-ным раст=- вором бикарбопата натрия, водой, сушат сульфатом магния, бензол отгоняют, оставшееся масло выдерживают 20 мин при 70-75 С /0,15 мм. рт.ст. и получают б,б 90,3% от теорй) Продукте; Д 14939; й 15920.Аналогично получают соединения фор.мулы ц Я и -. И показатели которых приведены в 1 бл, 1.,П р и м е р 2. Получение смешанного ангидрида 0,0-аиизопропилднгиофосфорной и кумарин-карбоповой кислоты,К 3,15 г (0,0125 гв моль) калиевой соли диизопропилдитиофосфорпой кислоты в 50 мл....

Номер патента: 481620

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-трихлорэтилфосфинатов, о-арил-1-окси-2

...зыход 63%,т. пл. 113-115 С,после па рекристаллизации из бензола т. пл, 129- щ 131 С.Найдено, %: С 128,78; Р 8,27.14 12 3 3Н С 10 РВычислено, %: С 1 29,16; Р 8,48. 15Вакуумированием маточного раствораможно выделить дополнительное количествовещества.П р и м е р 2. Получение О-енилокжил-окси,2,2-трихлоратилфосфината, Смесь 0,02 г мол октилцихлорфосфина, 0,02 г мол хлоральгидрата и 0,02 гмол фенола кипятят в 10 мл бензола до прекращения выделения хлористого водорода (1-3 часа).Реакционную массу вакуумируют прио60-80 С /20 мм и в остатке получают продукт в виде бесцветной вязкой жидкости,20Ч = 1,519; выход И 100%,Найдено, %: С 1 25,63; Р 7,28С Н С 1 РР16 24 3 3Расчислено %: Г 1 26,48,7,71.В условиях, сходных с условиями, описанными в...

Номер патента: 481621

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Лапин, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-диалкилтиофос, финил-арилов

...тетраалкилдифосфила подвергают взаимодействию с хиноном при нагревании желаотельно до 200 С с последующим вьтделением целевого продукта известными приемами.Процесс предпочтительно вести в присутствии катализатора, например, йода, что приводит к сокрашению продолжительности прс- цесса до 2 час (вместо 40 час при прове дении процесса в отсутствие катализатора).Строение целевых проектов подтверждено ИК-,ПМР-и ЯМР (Р) - спектрами и данными элементного анализа.П р и м е р. ГолучениФ 1,4-био-(димьтилтиофосфинил)бензола.20 А. 1,86 г (0,01 моль) дисульфида тетсраметилдифосфила и 1,08 г (О 01 моль)хинона греют в ампуле до 200 С 40 час.,Г 1 ля очистки продукт растворяют при нагрсъ.4816213 4углем до его обесцвечивания. Уголь отфильФ-...

Номер патента: 482046

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Жак, Жибер, Норбер, Раймон

МПК: C07F 7/08

Метки: органогидросиланов

...оС,П р и м е р 1. В колбу на 500 см 3, снабженную системой перемешивания, ал- пулой для заливки, восходящим холодильни ком, счетчиком пузырьков и емкостью дляводы, вводят последовательно 100 млгексаметилфосфортриамида, 4,86 г магнияи 28,7 г хлоргидрата триметиламина. Наэту смесь в течение 2-3 мин выливают 10,9 г триметилхлорсилана и нагреваютреагенты до 50-60 оС. Наблюдается значительное газовыделение, в это же времябыстро поднимается температура. Эта температура удерживается около 75-80 С в течение времени, пока продолжается газовыделение (1 час).По прекращении газовыделения в течени2 час осуществляют перемешивание, затем прочищают аппаратуру струей азота, собирая газы под емкостью с водой. Далее газы пропускают через барботеры с...

Номер патента: 482047

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Акио, Иоситоси, Иосихико, Кеимеи, Кунио, Сигео, Таизо, Тосиаки, Тосиюки, Хироси

МПК: C07F 9/16

Метки: дитиофосфорной, кислоты, эфиров

...значения;ЦНа 3 - атом галогена,в среде инертного растворителя, напри Омер спирта, воды, ацетона.Процесс желательно проводить при 50- -80 оС. Время реакции составляет 1-20 час. Если исходные вещества трудно реагируют, можно добавлять катализаторы,15 например йодиды, при этом скорость реакции возрастает и увеличиваются выходы.Ф По окончании реакции целевые продукты выделяют известными приемами, Выход их достигает 95%.П р и м е р. К раствору 14,3 г 0-этил-Я -бензилдитиофосфата калия в 50 мл этилового спирта добавляют по каплям при перемешивании и 80 С 7,1 г 1-бром- -2-хлорэтана и смесь нагревают при 80 оС в течение 8 час. Затем отделяют выпавший бромистый калий и этиловый спирт отгоняют. Маслянистый остаток растворяют в толуоле и...

Номер патента: 482457

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Быковченко, Коршунов, Савушкина, Сульженко, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: бис(органохлорсилил, органохлорсилилили, производных, тиофена

...теории в расчете на исходный хлортиофен. П р и м е р 2. Синтез тиенилтрихлорсилана, Через стальную трубку, описанную в примере 1, при температуре 570 С пропускают 50 г (0,59 г моль) хлористого метилена. После этого при той же температуре в течение 1,5 часа пропускают 32,6 г (0,24 г моль) трихлорсилана и 19,0 г (0,16 г моль) хлортиофена. Получают 47,5 г конденсата, содержащего 14,0 г трихлорсилана, 5,6 г четыреххлористого кремния, 1,3 г тиофена, 4,8 г хлортиофена, 21,8 г тиенилтрихлорсилана. Выход тиенилтрихлорсилана составляет 62,3% от теории, в расчете на исходный хлортиофен.Выход тиенилтрихлорсилана в стальном реакторе, не обработанном хлористым метиленом, 50,4% от теории в расчете на исходный хлортиофен.П р и м е р 3. Взаимодействие...

Номер патента: 482458

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Дяткин, Кнунянц, Стерлин

МПК: C07F 7/12

Метки: гем, диолов, производных, силильных, фторсодержащих

...кислотой, нижний слой 15 отделяют, сушат над Мд 504 и перегоняют.Получают 84 г (85 фо от теоретического)2,2-бис- (триметилсилокси) - перфторпропаца (1); т. кип. 155 - 156 С.Спектр ПМР: синглет, 6 = 0,19 м. д, (от 20 внешнего ТМС).Спектр ЯМРд 1,": синглет, 6 = 3,4 м, д. (отвнешней СГ 8 СООН),Найдено, %: С 32,86; Н 5,67; Г 35,03;5116,54.СН482458 Предмет изобретения 25 Составитель М, Коротеев Техред Т, Курилко Редактор Т, Никольская Корректор А. Дзесова Заказ гхе 3102 Изд. Мо 1754 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, уК, Раушская наб., д, 4/5Г 1 одппсное МОТ, Загорский филиал 3Лналогичная реакция при соотношении ГФЛ и (СНз)з 81 С 1, равном 1:1, приводит к...

Номер патента: 482459

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/16

Метки: о-арил-о, хлорэтил)-органотиофосфатов

...хлоро482459 420 мл хлороформа при минус 30 - 40 С добив.люют эхвимольное количество хлористогосульфурнла.или раствора хлора в хлорофор.ме. Температуру смеси доводят до комнатной5 и получают раствор Л,К 0,05 г моль и-крезил-ди-(р-хлорэтил)- -фо"фита в 20 мл хлоррформа при чдтус 36 -40 С добавляют свежеприготовленназгй растворА. Температуру реакционной массы доводят1 О до комнатной, перемешивают около 1 час, растворитель отгоняют, остаток вакуумируютпри 100 С/11 - 15 мм рт, ст,пго 1,5200, Ро 1,1925.МР 82,20; вычислено 81.35.Найдено, %: С 1 10,87; Ь 9,56.С 1 зНаоС 10 зРВычислено, %: С 1 1,02; Я 9,95.По примеру 4 получают соединения, данные анализа и свойства которых приведены в20 таблице,Найдено Вычислено Выход;6,73 10,18 10,38 11,51 99,0...

Номер патента: 482460

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/16

Метки: о-алкил-о-арил, органотиолфосфатов

...силикагеле.П р и м е р 1. О-этил-2-метплфецил-2,5- дихлорфецилтцолфосфат.К раствору 0,1 моль абсолютного этацола в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре минус 5 - 0 С одновременно добавляют раствор 0,03 моль 2-метплфенилдихлорфосфита в 10 мл хлороформа и раствор 0,03 моль 2,5-дцхлорфецилсульфецилхлорида в 10 мл хлороформа. Температуру реакционной смеси доводят до комнатной, выдерживают в этих условиях 1 час, растворцте 1 ь отгоняют и в остатке получают цс свой продукт,Выход 1007 о; )г 1,5470; сУ". 1,2734, Мйо 93,7; вычислено 92,85,Найдено, 5 о. С 1 18,41; Ь 7,92.С 15 Н ыС 120 зР,Вычислено, о; С 1 18,78; 5 8,50.%Я Сз 12 ОЗРЯ С -,Н 210 зРЯ С ыНззОзРо Сз 1 1 зо С 0 з Р Я СзНзоС 10 зРБ С го 1 Ь 4 С 1 0 з Р Я СиНзГОзРЯ 1,4883...

Номер патента: 482461

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/24

Метки: алкоксикарбамидофосфатов, хлоралкил-арилалкил

...10,153,62 10,582,71. 32,3 1,1831 1,2205 85,5 80,05Вязки 83,5 78,9 С)4 НгнС 1 ХОбР СцН 9 С 11 хОсР СзН 1 бСКО.;Р Этил Метил То же 78 1,4936 86 1,4990 97,4 1,5275 1,3-ПропиленТо же10,41 1 О, 8 32,15 4,02 4,18 3,19 фенил4-хлорфенил2,4,5-ТрихлорфенилТо же2,4-Днхлорфенил 1,2953 1,4835 79 1,508381,5 1,5320 83,8 85,7 85,0 85,8 СдНаС 2 ч 05 Р С,Н,ООР 1,3-ПропилеиЭтилен ЭтилМетил 3 ,51 19,20 3,783,1134,50 3,39 3,54 / 33,38 3,29 3,4624,65 3,24 18,86 34,19 Этил1 о же Этил 67 61 1,4387 1,3050 91,2 90,3 98,7 97,9 С 2 НмС 1,1)О,Р С 15 Нг 1 С 1 ЛО,Р 1,5290 1,5074 То же 1,2-Диметиленгликоль,2 33,02 24,17 Предмет изобретения И- - О, ГйАхО О СООТГ 35 ий алкил,енный или замещенный Составитель М. Макаров ехред Т. Миронова Корректор Е. Хмелева...

Номер патента: 482462

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/24

Метки: алкил, алкоксикарбамидофосфатов, арил-хлорэтил

...предлагаемому способу арил-ди- (р-хлорэтил) -фосфит подвергают взаимодействию с М-хлор-К-алкилуретанами. Желательно проводить процесс в среде органического растворителя, например хлороформа, при температуре от - 30 до 20 С. При этом смешение реагентов, взятых в эквимолекулярных количествах, проводится при низкой температуре,К 3,72; Р 9,52.; М 4,19; Р 9,26. По примеру 1 получаюния, выход, свойства и д зО рых приведены в таблиц т другие соедин нные анализа кот где Лг ЯиК Эти с как систе пым апалИз вест пов с три алкокси фатам. О 5 Получе физико-хин подтвержд и ИК-спе продуктов 0 графией. Г римеоль фенил-ди- (Р-хлорл сухого хлороформа прибавляют 0,05 моль в 10 мл хлороформа. водят до 20 С, перемес, растворитель отгоняют при 50 - 100 С/30-...

Номер патента: 482463

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина

МПК: C07F 9/40

Метки: трихлорацетоксиэтилтиолфосфонатов

...Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 1607 МОТ, Загорский филиал 3подвижные слегка окрашенныс жидкости. Сте. пень пх чистоты и строение подтверждены элей ентарным и спектральным анализами, а также с помощью тонкослойной хроматографии,Исходный сульфенилхлорид вовлекается в реакцию г, виде раствора в хлороформе илп другом и одход 51 щем растворителе.Продукты реакции органодихлорфосфинов и спиртов получают путем смешения реагентов при температуре от - ЗО до - 25 С, предпочтительно в органическом растворителе, например хлороформе,П р и м е р. Получение О-этил (трихлорацетокси) -этилфенилтиофосфоната.К охлажденному до - 30 С раствору 0,025 г моль фенилдихлорфосфина в хлороформе...

Номер патента: 482464

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Гаврилов, Тиктинский, Чернокальский

МПК: C07F 9/80

Метки: 10-диалкил-5, алкилированных, дигидрофенарсазония, солей

...Растворцтель отгоняли, остаток перекристаллизовывали из 805 юного водного метилового спирта и дважды изизопропилового спирта. Выход 2,07 г (0,00485моль или 65,7%); т.пл. 214 - 215 С (с разложением).Найдено, %: С 45,45; Н 4,33; М 3,30.С ыН вАв 1 х 1,1Вычислено,%; С 45,51; Н 4,50; 1 х 13,29.Иодид 1 Х 1-метил,10- метилэтил,10 - дигидрофенарсазония - бесцветное кристаллическое вещество, растворимое в воде, спиртах,ацетоне, ограниченно в бензоле, хлористомметилене.П р и м е р 2. Получение иодида Х-метил 10,10 - метилэтил -5,10 - дигидрофецарсазония(без растворителя).К раствору бромистого этилмагния, приготовленного в цезапаянцой ампуле из 0,54 г(0,0225 моль) маг 1 ия и 2,42 г (0,0225 моль)бромистого этила в 20 мл сухого диэтиловогоэфира,...