C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 274110

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Готтих, Дрппина, Краезский, Пурыгин

МПК: C07F 9/09, C07H 1/02

...в воде 70: 30, рН 7,5 ( 3), К 1 0,72, Соотцошеыис амшокцслота/ыуклеозид 1; 1,19.Лналогичыо сиытезпруют с Р-фенилалаыином, 1.- ц Р-валиыом, 1.-лейццном, 1.-алаццыом и др.П р ц м е р 2. Получсыие 3(2) -О-Е-фепилалаыил-адеыозцы-фосфата,К, раствору 16,5,цг (0,1 льцоль) 1.-фенилалаыиыа в 0,15 цл формамцда прибавляют 0,02 цл (0,1 лсгцоль) 5 и, хлористого водорода в сухом эфире, через 10 цик вносят 17,8 гцг (0,11 льцолб) карбоыилдцимидазола, ьстряхивают 5 - 10 лик и к реакционной массе приливают раствор 39,цг (0,1 ллюоль) диыатрпевой соли адеыозцы-моыофосфата в 0,35 цл абс. диметилсульфоксида. Реакциоыыую смесь перемешивают 6 - 8 час при комцатыой температуре, приливают 15 цл охлаждеыыого до 0 ацетона, осадок отделяют цептрифугироваыием и 3...

Номер патента: 274111

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Грапов, Козловска, Мельников

МПК: C07F 9/44

Метки: n-a-оксиалкиламидов, кислот, о-арилалкилфосфоновых

...ацетоном. Кристаллы отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат 25 упаривают. Оставшееся масло (0,8 г) очищают переосаждением из смеси бензола и петролейного эфира. выдерживают в высоком вакууме прп температуре бани 50 С и остаточном давлении 0,2 л.ц рт, сг. ирд 1,5727, 30 Выход 2 Ь 7 цс274111 Предмет изобретения 20 Составитель М. Кожинская Корректор М. П. Ромашова Редактор О. Кузнецова Заказ 2567/6 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 44 Типог р афи я, и р. Сапунов а, 2 Найдено, %: С 53,64; 53,25; Н 5,25; 5,32;Р 9,95; 9,74.СдН 1 вОзРХС 1,Вычислено, %: С 53,94; Н 4,85; Р 9,94,П р и м е р 3. О-фенилХ 1-оксиметиламидометилфосфонат.К 5,3 г...

Номер патента: 274114

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 15/04

Метки: 274114

...кипятят 4 час при перемешиванип,фильтруют и осадок на фильтре промываютнесколько раз диметилформамидом. Фнльтратупаривают в вакууме до объема 2 - 3 лгл, при 20 бавляют ацетон, опять фильтруют. К фильтрату,прибавляют воду, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат ввакууме над Р 0;. Получают 0,38 г (выход88%) комплекса 1 (К==СН.СН =), т. пл.25 220 - 221 С (из ацетона) .Найдено, %: С 64,00; 63,84; Н 4,85, 4,78;= С,Н 4, отличи бщей формулы где К - %, средедим яют ц имеетСц, Хп вышеуказа обрабатыв ческого ра мамида, пр продукт из нные значения, а ают никелем Ренея створителя, напри- и кипячении и вывестным способом. органи тилфор ел евой мер дел Редактор О. Кузнецова Составитель Н, Филиппова Корректор Н, Л. Бронск Заказ...

Номер патента: 275056

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/16

Метки: 275056

...Ъ публиковацо 03.Л.1970. Бюллетень х публикования описания 19.Х.1970 Изобретение относится к области получения серцокислого никеля.Известен способ получения сернокислого икеля, заключающийся в том, что горячий насьпценный его раствср охлаждают при пе ремешивании до более низкой температуры. Полученный продукт состоит в основном из сросшихся между собой мелких кристаллов- агрегатов, которые способствуют загрязнению продукта маточным раствором с находящими ся в цем примесями.По предлагаемому способу в исхолш:й раствор сернокислого никеля вводят в виде натурального препарата или водного раствора товерхностно-активное вещество - контакт 15 Петрова в количестве не менее 0,002 вес. %. Это увеличивает размеры кристаллов, повышает их...

Номер патента: 275066

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Кондратьфа, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/32

Метки: кетонов, р-непредельных, фосфорилированных

...ИК-спектро 1184 плт-т,1620 с,и т сг о 1705 с,ц , роон02220+2380 (о. ш.) .Найдено, /и: С 47,78; Н 7,21; Р 17,76;МК р 44,06.СтН,ОаР.5 Вычислено, 00. С 47,72, Н 7,44; Р 17,59;МЯ р 44,60. П р и м е р 2. Этиловый эфир этп.2-метил) бутенилфосфпновой кислоты С,Н,Р(О) - С Н С - СО - С Н,ОС,Н,К 7 г 2-этпл-метил оксафосфоленадооав, спирта и смесь нагреваю 8 чпс. Избыток спирта В результате перегонке 8,6 г (95%) этилового метил) бутенилфосфиновЗаказ 2564/11 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1 г Москва, Ж, Раушская наб., д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2 3ная жидкость) с т. кип. 80 - 81 С (0,006 лл рт. ст.), с 1 1,0775; п 1,4750, ИК-спектр и=о 1200 сл- гс с 1628 смс=о 1689 сл-г Найдено,...

Номер патента: 275067

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Годовиков, Захаров, Кабачник, Писаренко

МПК: C07F 9/14

Метки: яс-полифторалкилхлорфосфатов

...аминов.С целью упрощения процесса предлокеггореакцию проводить в присутствии хлористогокальция при температуре 130 - 150 С. Исходные вещества - хлорокись фосфора п;солифторалкиловый спирт - вводят в реакцию всоотношении 1,25: 2. Это дает возможностьвести процесс без растворителя, без акцептора хлористого водорода. При этом повышается чистота конечных продуктов, выод бисполифторалки чхлорфосфатов 50 - 60%. 1. Бис- (1,1-д орфосфат.5 лоль) хлорокиси фосфора, 40 г 2 1,1 - дигидроперфторбутилового 2 г (0,002 лоль) безводного хлоция медленно нагревают до 140 - ература бани) и выдерживают пературе до прекращения выде стого водорода (2,5 час), причем 6,5.С 8 Н 4 Рг 4 С 10 аР.Вычислегсо, %; С 20,0; Н 0,8; Р 6,4.П р и м е р 2. Бис - (3,3,3 -...

Номер патента: 276045

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Махсумов, Насретдинов, Сафаев, Среднеазиатский

МПК: C07C 43/21, C07F 15/02

Метки: п-ферроценилфенола, пропаргилового, эфира

...при температуре 80 - 85 С в течение 3 - 3,5 час.Выход целевого продукта 57 - 60% от теоретического. Полученный продукт представляет собой кристаллическое вещество кирпичного цвета, растворимое в эфире, бензоле, диоксане и других органических растворителях.П р и м е р. Получение пропаргилового эфира п-ферроценилфенола.В трехгорлую колбу, снабкой, обратным холодильникомворонкой, помещают 0,23 гнатрия, 15 мл абсолютного(0,01 г моль) п-ферроценилфспирта и 1,19 г (0,011 г молпропаргила. При интенсивном 2выдерживают реакционную смесь при температуре 80 - 85 С в течение 3,5 час, затем охлаждают и осадок (1 чаВг) отфильтровывают, От фильтрата отгоняют растворитель, остаток растворяют в эфире для удаления непрореагировавших исходных веществ,...

Номер патента: 276052

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Владимирова, Крылова, Мельников

МПК: A01N 57/28, C07F 9/24

Метки: n-замещенных, диамидомоно, кислоты, тиофосфорной, эфиров

...отгоняют, Получают 12 г масла.Для очистки продукта его хроматографируютна колонке, заполненной окисью алюминия.5 Выделен О-этпл-М-метиламидо-М,М,-трис(р-цнанэтил) -амидотиофосфат в виде желтого масла; п 2 1,5012.Найдено, %: 5 9,24; Р 8,39; Х 21,10,С 12 Н 2 ООХ 5 Р,Вычислено, %: Я 10,22; Р 9,90; М 22,36.П р и м е р 2, О-этил-Х,К - диметиламидоХ,Х- бис- (р - цианэтил) - амидотиофосфат.К смеси 9 г О-этил-Х,К-диметилдпамидотио.5 фосфата и 50 г нитрила акриловой кислотыпри комнатной температуре прнбавлятот этплат натрия; приготовленный нз 0,3 г металлического натрия, Температура реакционной смеси поднимается до 100 С. Затем смесь нагрео вают. еще 4 час на водяной бане, охлаждают,где К -группа Изве тиофостен способ получе орной кислоты...

Номер патента: 276053

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Елисеенков, Пудовик, Серкина

МПК: C07F 9/02

Метки: алкилметил(тио)-фосфоновой, ангидридов, диэтиламидофосфористой, кислот, смешанных

...Р 18,87;МКр 92 04.В аналогичных условиях получены:Ангидрид бис-(диэтиламидо) -фосфористой ибутилметилтиофосфоновой кислотСН 3 (С 4 Н 90) Р (Ь) ОР (ХЕ 12) 2 (111), т. кип.100 - 101 С (0,001 мм рт. ст.); и р 1,4875;А 1,01805.Найдено, %: Р 17,96; 5 9,46; МК р 96,86,С 13 Н 3202 Р 25 И 2.Вычислено, %: Р 18,12; 3 9,35; МКр 96,66.Выход 81,5% от теоретического.Ангидрид бис-(диэтиламидо)-фосфористой иизопропилметилфосфоновой кислотСН 3 (СзН 10-изо) Р (0) ОР (ХЕ 12) 2 (1 Ъ); т. кип.90 - 92 С (0,005 лл рт. ст.); и р 1,4597;с 14 1,0135.Найдено, %: С 45,81; Н 9,75; Р 19,73;МКр 84,30.С 12 НЗООЗР 2 М 2.Вычислено, %; С 46,14; Н 9,61; Р 19,85;МКр 84,55.Выход 82,1% от теоретического.Ангидрид изопропил- (диэтиламидо) -фосфористой и...

Номер патента: 276054

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамш

МПК: C07F 7/12

Метки: силадигидроантраценов

...зоне 40 сек. По выходеиз реактора продукты конденсируют в водном15 холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом ледяной водой. Получено 202 гконденсата, из которого перегонкой в вакуумена колонке эффективностью 30 т. т, выделено130 г исходного о-толилфенилдихлорсилана20 (т. кип. 165 - 175 С/15 мм) и 60 г 9,9-дихлор 9-сила,10-дигидроантрацена (т. кип. 185 -187 С/10 мм). Выход в расчете на исходныйо-толилфенилдихлорсилан 23% и 60% в расчете на вступивший в реакцию. Кристаллы25 9,9-дихлор-сила,10-дигидроантрацена перекристаллизованы из гептана и возогнаны.Т. пл. 89 С.Найдено, %: С 57,98; Н 3,86; 51 9,76, 9,57;С 1 26,97; 26,91.30 С 1 зН 1 о 5 С 12,276 О 54 15 Предмет изобретения Составитель М. Кожинская Редактор Л. Новожилова Техред...

Номер патента: 276055

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зейналова, Садых, Султанов

МПК: C07F 7/08

Метки: йме»«йчса, лgt, плтептиоgt

...В реактор с обратным холодильником и мешалкой загружают 44,7 г 10,26 доль) .(СНз) з 51 СН,СНСН 2 СН (ОН) С а затем при температуре 10 - 16 С п приМПК С 07 7/08УДК 547.26.128.07(088,8) ль) брома, и смесь пере- Образовавшуюся массу ли бензолом), обрабаь) 1 хОН и фильтруют ототгонкн растворителя276055 Предмет изобретения Составитель М. Коротеев Редактор Л. Г. Герасимова Корректор С, М. Сигал Заказ 2871/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2.(СНз)зЯСНзСНзСНзСН - СНСНзВг, в растворе эфира при пер емешив анин пропускаютток сухого хлористого водорода до кислой среды, а затем обрабатывают 14 г (0,35 лоло)КОН, После разгонки...

Номер патента: 276056

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/165, C07F 9/38

Метки: тиокислот, фосфора, эфиров

...ацетилвипплэтиленимина и 0,03 г люль диэтплдптпофосфата.Выход 976 оо, п 2 о 1,5573 12 о 1,1932,Найдено, %: М 4,4; Р 9,74; 8 9,98.С 2,ХОРЯ .Вычислено, % Х 4,71; Р 0,42; 5 20,85.П р п м е р 3. О,О-Дпэтил-оспзоплвпниламиноэтплдитпофосфат, Аалогично получаютпз 0,01 г лю.1 ь бепзоплвшщлэтплснпмина и0,01 г лсоль дпэтплдптпсфосфата. Выход97,5 оо с 2 о 1 2110. п 2 о 1 г 10"Найдено, % с 4,08; Р 8,12; Я 17,54.С 1;Н 2 ЛО 1 Я .Вычислено, %; Х 3,90; Р 8,64; 8 17,82.П р и и е р 4, О,О-Дипроппл-Я-ацетилвиниламиноэтплдптиофосфат. Получают по примеру 1 пз 0,025 г лоль ацетплвинилэтиленинина,0,025 г люль дппропилдптпофосфата. Выход97,0 о,276056 Предмет изобретения Составитель И. Ялова Редактор Л. Г. Герасимова Корректор Н, Л. Бронская Заказ 2872,1...

Номер патента: 276945

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гефтер, Журавлева, Мошкович

МПК: C07F 9/40

Метки: полученияди-р

...полимера, Мономеры же, имеющие в молекуле фосфор, бром и кратные связи, обладают очень высокими антипиренными качествами и могут связываться с макромолекулами полимеров силами главных валентностей. Одним цз высококачественных мономеров указанного типа является ди-р,р-бромэтиловый эфир вицилфосфоцовой кислоты (ДБЭВК).Предлагаемый способ его получения основан на известной реакции эфиров р-галоидалкилфосфоновых кислот и состоит в том, что ди-р,р-бромэтиловый, эфир р-бромэтилфосфоновой кислоты (ДББК), который представляет собой продукт термической изомеризациц три р,р,р"-бромэтилфосфита, подвергают дегидробромировашцо обработкой его основнымц агентами в среде инертного растворителя цри нагревании с последующим выделением целевого...

Номер патента: 276946

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрианова, Институт, Кабачник, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aцetил-s, эфиров

...кипения смеси (105 - 107 С) в течение 6 - 8 час при интенсивном перемешивании. После охлаждения реакционную массу фильгругот от взвеси и фильтрат упаривают ь вакууме до половины первоначального объема, добавляют гексан до появления устойчивой мути, охлаждают в сухой углекислоте и выпавшее масло после декантнровацня с него смеси растворителей сушат в вакууме. Вещество очищают путем многократного высажцванця цз смеси эфира с гексаном прн охла кдении до минус 78 С (выход 45%) или хро матографнческцм путем на кологгге. напол ненной снлцкагелем марки КСК, в системе гексац - ацетон 9: 1 ц 3: 2 (выход 25 - 30 о/о)Полученный о-этцл-Х-ацетил- (о,о-дцэтцлфосфорнл) цистецн представляет собой сиропообразную прозрачную жидкость соломенно- желтого...

Номер патента: 276947

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кабачник, Колпакова, Криницка, Ластовский, Медведь, Миронова, Прон, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: оксиэтилидендифосфоновойкислоты

...85 сс с одновременным получением хлористого ацетила в количестве 1,5 кг на 1 кг оксиэтилидендифосфоновой кислоты. Улавливание выделяющегося хлористого водорода водой позволяет утилизировать отходы производства и достичь 100% -ного использования исходного сырья. Применение газообразного треххлорпстого фосфора дает возможность технологически оформить процесс как по периодической, так и по непрерывной схемам.П р и м е р. В колбу, снабженную обратным холодильником, трубкой для ввода газа и термометром на 200 С, помещают 120 г (2 лоль) уксусной кислоты и нагревают ее до 75 - 80 С, При этой тезтператхре через трубку для ввода газа внутрь колбы барботируют 68.,5 г (0,5 доль) газообразного треххлористого фосфора, Начинается эндотермическая...

Номер патента: 276948

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Венный, Московский, Трудового

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: кислоты, фенилиминофосфор-ной, эфироамидов

...1. Получение диэтиламида 1,3 бутилен-Х-фенилизгинофосфорной кислоты.В 4-горлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром, насадкой для пропускания инертного газа, на которую насаживается капельная воронка, помещают 0,1 зголь аннлина (9.5 г) в растворе сухого эфира, и из капельной воронки приканя вают 0,05 1 го гь 1,3-бутиленхлорфосфита(8,0 г). Реакцию проводят прн 0 - 10 С в токе очищенного инертного газа в течение 2 час.Затем в реакционную смесь добавляют 0,2 ,1 голь дпэтпламнна, пз капельной воронки прн 10 капывают 0,2 1 голь четыреххлористого углерода (31 г) и в тех же условиях продолжают синтез в течение 2 час. Отфильтровывают хлористоводородные соли аминов. Из фильтрата отгоняют растворитель и исходные...

Номер патента: 276949

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Брискин, Институт, Кирсанов, Мазепа, Семеннй, Фещенко, Чернухо

МПК: C07F 9/53

Метки: разнорадикальных, триалкилфосфиноксидов

...на 1 лснабженную обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой, термометроммасляной баней для подогрева, помещают354,5 г (0,25 г,коль) комплекса (1). Последний при перемешивании нагревают до 110 Си медленно, в течение 3 час, прибавляю 96,8 г (1,1 г,ноль) безводного и-амиловогоспирта.После прибавления половины и-амиловогоспирта а стенках реакционной колбы появ 5 ляются капельки воды. Обратный холодильник заменяют нисходящим с насадкой Вюрцаи термометром. Продолжая прибавлениеспирта, температуру в бане повышают в гечение 1 час до 150 С, при этом сначала отго 10 няется азеотроп воды со спиртом, затем - нзоыточный спирт. Температура отгонки возрастает с 95 С до 120 С. Температуру бани несколько снижают и подсоединяют систему...

Номер патента: 276950

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Буркина, Джундубаев, Петров, Сулайманов, Хорхо

МПК: C07F 9/38

Метки: ангидридовр-алкоксивинилфосфоновых, кислот

...сухом растворителе в присутствии акцептора хлористого водорода, Получающийся промежуточный эфирохлорангидрид р-алкоксивинилфосфоновой кислоты подвергают термическому разложеншо при90 - 110 С в вакууме до отсутствия С 1-ионов впродукте, Выход почти количественный. 20П р и м е р 1. Ангидрид р-этоксивинилфосфоновой кислоты.К раствору 33,8 г (0,2 г моль) дихлорангидрида р-этоксивинилфосфоновой кислоты и15,8 г (0,2 г моль) сухого пиридина в 150.ня 25абсолютного бензола прибавляют по каплямпри перемешивании и 15 - 20"С 64 г(0,2 г моль) абсолютного метилового спирта.Реакционную смесь кипятят 4 час, осадокотделяют, растворитель отгоняют в вакууме, 30 а остаток нагревают прп 90 - 100 С/2 - 3 мм рт. ст. 4 цас прп перемешнванпп. Получают ангидрид...

Номер патента: 276951

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Богатырев, Голубков, Мильготин, Позднев

МПК: C07F 9/17

Метки: 8-трибутилтритиофосфата

...доббутилтритиофосористого фосфоледующим окисфосфита, отлиускорения прощения смолообприсутствии каанол а мина. Изобретение улучшает способ получения Я,Ь,Ь-трибутилтритиофосфата (бутифоса) .Известен способ получения бутифоса взаимодействием треххлористого фосфора с н-бутилмеркаптаном с последующим окислением С,Ь,Ь-трибутилтритиофосфита кислородом воздуха. Доокислсние продукта осуществляют добавлением перекиси водорода,С целью ускорения процесса окисления и предотвращения смолообразования, предлагается окисление вести в присутствии каталитических добавок моцоэтаноламина.П р и м е р. В реактор, снабженный механической мешалкой, обратным рассольным холодильником, термометром и барботером, загружают 13,5 г треххлористого фосфора и...

Номер патента: 276952

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Пудовик, Судакова

МПК: C07F 9/53

Метки: производных, тиоокисей, триалкилфосфинов

...цбутил-р-карбметокс 74 - 175 С/1 л,н рт. с ннло эт Пр циа 94.12,359. ы и бавл где К - алкил;Й 1 - Н нли метил;Х - СООСНз или СХ, основан на известной реакц соединений трехвалентного пениями с двойной связью том, что диалкилтиофосф подвергают взаимодействи акриловой кислоты в прису раствора этилата натрия в затора с последующим вы продукта известными прием мер, 1. Получение тиоокиси дибутилтилфосфина.еси 2 г дибутилтиофосфинистой кисло69 г нитрила акриловой кислоты дог по каплям насыщенный спиртовый раствор этцлата на разогревается до 86 тельного нагреван276952 оставитель В. Старовит1(орректор Л. И. Гаврило Редактор О. Кузнецова Заказ 2880/17 Тираж 480 ПодписноеЦН 1 ЛИПИ Когиитста по дслаги изобретений и открытий при Совете Министров...

Номер патента: 276953

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Котович, Муравьев

МПК: C07F 9/24

Метки: 0-алкилдиалкиламидодитиофосфатов

...271Вычислено, %: Р 11,50; Енептр 269 4 Известен способ получения о-этилдиэ гпламидодитиофосфата взаимодействием о-этпл. диэтиламидохлортиофосфата с гидросульфитом натрия с последующим выделением сво. бодпой кислоты минеральной кислотои.Для увеличения выхода целевого продукга предлагается о-алкилдиалкилампдодптиофосфаты получать взаимодействием диалкилампдотрптиофосфатов со спиртами пр, температуре не выше 25 С с последтлощим выделением полученного продукта известным способом.П р и м е р. Дибутиламид тритиофосфорпой кислоты (6;2 г) встряхивают с 30,ил абсолютного этилового спирта до получения гомогенного раствора, Избыток спирта удаляют в вакууме. Остаток представляет соосфорную кпс% от теорети 23,50; 24,00;23,80; Х 5,20; дмет...

Номер патента: 276954

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ицкова, Мандельбаум

МПК: C07F 9/145

Метки: алкиларилфосфитов

...и хлористоговодорода до постоянного вакуума.Далее спесь нагревают на кипяцв и водяной бане в течение 10 лин до полного удаления остатков легколетучих продуктов. Оста 0 ток перегочяют и вакууме. Собирают фракциюс т. кип. 112 - 114 С/0,8 лл рт. ст. Выход52,4%; по 1,4997; д 4 1,1675,Найдено, %; Р 16,25; 16,47.С Н, ОзР.5 Вычислено, %: Р 16,68. этил-О-фен ил. ощения процесса предлагается фосфор подвергать взаимодейром фенола, высшего спирта и имолярных соотношениях. Темин минус 10 - плюс 10 С. Проя в одну стадию из РС 1 з, а вылор истый метил может быть рный продукт. О пропил-О ПримернилфосфитаК 45 млющей 0 С,пилового спвого спиртапереносят вдля удалени уче РС 1 з при добавля ирта, 47 . После приборя НС 1 и темп от ск г фе окон для СНз ерату...

Номер патента: 276955

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Головн, Дзвонарь, Запорожский, Лузганова, Маслюков, Турецка, Цвангер

МПК: C07F 7/12

Метки: дифенилдихлорсилана

...при этом кремний расходуется на образование алкилхлорсиланов, а выделяющаяся элементарная медь 20 каталитически активна при прямом синтезе как алкилхлорсиланов, так и дифенилдихлорсилана.Предлагаемый способ основан на этой особенности свойств интерметаллического соеди нения Сиза и обусловленных ею свойствах кремнемедных сплавов.Для того, чтобы избежать применения дорогостоящих медных порошков и расширить сырьевую базу, предложено использовать З 0 кремнемедные контактные массы, отработанные в синтезе алкилхлорсиланов,Пример. В вертикальный реактор из нери(авеющей стали, представляющий собой трубку диаметром 50 лж с конусным газораспределительным устройством и мешалкой, загружают 200 г порошка, содержащего 97% стандартного кремнемедного...

Номер патента: 276956

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зуева, Лукь, Пономаренцо

МПК: C07F 7/30

Метки: апхническай, имени, институт, киклиотекаордена, ле, ленина, плтоггио•, физический

...це более 200 мк) германия, меди (45%), 1,4 г (2,8%) псрошкообразного ал;оминия и 1,05 г (2,1%) галлия, пропускают лористый мстил со скоростью 15 г/час прц 400 С. После персгснки,получают 23 г смеси продуктов, содержащей 33% (СНв) СтеС 1, 45% (СНз)вСтеС и 22% СНвбеС. Пвоизводительность процесса 28 г/час со 100 г германия. П р ц м ер 2. Реакцию проводят в условия. примера 1, только В реакционную массувводят 10 г (20%) галлия. Реакция продолжа.ется 5 час. После перегонки получают 8 г5 смеси продуктов, содержащей 85,6%(СН) вйеС 1, 10,4% (СН;,).СтеС и 4%СН,;йеСв. Производительность процесса13 г/час со 100 г германия,П р ц м с р 3. Через реакционную массу, со 10 держащую 50 г порошкообразных (размерычастиц нс более 200 ик) германия, меди...

Номер патента: 277779

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Боднарчук, Деркач, Маловик

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкоксифос-фонуксусных, кислот, хлорангидридов

...с пятихлористым фосфором при температуре не выше 20 С,Выход целевых продуктов количественный.П р и м е р. Получение хлорангидрида диэтоксифосфонуксусной кислоты. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 25, 23 г (0,1 г моль) трет-бутилового эфира диэтоксифосфонуксусной кислоты и при энер гичном перемешивании и охлаждении присыпают небольшими порциями 20,8 г (0,1 г моль) пятихлористого фосфора, При этом температура реакционной смеси не должна превышать 10 - 15 С, После того как 10 прореагирует весь пятихлористый фосфор, изреакционной смеси удаляют в вакууме 0,1 мм рт. ст, при температуре не выше 40 С хлорокись фосфора и хлористый трет-бутил.В остатке - хлорангидрид диэтоксифосфон уксусной кислоты....

Номер патента: 277780

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/09

Метки: 277780

...и м е р 1, Получение Н(СГ 2) 4 СН 20 зР 1В круглодонную колбу с тубусом, снабжеую ловушкой с обратным холодильником термометром, загружают одновременно 150 г (0,2 г,ноль) фторсодержащего эфира фосфорной кислоты Н (СГ. ) 4 СН ОчРО, 16 г тетрафторбутандиола и 30 г октафторамилата нат рия, приготовленного из 30 г октафторамилового спирга-теломера и 0,5 г металлического натрия. Содержимое колбы кипятят 4 - 5 час до прекращения выделения октафторамилата.При этом темп ратура флегмы не .превышает О 140 - 150"С, а температура в кубе достигает200 в 2 С.По окончании реакции в ловушке собирают75 г октафторамплата, после чего смесь расфракционируют. Выделяют 32 г целевого про дукта (выход 25%) с т. кип. 230 - 237 С 4 -5 лл; пр 0 1,3482 дно...

Номер патента: 277782

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Александров, Нов

МПК: C07F 7/24

Метки: диалкилсвинца, окиси

...озоно-кислородной смесью в среде парафиновых углеводородов. Оптимальное количество озона в смеси 0,5 - 1,0%.Способ осуществляют в одну стадию. Получают целевой продукт, не требующий дополнительной очистки.П р и м е р, В стеклянную колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником и вводом для пропускания озоно-кислородной смеси, вводят раствор тетраэтилсвинца (3,28 г) в и-декане (20 мл), Через раствор пропускают озоно-кислородную смесь при комнатной температуре. В результате реакции озона с тетраэтилсвинцом выпадает осадок кремового цвета, который представляет собойокись диэтилсвница. В первые 2 - 3 час реакции образуется основная часть продукта. Дляполного количественного выхода окиси диэ 5 тилсвинца требуется около 7 час,...

Номер патента: 277783

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Голубцов, Лузганова, Пенский, Погорелое, Турецка, Филюкова

МПК: C07F 7/16

Метки: фенилхлорсиланов

...сы но смеси фен с 1 кг. Предм изобретен лхлорсиланов о бензола ипромотирониями, отлишения выховления обраакции, в кадмия нли его я тем, что инений и до Изобретение относится к области получения кремнийорганических мономеров.Известный способ получения фенилхлорсиланов, в частности ди- и трифенилхлорсиланов, состоит в прямом синтезе из хлористого бензола и кремнемедной контактной массы, промотированной смесью соединений кадмия н мышьяка.С целью повышения выхода дифенилдихлорсилана и подавления образования побочных продуктов реакции, предлагается в качестве промотора использовать смесь кадмия или его соединений с окисью цинка, причем лучше брать до 5% кадмия или его соединений и до 2% окиси цинка.П р и м е р 1. В вертикальный...

Номер патента: 277784

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ефимов, Жигач, Корнеев, Попов

МПК: C07F 5/06

Метки: 277784

...электи загружают 27 г алюрсного порошка, содер г триэтилалюминия 25 цесс ведут под давлениоотношение С.Н 4, Н,= 135 С в течение б час.укта, конверсия алюми 30 100,0 как в придобавляют62,1%. Предлагает в присутстви 111 - 1 групп тализаторов, вводить в колНовый спо вать процесс, а также увел пей в конечны оцесс вести в ных металлов стемы как какатализатор 01 моль/г,ат А 1.нтенсифициросию алюминия, одородных цеах. П р и м е р 2, Синтез проводяаналогичных примеру 1, но всмесь добавляют 0,05 Т 1 С,. Кония 80,4%.Состав реакционной смеси, молТриэтил алюминийТрибутилалюминийТригексилалюминийТриоктилалюминийТридецилалюминийТридодецил алюминийТритетрадецилалюминийТригексадецилалюминийТриоктадецил алюминийТриэйкозилалюминий П р и м е р 3....

Номер патента: 277785

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Полотовс, Розанцев, Скрипко

МПК: C07F 7/18

Метки: jу, rits, vrj-ia, всгсою-иая

...термометроми капельной воронкой загружают 117,64 г 45(0,5 г моль) разогнанного в вакууме п-оксифенил-р-нафтиламина и 650 мл бепзола. Затем в суопензию п-оксифенил+нафтиламинав бензоле приливают при 25 - 40 С в течение1 час 30,15 мл (0,25 г моль) диметилдихлорсилана. Через 20 - 30 мин под слой реакционной массы при той же температуре пропускают газообразный аммиак до тех пор, локауниверсальная индикаторная бумажка в верхней части обратного холодильника не обнаружит,появления аммиака, После прекращенияподачи аммиака реакционную массу нагревают до кипения и горячей отфильтровываютот вьрпавшего хлористого аммония, промываяпоследний на фильтре 300 - 500 мл горячего 60бензола. Далее бензол отгоняют на водянойбане вначале при атмосферном...